WO1999057078A1 - Verfahren zur herstellung von festem düngemittel aus organischem abwasserniederschlag - Google Patents

Verfahren zur herstellung von festem düngemittel aus organischem abwasserniederschlag Download PDF

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Barbara Maria Czarnecka
Piotr Paweł MICHALAK
Marek Roman ROMIŃSKI
Wojciech KĘDZIA
Zdzisław KRUPA
Teresa Maria SŁUPEK-STRZEŚNIEWSKA
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Barbara Maria Czarnecka
Michalak Piotr Pawel
Rominski Marek Roman
Kedzia Wojciech
Krupa Zdzislaw
Slupek-Strzesniewska Teresa Ma
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    • C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05F—ORGANIC FERTILISERS NOT COVERED BY SUBCLASSES C05B, C05C, e.g. FERTILISERS FROM WASTE OR REFUSE
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05D—INORGANIC FERTILISERS NOT COVERED BY SUBCLASSES C05B, C05C; FERTILISERS PRODUCING CARBON DIOXIDE
    • C05D3/00—Calcareous fertilisers
    • C05D3/02—Calcareous fertilisers from limestone, calcium carbonate, calcium hydrate, slaked lime, calcium oxide, waste calcium products
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    • Y02A—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
    • Y02A40/00—Adaptation technologies in agriculture, forestry, livestock or agroalimentary production
    • Y02A40/10—Adaptation technologies in agriculture, forestry, livestock or agroalimentary production in agriculture
    • Y02A40/20—Fertilizers of biological origin, e.g. guano or fertilizers made from animal corpses

Definitions

  • the essence of the invention is a process for the production of solid fertilizer from organic wastewater precipitation, which mostly arises in municipal sewage treatment plants.
  • From American Patent No. 4675114 is a process for the dewatering of municipal and other wastewater, in which the wastewater generated in households after the oxygen- and oxygen-free decomposition is viewed with chemical means.
  • the following processes are carried out therein, namely: adjustment of the pH to the value of 9-12 by adding at least one of the following compounds such as: calcium or magnesium hydroxide and calcium or magnesium oxide, then with waste 50-5000 g / m 3 of formaldehyde and / or dimethylurea mixed in aqueous solution, then dusty substances with oil and fat adsorbing properties in the amount of 0.5 to 15.0% by weight, based on the dry mass of wastewater added, also flocculants in the amount of
  • Date of the negative effect of such a bomb can of course not be provided and depends Above all, it depends on many aspects, such as the shape and type of these metals, the physical properties of the soil, its acidification, redox potential, humus content, iron, manganese, aluminum content, complex compounds and microbiological activity of the soil
  • the organic part of the wastewater precipitation is a mixture of various, sometimes unknown, unidentified chemical compounds, microorganisms, residues of solid substances, humus substances and free organic compounds. In hygienic and functional aspects, it is a mixture of disease-causing organisms, their permanent spores, protein structures, etc.
  • organic structures are partially mineralized in strong acids, especially in sulfuric acid.
  • This process is carried out under pressure or in the unpressurized system.
  • the introduction of the acid in the unpressurized process has to run so quickly that the reaction temperature is in no case greater than that Boiling point is the solution thus obtained is neutralized.
  • the salt obtained binds the water from the reaction medium.
  • the neutralization process proceeds with magnesium compounds, especially magnesium oxide, magnesium carbonate, magnesium hydroxide and dolomite
  • the invention is illustrated in more detail using three examples.
  • the reactor with agitator was fed 220 g of municipal waste with 81% by weight of water.
  • 127 g of 96% sulfuric acid was added, the acid being metered to adjust the temperature of the partial mineralization process, i.e. Do not exceed 95 - 99 ° C.
  • the entire mixture becomes homogeneous and liquid during dosing.
  • the resulting vapors and gases are removed and cleaned.
  • the partial mineralization lasts about 30 minutes. After the time, the whole mixture is neutralized. 55 g of magnesium oxide are added so quickly that the reaction temperature of 95 to 98 ° C is not exceeded. This process takes about 30 minutes. A lot of water vapor is generated, the mixture becomes thicker and thicker. After a while it will be firm and easy to granulate.
  • the reactor with agitator was fed 5000 g of municipal waste with 91% by weight of water. Then the waste is partially mineralized. 7750 g of 96% sulfuric acid were added, the acid being metered in so rapidly that the reaction temperature did not exceed 95-99 ° C. Partial mineralization takes approximately 30-60 minutes. The mixture becomes fluid and homogeneous. After completing the process, the mixture is neutralized. For this purpose, 7500 g of dolomite are added at such a rate that the reaction temperature does not exceed 95-99 ° C. Carbon dioxide is generated during the neutralization reaction lasting 180 minutes. The whole mass is foamed and expanded. After adding the dolomite and in order to achieve the neutral or slightly alkaline pH of the whole mixture, 200 g of the dry-quenched calcium hydroxide is added. The product received is dry and meets the criteria of fertilizer.
  • the neutralized waste is added to the dewatered 4000 g of magnesium sulphate during the mixing process.
  • the exothermic process that occurs binds free water and converts it into crystallized water.
  • the product obtained fulfills the criteria of artificial hunger
  • the amount of sulfuric acid used against the amount of sewage sludge is selected so that the salt formed, ie magnesium sulphate, can bind all of the water of reaction. Magnesium sulphate forms hydrates, but because of the hygroscopicity of the salt, the fertilizer must be kept dry.
  • the amounts of the reagents are chosen so that Magnesium sulphate has a lower degree of hydration

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Abstract

Die Erfindung löst das Problem der Herstellung des festen Düngemittels aus organischen Abwasserniederschlägen, die meistens in kommunalen Kläranlagen entstehen. In dem Verfahren nach der Erfindung werden die organischen Strukturen biologischer Herkunft teilweise in Anwesenheit von starker Säure mineralisiert, vorteilhaft Schwefelsäure. Dabei erhaltene Lösung wird neutralisiert, wobei die Neutralisation vorteilhaft mit Magnesiumverbindungen geführt wird. Als Ergebnis des Neutralisationsprozesses wird ein Salz erhalten, das das Wasser aus dem Reaktionsniveau bindet und als Kunstdünger dient. Der Dünger ist fest und kann leicht granuliert und verwendet werden.

Description

Verfahren zur Herstellung vom festen Düngemittel aus organischem Abwässerniederschlag
Das Wesen der Erfindung ist ein Verfahren zur Hestellung vom festen Düngemittel aus organischem Abwässerniederschlag, der meistens in kommunalen Kläranlagen entsteht.
Aus der polnischen Patentschrift No. 168392 ist ein Verarbeitungsverfahren der halbflüssigen Niederschläge bekannt, die in biologischen, auf Basis vom aktiven Niederschlag wirkenden Kläranlagen entstehen. Bei diesem Verfahren sind die Niederschläge auf die Filtrationssfelder zur Entwässerung ausgegossen, wobei die über dem Schlamm entstehende Wasserschicht wird außer das Feld in die Kläranlage zurückgeführt. Der wasserfreie Niederschlag wird mit der Schicht des Verdichters bedeckt, vorteilhaft mit Stroh und das Ganze wird dann zusammengemischt. Dabei wird der Verdichter in den Niederschlag hineingepresst im Verhältnis 6 - 8 Teile Stroh auf 100 Teile Niederschlag. Das Hineinpressen wird in dem Moment ausgeübt, wenn die Niederschlagsschicht eine Konsistenz von dem sich anhaftenden Kot bekommt, der aus den mit ihm bedeckten Materialien nicht mehr wegfließt.
Es ist ein Hygienisationsverfahren der Fermentationsniederschläge mit gleichzeitiger Durchführung von giftigen Metallen in die schwerlösbaren chemischen Verbindungen aus der polnischen Patentschrift No. 169869 bekannt, dadurch gekennzeichnet, daß dieser Niederschlag im bestimmten Verhältnis mit Zementstaub und geröstetem Dolomit zusammen vermischt wird.
Aus der polnischen Patentschrift No. 169484 ist es auch ein Herstellungsverfahren eines organisch - mineralischen Düngemittels aus aus Schleuderabwässer kommenden Niederschlag bekannt, in dem in den Niederschlag die Regenwürme in bestimmter Temperatur eingeführt werden, dadurch gekennzeichnet, daß zum Abwasserniederschlag Kaliumchlorid oder Kaliumsulphat zugegeben wird um das bestimmte Verhältnis von N : P : K im Bereich von 0,9 - 1,1 : 0,5 - 0,75 : 0,9 - 1,1 zu erreichen. Es wird auch Kalziumkarbonat oder Magnesiumkarbonat zugegeben und das Ganze zum pH - Wert von 6,8 - 7,2 zugeführt, dann es werden zu diesem Niederschlag die Regenwürme des Typs Red Hybrid of California zugegeben. Die ganze Mischung muß in der Feuchtigkeit von 75 - 85 % und in der Temperatur von 15 - 20 °C gehalten werden.
Aus der polnischen Patentschrift ist es auch ein Herstellungsverfahren eines Düngemittels aus Mistjauche in künstlichen Bedingungen in zwei technologischen Anlagen bekannt. Dieses Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß nach Separation von festen Teilen und mesophiler Kontaktfermentation vom flüßigen Teil in der Kammer des aktiven Niederschlages und in der Lüftungslagune werden die feste Teile der Mistjauche, der Niederschlag aus dem Fermentationsreaktor und dieser aus dem sekundärem Klärbecken an der Sedimentationszentrifuge abgetrennt. Danach werden sie mit dem Vorkompostierungsniederschlag, im volumetrischen Verhältnis 1 : 1 vermischt und im thermophilen Mischreaktor mit Einsatzzirkulation 4 bis 6 Tage kompostiert, dann getrocknet und gemahlen.
Aus dem amerikanischen Patent No. 5246599 bekanntes Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß die Abwässerniederschläge stufenweise in nacheinander laufenden Schritten, bei Temperaturen 250 - 350°C getrocknet und dann in letzter Phase bis zur Asche in Temperatur von 1250°C verbrannt werden
Aus dem amerikanischen Patent No. 4675114 ist ein Prozess der Entwässerung von kommunalen und anderen Abwässern bekannt, in dem die in Haushalten nach der Sauerstoff- und sauerstoffreien Zersetzung entstandenen Abwässer mit chemischen Mitteln betrachtet werden. Darin werden folgende Vorgänge durchgeführt, nämlich: Anpassung des pH - Wertes auf den Wert von 9 - 12 durch Zugabe mindestens eines der folgenden Verbindungen wie: Kalzium- oder Magnesiumhydroxyd und Kalzium- oder Magnesiumoxyd, dann mit Abfällen 50 - 5000 g/m3 Formaldehyd und/oder Dimethyl- harnstoff in wässriger Lösung vermischt, dann werden staubige Substanzen mit öl- und fettadsorbierenden Eigenschaften in der Höhe von 0,5 bis 15,0 Gew.%, bezogen auf die trockene Masse der Abwasser zugegeben, auch Flokulationssubstanzen in der Menge von
20 bis 500 g/m3, bestens nichtionisch oder kationisch mit der Masse von 100 000
Einheiten Diese Substanzen verursachen sofortige Sedimantation des Niederschlages Die über dem Niederschlag bleibende Losung wird zur weiteren
Entwässerung nach bekannter Weise abgeführt Der Niederschlag wird weiter filtriert und geschleudert
Aus dem amerikanischen Patent No 3998756 ist ein Prozess der Aufbereitung vom aktivierten Kohlenstoff aus Abwasserniederschlag mit Schwefelsaure bekannt, der folgende Schritte umfasst, nämlich Zugabe von Schwefelsaure zu dem Abwasser, das mindestens 3 Gew % von festen Substanzen enthalt, die Menge von Schwefelsaure betragt 50 % bezogen auf die trockene Masse des Niederschlages, dann erfolgt Heizung der erwähnten Mischung in der Luft in der Temperatur von 150 bis 350 °C bis ein pulverisiertes Material erhalten wird
Aus dem amerikanischen Patent No 5217625 ist ein Zersetzungsprozess des Abwasserniederschlages bekannt, der umfasst Verdichtung der Abwasser von 3 Gew % trockene Masse auf diese Weise bis die „Niederschlagskuchen" 20 - 40 Gew.% trockene Masse enthalten, dann erfolgt die Vorheizung mit dem indirekten Wärmeaustausch in der Erstarrungstemperatur von 130 bis 210°F und verläuft in normalen Druckbedingungen über 2 bis 10 Minuten und Ansauerung des „Kuchens" bis er den pH - Wert von 1 bis 5 erhält und Gehalt an trockener Masse von 15 bis 40 Gew % ist Danach erfolgt weitere Heizung in erhöhten Druckbedingungen, Neutralisation des Produktes bis pH - Wert von 6,5 bis 7,5, weitere Verdichtung und, in letzter Phase, Verbrennung
Aus dem europaischen Patent EP No 0283153 ist auch ein Verarbeitungsprozess der Abwasserniederschlage bekannt, dessen Ziel das Erhalten des Kunstdungers mit biologischer Deamination bis zum zulassigen, nach den Normen der Umweltschutzagentur, bestimmten Niveau ist Das Verfahren besteht darin, daß die Niederschlage mit alkalischen Verbindungen so betrachtet werden, um den pH - Wert der Mischung bis 12 zu erhöhen, dann erfolgt Trocknen der Mischung
Grundsätzliche Nachteile der nach dem Stand der Technik präsentierten Losungen sind darin offenbar, daß der biologische Hygienisationsprozess der Niederschlage oder des Kompostes in Bedingungen der langfristigen Kompostierung erfolgt, derer Wirksamkeit oft zweifelhaft bleibt oder ist mit grossen energetischen Aufwanden verbunden, z B bei Vortrocknung mit erhitzter Luft wenn die Kontrolle der Abgase notwendig ist Ausserdem fuhren sie zur Durchfuhrung der losbaren Forme der Spurenelemente und Schwermetalle in die unlösbaren Verbindungen, unzugänglich für die Pflanzen Solche Prozedur ist für die Umwelt kurzsichtig und sehr gefahrlich Aus einer Seite führt das zur Nichteinnahme der Spurenelemente durch den Erdboden, die als wichtig und preiswert anerkannt sind Aus anderer Seite ist die Anwendung der Düngemittel oder Komposte mit unlösbaren, für die Pflanzen unzugänglichen Formen der Elemente kurzfristig nicht gefahrlich und hat keine negative Wirkung auf den Erdboden Langfristig jedoch, ist das Verfahren sehr gefahrlich und kann sog ökologische Bombe mit verzögerter Zündung sein, aus der Fachliteratur als CTB - Chemical Time Bomb bekannt Termin der negativen Wirkung solcher Bombe kann naturlich nicht vorgesehen werden und hängt vor allem von vielen Aspekten ab, wie z.B Form und Art dieser Metalle, physikalische Eigenschaften des Erdbodens, dessen Ansauerung, Redox - Potential, Humusgehalt, Eisen-, Mangan-, Aluminiumgehalt, Komplexverbindungen und mikrobiologische Aktivität des Erdbodens
Organischer Teil der Abwasserniederschlage ist eine Mischung verschiedener, manchmal unbekannter, nichtidentifizierten chemischen Verbindungen, Mikroorganismen, Reste der festen Substanzen, Humussubstanzen und freier organischen Verbindungen Im hygienischen und funktionellen Aspekt ist sie eine Mischung von krankheitserregenden Organismen, deren Dauersporen, Eiweißstrukturen, usw.
Um die wirksame Versicherung des verarbeiteten Niederschlages hygienisch zu gewährleisten, müssen die Zellen- und Eiweiß Strukturen so beschädigt werden, um sie weiter inaktiv bleiben
In der Lösung nach der Erfindung organische Strukturen werden teilweise in starken Säuren, besonders in Schwefelsaure, mineralisiert Dieser Prozess wird unter Druck oder im drucklosen System durchgeführt Einführung der Saure im drucklosen Prozess muss so schnell verlaufen, damit die Reaktionstemperatur auf keinem Fall nicht grosser als der Siedepunkt ist So erhaltene Losung wird neutralisiert Dabei erhaltenes Salz bindet das Wasser aus dem Reaktionsmilieu Neutralisationsprozess verlauft mit Magnesiumverbindungen, vor allem Magnesiumoxyd, Magnesiumkarbonat, Magnesiumhydroxyd und Dolomit Die Erfindung wird genauer an drei Beispielen dargestellt.
Beispiel 1.
Dem Reaktor mit Rührwerk wurde 220 g von kommunalen Abfällen mit 81 Gew.% Wasser zugeführt. Während des Mischens der Abfälle es wurde 127 g der 96 %- Schwefelsäure zugegeben, wobei die Säure wurde so dosiert, um die Temperatur des partiellen Mineralisationsprozesses, d.h. 95 - 99 °C nicht überschreiten. Während des Dosierens wird die ganze Mischung homogen und flüssig. Die dabei entstehenden Dämpfe und Gase werden abgeführt and gereinigt. Die partielle Mineralisation dauert etwa 30 Minuten. Nach Ablauf der Zeit wird die ganze Mischung neutralisiert. Dazu werden 55 g Magnesiumoxyd so schnell gegeben, damit die Reaktionstemperatur von 95 bis 98°C nicht überschritten wird. Dieser Prozess dauert etwa 30 Minuten. Dabei wird viel Wasserdampf erzeugt, die Mischung wird immer dicker. Nach gewisser Zeit wird sie fest und leicht zu granulieren sein.
Beispiel 2.
Dem Reaktor mit Rührwerk wurde 5000 g der Kommunalabfälle mit 91 Gew.% Wasser zugeführt. Dann werden die Abfälle teilweise mineralisiert. Dazu wurde 7750 g 96% - Schwefelsäure zugegeben, wobei die Säure war so schnell dosiert, um die Reaktionstemperatur 95 - 99°C nicht zu überschreiten. Partielle Mineralisation dauert etwa 30 - 60 Minuten. Die Mischung wird flüssig und homogen. Nach Abschliessen des Prozesses wird die Mischung neutralisiert. Dazu wird 7500 g Dolomit mit solcher Geschwindigkeit zugegeben um die Reaktionstemperatur 95 - 99°C nicht überschreiten. Während der 180 Minuten dauernden Neutralisationsreaktion wird Kohlendioxyd erzeugt. Die ganze Masse wird geschäumt und expandiert. Nachdem der Dolomit zugegeben wird und um den neutralen oder leicht alkalischen pH - Wert ganzer Mischung zu erreichen, es wird 200 g des trockengelöschten Kalziumhydroxyds zugegeben. Erhaltenes Produkt ist trocken und erfüllt Kriterien des Kunstdüngers. Beispiel 3
Dem Reaktor mit Ruhrwerk wurden 4000 g der kommunalen Abfalle mit 89 Gew % Wassergehalt zugeführt Dann wurden die Abfalle teilweise mineralisiert Dazu wurde 100 g 96 % - Schwefelsaure zugegeben, wobei die Dosierung war so gewählt um die Reaktionstemperatur, d h 95 - 99°C nicht zu überschreiten Prozess der partiellen Mineralisation dauert 30 - 60 Minuten und die Mischung wird flüssig und homogen Nach Abschluß des Prozesses wird die ganze Mischung neutralisiert Dazu wird, wahrend des Mischens, Kalziumhydroxyd in solcher Menge und mit solcher Geschwindigkeit zugegeben, um den pH - Wert etwa 7 zu erreichen und Reaktionstemperatur, d h 95 - 99°C nicht überschreiten
Die neutralisierten Abfalle werden den entwasserten 4000 g Magnesiumsulphat wahrend des Mischens zugegeben Exothermischer Prozess, der dabei auftritt, bindet freies Wasser und wandelt ins krystallisiert.es Wasser um Das erhaltene Produkt erfüllt Kriterien des Kunstdungers
Die Menge der benutzten Schwefelsaure gegen Menge von Abwasserschlamm ist so gewählt, daß das enstehende Salz, d h Magnesiumsulphat ganzes Reaktionswasser binden kann Magnesiumsulphat bildet Hydrate, jedoch wegen der Hygroskopizität des Salzes muß der Dunger trocken aufbewahren werden Die Mengen der Reagenzien sind so gewählt, daß das Magnesiumsulphat niedrigeren Hydratationsgrad aufweist
Unten wurden beispielsweise die Ergebnisse der Produktanalyse dargestellt
pH der 10% - Losung - 9,7
Anteil der Trockenmasse - 77,3 %
Anteil der organischen Teile - 29,6 %
Inhalt des Ammoniumstickstoffes (N/NFL») - 0,37 % Inhalt des allgemeinen Stickstoffes
(nach Kjeldahl) - 0,86 %
Inhalt des allgemeinen Magnesiums (Mg) - 9,14 %
Inhalt des allgemeinen Kalziums - 3,09 %
Inhalt des Phosphors (bezogen auf P O5) - 0,37 % Inhalt der Sulphate SO4 25,87 %
Inhalt des Sodiums (Na) 0,034 %
Inhalt des Kaliums (K) 0,016 %
Inhalt des Arsens (As) < 0,00001 %
Inhalt des Kadmiums (Cd.) 0,0002 %
Inhalt des Bleis (Pb) 0,0015 %
Inhalt des Quecksilbers (Hg) 0,00018 %
Titer Coli allgemeiner Typ > 0,77 g sm
Titer Clostridum perfrigens > 0,077 g sm
Anwesenheit der Bakterien Salmonella nicht gefunden
Parazytologie (Ascaris lumbricoides und
Trichocephalus) nicht gefunden

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung des festen Düngemittels aus Abwasserniederschlägen dadurch gekennzeichnet, daß die in Niederschlägen enthaltene organische Strukturen von biologischer Herkunft teilweise, in Anwesenheit von starken Säuren, mineralisiert werden und dabei erhaltene Substanz bindet das Wasser aus dem Reaktionsmilieu.
2. Verfahren dach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß organische Strukturen von organischer Herkunft teilweise mit konzentrierter Schwefelsäure mineralisiert werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß die erhaltene Mischung mit Magnesiumverbindungen neutralisiert wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2 dadurch gekennzeichnet, daß der Prozess der partiellen Mineralisation im drucklosen System durchgeführt wird. Dabei benutzte Säure wird so zugegeben, daß die Reaktionstemperatur den Siedepunkt nicht überschreitet.
5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2 dadurch gekennzeichnet, daß der Mineralisations- Prozess im Drucksystem geführt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß das entstandene Produkt der partiellen Mineralisation neutralisiert wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6 dadurch gekennzeichnet, daß das entstandene Produkt mit dem Magnesiumoxyd neutralisiert wird.
8. Verfahren nach Anspruch 6 dadurch gekennzeichnet, daß das entstandene Produkt der partiellen Mineralisation mit dem Magnesiumkarbonat neutralisiert wird.
9. Verfahren nach Anspruch 6 dadurch gekennzeichet, daß das entstandene Produkt der partiellen Mineralisation mit Dolomit neutralisiert wird.
10. Verfahren nach Anspruch 6 dadurch gekennzeichnet, daß das entstandene Produkt der partiellen Mineralisation mit dem Magnesiumhydroxyd neutralisiert wird.
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