WO1999049953A1 - Method for cleaning metal or ceramic equipment and machine parts soiled with polymer deposits - Google Patents

Method for cleaning metal or ceramic equipment and machine parts soiled with polymer deposits Download PDF

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WO1999049953A1
WO1999049953A1 PCT/EP1999/002092 EP9902092W WO9949953A1 WO 1999049953 A1 WO1999049953 A1 WO 1999049953A1 EP 9902092 W EP9902092 W EP 9902092W WO 9949953 A1 WO9949953 A1 WO 9949953A1
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WO
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fluidized bed
loading basket
water vapor
fluidized
gas
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PCT/EP1999/002092
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Inventor
Ewald Schwing
Horst Uhrner
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Schwing Fluid Technik Ag
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    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27BFURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS IN GENERAL; OPEN SINTERING OR LIKE APPARATUS
    • F27B15/00Fluidised-bed furnaces; Other furnaces using or treating finely-divided materials in dispersion
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D41/00Regeneration of the filtering material or filter elements outside the filter for liquid or gaseous fluids
    • B01D41/04Regeneration of the filtering material or filter elements outside the filter for liquid or gaseous fluids of rigid self-supporting filtering material
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B08CLEANING
    • B08BCLEANING IN GENERAL; PREVENTION OF FOULING IN GENERAL
    • B08B7/00Cleaning by methods not provided for in a single other subclass or a single group in this subclass
    • B08B7/0064Cleaning by methods not provided for in a single other subclass or a single group in this subclass by temperature changes
    • B08B7/0071Cleaning by methods not provided for in a single other subclass or a single group in this subclass by temperature changes by heating
    • B08B7/0078Cleaning by methods not provided for in a single other subclass or a single group in this subclass by temperature changes by heating in a fluidized bed
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    • B08CLEANING
    • B08BCLEANING IN GENERAL; PREVENTION OF FOULING IN GENERAL
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    • B08B7/0071Cleaning by methods not provided for in a single other subclass or a single group in this subclass by temperature changes by heating
    • B08B7/0085Cleaning by methods not provided for in a single other subclass or a single group in this subclass by temperature changes by heating by pyrolysis
    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01DMECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D4/00Spinnerette packs; Cleaning thereof
    • D01D4/04Cleaning spinnerettes or other parts of the spinnerette packs
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B08CLEANING
    • B08BCLEANING IN GENERAL; PREVENTION OF FOULING IN GENERAL
    • B08B2220/00Type of materials or objects being removed
    • B08B2220/04Polymers
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B08CLEANING
    • B08BCLEANING IN GENERAL; PREVENTION OF FOULING IN GENERAL
    • B08B2230/00Other cleaning aspects applicable to all B08B range
    • B08B2230/01Cleaning with steam

Definitions

  • the invention relates to a method for cleaning apparatus and machine parts made of metal or ceramic soiled by polymer deposits, in particular spin packs, spinnerets, candle filters and filter plates, in which the parts soiled by polymer deposits are used in a loading basket and with the loading basket m is a fluidized bed made of finely divided particles Fluidized material from a fluidized bed furnace is introduced, the fluidized bed being indirectly heated and operated at an operating temperature of 350 to 550 ° C.
  • the parts to be cleaned are immersed in the heated fluidized bed with a loading basket, the hot fluidizing material being in direct contact with the polymer deposits to be removed and the organic components becoming fuzzy.
  • the known cleaning method has proven itself for cleaning of blow heads, pumps, hot runner tools, screws and similar parts with a relatively simple geometry. In the case of apparatus and machine parts with narrow gaps, bores and the like, the dimensions of which are not or not significantly larger than the particle size of the fluidized material, there is a risk that the openings and gaps will become clogged with fluidized material.
  • the known fluidized bed method cannot be used with candle filters and filter plates. The use of the known method is also problematic for spin packs and spinnerets.
  • the invention has for its object to further develop the method described in the introduction so that candle filters, filter plates and similar components that tend to clog can be cleaned quickly and reliably from polymer deposits.
  • the invention teaches that the loading basket has a fine-meshed or fine-porous, gas and vapor permeable cover, which is impermeable to the fluidized material and prevents contact of the fluidized material with the part to be cleaned.
  • Quartz sand and Al 2 0 3 with a grain size of between 50 and 500 ⁇ m are usually suitable as eddies.
  • the meshes or pores of the envelope surrounding the loading basket are smaller than the particle size of the fluidized material.
  • the loading basket can have a gas-impermeable jacket which contains cutouts with a fine-mesh or fine-porous, gas- or vapor-permeable surface.
  • the invention teaches that the container basket has at its lower end a gas- and vapor-permeable distributor floor or a gas- and vapor-permeable jacket section, through which fluidizing agent from the fluidized bed enters the receiving space of the loading basket delimited by a gas-impermeable jacket, and that Fluidizing agent entering the loading basket is separated from the fluid leaving the fluidized bed from the loading basket.
  • a working pressure in the loading basket is preferably set which is greater than the pressure of the fluid flowing out of the fluidized bed.
  • This embodiment of the method according to the invention is particularly advantageous if water vapor or a water vapor / air stream is used as the fluidizing agent.
  • a working pressure that is 50 to 500 mbar higher than the pressure in the collecting space above the fluidized bed can easily be set. In this mode of operation, very effective removal of adhering polymer deposits is possible, which is based on rapid hydrolyzing of the polymers.
  • the fluidizing agent drawn off from the loading basket can be fed to an aftertreatment.
  • the aftertreatment can consist of cooling with deposition of condensable constituents, gas scrubbing or thermal afterburning.
  • the separate removal of the fluidizing agent entering the loading basket has the advantage that the aftertreatment stages can be designed for low exhaust air volume flows.
  • the cooling the gases are expediently carried out by injecting water into the fluidization stream withdrawn from the loading basket.
  • a feed line is connected to the loading basket, through which a treatment medium, for. B. an inert gas, air, water vapor or water vapor / air mixture is introduced directly, which enters the fluidized bed through the shell.
  • a treatment medium for. B. an inert gas, air, water vapor or water vapor / air mixture is introduced directly, which enters the fluidized bed through the shell.
  • the flow rate of the treatment medium can be controlled by the differential pressure between the treatment basket and the fluidized bed.
  • the process according to the invention has the advantage that an atmosphere change in the fluidized bed can be carried out quickly and the atmosphere change can be used to control the cleaning process.
  • oxidative cleaning can be set up.
  • the polymer deposits are pyrolysed to form hydrocarbon compounds as the decomposition product.
  • hydrolytic decomposition reactions can take place, which, as an endothermic reaction, enable particularly gentle treatment of the parts.
  • the cleaning processes described can be combined with one another as desired by changing the atmosphere.
  • the fluidized bed is also
  • Water vapor or a water vapor / air mixture fluidized and operated at an operating temperature of 350 to 550 ° C, preferably 380 to 500 ° C, hydrolytic decomposition of the polymer deposits taking place and decomposition products with the fluid entering the loading basket leaving the fluidized bed furnace.
  • the water vapor or water vapor / air stream carrying the decomposition products is condensed outside the fluidized bed furnace.
  • the invention teaches that the concentration of at least one key component of the fluidization stream leaving the loading basket is measured and that the fluidization of the fluidized bed is ended with water vapor if the fluid falls below a predetermined limit value.
  • the contamination of the resulting condensate can be measured as a key component.
  • the invention is based on the consideration that the contamination of the condensate is directly related to the amount of hydrolyzed polymer and can be used to control the duration of the fluidized bed cleaning.
  • a conductivity measurement is preferably used to measure the contamination of the resulting condensate. First, the electrical conductivity of the condensate rises sharply. The course is monitored by measuring and registering the conductivity and that
  • the end of the process can also be checked by a measurement in the fluidization stream emerging from the loading basket.
  • Execution of the invention provides that after a the fluidized bed is briefly fluidized with air and the CO content of the fluidizing agent emerging from the loading basket is measured. Fluidization with water vapor continues when a predetermined CO threshold is exceeded, and treatment is terminated when the CO reading remains below the threshold.
  • Fluidization with water vapor or with a water vapor / air mixture can be followed by fluidization of the fluidized bed with air while maintaining an operating temperature of 350 to 550 ° C., preferably from 420 to 450 ° C., with essentially an oxidative aftertreatment taking place.
  • FIG. 1 shows a fluidized bed furnace 1 with a fluidized bed 2 made of finely divided fluidized material, which is indirectly heated by an electric heater 3 or with exhaust gas.
  • the fluidized bed 2 is supplied by a bottom fluidizing agent, for. B. air, inert gas, water vapor or a water vapor / air mixture, fluidized.
  • the operating temperature in the fluidized bed is 350 to 550 ° C.
  • the fluidized bed furnace 1 is used for cleaning apparatus and machine parts made of metal or ceramic which are contaminated by polymer deposits.
  • the method is used for cleaning filters, e.g. B. candle filters.
  • the parts 4 soiled by polymer deposits are inserted into a loading basket 5 and immersed in the fluidized bed 2 with the loading basket 5.
  • the loading basket 5 has a fine-meshed or fine-porous, gas- and vapor-permeable cover 6, which is impermeable to the fluidized material and prevents contact of the fluidized material with the part 4 to be cleaned.
  • the loading basket can have a gas-impermeable jacket 15, which contains cutouts with a fine-mesh or fine-porous, gas and vapor-permeable surface 16. It is therefore not necessary for the entire casing to be gas and vapor permeable.
  • the fluidizing agent 7 entering the loading basket 5 through the casing 6 is separated from the fluid leaving the fluidized bed 2 from the loading basket 5 and fed to an aftertreatment (not shown).
  • the aftertreatment expediently comprises cooling and separating out condensable constituents.
  • the cooling can take place directly by injecting cooling water into the fluid 7 leaving the fluidized bed furnace 1.
  • the loading basket 5 has at its lower end a gas and vapor-permeable distributor floor 18, through which fluidizing agent 7 from the fluidized bed 2 enters the receiving space of the loading basket 5 delimited by a gas-impermeable jacket 10. Water vapor or a water vapor / air mixture is used as the fluidizing agent. That in the loading basket
  • the fluidized bed 2 is first fluidized with water vapor, which is fed to the fluidized bed 2 via a line 8 at the bottom.
  • the fluidized bed 2 is operated at an operating temperature of 420 to 450 ° C.
  • a partial stream of the water vapor stream introduced into the fluidized bed as a fluidizing agent enters the loading basket 5 and causes hydrolytic decomposition of the polymer deposits adhering to the parts 4 to be cleaned.
  • the decomposition products leave the fluidized bed furnace with the water vapor stream entering the loading basket.
  • the water vapor flow carrying the decomposition products is condensed outside the fluidized bed furnace 1 in a cooler 9.
  • the electrical conductivity of the condensate 11 obtained is measured by means of a measuring device 10.
  • the fluidization of the fluidized bed 2 with water vapor is ended and a switch is made to fluidization with air.
  • the air flow is fed through a line 12 to the bottom of the fluidized bed 2, the operating temperature of which remains unchanged at 420 to 450 ° C.
  • a partial flow of the air flow supplied to the fluidized bed for fluidization enters the loading basket 5 through the casing 6, with essentially an oxidative aftertreatment of the parts taking place.
  • the cooler 9 for the condensation of the escaping water vapor is arranged in a gas scrubber 13.
  • the gas scrubber 13 has internals through which cooling water flows, with cooling surfaces for the condensation of the water vapor, and spray nozzles 14 for additional cooling water injection. Non-condensable gas components are washed out by the water injection.
  • the fluid emerging from the loading basket 5 is combined with the fluidizing agent leaving the fluidized bed 2 and then fed to the cooler 9. It is understood that the fluid withdrawn from the loading basket 5 is also fed to a separate cooler 10
  • a feed line 17 is connected to the loading basket 5, through which a treatment medium, for. B. an inert gas, air, water vapor or water vapor / air mixture is introduced directly into the loading basket, which enters the fluidized bed 2 through the shell 6.
  • a treatment medium for. B. an inert gas, air, water vapor or water vapor / air mixture is introduced directly into the loading basket, which enters the fluidized bed 2 through the shell 6.
  • the flow rate of the treatment medium can be controlled sensitively by the differential pressure between the loading basket 5 and the fluidized bed 2.

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Abstract

The invention relates to a method for cleaning metal or ceramic equipment and machine parts soiled with polymer deposits, especially spinning packets, spinning nozzles, candle filters and filter plates. The parts soiled with the polymer deposits are placed in a loading basket and with said loading basket, are introduced into a fluidized bed of fine particulate fluidization material, of a fluidized-bed furnace. The fluidized bed is indirectly heated and operated at a temperature of 350 to 550 °C. According to the invention, the loading basket has a fine-meshed or fine-pored cover which is permeable to gas and water vapour but impermeable to the fluidization material and which therefore prevents said fluidization material from coming into contact with the part to be cleaned.

Description

VERFAHREN ZUR REINIGUNG VON DURCH POLYMERABLAGERUNGEN VERSCHMUTZTEN APPARATE- UND MASCHINENTEILEN AUS METALL ODER KERAMIKMETHOD FOR CLEANING METAL OR CERAMIC APPARATUS AND MACHINE PARTS DIRTY BY POLYMER DEPOSIT
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von durch Polyτnerablagerungen verschmutzten Apparate- und Maschinenteilen aus Metall oder Keramik, insbesondere von Spinnpaketen, Spinndüsen, Kerzenfiltern und Filterplatten, bei dem die durch Polymerablagerungen verschmutzten Teile m einen Beladekorb eingesetzt und mit dem Beladekorb m ein Wirbelbett aus feinteiligem Wirbelgut eines Wirbel - bettofens eingebracht werden, wobei das Wirbelbett indirekt beheizt ist und bei einer Betriebstemperatur von 350 bis 550 °C betrieben wird.The invention relates to a method for cleaning apparatus and machine parts made of metal or ceramic soiled by polymer deposits, in particular spin packs, spinnerets, candle filters and filter plates, in which the parts soiled by polymer deposits are used in a loading basket and with the loading basket m is a fluidized bed made of finely divided particles Fluidized material from a fluidized bed furnace is introduced, the fluidized bed being indirectly heated and operated at an operating temperature of 350 to 550 ° C.
Bei der Kunststoffherstellung und Kunststoffverarbeitung werden Apparate- und Maschinenteile durch Polymerablagerungen, z. B. Ablagerungen aus thermoplastischen Polyestern, Polyamiden, Polyolefmen und dergleichen, verschmutzt. Zur Aufrechterhaltung einer storungsarmen und problemlosen Produktion müssen die verschmutzten Teile m regelmäßigen Abständen gereinigt werden, wobei eine vollständige Entfernung anhaftender Polymere sowie kurze Reini- gungszeiten angestrebt werden und die zu reinigenden Metallteile keine mateπalmäßige Schädigung erfahren dürfen. Es ist bekannt, die Reinigung dieser Teile m einem mit Luft fluidisierten Wirbelbett aus Quarzsand, Al203-Partιkeln und dergleichen durchzuführen. Die zu reinigenden Teile werden mit einem Beladekorb m das aufgeheizte Wirbelbett eingetaucht, wobei das heiße Wirbelgut direkten Kontakt mit den zu entfernenden Polymerablagerungen hat und die organischen Anteile verschwelen. Das bekannte Reinigungsverfahren hat sich bewährt zur Reinigung von Blasköpfen, Pumpen, Heißkanalwerkzeugen, Schnecken und ähnlichen Teilen mit relativ einfacher Geometrie. Bei Apparate- und Maschinenteilen mit engen Spalten, Bohrungen und dergleichen, deren Abmessungen nicht oder nicht wesent- lieh größer sind als die Partikelgröße des Wirbelgutes, besteht die Gefahr, daß sich die Öffnungen und Spalte mit Wirbelgut zusetzen. Bei Kerzenfiltern und Filterplatten ist das bekannte Wirbelbettverfahren nicht einsetzbar. Auch bei Spinnpaketen, Spinndüsen ist die Anwendung des bekannten Verfahrens problematisch.In the manufacture and processing of plastics, apparatus and machine parts are separated by polymer deposits, e.g. B. deposits of thermoplastic polyesters, polyamides, polyolefms and the like, dirty. In order to maintain trouble-free and trouble-free production, the contaminated parts must be cleaned at regular intervals, striving for complete removal of adhering polymers and short cleaning times, and the metal parts to be cleaned must not be subjected to any material damage. It is known to carry out the cleaning of these parts in a fluidized bed made of quartz sand, Al 2 O 3 particles and the like, which is fluidized with air. The parts to be cleaned are immersed in the heated fluidized bed with a loading basket, the hot fluidizing material being in direct contact with the polymer deposits to be removed and the organic components becoming fuzzy. The known cleaning method has proven itself for cleaning of blow heads, pumps, hot runner tools, screws and similar parts with a relatively simple geometry. In the case of apparatus and machine parts with narrow gaps, bores and the like, the dimensions of which are not or not significantly larger than the particle size of the fluidized material, there is a risk that the openings and gaps will become clogged with fluidized material. The known fluidized bed method cannot be used with candle filters and filter plates. The use of the known method is also problematic for spin packs and spinnerets.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das eingangs beschriebene Verfahren so weiterzuentwickeln, daß Kerzen- filter, Filterplatten und ähnliche, zum Zusetzen neigende Bauteile schnell und betriebssicher von Polymerablagerungen gereinigt werden können.The invention has for its object to further develop the method described in the introduction so that candle filters, filter plates and similar components that tend to clog can be cleaned quickly and reliably from polymer deposits.
Zur Lösung dieser Aufgabe lehrt die Erfindung, daß der Beladekorb eine feinmaschige oder feinporöse, gas- und dampfdurchlässige Hülle aufweist, welche für das Wirbelgut undurchlässig ist und einen Kontakt des Wirbelgutes mit dem zu reinigenden Teil verhindert. Als Wirbelgut eignet sich Quarzsand und Al203 üblicherweise mit einer Korngröße zwischen 50 und 500 μm. Die Maschen oder Poren der den Be- ladekorb umgebenden Hülle sind kleiner als die Partikelgröße des Wirbelgutes. Der Beladekorb kann einen gasundurchlässigen Mantel aufweisen, der Ausschnitte mit einer feinmaschigen oder feinporösen, gas- oder dampfdurchlässigen Fläche enthält. In weiterer Ausgestaltung lehrt die Erfindung, daß der Behälterkorb an seinem unteren Ende einen gas- und dampfdurchlässigen Verteilerboden oder einen gas- und dampfdurchlässigen Mantelabschnitt aufweist, durch den Fluidisationsmittel aus dem Wirbelbett in den von einem gasundurchlässigen Mantel begrenzten Aufnahmeraum des Beladekorbs eintritt, und daß das in den Beladekorb eintretende Fluidisationsmittel getrennt von dem das Wirbelbett verlassende Fluid aus dem Beladekorb abgezogen wird. Mit einem Drosselventil in der an den Beladekorb anschließenden Abgasleitung wird vorzugsweise ein Arbeitsdruck im Beladekorb eingestellt, der größer ist als der Druck des aus dem Wirbelbett abströmenden Fluids . Diese Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist von besonderem Vorteil, wenn als Fluidisationsmittel Wasserdampf oder ein Wasserdampf/Luftstrom eingesetzt wird. Es kann ohne weiteres ein Arbeitsdruck eingestellt werden, der um 50 bis 500 mbar größer ist als der Druck im Sammelraum oberhalb des Wirbelbetts. Bei dieser Betriebsweise ist eine sehr wirkungsvolle Beseitigung von anhaftenden Polymerablagerungen möglich, die auf einer schnellen Hydrolysierung der Polymere beruht .To achieve this object, the invention teaches that the loading basket has a fine-meshed or fine-porous, gas and vapor permeable cover, which is impermeable to the fluidized material and prevents contact of the fluidized material with the part to be cleaned. Quartz sand and Al 2 0 3 with a grain size of between 50 and 500 μm are usually suitable as eddies. The meshes or pores of the envelope surrounding the loading basket are smaller than the particle size of the fluidized material. The loading basket can have a gas-impermeable jacket which contains cutouts with a fine-mesh or fine-porous, gas- or vapor-permeable surface. In a further embodiment, the invention teaches that the container basket has at its lower end a gas- and vapor-permeable distributor floor or a gas- and vapor-permeable jacket section, through which fluidizing agent from the fluidized bed enters the receiving space of the loading basket delimited by a gas-impermeable jacket, and that Fluidizing agent entering the loading basket is separated from the fluid leaving the fluidized bed from the loading basket. With a throttle valve in the exhaust pipe connected to the loading basket, a working pressure in the loading basket is preferably set which is greater than the pressure of the fluid flowing out of the fluidized bed. This embodiment of the method according to the invention is particularly advantageous if water vapor or a water vapor / air stream is used as the fluidizing agent. A working pressure that is 50 to 500 mbar higher than the pressure in the collecting space above the fluidized bed can easily be set. In this mode of operation, very effective removal of adhering polymer deposits is possible, which is based on rapid hydrolyzing of the polymers.
Das aus dem Beladekorb abgezogene Fluidisationsmittel kann einer Nachbehandlung zugeführt werden. Die Nachbehandlung kann in einer Kühlung mit Abscheidung kondensierbarer Bestandteile, einer Gaswäsche oder einer thermischen Nachverbrennung bestehen. Die separate Abführung des in dem Beladekorb eintretenden Fluidisationsmittels hat den Vorteil, daß die Nachbehandlungsstufen für geringe Abluftmengenströme ausgelegt werden können. Die Abkühlung der Gase erfolgt zweckmäßig durch Eindüsen von Wasser in den aus dem Beladekorb abgezogenen Fluidisationsstrom.The fluidizing agent drawn off from the loading basket can be fed to an aftertreatment. The aftertreatment can consist of cooling with deposition of condensable constituents, gas scrubbing or thermal afterburning. The separate removal of the fluidizing agent entering the loading basket has the advantage that the aftertreatment stages can be designed for low exhaust air volume flows. The cooling the gases are expediently carried out by injecting water into the fluidization stream withdrawn from the loading basket.
Gemäß einer anderen Ausführung der Erfindung ist an dem Beladekorb eine Zuführleitung angeschlossen, durch die in den Beladekorb ein Behandlungsmedium, z. B. ein Inertgas, Luft, Wasserdampf oder Wasserdampf/Luft -Gemisch, direkt eingeleitet wird, welches durch die Hülle in das Wirbelbett eintritt . Der Mengenstrom des Behandlungsmediums ist durch den Differenzdruck zwischen dem Behandlungskorb und dem Wirbelbett steuerbar.According to another embodiment of the invention, a feed line is connected to the loading basket, through which a treatment medium, for. B. an inert gas, air, water vapor or water vapor / air mixture is introduced directly, which enters the fluidized bed through the shell. The flow rate of the treatment medium can be controlled by the differential pressure between the treatment basket and the fluidized bed.
Das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteil, daß ein Atmosphärenwechsel im Wirbelbett rasch durchgeführt werden kann und der Atmosphärenwechsel zur Steuerung des Reinigungsprozesses eingesetzt werden kann. Durch Fluidisierung des Wirbelbettes mit Luft kann eine oxidative Reinigung eingerichtet werden. Bei einer Fluidisierung im Inertgas erfolgt eine Pyrolyse der Polymerablagerungen unter Bildung von Kohlenwasserstoffverbindungen als Zersetzungsprodukt. Bei einer Fluidisierung mit Wasserdampf können hydrolytische Zersetzungsreaktionen ablaufen, die als endotherme Reaktion eine besonders schonende Behandlung der Teile ermöglichen. Durch den Atmosphärenwechsel können die beschriebenen Reinigungsvorgänge beliebig miteinander kombiniert werden.The process according to the invention has the advantage that an atmosphere change in the fluidized bed can be carried out quickly and the atmosphere change can be used to control the cleaning process. By fluidizing the fluidized bed with air, oxidative cleaning can be set up. In the case of fluidization in the inert gas, the polymer deposits are pyrolysed to form hydrocarbon compounds as the decomposition product. In the case of fluidization with water vapor, hydrolytic decomposition reactions can take place, which, as an endothermic reaction, enable particularly gentle treatment of the parts. The cleaning processes described can be combined with one another as desired by changing the atmosphere.
Gemäß einer bevorzugten Ausführung der Erfindung, die, wie bereits erwähnt, eine besonders schonende Behandlung der zu reinigenden Teile gewährleistet, wird das Wirbelbett mitAccording to a preferred embodiment of the invention, which, as already mentioned, ensures a particularly gentle treatment of the parts to be cleaned, the fluidized bed is also
Wasserdampf oder einem Wasserdampf/Luft -Gemisch fluidisiert und bei einer Betriebstemperatur von 350 bis 550 °C, vorzugsweise 380 bis 500 °C betrieben, wobei eine hydrolytische Zersetzung der Polymerablagerungen erfolgt und Zersetzungsprodukte mit dem in den Beladekorb eintretenden Fluid den Wirbelbettofen verlassen. Der die Zersetzungsprodukte mitführende Wasserdampf oder Wasserdampf/Luftstrom wird außerhalb des Wirbelbettofens kondensiert .Water vapor or a water vapor / air mixture fluidized and operated at an operating temperature of 350 to 550 ° C, preferably 380 to 500 ° C, hydrolytic decomposition of the polymer deposits taking place and decomposition products with the fluid entering the loading basket leaving the fluidized bed furnace. The water vapor or water vapor / air stream carrying the decomposition products is condensed outside the fluidized bed furnace.
In weiterer Ausgestaltung lehrt die Erfindung, daß die Konzentration mindestens einer Schlüsselkomponente des den Beladekorb verlassenden Fluidisationsstroms gemessen wird und bei Unterschreitung eines vorgegebenen Grenzwertes die Fluidisierung des Wirbelbetts mit Wasserdampf beendet wird. Als Schlüsselkomponente kann beispielsweise die Verunreinigung des anfallenden Kondensats gemessen werden. Dabei beruht die Erfindung auf der Überlegung, daß die Verunreinigung des Kondensats in direkter Beziehung zur hydrolisierten Polymermenge steht und zur Steuerung der Zeitdauer der Wirbelbettreinigung eingesetzt werden kann. Vorzugsweise wird zur Messung der Verunreinigung des anfallenden Kondensats eine Leitfähigkeitsmessung verwendet. Zunächst steigt die elektrische Leitfähigkeit des Kondensats stark an. Durch Messung und Registrierung der Leitfähigkeit wird der Verlauf überwacht und dasIn a further embodiment, the invention teaches that the concentration of at least one key component of the fluidization stream leaving the loading basket is measured and that the fluidization of the fluidized bed is ended with water vapor if the fluid falls below a predetermined limit value. For example, the contamination of the resulting condensate can be measured as a key component. The invention is based on the consideration that the contamination of the condensate is directly related to the amount of hydrolyzed polymer and can be used to control the duration of the fluidized bed cleaning. A conductivity measurement is preferably used to measure the contamination of the resulting condensate. First, the electrical conductivity of the condensate rises sharply. The course is monitored by measuring and registering the conductivity and that
Prozeßende signalisiert.Process end signaled.
Die Überprüfung des Prozeßendes kann auch durch eine Messung in dem aus dem Beladekorb austretenden Fluidi- sationsstrom durchgeführt werden. Eine bevorzugteThe end of the process can also be checked by a measurement in the fluidization stream emerging from the loading basket. A preferred one
Ausführung der Erfindung sieht vor, daß nach Ablauf einer vorgegebenen Behandlungsdauer das Wirbelbett kurzzeitig mit Luft fluidisiert und der CO-Gehalt des aus dem Beladekorb austretenden Fluidisationsmittels gemessen wird. Die Fluidisation mit Wasserdampf wird fortgesetzt, wenn ein vorgegebener CO-Grenzwert überschritten wird, und die Behandlung wird beendet, wenn der CO-Meßwert unterhalb des Grenzwertes bleibt .Execution of the invention provides that after a the fluidized bed is briefly fluidized with air and the CO content of the fluidizing agent emerging from the loading basket is measured. Fluidization with water vapor continues when a predetermined CO threshold is exceeded, and treatment is terminated when the CO reading remains below the threshold.
An die Fluidisierung mit Wasserdampf oder mit einem Wasserdampf/Luft -Gemisch kann sich unter Beibehaltung einer Betriebstemperatur von 350 bis 550 °C, vorzugsweise von 420 bis 450 °C, eine Fluidisierung des Wirbelbetts mit Luft anschließen, wobei im wesentlichen eine oxidative Nachbehandlung erfolgt .Fluidization with water vapor or with a water vapor / air mixture can be followed by fluidization of the fluidized bed with air while maintaining an operating temperature of 350 to 550 ° C., preferably from 420 to 450 ° C., with essentially an oxidative aftertreatment taking place.
Im folgenden wird die Erfindung anhand einer lediglich ein Ausführungsbeispiel darstellenden Zeichnung erläutert. Es zeigen in einer stark vereinfachten, schematischen DarstellungIn the following the invention will be explained with reference to a drawing showing only one embodiment. They show in a highly simplified, schematic representation
Fig. 1 ein Anlagenschema zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens,1 is a system diagram for performing the method according to the invention,
Fig. 2 bis 4 weitere Ausgestaltungen des erfindungs- gemäßen Verfahrens2 to 4 further refinements of the method according to the invention
Die Fig. 1 zeigt einen Wirbelbettofen 1 mit einem Wirbelbett 2 aus feinteiligem Wirbelgut, welches durch eine elektrische Heizung 3 oder mit Abgas indirekt beheizt wird. Das Wirbelbett 2 wird durch ein bodenseitig zugeführtes Fluidisationsmittel, z. B. Luft, Inertgas, Wasserdampf oder ein Wasserdampf/Luft-Gemisch, fluidisiert. Es wird mit einer Betriebstemperatur im Wirbelbett von 350 bis 550 °C gearbeitet .1 shows a fluidized bed furnace 1 with a fluidized bed 2 made of finely divided fluidized material, which is indirectly heated by an electric heater 3 or with exhaust gas. The fluidized bed 2 is supplied by a bottom fluidizing agent, for. B. air, inert gas, water vapor or a water vapor / air mixture, fluidized. The operating temperature in the fluidized bed is 350 to 550 ° C.
Der Wirbelbettofen 1 wird eingesetzt zur Reinigung von durch Polymerablagerungen verschmutzten Apparate- und Maschinenteilen aus Metall oder Keramik. Speziell wird das Verfahren eingesetzt zur Reinigung von Filtern, z. B. Kerzenfiltern. Die durch Polymerablagerungen verschmutzten Teile 4 werden in einen Beladekorb 5 eingesetzt und mit dem Beladekorb 5 in das Wirbelbett 2 eingetaucht . Der Beladekorb 5 weist eine feinmaschige oder feinporöse, gas- und dampfdurchlässige Hülle 6 auf, welche für das Wirbelgut undurchlässig ist und einen Kontakt des Wirbelgutes mit dem zu reinigenden Teil 4 verhindert. Der in Fig. 1 eingetragenen Detailzeichnung entnimmt man, daß der Beladekorb einen gasundurchlässigen Mantel 15 aufweisen kann, der Ausschnitte mit einer feinmaschigen oder feinporösen, gas- und dampfdurchlässigen Fläche 16 enthält. Es ist also nicht erforderlich, daß die gesamte Hülle gas- und dampfdurchlässig ausgebildet ist.The fluidized bed furnace 1 is used for cleaning apparatus and machine parts made of metal or ceramic which are contaminated by polymer deposits. In particular, the method is used for cleaning filters, e.g. B. candle filters. The parts 4 soiled by polymer deposits are inserted into a loading basket 5 and immersed in the fluidized bed 2 with the loading basket 5. The loading basket 5 has a fine-meshed or fine-porous, gas- and vapor-permeable cover 6, which is impermeable to the fluidized material and prevents contact of the fluidized material with the part 4 to be cleaned. 1 that the loading basket can have a gas-impermeable jacket 15, which contains cutouts with a fine-mesh or fine-porous, gas and vapor-permeable surface 16. It is therefore not necessary for the entire casing to be gas and vapor permeable.
Das in den Beladekorb 5 durch die Hülle 6 eintretende Fluidisationsmittel 7 wird getrennt von dem das Wirbelbett 2 verlassenden Fluid aus dem Beladekorb 5 abgezogen und einer nicht dargestellten Nachbehandlung zugeführt. Die Nachbehandlung umfaßt zweckmäßig eine Abkühlung und Abscheidung kondensierbarer Bestandteile. Die Abkühlung kann auf direktem Wege durch Eindüsen von Kühlwasser in das den Wirbelbettofen 1 verlassende Fluid 7 erfolgen. Bei der in Fig. 2 dargestellten Anlage weist der Beladekorb 5 an seinem unteren Ende einen gas- und dampfdurchlässigen Verteilerboden 18 auf, durch den Fluidisationsmittel 7 aus dem Wirbelbett 2 in den von einem gasundurchlässigen Mantel 10 begrenzten Aufnahmeraum des Beladekorbs 5 eintritt. Als Fluidisationsmittel wird Wasserdampf oder ein Wasserdampf/Luft-Gemisch eingesetzt. Das in den BeladekorbThe fluidizing agent 7 entering the loading basket 5 through the casing 6 is separated from the fluid leaving the fluidized bed 2 from the loading basket 5 and fed to an aftertreatment (not shown). The aftertreatment expediently comprises cooling and separating out condensable constituents. The cooling can take place directly by injecting cooling water into the fluid 7 leaving the fluidized bed furnace 1. In the system shown in FIG. 2, the loading basket 5 has at its lower end a gas and vapor-permeable distributor floor 18, through which fluidizing agent 7 from the fluidized bed 2 enters the receiving space of the loading basket 5 delimited by a gas-impermeable jacket 10. Water vapor or a water vapor / air mixture is used as the fluidizing agent. That in the loading basket
5 eintretende Fluidisationsmittel 7 wird getrennt von dem das Wirbelbett 2 verlassenden Fluid aus dem Beladekorb 5 abgezogen. Mit einem Drosselventil 20 wird in der an den Beladekorb 5 anschließenden Abgasleitung ein Arbeitsdruck im Beladekorb PB eingestellt, der größer ist als der Druck PR des aus dem Wirbelbett 2 abströmenden Fluids . Das Fluidisationsmittel wird einer Bodenkammer 21 des Wirbelbettofens 1 mit einem Druck PF von 1,2 bis 2,5 bar absolut zugeführt . Oberhalb des Wirbelbetts strömt das Fluid mit einem Druck von 1 bar (absolut) (+ 0,01 bis +5 entering fluidization means 7 is removed separately from the fluid leaving the fluidized bed 2 from the loading basket 5. With a throttle valve 20, a working pressure in the loading basket P B is set in the exhaust line adjoining the loading basket 5 which is greater than the pressure P R of the fluid flowing out of the fluidized bed 2. The fluidizing agent is fed to a bottom chamber 21 of the fluidized bed furnace 1 with a pressure P F of 1.2 to 2.5 bar absolute. The fluid flows above the fluidized bed at a pressure of 1 bar (absolute) (+ 0.01 to +
6 mbar) ab. Im Beladekorb herrscht ein Arbeitsdruck PB, der z. B. um 50 bis 70 mbar größer ist als der Druck PR des aus dem Wirbelbett 2 abströmenden Fluids. Der erhöhte Arbeitsdruck PB im Beladekorb bewirkt eine schnelle Hydrolysierung der an den zu reinigenden Teile 4 anhaftenden Polymere.6 mbar). There is a working pressure P B in the loading basket which, for. B. is 50 to 70 mbar greater than the pressure P R of the fluid flowing out of the fluidized bed 2. The increased working pressure P B in the loading basket causes a rapid hydrolysis of the polymers adhering to the parts 4 to be cleaned.
Bei dem in Fig. 3 dargestellten Verfahren wird das Wirbelbett 2 zunächst mit Wasserdampf fluidisiert, welches bodenseitig über eine Leitung 8 dem Wirbelbett 2 zugeführt wird. Das Wirbelbett 2 wird bei einer Betriebstemperatur von 420 bis 450 °C betrieben. Ein Teilstrom des als Fluidisationsmittel in das Wirbelbett eingeführten Wasserdampfstromes tritt in den Beladekorb 5 ein und bewirkt eine hydrolytische Zersetzung der an den zu reinigenden Teilen 4 anhaftenden Polymerablagerungen. Die Zersetzungsprodukte verlassen mit dem in den Beladekorb eintretenden Wasserdampfström den Wirbelbettofen. Der die Zersetzungsprodukte mitführende Wasserdampfström wird außerhalb des Wirbelbettofens 1 in einem Kühler 9 kondensiert. Mittels einer Meßeinrichtung 10 wird die elektrische Leitfähigkeit des anfallenden Kondensates 11 gemessen. Bei Unterschreitung eines vorgegebenen Grenzwertes wird die Fluidisierung des Wirbelbettes 2 mit Wasserdampf beendet und wird auf eine Fluidisierung mit Luft umgeschaltet. Der Luftstrom wird durch eine Leitung 12 bodenseitig dem Wirbelbett 2 zugeführt, dessen Betriebstemperatur unverändert 420 bis 450 °C beträgt. Ein Teilstrom des zur Fluidisation dem Wirbelbett zugeführten Luftstroms tritt durch die Hülle 6 in den Beladekorb 5 ein, wobei im wesentlichen eine oxidative Nachbehandlung der Teile erfolgt .In the method shown in FIG. 3, the fluidized bed 2 is first fluidized with water vapor, which is fed to the fluidized bed 2 via a line 8 at the bottom. The fluidized bed 2 is operated at an operating temperature of 420 to 450 ° C. A partial stream of the water vapor stream introduced into the fluidized bed as a fluidizing agent enters the loading basket 5 and causes hydrolytic decomposition of the polymer deposits adhering to the parts 4 to be cleaned. The decomposition products leave the fluidized bed furnace with the water vapor stream entering the loading basket. The water vapor flow carrying the decomposition products is condensed outside the fluidized bed furnace 1 in a cooler 9. The electrical conductivity of the condensate 11 obtained is measured by means of a measuring device 10. If a predetermined limit value is undershot, the fluidization of the fluidized bed 2 with water vapor is ended and a switch is made to fluidization with air. The air flow is fed through a line 12 to the bottom of the fluidized bed 2, the operating temperature of which remains unchanged at 420 to 450 ° C. A partial flow of the air flow supplied to the fluidized bed for fluidization enters the loading basket 5 through the casing 6, with essentially an oxidative aftertreatment of the parts taking place.
Im Ausführungsbeispiel der Fig. 3 ist der Kühler 9 für die Kondensation des austretenden Wasserdampfes in einem Gaswäscher 13 angeordnet. Der Gaswäscher 13 weist kühlwasserdurchströmte Einbauten mit Kühlflächen für die Kondensation des Wasserdampfes sowie Sprühdüsen 14 für eine zusätzliche Kühlwassereindüsung auf. Durch die Wassereindüsung werden nicht kondensierbare Gasbestandteile ausgewaschen. Im Ausführungsbeispiel wird das aus dem Beladekorb 5 austretende Fluid mit dem das Wirbelbett 2 verlassende Fluidisationsmittel vereinigt und dann dem Kühler 9 zugeführt. Es versteht sich, daß das aus dem Beladekorb 5 abgezogene Fluid auch einem separaten Kühler zugeführt 10In the exemplary embodiment in FIG. 3, the cooler 9 for the condensation of the escaping water vapor is arranged in a gas scrubber 13. The gas scrubber 13 has internals through which cooling water flows, with cooling surfaces for the condensation of the water vapor, and spray nozzles 14 for additional cooling water injection. Non-condensable gas components are washed out by the water injection. In the exemplary embodiment, the fluid emerging from the loading basket 5 is combined with the fluidizing agent leaving the fluidized bed 2 and then fed to the cooler 9. It is understood that the fluid withdrawn from the loading basket 5 is also fed to a separate cooler 10
werden kann. Schließlich kann, insbesondere wenn mit einem Atmosphärenwechsel im Wirbelbett gearbeitet wird, eine thermische Nachverbrennung der Abgase vorgesehen werden. Bei der in Fig. 4 dargestellten Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist an dem Beladekorb 5 eine Zuführleitung 17 angeschlossen, durch die ein Behandlungsmedium, z. B. ein Inertgas, Luft, Wasserdampf oder Wasserdampf-/Luft-Gemisch, direkt in den Beladekorb eingeleitet wird, welches durch die Hülle 6 in das Wirbelbett 2 eintritt. Durch den Differenzdruck zwischen dem Beladekorb 5 und dem Wirbelbett 2 ist der Mengenstrom des Behandlungsmediums feinfühlig steuerbar. can be. Finally, a thermal afterburning of the exhaust gases can be provided, especially when working with an atmosphere change in the fluidized bed. In the embodiment of the method shown in FIG. 4, a feed line 17 is connected to the loading basket 5, through which a treatment medium, for. B. an inert gas, air, water vapor or water vapor / air mixture is introduced directly into the loading basket, which enters the fluidized bed 2 through the shell 6. The flow rate of the treatment medium can be controlled sensitively by the differential pressure between the loading basket 5 and the fluidized bed 2.

Claims

11Patentansprüche 11 Patent claims
1. Verfahren zur Reinigung von durch Polymerablagerungen verschmutzten Apparate- und Maschinenteilen aus Metall oder Keramik, insbesondere von Spinnpaketen, Spinndüsen, Kerzenfiltern und Filterplatten, bei dem die durch Polymerablagerungen verschmutzten Teile in einen Beladekorb eingesetzt und mit dem Beladekorb in ein Wirbelbett aus feinteiligem Wirbelgut eines Wirbelbettofens eingebracht werden, wobei das Wirbelbett bei einer Betriebstemperatur von 350 bis 550 °C betrieben wird, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß der Beladekorb eine feinmaschige oder feinporöse, gas- und dampfdurchlässige Hülle aufweist, welche für das Wirbelgut undurchlässig ist und einen Kontakt des Wirbelgutes mit dem zu reinigenden Teil verhindert .1. A method for cleaning apparatus and machine parts made of metal or ceramic soiled by polymer deposits, in particular spin packs, spinnerets, candle filters and filter plates, in which the parts soiled by polymer deposits are inserted into a loading basket and with the loading basket into a fluidized bed of finely divided fluidized material Fluidized bed furnace are introduced, the fluidized bed being operated at an operating temperature of 350 to 550 ° C, characterized in that the loading basket has a fine-meshed or fine-porous, gas and vapor permeable casing which is impermeable to the fluidized material and contact of the fluidized material with it cleaning part prevented.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Wirbelgut eine Korngröße von 50 bis 500 μ aufweist.2. The method according to claim 1, characterized in that the fluidized material has a grain size of 50 to 500 μ.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2 , dadurch gekennzeichnet, daß der Beladekorb (5) einen gasundurchlässigen Mantel (15) aufweist, der Ausschnitte mit einer feinmaschigen oder feinporösen, gas- und dampfdurchlässigen Fläche (16) enthält.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the loading basket (5) has a gas-impermeable jacket (15) which contains cutouts with a fine-mesh or fine-porous, gas and vapor permeable surface (16).
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2 , dadurch gekennzeichnet, daß der Beladekorb an seinem unteren Ende einen gas- und dampfdurchlässigen Verteilerboden oder einen gas- und dampfdurchlässigen Mantelabschnitt aufweist, durch den Fluidisationsmittel aus dem Wirbelbett in den von einem 124. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the loading basket has at its lower end a gas and vapor permeable distributor plate or a gas and vapor permeable jacket section, through the fluidizing agent from the fluidized bed in the one 12
gasundurchlässigen Mantel begrenzten Aufnahmeraum des Beladekorbs eintritt, und daß das in dem Beladekorb eintretende Fluidisationsmittel getrennt von dem das Wirbelbett verlassenden Fluid aus dem Beladekorb abgezogen wird.gas-impermeable jacket limited receiving space of the loading basket occurs, and that the fluidizing agent entering the loading basket is removed from the fluid leaving the fluidized bed from the loading basket.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß mit einem Drosselventil in der an den Beladekorb anschließenden Abgasleitung ein Arbeitsdruck im Beladekorb eingestellt wird, der größer ist als der Druck des aus dem Wirbelbett abströmenden Fluids .5. The method according to claim 4, characterized in that a working pressure in the loading basket is set which is greater than the pressure of the fluid flowing out of the fluidized bed with a throttle valve in the exhaust pipe adjoining the loading basket.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das in den Beladekorb eintretende Fluidisationsmittel getrennt abgezogen und einer Nachbehandlung zugeführt wird.6. The method according to any one of claims 1 to 5, characterized in that the fluidizing agent entering the loading basket is drawn off separately and fed to an aftertreatment.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß an den Beladekorb eine Zuführleitung angeschlossen ist, durch die ein Behandlungsmedium, z. B. Inertgase, Luft, Wasserdampf, direkt eingeleitet wird, welches durch die Hülle in das Wirbelbett eintritt.7. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that a feed line is connected to the loading basket through which a treatment medium, for. B. inert gases, air, water vapor, is introduced directly, which enters the fluidized bed through the shell.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Mengenstrom des Behandlungsmediums durch den8. The method according to claim 7, characterized in that the mass flow of the treatment medium through the
Differenzdruck zwischen dem Beladekorb und dem Wirbelbett gesteuert wird.Differential pressure between the loading basket and the fluidized bed is controlled.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Wirbelbett mit Wasserdampf oder einem Wasserdampf/Luft-Gemisch fluidisiert und bei einer 139. The method according to any one of claims 1 to 8, characterized in that the fluidized bed fluidized with water vapor or a water vapor / air mixture and at one 13
Betriebstemperatur von 350 bis 550 °C betrieben wird, wobei eine hydrolytische Zersetzung der Polymerablagerungen erfolgt und Zersetzungsprodukte mit dem in den Beladekorb eintretenden Fluidisationsmittel den Wirbelbettofen verlassen.Operating temperature of 350 to 550 ° C is operated, with a hydrolytic decomposition of the polymer deposits takes place and decomposition products with the fluidizing agent entering the loading basket leave the fluidized bed furnace.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration mindestens einer Schlüsselkomponente des den Beladekorb verlassenden Fluidisationsmittels gemessen wird und bei Unterschreitung eines vorgegebenen Grenzwertes die Fluidisierung des Wirbelbetts mit Wasserdampf beendet wird.10. The method according to claim 9, characterized in that the concentration of at least one key component of the fluidizing agent leaving the loading basket is measured and the fluidization of the fluidized bed is ended with water vapor if the limit value is undershot.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der die Zersetzungsprodukte mitführende Wasserdampf oder11. The method according to claim 10, characterized in that the water vapor entraining the decomposition products or
Wasserdampf/Luftstrom außerhalb des Wirbelbettofens kondensiert und die Verunreinigung des anfallenden Kondensats gemessen wird.Water vapor / air flow condenses outside the fluidized bed furnace and the contamination of the condensate is measured.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß zur Messung der Verunreinigung des Kondensats eine Leitfähigkeitsmessung eingesetzt wird.12. The method according to claim 11, characterized in that a conductivity measurement is used to measure the contamination of the condensate.
13. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß nach Ablauf einer vorgegebenen Behandlungsdauer das Wirbelbett kurzzeitig mit Luft fluidisiert und der CO-Gehalt des aus dem Beladekorb austretenden Fluidisationsmittels gemessen wird und daß die Fluidisation mit Wasserdampf fortgesetzt wird, wenn ein vorgegebener CO-Grenzwert überschritten wird, und die Behandlung beendet wird, wenn der CO-Meßwert unterhalb des Grenzwertes bleibt. 1413. The method according to claim 10, characterized in that after a predetermined treatment period, the fluidized bed is briefly fluidized with air and the CO content of the fluidizing agent emerging from the loading basket is measured and that the fluidization is continued with water vapor when a predetermined CO limit value is exceeded and the treatment is ended when the CO measured value remains below the limit value. 14
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß sich an die Fluidisierung mit Wasserdampf oder einem Wasserdampf/Luft-Gemisch unter Beibehaltung einer Betriebstemperatur von 350 bis 550 °C eine Fluidisierung mit Luft zum Zwecke einer oxidativen Nachbehandlung anschließt. 14. The method according to any one of claims 9 to 13, characterized in that fluidization with air for the purpose of an oxidative aftertreatment follows the fluidization with water vapor or a water vapor / air mixture while maintaining an operating temperature of 350 to 550 ° C.
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