WO1999037716A1 - Polymerzusammensetzung zur verwendung als wässriger fussbodenklebstoff - Google Patents

Polymerzusammensetzung zur verwendung als wässriger fussbodenklebstoff Download PDF

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WO1999037716A1
WO1999037716A1 PCT/EP1998/008418 EP9808418W WO9937716A1 WO 1999037716 A1 WO1999037716 A1 WO 1999037716A1 EP 9808418 W EP9808418 W EP 9808418W WO 9937716 A1 WO9937716 A1 WO 9937716A1
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polymer
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aqueous
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Peter Fickeisen
Martin Meister
Bernd Reck
Dieter Urban
Eckehardt Wistuba
Thomas Koch
Georg Langhauser
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Basf Aktiengesellschaft
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    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2666/00—Composition of polymers characterized by a further compound in the blend, being organic macromolecular compounds, natural resins, waxes or and bituminous materials, non-macromolecular organic substances, inorganic substances or characterized by their function in the composition
    • C08L2666/54—Inorganic substances
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    • Y10S524/00—Synthetic resins or natural rubbers -- part of the class 520 series
    • Y10S524/914—Floor covering compositions
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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    • Y10S524/00—Synthetic resins or natural rubbers -- part of the class 520 series
    • Y10S524/915—Carpet backing adhesives

Definitions

  • the present invention relates to an aqueous composition containing a mixture of
  • weight data being based on the total weight of the polymer A) and of the filler B).
  • the invention relates to the use of this aqueous composition as an adhesive for floor coverings.
  • adhesives are said to have good adhesion, i.e. good adhesion to the substrate and good cohesion, i.e. have good cohesion in the adhesive layer.
  • good adhesion i.e. good adhesion to the substrate
  • good cohesion i.e. have good cohesion in the adhesive layer.
  • good wet suit abilities are desired.
  • a good wet suit means that after installation e.g. a carpet on the surface coated with the aqueous dispersion, the carpet can still be aligned and the position corrected, but then there is soon a non-slip bond, the strength of which increases with continuous drying.
  • a good dry suitability means that even after a long flash-off period, carpeting results in a firm, non-slip bond after laying on the then dry surface.
  • a low binder content is also desirable.
  • the property level, in particular cohesion should remain as good as possible.
  • the task was to provide floor adhesives with improved application properties, in particular good wet suitability.
  • the task was also to keep the proportion of binder in the floor adhesives as low as possible for cost reasons. If an addition of tackifiers (tackifying resins) is desired, this should be done without affecting e.g. Wet and dry suits - may be possible.
  • the aqueous composition preferably contains
  • the weight percentages relate to the total weight from A) and B).
  • the polymer A) is preferably a radical polymerized polymer made from ethylenically unsaturated monomers.
  • the polymer preferably contains so-called main monomers, selected from C 1 -C 2 -alkyl (meth) acrylates, vinyl esters of up to 20 carbon atoms containing carboxylic acids, vinyl aromatics with up to 20 carbon atoms, ethylenically unsaturated nitriles, vinyl halides, not aromatic hydrocarbons with at least 2 conjugated double bonds or mixtures of these monomers.
  • main monomers selected from C 1 -C 2 -alkyl (meth) acrylates, vinyl esters of up to 20 carbon atoms containing carboxylic acids, vinyl aromatics with up to 20 carbon atoms, ethylenically unsaturated nitriles, vinyl halides, not aromatic hydrocarbons with at least 2 conjugated double bonds or mixtures of these monomers.
  • the abovementioned monomers or mixtures of these monomers are preferably present in the polymer in an amount of 60 to 100% by weight, preferably 80 to 100% by weight, particularly preferably 90 to 99.8% by weight, based on the polymer.
  • (meth) acrylic acid alkyl esters with a C 1 -C 8 -alkyl radical such as methyl methacrylate, methyl acrylate, n-butyl acrylate, ethyl acrylate and 2-ethylhexyl acrylate.
  • Vinyl esters of carboxylic acids with 1 to 20 C atoms are e.g. Vinyl laurate, stearate, vinyl propionate, vinyl versatic acid and vinyl acetate.
  • Suitable vinyl aromatic compounds are vinyl toluene, ⁇ - and p-methylstyrene, ⁇ -butylstyrene, 4-n-butylstyrene, 4-n-decylstyrene and preferably styrene.
  • nitriles are acrylonitrile and methacrylonitrile.
  • the vinyl halides are chlorine, fluorine or bromine-substituted ethylenically unsaturated compounds, preferably vinyl chloride and vinylidene chloride.
  • butadiene, isoprene and chloroprene may be mentioned as non-aromatic hydrocarbons having 2 to 8 carbon atoms and at least two olefinic double bonds.
  • Further monomers which can be present in the polymer for example from 0 to 40% by weight, preferably from 0 to 20% by weight and particularly preferably from 0.2 to 10% by weight, are in particular C ⁇ -C ⁇ o-hydroxy- alkyl (meth) acrylates, (meth) acrylamide and its derivatives substituted on the nitrogen with C 1 -C 4 -alkyl, ethylenically unsaturated carboxylic acids, dicarboxylic acids, their half esters and anhydrides, for example (meth) acrylic acid, maleic acid, fumaric acid, maleic anhydride, maleic acid and Fumaric acid half ester and itaconic acid.
  • a content of 0.2 to 5% by weight of an ethylenically unsaturated carboxylic acid is very particularly preferred.
  • the glass transition temperature of the polymer is preferably between -50 and + 20 ° C, in particular between -35 ° C and + 20 ° C, particularly preferably between -30 ° C and -0 ° C and very particularly preferably between -28 ° C and -5 ° C.
  • the glass transition temperature of the polymer can be determined by conventional methods such as differential thermal analysis or differential scanning calorimetry (see e.g. ASTM 3418/82, so-called “midpoint temperature”).
  • the gel content of polymer A) is below 40% by weight, preferably below 30% by weight. particularly preferably below 20% by weight, based on polymer A).
  • the gel content should preferably be above 5% by weight. 4
  • the gel content is the content of insoluble components.
  • the gel content is determined and defined by the following method: The dispersion is dried at 21 ° C. to a film with a thickness of approx. 1 mm. One gram of the polymer film is in
  • the proportions of the polymer soluble in tetrahydrofuran are accordingly 60 to 100% by weight, preferably 70 to 100% by weight, particularly preferably 80 to 100% by weight, in particular up to 95% by weight, based on the polymer.
  • the number average molecular weight M n of these soluble fractions is preferably less than 20,000, preferably less than 15,000, and the weight average molecular weight M w is preferably greater than 250,000 (determined by gel permeation chromatography with
  • M n is generally not less than 5000 g / mol and M w is generally not more than 800,000 g / mol.
  • the polymer is produced by radical polymerisation. Suitable polymerization methods, such as bulk, solution, suspension or emulsion polymerization, are known to the person skilled in the art.
  • the copolymer is preferably prepared by solution polymerization with subsequent dispersion in water or particularly preferably by emulsion polymerization, so that aqueous copolymer dispersions are formed.
  • the emulsion polymerization can be carried out batchwise, with or without the use of seed latices, with presentation of all or individual constituents of the reaction mixture, or preferably with partial presentation and subsequent metering of the or individual constituents of the reaction mixture, or according to the metering process without presentation. 5
  • the monomers may, as usual in G egenwart a water-soluble initiator and an emulsifier at, preferably 30 to 95 ° C are polymerized in the emulsion polymerization.
  • Suitable initiators are, for example, sodium, potassium and ammonium persulfate, tert-butyl hydroperoxides, water-soluble azo compounds or redox initiators such as H0 2 / ascorbic acid.
  • Other suitable emulsifiers are reaction products of alkylene oxides, in particular ethylene or propylene oxide, with fatty alcohols, fatty acids or phenol, or alkylphenols.
  • the copolymer is first prepared by solution polymerization in an organic solvent and then with the addition of salt formers, e.g. from copolymers containing ammonia to carboxylic acid groups, dispersed in water without the use of an emulsifier or dispersing aid.
  • the organic solvent can be distilled off.
  • the preparation of aqueous secondary dispersions is known to the person skilled in the art and e.g. described in DE-A-37 20 860.
  • Regulators can be used in the polymerization to adjust the molecular weight. Suitable are e.g. -SH-containing compounds such as mercaptoethanol, mercaptopropanol, thiophenol, thioglycerol, ethyl thioglycolate, methyl thioglycolate and tert. -Dodecyl mercaptan.
  • the solids content of the polymer dispersions obtained is preferably 40 to 80, particularly preferably 45 to 75% by weight.
  • High polymer solids can e.g. according to the methods described in German patent application P 4 307 683.1 or EP 37 923.
  • the aqueous composition also contains at least filler B).
  • filler B examples of such materials are finely ground or precipitated chalks with an average particle diameter of generally between 2 and 50 ⁇ m and / or quartz powder with a customary average particle diameter of 3 to 50 ⁇ m. 6
  • T he composition may further contain wetting or dispersing agents, for example, for the fillers, thickeners, and also, for example, other conventional additives such as defoamers and preservatives.
  • N etwork or dispersing agents can, for example, in amounts of from 0 to 5 wt .-%, thickeners in amounts of 0 to 10 wt -.%, Preservatives in amounts of 0 to 1 wt -.%, And defoamers in amounts of 0 to 5 wt -% contained in the aqueous composition.
  • the weight data relate to the sum of all components of the aqueous composition, with the exception of water.
  • the composition is preferably essentially free, preferably free of organic solvents and plasticizers such as e.g. Butyl acetate, toluene or phthalic acid ester. It therefore contains organic compounds with a boiling point below 300 ° C. at atmospheric pressure (1 bar) in amounts below preferably 0.5% by weight, particularly preferably below 0.1% by weight, very particularly preferably below 0.05% by weight and in particular below 0.01% by weight.
  • the composition according to the invention or the floor adhesive according to the invention particularly preferably fulfills requirements for zero emissions, as defined by the Community of Emission-Controlled Installation Materials.
  • the emissions are determined using a chamber test method.
  • the floor adhesive or the composition according to the invention is applied at 300 g / m 2 to a glass plate, the size of which depends on the chamber volume.
  • the loading of the chamber is 0.4 m 2 of the coated glass plate per m 3 of chamber volume.
  • the emission conditions in the stainless steel test chamber (volume at least 125 liters) are 23 ° C, 50% rel. Air humidity and an hourly air change that causes an exchange of all air every 2 hours. Long-term emissions are determined after 10 days. For this purpose, a defined volume of the air flow is passed through adsorbents. After desorption, the emitted substances are determined by gas chromatography (GC-MS coupling) or liquid chromatography.
  • I n the case of the composition of the invention is the emis sion ⁇ value for the sum of all organic compounds a maximum of preferably 1,500 g / m 3, and in particular at most 500 g / m 3.
  • the composition can include tackifiers such as rosins or modified rosins e.g. based on hydrogenated abietic acid or abietic acid esters.
  • tackifiers such as rosins or modified rosins e.g. based on hydrogenated abietic acid or abietic acid esters.
  • the content of tackifiers can preferably be 1 to 40 parts by weight, based on 100 parts by weight of the sum of polymer A) and filler B).
  • the aqueous composition can be prepared in a simple manner by adding the fillers and, if appropriate, further additives to the aqueous polymer dispersion obtained in the emulsion polymerization with stirring.
  • the water content of the finished preparation is generally 7 to 50, in particular 10 to 30,% by weight, based on the total aqueous preparation.
  • the aqueous composition is particularly suitable as an adhesive for bonding substrates made of plastic, wood, metal, textiles made of woven and / or non-woven fibers.
  • the aqueous preparation is particularly suitable as a floor adhesive for carpets or other floor coverings e.g. made of PVC (in versions as multi-layer coverings or homogeneous coverings), foam coverings with textile underside (e.g. jute), polyester fleece, rubber coverings, textile coverings, e.g. also with different backing (such as polyurethane foam, styrene-butadiene foam, textile backing), needle felt floor coverings, polyolefin coverings or linoleum coverings, on substrates such as wood, screed, concrete, ceramic tiles, metal substrates or the like.
  • PVC in versions as multi-layer coverings or homogeneous coverings
  • foam coverings with textile underside e.g. jute
  • polyester fleece e.g. jute
  • rubber coverings e.g. also with different backing
  • textile coverings e.g. also with different backing (such as polyurethane foam, styrene-butadiene foam, textile backing
  • the adhesive can, for example, be applied to the substrate with a toothed strip. After the usual ventilation, the floor covering is inserted.
  • the adhesive according to the invention is equivalent to the solvent-based synthetic resin adhesive and the classic single-sided dispersion adhesive. In terms of processability, the new adhesive is similar to solvent-based adhesives.
  • the adhesive composition according to the invention has a good level of application properties such as peel strength, shear strength, wet suitability and dry grip.
  • the composition according to the invention achieves this good property level with a significantly lower content of binder, ie of polymer. 8 lymer A ). Even after the addition of tackifiers, such lebrmaschine the Nrustier at a high level is to increase K.
  • the Acronal DS dispersion corresponds to Acronal 378 in its monomer structure and therefore has the same glass transition temperature Tg.
  • the content of regulator was varied in order to obtain the desired molecular weight.
  • the dispersions were mixed with filler and with other additives.
  • Table 2 shows the mixture components and their parts by weight.
  • Lumiten N-OG 4 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
  • Pigment distributor NL 5 0.5 0.5 0.5 0.5
  • the amount of the polymer dispersion was determined so that 17 parts by weight of polymer (solid) were obtained in each case.
  • the amount of thickener (Latekoll) was determined so that the viscosity was the same.
  • the adhesive is applied with a DIN squeegee to a cement fiber board (eg Eternit ® 2000) (20 x 50 cm) in the pull-off direction.
  • Application quantity approx. 350 - 400 g / m 2 .
  • Needle felt coverings are placed in the adhesive bed after 10 minutes of drying and pressed with a 2.5 kg roller by rolling back and forth 3 times. In the specified time intervals, the coverings are removed with a trigger device and the increase in peeling resistance in N 5 cm is determined.

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Abstract

Wäßrige Zusammensetzung, enthaltend ein Gemisch aus 10 bis 50 Gew.-% eines Polymeren A) mit einem Gelgehalt kleiner 40 Gew.-% und einem zahlenmittleren Molgewicht Mn der löslichen Anteile kleiner 30.000 und 50 bis 90 Gew.-% eines Füllstoffs B), wobei die Gewichtsangaben auf die Gewichtssumme des Polymeren und des Füllstoffs bezogen sind.

Description

POLYMERZUSAMMENSETZUNG ZUR VERWENDUNG ALS WÄSSRIGER FUSSBODENKLEBSTOFF
Beschreibung
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Wäßrige Zusammensetzung, enthaltend ein Gemisch aus
10 bis 50 Gew. -% eines Polymeren A) mit einem Gelgehalt kleiner 40 Gew. -% und einem zahlenmittleren Molgewicht
Mn der löslichen Anteile kleiner 30.000 und
50 bis 90 Gew. -% eines Füllstoffs B) , wobei die Gewichtsangaben auf die Gewichtssumme des Polymeren A) und des Füllstoffs B) bezogen sind.
Desweiteren betrifft die Erfindung die Verwendung dieser wäßrigen Zusammensetzung als Klebstoff für Fußbodenbeläge.
Generell sollen Klebstoffe eine gute Adhäsion, d.h. eine gute Haftung zum Substrat und eine gute Kohäsion, d.h. einen guten Zusammenhalt in der KlebstoffSchicht, aufweisen. An Klebstoffe für Fußbodenbeläge werden besondere Anforderungen gestellt. Hier ist vor allem ein gutes Naßanzugsvermogen gewünscht. Ein gutes Naßanzugsvermogen bedeutet, daß nach Verlegen z.B. eines Teppichbodens auf den mit der wäßrigen Dispersion beschichteten Untergrund der Teppichboden zunächst noch ausgerichtet und die Lage korrigiert werden kann, dann aber bald eine rutschfeste Verklebung gegeben ist, deren Festigkeit mit fortlaufender Trocknung zunimmt .
Ein gutes Trockenanzugsvermögen bedeutet, daß auch nach längerer Ablüftzeit ein Teppichboden nach Verlegen auf den dann trockenen Untergrund einen festen, rutschfesten Verbund ergibt.
Darüberhinaus ist ein Verzicht auf flüchtige organische Bestandteile, z.B. Lösemittel oder Weichmacher erwünscht, um spätere Belastungen durch entsprechende Emissionen zu vermeiden.
Gewünscht ist auch ein geringer Bindemittelgehalt. Bei Zusatz von Tackifiern soll das Eigenschaftsniveau insbesondere die Kohäsion möglichst gut bleiben.
Fußbodenkleber sind bereits aus EP-A-490191 und WO 95/21884 bekannt. 2
Aufgabe gegenüber diesem Stand der Technik war, Fußbodenkleber mit verbesserten anwendungstechnischen Eigenschaften, insbesondere einem guten Naßanzugsvermogen zur Verfügung zu stellen. Aufgabe war auch, den Bindemittelanteil in den Fußbodenklebstof - 5 fen aus Kostengründen möglichst gering zu halten. Soweit ein Zusatz von Tackifiern (klebrigmachenden Harzen) gewünscht ist, soll dies ohne Beeinträchtigung von z.B. Naß- und Trockenanzugs - vermögen möglich sein.
10 Demgemäß wurde die oben beschriebene wäßrige Zusammensetzung und ihre Verwendung als Fußbodenklebstoff gefunden.
Die wäßrigen Zusammensetzung enthält vorzugsweise
15 10 bis 45 Gew. -%, besonders bevorzugt 15 bis 40 Gew. -% des eingangs definierten Polymeren A) und
55 bis 90 Gew. -%, besonders bevorzugt 60 Gew. -% bis 85 Gew. -% eines Füllstoffs B) .
20
Die Gewichtsprozente beziehen sich dabei auf die Gewichtssumme aus A) und B) .
Bei dem Polymeren A) handelt es sich vorzugsweise um ein radika- 25 lisch polymerisiertes Polymer aus ethylenisch ungesättigten Monomeren.
Das Polymer enthält vorzugsweise sog. Hauptmonomere, ausgewählt aus Cι-C2o-Alkyl (meth) acrylaten, Vinylestern von bis zu 20 C-Atome 30 enthaltenden Carbonsäuren, Vinylaromaten mit bis zu 20 C-Atomen, ethylenisch ungesättigten Nitrilen, Vinylhalogeniden, nicht aromatischen Kohlenwasserstoffen mit mindestens 2 konjugierten Doppelbindungen oder Mischungen dieser Monomeren.
35 Die vorstehend genannten Monomeren bzw. Mischungen dieses Monomeren sind vorzugsweise zu 60 bis 100 Gew. -%, vorzugsweise 80 bis 100 Gew. - , besonders bevorzugt 90 bis 99,8 Gew. -%, bezogen auf das Polymer, im Polymer enthalten.
40 Im einzelnen zu nennen sind z.B. (Meth) acrylsäurealkylester mit einem Cι-Cι0-Alkylrest, wie Methylmethacrylat , Methylacrylat, n-Butylacrylat, Ethylacrylat und 2-Ethylhexylacrylat .
Insbesondere sind auch Mischungen der (Meth) acrylsäurealkylester 45 geeignet. 3
Vinylester von Carbonsäuren mit 1 bis 20 C-Atomen sind z.B. Vinyllaurat, -stearat, Vinylpropionat, Versaticsäurevinylester und Vinylacetat.
Als vinylaromatische Verbindungen kommen Vinyltoluol, α- und p-Methylstyrol, α-Butylstyrol, 4-n-Butylstyrol, 4-n-Decylstyrol und vorzugsweise Styrol in Betracht. Beispiele für Nitrile sind Acrylnitril und Methacrylnitril.
Die Vinylhalogenide sind mit Chlor, Fluor oder Brom substituierte ethylenisch ungesättigte Verbindungen, bevorzugt Vinylchlorid und Vinylidenchlorid.
Als nicht aromatische Kohlenwasserstoffe mit 2 bis 8 C-Atomen und mindestens zwei olefinischen Doppelbindungen seien Butadien, Isopren, und Chloropren genannt.
Besonders bevorzugt sind (Meth) acrylsäureester und deren Mischungen.
Weitere Monomere, die z.B. von 0 bis 40 Gew. -%, vorzugsweise von 0 bis 20 Gew. -% und besonders bevorzugt von 0,2 bis 10 Gew. -% im Polymer enthalten sein können, sind insbesondere Cχ-Cιo-Hydroxy- alkyl (meth) acrylate, (Meth) acrylamid sowie dessen am Stickstoff mit Cι-C4-Alkyl substituierten Derivate, ethylenisch ungesättigte Carbonsäuren, Dicarbonsäuren, deren Halbester und Anhydride, z.B. (Meth) acrylsäure, Maleinsäure, Fumarsäure, Maleinsäureanhydrid, Maleinsäure- und Fumarsäurehalbester und Itaconsäure. Ganz besonders bevorzugt ist ein Gehalt von 0,2 bis 5 Gew. -% einer ethylenisch ungesättigten Carbonsäure.
Die Glasübergangstemperatur des Polymeren liegt vorzugsweise zwischen -50 und +20°C, insbesondere zwischen -35°C und +20°C, besonders bevorzugt zwischen -30°C und -0°C und ganz besonders bevor- zugt zwischen -28°C und -5°C.
Die Glasübergangstemperatur des Polymeren läßt sich nach üblichen Methoden wie Differentialthermoanalyse oder Differential Scanning Calorimetrie (s. z.B. ASTM 3418/82, sog. "midpoint temperature" ) bestimmen.
Der Gelgehalt des Polymeren A) liegt unter 40 Gew.-%, vorzugsweise unter 30 Gew. -%,. besonders bevorzugt unter 20 Gew. -% bezogen auf das Polymer A) . Der Gelgehalt sollte vorzugsweise über 5 Gew. -% liegen. 4
Der Gelgehalt ist der Gehalt an unlöslichen Bestandteilen.
Der Gelgehalt wird durch die nachfolgende Methode bestimmt und definiert: Die Dispersion wird bei 21°C zu einem Film der Dicke von ca. 1 mm getrocknet. Ein Gramm des Polymerfilms wird in
100 ml Tetrahydrofuran gegeben und eine Woche bei 21°C stehen ge¬ lassen. Danach wird die erhaltene Lösung bzw. Mischung mit Hilfe eines Gewebefilters (Maschenweite 125 μm) filtriert. Der Rückstand (gequollener Film) wird bei 21°C 2 Tage im Vakuumtrockenschrank getrocknet und anschließend gewogen. Der Gelgehalt ist die Masse des gewogenen Rückstands dividiert durch die Masse des eingesetzten Polymerfilms.
Die in Tetrahydrofuran löslichen Anteile des Polymeren betragen entsprechend 60 bis 100 Gew. -%, vorzugsweise 70 bis 100 Gew. -%, besonders bevorzugt 80 bis 100 Gew. -% insbesondere bis 95 Gew. -%, bezogen auf das Polymer.
Das zahlenmittlere Molekulargewicht Mn dieser löslichen Anteile ist vorzugsweise kleiner als 20.000, bevorzugt kleiner als 15.000 und das gewichtsmittlere Molekulargewicht Mw ist vorzugsweise größer 250.000 (bestimmt durch Gelpermeationschromatographie mit
Polystyrol als Standard an einer Polymerlösung in Tetrahydrofuran nach Sedimetation der unlöslichen Bestandteile) .
Mn liegt im allgemeinen jedoch nicht unter 5000 g/mol und Mw liegt im allgemeinen nicht über 800.000 g/mol.
Die Herstellung des Polymeren erfolgt durch radikalische Poly- merisation. Geeignete Polymerisationsmethoden, wie Substanz-, Lösungs-, Suspensions- oder Emulsionspolymerisation sind dem Fachmann bekannt .
Vorzugsweise wird das Copolymerisat durch Lösungspolymerisation mit anschließender Dispergierung in Wasser oder besonders bevorzugt durch Emulsionspolymerisation hergestellt, so daß wäßrige Copolymerdispersionen entstehen.
Die Emulsionspolymerisation kann diskontinuierlich, mit oder ohne Verwendung von Saatlatices, unter Vorlage aller oder einzelner Bestandteile des Reaktionsgemisches, oder bevorzugt unter teil- weiser Vorlage und Nachdosierung der oder einzelner Bestandteile des Reaktionsgemisches., oder nach dem Dosierverfahren ohne Vorlage durchgeführt werden. 5
Die Monomeren können bei der Emulsionspolymerisation wie üblich in Gegenwart eines wasserlöslichen Initiators und eines Emulgators bei vorzugsweise 30 bis 95°C polymerisiert werden.
Geeignete Initiatoren sind z.B. Natrium-, Kalium- und Ammoniumpersulfat, tert.-Butylhydroperoxide, wasserlösliche Azoverbin- dungen oder auch Redoxinitiatoren wie H02/Ascorbinsäure.
Als Emulgatoren dienen z.B. Alkalisalze von längerkettigen Fett- säuren, Alkylsulfate, Alkylsulfonate, alkylierte Arylsulfonate oder alkylierte Biphenylethersulfonate. Des weiteren kommen als Emulgatoren Umsetzungsprodukte von Alkylenoxiden, insbesondere Ethylen- oder Propylenoxid mit Fettalkoholen, -säuren oder Phenol, bzw. Alkylphenolen in Betracht.
Im Falle von wäßrigen Sekundärdispersionen wird das Copolymerisat zunächst durch Lösungspolymerisation in einem organischen Lösungsmittel hergestellt und anschließend unter Zugabe von Salz- bildnern, z.B. von Ammoniak zu Carbonsäuregruppen enthaltenden Copolymerisaten, in Wasser ohne Verwendung eines Emulgators oder Dispergierhilfsmittels dispergiert. Das organische Lösungsmittel kann abdestilliert werden. Die Herstellung von wäßrigen Sekundärdispersionen ist dem Fachmann bekannt und z.B. in der DE-A-37 20 860 beschrieben.
Zur Einstellung des Molekulargewichts können bei der Polymerisation Regler eingesetzt werden. Geeignet sind z.B. -SH enthaltende Verbindungen wie Mercaptoethanol, Mercaptopropanol, Thiophenol, Thioglycerin, Thioglykolsäureethylester, Thioglykolsäuremethyl- ester und tert. -Dodecylmercaptan.
Der Feststoffgehalt der erhaltenen Polymerdispersionen beträgt vorzugsweise 40 bis 80, besonders bevorzugt 45 bis 75 Gew.-%. Hohe Polymerfeststoffgehalte können z.B. nach Verfahren, welche in der deutschen Patentanmeldung P 4 307 683.1 oder der EP 37 923 beschrieben sind, eingestellt werden.
Die wäßrige Zusammensetzung enthält neben dem Polymeren noch mindestens den Füllstoff B) . Als solche in Betracht kommen z.B. feingemahlene oder gefällte Kreiden mit einem mittleren Teilchendurchmesser von im allgemeinen zwischen 2 und 50 μm und/oder Quarzmehl mit einem üblichen mittleren Teilchendurchmesser von 3 bis 50 μm. 6
Die Zusammensetzung kann weiterhin Netz- oder Dispergiermittel z.B. für die Füllstoffe, Verdicker und auch z.B. noch weitere übliche Zuschlagstoffe, wie Entschäumer und Konservierungsstoffe enthalten.
Netz- oder Dispergiermittel können z.B. in Mengen von 0 bis 5 Gew.-%, Verdicker in Mengen von 0 bis 10 Gew. -%, Konservierungsmittel in Mengen von 0 bis 1 Gew. -% und Entschäumer in Mengen von 0 bis 5 Gew. -% in der wäßrigen Zusammensetzung enthalten sein. Die Gewichtsangaben beziehen sich dabei auf die Summe aller Bestandteile der wäßrigen Zusammensetzung, mit Ausnahme von Wasser.
Die Zusammensetzung ist vorzugsweise im wesentlichen frei, vor- zugsweise frei von organischen Lösungsmitteln und Weichmachern wie z.B. Butylacetat, Toluol oder Phthalsäureester . Sie enthält daher organische Verbindungen mit einem Siedepunkt unterhalb 300°C bei Normaldruck (1 bar) in Mengen unter vorzugsweise 0,5 Gew. -% besonders bevorzugt unter 0,1 Gew. -%, ganz besonders bevorzugt unter 0,05 Gew.% und insbesondere unter 0,01 Gew.- . Besonders bevorzugt erfüllt die erfindungsgemäße Zusammensetzung bzw. der erfindungsgemäße Fußbodenklebstoff Anforderungen der Emissions- freiheit, wie sie von der Gemeinschaft Emissionskontrollierter Verlegewerkstoffe definiert werden.
Die Emissionen werden mit einer Kammerprüfmethode bestimmt. Der Fußbodenklebstoff bzw. die erfindungsgemäße Zusammensetzung wird mit 300 g/m2 auf eine Glasplatte aufgetragen, deren Größe sich nach dem Kammervolumen richtet. Die Beladung der Kammer beträgt 0,4 m2 der beschichteten Glasplatte pro m3 Kammervolumen. Die Emissionsbedingungen in der Edelstahlprüfkammer (Volumen mindestens 125 Liter) sind 23°C, 50 % rel . Luftfeuchte und ein stündlicher Luftwechsel der einen Austausch der gesamten Luft alle 2 Stunden bewirkt. Nach 10 Tagen werden die Langzeitemissionen bestimmt. Dazu wird ein definiertes Volumen des Luftstroms über Adsorbentien geleitet. Nach Desorption werden die emittierten Stoffe gaschromatographisch (GC-MS -Kopplung) oder flüssigkeits- chromatographisch bestimmt. Die Langzeitemissionen werden in μg/m3 bestimmt, wobei Toluol als Standardsubstanz eingesetzt wird. Emittierte Substanzen, deren Kammerkonzentration größer als 20 μg/m3 ist, werden identifiziert und mit der identifizierten Reinsubstanz und kalibriert. Emittierte Substanzen, deren Kammerkonzentration kleiner als 20 μg/m3 ist, werden nicht einzeln identifiziert. Die Kalibrierung erfolgt in diesen Fällen mit Toluol.
Die Werte aller Substanzen werden addiert. 7
Im Falle der erfindungsgemäßen Zusammensetzung beträgt der Emis¬ sionswert für die Summe aller organischen Verbindungen maximal vorzugsweise 1500 μg/m3, und insbesondere maximal 500 μg/m3.
Die Zusammensetzung kann klebrigmachende Harze (Tackifier) , wie Kolophoniumharze oder modifizierte Kolophoniumharze z.B. auf Basis von hydrierter Abietinsäure oder Abietinsäureestern enthalten.
Der Gehalt an Tackifiern kann vorzugsweise 1 bis 40 Gew. -Teile, bezogen auf 100 Gew. -Teile der Summe aus Polymer A) und Füllstoff B) betragen.
Die Herstellung der wäßrigen Zusammensetzung kann in einfacher Weise dadurch erfolgen, daß der bei der Emulsionspolymerisation erhaltenen wäßrigen Polymerdispersion die Füllstoffe und gegebenenfalls weitere Additive unter Rühren zugesetzt werden.
Der Wassergehalt der fertigen Zubereitung liegt im allgemeinen bei 7 bis 50, insbesondere 10 bis 30 Gew. -%, bezogen auf die gesamte wäßrige Zubereitung.
Die wäßrige Zusammensetzung eignet sich insbesondere als Klebstoff zum Verkleben von Substraten aus Kunststoff, Holz, Metall, Textilien aus gewebten und oder ungewebten Fasern.
Ganz besonders eignet sich die wäßrige Zubereitung als Fußbodenkleber für Teppichböden oder sonstige Bodenbeläge z.B. aus PVC (in Ausführungen als Mehrschichtbeläge oder Homogenbeläge) , Schaumstoffbeläge mit Textilunterseite (z.B. Jute), Polyestervlies, Gummibeläge, Textilbeläge, z.B. auch mit unterschiedlicher Rückenausstattung (wie Polyurethanschaum, Styrol -Butadien- Schaum, textiler Zweitrücken) , Nadelfilzbodenbeläge, Polyolefinbeläge oder Linoleumbeläge, auf Untergründen wie Holz, Estrich, Beton, keramische Fliesen, Metalluntergründe oder ähnliches.
Der Kleber kann z.B. mit einer Zahnleiste auf den Untergrund aufgetragen werden. Nach dem üblichen Ablüften wird der Bodenbelag eingelegt. Arbeitstechnisch ist der erfindungsgemäße Kleber den lösungsmittelhaltigen Kunstharzklebern und den klassischen Dispersionseinseitklebern gleichzusetzen. In der Verarbeitbarkeit ähnelt der neue Kleber lösungsmittelhaltigen Klebern. Die erfindungsgemäße KlebstoffZusammensetzung weist ein gutes Niveau von anwendungstechnischen Eigenschaften wie Schälfestigkeit, Scherfe- stigkeit, Naßanzugsvermogen und Trockenanfaßvermögen auf. Die erfindungsmäßige Zusammensetzung erreicht dieses gute Eigenschafts- niveau mit deutlich geringerem Gehalt an Bindemittel, d.h. an Po- 8 lymer A) . Auch nach Zusatz von Tackifiern, z.B. zur Erhöhung der Klebrigkeit bleibt die Naßanzugsfestigkeit auf hohem Niveau.
Die in den folgenden Beispielen angegebenen Teile und Prozente beziehen sich, wenn nichts anderes angegeben, auf das Gewicht.
Beispiele
I. Dispersionen
Nachstehend sind zum Vergleich einige Verkaufsprodukte aufgeführt, die für Fußbodenklebstoffe empfohlen werden. Die Dispersion Acronal DS entspricht im Monomeraufbau Acronal 378 und hat daher die gleiche Glasübergangstemperatur Tg. Der Gehalt an Reg- 1er wurde variiert, um das gewünschte Molgewicht zu erhalten.
Tabelle 1: Physikalische Daten der Dispersionen
Dispersion FG Mn Mw Mw/Mn Gelgehalt
Tg/°C Gew. -%
Acronal A200 70 % 26 000 416 00 16 54 % -47 zum Vergleich
Acronal A323 55 % 5 800 753 000 130 70 % -22 zum Vergleich
Acronal 378 62 % 22 000 437 000 20 68 % -22 zum Vergleich
Acronal DS 62 % 11 900 354 000 30 15 % -22
Figure imgf000010_0001
FG: Festgehalt
Tg: Glasübergangstemperatur
II. Fußbodenklebstoffe
Die Dispersionen wurden mit Füllstoff und mit weiteren Additiven gemischt.
In Tabelle 2 sind die Mischungskomponenten und ihre Gewichtsteile aufgeführt.
Tabelle 2
Versuch 1 2 3 4
Acronal A 200 24,4
Acronal A 323 31,0
Acronal DS 378 27,5
Acronal DS 27,5
2 %ige Latekoll D 14,6 8,0 11,5 11,5 Lösung 1)
Figure imgf000010_0002
Versuch 1 2 3 4
Agitan 2812> 0,2 0,2 0,2 0,2
Lutensol AO 1093> 0,5 0,5 0,5 0,5
Lumiten N-OG4) 0,5 0,5 0,5 0,5
Pigmentverteiler NL5) 0,5 0,5 0,5 0,5
Calgon N 30 %ig6> 1,0 1,0 1,0 1,0
Na-Gluconat7) 1,5 1,5 1,5 1,5
Burez LE 30048> 11,0 11,0 11,0 11,0
Ulmer Weiss XM9> 45,8 45,8 45,8 45,8
Figure imgf000011_0001
Die Menge der Polymerdispersion wurde so bestimmt, daß sich jeweils 17 Gew. -Teile Polymer (fest) ergaben.
Die Menge an Verdicker (Latekoll) wurde so bestimmt, daß die Viskosität gleich war.
D Verdicker
2) Entschäumer 3) Emulgierhilfsmittel 4) Emulgierhilfsmittel 5) Dispergierhilfsmittel für Pigment 6) Dispergierhilfsmittel für Pigment 7) 8) Tackifier (Harz auf Basis des Triethylenglycolesters der
Abietinsäure)
Füllstoff
III. Anwendungstechnische Prüfung
Naßanzugsvermogen (NAV) :
Der Klebstoff wird mit einem DIN-Rakel auf eine Zementfaser- platte (z.B. Eternit® 2000) (20 x 50 cm) in Abzugsrichtung aufgetragen. Auftragsmenge ca. 350 - 400 g/m2. Nadelfilzbeläge (NBB Streifen) werden nach 10 Minuten Ablüften in das Kleberbett eingelegt und mit einer 2,5 kg Walze durch 3 mal Hin- und Herrollen angepreßt. In den angegebenen Zeit- abständen werden die Beläge mit einem Abzugsgerät abgezogen und dabei die Zunahme des Abschälwiderstandes in N 5 cm bestimmt.
Ergebnisse sind in Tabelle 3 aufgeführt.
Schälfestigkeit: Bestimmt nach DIN 53269 10
Tabelle 3
Schälwerte NAV N/5 cm N/mm
10 min 30 min 10 min 15 min 20 min 30 min
1 (zum Vergleich) 0,34 0,24 4 7 9 8
2 (zum Vergleich) 0,91 0,07 2 5 11 22
3 (zum Vergleich) 1,38 0,18 4 10 19 34
4 1,22 0,24 12 26 44 49
Figure imgf000012_0001

Claims

11Patentansprüche
1. Wäßrige Zusammensetzung, enthaltend ein Gemisch aus
10 bis 50 Gew. -% eines Polymeren A) mit einem Gelgehalt kleiner 40 Gew. -% und einem zahlenmittleren Molgewicht Mn der löslichen Anteile kleiner 30.000 und
50 bis 90 Gew.-% eines Füllstoffs B) , wobei die Gewichtsangaben auf die Gewichtssumme des Polymeren A) und des Füllstoffs B) bezogen sind.
2. Wäßrige Zusammensetzung gemäß Anspruch 1, wobei der Gewichts - anteil des Polymeren 10 bis 45 Gew. -% und des Füllstoffs 55 bis 90 Gew. -% beträgt.
3. Wäßrige Zusammensetzung gemäß Anspruch 1 oder 2, wobei das Polymere in Form einer 40 bis 75 %igen wäßrigen Dispersion vorliegt.
4. Wäßrige Zusammensetzung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei der Gehalt an flüchtigen organischen Bestandteilen, d.h. organischen Verbindungen mit einem Siedepunkt bei 1 bar unter 300°C kleiner als 0,5 Gew.-%, bezogen auf die wäßrige Zusammensetzung, ist.
5. Wäßrige Zusammensetzung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei das Polymere A) zu 60 bis 100 Gew. -% aus sogenannten
Hauptmonomeren, ausgewählt aus Cι-Co-Alkyl (meth) acrylaten, Vinylestern von bis zu 20 C-Atome enthaltenden Carbonsäuren, Vinylaromaten mit bis zu 20 C-Atomen, ethylenisch ungesättigten Nitrilen, Vinylhalogeniden, nicht aromatischen Kohlenwas- serstoffen mit mindestens 2 konjugierten Doppelbindungen oder Mischungen dieser Monomeren besteht.
6. Wäßrige Zusammensetzung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5 , wobei die Glasübergangstemperatur des Polymeren A) -50°C bis +20°C beträgt.
7. Verwendung von wäßrigen Zusammensetzungen gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6 als Klebstoff.
8. Verwendung von wäßrigen Zusammensetzungen gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6 als Fußbodenkleber. 12
9. Mit einer wäßrigen Zusammensetzung gemäß einem der Ansprüche
1 bis 6 beschichtete Substrate.
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