WO1998026275A1 - Viscosimetre et procede de mesure sans contact de la viscosite de masses fluides - Google Patents

Viscosimetre et procede de mesure sans contact de la viscosite de masses fluides Download PDF

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WO1998026275A1
WO1998026275A1 PCT/FR1997/002252 FR9702252W WO9826275A1 WO 1998026275 A1 WO1998026275 A1 WO 1998026275A1 FR 9702252 W FR9702252 W FR 9702252W WO 9826275 A1 WO9826275 A1 WO 9826275A1
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fluid mass
fluid
face
viscometer
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PCT/FR1997/002252
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Claude Parayre
Michel Daniel
Nelly Kernevez
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Commissariat A L'energie Atomique
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N11/00—Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N35/00—Automatic analysis not limited to methods or materials provided for in any single one of groups G01N1/00 - G01N33/00; Handling materials therefor
    • G01N2035/00178—Special arrangements of analysers
    • G01N2035/00326—Analysers with modular structure
    • G01N2035/00336—Analysers adapted for operation in microgravity, i.e. spaceflight

Definitions

  • the invention relates to a viscometer and a method for non-contact measurement of the viscosity of fluid masses.
  • the most common viscosi ers for medium or high viscosity fluids are based on the displacement of a solid in the fluid: we observe for example the speed of the fall of a ball in the fluid under the effect of its weight, the movement of a torsion pendulum located in the axis of rotation of a rotating container containing the fluid, the speed of penetration of a baluster in the fluid, etc. All these devices involve contact between the fluid and the measurement part as well as with a container. This is disadvantageous if the fluid is corrosive or if, on the contrary, solid bodies can contaminate it, by adsorption on their surfaces, germination of crystals or disturbance of the physico-chemical composition of the fluid.
  • the viscometer proposed here belongs to a new category of viscometers and is based on the observation of the oscillations of a fluid mass around an equilibrium state without the fluid touching in no place a foreign solid body. More specifically, the fluid is maintained by levitation forces of a gas layer and deformed in its quiescent state by other forces produced by a gas layer, which produces the oscillations.
  • the invention therefore relates to a viscometer comprising two plates each having an internal chamber, a device for supplying gas to the chamber, a porous face for discharging gas from the chamber, on which a layer of lift gas forms; the plates are vertically aligned and mutually movable in the direction and away from one another; one of the plates is a lower plate having an upper face in the form of a cup receiving a fluid and constituting the porous face, and the other of the plates is an upper pressing plate having a lower face constituting the porous face and facing the face cup-shaped; the viscometer also comprises means for moving at least one of the plates, and means for observing the liquid.
  • It also relates to a method for measuring the viscosity of a fluid mass, according to which a temporary disturbance is inflicted on the fluid mass which is at an equilibrium form obtained spontaneously; the evolution of the shape of the fluid mass is followed once the disturbance has ceased; the fluid mass is placed on a gas layer and the disturbance is produced by another gas layer.
  • Figure 1 is an overview of the viscometer, • and Figures 2a to 2d illustrate the process steps.
  • the mass of fluid which is the subject of the viscosity test bears the reference 1 and is located in an enclosure 2 which makes it possible to bring it to the desired temperature and atmosphere. It rests on a lower plate 3 overhung by an upper plate 4.
  • the plates 3 and 4 are both hollow, and their internal chamber, respectively referenced by 5 and 6, is supplied with gas by a device 7 or 8 via a conduit 9 or 10 passing through the enclosure 2.
  • the gas blown into the plates 3 and 4 can leave them by passing through a porous face of these plates: the porous face 11 of the lower plate 3 is its upper face, and it has a central concavity 13 for receiving the fluid mass 1 which gives it the appearance of a cup; the porous face 12 of the upper plate 4 is its lower face, which is in look of the porous face 11 of the lower plate 3, and this porous face 12 is flat.
  • the plates 3 and 4 are aligned vertically and both are movable in this direction, towards one another and away from each other, by independent displacement means.
  • the lower plate 3 is controlled by a motor 14, the shaft of which carries a nut 15 which raises or lowers a vertical Archimedes screw 16, which passes through the enclosure 2 and carries the lower plate 3 at its top; the upper plate 4 is suspended from a rod 17, also passing through the enclosure 2, of a pneumatic cylinder 18.
  • the enclosure 2 is pierced with a pair of portholes 20 and 21 located face to face at an average height, the first of which is intended for the illumination of the mass of fluid 1 and therefore allows the light of a lamp 22 to pass through. in enclosure 2, while the second is intended for the observation of the fluid mass 1: a camera 23 is placed in front of it.
  • Heating or cooling of the fluid mass 1 may be desired. It can be provided by any known means, for example by a fluid passing through a conduit (not shown) in the enclosure 2, an inductor coil, or a resistor 24 located in the enclosure 2, at least at the level of the plates 3 and 4 to heat them by convection.
  • a valve 25, possibly adjustable, allows excess blown gas to leave the enclosure 2.
  • FIGS. 2a to 2d illustrate the operation of the device. The plates 3 and 4 are separated as much as possible at the start (FIG. 2a), and the fluid mass 1 is poured onto the porous face 11 above of the lower plate 3, in the concavity 13, and there forms a more or less spherical drop.
  • a switching exerted on the jack 18 then makes it possible to lower the upper plate 4, which however remains above the fluid mass 1 (FIG. 2b); but the starting of the motor 14 which is then undertaken raises the lower plate 3 until the fluid mass 1 touches the porous face 12 of the lower plate 4 and crashes against it (FIG. 2c); finally, a new switching exerted on the jack 18 abruptly raises the upper plate 4 (FIG. 2d).
  • the fluid mass 1 is then released and gradually resumes its initial shape, according to an aperiodic movement if the viscosity of the fluid is very high or, if not, according to an oscillatory movement.
  • the lamp 22 and the camera 23 are turned on to illuminate the fluid mass 1 and record its movements.
  • the viscosity of the fluid can be evaluated by measuring in particular the natural frequency of the oscillation modes or the duration of return to the initial form and by reporting this duration in theoretical or experimental formulas. This is how the duration ⁇ of return to the original form for a spherical drop by an aperiodic movement
  • the upper plate 4 has a rapid movement to disengage from the fluid mass 1 without substantially disturbing its conditions for returning to equilibrium, but it is preferred that the movement of the lower plate 3 be slower so that the collision of the fluid with the upper plate 4 is not brutal.
  • Fluid only touches porous surfaces 11 and 12 at no time thanks to the gas which escapes therefrom and which forms a continuous layer.
  • the techniques of lift by gas layer have already been detailed in other publications, to which reference will be made if necessary; an example is the European patent 0070760. It will be recalled here that a satisfactory lift is generally ensured when a pressure difference of approximately 40 to 50 millibars is established on either side of the porous layers 11 and 12.

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Abstract

Viscosimètre et procédé de mesure de la viscosité d'une masse fluide (1). Cette masse est versée dans un plateau (3) en forme de coupelle, et ce plateau (3) est approché d'un plateau supérieur (4) pour écraser la goutte formée avant de la libérer: on observe alors les oscillations de la goutte pour en déduire la viscosité. On veut éviter tout contact entre le fluide (1) et un corps solide environnant, et c'est pourquoi les faces en regard (11 et 12) des plateaux (3 et 4) sont des faces poreuses que traverse un gaz de sustentation du fluide.

Description

VISCOSIMETRE ET PROCEDE DE MESURE SANS CONTACT DE LA VISCOSITÉ DE MASSES FLUIDES
DESCRIPTION
L'invention concerne un viscosimètre et un procédé de mesure sans contact de la viscosité de masses fluides.
Les viscosi ètres les plus usuels pour les fluides à viscosité moyenne ou forte reposent sur le déplacement d'un solide dans le fluide : on observe par exemple la vitesse de la chute d'une bille dans le fluide sous l'effet de son poids, le mouvement d'un pendule de torsion situé dans l'axe de rotation d'un récipient tournant contenant le fluide, la vitesse de pénétration d'une colonnette dans le fluide, etc. Tous ces appareils impliquent un contact entre le fluide et la pièce de mesure ainsi qu'avec un récipient. Cela est désavantageux si le fluide est corrosif ou si au contraire les corps solides peuvent le contaminer, par adsorption sur leurs surfaces, germination de cristaux ou perturbation de la composition physico-chimique du fluide .
On a aussi proposé de mesurer la viscosité en mesurant la vitesse d'affaissement ou d'allongement d'une colonne du fluide ou d'une poutre, mais ces procédés ne conviennent que pour les fluides les plus visqueux et s'apparentent plutôt a des mesures de fluage .
Le viscosimètre proposé ici appartient a une nouvelle catégorie de viscosimètres et repose sur l'observation des oscillations d'une masse fluide autour d'un état d'équilibre sans que le fluide touche en aucun endroit un corps solide étranger. Plus précisément, le fluide est maintenu par des forces de sustentation d'une couche gazeuse et déformé à son état de repos par d'autres forces produites par une couche gazeuse, ce qui produit les oscillations.
La sustentation des corps solides ou fluides par des champs électromagnétiques, acoustiques ou par des couches de sustentation gazeuses est déjà connue. On a remarqué que les fluides ainsi maintenus en sustentation étaient soumis à des oscillations qui dépendaient de leur viscosité, mais les dispositifs connus ne se prêtent pourtant pas à la mesure de viscosités. De même, les techniques de sustentation par couche gazeuse ont été développées avant tout pour mettre en forme la masse de fluide et pas pour être appliquées à des viscosimètres .
Sous sa forme la plus générale, l'invention concerne donc un viscosimètre comprenant deux plateaux possédant chacun une chambre interne, un dispositif de fourniture de gaz à la chambre, une face poreuse d'évacuation du gaz de la chambre, sur laquelle une couche de gaz de sustentation se forme ; les plateaux sont alignés verticalement et mobiles mutuellement en direction et en s' éloignant l'un de l'autre ; un des plateaux est un plateau inférieur ayant une face supérieure en forme de coupelle recevant un fluide et constituant la face poreuse, et l'autre des plateaux est un plateau supérieur de pressage ayant une face inférieure constituant la face poreuse et en regard de la face en forme de coupelle ; le viscosimètre comprend encore des moyens de déplacement d'au moins un des plateaux, et des moyens d'observation du liquide. Elle concerne aussi un procédé de mesure de viscosité d'une masse fluide, selon lequel une perturbation temporaire est infligée à la masse fluide se trouvant à une forme d'équilibre obtenue spontanément ; on suit l'évolution de la forme de la masse fluide une fois que la perturbation a cessé ; la masse fluide est posée sur une couche gazeuse et la perturbation est produite par une autre couche gazeuse.
L' invention va maintenant être décrite plus en détail à l'aide des figures suivantes, qui représentent une réalisation possible parmi d'autres de celle-ci :
• la figure 1 est une vue d'ensemble du viscosimètre, • et les figures 2a à 2d illustrent les étapes du procédé .
La masse de fluide objet de l'essai de viscosité porte la référence 1 et se trouve dans une enceinte 2 qui permet de la mettre à la température et dans l'atmosphère souhaitées. Elle repose sur un plateau inférieur 3 que surplombe un plateau supérieur 4. Les plateaux 3 et 4 sont tous deux creux, et leur chambre interne, respectivement référencée par 5 et 6, est alimentée en gaz par un dispositif 7 ou 8 par l'intermédiaire d'un conduit 9 ou 10 traversant l'enceinte 2. Le gaz insufflé dans les plateaux 3 et 4 peut les quitter en traversant une face poreuse de ces plateaux : la face poreuse 11 du plateau inférieur 3 est sa face supérieure, et elle présente une concavité centrale 13 de réception de la masse fluide 1 qui lui donne l'aspect d'une coupelle ; la face poreuse 12 du plateau supérieur 4 est sa face inférieure, qui est en regard de la face poreuse 11 du plateau inférieur 3, et cette face poreuse 12 est plate.
Les plateaux 3 et 4 sont alignés verticalement et tous deux mobiles dans cette direction, en direction l'un de l'autre et en s' éloignant l'un de l'autre, par des moyens de déplacement indépendants. Le plateau inférieur 3 est commandé par un moteur 14 dont l'arbre porte un écrou 15 qui élève ou abaisse une vis d'Archimède 16 verticale, qui traverse l'enceinte 2 et porte le plateau inférieur 3 à son sommet ; le plateau supérieur 4 est suspendu à une tige 17, traversant également l'enceinte 2, d'un vérin pneumatique 18.
L'enceinte 2 est percée d'une paire de hublots 20 et 21 situés face à face à une hauteur moyenne, dont le premier est destiné à l'éclairage de la masse de fluide 1 et laisse donc passer la lumière d'une lampe 22 dans l'enceinte 2, alors que le second est destiné à l'observation de la masse fluide 1 : une caméra 23 est placée devant lui.
Le chauffage ou le refroidissement de la masse fluide 1 peut être souhaité. Il peut être assuré par tout moyen connu, par exemple par un fluide parcourant un conduit (non représenté) dans l'enceinte 2, un bobinage inducteur, ou une résistance 24 située dans l'enceinte 2, au moins à hauteur des plateaux 3 et 4 pour les chauffer par convection. Un clapet 25 éventuellement réglable permet au gaz insufflé en excès de quitter l'enceinte 2. Les figures 2a à 2d illustrent le fonctionnement de l'appareil. Les plateaux 3 et 4 sont écartés au maximum au départ (figure 2a), et la masse fluide 1 est versée sur la face poreuse 11 supérieure du plateau inférieur 3, dans la concavité 13, et forme là une goutte plus ou moins sphérique. Une commutation exercée sur le vérin 18 permet ensuite d'abaisser le plateau supérieur 4, qui reste cependant au-dessus de la masse fluide 1 (figure 2b) ; mais la mise en marche du moteur 14 qui est ensuite entreprise soulève le plateau inférieur 3 jusqu'à ce que la masse fluide 1 touche la face poreuse 12 inférieure du plateau supérieur 4 et s'écrase contre elle (figure 2c) ; enfin, une nouvelle commutation exercée sur le vérin 18 soulève brusquement le plateau supérieur 4 (figure 2d) . La masse fluide 1 est alors libérée et reprend peu à peu sa forme initiale, selon un mouvement apériodique si la viscosité du fluide est très importante ou, sinon, selon un mouvement oscillatoire. La lampe 22 et la caméra 23 sont mis en marche pour éclairer la masse fluide 1 et enregistrer ses mouvements. La viscosité du fluide peut être évaluée en mesurant notamment la fréquence propre des modes d'oscillation ou la durée de retour à la forme initiale et en reportant cette durée dans des formules théoriques ou expérimentales. C'est ainsi que la durée τ de retour à la forme d'origine pour une goutte sphérique par un mouvement apériodique
38 ηR . , est τ = — , ou R est le rayon de la goutte, σ sa
40 σ tension superficielle et η sa viscosité.
Il est avantageux que le plateau supérieur 4 ait un mouvement rapide pour se dégager de la masse fluide 1 sans perturber sensiblement ses conditions de retour à l'équilibre, mais on préfère que le mouvement du plateau inférieur 3 soit plus lent pour que la collision du fluide avec le plateau supérieur 4 ne soit pas brutale. Le fluide ne touche les surfaces poreuses 11 et 12 à aucun moment grâce au gaz qui s'en échappe et qui forme une couche continue. Les techniques de sustentation par couche gazeuse ont déjà été exposées en détail dans d'autres publications, auxquelles on se reportera le cas échéant ; un exemple est le brevet européen 0070760. On rappellera ici qu'une sustentation satisfaisante est en général assurée quand une différence de pression de 40 à 50 millibars environ est établie de part et d'autres des couches poreuses 11 et 12.

Claims

REVENDICATIONS
1. Viscosimètre comprenant deux plateaux (3, 4) possédant chacun une chambre interne (5, 6), un dispositif de fourniture de gaz (7, 9, 8, 10) à la chambre, une face poreuse (11, 12) d'évacuation du gaz de la chambre, sur laquelle une couche de gaz de sustentation se forme, les plateaux étant alignés verticalement et mobiles mutuellement en direction et en s' éloignant l'un de l'autre, un des plateaux étant un plateau inférieur (3) ayant une face supérieure (11) en forme de coupelle recevant un fluide (1) à mesurer et constituant la face poreuse, l'autre des plateaux étant un plateau supérieur (4) de pressage ayant une face inférieure (12) constituant la face poreuse et en regard de la face en forme de coupelle, des moyens de déplacement (14, 18) d'au moins un des plateaux, et des moyens d'observation (23) du liquide.
2. Viscosimètre selon la revendication 1, caractérisé en ce que les moyens de déplacement comprennent un vérin (18) .
3. Viscosimètre selon la revendication 1, caractérisé en ce que les moyens de déplacement comprennent un moteur (14) et une transmission à vis
(15, 16).
4. Viscosimètre selon la revendication 1, comprenant des moyens de déplacement des deux plateaux.
5. Viscosimètre selon la revendication 4, caractérisé en ce que les moyens de déplacement des deux plateaux permettent de déplacer le plateau supérieur (4) plus vite que le plateau inférieur (3).
6. Procédé de mesure de viscosité d'une masse fluide (1), consistant à imposer une perturbation temporaire à une forme d'équilibre obtenue spontanément de la masse fluide, et à suivre ensuite l'évolution de la forme de la masse fluide, caractérisé en ce qu' il consiste à déposer la masse fluide sur une couche gazeuse de sustentation formée sur un plateau inférieur (3), à perturber la forme d'équilibre de la masse fluide déposée sur la couche de sustentation en comprimant la masse fluide par une autre couche de sustentation formée sous un plateau supérieur (4) approché de la masse fluide, et à écarter ensuite le plateau supérieur de la masse fluide, qui reste déposée sur la couche de sustentation du plateau inférieur.
7. Procédé de mesure selon la revendication 6, caractérisé en ce que le plateau supérieur est approché plus lentement de la masse fluide qu'il n'en est écarté.
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