WO1997032656A1 - Procede et dispositif de separation selective d'au moins un composant d'un melange gazeux - Google Patents

Procede et dispositif de separation selective d'au moins un composant d'un melange gazeux Download PDF

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WO1997032656A1
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rotor
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Jacques Ribesse
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Tamis Moleculaires Pour La Production D'oxygene Sprl (Tamox Sprl)
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Definitions

  • the present invention relates to a process for the selective separation of at least one component from a gas mixture by adsorption using at least one adsorbent material chosen as a function of the gas mixture and of its components to be separated selectively.
  • FIG. 1 An example of a commonly used PSA (Pressure Swing Adsorption) system is shown in FIG. 1 and comprises two or three reservoirs A, B, C, filled with specific adsorbent material (s).
  • a gas blower to be treated D feeds one of the tanks A, B, C, by opening the corresponding valve E.
  • the gas to be treated (for example air) passes through one of the tanks, for example A, in which the gas to be rejected is adsorbed, the non-adsorbed gas (for example oxygen) leaves the tank A via the valve FA open at this time, and the tank G, towards use.
  • the reservoir B is evacuated by means of a vacuum pump H via the corresponding valve IB.
  • the adsorbed gas for example nitrogen
  • the reservoir C previously evacuated, is filled by introducing pure gas via the valve FC, the corresponding valve IC being closed. With this operation, the adsorbed residual gas is discharged down from the tank C, the upper part of the tank C being completely desorbed. This operation is "repressu ⁇ risation". After a fixed period of time, the circuits are inverted, i.e. gas to be treated towards the tank B, evacuating the tank
  • FIG. 3 representing the characteristics of gas adsorption for a molecular sieve or adsorbent material. specific for nitrogen adsorption from air
  • the partial pressure P of the gases is plotted on the abscissa and the mass M of gas adsorbed on the ordinate.
  • the distribution in atmospheric air is of the order of 80% nitrogen (N 2 ), gas to be adsorbed, for 20% oxygen (O 2 ). So, for a crude gas (or air) pressure of 1.2 bar, the partial pressure of nitrogen is of the order of 0.95 bar and there corresponds a mass of nitrogen ni and that of oxygen is of the order of 0.25 bar and it there corresponds an oxygen mass o1
  • valves E and I which equip the reservoirs, FIG. 1, and which operate approximately every 30 seconds at least, and therefore perform approximately one million operations per year, while the molecular sieve allows a significantly higher frequency of operations.
  • the quantity of molecular sieve, an expensive material, to be used is very high.
  • the maintenance cost of these valves E and I which are highly mechanically stressed when it comes to valves for high flow installations, is very high.
  • the known systems include six valves of large dimensions and operating at high frequency for the dimensions used; this constitutes a limitation of the production capacity of the known units, for example to a limit of ⁇ 100 T / d of pure gas for the case of oxygen, beyond which the unit cost of the equipment becomes prohibitive.
  • the speed of passage of the gases in the molecular sieve or adsorbent mass, at the right of the injection of gas to be treated and at the outlet of the desorbed gases, is very high. This leads to an erosion of the adsorbent mass. Indeed, the mass of desorbed gas can represent approximately ten times the mass of pure gas produced.
  • these large variations in the flow rate of gases in the molecular sieve do not allow rational use of the adsorption / desorption properties of these materials.
  • the object of the present invention is to remedy the drawbacks of known techniques and methods, and in particular: to significantly reduce energy consumption by more than 20%, to reduce the mass of expensive adsorbent material by more than 40%, to reduce maintenance costs and improve the reliability of the gas separation device, - reduce the investment costs of the units.
  • the process of the invention has no technical limitation as regards production capacity, it makes it possible to produce units of all sizes, which are largely competitive with giant cryogenic systems.
  • the process of the invention comprises the following four phases carried out periodically, successively in the order below, in the same container comprising the adsorbent material, the phases being specific and essential to the whole process:
  • the above four phases are carried out periodically in four containers of the same capacity and, while a first container is subjected to natural admission, a second is subjected to admission under pressure, a third is subjected to determined vacuuming and a fourth is subjected to introduction against the current and under vacuum.
  • a duration of a cycle of the four phases is divided into four quarters of equal duration for each phase and a quarter of duration is chosen so as to be less than a time limit for saturation of the adsorbent material contained in a container and not by the mechanical strength of the devices.
  • the determined vacuum is between 0.2 and 0.5 bar absolute and is preferably of the order of 0.3 bar absolute; then the determined pressure higher than atmospheric pressure is advantageously between 1, 1 and 2 bars absolute and is preferably of the order of 1, 2 bars absolute.
  • the determined pressure greater than atmospheric pressure is advantageously between 2 and 7 bars absolute and is preferably of the order of 4 to 6 bars absolute; the determined vacuum is then between 0.3 and 0.7 bar absolute and is preferably of the order of 0.5 bar absolute.
  • a passage of the gas mixture is arranged so that it circulates at practically constant speed through the adsorbent material, compensating for its loss of component ( s) adsorbable (s) by a progressive reduction in the cross-section of passage through the adsorbent mass, and for desorption, a passage in the opposite direction of the gaseous components is arranged through the adsorbent material so that they circulate at a speed that is also practically constant, as a function of the gradual increase in the volume of gas desorbed.
  • the present invention also relates to a device for implementing the method according to the invention.
  • the device of the invention comprises: - a blower for producing the determined pressure higher than atmospheric pressure, a vacuum pump for producing the evacuation, an atmospheric air intake and a collector of component (s) not adsorbable (s),
  • a rotary distributor of the new type arranged for a sequential and selective communication of each container and at least the entry of atmospheric air, of the blower and, according to two respective paths according to the phase in progress, of the vacuum pump, and - control and drive means for the periodic rotation of the rotary distributor.
  • each container comprises a gas mixture admission chamber on one side of the adsorbent material and a discharge chamber of the non-adsorbable component or components on the other side of the adsorbent material, an intake grid between the material adsorbent and the intake chamber and a discharge grid parallel to the intake grid and arranged opposite the adsorbent material, between the latter and the discharge chamber,
  • the intake grid has a passage surface of the gas mixture greater than a passage surface presented by the discharge grid, the adsorbent material having a regular and progressive variation in cross section, from the corresponding dimensions of the grid. intake up to the corresponding dimensions of the discharge grid, - optionally a separation grid is provided each time between two different adsorbent materials and is arranged parallel to the intake and discharge grids,
  • the passage of the gas and the aforementioned passage surfaces are arranged so that during adsorption, on the one hand, the gas mixture entering through the intake grid and progressing in the adsorbent material and, on the other hand, the non-adsorbable component (s) discharged through the discharge grid have a practically constant speed and so that during desorption, a passage in the opposite direction of the gaseous components also takes place at a practically constant speed,
  • each container and the collector of non-adsorbable component (s) is carried out, either by another rotating distributor or by a pair of valves controlled periodically, in rhythm with the distributor turning point cited first, by the appropriate control means.
  • the four containers are four independent tanks, cylindrical or frustoconical.
  • the four containers are four separate compartments formed in a common enclosure by partition walls, the enclosure preferably being cylindrical, the compartments then forming truncated sectors around the axis of cylinder
  • the dispenser comprises
  • a rotor with internal channels, parallel to the axis of rotation, for the selective and periodic communication of each container connected to the fifth stage and respectively,
  • the stator comprising on each stage, for the selective connection, four orifices opening inwards and arranged at 90 ° from one another and the rotor comprising, at the connecting stage to the four containers, four orifices located at 90 ° from one another and opening towards the outside so as to be able to put in communication a container and a corresponding channel according to the process phase to be carried out in a container and, on each other stage, a single orifice arranged to put a corresponding channel in communication with an orifice of the same stage of the stator according to said process phase
  • an annular seal is arranged between each stage to make a seal between two stages, this seal preferably being carried by the stator, and - between two orifices of the connecting stage in the containers, there are each at least one and preferably two sections of seal extending from one annular seal to the other and each arranged near an orifice of this stage, each joint section preferably carried
  • a sealing ring is arranged each time
  • the intake and / or evacuation and / or separation grids have passage holes whose circumference is each time a frustoconical surface pierced at the point which it - even is directed towards the adsorbent material, avoiding blockage by the adsorbent material.
  • the seals and the seal sections are grooves longitudinaleme ⁇ t either on their face facing the rotor when they are carried by the stator or on their face facing the stator when carried by the rotor, so as to cause a labyrinth effect for any gas between two contiguous stages of the distributor
  • frustoconical containers are preferred for the production of nitrogen as a non-adsorbable component and they preferably have a ratio of 0.6 to 0.8 between their base diameter and that of the top and a ratio of 0, 8 to 1, 5 between their average diameter and their height, these frustoconical containers being further advantageously arranged so that their axes of revolution are vertical.
  • the four orifices of the rotor, on the connecting stage of the containers are formed by numerous orifices with rounded edges.
  • a buffer tank and a non-return valve allow the realization of the vacuum rinsing phase against the current via the vacuum pump, without interfering with the evolution of the suction pressure of this same vacuum pump during the previous desorption phase by setting a specific vacuum
  • FIG 1 shows schematically the known PSA device or system, explained above
  • FIG. 2 represents the evolution of the pressure (P) in bar, on the ordinate, as a function of time (t) in seconds, on the abscissa, in the reservoirs of FIG. 1, during the steps carried out in the case of the device or system of this figure 1
  • FIG. 3 represents the paces of the curves giving the adsorbed masses (M) of oxygen and nitrogen as a function of their partial pressures (P) in bar, in the case of an adsorbent material favorable to the adsorption of 'nitrogen.
  • FIG. 4 schematically represents, in an elevation view, a device of the invention for implementing the method of the invention.
  • FIG. 5 schematically represents, in a plan view, the device of FIG. 4.
  • FIG. 6 represents the evolution of the pressure (P) in bar, on the ordinate, as a function of time (t) in seconds, on the abscissa , in the reci ⁇ pients of Figures 4 and 5, during the steps carried out in the method of the invention.
  • FIG. 7a represents, seen from the inside, a development, parallel to the axis of rotation, of an embodiment of a stator used for the implementation of the method of the invention.
  • FIG. 7b represents, seen from the outside, a development, parallel to the axis of rotation, of an embodiment of a rotor to be used with the stator of FIG. 7a.
  • FIG. 8 schematically represents, in axial section, an embodiment of a container used for the implementation of the invention.
  • FIG. 9 schematically represents, in axial section, another embodiment of a container used for the implementation of the invention.
  • FIG. 10 schematically represents in axial section a variant of a dispenser according to the invention.
  • Figures 4 and 5 show a device according to the invention.
  • This new device comprises four cylindrical containers 1 to 4 equipped with separation grids 5 and 6 between which are the molecular sieves 7 used for the adsorption and desorption of gases under the effect of programmed variations in pressure.
  • These adsorbent materials 7 are composed of specific materials depending on the nature of the gases to be adsorbed, for example H 2 O, N 2 or O 2 , etc.
  • a gas distributor 8 is composed of a stator 9 and a rotor 10 The latter is driven in a sequential rotary movement by a motor device 11 (by successive quarter turns)
  • a gas blower to be separated 12 sends the gas to a stage of the distributor 8 Likewise, an incorporation pipe by suction of gas to be treated is connected to another stage of the distributor 8 via the conduit 13
  • a vacuum pump 14 is connected to the distributor 8, on the fourth floor
  • a fifth stage of the distributor 8 collects the gases from the high desorption, explained below, via the conduit 15, the reservoir 16, the non-return valve 22 and the vacuum pump 14
  • valves 17 The pure gas leaves one of the containers 1 to 4 via valves 17 and is collected in a tank 18 before use. In addition, it is carried out reverse rinsing of the molecular sieves or adsorbent materials 7 by incorporation of pure gas by means of valves 19 Although this does not appear in the diagrams of Figures 4 and 5, valves 19 are part of a flow control system while valves 17 are not part of it.
  • the four containers are connected to the part distributor central 8 via pipes 20 and filters 21
  • the gas distributor 8 is divided into five stages
  • the rotor 10 and the stator 9 are provided with gas passage orifices and circular and vertical seals described below
  • the rotor 10 is internally divided into four longitudinal compartments a, b, c , d
  • Part of the gas to be treated is introduced by natural aspiration into a container 4, for example under vacuum via a conduit 13, the distributor 8, the internal conduit d, the conduit 20 and the corresponding filter 21
  • This container was previously under vacuum (approximately 0.3 bar absolute)
  • the gas to be treated fills container 4, from the periphery towards the center, and its pressure rises gradually to a value close to atmospheric pressure
  • a large quantity of gas is adsorbed in the molecular sieve 7, without removal of the non-adsorbed gas
  • the adsorbed gases contained in the molecular sieves of the reservoir 2 are desorbed, by suction using the vacuum pump 14 via the conduit 20, the filter 21, the distributor 8 and the internal channel b of the rotor 10
  • the pressure is therefore gradually lowered in this tank 2
  • the final desorption of the gases contained in the molecular sieves 7 of the reservoir 3 already vacuum is carried out, by incorporation of pure gas via the corresponding valve 19
  • This gas strongly lowers the partial pressure of the gas adsorbed in the molecular sieve 7 and rejects the latter to the vacuum pump 14 via the conduit 20, the filter 21, the distributor 8, the internal channel c, the conduit 15 and the intermediate tank 16 which is maintained under a certain regulation vacuum thanks to the action d 'a non-return valve 22
  • the non-return valve 22 opens at point R of phase L4 when the pressure R' of phase L3 has become sufficiently low, about 0.5 bar
  • a particular form of the distributor 8 is shown and it constitutes an essential part of the device of the invention since it ensures an operation adapted to the kinetics of adsorption / desorption of the molecular sieve 7 and to the carrying out of the specific cycles of the process invented.
  • Figures 4 and 5 and Figures 7a and 7b give the representation of a distributor 8 applied to the invention
  • the rotor 10 has longitudinal partitions forming channels a, b, c, and d ( Figure 5).
  • the distributor 8 comprises five stages separated by annular seals 23. Four stages correspond to the four phases of the process and the central stage distributes the phases to the containers. On the central floor, there are 24 "vertical" seals to seal between the containers. Splitting the vertical joints 24 eliminates a short circuit during the rotation of the distributor 8 and, moreover, halves the rate of leaks.
  • a sealing ring 30 can be arranged each time mounted so that it can slide so sealed in the conduit 20, along the axis thereof.
  • the sliding is provided so that the ring 30 can be brought into abutment against the rotor 10 by one of its ends which is shaped to the diameter of the rotor 10, to conform to the shape and to ensure there a sealed contact, and which is open to be able enter into selective gas passage communication with a respective orifice of the rotor 10.
  • the other end of the ring 30 opens in the corresponding conduit 20 (provided for example with a connection flange 31).
  • the sealing ring 30 is pushed, at least in service, by means 32, such as a helical spring, against said rotor 10 for sealing.
  • means 32 such as a helical spring
  • a person skilled in the art is able to choose the material or materials best suited for the ring 30 and for the seal which it must provide in order to also eliminate any leakage and / or a gas short-circuit from a orifice thus equipped towards another orifice of the distributor 8 during the rotation of its rotor 10.
  • the rotor 10 is stopped during the running time of each phase, then performs a rotation of a quarter turn in less than a second.
  • the average speed of rotation of the distributor 8 is of the order of one revolution per minute. This system therefore makes it possible to apply short phase times, linked to the adsorption / desorption performance of the molecular sieve 7.
  • the parts of the rotor 10 in contact with the seals 23, 24, if necessary the sealing rings 30, are filled with a layer of ceramic oxide of very hardness, layer treated by polishing to reduce the forces. friction (shaded in Figure 7b) Constant speed gas transfer container
  • a particular feature of the invention is the distribution of the gas within the adsorbent masses 7
  • a particular form of distribution of the gases in the containers 1 to 4, particularly for the production of oxygen from the air, is explicit in view of Figure 8
  • the gas to be treated is introduced into the container via a pipe 20 through the periphery
  • a special grid 5 of large area allows the gas to be distributed homogeneously, at low speed in a first adsorbent mass 7A, to retain a elements of the gas, H 2 O for example
  • the grid 5 has special characteristics, and in particular has conical holes whose tip is turned towards the adsorbent material and is pierced, so as to prevent any obstruction of these orifices by the adsorbent mass 7
  • the gas continues to run horizontally and passes through a grid 25 separating the adsorbent material 7A from another adsorbent material 7B which r is a component of the gas, N 2 for example After adsorption of this gas, the pure gas (not adsorbed)
  • non-adsorbable component (s) means the component (s) which it is wished to leave through the reservoir 18 and lead to what is called use. It goes without saying that there can always be a relatively weak adsorption of the non-adsorbable component (s).
  • the orifices provided in the stator 9 and rotor 10 for the selective matching of the receptacles 1 to 4 with specific gas conduits via the channels a, b, c and d need not be better described. It can be specified, however, that to facilitate the passage of the "vertical" seals 24, it is advantageous that the orifices 26 (FIG. 7b) of the central stage of connection to the containers 1 to 4, on the rotor 10, are formed of several circular holes, like a colander.
  • the orifices 27 of the other stages do not pose any problem of passage of seals and can be formed in various ways depending on what the skilled person considers best suited to the case in hand.
  • the seals 23 and 24 are shown fixed on the stator 9 They can however just as easily be mounted on the rotor 10 They preferably have, on the side of the element on which they are not fixed but on which they rub, grooves longitudinal forming labyrinths for gas tending to pass from one floor to another
  • the containers, tanks, distributors, etc. can occupy, as the case may be, the necessities and the choice of the person skilled in the art, a position different from the vertical position shown in FIGS. 4, 5, 7a, 7b, 8 and 9 quantified advantages of the method and the devices according to the invention

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Abstract

Procédé et dispositif de séparation sélective d'au moins un composant d'un mélange gazeux par adsorption au moyen d'au moins une matière adsorbante (7) choisie en fonction du mélange gazeux et de ses composants à séparer sélectivement, le procédé comprenant une admission naturelle par aspiration du mélange gazeux dans le récipient (1-4) dont la matière adsorbante (7) a été préalablement désorbée et dont la pression interne a été préalablement amenée à un niveau de vie déterminé, une admission sous pression du mélange gazeux dans le même récipient (1-4), donnant lieu alors à une adsorption complémentaire, et simultanément à une évacuation hors de récipient (1-4), du ou des composants non adsorbables, une mise sous vide déterminée de l'intérieur du récipient (1-4) et, en poursuivant ladite mise sous vide déterminée, une introduction, à contre-courant, d'une quantité déterminée du ou des composants non adsorbés produits précédemment.

Description

"Procédé et dispositif de séparation sélective d'au moins un composant d'un mélange gazeux"
La présente invention se rapporte à un procédé de séparation sélective d'au moins un composant d'un mélange gazeux par adsorption au moyen d'au moins une matière adsorbante choisie en fonction du mélange gazeux et de ses composants à séparer sélectivement. Etat antérieur de la technique
La séparation des gaz par adsorption sélective sur matière adsorbante, éventuellement sur tamis moléculaire, et par fluctuations de pression est une technique bien connue, qui s'est largement développée depuis 1970 et est couverte par de nombreux brevets.
Un exemple de système PSA (Pressure Swing Adsorption) communément répandu est représenté à la figure 1 et comporte deux ou trois réservoirs A, B, C, remplis de matière(s) adsorbante(s) spécifique(s). Une soufflante de gaz à traiter D alimente l'un des réservoirs A, B, C, par ouverture de la vanne E correspondante. Le gaz à traiter (par exemple de l'air) traverse l'un des réservoirs, par exemple A, dans lequel le gaz à rejeter est adsorbé, le gaz non adsorbé (par exemple l'oxygène) quitte le réservoir A via la vanne FA ouverte à ce moment, et le réservoir G, vers l'utilisation. Pendant cette opération, le réservoir B est mis sous vide au moyen d'une pompe à vide H via la vanne IB correspondante. Le gaz adsorbé (par exemple l'azote) est ainsi partiellement évacué.
De même, on procède au remplissage du réservoir C, préalablement mis sous vide, par introduction de gaz pur via la vanne FC, la vanne IC correspondante étant fermée. Grâce à cette opération, le gaz résiduel adsorbé est refoulé vers le bas du réservoir C, la partie supérieure du réservoir C étant totalement désorbée. Cette opération est la "repressu¬ risation". Après une période de temps fixée, on procède à une inversion des circuits, soit gaz à traiter vers le réservoir B, mise sous vide du réservoir
C et repressurisation du réservoir A, suivant un rythme constant d'environ
30 secondes par exemple, par manoeuvre des vannes E, I, F correspondantes, obtenant ainsi un fonctionnement presque continu
L'évolution des pressions dans les réservoirs est représentée à la figure 2.
J1 Introduction de gaz brut sous pression et production de gaz pur, J2 Désorption du gaz adsorbé par mise sous vide, J3. Repressurisation au moyen de gaz pur.
Inconvénients des systèmes connus tels que décrits ci-dessus 1 ) Consommation élevée en énergie absorbée par les machines de surpression, et surtout par la pompe à vide
Il faut en effet procéder à une mise sous vide à niveau de pression absolue très bas pour desorber une quantité appréciable de gaz adsorbé à rejeter Ceci apparaît à la figure 3 représentant les carac¬ téristiques d'adsorption de gaz pour un tamis moléculaire ou matière adsorbante spécifique à l'adsorption d'azote de l'air La pression partielle P des gaz y est portée en abscisse et la masse M de gaz adsorbé en ordonnée.
La répartition dans l'air atmosphérique est de l'ordre de 80 % d'azote (N2), gaz à adsorber, pour 20 % d'oxygène (O2) Alors, pour une pression de gaz brut (ou air) de 1,2 bar, la pression partielle de l'azote est de l'ordre de 0,95 bar et il y correspond une masse d'azote ni et celle de l'oxygène est de l'ordre de 0,25 bar et il y correspond une masse d'oxygène o1
Si pour la désorption, on procède à un vide de 0,15 bar, la pression partielle de l'azote est alors de 0,135 bar et cela procure une désorption jusqu'au niveau n2 La masse de gaz réellement désorbée de la matière adsorbante est donc n1-n2 et il faut dépenser une quantité d'énergie importante à la pompe à vide H pour réaliser le vide de 0,15 bar 2) Une grande fréquence est imposée aux vannes E et I qui équipent les réservoirs, figure 1 , et qui fonctionnent environ toutes les 30 secondes au minimum, et donc effectuent environ un million d'opérations par an, alors que le tamis moléculaire permet une fréquence d'opérations nettement plus élevée. Il en résulte que la quantité de tamis moléculaire, matière coûteuse, à mettre en oeuvre est très élevée. De plus, le coût d'entretien de ces vannes E et I fortement sollicitées mécaniquement lorsqu'il s'agit de vannes pour des installation de grand débit, est très élevé.
3) Les systèmes connus comportent six vannes de dimensions importantes et fonctionnant à fréquence élevée pour les dimensions mises en oeuvre ; ceci constitue une limitation de la capacité de production des unités connues, par exemple à une limite de ± 100 T/j de gaz pur pour le cas d'oxygène, au-delà de laquelle le coût unitaire des équipements devient prohibitif. 4) La vitesse de passage des gaz dans le tamis moléculaire ou masse adsorbante, au droit de l'injection de gaz à traiter et à la sortie des gaz désorbés, est très élevée. Ceci conduit à une érosion de la masse adsor¬ bante. En effet, la masse de gaz désorbé peut représenter environ dix fois la masse de gaz pur produit. De plus, ces variations importantes de la vitesse d'écoulement des gaz dans le tamis moléculaire ne permettent pas une utilisation rationnelle des propriétés adsorption/ désorption de ces matières.
5) D'autres systèmes PSA ont été brevetés, par exemple celui du brevet US-A-2.033.777 dont le système est composé de huit récipients et de deux vannes plates rotatives assurant la distribution des gaz. Ce système à cycle à long (45 secondes) nécessite une quantité élevée en tamis moléculaire (coûteux) et utilise un système de vide à deux niveaux, jusqu'à 0,04 bar, donc entraîne une consommation élevée en énergie.
Bien que des vannes rotatives se substituent aux nombreuses vannes à tiroir nécessaires, elles comportent des plateaux glissants qui doivent être munis de moyens spéciaux et complexes, non décrits, pour assurer l'étanchéité. 6) Un autre exemple est l'objet du US-A-5.133.784. Le système qui y est décrit comporte vingt-quatre récipients sous forme de segments en rotation autour d'un dispositif de distribution de gaz fixe. Ce système à cycle rapide procure un gain en tamis moléculaire à cause de la vitesse. Il est toutefois très complexe et consomme une quantité d'énergie aussi élevée que les autres systèmes classiques connus. Il comporte un distributeur fixe qui doit alimenter les vingt-quatre récipients en rotation et qui possèdent chacun deux ouvertures. Les systèmes assurant l'étanchéité ne sont pas décrits.
La présente invention a pour but de remédier aux inconvénients des techniques et procédés connus, et notamment : de réduire sensiblement la consommation d'énergie de plus de 20 %, de réduire la masse de matière adsorbante coûteuse de plus de 40 %, de réduire les coûts d'entretien et d'améliorer la fiabilité du dispositif de séparation de gaz, - de réduire les coûts d'investissement des unités.
Le procédé de l'invention n'a pas de limitation technique quant à la capacité de production, il permet de réaliser des unités de toutes tailles, largement compétitives avec les systèmes cryogéniques géants.
A cet effet, le procédé de l'invention comprend les quatre phases suivantes effectuées périodiquement, successivement dans l'ordre ci-dessous, dans un même récipient comprenant la matière adsorbante, les phases étant spécifiques et indispensables à l'ensemble du procédé :
- une admission naturelle par aspiration du mélange gazeux dans le récipient dont la matière adsorbante a été préalablement désorbée et dont la pression interne a été préalablement amenée à un niveau de vide déterminé, l'admission étant maintenue jusqu'à ce que la pression interne arrive à une valeur proche de, mais inférieure, à la pression atmosphérique, une adsorption partielle ayant ainsi lieu au cours de cette admission,
- ensuite une admission sous pression du mélange gazeux dans le même récipient, donnant lieu alors à une adsorption complémentaire, et simultanément à une évacuation hors de récipient, du ou des composants non adsorbables, jusqu'à l'obtention d'une pression déterminée, supérieure à la pression atmosphérique, - une mise sous un vide déterminé de l'intérieur du récipient, donnant lieu à une désorption et à une évacuation partielles du ou des composants adsorbés précédemment par la matière adsorbante et,
- en poursuivant ladite mise sous vide déterminé, une introduction, à contre-courant, d'une quantité déterminée du ou des composants non adsorbés produits précédemment, pour donner lieu à un abaissement de la pression partielle du ou des composants adsorbés précédemment et encore présents, de manière à provoquer une désorption et une évacuation complémentaires du ou des composants adsorbés. Par commodité, nous appelons cette phase "rinçage", à ne pas confondre cependant avec un balayage par repressurisation, car cette phase suivant l'invention s'opère sous vide.
Suivant un mode de réalisation de l'invention, on réalise périodiquement les quarte phases ci-dessus dans quatre récipients de mêmes contenances et, pendant qu'un premier récipient est soumis à l'admission naturelle, un second est soumis à l'admission sous pression, un troisième est soumis à la mise sous vide déterminé et un quatrième est soumis à l'introduction à contre-courant et sous vide.
Avantageusement suivant l'invention, une durée d'un cycle des quatre phases est divisée en quatre quarts de durée égale pour chaque phase et un quart de durée est choisi de façon à être inférieur à un temps limite de saturation de la matière adsorbante contenue dans un récipient et non par la tenue mécanique des appareils.
Suivant un mode de réalisation préféré de l'invention, lorsque le mélange gazeux est de l'air atmosphérique, les composants adsorbables étant l'azote, le dioxyde de carbone et l'eau, et que les composants non adsorbables sont l'oxygène et l'argon, le vide déterminé est compris entre 0,2 et 0,5 bar absolu et est de préférence de l'ordre de 0,3 bar absolu ; alors la pression déterminée supérieure à la pression atmosphérique est comprise avantageusement entre 1 ,1 et 2 bars absolus et est de préférence de l'ordre de 1 ,2 bar absolu. Suivant un autre mode de réalisation préféré de l'invention, lorsque le mélange gazeux est de l'air atmosphérique et que le composant adsorbable est l'oxygène, le composant non adsorbable étant l'azote, alors la pression déterminée supérieure à la pression atmosphérique est comprise avantageusement entre 2 et 7 bars absolus et est de préférence de l'ordre de 4 à 6 bars absolus ; le vide déterminé est compris alors entre 0,3 et 0,7 bar absolu et est de préférence de l'ordre de 0,5 bar absolu.
Suivant un autre mode de réalisation avantageux de l'invention, pour l'adsorption, on agence un passage du mélange gazeux de façon à ce que celui-ci circule à vitesse pratiquement constante à travers la matière adsorbante, en compensant sa perte de composant(s) adsorbable(s) par une réduction progressive de la section de passage à travers la masse adsorbante, et pour la désorption, on agence un passage en sens inverse des composants gazeux à travers la matière adsorbante de façon à ce qu'ils circulent à une vitesse également pratiquement constante, en fonction de l'augmentation progressive du volume de gaz désorbé.
La présente invention concerne également un dispositif pour la mise en oeuvre du procédé suivant l'invention.
Le dispositif de l'invention comprend : - une soufflante pour produire la pression déterminée supérieure à la pression atmosphérique, une pompe à vide pour produire la mise sous vide, une prise d'entrée d'air atmosphérique et un collecteur de composant(s) non adsorbable(s),
- quatre récipients séparés identiques, destinés à recevoir la ou les matières adsorbaπtes,
- un distributeur rotatif du type nouveau, agencé pour une mise en communication séquentielle et sélective de chaque récipient et d'au moins l'entrée d'air atmosphérique, de la soufflante et, suivant deux chemins respectifs suivant la phase en cours, de la pompe à vide, et - des moyens de commande et d'entraînement pour la rotation périodique du distributeur tournant. Suivant l'invention, dans le dispositif précité :
- chaque récipient comporte une chambre d'admission de mélange gazeux d'un côté de la matière adsorbante et une chambre d'évacuation du ou des composants non adsorbables de l'autre côté de la matière adsorbante, une grille d'admission entre la matière adsorbante et la chambre d'admission et une grille d'évacuation parallèle à la grille d'admission et disposée à l'opposé de la matière adsorbante, entre celle-ci et la chambre d'évacuation,
- la grille d'admission présente une surface de passage du mélange gazeux supérieure à une surface de passage que présente la grille d'évacuation, la matière adsorbante présentant une variation régulière et progressive de section droite, depuis les dimensions correspondantes de la grille d'admission jusqu'aux dimensions correspondantes de la grille d'évacuation, - éventuellement une grille de séparation est prévue chaque fois entre deux matières adsorbantes différentes et est disposée parallèlement aux grilles d'admission et d'évacuation,
- de préférence, le passage du gaz et les surfaces de passage précités sont agencés pour qu'en cours d'adsorption, d'une part, le mélange gazeux entrant par la grille d'admission et progressant dans la matière adsorbante et, d'autre part, le ou les composants non adsorbables évacués à travers la grille d'évacuation aient une vitesse pratiquement constante et pour qu'en cours de désorption, un passage en sens inverse des composants gazeux ait également lieu à une vitesse pratiquement constante,
- une mise en communication périodique et sélective de chaque récipient et du collecteur de composant(s) non adsorbable(s) est réalisée, soit par un autre distributeur tournant soit par une paire de vannes commandé(es) périodiquement, en rythme avec le distributeur tournant cité en premier lieu, par les moyens de commande adéquats.
Suivant une forme de réalisation préférée de l'invention, les quatre récipients sont quatre réservoirs indépendants, cylindriques ou tronconiques. Suivant une autre forme de réalisation préférée de l'invention, les quatre récipients sont quatre compartiments séparés formés dans une enceinte commune par des cloisons de séparation, l'enceinte étant de préférence cylindrique, les compartiments formant alors des secteurs tronqués autour de l'axe de cylindre
Suivant une forme de réalisation avantageuse de l'invention, le distributeur comprend
- cinq étages disposés l'un à côté de l'autre suivant la direction de l'axe de rotation, - un stator pour la liaison sélective
- à la soufflante à un premier étage,
- à l'entrée d'air à pression atmosphérique à un deuxième étage,
- à la pompe à vide à un troisième étage,
- à la pompe à vide, par l'intermédiaire d'un réservoir tampon et d'une soupape antiretour, à un quatrième étage,
- à chacun des récipients à un cinquième étage dit de liaison, celui-ci étant agencé de préférence dans la partie médiane du distributeur,
- un rotor à chenaux internes, parallèles à l'axe de rotation, pour la mise en communication sélective et périodique de chaque récipient relié au cinquième étage et respectivement,
- de l'entrée d'air atmosphérique par un premier chenal,
- de la soufflante par un second chenal,
- de la pompe à vide par un troisième chenal,
- du réservoir tampon par un quatrième chenal, le stator comportant à chaque étage, pour la liaison sélective, quatre orifices s'ouvrant vers l'intérieur et disposés à 90° l'un de l'autre et le rotor comportant, à l'étage de liaison aux quatre récipients, quatre orifices situés à 90° l'un de l'autre et s'ouvrant vers l'extérieur de façon à pouvoir mettre en communication un récipient et un chenal correspondant en fonction de la phase de procédé à réaliser dans un récipient et, à chaque autre étage, un seul orifice agencé pour mettre un chenal correspondant en communication avec un orifice du même étage du stator en fonction de ladite phase de procédé Suivant une forme de réalisation particulière de l'invention, - entre chaque étage il est agencé un joint annulaire pour réaliser une étanchéité entre deux étages, ce joint étant porté de préférence par le stator, et - entre deux orifices de l'étage de liaison aux récipients, il y a chaque fois au moins un et de préférence deux tronçons de joint d'étanchéité s'étendant d'un joint annulaire d'étanchéité à l'autre et disposés chacun à proximité d'un orifice de cet étage, chaque tronçon de joint étant porté de préférence par le stator. Suivant une forme de réalisation avantageuse de l'invention, afin d'éviter au mieux des passages non permis de gaz entre deux orifices de l'étage de liaison aux récipients, outre qu'entre chaque étage il est agencé un joint annulaire pour réaliser une étanchéité entre deux étages, ce joint étant porté de préférence par le stator, à l'endroit où chaque conduit de liaison à un récipient débouche dans le stator du distributeur, il est agencé chaque fois une bague d'étanchéité
* qui est montée de façon à pouvoir coulisser de manière étanche dans le conduit, suivant l'axe de celui-ci, et de manière à pouvoir être mise en appui par une de ses extrémités contre le rotor, * dont l'extrémité en appui contre le rotor est façonnée au diamètre du rotor pour en épouser la forme et y assurer un contact étanche et est ouverte pour entrer en communication sélective de passage de gaz avec un orifice respectif du rotor,
* dont l'autre extrémité s'ouvre dans le conduit et * qui est poussée, au moins en service, par des moyens contre ledit rotor pour l'étanchéité.
Suivant une forme de réalisation particulièrement avan¬ tageuse de l'invention, les grilles d'admission et/ou d'évacuation et/ou de séparation présentent des trous de passage dont le pourtour est chaque fois une surface tronconique percée à la pointe qui elle-même est dirigée vers la matière adsorbante, évitant une obturation par la matière adsorbante. Suivant une forme de réalisation particulièrement préférée de l'invention, les joints d'étanchéité et les tronçons de joint d'étanchéité sont rainures longitudinalemeπt soit sur leur face tournée vers le rotor lorsqu'ils sont portés par le stator soit sur leur face tournée vers le stator lorsqu'ils sont portés par le rotor, de façon à provoquer un effet de labyrinthe pour tout gaz entre deux étages contigus du distributeur
Suivant l'invention, des récipients tronconiques sont préférés pour une production d'azote comme composant non adsorbable et ils présentent de préférence un rapport de 0,6 à 0,8 entre leur diamètre de base et celui de sommet et un rapport de 0,8 à 1 ,5 entre leur diamètre moyen et leur hauteur, ces récipients tronconiques étant en outre avantageusement disposés de façon que leurs axes de révolution soient verticaux.
Suivant une autre particularité de l'invention, les quatre orifices du rotor, à l'étage de liaison des récipients, sont formés par de nombreux orifices aux bords arrondis.
Suivant une particularité supplémentaire de l'invention, un réservoir tampon et une vanne antiretour permettent la réalisation de la phase de rinçage sous vide à contre-courant via la pompe à vide, sans interférer avec l'évolution de la pression d'aspiration de cette même pompe à vide pendant la phase précédente de désorption par mise sous un vide déterminé
D'autres détails et particularités de l'invention ressortiront des revendications secondaires et de la description des dessins qui sont annexés au présent mémoire et qui illustrent, à titre d'exemples non limitatifs, des modes de réalisation du procédé de l'invention et des formes de réalisation du dispositif de l'invention pour la mise en oeuvre du procédé de celle-ci
La figure 1 représente schématiquement le dispositif ou système PSA connu, expliqué ci-dessus
La figure 2 représente l'évolution de la pression (P) en bar, en ordonnée, en fonction du temps (t) en secondes, en abscisse, dans les réservoirs de la figure 1 , au cours des étapes réalisées dans le cas du dispositif ou système de cette figure 1 La figure 3 représente les allures des courbes donnant les masses adsorbees (M) de l'oxygène et de l'azote en fonction de leurs pressions partielles (P) en bar, dans le cas d'une matière adsorbante favorable à l'adsorption d'azote. La figure 4 représente schématiquement, dans une vue en élévation, un dispositif de l'invention pour la mise en oeuvre du procédé de l'invention.
La figure 5 représente schématiquement, dans une vue en plan, le dispositif de la figure 4. La figure 6 représente l'évolution de la pression (P) en bar, en ordonnée, en fonction du temps (t) en secondes, en abscisse, dans les réci¬ pients des figures 4 et 5, au cours des étapes réalisées dans le procédé de l'invention.
La figure 7a représente, vu de l'intérieur, un développement, parallèlement à l'axe de rotation, d'une forme de réalisation d'un stator utilisé pour la mise en oeuvre du procédé de l'invention.
La figure 7b représente, vu de l'extérieur, un développement, parallèlement à l'axe de rotation, d'une forme de réalisation d'un rotor à utiliser avec le stator de la figure 7a. La figure 8 représente schématiquement, en coupe axiale, une forme de réalisation d'un récipient utilisé pour la mise en oeuvre de l'invention.
La figure 9 représente schématiquement, en coupe axiale, une autre forme de réalisation d'un récipient utilisé pour la mise en oeuvre de l'invention.
La figure 10 représente schématiquement en coupe axiale une variante d'un distributeur suivant l'invention.
Dans les différentes figures, les mêmes notations de référence désignent des éléments identiques ou analogues. Les figures 4 et 5 représentent un dispositif suivant l'invention.
Ce nouveau dispositif comporte quatre récipients cylindriques 1 à 4 équipés de grilles de séparation 5 et 6 entre lesquelles se trouvent les tamis moléculaires 7 utilisés pour l'adsorption et la désorption des gaz sous l'effet de variations programmées de pression. Ces matières adsorbantes 7 sont composées de matières spécifiques suivant la nature des gaz à adsorber, par exemple H2O, N2 ou O2, etc
Un distributeur de gaz 8 est composé d'un stator 9 et d'un rotor 10 Ce dernier est entraîné dans un mouvement rotatif séquentiel par un dispositif moteur 11 (par quarts de tours successifs)
Une soufflante de gaz à séparer 12 envoie le gaz vers un étage du distributeur 8 De même, une canalisation d'incorporation par aspiration de gaz à traiter est raccordée à un autre étage du distributeur 8 via le conduit 13
Une pompe à vide 14 est connectée au distributeur 8, au quatrième étage
Un cinquième étage du distributeur 8 recueille les gaz issus de la désorption poussée, expliquée ci-dessous, via le conduit 15, le réservoir 16, la soupape antiretour 22 et la pompe à vide 14
Le gaz pur sort de l'un des récipients 1 à 4 via des vannes 17 et est collecté dans un réservoir 18 avant utilisation De plus, il est procédé au rinçage inverse des tamis moléculaires ou matières adsorbantes 7 par incorporation de gaz pur au moyen de vannes 19 Bien que cela n'apparaisse pas sur les schémas des figures 4 et 5, les vannes 19 font partie d'un système de contrôle de débit alors que les vannes 17 n'en font pas partie Les quatre récipients sont raccordés à la partie centrale du distributeur 8 via des canalisations 20 et des filtres 21
Le distributeur de gaz 8 est divisé en cinq étages Le rotor 10 et le stator 9 sont pourvus d'orifices de passage de gaz et de joints circulaires et verticaux décrits plus loin Le rotor 10 est divisé intérieurement en quatre compartiments longitudinaux a,b,c,d
Fonctionnement
Une partie du gaz à traiter est introduite par aspiration naturelle dans un récipient 4 par exemple sous vide via un conduit 13, le distributeur 8, le conduit interne d, le conduit 20 et le filtre 21 correspon¬ dants Ce récipient était préalablement sous vide (environ 0,3 bar absolu) Le gaz à traiter remplit le récipient 4, depuis la périphérie vers le centre, et sa pression s'élève progressivement jusqu'à une valeur proche de la pression atmosphérique Une quantité importante de gaz est adsorbée dans le tamis moléculaire 7, sans évacuation du gaz non adsorbé
Simultanément, une autre partie de gaz à traiter est introduite dans le récipient 1 suivant via la soufflante 12, l'étage supérieur du distributeur 8, le canal interne a du rotor 10, le conduit 20 et le filtre 21 correspondants Ce gaz augmente la pression dans le récipient 1 et l'adsorption de composants du gaz s'y poursuit Ce gaz traverse le récipient 1 de la partie périphérique vers le centre Le gaz non adsorbé (gaz pur) est recueilli grâce à la grille 6 placée au centre et est dirigé vers l'extérieur via la vanne 17 et le réservoir 18, et vers l'utilisation
Simultanément, on procède à la désorption des gaz adsorbés contenus dans les tamis moléculaires du réservoir 2, par aspiration grâce à la pompe à vide 14 via le conduit 20, le filtre 21 , le distributeur 8 et le chenal interne b du rotor 10 La pression est donc progressivement abaissée dans ce réservoir 2
Simultanément, on procède a la désorption finale des gaz contenus dans les tamis moléculaires 7 du réservoir 3 déjà sous vide, par incorporation de gaz pur via la vanne 19 correspondante Ce gaz abaisse fortement la pression partielle du gaz adsorbé dans le tamis moléculaire 7 et rejette celui-ci vers la pompe à vide 14 via le conduit 20, le filtre 21 , le distributeur 8, le chenal interne c, le conduit 15 et le réservoir intermédiaire 16 qui est maintenu sous un certain vide de régularisation grâce à l'action d'une soupape antiretour 22 On peut constater à la figure 6, que la soupape antiretour 22 s'ouvre au point R de la phase L4 lorsque la pression R' de la phase L3 sera devenue suffisamment faible, soit environ 0,5 bar
Après une période de temps définie par la cinétique d'adsorption/désorption du tamis moléculaire 7, soit 5 à 15 secondes, on procède à la rotation de 1/4 de tour du rotor 10 du distributeur 8 et on change ainsi le rôle des récipients gaz à traiter aspiré vers le récipient 1 , gaz à traiter soufflé vers le récipient 2, désorption partielle du récipient 3, désorption finale par rinçage au gaz pur sous vide du récipient 4 La figure 5 donne une représentation de l'évolution des pressions dans les récipients 1 à 4
L1 remplissage de gaz à traiter dans un récipient par aspiration , adsorption de gaz, L2 injection du complément de gaz à traiter surpressé , adsorption complémentaire de gaz et émission de gaz pur, L3 désorption de gaz contenu dans les tamis moléculaires 7 par aspiration de la pompe à vide 14, L4 désorption totale du tamis moléculaire par balayage inverse sous vide au moyen de gaz pur
Il faut remarquer que le vide nécessaire pour assurer la désorption des gaz contenus dans le tamis moléculaire 7 sera moins poussé, suivant l'invention, que dans les systèmes connus, sott une pression de vide de 0,3 bar absolu au lieu de 0,15 bar absolu, voir la figure 3 A titre d'exemple pression à vide = 0,3, pression partielle de l'azote N2 résiduel = 0,27 bar, d'où quantité de gaz résiduel adsorbé = n3
Par balayage sous vide au moyen de gaz pur, la pression partielle de l'azote N2 résiduel devient 0,1 bar, d'où la quantité d'azote résiduel devient égale à n4 Le gaz réellement désorbé par le tamis moléculaire devient n1-n4 qui est plus grand que n1-n2 II en résulte que pour une dépense énergétique de la pompe a vide fonctionnant à 0,3 bar absolu, on obtient de meilleures performances que celles obtenues dans les systèmes classiques fonctionnant à 0,15 bar absolu En conséquence, il y a un gain considérable d'énergie De plus, seule une partie du gaz à traiter, soit 50 %, doit être surpressé II en résulte un gain complémentaire en énergie consommée Le distributeur de gaz
Une forme particulière du distributeur 8 est représentée et il constitue une pièce essentielle du dispositif de l'invention puisqu'il assure un fonctionnement adapté à la cinétique d'adsorption/désorption du tamis moléculaire 7 et à la réalisation des cycles spécifiques du procède invente
Les figures 4 et 5 et les figures 7a et 7b donnent la représentation d'un distributeur 8 appliqué a l'invention Le rotor 10 possède des cloisons longitudinales formant des chenaux a,b,c, et d (figure 5).
Le distributeur 8 comprend cinq étages séparés par des joints annulaires d'étanchéité 23. Quatre étages correspondent aux quatre phases du procédé et l'étage central distribue les phases aux récipients. A l'étage central, il y a des joints d'étanchéité 24 "verticaux" pour assurer l'étanchéité entre les récipients. Un dédoublement des joints verticaux 24 permet d'éliminer un court-circuit lors de la rotation du distributeur 8 et, de plus, de diviser par deux le taux des fuites. En variante, au moins à l'endroit où chaque conduit 20 de liaison à un récipient 1 à 4 débouche dans le stator 9 du distributeur 8, il peut être agencé chaque fois une bague d'étanchéité 30 montée de façon à pouvoir coulisser de manière étanche dans le conduit 20, suivant l'axe de celui-ci. Le coulissement est prévu pour que la bague 30 puisse être mise en appui contre le rotor 10 par une de ses extrémités qui est façonnée au diamètre du rotor 10, pour en épouser la forme et y assurer un contact étanche, et qui est ouverte pour pouvoir entrer en communication sélective de passage de gaz avec un orifice respectif du rotor 10. L'autre extrémité de la bague 30 s'ouvre dans le conduit 20 correspondant (muni par exemple d'une bride de raccordement 31 ).
La bague d'étanchéité 30 est poussée, au moins en service, par des moyens 32, comme un ressort hélicoïdal, contre ledit rotor 10 en vue de l'étanchéité. L'homme de métier est à même de choisir la ou les matières les mieux appropriées pour la bague 30 et pour l'étanchéité qu'elle doit procurer afin d'éliminer également toute fuite et/ou un court-circuit de gaz d'un orifice ainsi équipé vers un autre orifice du distributeur 8 au cours de la rotation de son rotor 10.
Le rotor 10 est à l'arrêt pendant le temps de déroulement de chaque phase, puis effectue une rotation d'un quart de tour en moins d'une seconde. La vitesse moyenne de rotation du distributeur 8 est de l'ordre d'un tour par minute. Ce système permet donc d'appliquer des temps de phase courts, liés aux performances en adsorption/désorption du tamis moléculaire 7. Il faut remarquer que les parties du rotor 10 en contact avec les joints 23, 24, le cas échéant les bagues d'étanchéité 30, sont garnies d'une couche d'oxyde céramique de grande dureté, couche traitée par polissage pour réduire les efforts de frottement (en grisé à la figure 7b) Récipient à transfert de gaz à vitesse constante
Une particularité de l'invention est la distribution du gaz au sein des masses adsorbantes 7 Une forme particulière de distribution des gaz dans les récipients 1 à 4, particulièrement pour la production d'oxygène à partir de l'air, est explicite au vu de la figure 8 Le gaz à traiter est introduit dans le récipient via une canalisation 20 par la périphérie Une grille spéciale 5 de grande surface permet au gaz d'être distribué de façon homogène, à vitesse faible dans une première masse adsorbante 7A, pour retenir un des éléments du gaz, H2O par exemple La grille 5 présente des caractéristiques spéciales, et notamment comporte des trous de forme conique dont la pointe est tournée vers la matière adsorbante et est percée, de façon à empêcher toute obstruction de ces orifices par la masse adsorbante 7 Le gaz poursuit son parcours de façon horizontale et passe à travers une grille 25 séparant la matière adsorbante 7A d'une autre matière adsorbante 7B qui retient un composant du gaz, N2 par exemple Après adsorption de ce gaz, le gaz pur (non adsorbé) est recueilli dans l'espace central réalisé par une grille 6 de mêmes caractéristiques que le grille 5 Suivant cette forme particulière de réalisation, le gaz traverse le masse adsorbante 7 à vitesse constante, ce qui empêche l'effritement des matières constitutives de ces masses 7A, 7B et améliore la cinétique de fonctionnement adsorption/désorption Le rapport entre les quantités des gaz entrant dans le récipient et sortant de ce dernier et le gaz pur est de 10 à 1 pour la production d'oxygène et argon à partir de l'air atmosphérique Une autre forme particulière (non représentée) de récipients est réalisée dans une enceinte unique, divisée en quatre compartiments étanches par des parois verticales D'autres types de récipients seront réalisés préféren¬ tiellement, dans le cas de séparation d'un composant à faible concentration du gaz, par exemple pour la production d'azote comme gaz pur. Dans ce dernier cas, le passage des gaz peut être de type vertical dans un récipient cylindrique ou légèrement conique (figure 9) et de faible hauteur.
Les flèches des figures 8 et 9 indiquent le sens d'écoulement du gaz à séparer, arrivant par le conduit 20, et du gaz pur, dit aussi non adsorbable, pendant les phases d'adsorption. Par composant(s) non adsorbable(s), il faut entendre le(s) composant(s) que l'on souhaite sortir par le réservoir 18 et amener à ce que l'on appelle l'utilisation. Il va de soi qu'il peut toujours y avoir une adsorption relativement faible du ou des composants non adsorbables.
Dans le cas d'une production d'azote (considéré alors comme composant non adsorbable), l'oxygène étant considéré comme composant à adsorber, il est préférable de réaliser un distributeur à sept étages, les deux étages supplémentaires servant alors à remplacer les vannes 17 et 19 et à remplir leurs fonctions de la même manière que le font les autres étages déjà expliqués.
L'homme de métier sait bien dans quel cas de matière adsorbante on peut appeler celle-ci "tamis moléculaire" et il n'aura aucune difficulté à comprendre que les deux acceptions ont été utilisées en parallèle pour démontrer que l'invention s'applique aussi bien à l'un qu'à l'autre cas.
Les orifices prévus dans les stator 9 et rotor 10 pour la mise en correspondance sélective des récipients 1 à 4 avec des conduits spécifiques de gaz via les chenaux a, b, c et d n'ont pas besoin d'être mieux décrits. Il peut être précisé cependant que pour faciliter le passage des joints "verticaux" 24, il est avantageux que les orifices 26 (figure 7b) de l'étage central de liaison aux récipients 1 à 4, sur le rotor 10, soient formés de plusieurs trous circulaires, à la manière d'une passoire. Les orifices 27 des autres étages ne posent pas de problème de passage de joints et peuvent être formés de façons variées en fonction de ce que l'homme de métier estime mieux adapté au cas d'espèce. Les joints 23 et 24 sont représentés fixés sur le stator 9 Ils peuvent cependant tout aussi bien être montés sur le rotor 10 Ils présentent de préférence, du côté de l'élément sur lequel ils ne sont pas fixés mais sur lequel ils frottent, des rainures longitudinales formant des labyrinthes pour du gaz tendant à passer d'un étage à l'autre
Il doit être entendu que l'invention n'est nullement limitée aux formes de réalisation décrites et que bien des modifications peuvent être apportées à ces dernières sans sortir du cadre de la présente invention
Ainsi, les récipients, réservoirs, distributeurs, etc , peuvent occuper, selon le cas, les nécessités et le choix de l'homme de métier, une position différente de la position verticale représentée dans les figures 4, 5, 7a, 7b, 8 et 9 Avantages chiffrés du procédé et des dispositifs suivant l'invention
Le tableau suivant donne une comparaison entre les performances des systèmes PSA connus et celles du procédé suivant l'invention dans le cas de la séparation d'air pour la production d'oxygène On constate un meilleur taux d'utilisation du tamis moléculaire (55%), un important gain énergétique (de 24 à 26%), un coût de construction abaissé de 20% et la possibilité de réaliser des unités de grande taille
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Performance comparées
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Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de séparation sélective d'au moins un composant d'un mélange gazeux par adsorption au moyen d'au moins une matière adsorbante (7) choisie en fonction du mélange gazeux et de ses composants à séparer sélectivement, le procédé comprenant les quatre phases (L1 à L4) suivantes effectuées périodiquement, successivement dans l'ordre ci-dessous, dans un même récipient (1-4) comprenant la matière adsorbante (7), les phases (L1 à L4) étant spécifiques et indispensables à l'ensemble du procédé, : - une admission naturelle (L1 ) par aspiration du mélange gazeux dans le récipient (1-4) dont la matière adsorbante (7)a été préalablement désorbée et dont la pression interne a été préalablement amenée à un niveau de vide déterminé, l'admission (L1 )étant maintenue jusqu'à ce que la pression interne arrive à une valeur proche de, mais inférieure, à la pression atmosphérique, une adsoφtion partielle ayant ainsi lieu au cours de cette admission (L1 ),
- ensuite une admission sous pression (L2) du mélange gazeux dans le même récipient (1-4), donnant lieu alors à une adsorption complémentaire, et simultanément à une évacuation hors de récipient (1-4), du ou des composants non adsorbables, jusqu'à l'obtention d'une pression déterminée, supérieure à la pression atmosphérique,
- une mise sous un vide déterminé (L3) de l'intérieur du récipient (1-4), donnant lieu à une désorption et à une évacuation partielles du ou des composants adsorbés précédemment par la matière adsorbante et, - en poursuivant ladite mise sous vide déterminé, une introduction
(L4), à contre-courant, d'une quantité déterminée du ou des composants non adsorbés produits précédemment, pour donner lieu à un abaissement de la pression partielle du ou des composants adsorbés précédemment et encore présents, de manière à provoquer une désorption et une évacuation complémentaires du ou des composants adsorbés.
2. Procédé suivant la revendication 1 , caractérisé en ce que l'on réalise périodiquement les quarte phases (L1-L4) ci-dessus dans quatre récipients (1-4) de mêmes contenances et en ce que, pendant qu'un premier récipient (4) est soumis à l'admission naturelle (L1 ), un second (1 ) est soumis à l'admission sous pression (L2), un troisième (2) est soumis à la mise sous vide déterminé (L3)et un quatrième (3) est soumis à l'introduction (L4) à contre-courant et sous vide.
3. Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu'une durée d'un cycle des quatre phases (L1-L4) est divisée en quatre quarts de durée égale pour chaque phase et en ce qu'un quart de durée est choisi de façon à être légèrement inférieur à un temps limite de saturation de la matière adsorbante (7) contenue dans un récipient (1-4) et non par la tenue mécanique des appareils.
4. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que, le mélange gazeux étant de l'air atmosphérique, les composants adsorbables étant l'azote, le dioxyde de carbone et l'eau, les composants non adsorbables étant l'oxygène et l'argon, le vide déterminé est compris entre 0,2 et 0,5 bar absolu et est de préférence de l'ordre de 0,3 bar absolu et en ce qu'alors la pression déterminée supérieure à la pression atmosphérique est comprise avantageusement entre 1 ,1 et 2 bars absolus et est de préférence de l'ordre de 1 ,2 bar absolu.
5. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que, le mélange gazeux étant de l'air atmosphérique, le composant adsorbable étant l'oxygène, le composant non adsorbable étant l'azote, alors la pression déterminée supérieure à la pression atmosphérique est comprise avantageusement entre 2 et 7 bars absolus et est de préférence de l'ordre de 4 à 6 bars absolus et en ce que le vide déterminé est compris entre 0,3 et 0,7 bar absolu et est de préférence de l'ordre de 0,5 bar.
6. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que, pour l'adsorption, l'on agence un passage du mélange gazeux de façon à ce que celui-ci circule à vitesse pratiquement constante à travers la matière adsorbante, en compensant sa perte de composant(s) adsorbable(s) par une réduction progressive de la section de passage à travers la masse adsorbante, et en ce que pour la désoφtion, on agence un passage en sens inverse des composants gazeux à travers la matière adsorbante de façon à ce qu'ils circulent à une vitesse également pratiquement constante, en fonction de l'augmentation progressive du volume de gaz désorbé.
7. Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce qu'il comprend :
- une soufflante (12) pour produire la pression déterminée supérieure à la pression atmosphérique, une pompe à vide (14) pour produire la mise sous vide, une prise d'entrée (13) d'air atmosphérique et un collecteur (18) de composant(s) non adsorbable(s),
- quatre récipients (1-4) séparés identiques, destinés à recevoir la ou les matières adsorbantes,
- un distributeur tournant (8) agencé pour une mise en communication séquentielle et sélective de chaque récipient (1 -4) et d'au moins l'entrée (13) d'air atmosphérique, de la soufflante (12) et, suivant deux chemins respectifs suivant la phase en cours, de la pompe à vide (14), et
- des moyens de commande et d'entraînement (11) pour la rotation périodique du distributeur tournant (8), caractérisé de plus en ce que
- chaque récipient (1-4) comporte une chambre d'admission de mélange gazeux d'un côté de la matière adsorbante (7) et une chambre d'évacuation du ou des composants non adsorbables de l'autre côté de la matière adsorbante (7), une grille d'admission (5) entre la matière adsorbante et la chambre d'admission et une grille d'évacuation (6) parallèle à la grille d'admission (5) et disposée à l'opposé de la matière adsorbante (7), entre celle-ci et la chambre d'évacuation, - la grille d'admission (5) présente une surface de passage du mélange gazeux supérieure à une surface de passage que présente la grille d'évacuation (6), la matière adsorbante (7) présentant une variation régu¬ lière et progressive de section droite, depuis les dimensions correspon- dantes de la grille d'admission (5) jusqu'aux dimensions correspondantes de la grille d'évacuation (6),
- éventuellement une grille de séparation (25) est prévue chaque fois entre deux matières adsorbantes (7A, 7B) différentes et est disposée parallèlement aux grilles d'admission (5) et d'évacuation (6), - de préférence, le passage du gaz et les surfaces de passage précités sont agencés pour qu'en cours d'adsorption, d'une part, le mélange gazeux entrant par la grille d'admission (5) et progressant dans la matière adsorbante (7) et, d'autre part, le ou les composants non adsorbables évacués à travers la grille d'évacuation (6) aient une vitesse pratiquement constante et pour qu'en cours de désorption, un passage en sens inverse des composants gazeux ait également lieu à une vitesse pratiquement constante,
- une mise en communication périodique et sélective de chaque récipient (1-4) et du collecteur (18) de composant(s) non adsorbable(s) est réalisée, soit par un autre distributeur tournant soit par une paire de vannes commandé(es) périodiquement, en rythme avec le distributeur tournant (7) cité en premier lieu, par les moyens de commande adéquats.
8. Dispositif suivant la revendication 7, caractérisé en ce que les quatre récipients (1-4) sont quatre réservoirs indépendants, cylindriques ou tronconiques.
9. Dispositif suivant la revendication 7, caractérisé en ce que les quatre récipients (1-4) sont quatre compartiments séparés formés dans une enceinte commune par des cloisons de séparation, l'enceinte étant de préférence cylindrique, les compartiments formant alors des secteurs autour de l'axe de cylindre.
10. Dispositif suivant l'une quelconque des revendications 7 à 9, caractérisé en ce que le distributeur (8) comprend
- cinq étages disposés l'un à côté de l'autre suivant la direction de l'axe de rotation, - un stator (9) pour la liaison sélective
- à la soufflante (12) à un premier étage,
- à l'entrée d'air (13) à pression atmosphérique à un deuxième étage,
- à la pompe à vide (14) à un troisième étage, - à la pompe à vide (14), par l'intermédiaire d'un réservoir tampon
(16) et d'une vanne à antiretour (22), à un quatrième étage,
- à chacun des récipients (1-4) à un cinquième étage dit de liaison, celui-ci étant agencé de préférence dans la partie médiane du distributeur
(8), - un rotor (10) à chenaux internes (a,b,c,d), parallèles à l'axe de rotation, pour la mise en communication sélective et périodique de chaque récipient (1-4) relié au cinquième étage et respectivement,
- de l'entrée (13) d'air atmosphérique par un premier chenal (d),
- de la soufflante (12) par un second chenal (a), - de la pompe à vide (14) par un troisième chenal (b),
- du réservoir tampon (14) par un quatrième chenal (c), et caractérisé de plus en ce que le stator (9) comporte à chaque étage, pour la liaison sélective, quatre orifices s'ouvrant vers l'intérieur et disposés à 90° l'un de l'autre et en ce que le rotor (10) comporte, à l'étage de liaison aux quatre récipients (1-4), quatre orifices situés à 90° l'un de l'autre et s'ouvrant vers l'extérieur de façon à pouvoir mettre en communication un récipient (1- 4) et un chenal (a-d) correspondant en fonction de la phase de procédé à réaliser dans un récipient et, à chaque autre étage, un seul orifice agencé pour mettre un chenal correspondant en communication avec un orifice du même étage du stator (9) en fonction de ladite phase de procédé.
11. Dispositif suivant la revendication 10, caractérisé en ce que
- entre chaque étage il est agencé un joint annulaire (23) pour réaliser une étanchéité entre deux étages, ce joint étant porté de préférence par le stator (9), et - entre deux orifices de l'étage de liaison aux récipients, il y a chaque fois au moins un et de préférence deux tronçons (24) de joint d'étanchéité s'étendant d'un joint annulaire d'étanchéité (23) à l'autre et disposés chacun à proximité d'un orifice de cet étage, chaque tronçon de joint (24) étant porté de préférence par le stator (9).
12. Dispositif suivant la revendication 10, caractérisé en ce que
- entre au moins deux étages il est agencé un joint annulaire (23) pour réaliser une étanchéité entre eux, ce joint étant porté de préférence par le stator (9), et à l'endroit où chaque conduit (20) de liaison à un récipient (1-4) débouche dans le stator (9) du distributeur (8), il est agencé chaque fois une bague d'étanchéité (30)
* qui est montée de façon à pouvoir coulisser de manière étanche dans le conduit (20), suivant l'axe de celui-ci, et de manière à pouvoir être mise en appui par une de ses extrémités contre le rotor (10),
* dont l'extrémité en appui contre le rotor (10) est façonnée au diamètre du rotor (10) pour en épouser la forme et y assurer un contact étanche et est ouverte pour entrer en communication sélective de passage de gaz avec un orifice respectif du rotor (10),
* dont l'autre extrémité s'ouvre dans le conduit (20) et
* qui est poussée, au moins en service, par des moyens (32) contre ledit rotor (10) pour l'étanchéité.
13. Dispositif suivant l'une quelconque des revendications 7 à 12, caractérisé en ce que les grilles d'admission (5) et/ou d'évacuation (6) et/ou de séparation (25) présentent des trous de passage dont le pourtour est chaque fois une surface tronconique percée à la pointe qui elle-même est dirigée vers la matière adsorbante (7).
14. Dispositif suivant l'une ou l'autre des revendications 11 et 12, caractérisé en ce que les joints d'étanchéité (23) et, le cas échéant, les tronçons (24) de joint d'étanchéité sont rainures longitudinalement soit sur leur face tournée vers le rotor (10) lorsqu'ils sont portés par le stator (9) soit sur leur face tournée vers le stator (9) lorsqu'ils sont portés par le rotor (10), de façon à provoquer un effet de labyrinthe pour tout gaz entre deux étages contigus du distributeur (8).
15. Dispositif suivant la revendication 8, caractérisé en ce que des récipients tronconiques sont préférés pour une production d'azote comme composant non adsorbable et en ce qu'ils présentent un rapport de 0,6 à 0,8 entre leur diamètre de base et celui de sommet et un rapport de 0,8 à 1 ,5 entre leur diamètre moyen et leur hauteur, ces récipients tronconiques étant en outre avantageusement disposés de façon que leurs axes de révolution soient verticaux.
16. Dispositif suivant l'une quelconque des revendications 10 à 14, caractérisé en ce que les quatre orifices du rotor (10), à l'étage de liaison des récipients (1-4), sont formés par de nombreux orifices aux bords arrondis.
17. Dispositif suivant l'une quelconque des revendications 7 à 16, caractérisé par la présence d'un réservoir tampon (16) et d'une soupape antiretour (22) permettant la réalisation de la phase (L4) de rinçage sous vide à contre-courant, via la pompe à vide (14), sans interférer avec l'évolution de la pression d'aspiration de cette pompe à vide (14) pendant la phase (L3) de désorption par mise sous un vide déterminé.
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