WO1997025019A1 - Composition aqueuse dentaire a base d'un melange de gomme xanthane et de gomme guar comme agent epaississant - Google Patents

Composition aqueuse dentaire a base d'un melange de gomme xanthane et de gomme guar comme agent epaississant Download PDF

Info

Publication number
WO1997025019A1
WO1997025019A1 PCT/FR1996/002039 FR9602039W WO9725019A1 WO 1997025019 A1 WO1997025019 A1 WO 1997025019A1 FR 9602039 W FR9602039 W FR 9602039W WO 9725019 A1 WO9725019 A1 WO 9725019A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
dental
weight
composition according
premix
aqueous
Prior art date
Application number
PCT/FR1996/002039
Other languages
English (en)
Inventor
Claudie Willemin
Original Assignee
Rhodia Chimie
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Rhodia Chimie filed Critical Rhodia Chimie
Priority to AU11982/97A priority Critical patent/AU1198297A/en
Publication of WO1997025019A1 publication Critical patent/WO1997025019A1/fr

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/72—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds
    • A61K8/73—Polysaccharides
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/72—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds
    • A61K8/73—Polysaccharides
    • A61K8/737—Galactomannans, e.g. guar; Derivatives thereof
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q11/00—Preparations for care of the teeth, of the oral cavity or of dentures; Dentifrices, e.g. toothpastes; Mouth rinses
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/40—Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
    • A61K2800/59—Mixtures
    • A61K2800/594—Mixtures of polymers

Definitions

  • the subject of the present invention is an aqueous dental composition
  • an aqueous dental composition comprising an aqueous humectant medium and a thickening agent based on a mixture of xanthan gum and guar gum, said thickening agent being directly hydratable in said aqueous humectant medium.
  • European application EP-A-227 287 proposes to use sorbitol in an amount less than 33% of the weight of the aqueous humectant medium and to carry out the addition of guar gum in said aqueous medium humectant under high shear and this in the presence of an abrasive agent.
  • guar gum when it is found in a homogeneous intimate premix comprising xanthan gum and a wetting agent or a chaotropic additive (additive capable of modifying, in the presence of a moistening aqueous medium , the organization of the water at the surface of the mannose patterns of the guar) is hydrated directly, that is to say without using high shear mechanical means, in any aqueous humectant medium, and whatever the concentration of humectant in said medium.
  • a wetting agent or a chaotropic additive additive capable of modifying, in the presence of a moistening aqueous medium , the organization of the water at the surface of the mannose patterns of the guar
  • such a premix when it is in the form of a homogeneous powder or preferably in the form of homogeneous co-granules, is directly hydratable in an aqueous medium which can contain up to 70% of its weight of humectant such as glyeerol, sorbitol , polyethylene glycols ...; in particular, this premix has the advantage of being directly hydratable in aqueous media containing more than 40% of their weight of sorbitol.
  • humectant such as glyeerol, sorbitol , polyethylene glycols ...
  • the subject of the present invention is an aqueous dental composition
  • aqueous dental composition comprising an aqueous humectant medium and a thickening agent based on xanthan gum and guar gum, said composition being characterized in that said thickening agent consists of a homogeneous intimate premix of xanthan gum , guar gum and wetting or chaotropic agent, the weight ratio xanthan gum / guar gum being of the order of 1/99 to 99/1, preferably of the order of 2/98 to 80/20, all particularly around 2/98 to 60/40.
  • homogeneous intimate premix means that within this premix, the two hydrocolloids (xanthan gum and guar gum) are uniformly distributed one inside the other and that the wetting or chaotropic agent is uniformly distributed between each hydrocolloids.
  • Said premix expressed by weight of gums, can represent of the order of 0.1 to 15%, preferably of the order of 0.1 to 5% of the weight of the dental aqueous composition expressed in dry form.
  • This can be in any form, in particular in solid form such as a homogeneous powder or preferably in the form of homogeneous cogranules.
  • Said premix in the form of a homogeneous powder can be obtained using any suitable powder mixer, such as a planetary mixer ...
  • said premix can be prepared by mixing the gum powders in a powder mixer, then pouring the wetting or chaotropic agent onto said intimate mixture of gum powders, with stirring.
  • said premix can be prepared by mixing gum powders and said agent in a powder mixer.
  • premix in the form of a homogeneous powder it is preferable that the latter contain an anti-caking agent of the silica type, in an amount of the order of 0.2 to less than 1% of the weight of powders. gums; said anti-caking agent is preferably added to said intimate mixture of powders after incorporation of said wetting or chaotropic agent.
  • Said premix in the form of homogeneous cogranules can be obtained by using conventional granulation processes, in particular rotating drum, atomization towers, etc.
  • the granules can be obtained by premixing the gum powders in a powder mixer and spraying an aqueous solution containing the wetting or chaotropic agent, then drying until the cogranules have a moisture content of less than 15%. weight.
  • These can also be prepared by granulation according to the fluidized bed technique, by atomization of the powder mixture and spraying of the aqueous solution containing the wetting or chaotropic agent.
  • the concentration of wetting and chaotropic agent in the aqueous solution is a function of the amount of said agent to be intimately mixed with said gum powders.
  • the choice of this concentration as well as the granulation conditions are easily determinable by those skilled in the art.
  • Said granules can have sizes of the order of 75 to 500 ⁇ m, preferably of the order of 100 to 300 ⁇ m.
  • the amount of wetting or chaotropic agent which may be present in said premix may be of the order of 0.1 to 3%, preferably of the order of 0.1 to 1.5% by weight relative to the weight of said premix.
  • wetting agents which can be used, mention may be made of surfactants, preferably food, anionic wetting agents or nonionic agents having a hydrophilic / hydrophobic balance (HLB) of at least 10, preferably between approximately 10 and 16, such as:
  • sucrose esters such as sucroesters, sucroglycerides
  • chaotropic agents mention may be made of urea, sodium or potassium bromide, etc.
  • the aqueous humectant medium present in said aqueous dental composition may contain up to approximately 70%, preferably up to approximately 60% of its weight of a humectant.
  • This humectant can represent of the order of 2 to 85%, preferably of the order of 3 to 55% of the weight of said dental aqueous composition expressed in dry terms.
  • the composition forming the subject of the invention is particularly advantageous when the aqueous humectant medium is very rich in sorbitol (containing more than 40% by weight of sorbitol for example).
  • composition which is the subject of the invention may also contain other ingredients usually present in aqueous dental compositions, in particular mineral abrasive agents insoluble in water and thickening agents other than those constituting the premix.
  • abrasive agents there may be mentioned in particular amorphous silica, calcium carbonate, hydrated alumina, bentonite, aluminum silicate, zirconium silicate, metaphosphates and phosphates of sodium, potassium, calcium and magnesium.
  • abrasive powders can constitute of the order of 5 to 50% of the weight of the dental composition.
  • thickening agents mention may very particularly be made of thickening silicas in an amount of the order of 1 to 15% by weight of the said composition, carrageenans, cellulose derivatives, alginates, in an amount which can range up to 5%. the weight of said composition ....
  • part of the optional thickening agents can be introduced into the dental composition by means of the premix, in particular by the fluidized bed technique.
  • the dental composition may also comprise surfactants, detergents, colorants, anti-bacteria, fluorinated derivatives, opacifiers, flavors, sweeteners, anti-tartar, anti-plaque agents, bleaching agents, sodium bicarbonate, antiseptics, enzymes, natural extracts (chamomile, thyme %) ...
  • the dental composition generally comprises of the order of 5 to 60% of its weight of water.
  • Tween 60® polyoxyethylene sorbitan monostearate marketed by ICI, in semi-solid form
  • Tween 60® / (X) + (G) weight ratio of 0.8 / 100 The gums (X ) and (G) are introduced into the TURBULA mixer in the form of powders and stirred for 1 hour.
  • the wetting agent preheated to 40 ° C., is introduced with stirring using a two-frame blade; stirring is continued for 30 minutes.
  • the gums (X) and (G) in the form of powders in a ratio (X) / (G) 40/60, are introduced into the TURBULA mixer and stirred for 1 hour.
  • Tween 60® wetting agent (0.8 part per 100 parts of gum, with a ratio
  • the remaining gum (G) or (X) is then introduced into the TURBULA mixer; the medium is stirred for 1 hour.
  • the wetting agent is not evenly distributed between the two gum powders.
  • the powders of (X) and (G) are mixed in the TURBULA mixer for 1 hour, then introduced into the LODIGE granulator; the aqueous solution of wetting agent is then sprayed onto the powder mixture; the medium is kept under stirring at low speed (index 2 1/4 ) for 20 minutes; the cogranules obtained are then dried in a fluidized bed for 25 minutes at 80 ° C, under low air flow (index 3).
  • the humidity measured at the thermobalance at 160 ° C, at constant weight, is 11% by weight.
  • the powders of (X) and (G), in a ratio (X) / (G) of 40/60, are loaded and fluidized using an air flow at 90 ° C; the co-granulation of the powder, the temperature of which is less than 36 ° C., is carried out by spraying 200 ml of water per 1000 g of powder. The heating and the addition of water are stopped simultaneously; the operation is completed when the powder temperature is below 30 ° C.
  • Toothpaste formulations of the following compositions are prepared
  • NEOSORB 70/70 (70% Roquette sorbitol 50.0 40.0 dry extract) sodium monofluorophosphate 0.76 0.76 sodium saccharinate (sweetener) 0.2 0.2 sodium benzoate (preservative) 0 0.2 0.2
  • TIXOSIL 73 (abrasive silica) 10.0 10.0
  • TIXOSIL 43 thickening silica 10.0 10.0
  • the cogranulate [cog (X + G + 0.8%)], sodium saccharinate, sodium benzoate and sodium monofluorophosphate are introduced into the water.
  • NEOSORB 70/70 is then added to this mixture with stirring, until complete dissolution.
  • the silicas are then incorporated.
  • the sulfate, as well as the flavor, are then introduced under vacuum until complete homogenization.
  • homogeneous additive cogranules used according to the invention behave like xanthan gum.
  • NEOSORB 70/70 rocket sorbitol 70% 16 dry extract
  • sodium monofluorophosphate 0.8 sodium saccharinate (sweetener)
  • sodium benzoate preservative
  • TIXOSIL 43 thickening silica 6 sodium lauryl sulfate (30% aqueous solution) 4.35 flavor 1 water qs 100 smooth appearance viscosity (Pa.s) 380
  • Anti-tartar toothpaste formulation The toothpaste formulation with the following composition and the following appearance is prepared
  • NEOSORB 70/70 rocket sorbitol 70% 27 dry extract
  • sodium monofluorophosphate 0.75 sodium saccharinate (sweetener)
  • sodium benzoate preservative
  • VICTOR DF dicalic phosphate dihydrate 50 as abrasive potassium pyrophosphate (anti-tartar) 4 sodium pyrophosphate (anti-tartar) 1 sodium lauryl sulphate (30% aqueous solution) 1, 2 flavor 1 water qs 100

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Birds (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Oral & Maxillofacial Surgery (AREA)
  • Cosmetics (AREA)

Abstract

Composition aqueuse dentaire comprenant un milieu aqueux humectant et un agent épaississant à base de gomme xanthane et de gomme guar, ladite composition étant caractérisée en ce que ledit agent épaississant est constitué d'un prémélange intime homogène de gomme xanthane, de gomme guar et d'agent mouillant ou chaotrope, le rapport pondéral gomme xanthane/gomme guar étant de l'ordre de 1/99 à 99/1. L'agent épaississant est de préférence constitué d'un cogranulé de gomme xanthane, de gomme guar et d'agent mouillant ou chaotrope.

Description

COMPOSITION AQUEUSE DENTAIRE A BASE D'UN MELANGE DE GOMME XANTHANE ET DE GOMME GUAR COMME AGENT EPAISSISSANT
La présente invention a pour objet une composition aqueuse dentaire comprenant un milieu aqueux humectant et un agent épaississant à base d'un mélange de gomme xanthane et de gomme guar, ledit agent épaississant étant directement hydratable dans ledit milieu aqueux humectant.
Il est connu (GB-A-2 082 062) d'utiliser un mélange de gomme xanthane et de gomme guar comme agent épaississant des compositions aqueuses dentaires. Ces compositions sont préparées par addition du mélange de gommes à un premélange d'eau et d'humectant tel que sorbitol, polyethylene glycol ou polypropylene glycol, le glyeérol étant déconseillé ; le milieu formé est ensuite chauffé jusqu'à l'obtention d'un gel ou d'une pâte, auquel ou à laquelle sont ensuite ajoutés les autres ingrédients.
Comme le mentionne la demande européenne EP-A-227 287, l'opération d'addition du mélange de gommes au milieu aqueux humectant pose un problème majeur, à savoir la difficulté d'hydrater correctement la gomme guar au sein du mélange, notamment lorsque l'agent humectant est essentiellement constitué de sorbitol ; en effet ce dernier a un effet négatif sur l'hydratation de la gomme guar, car il structure l'eau. Pour résoudre ce problème, la demande européenne EP-A-227 287 propose d'utiliser du sorbitol en quantité inférieure à 33% du poids du milieu aqueux humectant et à effectuer l'addition de la gomme guar dans ledit milieu aqueux humectant sous haut cisaillement et ce en présence d'un agent abrasif.
Il a été proposé d'améliorer la capacité des poudres de gomme xanthane à se disperser dans l'eau et à s'hydrater, par addition auxdites poudres d'un agent tensio¬ actif mouillant (US-A-4,654,086 et EP-A-658 596) ; ces poudres peuvent être incorporées comme agents épaississants dans des formulations cosmétiques comme les dentifrices (EP-A-658 596).
Il est également connu de préparer des granulés de biopolymère épaississant à dispersibilité ou dissolution rapide dans l'eau, par granulation en lit fluidisé de gomme xanthane, éventuellement en mélange avec une autre gomme (guar par exemple), en présence d'un agent tensio-actif mouillant (US-A-5,003,060).
La demanderesse a maintenant trouvé que la gomme guar, lorsqu'elle se trouve au sein d'un prémélange intime homogène comprenant de la gomme xanthane et un agent mouillant ou un additif chaotrope (additif susceptible de modifier, en présence d'un milieu aqueux humectant, l'organisation de l'eau à la surface des motifs mannose du guar) s'hydrate directement, c'est-à-dire sans mettre en oeuvre des moyens mécaniques à haut cisaillement, dans n'importe quel milieu aqueux humectant, et ce quelle que soit la concentration en humectant dans ledit milieu. Ainsi un tel prémélange, lorsqu'il se trouve sous forme de poudre homogène ou de préférence sous forme de cogranulés homogènes, est directement hydratable dans un milieu aqueux pouvant contenir jusqu'à 70% de son poids d'humectant comme le glyeérol, le sorbitol, les polyethylene glycols ... ; en particulier ce prémélange présente l'avantage d'être directement hydratable dans des milieux aqueux contenant plus de 40% de leur poids de sorbitol.
La présente invention a pour objet une composition aqueuse dentaire comprenant un milieu aqueux humectant et un agent épaississant à base de gomme xanthane et de gomme guar, ladite composition étant caractérisée en ce que ledit agent épaississant est constitué d'un prémélange intime homogène de gomme xanthane, de gomme guar et d'agent mouillant ou chaotrope, le rapport pondéral gomme xanthane/ gomme guar étant de l'ordre de 1/99 à 99/1, de préférence de l'ordre de 2/98 à 80/20, tout particulièrement de l'ordre de 2/98 à 60/40.
L'expression "premélange intime homogène" signifie qu'au sein de ce prémélange, les deux hydrocolloides (gomme xanthane et gomme guar) sont uniformément répartis l'un dans l'autre et que l'agent mouillant ou chaotrope est uniformément distribué entre chacun des hydrocolloides.
Ledit prémélange, exprimé en poids de gommes, peut représenter de l'ordre de 0,1 à 15%, de préférence de l'ordre de 0,1 à 5% du poids de la composition aqueuse dentaire exprimé en sec.
Celui-ci peut se présenter sous une forme quelconque, notamment sous forme solide comme une poudre homogène ou de préférence sous forme de cogranulés homogènes. Ledit prémélange sous forme de poudre homogène peut être obtenu à l'aide de tout mélangeur à poudres adapté, tel que mélangeur planétaire ... Dans le cas où ledit agent mouillant ou chaotrope est mis en oeuvre sous forme liquide, ledit prémélange peut être préparé par mélange des poudres de gommes dans un mélangeur à poudres, puis coulée de l'agent mouillant ou chaotrope sur ledit mélange intime de poudres de gommes, sous agitation.
Dans le cas d'un agent mouillant ou chaotrope mis en oeuvre sous forme solide, ledit prémélange peut être préparé par mélange des poudres de gommes et dudit agent dans un mélangeur à poudres..
Pour une meilleure coulabilrté dudit prémélange sous forme de poudre homogène, il est préférable que ce dernier renferme un agent anti-mottant du type silice ..., en quantité de l'ordre de 0,2 à moins de 1% du poids de poudres de gommes ; ledit agent antimottant est de préférence ajouté audit mélange intime de poudres après incorporation dudit agent mouillant ou chaotrope. Ledit prémélange sous forme de cogranulés homogènes peut être obtenu par mise en oeuvre de procédés classiques de granulation, notamment tambour tournant, tours d'atomisation ...
Ainsi les granulés peuvent être obtenus par prémélange des poudres de gommes dans un mélangeur pour poudres et pulvérisation d'une solution aqueuse contenant l'agent mouillant ou chaotrope, puis séchage jusqu'à obtenir un taux d'humidité des cogranulés inférieur à 15% en poids.
Ceux-ci peuvent également être préparés par granulation selon la technique du lit fluidisé, par atomisation du mélange de poudres et pulvérisation de la solution aqueuse contenant l'agent mouillant ou chaotrope.
La concentration en agent mouillant et chaotrope de la solution aqueuse est fonction de la quantité dudit agent à mélanger intimement auxdites poudres de gommes. Le choix de cette concentration ainsi que les conditions de granulation sont aisément déterminables par l'homme de l'art. Lesdits granulés peuvent présenter des tailles de l'ordre de 75 à 500 μm, de préférence de l'ordre de 100 à 300 μm.
La quantité d'agent mouillant ou chaotrope pouvant être présent dans ledit prémélange peut être de l'ordre de 0,1 à 3%, de préférence de l'ordre de 0,1 à 1 ,5% en poids par rapport au poids dudit prémélange. Parmi les agents mouillants pouvant être mis en oeuvre, on peut mentionner les agents tensio-actifs, de préférence alimentaires, anioniques mouillants ou non-ioniques présentant une balance hydrophile/hydrophobe (HLB) d'au moins 10, de préférence comprise entre environ 10 et 16, tels que :
- les esters de glyeérol et d'acides gras, - les huiles ou corps gras alimentaires éthoxylés
- les esters de saccharose tels que les sucroesters, sucroglycérides,
- les esters d'acides gras et de sorbitol ou leurs dérivés polyoxyéthylénés
Parmi les agents chaotropes, on peut citer l'urée, le bromure de sodium ou de potassium ...
Le milieu aqueux humectant présent dans ladite composition aqueuse dentaire peut contenir jusqu'à 70% environ, de préférence jusqu'à 60% environ de son poids d'un agent humectant.
Cet agent humectant peut représenter de l'ordre de 2 à 85%, de préférence de l'ordre de 3 à 55% du poids de la dite composition aqueuse dentaire exprimé en sec.
Parmi les agents humectants pouvant être mis en oeuvre, on peut citer par exemple le glyeérol, le sorbitol, les polyethylene glycols, les polypropylene glycols, le lactilol, le xylitol, ... ou leurs mélanges. Comme mentionné ci-dessus, la composition faisant l'objet de l'invention est particulièrement intéressante lorsque le milieu aqueux humectant est très riche en sorbitol (contenant plus de 40% en poids de sorbitol par exemple).
La composition faisant l'objet de l'invention peut en outre renfermer d'autres ingrédients habituellement présents dans les compositions dentaires aqueuses, en particulier des agents abrasifs minéraux insolubles dans l'eau et des agents épaissisants autres que ceux constituant le prémélange.
Comme agents abrasifs, on peut mentionner en particulier la silice amorphe, le carbonate de calcium, l'alumine hydratée, la bentonite, le silicate d'aluminium, le silicate de zirconium, les métaphosphates et phosphates de sodium, de potassium, de calcium et de magnésium. Ces poudres abrasives peuvent constituer de l'ordre de 5 à 50% du poids de la composition dentaire.
Parmi les agents épaissisants on peut mentionner tout particulièrement les silices épaississantes en quantité de l'ordre de 1 à 15 % du poids de ladite composition, les carraghénanes, les dérivés de la cellulose, les alginates, en quantité pouvant aller jusqu'à 5% du poids de ladite composition ....
Selon une variante de l'invention une partie des agents agents épaississants éventuels (silice épaississante, dérivés de la cellulose,...) peut être introduite dans la composition dentaire par l'intermédiaire du prémélange, notamment par la technique du lit fluidisé.
La composition dentaire peut en outre comporter des agents tensio-actifs, des agents détergents, des colorants, des anti-bactériens, des dérivés fluorés, des opacifiants, des arômes, des édulcorants, des agents antitartre, antiplaque, des agents de blanchiment, du bicarbonate de sodium, des antiseptiques, des enzymes, des extraits naturels (camomille, thym ...) ...
La composition dentaire comporte généralement de l'ordre de 5 à 60% de son poids d'eau.
Les exemples suivants sont donnés à titre illustratif.
Exemples 1-7
Préparation d'un premélange intime homogène sous forme de ooudre additivée (exemple 4 selon l'invention)
- appareil utilisé : mélangeur TURBULA
- matières premières : . gomme xanthane RHODICARE S® commercialisée par Rhône-Poulenc, appelée ci-après (X)
. gomme guar MEYPROGUAR® ou MEYPROFIN® commercialisée par MEYHALL, appelée ci-après (G) dans un rapport pondéral (X)/(G) de 40/60
. Tween 60® (monostéarate de sorbitan polyoxyéthyléné commercialisé par ICI, se présentant sous forme semi-solide) comme agent mouillant, selon un rapport pondéral Tween 60® / (X)+(G) de 0,8 / 100. Les gommes (X) et (G) sont introduites dans le mélangeur TURBULA sous forme de poudres et agitées pendant 1 heure.
L'agent mouillant, préchauffé à 40°C, est introduit sous agitation à l'aide d'une pale bicadre ; l'agitation est maintenue pendant 30 minutes.
Préparation d'un prémélange intime homogène sous forme de poudre non additivée
(exemple 1 comparatif)
Les gommes (X) et (G) sous forme de poudres selon un rapport (X)/(G) = 40/60, sont introduites dans le mélangeur TURBULA et agitées pendant 1 heure.
Aucun agent mouillant n'est ajouté.
Préparation d'un prémélange non homogène sous forme de poudre additivée
(exemples 2 et 3 comparatifs)
L'agent mouillant Tween 60® (0,8 partie pour 100 parties de gommes, avec un rapport
(X)/(G) = 40/60), préchauffé à 40°C, est coulé sur de la poudre de gomme (X) ou de gomme (G). Le milieu est agité à l'aide d'une pale bicadre pendant 30 minutes et introduit dans le mélangeur TURBULA.
On introduit ensuite la gomme restante (G) ou (X) dans le mélangeur TURBULA ; le milieu est agité pendant 1 heure.
L'agent mouillant n'est pas uniformément réparti entre les deux poudres de gommes.
Préparation d'un prémélange intime homogène sous forme de cogranulés additives
(exemple 7 selon l'invention)
- appareils utilisés : mélangeur TURBULA, granulateur LODIGE et lit fluidisé GLATT
GPCG3 - matières premières :
. poudres de (X) et (G) dans un rapport (X)/(G) de 40/60 . solution aqueuse contenant 4% en poids de Tween 60® selon un rapport Tween 60® / (X)+(G) de 0,8 / 100.
Les poudres de (X) et (G) sont mélangées dans le mélangeur TURBULA pendant 1 heure, puis introduites dans le granulateur LODIGE ; la solution aqueuse d'agent mouillant est ensuite pulvérisée sur le mélange de poudres ; le milieu est maintenu sous agitation à faible vitesse (index 21/4) pendant 20 minutes ; les cogranulés obtenus sont ensuite séchés en lit fluidisé pendant 25 minutes à 80°C, sous débit d'air faible (index 3). Le taux d'humidité mesuré à la thermobalance à 160°C, à poids constant, est de 11% en poids.
Préparation d'un prémélange intime homogène sous forme de cogranulés non additives (exemple 5 comparatif)
- appareil utilisé : lit fluidisé GLATT GPCG3
Les poudres de (X) et (G), dans un rapport (X)/(G) de 40/60, sont chargées et fluidisées à l'aide d'un débit d'air à 90°C ; la cogranulation de la poudre dont la température est inférieure à 36°C est réalisée par pulvérisation de 200ml d'eau pour 1000g de poudre. Le chauffage et l'addition d'eau sont stoppés simultanément ; l'opération est terminée lorsque la température de la poudre est inférieure à 30°C.
Préparation d'un prémélange non homogène sous forme de cogranulés additives (exemple β comparatif ) On coule goutte à goutte l'agent mouillant fondu à 40°C sur les cogranulés de (X) et de (G) de l'exemple comparatif 5, sous agitation à l'aide d'une pale bicadre. L'agitation est maintenue pendant 30 minutes. Rapport (X)/(G) ≈ 40/60, et rapport Tween 60® / (X)+(G) de 1 / 100.
La capacité d'hydratation dans différents milieux humectants, des différents préméianges ci-dessus de poudres de gommes ou de cogranulés de gommes selon l'invention ou à titre comparatif a été évaluée selon un test qui sera décrit ci-après ; les résultats figurent au tableau 1.
Les abréviations figurant dans le tableau 1 ont la signification suivante :
exemple abréviation prémélange
1 X + G prémélange intime homogène de poudres de gommes (X) et (G) non additivées
2 (X+0,8%) + G prémélange non homogène de poudre de (X) préadditivée de 0,8% de Tween 60® et de poudre de (G)
3 (G+0,8%) + X prémélange non homogène de poudre de (G) préadditivée de 0,8% de Tween 60® et de poudre de (X)
4 G + X + 0,8% premélange intime homogène de poudres de (G) et (X) additivées de 0,8% de Tween 60® 5 Cog (X+G) prémélange homogène sous forme de cogranulés de gommes (X) et (G) non additives
6 Cog (X+G) + 1 % prémélange non homogène sous forme de cogranulés de gommes (X) et (G) postadditivés de 1% de Tween 60® 6 Cog (X+G+0,8%) prémélange homogène sous forme de cogranulés de gommes (X) et (G) additives de 0,8% de Tween 60®
abréviation milieu humectant eau 100% en poids d'eau
40 sor 60% en poids d'eau + 40% en poids de sorbitol
50 sor 50% en poids d'eau + 50% en poids de sorbitol
60 sor 40% en poids d'eau + 60% en poids de sorbitol
20 sor + 30 gly 50% en poids d'eau + 20% en poids de sorbitol + 30% en poids de glyeérol
30 sor + 20 gly 50% en poids d'eau + 30% en poids de sorbitol + 20% en poids de glyeérol
40 sor + 20 gly 40% en poids d'eau + 40% en poids de sorbitol + 20% en poids de glyeérol
Test d'hvdratation des prémélanges de gommes additivées ou non dans les milieux aqueux humectants 1 g de prémélange de gommes additivées ou non est introduit sous forte agitation (pale déflocculeuse tournant à 600 tours/minute), dans 100g (exprimés en eau) de milieu aqueux humectant additionné de 0,2g de benzoate de sodium comme agent conservateur, puis soumis à une agitation à 2000 tours /minute pendant 15 minutes. La qualité de l'hydratation des mélanges de gommes par les différents milieux aqueux humectants est alors déterminée par mesure de la viscosité au cours du temps à l'aide d'un viscosimètre Brookfield RV-8 (aiguille 6, 10 tours/minute) et analyse de l'aspect du milieu obtenu au microscope optique après 5 heures.
Les résultats d'hydratation des mélanges sous forme de poudre ou de granulés faisant l'objet des exemples 1 à 7 dans les milieux humectants ci-dessus figurent au tableau 1.
Exemple 8
Différents prémélanges sous forme de cogranulés homogènes de gommes (X) et (G) additives [Cog (X+G+ 0,8%)] présentant différents rapports (X)/(G) sont préparés selon le mode opératoire ci-dessus, en mettant en oeuvre une quantité de Tween 60® correspondant à 0,8% du poids de gommes.
Ceux-ci sont introduits dans un mélange eau/sorbitol/benzoate de sodium à différents rapports eau/sorbitol.
La viscosité du milieu obtenu mesurée après 5 heures et 24 heures, ainsi que l'aspect dudit milieu figurent au tableau 2.
Exemples 9-10 Formulation de dentifrice contenant de la silice abrasive
On prépare des formulations de dentifrice de compositions suivantes
constituants parties en poids
exemple 9 exemple 10 cog(X+G+0,8%) avec un rapport (X)/(G)=40/60 0,80 0,80
NEOSORB 70/70 (sorbitol de Roquette à 70% 50,0 40,0 d'extrait sec) monofluorophosphate de sodium 0,76 0,76 saccharinate de sodium (édulcorant) 0,2 0,2 benzoate de sodium (conservateur) 0,2 0,2
TIXOSIL 73 (silice abrasive) 10,0 10,0
TIXOSIL 43 (silice épaississante) 10,0 10,0
TiO2 1 ,0 10 laurylsulfate de sodium (solution aqueuse à 30%) 4,2 4,2 arôme 1 ,0 1 ,0 eau 21 ,74 31 ,74 eau/sorbitol sec 51/49 61/39
Le cogranulé [cog(X+G+0,8%)], le saccharinate de sodium, le benzoate de sodium et le monofluorophosphate de sodium sont introduits dans l'eau. Le NEOSORB 70/70 est ensuite ajouté à ce mélange sous agitation, jusqu'à complète dissolution. Les silices sont ensuite incorporées. Le sulfate, ainsi que l'arôme sont ensuite introduits sous vide jusqu'à complète homogénéisation.
Ces pâtes dentaires sont évaluées quant à
- leur consistance, par mesure de leur viscosité à l'aide d'un viscosimètre Brookfield RV-8 pied Hélipath à 5 tours/minute, au bout de 7 jours - leur aspect : lisse ou granuleux
- leur synérèse, par centrifugation 2 fois pendant 15 minutes à 10 000 tours/minute
- leur structuration par étude du comportement visco-élastique (G'αG") des pâtes évalué au Rhéomat RFS par balayage en déformation à 1 rd/s de 0,1 à 100% ; plus le croisement des courbes G'αG" est faible, plus la pâte est déstructurée (flocculation). Les résultats obtenus figurent au tableau 3 ; ils sont comparés à ceux obtenus en remplaçant
- à l'exemple 9 (rapport eau/sorbitol ≈ 51/49), le cogranulé cog(X+G+0,8%) de rapport (X)/(G)=40/60 par la même quantité de poudre de (X)+(G) de rapport
(X)/(G)=40/60 non additivée (exemple 9c)
- à l'exemple 10 (rapport eau/sorbitol = 61/39), le cogranulé cog(X+G+0,8%) de rapport (X)/(G)=40/60 par la même quantité de
. poudre de (X)+(G) de rapport (X)/(G)≈40/60 non additivée (exemple 10cι) . poudre de (X) pure (exemple 10C2) . poudre de (G) pure (exemple 10C3)
On constate que les cogranulés additives homogènes mis en oeuvre selon l'invention, se comportent comme de la gomme xanthane.
Exemple 11
Formulation de dentifrice contenant du carbonate de calcium précipité abrasif
On prépare la formulation de dentifrice de composition suivante et de caractéristiques suivantes
constituants parties en poids cog(X+G+0,8%) avec un rapport (X)/(G)=40/60 1 ,2
NEOSORB 70/70 (sorbitol de Roquette à 70% 16 d'extrait sec) monofluorophosphatede sodium 0,8 saccharinate de sodium (édulcorant) 0,2 benzoate de sodium (conservateur) 0,3
STURCAL H (carbonate de calcium précipité) 50
TIXOSIL 43 (silice épaississante) 6 laurylsulfate de sodium (solution aqueuse à 30%) 4,35 arôme 1 eau qsp 100 aspect lisse viscosité (Pa.s) 380
Exemple 12
Formulation de dentifrice anti-tartre On prépare la formulation de dentifrice de composition suivante et d'aspect suivant
constituants parties en poids cog(X+G+0,8%) avec un rapport (X)/(G)=40/60 0,8
NEOSORB 70/70 (sorbitol de Roquette à 70% 27 d'extrait sec) monofluorophosphatede sodium 0,75 saccharinate de sodium (édulcorant) 0,2 benzoate de sodium (conservateur) 0,3
VICTOR DF (phosphate dicaleique dihydraté 50 comme abrasif) pyrophosphate de potassium (anti-tartre) 4 pyrophosphate de sodium (anti-tartre) 1 laurylsulfate de sodium (solution aqueuse à 30%) 1 ,2 arôme 1 eau qsp 100
aspect lisse
Tableau 1
Figure imgf000013_0001
hmg* homogène (aspect lisse, sans grains) hmg** relativement homogène (quelques grains individualisés faiblement hydratés)
I htg* légèrement hétérogène (quelques grains individualisés non hydratés) htg** hétérogène (grains non hydratés, à la limite de l'agglomération) t htg" très hétérogène (grains non hydratés et agglomération) floc* flocculation tableau 2
Figure imgf000014_0001
* nm : non mesurable tableau 3
Figure imgf000015_0001
* pâte déstructurée

Claims

REVENDICATIONS
1) Composition aqueuse dentaire comprenant un milieu aqueux humectant et un agent épaississant à base de gomme xanthane et de gomme guar, ladite composition étant caractérisée en ce que ledit agent épaississant est constitué d'un prémélange intime homogène de gomme xanthane, de gomme guar et d'agent mouillant ou chaotrope, le rapport pondéral gomme xanthane/ gomme guar étant de l'ordre de 1/99 à 99/1 , de préférence de l'ordre de 2/98 à 80/20, tout particulièrement de l'ordre de 2/98 à 60/40.
2) Composition aqueuse dentaire selon la revendication 1) caractérisée en ce que ledit prémélange, exprimé en poids de gommes, représente de l'ordre de 0,1 à 15%, de préférence de l'ordre de 0,1 à 5% du poids de la composition aqueuse dentaire exprimé en sec.
3) Composition aqueuse dentaire selon la revendication 1) ou 2) caractérisée en ce que ledit prémélange se présente sous forme d'une poudre homogène ou de cogranulés homogènes.
4) Composition aqueuse dentaire selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que la quantité d'agent mouillant ou chaotrope présent dans ledit prémélange est de l'ordre de 0,1 à 3%, de préférence de l'ordre de 0,1 à 1 ,5% en poids par rapport au poids dudit prémélange.
5) Composition aqueuse dentaire selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que l'agent mouillant est un agent tensio-actif anionique mouillant ou non-ionique présentant une balance hydrophile/hydrophobe d'au moins 10, de préférence comprise entre environ 10 et 16.
6) Composition aqueuse dentaire selon la revendication 5), caractérisée en ce que l'agent mouillant est choisi parmi :
- les esters de glyeérol et d'acides gras,
- les huiles ou corps gras alimentaires éthoxylés - les esters de saccharose
- les esters d'acides gras et de sorbitol ou leurs dérivés polyoxyéthylénés 7) Composition aqueuse dentaire selon l'une quelconque des revendications 1) à 4), caractérisée en ce que l'agent chaotrope est choisi parmi l'urée, le bromure de sodium ou de potassium.
8) Composition aqueuse dentaire selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que le milieu aqueux humectant contient jusqu'à 70% environ, de préférence jusqu'à 60% environ de son poids d'un agent humectant.
9) Composition aqueuse dentaire selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que l'agent humectant représente de l'ordre de 2 à
85%, de préférence de l'ordre de 3 à 55% du poids de la dite composition aqueuse dentaire exprimé en sec.
10) Composition aqueuse dentaire selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que l'agent humectant est choisi parmi le glyeérol, le sorbitol, les polyethylene glycols, les polypropylene glycols, le lactilol, le xylitol ou leurs mélanges.
11) Composition aqueuse dentaire selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que le milieu aqueux humectant contient plus de 40% en poids de sorbitol.
12) Composition aqueuse dentaire selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce qu'elle contient en outre des agents abrasifs minéraux insolubles dans l'eau.
13) Composition aqueuse dentaire selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce qu'elle contient en outre au moins un ingrédient choisi parmi les agents épaississants autres que ceux constituant le prémélange, les agents tensio-actifs, les agents détergents, les colorants, les anti-bactériens, les dérivés fluorés, les opacifiants, les arômes, les édulcorants, les agents antitartre, antiplaque, les agents de blanchiment, le bicarbonate de sodium, les antiseptiques, les enzymes, les extraits naturels.
PCT/FR1996/002039 1996-01-12 1996-12-23 Composition aqueuse dentaire a base d'un melange de gomme xanthane et de gomme guar comme agent epaississant WO1997025019A1 (fr)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
AU11982/97A AU1198297A (en) 1996-01-12 1996-12-23 Aqeuous tooth care composition containing a mixture of xanthan gum and guar gum as the thickening agent

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR9600303A FR2743494B1 (fr) 1996-01-12 1996-01-12 Composition aqueuse dentaire a base d'un melange de gomme xanthane et de gomme de guar comme agent epaississant
FR96/00303 1996-01-12

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO1997025019A1 true WO1997025019A1 (fr) 1997-07-17

Family

ID=9488056

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/FR1996/002039 WO1997025019A1 (fr) 1996-01-12 1996-12-23 Composition aqueuse dentaire a base d'un melange de gomme xanthane et de gomme guar comme agent epaississant

Country Status (3)

Country Link
AU (1) AU1198297A (fr)
FR (1) FR2743494B1 (fr)
WO (1) WO1997025019A1 (fr)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3765918A (en) * 1972-07-17 1973-10-16 Gen Mills Chem Inc Blends of xanthomonas and guar gum
GB2082062A (en) * 1980-08-19 1982-03-03 Colgate Palmolive Co Dentifrices containing xanthan and guar gum
EP0227287A2 (fr) * 1985-11-14 1987-07-01 Unilever Plc Procédé de préparation de dentifrice
US5003060A (en) * 1986-06-19 1991-03-26 Rhone-Poulenc Chimie Readily dispersed/dissolved porous biopolymer granules
EP0517319A1 (fr) * 1991-06-04 1992-12-09 Unilever N.V. Dentifrice liquide
WO1994001080A2 (fr) * 1992-07-10 1994-01-20 Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien Dentifrice liquide

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3765918A (en) * 1972-07-17 1973-10-16 Gen Mills Chem Inc Blends of xanthomonas and guar gum
GB2082062A (en) * 1980-08-19 1982-03-03 Colgate Palmolive Co Dentifrices containing xanthan and guar gum
EP0227287A2 (fr) * 1985-11-14 1987-07-01 Unilever Plc Procédé de préparation de dentifrice
US5003060A (en) * 1986-06-19 1991-03-26 Rhone-Poulenc Chimie Readily dispersed/dissolved porous biopolymer granules
EP0517319A1 (fr) * 1991-06-04 1992-12-09 Unilever N.V. Dentifrice liquide
WO1994001080A2 (fr) * 1992-07-10 1994-01-20 Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien Dentifrice liquide

Also Published As

Publication number Publication date
AU1198297A (en) 1997-08-01
FR2743494A1 (fr) 1997-07-18
FR2743494B1 (fr) 1998-02-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5888484A (en) Composition for bleaching hair
EP0725118B1 (fr) Compositions à base d'un système abrasif et d'un système tensio-actif
JP3963338B2 (ja) 毛髪を脱色するための処理剤
EP0663205B1 (fr) Compositions cosmétiques pour la décoloration des cheveux, procédé de synthèse et utilisation
FR2633514A1 (fr) Dentifrice stable liberant du peroxyde d'hydrogene
FR2563994A1 (fr) Dentifrice anhydre
JPH01110614A (ja) 水性過酸化水素歯科用ゲル
LU86580A1 (fr) Composition dentifrice anti-tartre a base de pyrophosphate,son procede de fabrication et son utilisation
EP0792633A1 (fr) Utilisation d'un ester dans une composition liante des poudres et composition anhydre sous forme de poudre compacte
JP2003518032A (ja) 澱粉で増粘した非水系歯磨剤
FR2516792A1 (fr) Dentifrice colore transparent ou translucide
FR2523843A1 (fr) Composition de creme dentaire
EP0672408B1 (fr) Compositions cosmétiques pour la décoloration des cheveux, procédé de préparation et utilisation
FR2475899A1 (fr) Composition antigingivite non colorante a base d'acide trans-4-(aminomethyl) cyclohexane-1-carboxylique
FR2508312A1 (fr) Dentifrice
FR2580496A1 (fr) Composition de dentifrice a arome stabilise, sa preparation et son conditionnement sous matiere plastique
EP0676195A1 (fr) Composition cosmétique pour masque de nettoyage de la peau contenant des particules de polyamide sphéroidales calibrées
EP0624361A1 (fr) Procédé de fabrication d'une composition cosmétique solide à l'aide de plâtre et composition cosmétique ainsi obtenue
EP1406579B2 (fr) Procede de preparation de pate dentifrice mettant en oeuvre un sirop de sorbitol particulier, et sirop de sorbitol
FR2471781A1 (fr) Pate dentifrice
JPH03169810A (ja) モノペルオキシ酸類を含有した口内用組成物
FR2471780A1 (fr) Composition de pate dentifrice
WO1997025019A1 (fr) Composition aqueuse dentaire a base d'un melange de gomme xanthane et de gomme guar comme agent epaississant
EP0912442B1 (fr) Utilisation de silice comme agent controlant la degradation du bicarbonate, melange resultant et son application
WO1995017177A1 (fr) Compositions pharmaceutiques liquides a base d'ibuprofene

Legal Events

Date Code Title Description
AK Designated states

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): AL AU BA BB BG BR CA CN CU CZ EE GE HU IL IS JP KP KR LC LK LR LT LV MG MK MN MX NO NZ PL RO SG SI SK TR TT UA US UZ VN AM AZ BY KG KZ MD RU TJ TM

AL Designated countries for regional patents

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): KE LS MW SD SZ UG AT BE CH DE DK ES FI FR GB GR IE IT LU MC NL PT SE BF BJ CF CG CI CM GA GN ML MR NE SN TD TG

DFPE Request for preliminary examination filed prior to expiration of 19th month from priority date (pct application filed before 20040101)
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application
NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: JP

Ref document number: 97524894

Format of ref document f/p: F

122 Ep: pct application non-entry in european phase