WO1995026323A1 - Materiau composite allege et insonorisant a matrice minerale hydraulique et procede d'elaboration d'un tel materiau - Google Patents

Materiau composite allege et insonorisant a matrice minerale hydraulique et procede d'elaboration d'un tel materiau Download PDF

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WO1995026323A1
WO1995026323A1 PCT/FR1995/000385 FR9500385W WO9526323A1 WO 1995026323 A1 WO1995026323 A1 WO 1995026323A1 FR 9500385 W FR9500385 W FR 9500385W WO 9526323 A1 WO9526323 A1 WO 9526323A1
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composite material
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hydraulic binder
weight
microspheres
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PCT/FR1995/000385
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Thierry Lefebvre
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Thierry Lefebvre
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B28/00—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements
    • C04B28/02—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements containing hydraulic cements other than calcium sulfates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2111/00—Mortars, concrete or artificial stone or mixtures to prepare them, characterised by specific function, property or use
    • C04B2111/52—Sound-insulating materials
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
    • Y02W30/00—Technologies for solid waste management
    • Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
    • Y02W30/91—Use of waste materials as fillers for mortars or concrete

Definitions

  • the present invention relates to the technical field of composite materials intended for construction, in the general sense, and it relates more specifically, materials with a hydraulic mineral matrix, of the cement, lime or plaster type, inside which lightening charges are incorporated.
  • the invention also relates to techniques for developing these new materials.
  • the invention finds a particularly advantageous application for constituting a building or facing material in the form of panels or plates or a mixture to be sprayed.
  • the object of the invention therefore aims to remedy the drawbacks stated above by proposing a lightweight microcellular composite material produced from a hydraulic binder, offering acoustic soundproofing properties in the audible spectrum and having a low density, as well as a high specific resistance.
  • the composite material according to the invention also contains:
  • Fig. 1 illustrates the variation curves of the mechanical loss factor ⁇ as a function of the frequency f for two types of materials.
  • Fig. 2 is a variation curve of the force F applied to a test piece as a function of its shortening ⁇ l.
  • the hydraulic binder used as a constituent for the composite material according to the invention, relates to those commonly used in the construction industry and known to those skilled in the art.
  • the hydraulic binder is formed by:
  • the material according to the invention comprises, as lightening fillers, hollow microspheres of organic or mineral nature.
  • the mineral fillers are white spherical elements based on glass, in particular borosilicate glass with a high proportion of silica.
  • These mineral microspheres the thickness of which varies approximately between 0.5 and 3 ⁇ m, have an average diameter of between 30 and 100 ⁇ m for relative specific densities of between 0.12 and 0.6 g / cm 3 .
  • the specific surface that is to say the ratio of the developed surface to the volume, is between 0.7 and 1.5 m 2 / g approximately, depending on the density.
  • Microspheres have resistance O 95/26323 PC17FR95 / 00385
  • the hollow microspheres can also consist of organic fillers in the form of white microstructures, with an average diameter between 20 and 60 ⁇ m and an average wall thickness of the order of 0.1 ⁇ m. Their relative specific density is between 0.03 and 0.07 g / cm 3 .
  • the microspheres can be obtained from a thermoplastic of the copolymer (acrylonitrile, vinylidene chloride) or copolymer (acrylonitrile, methacrylonitrile) type.
  • the main properties of the hollow microspheres are listed in the attached Table 1. It should be noted that the microspheres used have a total water tightness and a white color making it possible not to harm the aesthetic effect of the material produced.
  • the composite material according to the invention also comprises a polymer in a proportion of 3 to 15% by volume and, preferably, from 5 to 8% by volume.
  • the polymer is a compound belonging to the acrylic and vinyl groups, such as:
  • EVA Ethyl vinyl acetate
  • polyvinyl acetates such as the homopolymer in aqueous dispersion sold under the name RHODOPAS A 016 p by the company RHONE-POULENC, - poly (acrylamides),
  • the polymer can also be a water-soluble cellulose derivative, such as:
  • HEC Hydroxyethylcellulose
  • MC Methylcellulose
  • CMC Carboxy methylcellulose
  • MPMC Hydroxypropylmethylcellulose
  • the polymer can also be produced from synthetic latex in aqueous dispersion of the type:
  • Fig. 1 makes it possible to highlight this function by showing, for a given reference temperature, the phenomenon of mechanical relaxation characterized by the loss factor ⁇ , observed as a function of the excitation frequency, for an uncharged hydraulic mineral matrix (curve A) and loaded with microspheres (curve B). As shown more precisely in fig.
  • the insertion into the hydraulic matrix of microspheres of high specific surface, to which is added a small volume fraction of polymer, advantageously between 5 and 8% by volume of dry extracts of thermoplastic material, makes it possible to obtain, at a given reference temperature, a frequency shift of the main mechanical relaxation peak which characterizes the vibratory damping capacity of the solid considered.
  • the material also comprises natural or synthetic pozzolans in a proportion of 5 to 50% by weight of cement making it possible to avoid, in over time, surface corrosion of the microspheres resulting from an attack by the lime released during the hydration of the cement.
  • the pozzolans which are components known to those skilled in the art, can be of natural origin coming, for example from volcanic ash (pozzolans from Salone in Italy), from high purity clay soils based on montmorillonite (Fuller's earth) .
  • Pozzolans can also be synthetic and made from: - fly ash (Cf. Patent n ° 2 149 998),
  • compositions, the pozzolanic properties and the methods of selection of these metakaolins are described, in particular, in patents No. 2,575,744, 2,601,356 and 2,634,558.
  • very reactive synthetic pozzolans of the metakaolin type will be used in accordance with the criteria defined in the previously cited patents.
  • the hydraulic binder is of the fatty lime type
  • constituents known to those skilled in the art can be added, such as organic or mineral pigments (decorative applications for example), sands of all kinds, adjuvants capable to improve the viscosity of the elaborate pasty mixtures (fluidizers, water-reducing plasticizers, anti-foaming agents), accelerating or delay-setting adjuvants, or fibrous reinforcements.
  • organic or mineral pigments decorative applications for example
  • sands of all kinds adjuvants capable to improve the viscosity of the elaborate pasty mixtures (fluidizers, water-reducing plasticizers, anti-foaming agents), accelerating or delay-setting adjuvants, or fibrous reinforcements.
  • fibrous reinforcements of an inorganic nature carbon or glass of type E, R or alkali-resistant AR.
  • the composition of these alkali-resistant glasses appears in particular in document FR 2 601 356.
  • the fibrous reinforcements of an organic nature can be polyester, polyamide, polyethylene, polypropylene, acrylic
  • the composite according to the invention may also include metal reinforcements (standard or stainless steel, cast iron) but their advantage is limited due to their high density.
  • Reading Tables 2 and 3 which give examples of compositions, will allow a better understanding of the invention.
  • Table No. 2 thus shows the composition of different Portland cement mortars numbered from 1 to 9 and three light plaster compositions numbered from 10 to 12. The conditions for curing the samples of light mortar are as follows:
  • the lightened plaster samples are kept for 24 hours in a closed mold at 20 ° C, then kept at 20 ° C and 50% Relative Humidity until testing.
  • microspheres are for their part, expressed as a percentage of total volume of wet mortar and the glass reinforcements in percentage by weight of wet mortar.
  • the mechanical loss factor ⁇ is measured in tension-compression at variable frequency on prismatic samples excited outside the resonance and for a reference temperature of 20 ° C.
  • the compressive strength tests are carried out on cylinders with a height / diameter ratio equal to 2.
  • the bending measurements correspond to standardized tests in 4-point bending, on plates 10 mm thick.
  • the mortars tested were immersed in water at 50 ° C, after 28 days' curing (mechanical control at 40 and 80 days of immersion).
  • the speed of sound C L corresponds to a longitudinal wave speed determined at 50 KHz.
  • the plasticizer used is of the naphthalene sulfonate or melamine sulfonate type. Examination of table 3 shows that the light cement mortar no 2 and containing no polymer has a low loss factor ⁇ at acoustic frequencies comparable to a dense mortar, ie ⁇ equivalent to 0.4%. In the cement mortar treated this time with an aqueous dispersion of polymer, the incorporation of the microspheres with respect to the same non-lightened mortar (n ° 1) makes it possible to act significantly on the loss factor ⁇ . Between samples 1 and 3, the value of ⁇ is multiplied by a factor greater than 4.
  • samples no. 3, 4, 5 and 6 see their loss factor ⁇ vary with the concentration of the polymer and according to its nature. Depending on the frequency band targeted, the choice of polymer, the proportion and the characteristics of the microspheres used therefore influence the loss coefficient ⁇ .
  • sample n ° 7 of mortar lightened by an organic load shows, with respect to sample n ° 3 of the same density and the same stoichiometry, a frequency behavior different from the loss factor, more attractive at high frequency.
  • the compressive strength is significantly affected by the nature of the microspheres used.
  • the compressive strength ⁇ RC reaches 40 MPa in cement mortar no. 8 comprising denser mineral charges and therefore more resistant.
  • the organic fillers give mortar no. 7 a compressive strength ⁇ RC of 20 MPa.
  • this same resistance reaches 31 MPa (mortar n ° 3) with mineral microspheres of density lower than that tested on mortar n ° 8.
  • ⁇ RC increasing with the concentration until reaching values of 2% (mortar n ° 4).
  • fig. 2 shows a recording of the rupture in compression of a test piece corresponding to mortar no. 3.
  • ⁇ RC Unlike a dense mortar, there still remains beyond the maximum stress ⁇ RC , a capacity for residual deformation and absorption of a certain amount of potential energy.
  • the field of elastic deformation is very high: ⁇ EC is close to 1, 0%, and the report elastic limit ⁇ EC on breaking limit ⁇ RC reaches 60%.
  • the tests show that the ⁇ EC / ⁇ RC ratio is approximately between 55% (mortar no 4) and 80% (mortar no 2).
  • the failure behavior of the composite is further improved compared to mortar no. 3.
  • the fall in force beyond the rupture ⁇ RC is slower than with glass microspheres.
  • the deformation at break ⁇ RC also increases with the polymer content, from 1 to 1.3% approximately, respectively without and with 8% by volume of styrene-acrylic latex.
  • the ratio ⁇ EC / ⁇ RC is always close to 80%, in the case of organic microspheres, for mortar densities close to 1.1 g / cm 3 .
  • the elastic deformation finally, varies between 65 and 70% of the deformation at break.
  • microcellular acoustic composites with a hydraulic matrix therefore bring, in terms of mechanical performance, significant improvements with respect to conventional light products.
  • the durability of the microspheres analyzed in water immersion at 50 ° C is good on the mortars tested # 2, 3, 7, 8 and 9, for the metakaolin level selected (ie 30% by weight of cement).
  • Tables 2 and 3 show the properties obtained from three examples of non-limiting compositions.
  • plaster n ° 10 the longitudinal velocity reached at 50 KHz, for a density of 0.65 g / cm 3 (with 40% volume of microspheres) is 800 m / s.
  • the strain at break ⁇ RC reaches here: 1%.
  • the flexural strength exceeds 10 MPa at break.
  • the material according to the invention has the advantage of good fire behavior (classification M,), as well as a satisfactory freeze-thaw resistance and easy dry machinability, in particular.
  • the composite offers: - a weak hydration shrinkage in the case of cements (mortar n ° 5): ⁇ 7.10 "4 to 28 days of ripening,
  • the material according to the invention makes it possible to constitute a compact microcellular composite, waterproof and airtight.
  • Another advantage of the invention relates to the possibility of producing the mixtures and the use of the material according to the invention by means of conventional equipment used for cements or plasters, in particular loaded with reinforcing fibers.
  • the process for preparing the composite according to the invention consists in: a) producing a light mixture from the following constituents:. about 35 to 55 parts by weight of water mixed with about 3 to 12 parts by total volume of polymer,. from 0 to 5 parts by weight of adjuvant, plasticizer or plasticizer, water reducer, b) incorporate into the mixture from 10 to 65% by total volume of hollow microspheres having a particle size between 10 and 100 ⁇ and a specific density of 0.03 to 0.6 g / cm 3 , c) and to use approximately 100 parts by weight of hydraulic binder.
  • hydraulic binder can be used either before step a) or after step b).
  • a process for manufacturing a composite is described below:
  • water additive of the polymer in a proportion of 35 to 55 parts by weight for water and 3 to 15 parts in total volume of polymer, the microspheres of borosilicate glass or of polyacrylonitrile-vynilidene chloride, in a proportion included between 10 and 65% approximately, advantageously between 20 and 45% of the total volume,.
  • the water-reducing fluidizer if any, in a proportion of 0 to 5 parts by weight; the light mixture thus formed is kneaded, preferably at low speed, until a homogeneous paste is obtained, and repeat the operations in the order described above in the case of a plaster type binder without using synthetic pozzolans, or water-reducing fluidizer.
  • the final mixing takes place at low speed.
  • reinforcing fibers such as E glass fibers for plasters and E, R or AR glass fibers for lime or cement and in proportions of between 2 and 15% by weight, advantageously between
  • the doughs obtained can be molded by gravity casting in complex shapes or in thin plates with a thickness of 5 mm for example, without any variation in their density. A vibration of the molds can complete the setting in place of the pasty mixture.
  • microspheres used give the mixture obtained a thyxotropic nature, in particular for volume fractions greater than
  • microcellular, light and sound absorbing composite material according to the invention makes it possible to constitute a building or facing material.

Abstract

L'objet de l'invention concerne un matériau composite allégé destiné à la construction et constitué à partir, notamment, d'un liant hydraulique, du type ciment, chaux ou plâtre. Selon l'invention, le matériau renferme, en outre: de 10 à 80 % en volume d'un liant hydraulique, de 10 à 65 % en volume de microsphères creuses, en matière thermoplastique ou en verre, et présentant une granulométrie comprise entre 10 et 100 νm et une densité spécifique de 0,03 à 0,6 g/cm3, et de 3 à 15 % en volume d'un polymère créant en combinaison avec les microsphères un effet de couplage mécanique permettant d'obtenir un matériau insonorisant par amortissement vibratoire dans le spectre audible.

Description

MATERIAU COMPOSITE ALLEGE ET INSONORISANT A MATRICE MINERALE HYDRAULIQUE ET PROCEDE D'ELABORATION D'UN TEL MATERIAU
DOMAINE TECHNIQUE
La présente invention concerne le domaine technique des matériaux composites destinés à la construction, au sens général, et elle vise plus précisément, les matériaux à matrice minérale hydraulique, du type ciment, chaux ou plâtre, à l'intérieur de laquelle des charges allégeantes sont incorporées.
L'invention concerne également des techniques d'élaboration de ces nouveaux matériaux.
L'invention trouve une application particulièrement avantageuse pour constituer un matériau d'édification ou de parement se présentant sous la forme de panneaux ou de plaques ou d'un mélange à projeter.
TECHNIQUE ANTERIEURE
Dans le domaine des matériaux composites ci-dessus, il est connu dans l'état de la technique de nombreux matériaux allégés élaborés à partir de liants hydrauliques, tels que des ciments artificiels, des plâtres ou de la chaux. L'allégement de tels liants hydrauliques peut être réalisé par voie chimique, c'est-à- dire par la formation de cellules de gaz lors du durcissement du liant hydraulique ou par voie physique consistant à incorporer des charges solides de densité la plus faible possible vis-à-vis de celle du liant hydraulique. A titre d'exemple, il est connu d'utiliser comme charges allégeantes, des matières végétales, des produits de synthèse organiques (billes de polystyrène expansé), des produits naturels ou de synthèse inorganiques, tels que des granulats de verre expansé ou d'argile.
Si de tels matériaux allégés offrent l'avantage de présenter une densité relativement faible, il s'ensuit une détérioration de leurs caractéristiques mécaniques, notamment en ce qui concerne leur résistance à la compression ou à la rupture. Il apparaît, également, que les matériaux composites du type ci-dessus ne permettent pas de dégrader en chaleur l'énergie vibratoire provenant d'une excitation quelconque (choc ou onde de pression résultant d'un bruit par exemple), de sorte que ces matériaux ne permettent pas d'amortir les ondes mécaniques qui les parcourent. II est connu, par ailleurs, par le document GB-A-2 033 250, une composition allégée et adaptée pour permettre sa pulvérisation, de manière à constituer un revêtement d'isolation thermique ou de correction acoustique. Ce matériau comporte du ciment et des particules creuses issues des cendres d'un combustible. Ce document n'apporte pas de solution au problème de la réalisation d'un matériau allégé présentant de bonnes caractéristiques mécaniques et d'amortissement des vibrations.
EXPOSE DE L'INVENTION
L'objet de l'invention vise donc à remédier aux inconvénients énoncés ci-dessus en proposant un matériau composite microcellulaire allégé élaboré à partir d'un liant hydraulique, offrant des propriétés d'insonorisation acoustique dans le spectre audible et présentant une densité faible, ainsi qu'une résistance spécifique élevée. Pour atteindre ces objectifs, le matériau composite selon l'invention renferme, en outre :
- de 10 à 80 % en volume d'un liant hydraulique,
- de 10 à 65 % en volume de microsphères creuses, en matière thermoplastique ou en verre, et présentant une granulométrie comprise entre 10 et 100 μm et une densité spécifique de 0,03 à 0,6 g/cm3,
- et de 3 à 15 % en volume d'un polymère créant, en combinaison avec les microsphères, un effet de couplage mécanique permettant d'obtenir un matériau insonorisant par amortissement vibratoire dans le spectre audible. Diverses autres caractéristiques ressortent de la description faite ci- dessous en référence aux dessins annexés qui montrent, à titre d'exemples non limitatifs, des formes de réalisation et de mise en oeuvre de l'objet de l'invention.
BREVE DESCRIPTION DES DESSINS
La fig. 1 illustre des courbes de variation du facteur de perte mécanique η en fonction de la fréquence f pour deux types de matériaux.
La fig. 2 est une courbe de variation de la force F appliquée à une éprouvette en fonction de son raccourcissement Δl.
MEILLEURE MANIERE DE REALISER L'INVENTION
Il doit être considéré que le liant hydraulique, utilisé comme constituant pour le matériau composite selon l'invention, concerne ceux couramment utilisés dans l'industrie de la construction et connus de l'homme de l'art. Ainsi, le liant hydraulique est formé par :
- des ciments artificiels, au sens le plus large du terme, obtenus par mouture fine de clinkers issus, notamment, de la cuisson à haute température d'un mélange de calcaire et d'argile,
- de plâtre résultant de la cuisson à basse température de gypse naturel, suivie d'une mouture,
- ou de chaux issue de la.calcination de pierres naturelles carbonatées, telle que la pierre à chaux.
Le matériau selon l'invention comprend, en temps que charges allégeantes, des microsphères creuses de nature organique ou minérale. Dans le cas de microsphères minérales, les charges minérales sont des éléments sphériques blancs à base de verre, notamment de verre borosilicaté à forte proportion de silice. Ces microsphères minérales, dont l'épaisseur varie approximativement entre 0,5 et 3 μm, présentent un diamètre moyen compris entre 30 et 100 μm pour des densités spécifiques relatives comprises entre 0,12 et 0,6 g/cm3. La surface spécifique, c'est- à-dire le rapport de la surface développée sur le volume, est comprise entre 0,7 et 1,5 m2/g environ, suivant la densité. Les microsphères présentent une résistance O 95/26323 PC17FR95/00385
élevée à la compression isostatique, ainsi qu'une totale étanchéité à l'eau.
Les microsphères creuses peuvent également être constituées de charges organiques se présentant sous la forme de microstructures blanches, de diamètre moyen compris entre 20 et 60 μm et d'épaisseur moyenne de paroi de l'ordre de 0, 1 μm. Leur densité spécifique relative est comprise entre 0,03 et 0,07 g/cm3. Les microsphères peuvent être obtenues à partir d'un thermoplastique de type copolymère (acrylonitrile, chlorure de vinylidene) ou copolymère (acrylonitrile, méthacrylonitrile). Les propriétés principales des microsphères creuses sont reprises dans le tableau 1 annexé. Il est à noter que les microsphères utilisées présentent une totale étanchéité à l'eau et une couleur blanche permettant de ne pas nuire à l'effet esthétique du matériau élaboré.
Le matériau composite selon l'invention comporte, également, un polymère en proportion de 3 à 15 % en volume et, de préférence, de 5 à 8 % en volume. A titre d'exemple, le polymère est un composé faisant partie des groupes acryliques et vinyliques, tels que :
- copolymères d' acétate/ ver satate de vinyle (exemples : résine en poudre redispersable commercialisée sous la dénomination RHODOPAS PAV 12 et PAV 17 par la Société RHONE-POULENC),
- acrylonitriles, - Ethyl-vinyle acétate (EVA), notamment sous forme d'émulsion aqueuse ou de latex,
- Alcools polyvinyliques, à indice d'ester compris entre 5 et 300 approximativement (exemples : RHODOVIOL 4/20 de RHONE-POULENC, RHODOVIOL BM de RHONE-
POULENC), - Monomères et copolymères à base d'esters acryliques (exemple : dispersion aqueuse RHODOPAS DEC 27 de RHONE-POULENC),
- les polyacétates de vinyle, tel que l'homopolymère en dispersion aqueuse commercialisé sous la dénomination RHODOPAS A 016 p par la Société RHONE- POULENC, - les poly(acrylamides),
- les poly(vinylpyrrolidone). Le polymère peut être également un dérivé cellulosique soluble dans l'eau, tel que :
- l'Hydroxyéthylcellulose (HEC),
- le Méthylcellulose (MC), - le Carboxy méthylcellulose (CMC),
- l'Hydroxypropylméthylcellulose (MPMC),
- les gommes naturelles,
- les alginates (alginate de sodium et de potassium par exemple).
Le polymère peut être également réalisé à partir de latex synthétique en dispersion aqueuse de type :
- copolymère de styrène-butadiène (par exemple : dispersion aqueuse commercialisée sous la dénomination RHODOPAS SB 112 par la Société RHONE-
POULENC),
- latex de styrène-acrylique (par exemple : produit commercialisé sous la dénomination RHODOPAS DS 899 par la Société RHONE-POULENC),
- Polychloroprènes.
Il est à noter qu'il peut être utilisé, également, des latex de caoutchouc naturel en dispersion aqueuse.
Les propriétés insonorisantes du matériau composite allégé selon l'invention résultent de performances d'amortissement vibratoire attractives dans le spectre des fréquences dites acoustiques, au regard des matrices minérales hydrauliques utilisées. Plus précisément, le matériau selon l'invention présente une valeur élevée de son facteur de pertes mécanique η correspondant au rapport de l'énergie dissipée en chaleur dans le milieu sur l'énergie totale vibratoire injectée sur un cycle de déformation, soit : η = (1/2 ) x (ΔW/W) avec W, l'énergie vibratoire totale et ΔW, la perte d'énergie correspondante sur un cycle de déformation.
Cette dégradation en chaleur, liée au facteur de pertes 17 du matériau considéré, permet ainsi une absorption, dans une certaine plage fréquentielle, des ondes mécaniques ou vibrations. Cette élévation du facteur de pertes η est obtenue par un effet de couplage mécanique entre les microsphères et le polymère associé en combinaison. La fig. 1 permet de mettre en évidence cette fonction en montrant, pour une température de référence donnée, le phénomène de relaxation mécanique caractérisé par le facteur de pertes η, observé en fonction de la fréquence d'excitation, pour une matrice minérale hydraulique non chargée (courbe A) et chargée en microsphères (courbe B). Tel que cela apparaît plus précisément à la fig. 1 et dans les exemples ci-après donnés à titre indicatif, l'insertion dans la matrice hydraulique des microsphères de surface spécifique élevée, auxquelles est additionnée une faible fraction volumique de polymère, avantageusement entre 5 et 8 % en volume d'extraits secs de matière thermoplastique, permet d'obtenir, à une température donnée de référence, un décalage fréquentiel du pic principal de relaxation mécanique qui caractérise la capacité d'amortissement vibratoire du solide considéré. A titre expérimental, il a été observé, à température ambiante, un décalage du pic de relaxation vers les hautes fréquences de plus de deux décades entre un échantillon durci de pâte cimen taire combinée à un polymère thermoplastique (courbe A), par rapport au même échantillon auquel a été incorporée une fraction volumique significative de charges microniques, par exemple de l'ordre de 15 % en volume total de mélange (courbe B). Il peut ainsi être obtenu grâce au couplage induit par les microsphères, un positionnement adéquat du pic de relaxation et donc un facteur de pertes η maximum dans la bande fréquentielle audible, à savoir 100 à 10 000 Hz.
Il est à noter que dans le cas où le liant hydraulique utilisé est du ciment artificiel, notamment du type Portland, le matériau comporte également des pouzzolanes naturelles ou de synthèse en proportion de 5 à 50 % en poids de ciment permettant d'éviter, dans le temps, une corrosion superficielle des microsphères résultant d'une attaque par la chaux libérée lors de l'hydratation du ciment. Les pouzzolanes qui sont des composants connus de l'homme du métier, peuvent être d'origine naturelle provenant, par exemple de cendres volcaniques (pouzzolanes de Salone en Italie), de terres argileuses de haute pureté à base de montmorillonite (terre de Fuller). Les pouzzolanes peuvent être également de synthèse et constituées à partir : - de cendres volantes (Cf. Brevet n° 2 149 998),
- de fumées de silice, produits de récupération de l'industrie du silicium (diamètre moyen 0,1 μ, surface spécifique de 20 m2/g) dans une proportion en poids de ciment comprise avantageusement entre 5 et 15 %, - des métakaolins, obtenus par calcination entre 700 et 900°C, d'argiles kaoliniques préalablement broyées.
La composition, les propriétés pouzzolaniques et les méthodes de sélection de ces métakaolins sont décrites, notamment, dans les brevets n° 2 575 744, 2 601 356 et 2 634 558. Dans une forme préférée de réalisation des matériaux composites objets de l'invention, il sera utilisé des pouzzolanes de synthèse très réactives de type métakaolin conformes aux critères définis dans les brevets précédemment cités.
Il est à noter, également, que dans le cas où le liant hydraulique est du type chaux grasse, il est préférable d'incorporer au matériau des pouzzolanes, de préférence de synthèse, dans une proportion de 100 à 300 % en poids de la chaux utilisée.
Suivant la destination des composites selon l'invention, d'autres constituants connus de l'homme de l'art peuvent être rajoutés, tels que des pigments organiques ou minéraux (applications décoratives par exemple), des sables de toute nature, des adjuvants susceptibles d'améliorer la viscosité des mélanges pâteux élaborés (fluidifiants, plastifiants réducteurs d'eau, anti-mousses), des adjuvants accélérateurs ou retardateurs de prise, ou des renforts fibreux. Peuvent être utilisés comme renforts fibreux de nature inorganique, du carbone ou du verre de type E, R ou alcali-résistant AR. La composition de ces verres alcali-résistants figure notamment au document FR 2 601 356. Les renforts fibreux de nature organique peuvent être du polyester, du polyamide, du polyéthylène, du polypropylène, de l'acrylique, de l'alcool polyvinylique, de l'aramide, du polyacrylate ou des chlorofibres.
Il est à noter que le composite selon l'invention peut, également, comporter des renforts métalliques (acier standard ou inoxydable, fonte) mais leur intérêt est limité en raison de leur densité élevée. La lecture des tableaux 2 et 3, qui donnent des exemples de compositions, permettra une meilleure compréhension de l'invention. Le tableau n° 2 montre ainsi la composition de différents mortiers de ciments Portland numérotés de 1 à 9 et de trois compositions de plâtre allégé numérotées de 10 à 12. Les conditions de mûrissement des éprouvettes de mortier allégé sont les suivantes :
- mortier n° 2 : 28 jours en solution d'eau saturée en chaux, température 20°C.
- autres mortiers : 24 heures à 20°C et 95 % d'Humidité Relative,
7 jours à 20°C et 65 % d'Humidité Relative, puis conservation à la température ambiante (50 % d'Humidité
Relative et 20°C).
Les éprouvettes de plâtre allégé sont conservées 24 heures en moule fermé à 20°C, puis maintenues à 20°C et 50 % d'Humidité Relative jusqu'aux essais.
Les chiffres donnés dans le tableau n° 2 sont des quantités relatives en unité de poids. Les microsphères sont pour leur part, exprimées en pourcentage de volume total de mortier humide et les renforts de verre en pourcentage en poids de mortier humide.
Le facteur de perte mécanique η est mesuré en traction-compression à fréquence variable sur des échantillons prismatiques excités hors de la résonnance et pour une température de référence de 20°C. Les essais de résistance en compression sont réalisés sur des cylindres de rapport hauteur/diamètre égal à 2. Les mesures de flexion correspondent à des essais normalisés en flexion 4 points, sur des plaques d'épaisseur 10 mm. Pour le vieillissement accéléré, les mortiers testés ont été immergés en eau à 50°C, après le mûrissement de 28 jours (contrôle mécanique à 40 et 80 jours d'immersion).
La vitesse du son CL correspond à une vitesse d'ondes longitudinales déterminée à 50 KHz.
Le fluidifiant utilisé est du type naphtalène sulfonate ou mélamine sulfonate. L'examen du tableau n° 3 permet de constater que le mortier de ciment allégé n° 2 et ne comportant pas de polymère, présente un faible facteur de pertes η aux fréquences acoustiques comparable à un mortier dense, soit η équivalent à 0,4 %. Dans le mortier de ciment traité cette fois avec une dispersion aqueuse de polymère, l'incorporation des microsphères vis-à-vis du même mortier non allégé (n° 1) permet d'agir significativement sur le facteur de perte η. Entre les échantillons n° 1 et n° 3, la valeur de η est multipliée par un facteur supérieur à 4.
Pour les mêmes proportions de microsphères, les échantillons n° 3, 4, 5 et 6 voient leur facteur de perte η varier avec la concentration du polymère et selon sa nature. En fonction de la bande fréquentielle visée, le choix du polymère, la proportion et les caractéristiques des microsphères utilisées influent donc sur le coefficient de perte η. Ainsi, l'échantillon n° 7 de mortier allégé par une charge organique montre, vis-à-vis de l'échantillon n° 3 de même densité et de même stoechiométrie, un comportement fréquentiel différent du facteur de perte, plus attractif en haute fréquence.
L'augmentation d'un facteur de 10 à 20 du coefficient d'amortissement interne au milieu (échantillons n° 2 et 4 par exemple) augmente notablement les qualités d'insonorisation de ce dernier. Dans une paroi séparative mince vibrant en flexion, il peut être montré qu'au delà de la fréquence critique de ladite paroi, le gain résultant peut atteindre 10 décibels sur la transmission des bruits aériens. L'invention constitue donc un progrès important dans l'insonorisation des matériaux allégés utilisant des matrices de type liant hydraulique.
Il est à noter, également, que les caractéristiques mécaniques, en compression et en flexion des matériaux composites selon l'invention, sont également très supérieures à celles des produits de même densité proposés actuellement.
Entre les échantillons n° 3, 7 et 8, par exemple, la résistance en compression est sensiblement affectée par la nature des microsphères utilisées. Pour une densité du mortier allégé d'environ 1,2 g/cm3, la résistance en compression σRC atteint 40 MPa dans le mortier de ciment n° 8 comportant des charges minérales plus denses et donc plus résistantes. Pour une densité inférieure à 1 , 10 g/cm3, les charges organiques donnent au mortier n° 7 une résistance en compression σRC de 20 MPa. Pour une fraction identique de polymère, cette même résistance atteint 31 MPa (mortier n° 3) avec des microsphères minérales de densité inférieure à celle testée sur le mortier n° 8.
En flexion, des mortiers comportant des fibres de verre E et AR de 20 mm donnent des résistances pouvant dépasser 10 MPa (mortier n° 9), toujours pour une densité proche de 1 , 10 g/cm3. Le rapport résistance en flexion sur résistance en compression est donc notablement amélioré par rapport aux produits cimentaires allégés conventionnels : il est voisin de 3 sur les mortiers n° 7 et n° 9. La capacité de déformation à la rupture εRC en compression est fortement accrue dans la matrice cimentaire additivée des microsphères. Sans polymère, la matrice allégée par les sphères de verre voit sa déformation εRC atteindre 1 % pour une densité de 1 , 15 g/cm3 environ (mortier n° 2). L'ajout de polymère influe sur ce comportement, εRC augmentant avec la concentration jusqu'à atteindre des valeurs de 2 % (mortier n°4). A titre d'exemple, la fig. 2 montre un enregistrement de la rupture en compression d'une eprouvette correspondant au mortier n° 3. A la différence d'un mortier dense, il reste encore au-delà de la contrainte maximale σRC, une capacité de déformation résiduelle et d'absorption d'une certaine quantité d'énergie potentielle. Par ailleurs, on peut relever que le domaine de déformation élastique est très élevé : εEC est voisin de 1 ,0 % , et le rapport limite élastique σEC sur limite à rupture σRC atteint 60 % . En fonction de la concentration en polymère, les essais montrent que le rapport σEC / σRC se situe approximativement entre 55 % (mortier n° 4) et 80 % (mortier n° 2).
Avec les microsphères organiques, le comportement à la ruine du composite est encore amélioré par rapport au mortier n° 3. La chute de l'effort au- delà de la rupture σRC est plus lente qu'avec les microsphères de verre. La déformation à rupture εRC croit également avec le taux de polymère, de 1 à 1,3 % environ, respectivement sans et avec 8 % en volume de latex styrène-acrylique. Le rapport σEC / σRC est toujours voisin de 80 %, dans le cas de microsphères organiques, pour des densités de mortiers voisines de 1, 1 g/cm3. La déformation élastique, enfin, varie entre 65 et 70 % de la déformation à rupture.
Ces composites acoustiques microcellulaires à matrice hydraulique apportent donc, au plan des performances mécaniques, de notables améliorations vis- à-vis des produits allégés conventionnels. La durabilité des microsphères analysée en immersion d'eau à 50°C est bonne sur les mortiers testés n° 2, 3, 7, 8 et 9, pour le taux de métakaolin sélectionné (soit 30 % en poids de ciment).
Dès 40 jours d'immersion, les valeurs sont stabilisées sur le mortier n° 2, notamment, qui ne contient pas de polymère. Le comportement élastique du matériau est conservé, ainsi que ses performances à rupture.
Sur les autres mortiers chargés en polymère, il est observé une quasi stabilité de la déformation à 40 jours, alors que les valeurs de résistance continuent à décroître légèrement. Toutefois, le test de vieillissement accéléré en eau à 50°C peut s'avérer ici inadapté au produit, compte tenu de la présence du thermoplastique dans la matrice cimen taire. On notera qu'avec le mortier n° 8, contenant une faible fraction de fumée de silice combinée à du métakaolin (respectivement 5 % et 25 % en poids de ciment), la chute des résistances mécaniques reste assez faible à 80 jours d'immersion. En flexion, les mortiers n° 7 et 9 montrent un bon comportement à la rupture sous vieillissement à 50° C, du fait de la présence des sphères aux interfaces fibres/matrice.
Dans le cas des matrices hydrauliques de type plâtre, les tableaux 2 et 3 montrent les propriétés obtenues à partir de trois exemples de compositions non limitatifs. Dans le plâtre n° 10, la célérité longitudinale atteinte à 50 KHz, pour une densité de 0,65 g/cm3 (avec 40 % volume de microsphères) est de 800 m/s. Dans le plâtre n° 12, un volume de microsphères de verre égal à 40 % confère au composite de densité inférieure à 0,80 g/cm3 une résistance en compression de : σRC = 19 MPa. La déformation à rupture εRC atteint ici : 1 % .
Pour un taux de fibres de verre de 6 % en poids, la résistance en flexion dépasse à la rupture 10 MPa.
Outre les résultats figurant dans les tableaux 2 et 3, il est à noter que le matériau selon l'invention présente l'avantage d'un bon comportement au feu (classement M,), ainsi qu'une résistance au gel-dégel satisfaisante et une usinabilité à sec aisée, notamment. De plus, le composite offre : - un retrait d'hydratation faible dans le cas des ciments (mortier n° 5) : ≤ 7.10"4 à 28 jours de mûrissement,
- un gonflement de prise nul pour un plâtre de type semi hydrate a contenant notamment des sphères organiques, préférentiellement au moins 10 % en volume, - et une reprise d'eau faible (matrice cimentaire) du fait de la structure cellulaire fermée à 100 % et étanche à l'eau.
Le matériau selon l'invention permet de constituer un composite microcellulaire compact, étanche à l'eau et à l'air.
Un autre avantage de l'invention porte sur la possibilité de réaliser les mélanges et la mise en oeuvre du matériau selon l'invention grâce aux équipements conventionnels utilisés pour les ciments ou les plâtres, notamment chargés de fibres de renfort.
Le procédé d'élaboration du composite selon l'invention consiste à : a) réaliser un mélange allégé à partir des constituants suivants : . environ 35 à 55 parties en poids d'eau mélangées à environ 3 à 12 parties en volume total de polymère, . de 0 à 5 parties en poids d'adjuvant, fluidifiant ou plastifiant, réducteur d'eau, b) incorporer au mélange de 10 à 65 % en volume total de microsphères creuses présentant une granulométrie comprise entre 10 et 100 μ et une densité spécifique de 0,03 à 0,6 g/cm3, c) et à utiliser environ 100 parties en poids de liant hydraulique.
Il est à noter que le liant hydraulique peut être mis en oeuvre soit avant l'étape a), soit après l'étape b). A titre d'exemple, il est décrit ci-après un procédé de fabrication d'un composite consistant :
- à mélanger à sec le ciment ou la chaux avec les pouzzolanes de synthèse, dans les proportions avantageuses suivantes :
100 parties en poids de ciment, . entre 25 et 45 parties en poids de métakaolin, additivé éventuellement entre
5 et 10 parties en poids de fumée de silice, ou . 100 parties en poids de chaux,
100 à 200 parties en poids de métakaolin ; incorporer ensuite, successivement :
. l'eau additivée du polymère dans une proportion de 35 à 55 parties en poids pour l'eau et 3 à 15 parties en volume total de polymère, les microsphères de verre boro-silicate ou de polyacrylonitrile-chlorure de vynilidène, dans une proportion comprise entre 10 et 65 % environ, avantageusement entre 20 et 45 % du volume total, . le fluidifiant réducteur d'eau éventuel, dans une proportion de 0 à 5 parties en poids ; le mélange allégé ainsi constitué est malaxé, de préférence à faible vitesse, jusqu'à l'obtention d'une pâte homogène, et répéter les opérations dans l'ordre décrit ci -dessus dans le cas d'un liant de type plâtre sans utiliser de pouzzolanes de synthèse, ni de fluidifiant réducteur d'eau.
Dans une autre forme de réalisation, le mélange aux mêmes proportions que ci-dessus peut être exécuté dans l'ordre suivant :
- pouzzolanes de synthèse,
- eau additivée du polymère, - fluidifiant,
- microsphères organiques ou minérales,
- ciment ou chaux.
Le mélange final s'effectue à basse vitesse.
Il peut être incorporé à la pâte allégée des fibres de renfort, telles que des fibres de verre E pour les plâtres et de verre E, R ou AR pour la chaux ou le ciment et dans des proportions comprises entre 2 et 15 % en poids, avantageusement entre
2 et 7 % du poids de pâte cimentaire allégée et entre 4 et 10 % du poids de plâtre allégé humide.
Les pâtes obtenues peuvent être moulées par coulée gravitaire dans des formes complexes ou en plaques minces d'épaisseur de 5 mm par exemple, sans aucune variation de leur densité. Une vibration des moules peut compléter la mise en place du mélange pâteux.
Il est à noter que les microsphères utilisées confèrent au mélange obtenu un caractère thyxotrope, notamment pour des fractions volumiques supérieures à
10 %. Compte tenu de la thyxotropie du mélange, ce dernier peut être pulvérisé en forte épaisseur sur des parois verticales ou en plafond. Du fait de la légèreté et de la thyxotropie de la pâte, la perte de matière liée au rebond est quasi nulle.
Dans le cas où la ténacité recherchée nécessite l'emploi de fibres coupées assez longues (40 mm par exemple), il peut être envisagé de projeter séparément et simultanément les fibres et le mortier allégé (procédés dits de "spraymix" ou "de projection simultanée"). Il peut être envisagé, également, de recourir à des techniques de type pultrusion ou extrusion à travers des filières de toute section. Enfin, des renforts sous toute forme (Roving, nappes, tissus par exemple) peuvent être insérés lors de la mise en place ou lors de la coulée gravitaire (procédé de "moulage au contact").
POSSIBILITE D'APPLICATION INDUSTRŒLLE
Le matériau composite microcellulaire, allégé et insonorisant selon l'invention permet de constituer un matériau de construction ou de parement.
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TABLEAU 2
Figure imgf000018_0001
Figure imgf000018_0002
* Vieillissement en eau à 50°C après mûrissement de 28 jours
TABLEAU 3
Figure imgf000019_0001
* Vieillissement en eau à 50°C après mûrissement de 28 jours

Claims

REVENDICATIONS :
1 - Matériau composite pour la construction, du type constitué à partir notamment d'un liant hydraulique, du type ciment, chaux ou plâtre, caractérisé en ce qu'il renferme, en outre : - de 10 à 80 % en volume d'un liant hydraulique, de 10 à 65 % en volume de microsphères creuses, en matière thermoplastique ou en verre, et présentant une granulométrie comprise entre 10 et 100 μm et une densité spécifique de 0,03 à 0,6 g/cm3, et de 3 à 15 % en volume d'un polymère créant en combinaison avec les microsphères un effet de couplage mécanique permettant d'obtenir un matériau insonorisant par amortissement vibratoire dans le spectre audible.
2 - Matériau composite selon la revendication 1 , caractérisé en ce que le rapport pondéral des microsphères additionnées au polymère, sur le liant hydraulique est compris entre 4 et 15 %. 3 - Matériau composite selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend de 10 à 55 % en volume d'un liant hydraulique du type ciment artificiel et des pouzzolanes, de préférence de synthèse du type métakaolin ou fumées de silice, en proportion de 5 à 50 % en poids dudit liant hydraulique.
4 - Matériau composite selon la revendication 1 , caractérisé en ce qu'il comprend de 10 à 55 % en volume d'un liant hydraulique du type chaux et des pouzzolanes, de préférence de synthèse du type métakaolin ou fumées de silice, en proportion de 100 à 300 % en poids dudit liant hydraulique.
5 - Matériau composite selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comporte de 30 à 80 % en volume d'un liant hydraulique du type plâtre. 6 - Matériau composite selon la revendication 3, caractérisé en ce que les microsphères creuses sont en verre borosilicaté ou en matière thermoplastique, de type copolymère (acrylonitrile, chlorure de vinylidène) ou copolymère (acrylonitrile, méthacrylonitrile), les microsphères présentant une granulométrie comprise, de préférence, entre 30 et 80 μm et une densité spécifique, de préférence, entre 0, 12 et 0,6 g/cm3.
7 - Matériau composite selon la revendication 1 , caractérisé en ce qu'il comprend, de préférence, entre 5 à 8 % en volume d'un polymère.
8 - Matériau composite selon la revendication 1 ou 7, caractérisé en ce que le polymère est un composé faisant partie des groupes acryliques ou vinyliques, des dérivés cellulosiques ou d'un copolymère de styrène-butadiène. 9 - Matériau composite selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comporte, également, des renforts fibreux inorganiques ou organiques.
10 - Procédé d'élaboration d'un matériau composite insonorisant, caractérisé en ce qu'il consiste à : a) réaliser un mélange à partir des constituants suivants :
. environ 35 à 55 parties en poids d'eau mélangées à environ 3 à 15 parties en volume total de polymère, . de 0 à 5 parties en poids d'adjuvant, fluidifiant ou plastifiant, réducteur d'eau, b) incorporer au mélange de 10 à 65 % en volume total de microsphères creuses, en matière thermoplastique ou en verre, et présentant une granulométrie comprise entre 10 et 100 μm et une densité spécifique de 0,03 à 0,6 g/cm3, c) et à utiliser environ 100 parties en poids de liant hydraulique. 11 - Procédé d'élaboration selon la revendication 10, caractérisé en ce qu'il consiste à utiliser le liant hydraulique dans le processus d'élaboration, soit avant l'étape a), soit après l'étape b).
12 - Procédé d'élaboration selon la revendication 10 ou 11, caractérisé en ce qu'il consiste, pour un liant hydraulique du type ciment artificiel ou chaux, à incorporer au mélange, respectivement 5 à 50 ou 100 à 300 parties en poids de pouzzolanes.
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