FR2850374A1 - Materiau composite a base de ciment et de caoutchouc, procede de fabrication par moussage proteinique, et utilisation en construction. - Google Patents

Abstract

La présente invention concerne un procédé de fabrication d'un matériau composite à base de ciment et de poudre de caoutchouc, par moussage protéinique, notamment pour la construction.Le procédé de fabrication comprend les étapes successives suivantes :- on prépare à sec un mélange homogène de ciment et de poudre de caoutchouc d'une granulométrie inférieure à 1 mm, la poudre de caoutchouc représentant 10 à 60 % du volume du mélange sec,- on apporte de l'eau graduellement en malaxant le mélange de sorte à obtenir un mortier maniable,- on ajoute un agent moussant entraîneur d'air, dans une proportion de 0,1 à 2 % de la masse de ciment tout en malaxant le mortier pendant un temps supplémentaire pour favoriser l'intégration de bulles d'air dans le mortier.

Description

La présente invention est relative à un procédé de fabrication par

moussage protéinique d'un matériau composite de ciment et de caoutchouc, notamment pour la construction. La présente invention concerne également les matériaux composites obtenus par un tel procédé de fabrication. 5 Régulièrement, l'industrie de la construction exprime le besoin

de matériaux nouveaux, présentant des propriétés particulières ou améliorées, pour la construction, la protection des bâtiments, des routes ou encore pour l'isolation.

Depuis quelques années, de nouveaux types de béton ont été 10 développés, dits béton léger. L'une de leurs principales caractéristiques réside dans le fait d'avoir une masse volumique apparente inférieure à 1.800 kg/m', quand les bétons ordinaires ont une masse volumique apparente de l'ordre de 2.200 à 2.500 kg/m3. De tels bétons peuvent être obtenus par l'incorporation de granulats légers (verre expansé, polystyrène) ou par la formation d'une 15 structure cellulaire dans la matrice cimentaire, c'est-à-dire la création de bulles de gaz à l'intérieur de la matrice.

On rappelle à ce sujet, si besoin était, qu'un béton ordinaire est obtenu par malaxage de gravier et de sable, avec un liant hydraulique, généralement du ciment, en présence d'eau.

En ce qui concerne l'incorporation de granulats légers, plusieurs travaux ont montré que le choix de l'association matrice/granulat dépend des propriétés souhaitées. De nombreuses caractéristiques des granulats peuvent entrer en ligne de compte comme par exemple leur composition, leur géométrie, leur état de surface, ou leur porosité.

A ce sujet, plusieurs travaux ont étudié les performances mécaniques et notamment la déformabilité de bétons dans lesquels une proportion variable des agrégats dits traditionnels (sable, gravillons et gravier) était remplacée par divers types de granulats, dont des granulats de caoutchouc.

Il s'agit en effet de l'une des filières de valorisation des pneus usés. Elle consiste à recycler le caoutchouc des pneus après traitement mécanique (broyage) et/ou chimique (modifications chimiques de l'état de la surface). L'autre filière de valorisation est celle de la valorisation énergétique.

Toutefois, il n'existe pas d'étude concernant les composites à base de ciment et de poudre de caoutchouc. En effet, les matériaux étudiés 5 dans les divers travaux cités comprennent au moins deux types d'agrégats: des agrégats minéraux (sable, gravillons) et les agrégats organiques (granulats de caoutchouc).

Au cours de ses travaux, le déposant a pu mettre au point des matériaux composites à base de ciment et de caoutchouc, présentant des 10 propriétés particulièrement intéressantes.

De plus, durant ses recherches, le déposant s'est particulièrement intéressé aux poudres ou fillers de caoutchouc, peu valorisées à ce jour.

Le but de la présente invention est de proposer un procédé de 15 fabrication pour un composite de ciment et de caoutchouc, par moussage protéinique.

Un autre but de la présente invention est de proposer une nouvelle voie de valorisation des déchets de caoutchouc, notamment pour l'industrie de la construction.

Avantageusement, les matériaux composites mis au point présenteront un bon comportement mécanique tout en restant relativement légers. Ils présenteront également de bonnes qualités thermo-hydriques, notamment de résistance au froid ou de stabilité dimensionnelle et de résistance à la pénétration de l'eau.

D'autres buts et avantages de l'invention apparaîtront au cours de la description qui va suivre, qui n'est donnée qu'à titre indicatif et qui n'a pas pour but de la limiter.

L'invention concerne un procédé de fabrication d'un matériau composite, notamment pour la construction, dans lequel: - on prépare à sec un mélange homogène de ciment et de poudre de caoutchouc d'une granulométrie inférieure à 1 mm, la poudre de caoutchouc représentant 10 à 60 % du volume du mélange sec, - puis on apporte de l'eau graduellement en malaxant le mélange de sorte à obtenir un mortier maniable, - puis on ajoute un agent moussant entraîneur d'air, dans une 5 proportion de 0,1 à 2 % de la masse de ciment tout en malaxant le mortier pendant un temps supplémentaire pour favoriser l'intégration de bulles d'air dans le mortier.

Selon un mode de réalisation avantageux, ledit agent moussant se présentera sous la forme d'hémoglobine bovine stabilisée 10 thermiquement et le temps de malaxage supplémentaire sera d'au moins une minute et avantageusement compris entre 1 et 3 minutes.

En outre, avantageusement, la poudre de caoutchouc représentera 25 à 50 % du volume du mélange sec, l'agent moussant entraîneur d'air représentera 0,5 à 1 % en masse du ciment et le temps de 15 malaxage supplémentaire sera de l'ordre 3 minutes.

De manière préférée, la poudre de caoutchouc représentera 30 à 40 % du volume du mélange sec et l'entraîneur d'air représentera 1 % en masse du ciment.

La présente invention concerne également un matériau 20 composite, notamment pour la construction, obtenue par la mise en oeuvre de l'un des procédés conforme à l'invention. L'invention a aussi trait à l'utilisation d'un tel matériau composite pour la construction et/ou la réalisation d'une isolation thermique et/ou acoustique.

L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description 25 qui va suivre, accompagnée des figures en annexe, parmi lesquelles: - la figure 1 est un graphe représentant l'évolution de l'entraînement d'air, exprimé en pourcentage, dans un composite conforme à l'invention en fonction de la teneur volumique en poudre de caoutchouc, pour un composite sans entraîneur d'air et pour des composites avec 1 % en masse 30 d'entraîneur d'air et des temps de malaxage supplémentaire de 1, 2 et 3 mn, - les figures 2a et 2b sont des graphes représentant l'évolution de la masse volumique à l'état durci, exprimée en kg/m3, d'un composite conforme à l'invention, en fonction de la masse volumique du composite à l'état frais, pour des teneurs massiques en entraîneur d'air par rapport au ciment de 0,5 % (figure 2a) et de 1% (figure 2b), - les figures 3a et 3b sont des graphes représentant l'évolution du module d'élasticité dynamique majoré, exprimée en GPa, en fonction de la teneur volumique en poudre de caoutchouc, pour des composites contenant 0, 5 % (figure 3a) et 1 % (figure 3b) d'entraîneur d'air, et pour des temps de malaxage supplémentaires de 1, 2 et 3 mn, la figure 3b indiquant également le 10 comportement d'un composite sans entraîneur d'air, - la figure 4 représente l'évolution de la résistance mécanique à la compression, exprimée en MPa, en fonction de la masse volumique à l'état durci d'un composite conforme à l'invention, avec et sans entraîneur d'air, - les figures 5a et 5b représentent l'évolution de la résistance à 15 la flexion, exprimée en MPa, en fonction de l'évolution de la teneur volumique en poudre de caoutchouc, pour des teneurs massiques en entraîneur d'air de 0,5 % (figure 5a) et 1 % (figure 5b), et pour des temps de malaxage supplémentaire compris entre 1 et 3 mn, la figure 5a illustrant par ailleurs le comportement d'un composite sans entraîneur d'air, - la figure 6 est un graphe représentant l'évolution de la conductivité thermique, exprimée en W/m.K, en fonction de la masse volumique à l'état durci de composites contenant 1 % d'entraîneur d'air, pour des temps de malaxage supplémentaire de 1 et 3 mn.

Les granulats de caoutchouc utilisés pour la mise au point de 25 ce matériau sont des déchets de fabrication automobile, tous secteurs confondus. Ils subissent un traitement mécanique de déchiquetage et de broyage puis sont tamisés à la granulométrie désirée. Plus particulièrement, les poudres de caoutchouc (ou fillers) sont récupérées dans les dépoussiéreurs et débarrassées des parties métalliques et textiles.

Avantageusement, les poudres ont une granulométrie inférieure à 1 mm.

Les poudres de caoutchouc pourraient également être produites par cryogénie. Cela induit des propriétés légèrement différentes, les poudres étant dans ce cas plus sphériques que lorsqu'elles sont obtenues par déchiquetage.

Les granulats de caoutchouc diffèrent des granulats minéraux par leur allongement à leur rupture, qui atteint 100 à 200 % de leur longueur initiale et par leur caractère non cassant sous chargement.

Le caoutchouc utilisé est un éthylène-propylène-diène monomère EPDM, dont la composition est la suivante: TABLEAU 1: Composition du caoutchouc utilisé (%) Gomme 21,7 à 50,4 % Noir de carbone 0 à 45,5 % Blanc de zinc 0 à 27,7 % Huile 0 à 29,5 % B.U. 0,8 à 26,1 % Accélérateur 0,7 à 4,3 % Soufre 0,3 à 1 % Péroxyde 3,3à4,1 % L'abréviation BU signifie " Boîte Unique ". Il s'agit d'un adjuvant tenu secret par le fabricant.

Cela étant, d'autres types de caoutchouc peuvent être utilisés pour la fabrication du matériau composite conforme à l'invention, par exemple 15 du caoutchouc naturel ou synthétique.

On peut également utiliser d'autres matériaux à la place des poudres de caoutchouc, pour autant qu'ils présentent des caractéristiques mécaniques similaires (élasticité, légèreté), et en conservant une granulométrie inférieure à 1mm.

Le ciment utilisé est un ciment de type CPJ CEM Il 32,5, au sens de la norme française NF P 15-301 Avril 1991.

Conformément à l'invention, on commence par mélanger à sec la poudre de caoutchouc et le ciment dans un malaxeur pour mortier. La poudre de caoutchouc représente 10 à 60 % du volume du mélange sec.

Puis on apporte de l'eau, par exemple de l'eau du robinet, graduellement, en prolongeant le malaxage à vitesse lente pendant un premier temps déterminé puis à vitesse rapide pendant un second temps déterminé. 5 De préférence, le temps de malaxage à vitesse rapide est plus court qu'à vitesse lente.

Selon une caractéristique avantageuse du procédé, le temps de malaxage à vitesse lente est de 2 mn et le temps de malaxage à vitesse rapide est d'1 minute.

L'expression empirique suivante permet de calculer la quantité d'eau totale de gâchage E = 0,3 C + k G. C et G représentent les pourcentages massiques respectifs de ciment et de poudre de caoutchouc. Le coefficient k tient compte de l'absorption d'eau à 15 saturation et varie avec la finesse et la forme de la poudre de caoutchouc.

Pour une granulométrie de la poudre de caoutchouc inférieure à 1 mm, k est compris entre 0,4 à 0,6, et vaut de préférence 0,5.

La quantité d'eau apportée est ajustée pour obtenir une maniabilité constante, c'est-à-dire obtenir un matériau frais, homogène 20 présentant une bonne cohésion et dont la mise en place est facile, sans tendance à la ségrégation ni au resuage. En effet, le besoin en eau du matériau frais est très influencé par la texture superficielle, la porosité et la forme des granulats de caoutchouc. La maniabilité est définie notamment dans la norme ACI 116 R-90, mais il s'agit d'un critère connu de l'homme du métier. 25 On prolonge encore le gâchage en apportant au mélange un agent moussant entraîneur d'air, dans une proportion de 0,1 à 2 % de la masse de ciment et pendant une durée de malaxage supplémentaire dépendant de l'allégement souhaité.

De préférence, le temps de malaxage supplémentaire est d'au 30 moins une minute. Avantageusement, il est compris entre 1 et 3 mn.

Avantageusement, l'entraîneur d'air utilisé est de l'hémoglobine de boeuf apportée sous forme de poudre. Il s'agit d'un produit commercialisé par la Société VAPRAN, sous le nom de " Vepro 95 BHF ". Il est obtenu par fractionnement sanguin et stabilisation thermique.

On pourrait envisager d'utiliser d'autres protéines, animales ou 5 végétales, pour autant qu'elles permettent l'obtention du caractère mousseux recherché.

Il est également envisageable d'ajouter certains autres adjuvants, connus de l'homme du métier, dans la limite des recommandations du fabricant. Il s'agira notamment de plastifiant, accélérateur de prise ou 1 0 autres.

Le matériau à caractère mousseux obtenu est soit employé pour des mesures à l'état frais, soit conservé pour maturation pendant 28 jours à température et hygrométrie contrôlées (20 C, HR = 98 %) selon la norme EN 196-1 pour l'étude du matériau consolidé. Les matériaux élaborés sont 15 caractérisés à l'état frais par entraînement d'air et à l'état durci par leurs propriétés mécaniques, thermiques et hydriques.

L'entraînement d'air a été mesuré à partir de la compacité du mélange, en évaluant sa masse volumique absolue à l'aide d'un pycnomètre à eau et sa masse volumique apparente, mesurée par la pesée d'un volume 20 connu du matériau frais à l'aide d'une balance. L'entraînement d'air (EA) est calculé de la façon suivante: EA = 1- Papparente Pabsolue O Papparente et Pabsolue sont les masses volumiques apparente et absolue exprimées en kg/m3.

On a étudié la contribution à l'entraînement d'air des paramètres suivants: - teneur volumique en poudre de caoutchouc PC, exprimée en % du volume à sec, - teneur en entraîneur d'air H/C, exprimée en % de la masse de ciment, - durée de malaxage supplémentaire t, exprimée en minutes. L'évolution de la quantité d'air entraînée, pour une teneur en hémoglobine H/C = 1 %, est donnée par le graphe de la figure 1. Ce graphe représente l'entraînement d'air (%) en fonction de la teneur volumique en 5 poudre de caoutchouc, pour différentes durées de malaxage supplémentaire (1, 2 et 3 mn) ainsi qu'en l'absence d'entraîneur d'air.

Cette figure montre que pour une teneur en hémoglobine fixée et un temps de malaxage donné, l'ajout de poudre de caoutchouc favorise l'entraînement d'air dans la matrice cimentaire. En effet, pour un temps de 10 malaxage de 3 minutes, l'entraînement d'air passe de 25 % (pâte pure) à 47 % (PC = 60 %).

On constate également sur cette figure que l'augmentation de la teneur en poudre de caoutchouc ainsi que l'augmentation du temps de malaxage favorisent l'entraînement d'air.

Cependant, pour un temps de malaxage de 3 minutes, on constate que l'entraînement d'air se stabilise à partir d'une teneur en caoutchouc de 30 %.

On s'est intéressé au rôle de la poudre de caoutchouc dans l'entraînement d'air en comparant un matériau dans lequel on remplaçait la 20 poudre de caoutchouc par du sable pour les mêmes teneurs volumiques et la même maniabilité. Tout d'abord, pour obtenir une même maniabilité à teneur volumique identique en granulats, il a fallu ajouter plus d'eau en présence de sable qu'en présence de poudre de caoutchouc.

Les résultats, reportés dans le tableau 2 ci-dessous, montrent 25 que l'entraînement d'air est plus faible avec le sable qu'avec la poudre de caoutchouc. Par exemple, pour une composition de 30 % de granulats, l'entraînement d'air est de l'ordre de 17 % pour le sable et 33 %, soit près du double, pour la poudre de caoutchouc.

TABLEAU 2: Entraînement d'air dans un composite ciment-caoutchouc et dans un matériau ordinaire ciment-sable (H/C = 1 %, t = 2 mn). Teneur volumique Entraînement en granulats (%) Sable Caoutchouc 9,5 23,5 13,9 33,1 17,6 38,4 21,8 39,7 L'influence de la teneur en entraîneur d'air, ici l'hémoglobine bovine, sur l'entraînement d'air a été vérifiée pour des teneurs en hémoglobine de 0,1 à 2 %. Les résultats de cette étude sont reportés dans le tableau 3 cidessous.

TABLEAU 3: Entraînement d'air dans le composite, pour différentes teneurs volumiques en poudre de caoutchouc et différentes teneurs en hémoglobine (t = 3 mn).

Teneur volumique Entraînement d'air (%) en granulats (%) HC =0,1 % H/C= 0, 5 % H/C = 1 % H/C = 2 % 0 11,28 16,73 25,31 28,65 18,46 31,60 36,78 38,30 25,26 39,66 42,87 45,20 35,31 41,90 44,65 50,70 38,22 44,05 45,92 47,70 42,45 45,02 46,77 48,30 Ces résultats montrent que l'augmentation de la quantité d'air entraîné lorsque la teneur en hémoglobine augmente est d'autant plus marquée que la teneur en poudre de caoutchouc est faible. Par exemple, audelà d'une teneur en poudre de caoutchouc de 30 %, l'écart entre l'entraînement d'air pour H/C = 0,1 % et pour H/C = 2 % devient d'autant plus 15 faible que la teneur volumique en poudre de caoutchouc augmente.

Alors que l'entraînement d'air double pour une teneur en caoutchouc de 20 % lorsque la teneur en hémoglobine varie de 0,1 à 2 %, il n'augmente plus que de façon très faible pour une teneur en poudre de caoutchouc de 60 %.

On peut donc en conclure que malgré l'augmentation de l'entraînement d'air en fonction de la teneur en hémoglobine, celui-ci a 5 tendance à se stabiliser au-delà d'une teneur en poudre de caoutchouc de 30 %, quelle que soit la quantité d'hémoglobine ajoutée.

Enfin, l'influence du temps de malaxage supplémentaire sur l'entraînement d'air dans le composite a été étudié pour des durées de 1, 2 et 3 minutes.

Les résultats des essais sont reportés dans le tableau 4 suivant: TABLEAU 4: Entraînement d'air dans le composite pour un temps de malaxage variable et différentes teneurs volumiques en poudre de caoutchouc (H/C = 1 %) Teneur volumique Entraînement d'air (%) en granulats (%) t= 1 mm t = 3 mm 0 9,50 25,30 16,50 38,00 23,60 45,00 30,80 46,80 Ce test montre que l'augmentation de l'entraînement d'air lorsque le temps de malaxage augmente est d'autant moins marquée que la teneur en poudre de caoutchouc est importante. Ainsi, pour un temps de malaxage d'une minute et une teneur en hémoglobine H/C = 1 %, l'entraînement d'air est de 9,5 % et de 30,8 % respectivement pour la pâte de 20 ciment et le composite contenant 60 % de poudre de caoutchouc par rapport au mélange sec, tandis que pour un temps de malaxage de 3 minutes, il est de 25,3 % et 46,8 % respectivement. Le tableau 4 résume les valeurs de l'entraînement d'air obtenu pour deux temps de malaxage (1 et 3 minutes) pour une teneur en hémoglobine H/C = 1 %.

Ces divers résultats montrent qu'en jouant sur la teneur en poudre de caoutchouc PC, sur la teneur en entraîneur d'air H/C et sur le temps supplémentaire de malaxage t, on peut préparer des matériaux qui, à l'état frais, ont un entraînement d'air qui peut varier de 23 % à près de 50 %.

Ces matériaux présentent une structure mousseuse, aérée, qui a pu être observée ultérieurement à l'état durci, notamment par leur structure cellulaire, présentant une forte porosité.

La masse volumique apparente du matériau durci est définie par le rapport de la masse d'un échantillon M à son volume apparent à l'état 10 sec V. Après démoulage et maturation, comme définit précédemment, l'échantillon est placé en étuve à 70 OC jusqu'à atteindre une masse constante, conformément aux recommandations de la RILEM. Une masse constante est atteinte lorsque la masse n'accuse qu'une diminution inférieure ou égale à 0,2 % en l'espace de 4 heures. Les pesées sont effectuées à 0,01 g près et les 15 dimensions des échantillons sont déterminées à l'aide d'un pied à coulisse d'une précision de 0,01 mm.

On a vu que pour le matériau frais, l'entraînement d'air dépend non seulement de la teneur en poudre de caoutchouc mais aussi de la teneur en hémoglobine et du temps de malaxage supplémentaire.

On a représenté aux figures 2a et 2b la relation entre la masse volumique apparente du matériau durci et du matériau frais, en reprenant les données correspondant à des temps de malaxage supplémentaire de 1, 2 et 3 minutes, pour des teneurs en hémoglobine de 0,5 % (figure 2a) et 1 % (figure 2b).

L'étude de la masse volumique apparente du matériau frais et du matériau durci montre une forte corrélation linéaire entre ces paramètres, dépendant de la teneur en hémoglobine. Une telle relation est intéressante pour évaluer la masse volumique apparente du matériau durci en fonction de celle du matériau frais, indépendamment de chacun des paramètres pris 30 séparément.

La détermination du module d'élasticité dynamique du composite a été effectuée par auscultation ultra-sonore. Le principe est basé sur la détermination de la vitesse de propagation des ultra-sons dans le matériau. On rappelle que les ultra-sons sont des vibrations mécaniques qui se propagent sous forme d'ondes produisant un champ sinusodal de contraintes 5 mécaniques. Pour un échantillon soumis à des oscillations forcées, il y a propagation d'ondes élastiques correspondant à des déformations de traction compression. La déformation de la matière se produit dans le sens de la propagation. La détermination du module d'élasticité dynamique est effectuée à l'aide d'un appareil d'auscultation sonique des structures type E0641 10 Ultrasonic Tester.

La célérité de l'onde ultra-sonore peut être reliée au module d'élasticité dynamique majoré du matériau. Les figures 3a et 3b illustrent l'évolution du module d'élasticité dynamique majoré de différents composites avec et sans entraîneur d'air, pour des teneurs en hémoglobine de 0,5 % et 15 1 % respectivement.

En premier lieu, le module d'élasticité dynamique majoré du composite a été évalué sans entraîneur d'air, pour apprécier l'influence de la poudre de caoutchouc. On constate ainsi à la figure 3a que le module d'élasticité dynamique diminue de 25 GPa pour la pâte pure à 4,5 GPa pour 20 une teneur volumique de 60 % de poudre de caoutchouc. Pour une teneur en hémoglobine de 1 % et un temps de malaxage de 3 mm, le module d'élasticité dynamique est encore réduit à 1,12 GPa.

Deux composantes de la résistance mécanique ont été étudiées: la résistance à la compression et la résistance à la flexion.

Elles sont déterminées sur des éprouvettes prismatiques de dimensions 40 x 40 x 160 mm. Après conservation en salle humide en atmosphère contrôlée (20 0C, HR = 98 %) pendant 28 jours, les échantillons sont séchés en étuves ventilées à 70 OC jusqu'à atteindre une masse constante avant d'être soumis aux essais.

Une presse hydraulique du type PERRIER, d'une capacité de 300 kN, sous un asservissement en force de 10 4 kN/s a été utilisée pour les essais de résistance en compression. A la rupture, la charge maximale Fc est affichée sur le cadran de la presse. La résistance à la compression, calculée selon l'expression suivante, est la moyenne de trois mesures pour chaque composition: = F5 o A (m2) est la surface de contact et C c (Pa) est la résistance en compression.

Pour les essais de résistance en flexion, les mesures ont été réalisées conformément à la norme européenne EN 196-1, à l'aide d'un appareil équipé d'un système d'acquisition.

La résistance en compression en fonction de la masse volumique du composite est reportée à la figure 4. La résistance en flexion du composite en fonction de la teneur volumique en poudre de caoutchouc, pour différents temps de malaxage, est reportée aux figures 5a et 5b, pour des teneurs en hémoglobine de 0,5 % et 1% respectivement.

En ce qui concerne la résistance à la compression, plus le matériau est dense, plus la résistance est élevée. Comme le montre la figure 4, on constate toutefois que pour une même masse volumique, la résistance en compression du composite avec hémoglobine est plus élevée que celle du composite sans hémoglobine, malgré une structure poreuse plus importante 20 due à l'entraînement d'air. L'hémoglobine est ainsi probablement responsable de liaisons supplémentaires entre les particules dans la matrice cimentaire.

Comme illustré aux figures 5a et 5b, le comportement en flexion du composite ciment-poudre de caoutchouc sans hémoglobine montre un optimum de résistance pour une teneur en poudre de caoutchouc comprise 25 entre 20 et 30 %.

L'ajout d'un entraîneur d'air modifie complètement le comportement du composite en flexion, du fait de la création de vides dans la matrice. On observe aux figures 5a et 5b une réduction très sensible de la résistance en flexion en fonction de la teneur en poudre de caoutchouc et en 30 fonction du temps de malaxage. Pour des teneurs en poudre de caoutchouc supérieures à 10 % et des temps de malaxage supérieurs à une minute, la résistance en flexion décroît rapidement.

Souvent la dégradation des matériaux implique en plus d'autres facteurs, le transport de fluide et particulièrement, de l'eau chargée 5 d'agents agressifs. Pour évaluer le comportement hydrique d'un matériau mis en contact avec l'eau, on évalue en général la sorptivité et le coefficient de transport capillaire à partir d'essais d'imbibition capillaire. La sorptivité traduit la capacité d'un matériau à absorber l'eau par capillarité et peut être utilisée pour analyser la qualité d'un béton. Le coefficient de transport capillaire renseigne 10 sur la facilité de transfert de l'humidité en phase liquide et vapeur et par conséquent, sur la diffusion d'agents agressifs.

Des essais d'imbibition capillaire ont été réalisés sur des éprouvettes de dimensions 40 mm x 40 mm x 160 mm. L'évolution du taux d'absorption volumique par unité de surface a été suivie jusqu'à stabilisation 15 de la masse de l'échantillon, en mesurant la masse de l'échantillon humide à chaque instant t.

Les divers essais montrent que la présence de poudre de caoutchouc dans la matrice tend à diminuer la capacité d'absorption capillaire du composite avec une cinétique d'absorption plus lente qu'en l'absence de 20 poudre de caoutchouc. A saturation, on constate que la teneur en eau absorbée est moins importante que dans le cas d'une pâte de ciment pure.

Ainsi, en plus de la nature non sorptive des granulats de caoutchouc, un entraînement d'air plus important provoqué lors du malaxage semble permettre de diminuer le volume accessible à l'eau.

L'ajout d'hémoglobine dans le composite provoque une nette diminution de la quantité d'eau absorbée par rapport au composite sans hémoglobine.

En ce qui concerne la sorptivité, il semble que celle-ci augmente avec le temps de malaxage. Ce phénomène peut être d au fait que 30 l'augmentation du temps de malaxage entraîne une coalescence des bulles d'air du fait de la diminution de l'épaisseur des parois de ciment entre ces dernières. La morphologie poreuse pourrait favoriser l'absorption capillaire. TABLEAU 5: Sorptivité du composite pour différentes teneurs volumiques en granulats et du composite sans entraîneur d'air.

Teneur Sorptivité (10-3 m.s-) volumique en sans H/C = 1% granulats (%) hémoglobine t = 1 mn t = 2 mn t = 3 mn 0 0.193 0.018 0.048 0.064 0.07 0.011 0.035 0.052 0.057 0.009 0.028 0.041 0.05 0.008 0.017 0.027 0.043 0.005 0.013 0.021 0.037 0.004 0.009 0.018 L'influence de la teneur volumique en poudre de caoutchouc, de la teneur en hémoglobine et du temps de malaxage sur la conductivité thermique à sec du composite durci ont été évalués.

Tout d'abord, en l'absence d'entraîneur d'air, on a pu montrer que la conductivité thermique du composite diminue avec l'augmentation de la 10 teneur en poudre de caoutchouc. Ainsi, la conductivité thermique varie de 1,16 W/m.K pour la pâte pure à 0,30 W/m.K pour une teneur en poudre de 50 %.

On peut expliquer cette différence par la nature des inclusions de caoutchouc, qui absorbent une partie de la chaleur ainsi que par l'augmentation de la tortuosité dans la matrice cimentaire, ce qui réduit les ponts thermiques. Cette 15 réduction de la conductivité thermique peut également être reliée à l'entraînement d'air, provoqué par l'introduction de la poudre de caoutchouc.

Ainsi, l'ajout de poudre de caoutchouc améliore le comportement thermique des matériaux, tout en permettant d'atteindre des résistances mécaniquesintéressantes. A titre d'exemple, un composite 20 contenant 50 % de poudre de caoutchouc présente une résistance à la compression de 10,5 MPa, pour une masse volumique de 1.150 kg/m3 et une conductivité thermique de 0,74 W/m.K.

L'influence de la teneur en hémoglobine et du temps de malaxage a également été évaluée. Les essais correspondants montrent que la réduction de la conductivité thermique suite à l'apport d'entraîneur d'air est très nette. Cette diminution est plus marquée pour un temps de malaxage de 3 5 minutes. On constate également que plus la teneur en poudre de caoutchouc augmente, plus l'écart entre les conductivités thermiques des deux composites est important lorsque le temps de malaxage augmente.

A titre d'exemple, pour une teneur volumique en poudre de caoutchouc de 40 %, la conductivité thermique diminue de 0,36 W/m.K dans 10 un composite sans hémoglobine à 0,24 W/m.K et 0,16 W/m.K respectivement, pour un temps de malaxage de 1 et 3 minutes, dans le composé ayant une teneur en hémoglobine de 1 %.

On s'est intéressé à la relation entre la conductivité thermique et la masse volumique du composite contenant de l'hémoglobine. Cette 15 relation est illustrée par la figure 6 o est représentée la conductivité thermique A (W/mK) en fonction de la masse volumique (kg/m3) du composite, pour deux temps de malaxage supplémentaire différents (1 et 3 minutes). Il apparaît que pour une même masse volumique, la conductivité thermique pour un temps de malaxage d'une minute est plus faible que celle obtenue pour un temps de 20 malaxage de 3 minutes.

Il semble donc que le matériau composite obtenu puisse être utilisé dans le domaine de la construction par exemple pour la réalisation d'isolation thermique ou pour ses propriétés hydriques. Avantageusement, la poudre de caoutchouc représente 25 à 50 % du volume du mélange sec et 25 l'entraîneur d'air représente 0,5 à 1% en masse du ciment. Le temps de malaxage supplémentaire est alors, par exemple, de 3 minutes.

Selon une caractéristique préférée, la poudre de caoutchouc représente 30 à 40 % du volume du mélange sec et l'entraîneur d'air représente 1 % en masse du ciment.

L'invention concerne également un matériau composite obtenu par le procédé de fabrication décrit précédemment.

Un tel matériau composite peut être utilisé pour la construction, comme béton léger. Sa faible masse volumique apparente et sa résistance mécanique en font un bon matériau pour la construction de structures légères.

Vu ses propriétés thermiques et notamment sa conductivité 5 thermique réduite, il est également envisageable d'utiliser ce matériau pour réaliser des isolations thermiques.

Selon les propriétés recherchées, on jouera sur la composition du matériau. Pour un matériau présentant une bonne résistance mécanique, on diminuera la proportion de poudre de caoutchouc.

Pour préparer un matériau d'isolation, on augmentera la proportion de poudre de caoutchouc, afin d'obtenir de meilleures performances thermiques, acoustiques et hydriques.

Il est notamment envisageable de fabriquer des éléments multicouches comprenant par exemple une couche " dense ", ayant de 15 bonnes propriétés mécaniques, et une couche " légère " c'est-à-dire plus riche en poudre de caoutchouc et/ou ayant subi un traitement de moussage plus important que la couche " dense ", ayant des qualités d'isolation thermique, acoustique et hydrique.

Naturellement, d'autres modes de mise en oeuvre, à la portée 20 de l'homme de l'art, auraient pu encore être envisagés sans pour autant sortir du cadre de l'invention.

Claims (9)

REVENDICATIONS

1. Procédé de fabrication d'un matériau composite, notamment pour la construction, dans lequel: - on prépare à sec un mélange homogène de ciment et de 5 poudre de caoutchouc d'une granulométrie inférieure à 1 mm, la poudre de caoutchouc représentant 10 à 60 % du volume du mélange sec, puis on apporte de l'eau graduellement en malaxant le mélange, de sorte à obtenir un mortier maniable, - puis on ajoute un agent moussant entraîneur d'air, dans une 10 proportion de 0,1 à 2 % de la masse de ciment, tout en malaxant le mortier pendant un temps supplémentaire, pour favoriser l'intégration des bulles d'air dans le mortier.

2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel le malaxage initial est réalisé à vitesse lente pendant un premier temps déterminé puis à 15 vitesse rapide pendant un second temps déterminé.

3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, dans lequel le temps de malaxage supplémentaire est au moins d'une minute.

4. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le temps de malaxage supplémentaire est compris 20 entre 1 et 3 minutes.

5. Procédé selon l'une quelconque des revendications prédédentes, dans lequel ledit entraîneur d'air se présente sous la forme d'hémoglobine bovine stabilisée thermiquement.

6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 25 précédentes, dans lequel la poudre de caoutchouc représente 25 à 50 % en volume du mélange sec, l'agent moussant entraîneur d'air représente 0,5 à 1 % en masse de ciment et le temps de malaxage supplémentaire est de l'ordre de 3 minutes.

7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 30 précédentes, dans lequel la poudre de caoutchouc représente 30 à 40 % du volume du mélange sec, l'agent moussant entraîneur d'air représente de l'ordre de 1 % en masse du ciment et le temps de malaxage supplémentaire est de l'ordre de 3 minutes.

8. Matériau composite, notamment pour la construction, obtenu par la mise en oeuvre d'un procédé selon l'une quelconque des

revendications précédentes.

9. Utilisation d'un matériau composite selon la revendication 8 pour la construction et/ou la réalisation d'une isolation thermique.