WO1995023332A1 - Probenzuführungssystem - Google Patents

Probenzuführungssystem Download PDF

Info

Publication number
WO1995023332A1
WO1995023332A1 PCT/DE1995/000179 DE9500179W WO9523332A1 WO 1995023332 A1 WO1995023332 A1 WO 1995023332A1 DE 9500179 W DE9500179 W DE 9500179W WO 9523332 A1 WO9523332 A1 WO 9523332A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
component
crucible
sample
central tube
gas
Prior art date
Application number
PCT/DE1995/000179
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Zdravka Zadgorska
Hubertus Nickel
Original Assignee
Forschungszentrum Jülich GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Forschungszentrum Jülich GmbH filed Critical Forschungszentrum Jülich GmbH
Publication of WO1995023332A1 publication Critical patent/WO1995023332A1/de

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/71Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
    • G01N21/73Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using plasma burners or torches

Definitions

  • the invention relates to a sample supply system with a sample container for connection to the central tube (inner capillary tube) of the burner of an ICP-AES spectrometer and gas supply device, in which one with the central tube via a hollow cylindrical or conical into the central tube from below opening opening in a tightly connected sample container is provided and the gas supply device consists of a gas duct which can be connected to a gas supply line and is connected to the bottom of the central tube and whose opening or openings to the central tube surround or surround the opening of the recess, so that the opening of the ⁇ ser opening (these openings) emerging gas stream envelops the area extending above the recess to the central axis of the central tube.
  • Such a sample delivery system is known from DE-OS 41 34 512.
  • Atomic emission spectroscopy with inductively coupled plasma (ICP: Inductively Coupled Plasma) offers the advantage over the classic AES that, as a result of the introduction of solid, powdery samples into the plasma, the one with the previous chemical digestion inevitably occurring impurities in the
  • Samples for example due to the chemicals used, avoided can be.
  • the high expenditure of time and equipment associated with the chemical digestion is also avoided.
  • An improvement over the classic AES is that a reduction in sensitivity due to dilution of the samples no longer has to be accepted.
  • the known sample supply system specified at the outset does indeed enable the supply of the sample material to be more effective than other known devices of this type (for example the device known from DE-OS 34 24 696), since it enables the sample stream to be guided in a enveloping gas stream.
  • other known devices of this type for example the device known from DE-OS 34 24 696
  • the heating of the crucible and its protection against corrosion are also not optimally solved.
  • a first component made of heatable material is provided, which concentrically tightly surrounds the upper part of the crucible, the upper end of which is cylindrically shaped, which in continuation of the crucible opening has the cutout leading to the central tube and into the central tube opens from below in such a way that the recess between itself and the inner wall of the central tube forms the surrounding opening of the gas duct and that the central tube has at its lower end a cone tapering downwards, which is partially tightly fitted into an upwardly opening cone of a cooled metal, which in turn is in tight connection with the first component, so that the parts form a tightly fitting unit from below, except for the gas duct accessible from the outside.
  • the opening formed between the cylindrically shaped end of the first component and the central tube is not only an optimal nozzle for the enveloping gas flow in the central tube, but at the same time a thermal barrier between the first component and the central tube or the parts adjoining it . Only in this way is it possible to use metal for the part lying directly against the central tube and to cool it (down to about 20 ° C.), so that the use of heat-resistant and therefore expensive materials is eliminated.
  • the first component surrounding the upper part of the crucible or its cylindrically shaped end is not in direct connection with the cooled metal part due to the opening in between.
  • the parts are designed in such a way that they jointly form an envelope surrounding the upper part of the container and enclosing the gas duct, the tight connection between the first component and the cooled metal part possibly also being achieved by the fact that the cooled metal part is tightly connected to the first component via another metal part.
  • the sample can be heated in the crucible and sucked into the gas stream in vapor form. However, it can also be present in powder form in the crucible and can be sucked in as such. Of course, a crucible with a corresponding design - with a shallow and not too deep hole or cavity - must be used for this.
  • An expedient further development of the device according to the invention in particular also with regard to heating the sample, consists in that a second component made of heatable material is provided which concentrically surrounds the lower part of the crucible and which in turn is surrounded by one another metal part is surrounded concentrically tight, with a space remaining between the parts surrounding the upper part of the crucible and the parts surrounding the lower part of the crucible.
  • graphite is expediently chosen as the heatable material of the first and second component.
  • the crucible is also made of graphite and the metal parts surrounding the crucible, which can expediently be cooled and made of brass, are provided as electrodes.
  • the electrodes As a result of the voltage applied to the electrodes, since the metallic parts designed as electrodes and the two graphite components are separated from one another by the intermediate space, the heating current flows over the
  • a gas guide line is provided for receiving protective gas in the parts surrounding the lower part of the crucible. hen, which opens into an annular gap that is located between the second component and the crucible and is open to the space.
  • annular gap open to the intermediate space is provided between the first component and the crucible.
  • a partial stream of the protective gas flowing out of the lower annular gap passes into this gap via the intermediate space, so that the crucible is protected against corrosion.
  • a further embodiment of the device is suitable for the quick and problem-free exchange of samples, in which the parts separated by the intermediate space can be moved relatively to and from one another in the axial direction and a device is provided which carries out the movement of the parts , so that a sample container can be exchanged if the gap is enlarged.
  • a device is provided which carries out the movement of the parts , so that a sample container can be exchanged if the gap is enlarged.
  • the sample container or crucible 2 Below the central tube 1 is the sample container or crucible 2, the upper part of which is surrounded by the (first) component 3 made of graphite. Component 3 has a central recess 4, which is separated from the sample leads to the central tube.
  • the upper end of the component 3 is cylindrically shaped and opens into the lower part of the central tube 1 such that an annular opening 5 is formed between the inner wall of the central tube and the cylindrical end of the component 3.
  • the central tube 1 is conically shaped at its lower end and fitted into an upwardly opening cone of the metal part 6.
  • the metal part is cooled by a cooling device / cooling line, not shown in the drawing.
  • the metal part 6 is tightly connected to component 3 via the further metal part 7, which is also cooled.
  • the parts enclose the gas guide 8, which opens into the annular opening.
  • the gas duct 8 can be connected to a gas line via which argon can be introduced. This gas not only has a protective function, but also serves to suck the sample substance out of the crucible and to transport it in the central tube, enveloping it at the same time.
  • the lower part of the sample container / crucible 2 is surrounded by the (second) component 9 and this in turn by the metal part 10.
  • the two parts 9 and 10 contain a gas guide line 11 for protective gas, which opens into the annular gap 12. This is open to the space between the metal parts 7 and 10.
  • Argon is introduced as carrier gas via the gas duct 8 and is sucked in via the central tube. Argon is also used as protective gas via the gas line 11 forwarded.
  • the components 3 and 9 are made of graphite, the metal part 6 made of brass, the crucible 2 made of graphite and the metal parts 7 and 10 also made of brass and as electrodes. Tie ⁇ gel 2 is heated by electric current and thus also the sample substance contained therein.
  • a device for moving the lower parts 9 and 10 is provided. If the parts move downwards, the space increases and a sample change can take place by removing the crucible and inserting another one. The lower parts are then moved up to the starting position. The compact unit, which seals the central tube from below, is retained.

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf ein Probenzuführungssystem mit Probenbehälter zum Anschluss an das Zentralrohr des Brenners eines ICP-AES-Spektrometers sowie mit einer Gaszuführungseinrichtung. Der aufheizbare Probenbehälter (2) mündet über eine hohlzylindrische oder konische Aussparung (4) von unten in das Zentralrohr (1) ein. Die Gaszuführungseinrichtung (8) ist unten am Zentralrohr angeschlossen. Ihre Öffnung (5) zum Zentralrohr (1) umgibt die Einmündung der Aussparung, so daß der von dieser Öffnung ausgehende Gasstrom den sich oberhalb der Aussparung an die Mittelachse des Zentralrohres erstreckenden Bereich umhüllt. Es ist ein erstes Bauteil (3) vorgesehen, das den oberen Teil des tiegelförmigen Probenbehälters konzentrisch dicht umgibt und dessen oberes Ende zylindrisch geformt ist. Dieses Bauteil weist ferner eine Öffnung (4) auf, die den Probenbehälter mit dem Zentralrohr (1) verbindet. Mittels eines zweiten Bauteils (6) wird das erste Bauteil gasdicht mit dem Zentralrohr verbunden. Das Zentralrohr weist an seinem unteren Ende einen sich nach unten verjüngenden Konus auf, der in einem nach oben sich öffnenden Konus des zweiten, aus Metall bestehenden, gekühlten Bauteils (6) dicht eingepasst ist. Das erste Bauteil (3) mündet derart in das Zentralrohr ein, dass es zwischen sich und der Innenwand des Zentralrohrs (1) die die Aussparung umgebende Öffnung (5) der Gasführung bildet. Das erfindungsgemässe Probenzuführungssystem ist kompakt gebaut und mit billigen Materialien herstellbar. Gleichzeitig ist es auf einfache Weise möglich, den Tiegel zu beheizen.

Description

B e s c h r e i b u n g
Proben zu führungs System
Die Erfindung bezieht sich auf ein Probenzuführungs¬ system mit Probenbehälter zum Anschluß an das Zentral¬ rohr (inneres Kapillarrohr) des Brenners eines ICP-AES Spektrometers und Gaszuführungseinrichtung, bei dem ein mit dem Zentralrohr über eine hohlzylindrische oder konische, in das Zentralrohr von unten einmündende Aus¬ sparung in dichter Verbindung stehender Probenbehälter vorgesehen ist und die Gaszuführungseinrichtung aus einer, an eine GasZuleitung anschließbare, unten am Zentralrohr angeschlossene Gasführung besteht, deren Öffnung bzw. Öffnungen zum Zentralrohr die Einmündung der Aussparung umgibt bzw. umgeben, so daß der von die¬ ser Öffnung (diesen Öffnungen) ausgehende Gasstrom den sich oberhalb der Aussparung an die Mittelachse des Zentralrohres erstreckenden Bereich umhüllt.
Ein derartiges Probenzuführungssystem ist aus der DE- OS 41 34 512 bekannt.
Die Atomemissionsspektroskopie (AES) mit induktiv ge¬ koppeltem Plasma (ICP: Inductively Coupled Plasma) bie¬ tet gegenüber der klassischen AES den Vorteil, daß in¬ folge der Einführung von festen, pulverförmigen Proben in das Plasma die mit dem vorherigen chemischen Auf- Schluß zwangsläufig auftretenden Verunreinigungen der
Proben, z.B. durch die benutzten Chemikalien, vermieden werden können. Vermieden wird außerdem der mit dem che¬ mischen Aufschluß verbundene hohe zeitliche und appara¬ tive Aufwand. Eine Verbesserung gegenüber der klassi¬ schen AES besteht auch darin, daß eine Verminderung der Empfindlichkeit infolge Verdünnung der Proben nicht mehr in Kauf genommen werden muß.
Das eingangs angegebene bekannte Probenzuführungssystem ermöglicht zwar eine höhere Effektivität der Zuführung des Probenmaterials als andere bekannte Vorrichtungen dieser Art (beispielsweise die aus der DE-OS 34 24 696 bekannte Vorrichtung), da es eine kontrollierte Führung des Probenstromes in einem umhüllenden Gasstrom ermög¬ licht. Es ist jedoch erforderlich, zur Realisierung dieses bekannten Probensystems hitzebeständige, dichte, aber auch teure Materialien, wie beispielsweise Bornitrid, einzusetzen. Auch ist die Aufheizung des Tiegels und dessen Schutz vor Korrosion nicht optimal gelöst.
Es ist daher Aufgabe der Erfindung, das eingangs ange¬ gebene Probenzuführungssystem im Hinblick auf den Ein¬ satz billigerer Materialien bei gleichzeitiger kompak¬ ter Bauweise zu verbessern. Diese Verbesserung soll zugleich eine optimalere Lösung der Tiegelheizung er¬ möglichen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß ein erstes Bauteil aus aufheizbarem Material vorgesehen ist, das den oberen Teil des Tiegels konzentrisch dicht umgibt, dessen oberes Ende zylindrisch geformt ist, das in Fortsetzung der Tiegelöffnung die zum Zentralrohr führende Aussparung aufweist und das in das Zentralrohr von unten derart einmündet, daß es zwischen sich und der Innenwand des Zentralrohres die die Aussparung umgebende Öffnung der Gasführung bildet und daß das Zentralrohr an seinem unteren Ende einen sich nach un¬ ten verjüngenden Konus aufweist, der in einen nach oben sich öffnenden Konus eines gekühlten Metalls teils dicht eingepaßt ist, das seinerseits mit dem ersten Bauteil in dichter Verbindung steht, so daß die Teile eine das Zentralrohr von unten, bis auf die von außen zugängliche Gasführung, dicht abschließende Einheit bilden.
Die zwischen dem zylindrisch geformten Ende des ersten Bauteils und dem Zentralrohr gebildete Öffnung ist nicht nur eine optimale Düse für den umhüllenden Gas¬ strom im Zentralrohr, sondern zugleich eine thermische Barriere zwischen dem ersten Bauteil und dem Zentral¬ rohr bzw. den sich daran anschließenden Teilen. Erst dadurch ist es möglich, für das an das Zentralrohr di¬ rekt anliegende Teil Metall zu verwenden und dieses (bis auf etwa 20°C) zu kühlen, so daß der Einsatz hitzebeständiger und damit teurer Materialien entfällt.
Die konische Ausbildung von Zentralrohr und gekühltem Metallteil ermöglicht eine dichte Passung, wobei es sich als zweckmäßig erwiesen hat, als Metall Messing einzusetzen.
Das den oberen Teil des Tiegels umgebende erste Bauteil bzw. dessen zylindrisch geformtes Ende steht infolge der dazwischen liegenden Öffnung mit dem gekühlten Me- tallteil nicht in direkter Verbindung. Die Teile sind jedoch so gestaltet, daß sie gemeinsam eine den oberen Teil des Behälters umgebende und die Gasführung einschließende Umhüllung bilden, wobei die dichte Verbindung zwischen erstem Bauteil und gekühltem Me- tallteil ggf. auch dadurch erzielt wird, daß das ge- kühlte Metallteil über ein weiteres Metallteil mit dem ersten Bauteil in dichter Verbindung steht.
Die Probe kann im Tiegel erhitzt und in Dampfform vom Gasstrom angesaugt werden. Sie kann aber auch im Tiegel nichterhitzt in Pulverform vorliegen und als solches angesaugt werden. Hierzu ist selbstverständlich ein entsprechend ausgestalteter Tiegel - mit flacher und nicht zu tiefer Bohrung bzw. Aushöhlung - einzusetzen.
Eine zweckmäßige Weiterausgestaltung der erfindungsge¬ mäßen Vorrichtung, insbesondere auch im Hinblick auf eine Aufheizung der Probe, besteht darin, daß ein zwei¬ tes Bauteil aus aufheizbarem Material vorgesehen ist, das den unteren Teil des Tiegels konzentrisch dicht um¬ gibt und das seinerseits von einem weiteren Metallteil konzentrisch dicht umgeben ist, wobei zwischen den den oberen Teil des Tiegels und den den unteren Teil des Tiegels umgebenden Teilen ein Zwischenraum verbleibt.
Zur Ausgestaltung der Tiegelheizung wird als aufheizba¬ res Material des ersten und zweiten Bauteils zweckmäßi¬ gerweise Graphit gewählt. Auch der Tiegel besteht aus Graphit und die den Tiegel umgebenden Metallteile, die zweckmäßigerweise gekühlt werden und aus Messing beste¬ hen können, sind als Elektroden vorgesehen. Infolge der an den Elektroden angelegten Spannung fließt der Heiz¬ strom - da die als Elektroden ausgestalteten metalli¬ schen Teile und die beiden Bauteile aus Graphit durch den Zwischenraum voneinander getrennt sind - über den
Tiegel und heizen diesen auf.
Als weitere Ausgestaltung der Tiegelheizung ist eine Gasführungsleitung zur Aufnahme von Schutzgas in den den unteren Teil des Tiegels umgebenden Teilen vorgese- hen, die in einem Ringspalt mündet, der sich zwischen dem zweiten Bauteil und dem Tiegel befindet und zum Zwischenraum offen ist.
Ferner ist zwischen dem ersten Bauteil und dem Tiegel ein zum Zwischenraum offener Ringspalt vorgesehen. In diesen Spalt gelangt über den Zwischenraum ein Teil¬ strom des aus dem unteren Ringspalt strömenden Schutz¬ gases, so daß der Tiegel vor Korrosion geschützt ist.
Zum schnellen und problemlosen Wechsel von Proben ist eine weitere Ausgestaltung der Vorrichtung geeignet, bei der die durch den Zwischenraum voneinander getrenn¬ ten Teile in axialer Richtung relativ zu- und voneinan- der bewegbar sind und eine Einrichtung vorgesehen ist, die die Bewegung der Teile vornimmt, so daß bei ver¬ größertem Zwischenraum ein Probenbehälter-Wechsel stattfinden kann. Dabei dürfte es in der Regel zweck¬ mäßig sein, daß nur die unterhalb des Zwischenraums be- findlichen Teile mittels der Einrichtung bewegbar sind.
Ein automatisierter Probenwechsel kann somit schnell und problemlos durchgeführt werden, zumal durch die Gasführung im Zentralrohr sichergestellt ist, daß von der jeweils vorherigen Probe keinerlei Spuren im Zen¬ tralrohr vorhanden sind.
In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeiεpiel der Vor¬ richtung gemäß der Erfindung schematisch dargestellt und wird im folgenden näher erläutert:
Unterhalb des Zentralrohres 1 befindet sich der Proben¬ behälter bzw. Tiegel 2, dessen oberer Teil von dem (ersten) Bauteil 3 aus Graphit umgeben ist. Bauteil 3 weist eine zentrale Aussparung 4 auf, die vom Probenbe- hälter zum Zentralrohr führt.
Das obere Ende des Bauteils 3 ist zylindrisch geformt und mündet derart im unteren Teil des Zentralrohres 1, daß eine ringförmige Öffnung 5 zwischen Innenwand des Zentralrohres und dem zylinderförmigen Ende des Bau¬ teils 3 gebildet wird.
Das Zentralrohr 1 ist an seinem unteren Ende konisch geformt und in einen nach oben sich öffnenden Konus des Metallteils 6 eingepaßt. Das Metallteil ist durch eine in der Zeichnung nicht dargestellte Kühleinrich¬ tung/Kühlleitung gekühlt. Das Metallteil 6 ist über das weitere Metallteil 7, das ebenfalls gekühlt wird, mit Bauteil 3 dicht verbunden. Die Teile umschließen die Gasführung 8, die in die ringförmige Öffnung mündet. Die Gasführung 8 ist an eine Gasleitung anschließbar, über die Argon eingeleitet werden kann. Dieses Gas hat nicht nur Schutzfunktion, sondern dient auch dazu, die Probensubstanz aus dem Tiegel anzusaugen und im Zentralrohr, diese zugleich umhüllend, zu transportieren.
Der untere Teil des Probenbehälters/Tiegels 2 ist vom (zweiten) Bauteil 9 umgeben und dieses wiederum vom Me¬ tallteil 10. Die beiden Teile 9 und 10 enthalten eine Gasführungsleitung 11 für Schutzgas, die in den Ringspalt 12 mündet. Dieser ist zum Zwischenraum zwi¬ schen den Metallteilen 7 und 10 offen. Im Bauteil 3 be- findet sich ein weiterer Ringspalt 13, der ebenfalls zum Ringspalt offen ist.
Als Trägergas wird über die Gasführung 8 Argon einge¬ leitet, das über das Zentralrohr angesaugt wird. Als Schutzgas wird über die Gasleitung 11 ebenfalls Argon zugeleitet.
In einer besonderen Ausführung sind die Bauteile 3 und 9 aus Graphit, das Metallteil 6 aus Messing, der Tie- gel 2 aus Graphit und die Metallteile 7 und 10 eben¬ falls aus Messing und als Elektroden ausgebildet. Tie¬ gel 2 wird durch elektrischen Strom erhitzt und damit auch die darin befindliche Probensubstanz.
In einer weiteren, in der Zeichnung nicht dargestellten Ausführungsform ist eine Einrichtung zur Bewegung der unteren Teile 9 und 10 vorgesehen. Bewegen sich die Teile nach unten, dann vergrößert sich der Zwischenraum und ein Probenwechsel kann stattfinden, indem der Tie- gel herausgenommmen und ein anderer eingesetzt wird. Die unteren Teile werden dann wieder nach oben in die Ausgangsposition gefahren. Die kompakte, das Zentral¬ rohr von unten abdichtende Einheit bleibt dabei erhal¬ ten.

Claims

P a t e n t a n s p r ü c h e
1. Probenzuführungssystem mit Probenbehälter zum An¬ schluß an das Zentralrohr (inneres Kapillarrohr) des Brenners eines ICP-AES Spektrometers und Gas¬ zuführungseinrichtung, bei dem ein mit dem Zen- tralrohr über eine hohlzylindrische oder koni¬ sche, in das Zentralrohr von unten einmündende Aussparung in dichter Verbindung stehender, auf- heizbarer Probenbehälter vorgesehen ist und die GasZuführungseinrichtung aus einer, an eine Gas- Zuleitung anschließbare, unten am Zentralrohr an¬ geschlossene Gaεführung besteht, deren Öffnung bzw. Öffnungen zum Zentralrohr die Einmündung der Aussparung tungibt bzw. tungeben, so daß der von dieser Öffnung (diesen Öffnungen) ausgehende Gas- ström den sich oberhalb der Aussparung an die
Mittelachse des Zentralrohres erstreckenden Be¬ reich umhüllt, wobei ein erstes Bauteil (3) vor¬ gesehen ist, das den oberen Teil des tie- gelförmigen Probenbehälters (2) konzentrisch dicht umgibt und dessen oberes Ende zylindrisch geformt ist und das in Fortsetzung der Öffnung des tiegelförmigen Probenbehälters die zum Zen¬ tralrohr (1) führende Aussparung (4) aufweist und daß ein zweites Bauteil (6) zur gasdichten Auf- nähme des Zentralrohrs (1) vorgesehen ist, das mit dem ersten Bauteil (3) in dichter Verbindung steht, so daß das erste Bauteil (3) und das zweite Bauteil (6) eine das Zentralrohr (1) von unten, bis auf die von außen zugängliche Gasfüh¬ rung (8), dicht abschließende Einheit bilden, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß das erste Bauteil (3) in das Zentralrohr (1) von unten derart einmündet, daß es zwischen sich und der Innenwand des Zentralrohres die die Aus¬ sparung (4) umgebende Öffnung (5) der Gasführung (8) bildet und daß das Zentralrohr an seinem un- teren Ende einen sich nach unten verjüngenden Ko¬ nus aufweist, der in einen nach oben sich öffnen¬ den Konus des zweiten, aus Metall bestehenden, gekühlten Bauteils (6) dicht eingepaßt ist.
2. ProbenzuführungsSystem nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß das gekühlte Metallteil (6) aus Messing be¬ steht .
3. Probenzuführungssystem nach Anspruch 1 oder 2, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß das zweite gekühlte, aus Metall bestehende Bauteil (6) über ein weiteres Metallteil (7) mit dem ersten Bauteil (3) in dichter Verbindung steht.
4. Probenzuführungssystem nach Anspruch 1, 2 oder 3, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß ein drittes Bauteil (9) aus aufheizbarem Ma- terial vorgesehen ist, das den unteren Teil des
Tiegels (2) konzentrisch dicht umgibt und das seinerseits von einem weiteren Metallteil (10) konzentrisch dicht umgeben ist, wobei zwischen den oberen Teil des Tiegels (2) und den den unte- ren Teil des Tiegels umgebenden Teilen (oben 3 und 7, unten 9 und 10) ein Zwischenraum ver¬ bleibt.
5. Probenzuführungssystem nach einem der Ansprüche 1 bis 4, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß das auf heizbare Material Graphit ist.
6. Probenzuführungssystem nach Anspruch 4 oder 5, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß der Tiegel (2) aus Graphit besteht und die den Tiegel umgebenden Metallteile (7 und 10) als Elektroden zur Aufheizung des Tiegels einsetzbar sind.
7. Probenzuführungssystem nach Anspruch 4, 5 oder 6, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß eine Gasführungsleitung (11) zur Aufnahme von Schutzgas in den den unteren Teil des Tiegels (2) umgebenden Teilen (9 und 10) vorgesehen ist, die in einen Ringspalt (12) mündet, der sich zwischen dem dritten Bauteil (9) und dem Tiegel (2) befin¬ det und zum Zwischenraum offen ist.
8. ProbenzuführungsSystem nach Anspruch 7, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß zwischen dem ersten Bauteil (3) und dem Tie¬ gel (2) ein zum Zwischenraum offener Ring- spalt (13) vorgesehen ist.
9. Probenzuführungssystem nach einem der Ansprüche 4 bis 8, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß die durch den Zwischenraum voneinander ge¬ trennten Teile (3 und 7 von 9 und 10) in axialer Richtung relativ zu- und voneinander bewegbar sind und eine Einrichtung vorgesehen ist, die die Bewegung der Teile vornimmt, so daß bei vergrößertem Zwischenraum ein Probenbehälter- Wechsel stattfinden kann.
10. Probenzuführungssystem nach Anspruch 9, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß nur die unterhalb des Zwischenraums befindli¬ chen Teile (9, 10) mittels der Einrichtung beweg¬ bar sind.
PCT/DE1995/000179 1994-02-23 1995-02-13 Probenzuführungssystem WO1995023332A1 (de)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19944405832 DE4405832C2 (de) 1994-02-23 1994-02-23 Probenzuführungssystem
DEP4405832.2 1994-02-23

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO1995023332A1 true WO1995023332A1 (de) 1995-08-31

Family

ID=6511001

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/DE1995/000179 WO1995023332A1 (de) 1994-02-23 1995-02-13 Probenzuführungssystem

Country Status (2)

Country Link
DE (1) DE4405832C2 (de)
WO (1) WO1995023332A1 (de)

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3424696A1 (de) * 1984-07-05 1986-02-06 Ringsdorff-Werke GmbH, 5300 Bonn Vorrichtung zur zufuehrung von analysensubstanz in ein plasma
DE4134512A1 (de) * 1991-10-18 1993-04-22 Forschungszentrum Juelich Gmbh Verfahren zur zufuehrung von probenmaterial zum plasma eines icp-aes-spektrometers und probenzufuehrungssystem

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3424696A1 (de) * 1984-07-05 1986-02-06 Ringsdorff-Werke GmbH, 5300 Bonn Vorrichtung zur zufuehrung von analysensubstanz in ein plasma
DE4134512A1 (de) * 1991-10-18 1993-04-22 Forschungszentrum Juelich Gmbh Verfahren zur zufuehrung von probenmaterial zum plasma eines icp-aes-spektrometers und probenzufuehrungssystem

Also Published As

Publication number Publication date
DE4405832C2 (de) 1997-07-17
DE4405832A1 (de) 1995-08-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2314207B2 (de) Atomisierungsvorrichtung zum Atomlsieren einer Probe für flammenlose Atomabsorptionsmessungen
DE2950105C2 (de) Atomabsorptionsspektrometer mit verschiedenen, wahlweise einsetzbaren Atomisierungsvorrichtungen
DE1929429C3 (de) Vorrichtung zur spektrochemischen Analyse eines Materials
WO1995023332A1 (de) Probenzuführungssystem
DE2413782C3 (de) Vorrichtung zur Atomisierung einer Probe für flammenlose Atomabsorptionsmessungen
DE4134512C2 (de) Probenzuführungssystem mit Probenbehälter zum Anschluß an das Zentralrohr des Brenners eines ICP-AES-Spektrometers
DE69108763T2 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Einspritzen von Komponenten in Plasma zur "ICP-OES"-Analyse.
DE4101956C2 (de) Vorrichtung zur Erzeugung eines Probendampfes zur Überführung in ein induktiv gekoppeltes Plasma
EP1898152A2 (de) Mischeinrichtung für einen Brenner
EP0045362B1 (de) Gerät zur spektralanalytischen Untersuchung der chemischen Zusammensetzung metallischer Werkstücke
EP2438006B1 (de) Thermoanalysevorrichtung und thermoanalyseverfahren
EP3108240B1 (de) Analysator für die analyse von kohlenstoff (c) und schwefel (s) in metallen
DE19941874C2 (de) Elektrothermischer Ofen für ein Atomabsorptionsspektrometer
DE19837831C2 (de) Vorrichtung zur Erzeugung eines Aerosols durch elektrothermische Verdampfung fester oder flüssiger Stoffe
DE2256050B2 (de) Plasmastrahlgenerator
WO1998052012A2 (de) Messvorrichtung und verfahren zur reinigung von kontaminationsbereichen einer messvorrichtung
DD153921B1 (de) Vorrichtung zum transport von probendampf
DE3823733A1 (de) Vorrichtung zur elektrothermischen atomisierung einer probe fuer spektroskopische zwecke
DE3205580A1 (de) Vorrichtung und verfahren zur analyse von feuerfesten substanzen
DE3924839A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur elektrothermischen atomisierung
DE112022001795T5 (de) Induktiv gekoppelter Plasmabrenneraufbau mit aufgebördeltem Auslass
DE102009057903B4 (de) Hochtemperaturgasverdampfungsvorrichtung und Verfahren zur Hochtemperaturgasverdampfung
DE2905166A1 (de) Vakuum-funken-generator
EP0895078A1 (de) Vorrichtung zur elektrothermischen Verdampfung zu bestimmender Probenbestandteile
DE9313893U1 (de) Vorrichtung zum Schutzgasschweißen

Legal Events

Date Code Title Description
AK Designated states

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): JP US

AL Designated countries for regional patents

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): AT BE CH DE DK ES FR GB GR IE IT LU MC NL PT SE

DFPE Request for preliminary examination filed prior to expiration of 19th month from priority date (pct application filed before 20040101)
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application
122 Ep: pct application non-entry in european phase