WO1994001529A1 - Ceramic heating/cooling device - Google Patents

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WO1994001529A1
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sintered body
heating
cooling
cooling device
ceramic
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Inventor
Keiichi Katoh
Syuzi Ueda
Original Assignee
Keiichi Katoh
Syuzi Ueda
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    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05B—ELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
    • H05B3/00—Ohmic-resistance heating
    • H05B3/20—Heating elements having extended surface area substantially in a two-dimensional plane, e.g. plate-heater
    • H05B3/22—Heating elements having extended surface area substantially in a two-dimensional plane, e.g. plate-heater non-flexible
    • H05B3/28—Heating elements having extended surface area substantially in a two-dimensional plane, e.g. plate-heater non-flexible heating conductor embedded in insulating material
    • H05B3/283—Heating elements having extended surface area substantially in a two-dimensional plane, e.g. plate-heater non-flexible heating conductor embedded in insulating material the insulating material being an inorganic material, e.g. ceramic
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01L—CHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
    • B01L7/00—Heating or cooling apparatus; Heat insulating devices
    • B01L7/52—Heating or cooling apparatus; Heat insulating devices with provision for submitting samples to a predetermined sequence of different temperatures, e.g. for treating nucleic acid samples
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F28—HEAT EXCHANGE IN GENERAL
    • F28F—DETAILS OF HEAT-EXCHANGE AND HEAT-TRANSFER APPARATUS, OF GENERAL APPLICATION
    • F28F21/00—Constructions of heat-exchange apparatus characterised by the selection of particular materials
    • F28F21/04—Constructions of heat-exchange apparatus characterised by the selection of particular materials of ceramic; of concrete; of natural stone
    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05B—ELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
    • H05B3/00—Ohmic-resistance heating
    • H05B3/10—Heating elements characterised by the composition or nature of the materials or by the arrangement of the conductor
    • H05B3/12—Heating elements characterised by the composition or nature of the materials or by the arrangement of the conductor characterised by the composition or nature of the conductive material

Definitions

  • the present invention relates to a structure of a ceramic heating / cooling device capable of rapidly raising and lowering the temperature, capable of precise temperature control, and having excellent temperature distribution accuracy in the fields of biotechnology, chemistry, and biotechnology.
  • the rate of temperature decrease may be controlled, but for the same reason as described above, the heat supplied from the heater for heating is not efficiently transmitted to the cooled object support.
  • the present invention does not have the drawbacks of the conventional thermostat, that is, it can quickly raise and lower the temperature, can perform precise temperature control, and has good temperature distribution accuracy, and can freely increase and decrease the temperature.
  • the purpose is to provide a ceramic heating / cooling device as a thermostat whose pattern can be freely programmed. Disclosure of the invention
  • the present invention is adapted to the shape of the object to be heated and cooled in order to increase the contact area with the object to be heated and cooled on any surface of the sintered body having a thermal conductivity of 1 O WZ (mK) or more.
  • a conductive heating resistor made of an inorganic substance is embedded inside the sintered body.
  • a cooling unit is installed in a part of the heated / cooled object support in which the heating resistor is embedded. In the cooling section, if necessary, a flat or uneven part of the sintered body, through holes for cooling, fins, honeycomb structure, and pipes for passing the refrigerant will be installed.
  • a thin film having good heat conduction may be formed in the cooling section.
  • the object to be heated / cooled is in contact with the surface or the groove provided on the sintered body having good heat conductivity, so that the sintered body is quickly cooled. It is equal to the temperature.
  • the heating resistor is embedded in the sintered body, it is possible to precisely control the temperature rise and fall. During cooling, heat can be dissipated more efficiently from the cooling section.
  • FIG. 1 shows the appearance using aluminum nitride as a substrate.
  • FIG. 2 is an AA ′ section of FIG.
  • Figure 3 shows the raw tape before lamination.
  • Figure 4 is a schematic diagram of cooling.
  • FIG. 5 shows the setting pattern of the characteristic test.
  • FIG. 6 shows an appearance using aluminum nitride as a base.
  • Fig. 7 shows AA 'in Fig. 6. It is a cross section.
  • Fig. 8 shows a temporary molded body.
  • Fig. 9 shows the arrangement of the heating resistors.
  • FIG. 10 is an appearance in which a metal with fins is attached to an aluminum nitride substrate.
  • FIG. 11 is an external view of an aluminum nitride substrate having a through hole for cooling.
  • FIG. 12 is an external view using conductive silicon carbide as a base.
  • FIG. 13 shows a molded body of silicon carbide.
  • FIG. 14 shows the molding of the hole.
  • FIG. 15 is a schematic diagram of cooling.
  • Fig. 16 shows the appearance of a ceramic substrate with a through hole for observation.
  • FIG. 17 shows an AA ′ section of FIG.
  • Figure 18 shows the appearance of the aluminum nitride substrate.
  • FIG. 19 shows an AA cross section of FIG.
  • FIG. 20 is a sectional view taken along the line BB ′ of FIG. 18 and shows an actual use state.
  • FIG. 1 shows an example of the ceramic substrate of the present invention.
  • FIG. 2 is an AA ′ cross section of FIG.
  • a through hole is provided and a hole is provided in a raw tape of aluminum nitride as shown in FIG. 3A and a metal powder such as tungsten, molybdenum or the like as shown in FIG.
  • a paste made by kneading the powder is created and printed on a raw tape by a method such as screen printing to form a heating resistor portion 5.
  • 7, 8, and 10 are laminated and fired to obtain a sintered body. That is, it is in the form of FIG.
  • a characteristic test was performed using the ceramic substrate prepared by the above-described method.
  • FIG. 4 is a schematic diagram of cooling.
  • voltage is applied to the external electrodes, Figs. 4, 4 and 4 '.
  • cool air is blown against the ceramic substrate 1 by a cool air blower 11.
  • a test tube equipped with thermocouples in holes 2 and 3 was inserted and its characteristics were examined. Temperature control of the test tube in hole 2 PID control was performed with a thermocouple. The power supply using a thyristor was used to energize the heating resistor.
  • a characteristic test was performed by the following method.
  • the test tube is inserted into the through hole of the support for heating and cooling, and the sample is inserted into the through-hole.
  • two test tubes containing the same volume of pure water (1.5 ml) are placed in each hole of the two test tube dimensions shown in Fig. 1.
  • a thermocouple sensor for temperature control and measurement will be installed in the middle of pure water.
  • the initial temperature before operation of the device is 17 ° C with a thermocouple sensor value of 1, and the arbitrary setting temperature and operation time of the device are programmed as follows. Enter a program to end operation at 95 ° C for 10 minutes, then at 4 ° C for 60 minutes, and then at 25 ° C for 20 minutes.
  • the results of temperature control and measurement were set at 95 ° C, and after operating the device for 8 seconds, the set temperature reached 95 ° C, and the position of each thermocouple was kept at 95 ° C for 10 minutes. Even temperature accuracy within ⁇ 0.1 ° C. Temperature accuracy within ⁇ 0.1 ° C at each thermocouple position with respect to 4 ° C for 20 seconds and 60 minutes to reach 4 ° C. Setting 25 Achievement time to 25 ° C 2 seconds, 20 minutes 25 ° C for each thermocouple position at temperature accuracy ⁇ 0.1 ° C and operation completed. In the above example, the hole was the upper surface. Although aluminum nitride is used here, other insulating ceramics may be used.
  • the heating resistor is not limited to tungsten or polybutene, but may be an inorganic conductive material. Further, the heating resistor is composed of one layer, but a heating resistor may be formed in a plurality of layers as needed. The shape and number of holes may be freely set.
  • FIG. 6 shows another example of the present invention.
  • FIG. 7 is an AA ′ cross section of FIG.
  • a mold is filled with a raw material powder obtained by adding a well-known sintering aid to aluminum nitride, and blocks 21 and 22 are temporarily formed as shown in FIG. Next, tambusten, molybdenum, rhenium, etc.
  • the metal coil wire of FIG. 9 is arranged as shown in FIGS. 19, 20 and a temporary formed body 21 is placed on the upper part to perform the main forming. Holes 13, 14, 15, and 16 in Fig. 6 were machined by cutting in this molded body, and this was fired by a hot press method to form a heating resistor-containing nitrogen miniature furnace. A unity is produced.
  • the side surfaces of the sintered body are ground by a method such as grinding, and the electrodes 17 and 18 are taken out. External electrodes are mounted on these portions by brazing or the like.
  • a characteristic test similar to the previous example was performed.
  • the cooling method was also performed by sending cool air from below in the same manner as in the above example.
  • the temperature control method was the same as in the above example.
  • the same good test results as in the above example were obtained.
  • the same characteristics test was performed by creating irregularities on the cooling surface by grinding. The same good results as in the above example were obtained.
  • the shape and number of holes and the number of heating resistors may be freely set.
  • FIG. 10 shows a state in which a metallized layer is formed on the lower surface of the ceramic base formed in the same manner as in FIG. 6, and finned metal is attached thereto.
  • a characteristic test was performed in the same manner as in the above example. The same good results as in the above example were obtained.
  • the position of the finned metal may be on a surface other than the lower surface as necessary.
  • a honeycomb structure may be provided in addition to the finned metal.
  • FIG. 11 shows another example of the present invention.
  • through holes 38 and 39 are formed on the ceramic substrate manufactured by the same method as in FIG. 6 by ultrasonic processing or diamond grinding.
  • cold air was blown directly into the cooling through holes 38, 39.
  • the same characteristic test as in the above example was performed. The same good results as in the above example were obtained.
  • cold air was blown, but various types of refrigerants may be used.
  • a pipe or a honeycomb structure may be provided in this portion as necessary.
  • FIG. 12 shows the appearance of another example of the present invention.
  • 40 is conductive silicon carbide.
  • 41 and 42 are holes for a heated / cooled object support.
  • the method of manufacturing this ceramic substrate is to use conductive silicon carbide.
  • the raw material powder to which the raw material powder and the well-known sintering aid have been added is filled in a mold and pressurized to form a block 45 as shown in FIG.
  • holes 47 and 48 for the object to be heated and cooled are formed by cutting.
  • this is sintered under well-known sintering conditions.
  • a metallized layer is formed on portions 43 and 44 to form electrodes.
  • a characteristic test was performed in the same manner as in the above example. Good results were obtained as in the previous example.
  • block conductive silicon carbide is used here, other conductive ceramics may be used.
  • Fig. 16 shows the appearance of another example.
  • 51 is a block body
  • 52 and 53 are holes for supporting a test tube.
  • 55 and 56 are observation through holes for observing the sample in the test tube by optical measurement or the like.
  • 57, 58, and 59 are through holes for passing the refrigerant.
  • FIG. 17 shows a cross section taken along the line AA ′ of FIG. With such a device, it is possible to measure the current situation from the observation through-hole while maintaining the temperature control on the sample.
  • a through hole is used, but an observation hole or an optical path for measurement may be provided as necessary.
  • the shape, structure and number of observation holes or optical paths for measurement can be freely set.
  • the combination of the material components of the sintered material and the heating resistor material is free.
  • FIG. 18 shows the appearance of another example.
  • 60 is a ceramic base
  • 61 is an electrode
  • 62 is a cooling through hole through which the refrigerant flows.
  • FIG. 19 shows a cross section AA ′ of FIG.
  • 63 is Evensten.
  • FIG. 20 shows the actual use state as viewed from the section BB ′ in FIG.
  • 64 is a sample holding container
  • 65 is a hole for sample injection.
  • 6 6 is a heating resistor
  • 62 is a cooling through hole .
  • the same amount of pure water was put into each hole, and the temperature control method was the same as in the above example. The temperature was controlled by a thermocouple sensor inserted in the hole. A test similar to the previous example was performed.
  • the ceramic heating / cooling device is capable of rapid temperature rise / fall and precise temperature control, and has good temperature distribution accuracy. Precise temperature control of temperature patterns will be possible, and new applications will be opened in biotechnology and chemistry, medicine, engineering, etc., complex temperature program control will be possible, and new temperature operation methods will be possible. It is useful for various types of temperature control, and is suitable for high-performance temperature control.

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Description

明 細 書 セラミ ック加熱冷却器 技術分野
この発明は、 バイオテクノロジ一、 化学、 生物工学の各分野向けの迅 速な昇温、 降温が出来、 精密温度制御が可能であり、 かつ温度分布精度 の良好なセラミック加熱冷却器の構造に関する。 背景技術
従来から、 各種のドライ恒温槽が使用されているが、 従来の恒温槽に おいては、 被加熱冷却物支持体と加熱用ヒ一ターが別体となっていたた めに、 加熱用ヒータ一から熱伝達で加熱用ヒータ一とは別体である被加 熱冷却物支持体へ熱が伝わっていたため、 熱流の効率が悪く、 昇温時に は迅速な昇温が不可能であり、 被加熱冷却物支持体への均一な分布で、 熱伝達が出来ず、 温度分布精度も悪く、 また、 外乱に対するレスポンス も遅いために、 自由な昇温パターンを実現する事が難しかった。 同様に 降温時においても、 自然放冷、 風冷、 冷媒による冷却あるいは、 これら を組み合わせた場合の t、づれにおいても、 冷却手段のみで降温速度を自 由に制御する事は難しい、 そこで、 加熱用ヒーターより必要な熱量を供 給する事により、 降温速度を制御してやればよいが、 前記と同じ理由で 加熱用ヒータ一から供給された熱は、 被加熱冷却物支持体に効率良く伝 わらないために、 目的の温度に迅速に降温する事が難しく温度分布精度 も悪く、 また、 外乱に対するレスポンスも遅いために、 自由な降温パタ ―ンを実現する事が難しかった。 従って、 本発明は、 従来の恒温槽の欠点のない、 すなわち、 迅速な昇 温、 降温ができ、 精密温度制御が可能であり、 かつ、 温度分布精度の良 好で、 任意の昇温、 降温パターンが自由にプログラム可能な恒温槽とし てセラミック加熱冷却器を提供する事を目的としている。 発明の開示
本発明は、 熱伝導率が 1 O WZ (m · K ) 以上の焼結体の任意の面に、 被加熱冷却物と接触面積を増加させるために、 被加熱冷却物の形状に合 わせた、 被加熱冷却物支持用の平面、 孔または溝を設ける。 そして、 こ の焼結体の内部に無機物からなる導電性の発熱抵抗体を埋設する。 そし て、 この発熱抵抗体が埋設されている被加熱冷却物支持体の一部に冷却 部を設置する。 冷却部は必要に応じて焼結体の一部の平面あるいは凹凸 部、 冷却用貫通穴、 フィ ン、 ハニカム構造、 冷媒を通すためのパイプを 設置する。 また、 冷却効率を増すために、 冷却部に熱伝導の良好な薄膜 を形成してもよい。 前記のように構成されたセラミック加熱冷却器によ れば被加熱冷却物は、 熱伝導の良好な焼結体に設けられた面または孔ゃ 溝に接しているため、迅速に焼結体の温度と等しくなる。 また、 発熱抵 抗体が焼結体内に埋設しているため、 昇温、 降温に関しても精密に温度 制御する事ができる。 降温時には、 冷却部より効率的に熱を放散させる 事ができる。 図面の簡単な説明
第 1図は、 窒化アルミニウムを基体とした外観である。 第 2図は第 1 図の A A' 断面である。 第 3図は積層前の生テープである。 第 4図は冷 却の模式図である。 第 5図は特性試験の設定バタ—ンを示す。 第 6図は 、 窒化アルミニウムを基体とした外観である。 第 7図は第 6図の A A' 断面である。 第 8図は仮成型体である。 第 9図は発熱抵抗体の配置を示 す。 第 1 0図は、 窒化アルミニウム基体にフィン付き金属を口—付けた 外観である。 第 1 1図は冷却用貫通穴のある窒化アルミニウム基体の外 観である。 第 1 2図は、 導電性炭化珪素を基体とした外観である。 第 1 3図は炭化珪素の成型体である。 第 1 4図は穴の成型を示す。 第 1 5図 は、 冷却の模式図である。 第 1 6図は、 観測用貫通穴のあるセラミック 基体の外観である。 第 1 7図は第 1 6図の A A' 断面を示す。 第 1 8図 は窒化アルミニウム基体の外観の外観である。 第 1 9図は第 1 8図の A A 断面を示す。 第 2 0図は第 1 8図の B B '断面で、 実際の使用状態 を表す。 発明を実施するための最良の形態
本発明をより詳明に説述するために、 添付の図面に従ってこれを説明 する。
第 1図は本発明のセラミック基体の 1例を示す。 第 2図は第 1図の A A ' 断面である。 このセラミック基体の製法としては、 窒化アルミニウム の生テ一プに第 3図 8に示すように貫通孔を設けるとともに孔を設ける 生テープの一部に 8に示すようにタングステン、 モリブテン等の金属粉 末を混練して成るペース卜を作成しスクリーン印刷などの方法により生 テープ上に印刷を行い、 発熱抵抗体部 5を形成する。 次に 7、 8、 1 0 を積層し焼成を行い焼結体とする。 即ち、 第 1図の形であり、 電極部を 取り出し外部電極 4とする。 次に上記の製法により作成したセラミック 基体を用いて特性試験を行った。 第 4図は、 冷却の模式図である。 昇温 には外部電極、 第 4図、 4、 4 ' に電圧印加する。 降温には、 冷気送風 機 1 1によりセラミ ック基体 1に冷風を当てる。孔 2、 3に熱電対を設 置してある試験管を挿入して特性を調べた。 温度制御は孔 2の試験管の 熱電対で P I D制御を行った。 発熱抵抗体への通電はサイリスタを用い た電力制御を用いた。 次の方法で特性試験を行った。
試験管を被加熱冷却用支持体の孔ぁるいは、 貫通孔に差し込みサンプル をセラミック加熱冷却器で任意設定の温度から次に設定した任意温度と 連続的に設定任意温度を急速に精密温度制御を行う。 一例として、 第 1 図の 2つの試験管寸法の各孔に 1 . 5 m lの同量の純粋水を入れた試験 管 2本を設置する。 また、 純粋水の真ん中に温度制御と測定を目的とし た熱電対センサ—を設置する。 装置の可動前の初期温度は 1の熱電対セ ンサ—の数値で 1 7 °C、 装置の任意設定温度と設定可動時間を次のよう にプログラムする。 9 5 °Cを 1 0分間次に 4 °Cで 6 0分間次に 2 5 °Cを 2 0分間で運転終了のプログラムを入力する。
温度制御と測定の結果は、 9 5 °Cに設定し装置を運転させて 8秒後に設 定温度 9 5 °Cに到達、 1 0分間の 9 5 °Cに対して各熱電対の位置におい ても温度精度 ± 0. 1 °C以内。 設定 4 °Cまでの到達時間 2 0秒、 6 0分 間の 4 °Cに対する各熱電対の位置においても温度精度 ± 0. 1 °C以内 。 設定 2 5 °Cまでの到達時間 2秒、 2 0分間の 2 5 °Cに対する各熱電対 の位置においても温度精度 ± 0. 1 °Cで運転し終了。 上記の実施例にお いては、 孔を上面とした。 ここでは、 窒化アルミニウムとしたが、 他の 絶縁性セラミックでも構わない。 発熱抵抗体はタングステン、 乇リブテ ンに限られるものではなく、 無機の導電性材料でもよい。 また、 発熱抵 抗体は一層であるが、 必要に応じて発熱抵抗体を複数層にしてもよい。 孔の形状と数は、 自由に設けてよい。
第 6図は本発明の他の例を示す。 第 7図は第 6図の A A' 断面である。 このセラミック基体の製法としては、 窒化アルミニウムに周知の焼結助 剤を添加した原料粉末を金型に充填し、 第 8図に示すように 2 1、 2 2 のブロックを仮成形する。 次にタンブステン、 モリブテン、 レニウム等 の金属のコイル状ワイヤ—を第 9図 1 9、 2 0のように配置し上部に仮 成形体 2 1を設置し本成形を行う。 この成形体に第 6図の 1 3、 1 4 、 1 5、 1 6の穴を切削により加工し、 これをホッ トプレス法で焼 成することにより発熱抵抗体入り窒ィヒアノレミニゥム焼結体が製作される 。 この焼結体の側面を研削などの方法により削り電極 1 7、 1 8を取り 出す、 この部分にロー付けなどの方法で外部電極を設置する。 前記例と 同様な特性試験を行つた。冷却方法も前記例と同様に下方から冷風を送 ることにより行った。 温度制御法も前記例と同様した。 前記例と同様な 良好な試験結果が得られた。 また、 冷却面に研削加工で凹凸を作成し同 様な特性試験を行った。 前記例と同様な良好な結果が得られた。 また、 孔の形状と数、 発熱抵抗体の数は自由に設けてよい。
第 6図と同様の方法で作成したセラミック基体の下面にメタラィズ層を 作成し、 フィン付き金属を口一付けしたものが、 第 1 0図である。 前記 例と同様の方法で特性試験を行った。 前記例と同様な良好な結果が得ら れた。 フィン付き金属の位置は、 必要に応じて下面以外の面でもよい。 フィン付き金属以外にもハニカム構造を設置してもよい。
第 1 1図は、 本発明の他の例を示す。 第 6図と同様の製法で作ったセラ ミック基体に超音波加工あるいはダイヤモンド研削などの方法により、 第 1 1図のように貫通穴 3 8、 3 9を加工する。 降温には冷却用貫通穴 3 8、 3 9に直接に冷風を送風した。 次に前記例と同様な特性試験を行 つた。 前記例と同様な良好な結果が得られた。 ここでは、 冷風を送風し たが各種の冷媒でも、 かまわない。 また、 この部分に必要に応じてパイ プあるいは、 ハニカム構造を設置してもよい。
第 1 2図は、 本発明の他の例の外観を示す。 ここでは、 4 0は、 導電性 炭化珪素である。 4 1、 4 2は被加熱冷却物支持体用の孔である。 この セラミック基体の製法としては、 第 2図に示すように導電性炭化珪素の 原料粉末と周知の焼結助剤を添加した原料粉体を金型に充填し加圧し、 第 1 3図のようにブロック 4 5を成型する。 次に第 1 4図のように切削 加工による 4 7、 4 8の被加熱冷却物支持体用の穴を成型する。 次にこ れを周知の焼結条件で焼結する。 次に第 1 2図に示すように 4 3、 4 4 部分にメタライズ層を形成し、 電極とする。 冷却は前記と同様に第 1 5 図に示すように冷風を下から吹き付けた。 前記例と同様に特性試験を行 つた。 前記例と同様に良好な結果が得られた。
ここでは、 プロック体導電性炭化珪素を使用したが他の導電性セラミッ クでも構わない。 本例では孔は 2つであるが、 これに限られるものでは なく、 孔の形状と数の設定は自由である。 必要に応じた冷却部として、 フィン、 ハニカム構造、 冷却貫通穴を設置してもよい。
第 1 6図に他の例の外観を示す。 ここで、 5 1はブロック体、 5 2、 5 3は試験管支持用の穴である。 5 5、 5 6は試験管内の試料を光学的測 定などで観測する観測用貫通穴である。 5 7、 5 8、 5 9は冷媒通過用 の貫通穴である。 第 1 7図に第 1 6図の A A' 断面を示す。 このような 装置であれば、 サンプルに温度コン卜ロールを維持しながらでも現状を 観測貫通穴から測定する事が可能となる。 ここでは、 貫通穴を用いたが 、 必要に応じた測定用の観測穴あるいは光路を設置してもよい。 測定用 の観測穴あるいは光路の形状、 構造と数の設定は自由である。 焼結体材 料と発熱抵抗体材料の材料成分の組み合わせは自由である。 孔の形状と 数の設定は自由である。 第 1 8図に他の例の外観を示す。 ここで 6 0は セラミツク基体であり、 6 1は電極である。 6 2は、 冷媒を流す冷却貫 通穴である。 第 1 9図に第 1 8図の A A '断面を示す。 ここで 6 3は、 夕ングステンである。 第 2 0図に第 1 8図の B B '断面で見た、 実際の 使用状態を示す。 ここで 6 4は、 サンプル保持容器であり、 6 5はサン プル注入用の孔である。 6 6は、 発熱抵抗体、 6 2は冷却貫通穴である 。 ここで各孔に、 同量の純粋水を入れ、 温度制御法は前記例と同様とし た。 温度制御は孔の部分に入れた熱電対センサ一で行った。 前記例と同 様な試験を行った。 前記例と同様な良好な結果が得られたが、 各孔での 温度精度だけは、 ± 1 °C以内であった。 本例では、 加熱冷却器本体に窒 化アルミニウムを使用し、 発熱抵抗体にタングステンを使用した。 又、 冷却には、 冷却用貫通穴に冷媒を流したが、 これに限られるものではな い。 本体材料、 発熱抵抗体材料及び冷却法に関しての組み合わせは自由 である。
産業上の利用可能性
以上のように、 本発明にかかわるセラミック加熱冷却器は、 迅速な昇 温、 降温と精密温度制御が可能で、 温度分布精度の良好なものであり、 従来の技術では、 なしえなつかた各種の温度バタ—ンの精密温度制御が 可能となり、 バイオテクノロジー及び化学、 医学、 工学等においては、 新しい用途が開け、 複雑な温度プログラム制御が可能となり、 新規な温 度操作方法もできるようになる。 各種多様な温度制御に有用であり、 高 性能な温度制御に適している。

Claims

請求の範囲
1 . 面状あるいは、 任意の面に被加熱冷却物支持用の所望の形状の孔ぁ るいは、 貫通孔または溝を設けた焼結体とその焼結体内に 1以上の発熱 抵抗体を有する事を特徵とするセラミック加熱冷却器。
2. 焼結体の任意の面あるいは、 内部に冷却用の熱交換部分を備えた事 を特徴とする特許請求範囲第 1項記載のセラミック加熱冷却器。
3 . 冷却用熱交換部分は、 任意の面に平面または凹凸を有する事を特徵 とする特許請求範囲第 1項記載のセラミック加熱冷却器。
4. 冷却用熱交換部分は任意の面に冷却用のフィ ンあるいはハニカム構 造、 パイプを取り付けた構造を特徴とする特許請求範囲第 1項記載のセ ラミック加熱冷却器。
5. 冷却用熱交換部分は焼結体内に中空あるいはパイプ、 ハニカム構造 を設置してある冷却用貫通穴を有する事を特徴とする特許請求範囲第 1 項記載のセラミック加熱冷却器。
6 . 焼結体の任意の部分に所望の形状の被加熱冷却物用の光学的測定用 の観測穴ある 、は光路の構造を備えた事を特徴とする特許請求範囲第 1 項記載のセラミック加熱冷却器。
7. 観測穴あるいは光路は、 焼結体内の貫通穴である事を特徴とする特 許請求範囲第 6項記載のセラミック加熱冷却器。
8. 観測穴あるいは光路は、 焼結体内の透光性セラミックである事を特 徵とする特許請求範囲第 6項記載のセラミック加熱冷却器。
9. 観測穴あるいは光路は、 焼結体内の透光性ガラスである事を特徴と する特許請求範囲第 6項記載のセラミック加熱冷却器。
1 0. 観測穴あるいは光路は、 焼結体内の透光性樹脂である事を特徴と する特許請求範囲第 6項記載のセラミック加熱冷却器。
1 1 . 焼結体は、 熱伝導率が 1 O WZ (m · K )以上である事を特徴と する特許請求範囲第 1項記載のセラミ ック加熱冷却器。
1 2. 焼結体材料は、 絶縁性セラミックである事を特徴とする特許請求 範囲第 1項記載のセラミック加熱冷却器。
1 3. 焼結体材料は、 導電性セラミックであり、 焼結体そのものが通電 により発熱する事を特徴とする特許請求範囲第 1項記載のセラミックカロ 熱冷却器。
1 4. 発熱抵抗体は、 無機導電体材料である事を特徴とする特許請求範 囲第 1項記載のセラミック加熱冷却器。
1 5. 発熱抵抗体材料は、 金属である事を特徵とする特許請求範囲第 1 4項記載のセラミック加熱冷却器。
1 6. 発熱抵抗体材料は、 導電性セラミックである事を特徴とする特許 請求範囲第 1 4項記載のセラミック加熱冷却器。
1 7. 発熱抵抗体材料は、 炭素である事を特徴とする特許請求範囲第 1 4項記載のセラミック加熱冷却器。
1 8. 焼結体主成分は、 窒化アルミニウムで構成される事を特徵とする 特許請求範囲第 1項記載のセラミック加熱冷却器。
1 9. 焼結体主成分は、 炭化珪素で構成される事を特徴とする特許請求 範囲第 1項記載のセラミック加熱冷却器。
補正された請求の範囲
【1993年 11月 29日（29.11.93)国際事務局受理;出願当初の請求の範囲 1-19は補正された請 求の範囲 1-13に置き換えられた。 （3頁)】 被加熱冷却物 を 受 け 入れ る た め の面、 少 な く と も 1 つ の 孔、 少な く と も 1 つ の 凹部 ま た は少な く と も 1 つ の溝 を有 し 、 10W Z ( m * K )以上の熱伝導率 を有す る 電気絶縁 性セ ラ ミ ッ ク ス 力、 ら な る 焼結体 と 、 そ し て 、 前記焼結体 内 に埋設 さ れた 、 加熱手段 と し て の少な く と も 1 つ の抵 抗発熱体 と か ら な る こ と を特徵 と す る セ ラ ミ ッ ク ス 製加 熱冷却器。 被加熱冷却物 を受 け 入れ る た め の面、 少な く と も 1 つ の 孔、 少な く と も 1 つ の 凹部 ま た は少な く と も 1 つ の 溝 を有 し 、 そ の 全体が 、 導電性セ ラ ミ ッ ク ス 、 金属 お よ び 炭素 の う ち の 何れか 1 つ か ら な つ て お り 、 か く し て 、 そ れ 自 体が、 加熱手段 と し て の抵抗発熱体を形成す る 焼結 体か ら な る こ と を特徴 と す る セ ラ ミ ッ ク ス 製加熱冷却器。 前記焼結体 は 、 冷却手段を有 し て い る こ と を特徴 と す る 、 特許請求の 範囲第 1 項 ま た は第 2 項 に ク レ ー ム し た セ ラ ミ ッ ク ス 製加熱冷却器。 . 前記冷却手段 は 、 前記焼結体 に 冷媒を 供給す る た め の 、 前記焼結体の外部 に 設 け ら れ た 冷媒供給機 と 、 そ し て 、 前記焼結 体の 表面の一部、 前記焼結体の表面 の一部 の 上 に 形成 さ れた 凹凸部 、 前記焼結体内 に 形成 さ れた 、 そ の 中 を前記冷媒が通過す る 少な く と も 1 つ の 冷却用 貫通孔、 前記焼結体 に 設 け ら れ、 そ し て 、 フ ィ ン を有す る 放熱板 、 お よ び 、 前記焼結体 に 設 け ら れ、 そ し て 、 ハ ニ カ ム 構造 を 有す る 放熱板の う ち の 少な く と も 1 つ と 力、 ら な っ て い る こ と を 特徴 と す る 、 特 許 請 求 の 範 囲 第 3 項 に ク レ ー ム し た セ ラ ミ ッ ク ス 製 加 熱 冷 却 器 。 前 記 放 熱 板 は 、 金 属 お よ び セ ラ ミ ッ ク ス の う ち の 何 れ 力ヽ 1 つ 力、 ら な っ て い る こ と を 特 徴 と す る 、 特 許 請 求 の 範 囲 第 4 項 に ク レ ー ム し た セ ラ ミ ッ ク ス 製 加 熱 冷 却 器 。 前 記 少 な く と も 1 つ の 冷 却 用 貫通 孔 は 、 複 数 個 の 貫 通 孔 か ら な つ て お り 、 そ し て 、 前 記 複 数 個 の 冷 却 用 貫 通 孔 の 各 々 は 、 ハ ニ カ ム 構 造 を 有 し て い る こ と を 特 徴 と す る 、 特 許 請 求 の 範 囲 第 4 項 に ク レ ー ム し た セ ラ ミ ッ ク ス 製 加 熱 冷 却 器 。 前 記焼 結 体 の 、 前 記 被加 熱 冷 却 物 を 受 け 入 れ る た め の 前記 少 な く と も 1 つ の 孔 、 前 記 少 な く と も 1 つ の 凹 部 ま た は 前 記少 な く と も 1 つ の 溝 に 連通 す る 、 前 記 被 加 熱 冷 却 物 を 観 察 す る た め の 少 な く と も 1 つ の 観 察 用 貫 通 孔 が 、 前 記 焼 結 体 内 に 形成 さ れ て い る こ と を 特 徵 と す る 、 特 許 請 求 の 範 囲 第 1 項 ま た は 第 2 項 に ク レ ー ム し た セ ラ ミ ッ ク ス 製加 熱 冷 却 器 。 前 記 少 な く と も 1 つ の 観 察 用 貫通 孔 は 、 透 光 性 を 有 す る セ ラ ミ ッ ク ス 、 透 光 性 を 有 す る ガ ラ ス 、 お よ び 、 透 光 性 を 有 す る 樹 脂 の う ち の 何 れ か 1 つ に よ っ て 充 塡 さ れ て い る こ と を 特徴 と す る 、 特 許 請 求 の 範 囲 第 7 項 に ク レ ー ム し た セ ラ ミ ッ ク ス 製 加 熱 冷 却 器 。 前 記 焼 結 体 は 、 窒 化 ア ル ミ ニ ウ ム 、 炭 化 珪 素 、 窒 化 珪 素 、 酸 ィ匕 ア ル ミ ニ ウ ム お よ び 酸 ィ匕 ベ リ リ ウ ム カ、 ら な る 群 か ら 選 ん だ 少 な く と も 1 つ か ら な る 電 気 絶 縁 性 セ ラ ミ ッ ク ス 力、 ら な っ て い る こ と を 特徵 と す る 、 特 許 請 求 の 範 囲 第 1 項 に ク レ ー ム し た セ ラ ミ ッ ク ス 製 加 熱 冷 却 器 。 . 前 記焼 結 体 は 、 炭 化珪 素 、 窒 化 チ タ ン 、 窒 化 ア ル ミ 二 ゥ ム と 炭 素 と の 混 合 物 、 お よ び 、 窒 化 珪 素 と 珪 化 モ リ ブ デ ン と の 混 合 物 か ら な る 群 か ら 選 ん だ 、 何 れ か 1 つ の 導 電 性 セ ラ ミ ッ ク ス 力、 ら な っ て い る こ と を 特徵 と す る 、 特 許 請 求 の 範 囲 第 2 項 に ク レ ー ム し た セ ラ ミ ッ ク ス 製 加 熱 冷 却 器 。 . 前 記抵 抗 発 熱 体 は 、 金 属 、 導電 性 セ ラ ミ ッ ク ス お よ び 炭 素 の う ち の 何 れ 力、 1 つ か ら な つ て い る こ と を 特 徴 と す る 、 特 許 請 求 の 範 囲 第 1 項 に ク レ ー ム し た セ ラ ミ ッ ク ス 製 加 熱 冷 却 器 。 . 前 記 抵 抗 発 熱 体 は 、 タ ン グ ス テ ン 、 モ リ ブ デ ン お よ び レ ニ ウ ム 力、 ら な る 群 力、 ら 選 ん だ 、 少 な く と も 1 つ の 金 属 か ら な つ て い る こ と を 特 徴 と す る 、 特 許 請 求 の 範 囲 第 11 項 に ク レ ー ム し た セ ラ ミ ッ ク ス 製 加 熱 冷 却 器 。 . 前 記抵 抗 発 熱 体 は 、 炭 化 珪 素 、 窒 化 チ タ ン 、 珪 化 モ リ ブ デ ン 、 ホ ウ 化 ジ ノレ コ ニ ゥ ム 、 炭 化 タ ン グ ス テ ン お よ び 炭 ィヒ タ ン タ ノレ 力、 ら な る 群 力、 ら 選 ん だ 、 少 な く と も 1 つ の 導 電 性 セ ラ ミ ッ ク ス 力、 ら な っ て い る こ と を 特徴 と す る 、 特許請 求 の 範 囲 第 1 1項 に ク レ ー ム し た セ ラ ミ ッ ク ス 製加 熱 冷 却 器 。
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