WO1992006488A1 - Vapor supplier and its control method - Google Patents

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temperature
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steam
flow controller
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Keisuke Shinagawa
Shuzo Fujimura
Yuuji Matoba
Yoshimasa Nakano
Tatsuya Takeuchi
Takeshi Miyanaga
Original Assignee
Fujitsu Limited
Shinko Seiki Co., Ltd.
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    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/67—Apparatus specially adapted for handling semiconductor or electric solid state devices during manufacture or treatment thereof; Apparatus specially adapted for handling wafers during manufacture or treatment of semiconductor or electric solid state devices or components ; Apparatus not specifically provided for elsewhere
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    • H01L21/67011—Apparatus for manufacture or treatment
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/448—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials
    • C23C16/4485—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials by evaporation without using carrier gas in contact with the source material
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/67—Apparatus specially adapted for handling semiconductor or electric solid state devices during manufacture or treatment thereof; Apparatus specially adapted for handling wafers during manufacture or treatment of semiconductor or electric solid state devices or components ; Apparatus not specifically provided for elsewhere
    • H01L21/67005—Apparatus not specifically provided for elsewhere
    • H01L21/67011—Apparatus for manufacture or treatment
    • H01L21/6715—Apparatus for applying a liquid, a resin, an ink or the like

Definitions

  • the present invention relates to a water vapor supply apparatus and a control method therefor, particularly, in the case of manufacturing semiconductors and the like, water vapor is supplied to a vacuum chamber for performing processing such as photo resist assembling (organic film separation processing). And a control method thereof.
  • the appropriate gas used for treatment is not always high in vapor pressure.
  • steam is one of the gases that is difficult to flow in large quantities with good controllability because the vapor pressure is as low as about 20 Torr at room temperature and the vapor pressure varies greatly with temperature.
  • steam is used as one of the reaction gases for resist and other resin film ashes, etc., and a device capable of stably supplying steam is required to improve processing accuracy.
  • the steam supply device supplies steam from a sealed water tank containing water to a vacuum vessel through a mass flow controller.
  • the present invention can be used as a steam supply apparatus and a control method thereof that meet the above-mentioned requirements.
  • quartz was often used for steam generators containing water for introducing steam into the vacuum chamber. Quartz, however, is easily damaged and has poor heat conduction, resulting in uneven temperature and precise flow rate. There was a disadvantage that control was difficult. In many cases, enamelled soda glass was used for the inner walls of metal containers, but impurities (Na, Fe, Ca, etc.) in the glass were dissolved in water and became a source of contamination.
  • Another feature of the water vapor flooding method is that water is supplied using the difference between the saturated vapor pressure of water vapor (about 24 Torr at 25) and the internal pressure of the chamber.
  • carrier gas is passed through water and bubbled, and the carrier gas is introduced into a vacuum chamber together with the carrier gas.
  • FIG. 6 is a configuration diagram illustrating the supply of steam according to the conventional example (1).
  • 41 is a bubbler filled with water
  • 42 is a vacuum channel for performing a gas phase process
  • 43 is a mass flow controller (MFC) 44, and a valve.
  • MFC mass flow controller
  • the carrier gas is introduced into the water in the bubbler 41 via the mass flow controller 43, is bubbled, and the steam is introduced into the vacuum chamber 42 together with the carrier gas.
  • the amount of water vapor that can be actually introduced is only the partial pressure of the water vapor of the mixed gas of the carrier gas and the water vapor.
  • the vapor pressure of carrier gas is higher than that of water vapor, so the amount of water vapor contained in the mixed gas is not so large.
  • the range in which the flow ratio of carrier gas to steam can be changed is narrow.
  • the conventional apparatus has much contamination, and it has been difficult to stably control the flow rate of steam. Also supplied to vacuum chamber It was difficult to control the flow rate of the generated steam.
  • Another conventional technology that solves this problem is to control the water vapor temperature by controlling the water temperature of the water tank, and to prevent the steam from clogging with piping and the mass flow controller other than the water tank. A method in which the temperature is increased.
  • this will be specifically described with reference to the drawings.
  • FIG. 7 is a view for explaining a conventional steam supply method and a steam supply apparatus (conventional example (2)).
  • the steam supply device in the illustrated example can be applied to a decompression CVD (Chemical Vapor Deposition device) or the like.
  • 31 is a water tank
  • 32a and 32b are temperature control means
  • 33a and 33b are valves
  • 34 is a mass flow controller
  • 36 is a heater
  • 37 is a vacuum container.
  • the flow rate of the water tank 31 here is determined by the amount of water vapor (the amount of evaporation of water).
  • the temperature is controlled by the double bus method by the control means 32a. Since the vapor pressure curve of water is steeper than that of TE 0 S (Tetra ethyl orthos i 1 icate; Si (0C 2 H 5 ) 4 ), etc., the water tank 3 1 Warm It is preferable to control the degree precisely.
  • the piping system other than the water tank 31, the piping 35, the valves 33 a, 33 b, and the mass flow controller 34 are formed in a tubular heater 36 and a temperature control means 3 to the extent that steam is not clogged. The temperature was raised by 2b.
  • the heater 36 is provided so as to cover all of the pipe 35, the valves 33a, 33b and the mass flow controller 34, and the temperature control means 32b controls the temperature of the pipe 35 covering these. For example, it is provided on the mass flow controller 34 for controlling.
  • the conventional steam supply device described above has a piping system other than the water tank 31, piping 35, valves 33a,
  • the water temperature in the water tank 31 had to be 55 :, but at this time the piping system other than the necessary water tank 31 was required. Temperature was 80.
  • the amount of evaporation of water vapor from the water tank 31 increases exponentially.
  • the supply volume can be increased by increasing the water temperature or increasing the area of the water surface.
  • the temperature of the piping system had to be considerably high in order to prevent the steam from clogging in the piping system other than the water tank 31.
  • it is difficult to use a resin for the piping material because of heat resistance.
  • the present invention does not make the temperature of the piping system consisting of the piping, valves and mass flow controller other than the water tank significantly higher than the temperature of the water in the permanent tank, and reduce the temperature of the mass flow connector. It is a second object of the present invention to provide a steam supply method and a steam supply device capable of stably supplying steam without causing steam to be clogged in a heater.
  • the present invention provides:
  • a processing device that performs processing by introducing water vapor evaporated in a container containing water into a vacuum chamber, where the maximum cross-sectional area in the horizontal direction of the container is M and the minimum cross-sectional area is S.
  • a steam supply device characterized in that MZS ⁇ 8 holds, or
  • the present invention makes it possible to efficiently control the temperature of a water vapor generating container containing water by using a material having good heat conductivity such as an aluminum alloy. To prevent contamination by impurities from the container.
  • the present invention keeps the temperature of the sealed steam generating vessel connected to the vacuum chamber through a pipe constant by using a constant-temperature water heater, so that the temperature inside the vessel can be controlled uniformly and with excellent thermal efficiency. This enables stable supply of steam.
  • the maximum flow rate is determined by the conductance of the steam supply system and the water temperature in the steam generation vessel (however, However, the temperature inside the piping must be higher than the water temperature because the water vapor does not liquefy.)
  • the allowable flow rate is greater than 500 minutes.
  • the flow rate can be controlled in the range of approximately 0 to 500 minutes for the mouth controller and approximately 0 to the maximum allowable flow rate of the mass flow controller for the mass flow controller whose allowable flow rate is smaller than 500 minutes. Should be.
  • the mass flow controller when the flow rate is reduced to a small value by the mass flow controller, the water vapor liquefies, and the mass flow controller becomes clogged. This creates a pressure difference between the upstream and downstream of the mass flow controller, and the water vapor is cooled and liquefied by adiabatic cooling as it passes through the orifice of the mass flow controller. Probable cause. Therefore, the flow rate range that can be actually controlled is regulated by the vapor pressure of steam in the supply system.
  • the flow rate range of the steam controlled by the mass flow controller is 50 to 50 ⁇ m, which is the maximum steam flow rate obtained from the steam pressure of the steam in the water steam supply system that introduces the steam into the vacuum chamber. At 100%, it was found that clogging of the mass flow controller did not occur.
  • a water vapor supply device that supplies water vapor from a water tank containing sealed water to a vacuum vessel through a mast outlet, a water tank having temperature control means, a heater and a temperature control means
  • a mass flow controller having a heater and a temperature control means from the water tank to the mass flow controller and from the mass flow controller to the vacuum vessel; This is achieved by a steam supply device characterized in that the temperature of the water tank, the mass flow controller and the piping can be independently controlled.
  • the above-mentioned vacuum vessels include vacuum vessels for decompression CVD, decompression oxidation, plasma generation (CVD, etching), and the like.
  • the mass flow controller has the largest heat capacity in the steam supply device, and the orifice inside the mass flow controller is the narrowest place through which the steam passes. Steam is most likely to clog in the face.
  • the reason that water vapor tends to be clogged in the orifice portion of the muffler o-controller is that a pressure difference occurs upstream and downstream at the orifice portion, adiabatic expansion causes the temperature to drop, and permanent vapor liquefies. Because it is easy. For this reason, only the orifice part of the mass flow controller needs to be heated the most to prevent the clogging of water vapor.
  • the water temperature Tt in the water tank, the water temperature from the water tank to one controller of the mass was set to Tt ⁇ T ⁇ Tm, and the temperature of each part was increased in ascending order of the conductance.
  • FIG. 1 is a configuration diagram of an apparatus according to an embodiment of the present invention.
  • Fig. 2 is a characteristic diagram of downstream streaming using oxygen and water vapor.
  • Fig. 3 is a block diagram of the apparatus used for the mass flow controller flow rate control experiment.
  • FIG. 4 is a diagram showing the relationship between the maximum flow rate and the permanent temperature in the apparatus of FIG.
  • FIG. 5 is a view for explaining a steam supply method and a steam supply apparatus according to another embodiment of the present invention.
  • FIG. 6 is a configuration diagram illustrating the supply of steam according to the conventional example (1).
  • FIG. 7 is a view for explaining a conventional steam supply method and a conventional steam supply apparatus having a mass flow controller (conventional example (2)).
  • the steam generating vessel 2 and its upper lid 3 are made of an aluminum alloy, and the inner surface is thick so that the aluminum alloy is not exposed and a pinhole is not formed.
  • Trit-tetrafluoro- ⁇ -ethylene Has a coating.
  • the steam generating container 2 is provided with a transparent quartz window 6 for detecting the liquid level, which is sealed by a packing 7 made of rubber containing no impurities.
  • the space between the main body 1 and the steam generating vessel 2 is a hot water tank, and the hot water temperature is controlled by a chiller (liquid circulation device), and the hot water is circulated through the inlet and the outlet.
  • a chiller liquid circulation device
  • the inside of the steam generating vessel 2 is exhausted, and is filled with steam during use.
  • the steam generation tank 2 has good thermal conductivity and good temperature control, and it is extremely easy to maintain a predetermined temperature.
  • Comparative Example 1 the measurement was carried out under the same conditions for the case where the steam generating vessel 2 was made of aluminum and was not coated with tritetrafluoroethylene. Increased by more than two digits.
  • Fig. 2 is a characteristic diagram of downstream atsing using oxygen and water vapor.
  • Atsushi Ngure H 2 0 / (02 + H 2 0) of the bets (predetermined direction ⁇ length per unit time)% dependent in order to obtain the maximum value of the thickness Shingure over TMG, H 2 0 / (0 2 + H 2 0 ) it can be seen that it is necessary to supply steam to be flow ratio decided between 1 0-8 0%.
  • the flow rate of steam supplied from the steam generating vessel 2 to the vacuum chamber 8 depends on the area of the water surface, assuming that the conductance of the pipe connecting the two is constant. Therefore, it is necessary to determine the allowable range of the water surface area change. Therefore, assuming that the area of the water surface is the maximum M and the minimum S, in the case of MZS 88, it was always possible to obtain an assimilate of the same size.
  • Fig. 3 is a block diagram of the apparatus used for the mass flow controller flow rate control experiment.
  • FIG. 4 is a diagram showing the relationship between the maximum flow rate and the water temperature in the apparatus shown in FIG.
  • the mass flow controller at this time can be left fully open.
  • the mass flow controller will be set approximately 5 minutes later at the setting of 300 ⁇ / min. The water was stopped flowing due to clogging of the ⁇ -roller.
  • the steam supply system shown in Fig. 3 was connected to the vacuum chamber of the asher, and oxygen was mixed with the steam in the vacuum chamber, and then microwave power of 2.45 GHz was applied. Vacuum Plasma was generated in the chamber.
  • the water temperature was 60
  • the flow rate of water vapor was 100 mZ
  • the flow rate of oxygen was 90 minutes.
  • the gas is flowed, the plasma is turned on after 10 seconds to start the ashing, the plasma is turned off after 1 minute, the water vapor is immediately switched to the bypass, and after 1 minute, the water vapor flows into the vacuum chamber again.
  • the mass flow controller was clogged at the 15th time, and when the water temperature was set to 48 :, the plasma processing could be performed 50 times without clogging the mass flow controller.
  • the inner wall of the pipe that introduces water vapor into the vacuum chamber is also coated with Tritetrafluoroethylene to prevent contamination and to keep the temperature warm. 2
  • a bypass is provided to flow the water vapor directly to the vacuum pump without passing through the vacuum chamber.
  • An example of the processing apparatus of the present invention is as follows.
  • Plasma treatment is performed by converting at least gas containing water vapor into plasma.
  • Plasma downstream processing equipment that performs processing by introducing at least a gas containing water vapor downstream of the plasma
  • the above plasma downstream processing equipment is a hashing equipment that incinerates organic matter.
  • FIG. 5 is a view for explaining another embodiment of the steam supply method and the steam supply apparatus according to the present invention.
  • the steam supply device in the illustrated example can be applied to decompression CVD or the like.
  • 21 is a water tank containing sealed water
  • 22a, 22b, and 22c are temperature control means
  • 23a and 23b are valves
  • 24 is a mass flow connector.
  • Reference numeral 25 denotes a pipe
  • reference numerals 26a, 26b, and 26c denote heaters
  • reference numeral 7 denotes a vacuum vessel.
  • the steam supply device of the present embodiment supplies steam from a water tank 21 containing sealed water to a vacuum vessel 27 through a mass flow controller 24. More specifically, a water tank 21 having temperature control means 22a, a mass tank D-controller 24 having a heater 26b and temperature control means 22b, and a water tank 21 To mass flow And a pipe 25 having heaters 26a and 26c from the mass flow controller 24 to the vacuum vessel 27 and a temperature control means 22c. 1.
  • the configuration is such that the temperature of the mass flow controller 24 and the pipe 25 can be controlled independently.
  • the flow rate of the water tank 21 is determined by the amount of steam, and the water tank 21 is controlled by the temperature control means 2 to secure the amount of steam. Temperature is controlled by double bath method by 2a.
  • the water temperature in the water tank 21 required to supply steam at a flow rate of 110 ccZ to the vacuum vessel 27 is 60 :
  • the temperature of the pipe 25 is 6 O:
  • the temperature of the mass flow controller 24 was set to 80, the clogging of water vapor occurred in the mass flow controller 24 within 5 minutes in the conventional case.
  • steam could be supplied stably for about 100 hours or more for about 100 hours without causing steam clogging.
  • the temperature of the pipe 25 is 60:
  • the mass flow controller 24 can be operated at a temperature of 80, and the temperature of the water in the water tank 21 (60) does not need to be extremely high as in the conventional case. Resins such as can be used for piping materials.
  • temperature control is easy, and stable steam supply at a flow rate with little impurity contamination has become possible.
  • a stable assemblage can be obtained, which can contribute to the improvement of the accuracy of the wafer process, and can be effectively used particularly for the manufacture of semiconductor devices.
  • the temperature of the piping system other than the water tank that is, the piping system including the valve and the mass flow controller is not significantly increased as compared with the permanent temperature in the water tank, and Steam can be supplied stably without causing clogging of the steam with the flow controller. Therefore, it can be effectively used for the manufacture of semiconductor devices and the like.

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Description

明 細 書 水蒸気の供給装置及びその制御方法 〔技術の分野〕
本発明は、 水蒸気の供給装置及びその制御方法、 特に半 導体等を製造する場合において、 フォ ト レジス トのアツ シン グ等の処理 （有機膜の剝離処理） を行う真空チャ ンバへ水蒸 気を供給する装置とその制御方法に闋する。
近年、 半導体装置、 液晶、 高分子材料、 セラ ミ ッ クス等様 々の分野において、 材料の表面を真空もしく は減圧中でブラ ズマ等を用いて行う気相処理が、 その制御性の良さから用い られるようになってきている。
しかしながら、 処理に用いる適切なガスは必ずしも蒸気圧 の高いものとは限らない。 中でも水蒸気は蒸気圧が常温で約 2 0 Tor rと低く、 また蒸気圧が温度により大きく変化するこ とから、 大量に制御性よく流すのが難しいガスの一つである 特に半導体装置の製造において、 レジス トやその他の樹脂 膜のアツ シング等に反応ガスの一つとして水蒸気が用いられ ており、 処理精度向上のために水蒸気を安定して供給できる 装置が必要とされる。
また、 水蒸気供給装置は密閉した水の入った水タ ンクから マスフローコ ン トローラを通して真空容器に水蒸気を供給す るものである。
近時、 水タ ンク以外の配管、 バルブ及びマスフローコ ン ト ^ーラからなる配管系の温度を水タ ンク内の水温に比べ著し く高温にすることなく、 かつマスフローコ ン ト ローラでの水 蒸気の詰まりを生じさせることなく水蒸気を安定に供給する ことが要求されている。
本発明は上記のような要求に対応した水蒸気供給装置及び その制御方法として利用することができる。
〔背景技術〕
従来、 水蒸気を真空チャンバに導入するための水を入れた 水蒸気発生容器は石英を用いることが多かったが、 石英は破 損しやすく、 熱伝導が悪いために温度ムラを生じ、 精密な流 量 （蒸発量） 制御が難しいという欠点があった。 また金属容 器の内壁に琺瑯引きソーダガラスを用いる場合も多かったが、 ガラス内の不純物 （N a， F e， C a等） が水中に溶け、 汚 染源となっていた。
また、 水蒸気の洪給方法は、 水蒸気の飽和蒸気圧 （ 2 5で で約 2 4 Torr ) とチヤ ンバの内圧との差で供給していること が特徴である。
従って、 水蒸気の供給量を一定に保っためには水蒸気発生 容器の温度を一定に保つ必要がある。 これに対し、 従来はマ ン ト ルヒータによる温度制御がよく行われていたが、 その性 能に限界があり十分でなかった。
また、 従来、 水蒸気は口一タ リポンプ等のポンプォィルを 劣化させたり、 真空チャ ンバ内に残り到達真空度を悪くする ことから、 真空チャ ンバ内に導入するのを最も嫌われたガス の一つであるため、 積極的に真空チャ ンバに水蒸気を導入す る方法はあまり検討されていなかった。
水蒸気を積極的に導入して気相処理を行う場合も、 一般に は、 第 5図に示されるようにキヤ リァガスを水に通してバブ リ ングし、 キヤ リ ァガスごと真空チャ ンバに導入する方法が とられていた。
第 6図は従来例 （ 1 ) による水蒸気の供給を説明する構成 図である。
図において、 4 1 は水を入れたバブラ、 4 2は気相処理を 行う真空チャ ンノ 、 4 3はマスフ ーコ ン ト ローラ （M F C ) 4 4はバルブである。
キヤ リ アガスはマスフローコ ン ト ローラ 4 3を経由してバ ブラ 4 1 内の水中に導入され、 バブリ ングされて水蒸気はキ ャ リアガスとともに真空チャ ンバ 4 2に導入される。
この方法では、 実際に導入できる水蒸気の量はキャ リァガ スと水蒸気の混合気体の水蒸気の分圧分でしかない。 通常キ ャ リァガスの蒸気圧は水蒸気より高いから、 混合気体中に含 まれる水蒸気の量はそれほど多くない。
したがって、 多量の水蒸気を導入したいときはより多量の キヤ リァガスを流すことになり、 真空チヤ ンバの真空を維持 するのに大規模な排気設備を必要とすることになる。
しかも、 この方法ではキャ リアガスと水蒸気の流量比を変 えられる範囲が狭い。
従って、 従来装置では汚染が多く、 水蒸気の流量を安定し て制御することが困難であった。 また、 真空チャ ンバに供給 する水蒸気の流量制御が難しかった。
次に、 水蒸気の温度制御に関する従来例について説明する。 水蒸気を真空系に供給する従来の方法として、 水タ ンク、 配管及びマスフローコ ン トローラを恒温槽に配置して一様に 温度制御するものが挙げられる。 しかしながら、 この方法で は恒温槽自体が非常に大型化になりコス トが非常にかかるう え、 温度コ ン ト口一ルが困難であるという問題があった。
この問題を解決する他の従来技術としては、 水タ ンクの水 温コ ン トロールを行って水蒸気の蒸発量を制御し、 水タ ンク 以外の配管及びマスフローコ ン トローラで水蒸気が詰まらな い程度に温度を上昇させておく方法が挙げられる。 以下、 具 体的に図面を用いて説明する。
第 7図は従来の水蒸気供給方法及び水蒸気供給装置 （従来 例 （ 2 ) ) を説明する図である。 図示例の水蒸気供給装置は 減圧 C V D (ケ ミ カル · ベーパ ·デポジショ ン （Chemical Vapor Deposition) 装置） 等に適用することができる。 第 7 図において、 3 1 は水タ ンク、 3 2 a , 3 2 bは温度制御手 段、 3 3 a , 3 3 bはバルブ、 3 4はマスフローコ ン ト ロー ラ、 3 6はヒータ、 3 7は真空容器である。
第 7図に示すように、 ここでの水タ ンク 3 1の流量は水蒸 気量 （水の蒸発量） で決まるようになつており、 水蒸気量を 確保するため水タ ンク 3 1を温度制御手段 3 2 aによってダ ブルバス方式で温調している。 なお、 水の蒸気圧曲線は T E 0 S (Tetra ethyl orthos i 1 icate； Si (0C2H5) 4) 等と較べ急 峻であるので、 温度制御手段 3 2 aによる水タ ンク 3 1の温 度制御は精密に行うのが好ま しい。
そして、 水タ ンク 3 1以外の配管系、 配管 3 5、 バルブ 3 3 a , 3 3 b及びマスフローコ ン ト ローラ 3 4は水蒸気が 詰まらない程度にチューブ状のヒータ 3 6及び温度制御手段 3 2 bによって温度を上昇させていた。 ヒータ 3 6は配管 3 5 、 バルブ 3 3 a , 3 3 b及びマスフ ローコ ン ト ローラ 3 4を全て覆うように設けられており、 温度制御手段 3 2 b はこれらを覆う配管 3 5の温度を制御するように例えばマス フローコ ン ト ローラ 3 4部に設けられていた。
上記した従来の水蒸気供給装置は、 第 7図に示すように、 水タ ンク 3 1以外の配管系、 配管 3 5、 バルブ 3 3 a ,
3 3 b及びマスフローコ ン ト ローラ 3 4全てをヒータ 3 6で 覆って 1個の温度制御手段 3 2 bによって温調を行っていた。 そして、 この水蒸気供給装置では、 例えば 6 0 O ccZ分の流 量の水蒸気を供給するのに必要な水タ ンク 3 1内の水温は 5 0でであり、 配管 3 5、 バルブ 3 3 a , 3 3 b及びマスフ ロ ーコ ン ト ローラ 3 4からなる配管系で水蒸気が詰まらない ようにするにはヒータ 3 6及び温度制御手段 3 2 bによって この配管系を 6 0で以上にする必要があった。
また、 9 0 0 ccZ分の流量の水蒸気を供給するには水タ ン ク 3 1 内の水温を 5 5 :にする必要があつたが、 この時必要 な水タ ンク 3 1以外の配管系の温度は 8 0でであった。
しかしながら、 1 1 0 0 ccZ分の流量の水蒸気を供給する には水タ ンク 3 1 内の水温を 6 0 :にせねばならなかったが、 この時水タ ンク 3 1以外の配管系の温度を 9 O t:にしてもす ぐにマスフローコ ン ト ローラ 3 4のところで水蒸気が詰まつ てしまうという間題があった。 この従来の水蒸気供給装置で はマスフローコ ン ト ローラ 3 4の構造や熱容量の問題で、 マ スフ ローコ ン ト ローラ 3 4の水蒸気通過部の内壁温度はその 前後の配管の内壁温度より若干低くなつており、 これに起因 して結露が生じている可能性が大きい。
このように、 流量が 1 1 0 0 ccZ分のような多量の水蒸気 を供給したい時、 水タ ンク 3 1からの水蒸気の蒸発量は指数 関数的に増加するので、 水タ ンク 3 1からの供給量は水温を 上げるか、 水面の面積を増せば良い。 しかし、 水タ ンク 3 1 以外の配管系で水蒸気が詰まらないようにするには、 配管系 の温度をかなりの高温にしなくてはならないという問題があ つた。 特に、 1 0 0 "C以上に加熱するとなると、 配管材料に 樹脂を使うのが耐熱的に難しくなる。 このため、 配管材料に 樹脂のかわりに金属を用いることも考えられるが、 金属は一 般的に水蒸気で電食され、 半導体装置の製造に使用する時に は金属汚染の原因となるため金属を用いるのは困難であった (
〔発明の開示〕
本発明は温度制御が容易で、 汚染が少なく、 水蒸気を安定 に供給できる装置およびその制御方法を提供することを第 1 の目的とする。
更に、 本発明は、 水タ ンク以外の配管、 バルブ及びマスフ ローコ ン ト口ーラからなる配管系の温度を永タ ンク内の水温 に比べ著しく高温にすることなく、 かつマスフローコ ン ト 口 ーラでの水蒸気の詰まりを生じさせることなく水蒸気を安定 に供給することができる水蒸気供給方法及び水蒸気供給装置 を提供することを第 2の目的としている。
上記の第 1の目的を達成するために、 本発明では、
1 ) 水を入れた容器内で蒸発した水蒸気を真空チャ ンバに 導入して処理を行う処理装置であって、 該容器の水平方向の 最大断面積を M、 最小断面積を Sとしたとき、 M Z S < 8が 成立することを特徴とする水蒸気供給装置、 あるいは
2 ) 前記容器は、 内面に樹脂被覆が施されかつ温度調節さ れた液体中に浸漬され、 水蒸気供給口が水面より上に設けら れている前記 1 ) 記載の水蒸気供絵装置、 あるいは
3 ) 水を入れた容器内で蒸発した水蒸気を真空チャ ンバに マスフ口一コ ン ト ローラを通じて導入して処理を行う際に、 該マスフローコ ン ト ローラで制御する水蒸気の流量範囲を該 処理装置の水蒸気供給系における水の蒸気圧から決まる水蒸 気の最大流量の 5 0〜 1 0 0 %とすることを特徴とする水蒸 気供給装置の制御方法、 あるいは
4 ) 前記容器内の水温を、 水蒸気供給系における水の蒸気 圧から決まる水蒸気の最大流量が該マスフローコ ン ト ローラ の制御可能最大流量よりも小さ くなるように調節する前記 3 ) 記載の水蒸気供給装置の制御方法が提供される。
上記の永蒸気供給装置の作用について詳しく説明する。
本発明は水を入れた水蒸気発生容器にアルミ ニゥム合金等 の熱伝導のよい材料を用いて効率よく温度制御をできるよう にし、 さらに容器内面は樹脂加工することにより、 熱伝導性 を損なわず容器からの不純物による汚染を防止している。
また、 本発明は真空チャ ンバと管を通じてつながった密閉 された水蒸気発生容器を一定温度の温水器で恒温に保ってい るため、 容器内を一様でかつ熱効率の勝れた温度制御を可能 とし、 安定した水蒸気の供給を可能としたものである。
さらに、 本発明は水蒸気の供給量は容器内の液面面積に影 響を受け易いので、 この事実を考慮して容器の水平方向の最 大断面積を M、 最小断面積を Sとすると、 M Z Sく 8とする ことにより、 安定した水蒸気の供給が可能になるという実験 結果を利用したものである。
実際に酸素と水蒸気の混合ガスのダウンス ト リ ームアツシ ングにおいて、 M Z Sく 8の容器を用いた場合は水蒸気を安 定した流量で供給することができ、 安定したアツ シングレー トが得られた （実施例の第 2図の説明参照） 。
なお、 使用時の水面が水蒸気発生容器のガス供給口から 1 cm以上離すことにより、 水蒸気発生容器内で脱気が起きても、 供給口に水分が入り込むことはない。
次に、 上記の水蒸気流量の制御方法について説明する。
第 3図に示される密閉した水蒸気発生容器からマスフ π — コ ントローラを通じて真空チヤ ンバに水蒸気を導入する場合， その最大流量は水蒸気供給系のコ ンダクタ ンスと水蒸気発生 容器内の水温で決まる （ただし、 配管内部は水蒸気が液化し ないため水温より高くする必要がある） 。
いま仮に、 水温が 5 0 のときの最大流量が 5 0 Q m£ Z分 であるとすると、 許容流量が 5 0 0 分より大きいマスフ 口一コ ン トローラではほぼ 0〜 5 0 0 分の範囲で、 許容 流量が 5 0 0 分より小さいマスフローコ ン トローラでは ほぼ 0 〜マスフローコ ン ト ローラの最大許容流量の範囲で流 量制御できるはずである。
ところが、 マスフローコ ン ト ローラで小流量に絞ると水蒸 気が液化し、 マスフローコ ン ト ローラが詰まってしまう。 こ れはマスフロ ーコ ン ト口ーラの上流と下流との間に圧力差が でき、 水蒸気がマスフローコ ン トローラのオ リ フ ィ スを通過 する際に断熱冷却で冷やされ液化するのが原因であると考え られる。 従って実際に制御できる流量範囲は供給系における 水蒸気の蒸気圧によって規制されることになる。
以下の実施例で説明するように、 マスフ ローコ ン ト ローラ で制御する水蒸気の流量範囲を真空チャ ンパへ導入する水蒸 気供給系における水蒸気の蒸気圧から求まる水蒸気の最大流 量の 5 0〜 1 0 0 %とするとマスフロ ーコ ン ト ローラの詰ま りは発生しないことが分かった。
また、 上記の第 2の目的を達成するために、 本発明では、 1 ) 密閉した水の入った水タ ンクよりマスフローコ ン ト 口 ーラを通して真空容器に水蒸気を導入し減圧処理する際、 該 水タ ンク内の水温と、 該水タ ンクから該マスフ ローコ ン ト 口 ーラまでと該マスフ口一コ ン ト ローラから該真空容器までの 配管温度と、 該マス フ 1 D—コ ン ト ローラの温度とを各々独立 に温度制御し、 かつ該水タ ンク内の水温 T t と、 該水タ ンク から該マスフローコ ン トローラまでと該マスフ ロ ーコ ン ト 口 ーラから真空容器までの配管温度 T pと、 マスフ ロ ーコ ン ト ローラの温度 T mとを T t≤T p≤T mとすることを特徵と する水蒸気供給方法、 あるいは
) 密閉した水の入った水タ ンクからマスフ ϋ一コ ン ト口 一ラを通して真空容器に水蒸気を供給する水蒸気供給装置に おいて、 温度制御手段を有する水タ ンクと、 ヒータ及び温度 制御手段を有するマスフローコ ン トローラと、 該水タ ンクか ら該マスフロ ーコ ン ト ローラまでと該マスフローコ ン ト ロー ラから該真空容器までのヒータ及び温度制御手段を有する配 管とを有し、 該水タ ンク、 該マスフローコ ン ト ローラ及び配 管を各々独立に温度制御できるように構成したことを特徴と する水蒸気供給装置によって達成される。
上記の真空容器には減圧 C V D用、 減圧酸化用、 プラズマ 生成 （C V D、 エッチング） 用等の真空容器が挙げられる。
上記水蒸気供給方法及び装置の作用について説明する。 水蒸気供給装置の中で熱容量が大きいのはマスフロ ーコ ン ト ローラであり、 水蒸気が通過する最も狭い場所がマスフ口 一コ ン ト ローラ内のオ リ フ ィ ス部分であるため、 このオ リ フ イ ス部分で最も水蒸気が詰まり易い。 このマスフ o—コ ン ト ローラ内のオ リ フィス部分で水蒸気が詰まり易いのはオ リ フ ィス部分で上流と下流に圧力差が生じ断熱膨脹して温度が下 がり、 永蒸気が液化し易いからである。 このため、 水蒸気の 詰まりを防止するのに最も温度を上げておかねばならないの は、 本来このマスフローコ ントローラのオ リ フ ィ ス部分だけ で十分である。 このため、 本発明では、 水タ ンク内の水温 T t、 水タ ンクからマスフ口一コ ン ト ローラまでとマスフ σ 一コ ン ト ローラから真空容器までの配管温度 T p、 及びマス フローコ ン トローラの温度 T mを T t≤ T ≤ T mと各部分 をコ ンダクタ ンスの小さい順に高温にするようにした。
したがって、 マスフ ローコ ン ト ローラ内のオ リ フ ィ ス部分 での断熱膨脹による温度低下が起り難く なり、 水蒸気が液化 し難くなる。
〔図面の簡単な説明〕
第 1図は本発明の一実施例による装置の構成図である。 第 2図は酸素と水蒸気を用いたダウンス ト リ ームアツ シン グの特性図である。
第 3図はマスフローコ ン ト ローラの流量制御実験を行った 装置の構成図である。
第 4図は第 3図の装置における永温に対する最大流量の関 係を示す図である。
第 5図は本発明の他の実施例の水蒸気供給方法及び水蒸気 供給装置を説明する図である。
第 6図は従来例 （ 1 ) による水蒸気の供給を説明する構成 図である。
第 7図はマスフローコ ン トローラを有する水蒸気供給方法 及び水蒸気供給装置の従来例 （従来例 （ 2 ) ) を説明する図 である。
〔発明を実施するための最良の形態〕
第 1図は本発明の一実施例による装置の構成図である。 この実施例は、 最大断面積 （M) Z最小断面積 （S) = 1 に相当する。
図において、 水蒸気発生容器 2およびその上蓋 3はアルミ ニゥム合金製で、 内面はアルミニゥム合金が露出しないよう に、 またピンホールができないように分厚く ト リテ ト ラフル ォ σエチレン （テフロ ン ：登録商標） 被覆をしている。
さらに、 水蒸気発生容器 2には液位観検知用の透明石英製 の靦き窓 6が設けられ、 不純物の含まれていないゴムで作ら れたパッキン 7によりシールされている。
また、 本体 1と水蒸気発生容器 2との間の空間は温水槽と なり、 温水温度はチラ一 （液体循環装置） で制御され、 温水 は流入口と流出口を通して循環している。
水蒸気発生容器 2内は排気され、 使用中は水蒸気で満たさ れている。
水蒸気発生槽 2は熱伝導性がよく温度制御も良好であり、 所定温度に保持することは極めて容易である。
水蒸気発生容器 2に純水を満たし 5 0 :に保持して、 2 0 日間放置した前後の不純物の分析を行った結果を次表に示す c 不純物の種類 N a F e C a 初期の量 （m Z^) 0. 0 5 0. 0 1 0. 1 2 最終の量 （m Z^) 0. 1 6 ≤ 0. 0 1 ≤ 0. 0 2 この表より、 不純物量の変化が少ないことが分かる。
この際、 比較例 1として水蒸気発生容器 2がアルミニゥム 製でト リテ ト ラフルォロェチレン被覆していない場合につい て、 同条件で測定を行ったが、 放置により不純物はそれぞれ 2桁以上増加した。
また、 比較例 2 として水蒸気発生容器 2が琺瑯引きソーダ ガラスの場合について、 同条件で測定を行ったが、 放置によ り F e， C aは数 mgZ£、 N aにいたつては数 1 0 mgZ ^ま で増加した。
第 2図は酸素と水蒸気を用いたダウンス ト リ ームアツ シ ン グの特性図である。
アツ シング処理を行う真空チャ ンバには水蒸気 （H2 0) と酸素 （02 ) とがそれぞれ別経路で導入される。 即ち、 水 蒸気は第 1図に示した水蒸気発生容器 2から供給され、 酸素 は図示しない酸素ボンベからバルブ等を介して真空チャ ンバ 8に供給され、 真空チャ ンバ 8内で混合される。
アツ シ ングレー ト （単位時間あたりの所定方向の剝離長さ） の H2 0/ (02 +H2 0) %依存を見ると、 アツ シングレ ー トの最大値を得るためには、 H 2 0/ (02 + H 2 0) が 1 0〜8 0 %の間で決めた流量比になるように水蒸気を供給 する必要があることが分かる。
水蒸気発生容器 2から真空チャ ンバ 8に供給される水蒸気 の流量は、 両者をつなぐ管のコ ンダクタ ンスが一定であると 仮定すると、 水面の面積に依存する。 従って、 水面の面積変 化の許容範囲を決める必要が生ずる。 そこで、 水面の面積が 最大 M、 最小 Sとしたとき、 MZSく 8の場合は常に同じ大 きさのアツ シングレー トを得ることができた。
実験は、 上部の面積が S = l、 下部の面積が M= 8の円錐 形の容器を用いて行ったが、 このとき水面の面積が Sから M に変化する間、 アツ シングレー トは 0. 2 8〜0. 3 0 〃m Z分とほぼ一定の値が得られた。 これに对して Mが 8より大 きい容器を用いるとアツ シングレー トは不安定となる。
第 3図はマスフローコ ン トローラの流量制御実験を行った 装置の構成図である。
図において、 マスフ ローコ ン ト ローラ （MF C) 1 1 はェ ステック S E C— 3 4 0 O S (商品名） を用いた。 1 2はヒ ータ、 1 3は温度制御装置である。
第 4図は第 3図の装置における水温に対する最大流量の関 係を示す図である。
このときのマスフローコ ン ト ローラはフルオープンにして める。
いま、 水温を 6 5 :にしてマスフローコ ン ト ローラで流量 を 1 0分毎に 5 0 πώΖ分ずつ絞ってゆく と、 3 0 0 ^/分の 設定のときに約 5分後にマスフローコ ン ト π—ラが詰まつて 水蒸気が流れなくなった。
水温を 5 0 :にしたときは、 1 0 0 m£Z分でマスフ 一コ ン トローラが詰まつた。
マスフローコ ン トローラを別のものに換えてもほぼ同様の 結果が得られた。
つぎに、 実施例の水蒸気供給系をアツ シング装置に用いた 例について説明する。
アツ シング装置の真空チヤ ンバに第 3図に示した水蒸気供 給系を接続し、 さらに真空チャ ンバ内で水蒸気に酸素を混合 させた後、 2. 4 5 GHz のマイ クロ波電力を印加して真空チ ャ ンバ内にプラズマを発生させた。
このとき、 水温を 6 0で、 水蒸気の流量は 1 0 0 m£ Z分、 酸素の流量は 9 0 分であった。
ガスを流し、 1 0秒後にプラズマを点灯してアツ シングを 始め、 1分後にプラズマを消灯し、 直ちに水蒸気をバイ パス に切り換え、 1分経過後再び真空チャ ンバに水蒸気を流入さ せる。
この一連の操作を繰り返すことで実際の装置稼働状況にお ける水蒸気の供給テス トを行った。
3回目のプラズマを点灯して約 2 0秒後にブラズマの色が ピンクから青に変わり水蒸気が流れなくなったことが分かつ た。 そこで、 マスフ ロ ーコ ン ト ローラでの詰まりを除去した 後、 水温を 5 0でに下げ、 再びプラズマ処理を行った。
つぎは、 1 5回目でマスフ ローコ ン ト ローラが詰まり、 水 温を 4 8 :にしたところマスフローコ ン ト ロ一ラが詰ること なく 5 0回のプラズマ処理ができた。
同様にして、 2 0 0 m£ Z分、 3 0 0 m£ Z分の水蒸気を安定 して流すための最高水温を求める実験をしたところ、 それぞ れ 5 8で， 6 5 :となった。
すなわち、 各水温に対する最大流量の約半分以下の流量で は、 マスフローコ ン ト ローラが詰ることが分かった。
さらに、 上記の各実施例はつぎのような特徴をもつ。
① 水蒸気を真空チャ ンバに導入する配管の内壁も ト リテ ト ラ フルォロエチレンで被覆されており、 汚染を防止し、 保温 ¾ "容易にし こいる。 ② 水蒸気を真空チャンバに供給する必要のないときは、 真 空チャ ンバを通さずに直接真空ポンプに水蒸気を流すバイパ スが設けられている。
また、 本発明の処理装置の例はつぎのようである。
① 少なく とも水蒸気を含むガスをブラズマ化して処理を行 ぅプラ ズマ処理装置、
② プラズマと被処理物を隔離して処理を行うプラズマダウ ンス ト リ一ム処理装置、
③ 少なく とも水蒸気を含むガスをプラズマの下流に導入し て処理を行うプラズマダウンス ト リーム処理装置、
④ 上記のプラズマダウンス ト リーム処理装置が有機物の灰 化を行うァッ シング装置である。
第 5図は本発明に係る水蒸気供給方法及び水蒸気供給装置 の他の実施例を説明する図である。 図示例の水蒸気供給装置 は減圧 C V D等に適用することができる。 第 5図において、 2 1 は密閉した水の入った水タ ンク、 2 2 a， 2 2 b , 2 2 cは温度制御手段、 2 3 a , 2 3 bはバルブ、 2 4はマ スフローコ ン ト ローラ、 2 5は配管、 2 6 a , 2 6 b , 2 6 cはヒータ、 7は真空容器である。
本実施例の水蒸気供給装置は、 第 5図に示すように、 密閉 した水の入った水タ ンク 2 1からマスフ ローコ ン トローラ 2 4を通して真空容器 2 7に水蒸気を供給するものであり、 具体的には、 温度制御手段 2 2 aを有する水タ ンク 2 1 と、 ヒータ 2 6 b及び温度制御手段 2 2 bを有するマスフ D—コ ン ト ロ ーラ 2 4 と、 水タ ンク 2 1からマスフ ローコ ン ト ー ラ 2 4までとマスフローコ ン ト ローラ 2 4から真空容器 2 7 までのヒータ 2 6 a， 2 6 c及び温度制御手段 2 2 cを有す る配管 2 5 とを有し、 水タ ンク 2 1 、 マスフローコ ン ト ロー ラ 2 4及び配管 2 5を各々独立に温度制御できるように構成 されている。
次に、 上記実施例における水蒸気供給方法について説明す まず、 水タ ンク 2 1の流量は水蒸気量で決まるようになつ ており、 水蒸気量を確保するため水タ ンク 2 1を温度制御手 段 2 2 aによってダブルバス方式で温調する。 そして、 水タ ンク 2 1以外の配管系、 水タ ンク 2 1からマスフローコ ン ト ローラ 2 4までとマスフロ ーコ ン ト π —ラ 2 4から真空容器 2 7までの配管 2 5をこの配管を覆っているヒータ 2 6 a， 2 6 bと温度制御手段 2 2 cによって温調するとともに、 マ スフ 口 一コ ン ト ロ ーラ 2 4をこのマスフ ローコ ン ト ローラ 2 4を覆っているヒータ 2 6 bと温度制御手段 2 2 bによつ し温 S¾ 3 る o
具体的には例えば、 1 1 0 0 ccZ分の流量の水蒸気を真空 容器 2 7に供給するのに必要な水タ ンク 2 1 内の水温は 6 0 :であり、 配管 2 5の温度を 6 O ：、 マスフローコ ン ト ロ ー ラ 2 4の温度を 8 0でと各々設定したところ、 従来の場合 5 分以内でマスフロ ーコ ン ト ローラ 2 4で水蒸気の詰まりを生 じていたのに対し、 本実施例では水蒸気の詰まりを生じさせ ることなく水蒸気を 1時間以上略 1 0 0 O ccZ分と安定して 供給することができた。 しかも、 配管 2 5の温度を 6 0 ：、 マスフローコ ン ト ローラ 2 4温度を 8 0 で行うことができ、 水タ ンク 2 1 内の水温 （ 6 0 ） に比べ従来のように著しく 高温にしなくてもよく、 金属を用いないでフッ素樹脂等の樹 脂を配管材料に用いることができる。
〔産業上の利用分野〕
以上説明したように本発明の第一実施例によれば、 温度制 御が容易で、 不純物汚染の少ない流量の安定した水蒸気供給 が可能となった。 この結果、 安定したアツ シングレー トが得 られ、 ウェハプロセスの精度向上に寄与することができ、 特 に半導体装置の製造に有効に利用できる。
本発明の第二の実施例によれば、 水タ ンク以外の配管、 バ ルブ及びマスフローコ ントローラからなる配管系の温度を水 タ ンク内の永温に比べ著しく高温にすることなく、 かつマス フローコ ントローラでの水蒸気の詰まりを生じさせることな く水蒸気を安定に供給することができる。 従って、 同様に半 導体装置の製造等に有効に利用することができる。

Claims

請 求 の 範 囲
1. 水を入れた密閉容器 （ 2 ) 内で蒸発した水蒸気を真空 チ ャ ンバ （8 ) に導入して処理を行う水蒸気供給装置であつ て、
該容器 （ 2 ) の水平方向の最大断面積を M、 最小断面積を Sとしたとき、 MZS < 8が成立することを特徴とする水蒸 気供絵装置。
2. 前記容器 （ 2) は、 内面に樹脂被覆が されかつ温度 調節された液体中に浸清され、 水蒸気供給口 （ 1 0 ) が水面 より上に設けられていることを特徵とする請求項 1記載の水 蒸気供給装置。
3. 水を入れた容器 （2 ) 内で蒸発した水蒸気を真空チヤ ンノ （8) にマスフ ローコ ン ト ローラ （ 1 1 ) を通じて導入 して処理を行う際に、
該マス フ ロ ーコ ン ト ローラ （ 1 1 ) で制御する水蒸気の流 量範囲を該処理装置の水蒸気供給系における水の蒸気圧から 決まる水蒸気の最大流量の 5 0 ~ 1 0 0 %とすることを特徵 とする水蒸気供給装置の制御方法。
4. 前記容器 （ 2 ) 内の水温を、 水蒸気供給系における水 の蒸気圧から決まる水蒸気の最大流量が該マスフ ローコ ン ト σ—ラ （ 1 1 ) の制御可能最大流量よりも小さ くなるように 調節することを特徴とする請求項 3記載の水蒸気供給装置の 制御方法。
5. 密閉した水の入った水タ ンク （ 2 1 ) よりマスフロー コ ン ト ローラ （ 2 4) を通して真空容器 （ 2 7 ) に水蒸気を 導入し減圧処理する際、 該水タ ンク （ 2 1 ) 内の水温と、 該 水タ ンク （ 2 1 ) から該マスフローコ ントローラ （ 2 4) ま でと該マスフ ローコ ン ト ローラ （ 2 4) から該真空容器
(2 7 ) までの配管 （2 5) 温度と、 該マスフ口 一コ ン ト口 ーラ （ 2 4) の温度とを各々独立に温度制御し、
かつ該水タンク （2 1 ) 内の水温 T tと、 該水タンク
( 2 1 ) から該マスフ ローコ ン ト ローラ （2 4) までと該マ スフローコ ン ト ローラ （2 4) から真空容器 （2 7 ) までの 配管温度 T pと、 マスフローコ ン ト ローラ （ 2 4) の温度 Tmとを T t≤T p≤Tmとすることを特徵とする永蒸気供 給方法。
6. 密閉した水の入った水タンク （2 1 ) からマスフロー コ ン ト ローラ （ 2 4) を通して真空容器 （2 7 ) に水蒸気を 供給する水蒸気供給装置において、
温度制御手段 （2 2 a) を有する水タ ンク （ 2 1 ) と、 ヒ —タ （ 2 2 b) 及び温度制御手段 （ 2 2 b) を有するマスフ 口 一コ ン ト ーラ （ 2 4) と、 該水タ ンク （ 2 1 ) から該マ スフロ ーコ ン ト 口一ラ （2 4) までと該マスフロ ーコ ン ト 口 —ラ （ 2 4) から該真空容器 （ 2 7) までのヒータ （2 6 a: 2 6 c ) 及び温度制御手段 （2 2 c ) を有する配管 （ 2 5 ) とを有し、
該水タ ンク （ 2 1 ) 、 該マスフローコ ン ト ローラ （2 4) 及び配管 （ 2 5 ) を各々独立に温度制御できるように構成し たことを特徵とする水蒸気供給装置。
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