WO1991012518A1 - Verfahren zur messung der materialfeuchte eines messgutes mit hilfe von mikrowellen und vorrichtung zur durchführung des verfahrens - Google Patents

Verfahren zur messung der materialfeuchte eines messgutes mit hilfe von mikrowellen und vorrichtung zur durchführung des verfahrens Download PDF

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WO1991012518A1
WO1991012518A1 PCT/EP1991/000241 EP9100241W WO9112518A1 WO 1991012518 A1 WO1991012518 A1 WO 1991012518A1 EP 9100241 W EP9100241 W EP 9100241W WO 9112518 A1 WO9112518 A1 WO 9112518A1
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sample
resonator
applicator
moisture
measured
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PCT/EP1991/000241
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French (fr)
Inventor
Manfred Tews
Jan Sikora
Rainer Herrmann
Original Assignee
Tews Elektronik
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Publication date
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    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61M—DEVICES FOR INTRODUCING MEDIA INTO, OR ONTO, THE BODY; DEVICES FOR TRANSDUCING BODY MEDIA OR FOR TAKING MEDIA FROM THE BODY; DEVICES FOR PRODUCING OR ENDING SLEEP OR STUPOR
    • A61M31/00—Devices for introducing or retaining media, e.g. remedies, in cavities of the body
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N22/00—Investigating or analysing materials by the use of microwaves or radio waves, i.e. electromagnetic waves with a wavelength of one millimetre or more
    • G01N22/04—Investigating moisture content

Definitions

  • the invention relates to a method for measuring the material moisture of a material to be measured with the aid of microwaves, in which, controlled by a processor, electromagnetic radiation of variable frequency is generated in a microwave generator and fed to a sample applicator designed as a resonator the microwave signal emerging from the applicator is fed to a detector diode, from whose signals the computer determines the primary measured variables b (0) and f (0) via an analog / digital converter, b (0) being the half-width at the resonance frequency f (0) of the applicator which is operatively connected to a measurement sample, and a device for carrying out the method.
  • the prerequisite for the measurement is the inclusion of a calibration curve, for which purpose the measured material is measured at various known degrees of moisture.
  • the disadvantage of these known microwave methods is that they usually require a measurement of the material density at the same time as the moisture measurement with other measurement methods such as weighing and the like, in order to exclude the disruptive influence of the microwave signals by density fluctuations.
  • Previously known density-independent microwave moisture measurement methods have the major disadvantage that they can only be used with a limited number of materials and in a narrow range of material moisture, require pre- and post-calibration or cannot be calibrated on site under process conditions. Therefore, there are great restrictions in previously known methods for use in moisture measurement in industrial processes.
  • this method is only suitable for measuring material samples with low moisture values.
  • the reason for this is that an expression is used to achieve a certain separation of the influence of moisture and density, as was already known from DE-A-29 28 487.
  • this method is suitable for being able to measure density-independent in some special applications of low moisture values, as long as the density fluctuations only remain in the range of small density values, with only low resonator disturbances occurring.
  • the exact measurement of resonance frequency and width must also be possible, which is impossible according to the known method.
  • the object of the invention is to improve a method of the type mentioned at the outset such that the material moisture in industrial processes can be measured with great accuracy by means of a device suitable for this purpose, without a metrological dependence on the density of the material or the type of material exists, the density of the material should also be measurable at the same time independently of the respective moisture content by evaluating the microwave signal. At the same time, the influence of the type of material, the moisture content of which is to be determined, on the microwave signal should be reduced so that no new calibration curve has to be recorded in the event of fluctuations in the chemical composition of the material.
  • the method according to the invention it is possible to be able to measure the material moisture in the entire moisture range occurring in industrial processes with the aid of a microwave resonator method.
  • the same measuring device can be used once in the PPM area without any hardware changeover and the next time up to humidity values above 80%.
  • the density in the area of loose bed up to maximum pressure has no influence. There are no special requirements for the sample form.
  • the resonance width is taken into account via the resonance frequency as a function of the packing density.
  • the measurement signal. is the slope of the straight line that describes the resonance width-frequency measuring points if the packing density, but not the moisture of the material in the resonator is changed.
  • the moisture-dependent measurement signal) can also be measured without knowing the properties of the empty resonator. nen.
  • the width-frequency values in various density states of a measurement sample are measured and stored in the resonator. Then the regression line is calculated, the value of the slope of the straight line of the moisture-dependent measured value is recorded and the moisture value is determined via the calibration curve.
  • This operating mode of the device enables measurements without having to measure the empty resonator. Only multiple measurements on the same product and the same humidity in different density states are required.
  • Samples can also be measured in which the straight lines of constant humidity or different density do not intersect at one point. If, on the other hand, the slope) of the straight line of constant humidity is determined in the width-frequency diagram by different compression states, the measurement signal> remains strictly independent of density.
  • the method according to the invention can also be used if the empty state of the resonator changes continuously, such as, for. B. in the case of heavy soiling from the product. Empty resonance measurements are also not possible if the product runs in a strand.
  • the device according to the invention can be used in the sampling process or directly in the industrial process, the measuring method being distinguished by the following advantages: - The reproducibility and accuracy of the measurement on the unchanged product is increased. The limit of the measuring accuracy is thus based solely on the quality of the comparative measurement, which is the basis of the measuring method in the form of a calibration curve.
  • the measurement result is available for the process control in the shortest possible time (measurement time generally about 1 s).
  • the measuring method is density-independent, it only depends on the material moisture. This means that a separate method for density measurement is also superfluous, as is common in generic devices, e.g. B. by simultaneous weighing of the measured material, by requesting a defined filling volume or by radiometric methods.
  • Calibration curve is influenced only marginally. This means that once a calibration curve has been recorded, it can be retained even if the type of material is changed, as long as the basic structure of the material is retained. This is " a consequence of the special signal processing and the microwave measurement technology, where the influence of ionic conductivity, which is disruptive in the low-frequency range, is of minor importance. When changing the material of another basic structure, the different calibration curves can be saved and called up if necessary.
  • the material moisture is measured as an average, in contrast to measuring methods which only have a small, active measuring zone, such as, for example, B. infrared method or microwave method with wavelengths below the size of the grain structures of the material to be measured.
  • the micro elle penetrates the sample in the active zone and is influenced in an evaluable manner by the material moisture of the entire cross-section concerned. Systematic measurement errors such as occur, for example, in reflection measurement methods are thus ruled out.
  • a micro or infrared wave reflected on the sample surface is evaluated, considerable measuring errors arise due to a change in the roughness of the surface, the color, or through systematic deviations of the surface moisture from the material moisture such as e.g. B. by superficial drying or by concentration of moisture in the surface area of paste-like products after pressing processes.
  • the measuring method is based physically on the evaluation of the dipole relaxation of the water molecules in a moist material sample.
  • the material to be measured is brought into the electromagnetic field of the resonator in an optimal form, adapted to the material to be measured.
  • the transmission of a resonator depends crucially on the frequency: it shows resonance behavior. If the material to be measured is in the electromagnetic field of the resonator, the resonance frequency of the resonator becomes f (0) compared to that of the empty resonator f (L0) is reduced, while the half-value width b (0) of the resonance line is increased compared to that of the empty resonator b (L0). The greater the moisture of the material, the greater these two effects.
  • the resonance frequency reduction f (LO) -f (O) is a direct consequence of the wavelength shortening, above all due to the water in the sample
  • the line broadening b (0) -b (L0) is a direct result of the conversion of electromagnetic energy in heat due to the water content in the sample.
  • FIG. 1 shows the block diagram of the device according to FIG. 1
  • FIG. 2 shows the block diagram of the evaluation unit according to FIG. 2,
  • FIG. 3a shows the components of the evaluation unit according to FIG. 3 to 3f in a schematic representation
  • FIG. 4 shows the device according to FIG. 1 in a schematic front view
  • FIG. 1 shows the measuring cabinet with resonator of the device according to 5c.
  • FIG. 1 in a schematic side view, transverse view and top view,
  • 11a is a schematic representation of an applicator in a perspective view
  • 11b shows schematic representations of the electric field and 11c lines of two probes in an applicator
  • Fig. 1 the basic structure of a device 1 for moisture measurement is shown.
  • This consists of an applicator into which a sample 11 can be inserted.
  • Two coupling probes 5, 6 assigned to the resonator are formed in the applicator.
  • the coupling probe 5 is connected to a microwave generator 3.
  • the coupling probe 6 is connected via a microwave amplifier or attenuator 7 to a detector diode 8, to which an analog / digital converter 9 is connected.
  • This is connected to a processor 2, which is connected via a digital / analog converter 10 to the controllable microwave amplifier or attenuator 7.
  • the desired frequency of the microwave generator 3 is controlled by the processor 2 via a further connection.
  • a circulator 28 is arranged between the microwave generator 3 and the coupling probe 5 and the coupling probe 6 and the microwave amplifier or attenuator 7 for decoupling. Measured values of the temperature of the sample 11 are also fed to the processor 2.
  • the microwave generator 3 is operated in a wide frequency range and has a PLL
  • the evaluation unit can e.g. B. can be equipped with a 68020 microprocessor with multitasking and EPROM-capable OS-9 real-time operating system. It takes over both the communication with the user, the data management directed by the user, the execution of the measuring tasks as well as the further processing of the data for a process control.
  • the microwave power of variable frequency in the necessary frequency range is generated with the quartz-stable microwave generator 3 which can be digitally tuned by the processor 2.
  • the frequency requested by processor 2 is within a few - ⁇
  • VCO set milliseconds
  • the applicator 4 detects the material to be measured either in the form of a test sample or in "on-line" operation in the material flow.
  • the microwave signal coming from the applicator 4 is fed via an adjustable integrated microwave amplifier or attenuator 7 to a Schottky barrier detector diode 8, the LF signal of which is processed by the processor 2 by means of an analog / digital converter 9 is evaluated.
  • the microwave amplifier or attenuator 7 is controlled by the processor 2 such that the detector diode 8 in the case of maximum transmittance of the applicator 4 designed as a resonator, if the microwave frequency matches the current resonance frequency of the resonator, always same microwave power is supplied.
  • the resonance line of the applicator 4 can be measured with a significantly increased accuracy compared to conventional resonator measurement methods, ie the resonance frequency f (0) and line width b (0) can be determined.
  • the processor control of the microwave generator 3 allows the desired microwave frequency to be set precisely in narrowly specified frequency steps with the aid of a PLL circuit.
  • the detector diode 8 can always be operated at the same operating point of maximum signal power, thereby avoiding the disruptive influence of non-linearities of the diode.
  • the diode signal of a microwave frequency can be detected far outside the resonance of the applicator 4 and can be used as a zero adjustment of both the entire measuring line and for the evaluation of the resonance line.
  • the measurement accuracy thus achieved in normal operation for the determination of resonance frequency f (0) has the relative measurement error below the value of
  • FIG. 2 shows a schematic block diagram of the device 1 and clarifies that these are the main elements of the device
  • 3 shows a block diagram of the evaluation unit 26 with a schematic representation of its components.
  • a processor card 30, a terminal card 31, the microwave amplifier or attenuator 7, the microwave generator 3, an input / output card 32 and an analog output 33 are connected to a bus 29.
  • the processor card 30 is connected to the computer 2.
  • a display 34 for dialog guidance and observation of the measurement, a keyboard 35 and the printer 27 are connected to the terminal card 31.
  • the microwave detector card 56 contains the microwave amplifier or attenuator 7, the detector diode 8, the analog / digital converter 9 and the digital / analog converter 10.
  • the microwave generator card 57 has the microwave generator 3, the output signal of which is passed to the applicator 4.
  • the input / output card 32 is used to control the applicator 4.
  • a remote display for process control can be connected to the analog output 33.
  • a digital interface allows the measuring device to be connected to a process control computer.
  • FIGS. 3a to 3f show the essential components contained in the processor card 30, the terminal card 31, the applicator 4, the microwave amplifier or attenuator 7, the microwave generator 3, the input / output card 32 and the analog output 33 .
  • 4 shows the device 1 in a schematic side view.
  • the evaluation unit 26 with display 34 and keyboard 35 has a mains connection 37 and an interface 38 to which, for example, the printer 27 can be connected.
  • the evaluation unit 26 is connected to the coupling probes 5, 6 and a filling level probe 42, which are arranged in the resonator 22 or in the direction of material flow in front of the latter in the sample tube 43.
  • the resonator 22 and the sample tube 43 are located in a measuring cabinet 36. In front of and behind the material flow direction
  • a shut-off device 44, 45 is provided in each case in resonator 22.
  • the shut-off devices 44, 45 are acted upon by solenoid valves 46, which are connected to a compressed air line 47, with compressed air.
  • the solenoid valves 46 are controlled by relays 48.
  • the relays 48 are connected to the control line 41 and connected to a voltage supply 50.
  • a scavenging air socket 49 is provided in the sample tube 43, which is also connected to the solenoid valves 46.
  • Figures 5a to 5c show the measuring cabinet 36 in different views.
  • the relay 48 is connected to the voltage supply 50 via terminals 51.
  • the material inlet 53 is arranged on the upper section of the measuring cabinet housing 52 and serves to fill in the material to be measured.
  • a compressed air connection 54 for the compressed air line 47 is provided on the bottom of the measuring cabinet housing 52, and the product is returned to the main product stream via a second shut-off device 45.
  • FIG. 6 shows in a flow diagram the time sequence of the various computer steps in controlling the process of recording the resonance curve. You run
  • both measured variables f (0) and b (0) are dependent both on the material moisture and on the material density.
  • the influence of both sizes can be separated.
  • the influence of material moisture and material density can be separated for any dielectric materials up to the range of very high dielectric constants and thus also high material moisture.
  • the measurement shows that the change in width b (0) -b (L) and the frequency change f ( 0) -f (L) of the resonance line depend in the same way on the density of the material in relation to the experimentally determined reference variables b (L) and f (L), regardless of the material moisture.
  • This common density function X ( ⁇ ) increases monotonically with increasing density and generally as a non-linear function of ⁇ .
  • This quantity which is obtained from the primary measurement quantities b (0), f (0) and the constant reference quantities b (L), f (L), is the actual measurement signal of the device 1 for moisture measurement. It only depends on the material moisture. If it is stored in the device 1 as a calibration curve, the material moisture ⁇ v can be displayed after the determination of $.
  • Resonator type defined by a characteristic relationship and are defined for the applicator 4 in the software of the computer 2.
  • the two correction variables B and F for the deviation of the density-straight line intersection with variable material moisture from the empty resonator point depend both on the resonator type and on the adaptation of the resonator to the material to be measured.
  • B and F do not change if the empty resonator data b (L0) and f (LO) should change as a result of changes on the applicator 4 in the course of the measurements on site, for example due to contamination of the applicator or due to thermal expansion when changing the insert temperature. It is thus possible according to equations (5) and (6) to compensate for the influence of contamination of the applicator 4 or other changes by simply the resonance data of the empty resonator b (L0) and f (L0) in the normal continuous operation of the device 1 can be measured.
  • Equations (5) and (6) are used to calculate the new reference variables b (L) and f (L) and, according to equation (3), the measurement signal is determined from the direct measurement variables b (0), f (0). Despite contamination, the device can continue to work with the same high measuring accuracy using the old calibration curve.
  • the device 1 for moisture measurement can be used again immediately, without the need for a new calibration.
  • 10a and 10b show on the basis of moisture measurements in automatic cocoa powder that even if there is a clear variation in additives in the sample, such as sugar, the calibration curve of the measurement signal does not change, ie. H. can still work with a single calibration curve.
  • the operator of the device 1 can easily record a calibration curve under operating conditions as soon as he has the possibility of determining the reference humidity for the calibration by means of a reference measurement (for example by using the drying oven method).
  • a separate second measurement with samples of defined shape and composition is no longer necessary, as is the obligation to measure the microwave properties of the dried sample material, as is necessary in other known microwave methods.
  • the coupling of the sample 11 to be measured to the resonator of the applicator 4 has to be carried out in such a way that its resonance behavior is only slightly disturbed.
  • a circular-cylindrical resonator type is constructed in such a way that the H311 and H211 resonances can be used in the frequency range in question.
  • the resonator must be provided with an opening and an inner cladding in the central area in which the electric field strength becomes minimal for sample introduction.
  • Such an applicator 4 is shown in Fig. Lla.
  • a tube 20 is guided coaxially to the longitudinal axis 19 through the resonator.
  • the coupling probes 5, 6 are arranged opposite one another between the tube 20 made of dielectric material and the resonator jacket 21.
  • Pasteuse products or materials that require a vessel can be introduced into the resonator in a cup-shaped sample holder, for example.
  • a cup-shaped sample holder for example.
  • the maximum possible diameter of the tube 20 is limited by the requirement that the wavelength reduction in the sample material does not result in electromagnetic radiation.
  • two resonance lines can be measured simultaneously on the same product in the measurable frequency range, which differ by about 25 percent in their resonance frequency. It is the H ß i ⁇ resonance with hexagonal and the H2 ⁇ ⁇ resonance with quadratic field symmetry, both of which meet the conditions mentioned at the outset in that the sample 11 to be measured is in the edge region of the electrical field of the resonator, that is to say in its center , is arranged.
  • a special construction of the circular cylindrical resonator which has the EOLO resonance in the accessible frequency range, that is to say the basic resonance of the circular cylindrical resonator, can be usefully used for moisture measurement technology in special applications.
  • the cylindrical applicator 4 shown in FIG. 12 is special for these applications well suited.
  • the sample tube is made of dielectric material.
  • the sample 11 is fed through an opening in one end face 12 and emerges from the other end face 13.
  • the EOLO resonance of a circular cylindrical resonator is used for moisture measurement.
  • this type of resonator can be used if the sample 11 is rolled or spread thinly on a dielectric substrate becomes. Then the electric field when entering the
  • a circular-cylindrical or rectangular configuration of an applicator 4, which can be excited in the EOLO resonance, is suitable for moisture measurement in films, paper or textile webs, etc.
  • the resonator is cut open in the direction of the wall currents, provided with a dielectric inner lining and mechanically fastened in such a way that the material web 14 is guided through the slot 17 of the resonator 4 in the direction of the electric field.
  • Microwave detector and generator can either be connected to the different resonator halves as shown, or to one and the same resonator half.
  • FIG. 14 Another applicator 4, which is suitable for numerous applications for moisture measurement, especially in paste-like products, is shown in FIG. 14.
  • the cylindrical closed resonator 22 is again operated in the EOLO mode.
  • the coupling probes 5, 6 are guided through the lower end face 23, and a small portion of the microwave in the resonator 22 is decoupled via a coaxial line 18 which is guided through the upper end face 24 and has a length of a quarter wavelength.
  • the stray field of the electromagnetic wave penetrates into the sample 11, which is located on a sample carrier 55.
  • the condition of the parallel penetration of the electric field strength into the sample surface can be fulfilled by the choice of the appropriate distance of the sample from the opening of the coaxial resonator.
  • the interaction of the moist material of the sample 11 with the stray electrical field at the open end of the coaxial line 18 is used to measure ⁇ .
  • the advantage of this method of measurement is that the sample material does not have to be passed through the resonator. Rather, the material can be guided over the active zone of the applicator 4 if the applicator 4 is flanged or screwed onto material guides, support plates, pipes, etc.
  • the described types of applicators 4 show that the density and type-independent microwave measurement method for the material moisture, which is based on equation (3), can be applied to a large number of the problems occurring in practice by the appropriate choice of the applicator 4.
  • the measurement evaluation of the measurement signal obtained according to equation (3) poses the problem that, with increasing material moisture, the size ⁇ does not increase continuously as in FIGS. 7a to 10b, but decreases again after a maximum has been exceeded. If, however, this maximum falls within a moisture range which is of interest to the user, it would be possible when evaluating
  • the device 1 can overcome the ambiguity problem while fully retaining all the advantages, since the two calibration curves at the two frequencies differ from one another (FIG 15).
  • the two measurement signals ⁇ i, £ ⁇ 2 are then converted into a moisture value at both frequencies with the respectively valid calibration curve to the left and right of the maximum.
  • the correct moisture is then obtained as the mean value from the two moisture values, the difference between which is minimal.
  • the measured variable as a moisture-independent variable can also be measured without knowledge of the properties of the empty resonator. This is done by measuring the values of the half-width and resonance frequency in different density states of a sample in the resonator, storing these values, calculating the regression line, calculating the value of the slope of the straight line of the moisture-dependent measured value and using the calibration curve to determine the moisture value certainly.
  • the procedure for this second operating mode is as follows: A calibration curve for the type of material to be measured is stored in the computer. Then a sample with the same moisture but different density states is brought into connection with the resonator in such a way that the electrical field of the resonator generally runs parallel to the surface when it transitions into the material of the samples. The full width at half maximum and resonance frequency are then measured and stored for each density state of the sample. The regression line and thus its slope is determined as the measurement signal JT from the individual measured values. The moisture value of the sample can then be determined by comparing the slope with the calibration curve.
  • This second operating mode of the device thus makes it possible to dispense with the measurement of the empty resonator.
  • multiple measurements on the same product with the same humidity in different density states are required. This is very possible with many powdered products, but also with products such as tobacco, cheese, etc.
  • the straight lines of constant humidity in the width-frequency diagram no longer have any common intersection, so that with the simple width-frequency Measurement of empty and filled resonator can not be worked.
  • the moisture-dependent measured variable j) can be reliably determined as the slope of the straight line. The measuring accuracy reaches +/- 0.2% up to 70% humidity.
  • the second operating mode can also be used for moisture measurement of incompressible materials.
  • the measurements are made at different fill levels of the sample tube. From the measured values of the different
  • the degree of filling and the slope of the regression are then determined.

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Messung der Materialfeuchte eines Meßgutes mit Hilfe von Mikrowellen und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahres. Mit Hilfe eines digital abstimmbaren quarzstabilen PLL-geregelten Mikrowellengenerators können die Eigenschaften eines Resonators wie Resonanzfrequenz, Resonanzhalbwertbreite und Amplitude der Resonanz ausgemessen werden. Durch besondere Verarbeitung der Meßwertveränderungen in Folge Verstimmung des Resonators beim Einfüllen eines Produktes kann die Materialfeuchte in dem Produkt exakt unabhängig von der Dichte des Materials und weitgehend unabhängig von der Materialsorte und von Zuschlagstoffveränderungen gemessen werden. Hierbei kann das gleiche Meßgerät ohne irgendeine Hardware-Umstellung sowohl im PPM-Bereich als auch bis zu Feuchtewerten über 80 % eingesetzt werden. Darüber hinaus bestehen keine besonderen Anforderungen an die Probenform.

Description

Verfahren zur Messung der Materialfeuchte eines Meßgutes mit Hilfe von Mikrowellen und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Messung der Mate¬ rialfeuchte eines Meßguteö mit Hilfe von Mikrowellen, bei dem durch einen Prozessor gesteuert in einem Mikrowellen-Genera¬ tor eine elektromagnetische Strahlung variabler Frequenz erzeugt und einen als Resonator ausgebildeten Probenapplika- tor zugeführt wird, bei dorn das aus dem Applikator austreten¬ de Mikrowellensignal einer Detektor-Diode zugeführt wird, aus deren Signalen über einen Analog/Digital-Wandler vom Rechner als primäre Meßgrößen b(0) und f(0) ermittelt werden, wobei b(0) die Halbwertsbreite bei der Resonanzfrequenz f(0) des mit einer Meßprobe in Wirkverbindung stehenden Applikators ist, und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
In zahlreichen industriellen Verfahrensprozessen ist die genaue Kenntnis des Feuchtegehaltes der dem Verfahrensprozeß unterworfenen Materialien von großer Bedeutung. Nur wenn die exakte Information über die Materialfeuchte der Schüttgüter, Lebensmittel-Produkte, Pasten usw. sofort vorliegt, kann regelnd auf die Parameter des Produktionsprozesses einge¬ griffen werden. In vielen Fällen hängt davon direkt die ge- wünschte Verbesserung der Produktqualität, der Produkthalt¬ barkeit und der energetisch optimalen Nutzung der Prozessan¬ lage ab.
Es sind daher schon die verschiedensten Meßmethoden zur Er- mittlung der Feuchte von Stoffen vorgeschlagen worden, die auf Leitfähigkeitsmessung, kapazitiver Messung, Infrarotmes¬ sung, der Messung nach dem Neutronenstreuverfahren und der¬ gleichen beruhen. Diese Verfahren haben jedoch die verschie¬ densten Nachteile, die ihre Einsa€zfähigkeit einschränken. Bekannt sind auch verschiedene Verfahren, bei denen mit Hilfe von Mikrowellen die Feuchte eines Stoffes ermittelt werden soll. Diese basieren entweder als Reflektions-, Durchstrah- lungs- oder Resonanzverfahren auf der großen Dielektrizitäts¬ konstanten und dem großen Verlustfaktor des Wassers. Reso- nanzver ahren sind auch zur Messung der Feuchte eines Meßgu¬ tes mit Hilfe von Mikrowellen bekannt. Hierbei wird das als solches bekannte Meßgut in einem hinsichtlich seiner mecha¬ nischen und elektrischen Eigenschaften bekannten Applikator vermessen, der als Resonator ausgebildet ist. Voraussetzung für die Messung ist die Aufnahme einer Kalibrationskurve, wozu das Meßgut bei verschiedenen bekannten Feuchtegraden ausgemessen wird. Der Nachteil dieser bekannten Mikrowellen¬ verfahren besteht darin, daß sie meist gleichzeitig zur Feuchtemessung eine Messung der Material-Dichte mit anderen Meßverfahren wie Wiegen und dergleichen erfordern, um die störende Beeinflussung der Mikrowellensignale durch Dichte¬ schwankungen auszuschließen. Bisher bekannte dichteunabhängi¬ ge Mikrowellen-Feuchtemeßverfahren weisen den großen Nachteil auf, daß sie nur bei einer begrenzten Anzahl von Materialien und in einem engen Bereich der Materialfeuchte einsetzbar sind, Vor- und Nachkaiibrationen erfordern oder nicht vor Ort unter Prozeßbedingungen kalibriert werden können. Daher erge¬ ben sich bei bisher bekannten Verfahren für den Einsatz zur Feuchtemessung bei industriellen Prozessen große Beschränkun¬ gen.
Ein Verfahren der eingangs genannten Art ist in der ZS "Microwave Power", Vol. 15, No. 8, 1989, S. 648 - 649 be- schrieben. Bei diesem Verfahren besteht jedoch der Nachteil, daß die Generatorfrequenz nicht einstellbar ist. Es muß eine Kurve in dem Rechner abgelegt werden, die die Steuerspannung des VCO mit der Mikrowellen-Frequenz des VCO verbindet. Dies bewirkt aber nur eine grobe Verknüpfung von Generator- frequenzen und Steuerspannung, da diese Beziehung ständigen Veränderungen durch Generatorbelastung, Temperatur, Alterung u. dgl. unterworfen ist. Nach diesem Verfahren können die Re¬ sonanzfrequenz-Änderungen und Breite-Änderungen nur sehr grob erfaßt werden. Dies hat zur Folge, daß eine langzeitstabile Kalibration des Gerätes mit Verknüpfung des Meßsignals A und der Materialfeuchte oder eine einigermaßen genaue Erfassung der Resonanzfrequenzen und Breiten nicht möglich ist. Weiter ist dieses Verfahren nur für die Vermessung von Material¬ proben niedriger Feuchtwerte geeignet. Ursache hierfür ist, daß zur Erlangung einer gewissen Trennung von Feuchte - und Dichteeinfluß ein Ausdruck verwendet wird, wie er bereits durch die DE-A-29 28 487 bekannt war. Dieses Verfahren ist allenfalls geeignet, in einigen speziellen Anwendungsfällen niedriger Feuchtewerte auch dichteunabhängig messen zu können, solange die Dichteschwankungen nur im Bereich kleiner Dichtewerte bleiben, wobei nur niedrige Resonatorstörungen auftreten. Will man dagegen größere Resonatorstörungen er¬ fassen, muß auch die exakte Messung von Resonanzfrequenz und Breite möglich sein, was nach dem bekannten Verfahren unmög¬ lich ist.
In der ZS "G-I-T Fachzeitschrift für das Laboratorium", 18. Jg. Sept. 1974, wird ferner eine Meßanordnung beschrieben, mittels der durch Veränderung der Steuerspannung des Mikro¬ wellengenerators (VCO) die Mikrowellen-Frequenz in einem großen Bereich variiert wird, ohne die genaue Beziehung zwischen Steuerspannung und Generatorfreguenz zu kennen, die von Alter, Sorte, Ausgangslast und Temperatur des Mikrowel¬ lengenerators abhängig ist. Mit der Detektor-Diode wird des¬ halb das Resonator-Ausgangssignal auch nur auf den Maximal¬ wert abgetastet, der beim Durchfahren der Resonanzfrequenz erreicht wird. Damit kann dieses Gerät nur die Resonanzam¬ plitude des gefüllten Resonators im Vergleich zur Resonanz¬ amplitude des leeren Resonators messen. Diese Dämpfungsmes¬ sung ist aber genauso empfindlich auf die Packungsdichte wie auf die Materialfeuchte. Deshalb kann mit diesem Verfahren nur dort die Materialfeuchte gemessen werden, wo die
Packungsdichte konstant bleibt. Feuchte- und Dichteänderungen können mit dieser Methode nicht .auseinandergehalten werden. Dieses Gerät hat sich aus diesem Grunde im praktischen Ein¬ satz nicht durchgesetzt. Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren der eingangs genannten Art so zu verbessern, daß mittels einer hierzu geeigneten Vorrichtung die Materialfeuchte in in¬ dustriellen Prozessen mit großer Genauigkeit gemessen werden kann, ohne daß eine meßtechnische Abhängigkeit von der Dichte des Materials oder der Materialsorte besteht, wobei gleich¬ zeitig auch unabhängig von dem jeweiligen Feuchtegehalt die Dichte des Materials durch Auswertung des Mikrowellensignals meßbar sein soll. Gleichzeitig soll der Einfluß der Material- sorte, deren Feuchte bestimmt werden soll, auf das Mikrowel¬ lensignal so verkleinert werden, daß bei Schwankungen in der chemischen Zusammensetzung des Materials keine neue Kalibra- tionskurve aufgenommen werden muß.
Erfindungsgemäß erfolgt die Lösung der Aufgabe bezüglich des Verfahrens durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruchs 1 und 2 und bezüglich der Vorrichtung durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruchs 9. Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung werden in den abhängigen Ansprüchen beschrieben.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich, die Materialfeuchte mit Hilfe eines Mikrowellen-Resonator-Ver¬ fahrens im gesamten in industriellen Prozessen vorkommenden Feuchtebereichen messen zu können. Das gleiche Meßgerät kann ohne irgendeine Hardware-Umstellung einmal im PPM-Bereich und das nächste Mal bis zu Feuchtewerten über 80% eingesetzt werden. Bei jedem Meßfall hat die Dichte im Bereich lockerer Schüttung bis zu maximaler Pressung keinen Einfluß. An die Probenform werden keine besonderen Anforderungen gestellt.
Die Resonanzbreite wird über die Resonanzfrequenz in Abhäng¬ igkeit von der Packungsdichte berücksichtigt. Das Meßsignal . ist also die Steigung der Geraden, die die Resonanzbreite- Frequenz-Meßpunkte beschreibt, wenn die Packungsdichte, nicht aber die Feuchte des Materials im Resonator verändert wird. Das feuchteabhängige Meßsignal ) kann auch gemessen werden, ohne die Eigenschaften des leeren Resonators zu ken- nen. Hierzu werden die Breite-Frequenz-Werte in verschiedenen Dichtezuständen einer Meßprobe im Resonator gemessen und gespeichert. Dann wird die Regressionsgerade rechnerisch ermittelt, der Wert der Steigung der Geraden des feuchteab- hängigen Meßwertes festgehalten und über die Kalibrations- kurve der Feuchtewert bestimmt. Diese Betriebsart des Gerätes ermöglicht Messungen, ohne daß der leere Resonator gemessen werden muß. Es sind lediglich Mehrfachmessungen am gleichen Produkt und gleicher Feuchte in unterschiedlichen Dichte- zuständen erforderlich.
Dieses ist bei vielen komprimierbare Produkte gut möglich.
Es können auch Proben gemessen werden, bei denen die Geraden konstanter Feuchte oder unterschiedlicher Dichte sich nicht in einem Punkt schneiden. Denn wenn dagegen die Steigung ) der Geraden konstanter Feuchte im Breite-Frequenz-Diagramm durch unterschiedliche Kompressionszustände ermittelt werden, bleibt das Meßsignal > streng dichteunabhängig.
Gegenüber bekannten Mikrowellen-Meßverfahren kann das er¬ findungsgemäße Verfahren auch dann eingesetzt werden, wenn sich der Leerzustand des Resonators ständig ändert, wie z. B. bei starken Verschmutzungen durch das Produkt. Leer-Resonanz- messungen sind ferner nicht möglich, wenn das Produkt in eine Strang verläuft.
Der Einsatz der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann im Probe- Entnahme-Verfahren oder direkt im industriellen Prozeß er- folgen, wobei sich das Meßverfahren durch folgende Vorteile auszeichnet: - Die Reproduzierbarkeit und Genauigkeit der Messung am un¬ veränderten Produkt ist gesteigert. Die Grenze der Me߬ genauigkeit wird so allein durch die Qualität der Ver¬ gleichsmessung begründet, die dem Meßverfahren in Form einer Kalibrationskurve zugrunde liegt.
-Die Aufnahme einer Kalibrationskurve ist direkt im Prozeß, unter den Bedingungen des Einsatzes der Vorrichtung mit einfachster Bedienung möglich. Eine Vor- oder Nachkalibra- tion entfällt.
- Nach Beginn der Messung steht das Meßergebnis in kürzest möglicher Zeit für die Prozeßsteuerung zur Verfügung (Me߬ zeit in der Regel etwa 1 s) .
- Eine Veränderung der Materialdichte bei gleichbleibender Material-Feuchte - etwa durch Pressung oder Quellung des Materials, oder durch Veränderung der Korngröße, usw. - hat keinen Einfluß auf das Meßsignal. Das Meßverfahren ist dichte-unabhängig, es hängt nur von der Material -Feuchte ab. Damit ist auch ein gesondertes Verfahren zur Dichte- messung überflüssig, wie es bei gattungsgemäßen Vorrichtun¬ gen üblich ist, z. B. durch gleichzeitiges Wiegen des Meß- gutes, durch Anforderung eines definierten Füll-Volumens oder durch radiometrische Methoden.
- Eine Veränderung der Sorte des Meßgutes, d. h. Veränderung des Meßgutes bei gleichbleibender Grundstruktur wie z. B. Wechsel der Tabak-Sorte, Kaffee-Sorte, Milch-Produkt-Sorte usw. wirkt sich für die Feuchtemessung nicht aus, da die
Kalibrations-Kurve nur unwesentlich beeinflußt wird. Damit kann eine einmal aufgenommene Kalibrationskurve auch bei Veränderung der Material-Sorte beibehalten werden, solange die Grundstruktur des Materials erhalten bleibt. Dies ist "eine Folge der besonderen Signalverarbeitung und der Mikrowellen-Meßtechnik, wo der im niederfrequenten Bereich störende Einfluß der ionischen Leitfähigkeit von untergeordneter Bedeutung ist. Beim Wechsel des Materials anderer Grundstruktur können die unterschiedlichen Kali- brationskurven abgespeichert und im Bedarfsfall abgerufen werden.
- Durch die passende Wahl des Frequenzbereiches des Meßver- fahrens sowie die besondere Anpassung des Applikators als Meßaufnehmer an das Meßgut wirken sich Inhomogenitäten im Bereich des erfaßten Materials nicht störend aus.
Die Materialfeuchte wird als Mittelwert gemessen, im Ge- gensatz zu Meßverfahren, die nur eine kleine, aktive Me߬ zone besitzen wie z. B. Infrarot-Verfahren oder Mikrowel¬ len-Verfahren mit Wellenlängen unterhalb der Größe der Kornstrukturen des Meßgutes.
- Besondere Oberflächen-Effekte des Probenmaterials wirken sich bei diesem Meßverfahren nicht aus. Die Mikro elle durchdringt die Probe in der aktiven Zone und wird durch die Materialfeuchtigkeit des gesamten betroffenen Proben- Querschnitts in auswertbarer Weise beeinflußt. Damit schei- den systematische Meßfehler aus, wie sie etwa bei Re¬ flexion-Meßverfahren auftreten. Bei Meßverfahren, wo eine an der Proben-Oberfläche reflektierte Mikro- oder Infrarot- Welle ausgewertet wird, entstehen beträchtliche Meßfehler durch eine Veränderung der Rauhigkeit der Oberfläche, der Farbe, oder durch systematische Abweichungen der Oberflä¬ chenfeuchte von der Materialfeuchte wie z. B. durch ober¬ flächliches Austrocknen oder durch Konzentration von Feuch¬ te im Oberflächen-Bereich bei pasteusen Produkten nach Press-Vorgänge . Das Meßverfahren beruht physikalisch auf der Auswertung der Dipol-Relaxation der Wassermoleküle in einer feuchten Mate¬ rialprobe. Hierzu wird das Meßgut in das elektromagnetische Feld des Resonators in einer optimalen, dem zu messenden Material angepaßten Form gebracht. Die Transmission eines Resonators hängt bei gegebenen geometrischen Abmessungen entscheidend von der Frequenz ab: Sie zeigt Resonanz-Verhal¬ ten. Befindet sich das zu messende Material im elektromagne¬ tischen Feld des Resonators, wird die Resonanz-Frequenz des Resonators f(0) gegenüber jener des leeren Resonators f(L0) verkleinert, während die Halbwerts-Breite b(0) der Resonanz¬ linie gegenüber jener des leeren Resonators b(L0) vergrößert wird. Diese beiden Effekte sind um so größer , je größer die Feuchte des Materials ist. Die Resonanzfrequenz-Verkleinerung f(LO)-f(O) ist eine direkte Folge der Wellenlängenverkürzung vor allem durch das Wasser in der Probe, die Linienverbreite¬ rung b(0)-b(L0) ist eine direkte Folge der Umwandlung von elektromagnetischer Energie in Wärme durch den Wasseranteil im Meßgut. Auf beide meßtechnisch erfaßbaren Parameter hat aber nicht nur die Material-Feuchte, sondern auch die
Packungsdichte des Probenmaterials innerhalb des Feldbereichs des Resonators Einfluß. Bei richtiger Anpassung des Applika- tors an das Probenmaterial ist es immer möglich, die Einflüs¬ se von Materialfeuchte und Materialdichte getrennt zu erfas- sen. Damit eignet sich das Verfahren hervorragend, gleich¬ zeitig zwei Meßgrößen unabhängig voneinander zu messen, näm¬ lich
- die Materialfeuchte unabhängig von der Packungsdichte, wenn mittels Referenzmessungen eine Feuchte-Kalibration durch¬ geführt wurde,
- die Materialdichte unabhängig von der Materialfeuchte, wenn mittels Referenzmessungen eine Dichte-Kalibration durch- geführt wurde. Die Erfindung wird im folgenden am Beispiel der in den Zeich¬ nungen dargestellten Vorrichtung näher erläutert. Es zeigt
Fig. 1 die Vorrichtung in einer schematischen Darstellung als Schaltbild,
Fig. 2 das Blockschaltbild der Vorrichtung nach Fig. 1,
Fig. 3 das Blockschaltbild der Auswerteinheit nach Fig. 2,
Fig. 3a die Bauelemente der Auswerteinheit nach Fig. 3 in bis 3f einer schematischen Darstellung,
Fig. 4 die Vorrichtung nach Fig. 1 in einer schematischen Vorderansicht,
Fig. 5a den Meßschrank mit Resonator der Vorrichtung nach bis 5c Fig. l in einer schematischen Seitenansicht, Quer¬ ansicht und Draufsicht,
Fig. 6 ein Flußdiagramm über den zeitlichen Ablauf der Aufnahme der Resonanzkurve,
Fig. 7a Diagramme mit Beispielen für die Feuchtemessung in bis 10b einem pasteusen Produkt, in Tabak, in Röstkaffee und in einer feinkörnigen Pulversubstanz,
Fig. 11a eine schematische Darstellung eines Applikators in einer perspektivischen Ansicht,
Fig. 11b schematische Darstellungen der elektrischen Feld- und 11c linien zweier Sonden bei einem Applikator nach
Fig. lla,
Fig. 12 weitere Ausbildungen eines Applikators in bis 14 schematischen perspektivischen Ansichten, Fig. 15 " zwei Kalibrationskurven eines Stoffes gemessen und 16 bei zwei Resonanzfrequenzen nach Fig. 11b und 11c, eine schematische Darstellung der Auswertung einer mehrdeutigen Kalibrationskurve wie in Fig. 15,
die Dichteunabhängigkeit bei der Feuchtemessung verschiedener Produkte
die Trennung von Feuchte- und Dichte-Einfluß auf
Figure imgf000012_0001
das Resonanzsignal.
In Fig. 1 ist der grundsätzliche Aufbau einer Vorrichtung 1 zur Feuchtemessung dargestellt. Diese besteht aus einem Applikator in den eine Probe 11 eingeführt werden kann. In dem Applikator sind zwei dem Resonator zugeordnete Ankopplungssonden 5, 6 aus¬ gebildet. Die Ankopplungssonde 5 ist mit einem Mikrowellenge¬ nerator 3 verbunden. Die Ankopplungssonde 6 steht über einen Mikrowellenverstärker bzw. -Abschwächer 7 mit einer Detektor- Diode 8 in Verbindung, an die ein Analog/Digital-Wandler 9 an- geschlossen ist. Dieser ist mit einem Prozessor 2 verbunden, de über einen Digital/Analog-Wandler 10 mit dem steuerbaren Mikro¬ wellen-Verstärker bzw -Abschwächer 7 in Verbindung steht. Die gewünschte Frequenz des Mikrowellengenerators 3 wird vom Pro¬ zessor 2 über eine weitere Verbindung gesteuert. Zwischen dem Mikrowellengenerator 3 und der Ankopplungssonde 5 sowie der Ankopplungssonde 6 und dem Mikrowellen-Verstärker bzw. -Ab¬ schwächer 7 ist jeweils zur Entkopplung ein Zirkulator 28 an¬ geordnet. Meßwerte der Temperatur der Probe 11 werden ebenfalls dem Prozessor 2 zugeführt. Der Mikrowellengenerator 3 wird in einem weiten Frequenzbereich betrieben und weist eine PLL-
Schaltung auf. Die Auswerteinheit kann z. B. mit einem 68020- Mikroprozessor mit Multitasking- und EPROM-fähigem OS-9-Echt- zeit-Betriebssystem ausgerüstet sein. Sie übernimmt sowohl die Kommunikation mit dem Benutzer, die vom Benutzer dirigierte Datenverwaltung, die Durchführung der Meßaufgaben als auch die Weiterverarbeitung der Daten für eine Prozess-Steuerung. Mit dem vom Prozessor 2 digital-abstimmbaren quarzstabilen Mikrowellengenerator 3 wird die Mikrowellen-Leistung variab¬ ler Frequenz im notwendigen Frequenzbereich erzeugt. Die vom Prozessor 2 jeweils angeforderte Frequenz wird innerhalb weni- - ¬
ger Millisekunden eingestellt (VCO im Rahmen einer PLL-Regel- schleife) und dem Applikator 4 zugeführt, der das zu messende Probenmaterial enthält. Dabei erfaßt der Applikator 4 das Meßgut entweder in Form einer Meßprobe oder im "on-line"- Betrieb im Materialstrom.
Das aus dem Applikator 4 kommende Mikrowellen-Signal wird über einen einstellbaren integrierten Mikrowellen-Verstärker bzw. -Abschwächer 7 einer Schottky-Barrier-Detektor-Diode 8 zugeführt, deren NF-Signal mittels eines Analog/Digital-Wand- lers 9 vom Prozessor 2 ausgewertet wird.
Der Mikrowellen-Verstärker bzw. -Abschwächer 7 wird vom Pro¬ zessor 2 so gesteuert, daß die Detektor-Diode 8 im Falle maximaler Transmittanz des als Resonator ausgebildeten Appli¬ kators 4, wenn die Mikrowellenfrequenz mit der aktuellen Resonanzfrequenz des Resonators übereinstimmt, immer die gleiche Mikrowellenleistung zugeführt bekommt.
Auf diese Weise kann die Resonanzlinie des Applikators 4 mit einer gegenüber herkömmlichen Resonator-Meßverfahren deutlich gesteigerten Genauigkeit ausgemessen werden, d. h. Resonanz- Frequenz f(0) und Linienbreite b(0) bestimmt werden. Durch die Prozessor-Steuerung des Mikrowellen-Generators 3 kann mit Hilfe einer PLL-Schaltung die gewünschte Mikrowellen-Frequenz in eng vorgegebenen Frequenz-Schritten exakt eingestellt werden. Durch die Prozessor-Steuerung des vorgeschalteten Mi¬ krowellen-Verstärkers bzw. -Abschwächers 7 kann die Detektor- Diode 8 immer im gleichen Arbeitspunkt maximaler Signal- leistung betrieben werden, wodurch der störende Einfluß von Nichtlinearitäten der Diode umgangen wird. Das Diodensignal einer Mikrowellenfrequenz kann weit außerhalb der Resonanz des Applikators 4 erfaßt und als Nullabgleich sowohl der gesamten Meß-Linie wie für die Auswertung der Resonanzlinie herangezogen werden. Die so im normalen Betrieb für die Bestimmung von Resonanz¬ frequenz f(0) erreichte Meßgenauigkeit hat den relativen Meßfehler unter den Wert von
Λ f/f(0) < 3 x 10 ~7
gedrückt.
Fig. 2 zeigt ein schematisches Blockschaltbild der Vorrich- tung 1 und verdeutlicht, daß diese als Hauptelemente den
Applikator 4 für die zu messende Probe 11, eine Auswertein¬ heit 26 und einen Drucker 27 zur Ausgabe der Meßwerte auf¬ weist. Fig. 3 zeigt ein Blockschaltbild der Auswerteinheit 26 mit einer schematischen Darstellung von deren Bauelementen. An einem Bus 29 ist eine Prozessorkarte 30, eine Terminalkar¬ te 31, der Mikrowellen-Verstärker bzw. -Abschwächer 7, der Mikrowellengenerator 3, eine Ein-Ausgabekarte 32 und ein Analogausgang 33 angeschlossen. Die Prozessorkarte 30 ist mit dem Rechner 2 verbunden. An die Terminalkarte 31 ist ein Display 34 zur Dialogführung und Beobachtung der Messung, eine Tastatur 35 sowie der Drucker 27 angeschlossen. Die Mikrowellen-Detektor-Karte 56 enthält den Mikrowellen-Ver¬ stärker bzw. -Abschwächer 7, die Detektor-Diode 8, den Ana- log/Digital-Wandler 9 und den Digital/Analog-Wandler 10. Die Mikrowellengenerator-Karte 57 weist den Mikrowellengenerator 3 auf, dessen Ausgangssignal zum Applikator 4 geleitet wird. Die Ein-Ausgabekarte 32 dient zur Steuerung des Applikators 4. An den Analogausgang 33 kann eine Fernanzeige für die Prozeßregelung angeschlossen werden. Eine Digital-Schnitt- stelle erlaubt die Verbindung des Meßgeräts mit einem Pro- zess-Leitrechner.
In den Figuren 3a bis 3f sind die in der Prozessorkarte 30, der Terminalkarte 31, dem Applikator 4, dem Mikrowellen-Ver- stärker bzw. -Abschwächer 7 , dem Mikrowellengenerator 3, der Ein-Ausgangskarte 32 und dem Analogausgang 33 enthaltenen wesentlichen Bauelemente angegeben. Fig. 4 zeigt die Vorrichtung 1 in einer schematischen Seiten¬ ansicht. Die Auswerteinheit 26 mit Display 34 und Tastatur 35 weist einen Netzanschluß 37 und eine Schnittstelle 38 auf, an die z.B. der Drucker 27 angeschlossen werden kann. Mittels Meßleitungen 39, 40 und einer Steuerleitung 41 ist die Aus¬ werteinheit 26 mit den Ankopplungssonden 5, 6 und einer Füll¬ standssonde 42 verbunden, die im Resonator 22 bzw. in Mate¬ rialflußrichtung vor diesem im Probenrohr 43 angeordnet sind. Der Resonator 22 und das Probenrohr 43 befinden sich in einem Meßschrank 36. In Materialflußrichtung vor und hinter dem
Resonator 22 ist jeweils ein Absperrorgan 44, 45 vorgesehen. Die Absperrorgane 44, 45 werden über Magnetventile 46, die an eine Druckluftleitung 47 angeschlossen sind, mit Druckluft beaufschlagt. Die Magnetventile 46 werden durch Relais 48 gesteuert. Die Relais 48 sind mit der Steuerleitung 41 ver¬ bunden und an eine Spannungsversorgung 50 angeschlossen. Ferner ist in dem Probenrohr 43 ein Spühlluftstutzen 49 vorge¬ sehen, der ebenfalls mit den Magnetventilen 46 verbunden ist. Figuren 5a bis 5c zeigen den Meßschrank 36 in verschiedenen Ansichten. Das Relais 48 ist,über Klemmen 51 mit der Span¬ nungsversorgung 50 verbunden. Der MaterialZulauf 53 ist am oberen Abschnitt des Meßschrankgehäuses 52 angeordnet und dient zum Einfüllen von Meßgut. Am Boden des Meßschrankgehäu- ses 52 ist ein Druckluftanschluß 54 für die Druckluftleitung 47 vorgesehen, über ein zweites Absperrorgan 45 wird das Produkt in den Produkt-Hauptstrom zurückgeführt.
Fig. 6 zeigt in einem Fluß-Diagramm den zeitlichen Ablauf der verschiedenen Rechner-Schritte, bei der Steuerung des Prozes- ses der Aufnahme der Resonanzkurve. Sie verlaufen
- von der Suche des aktuellen Resonanz-Maximums
- über den Nullabgleich weit außerhalb der Resonanz,
- zur Festlegung der notwendigen Mikrowellenverstärkung bzw. -Abschwächung, um den Maximalwert der Resonanzkurve auf einen vorgewählten Wert zu bekommen, - weiter zur Aufnahme der exakten Meßpunkte der Resonanz- kurve,
- bis hin zur rechnerischen Polynom-Interpolation der Reso¬ nanz-Linien-Meßwerte, zur genauen Bestimmung von Resonanz- frequenz f(0) und Halbwertsbreite b(0) .
Wie bereits erwähnt, sind beide Meßgrößen f(0) und b(0) sowohl von der Materialfeuchtigkeit wie von der Materialdich¬ te abhängig. Der Einfluß beider Größen läßt sich jedoch tren- nen. Unter der Voraussetzung, daß für die Meßaufgabe der richtig angepaßte Resonator-Typ verwendet wird, können für beliebige dielektrische Stoffe bis in den Bereich sehr hoher Dielektrizitätskonstanten und somit auch hoher Materialfeuch¬ te der Einfluß von Materialfeuchtigkeit und Material-Dichte getrennt werden.
Wenn die Dichte des Materials bezeichnet, das sich im Re¬ sonator-Feld befindet und T* die relative Materialfeuchtig¬ keit darstellt, dann zeigt die Messung, daß die Breitenände- rung b(0)-b(L) und die Frequenzänderung f(0)-f(L) der Reso¬ nanzlinie in gegenüber den experimentell zu bestimmenden Bezugsgrößen b(L) und f(L) der gleichen Weise der Dichte des Materials abhängen, unabhängig von der Material-Feuchtigkeit. Diese gemeinsame Dichtefunktion X(^) nimmt mit zunehmender Dichte monoton und im allgemeinen als nichtlineare Funktion von ^ zu.
Wesentlich ist, daß es auf experimentellen Wege möglich ist, die Bezugsgrößen b(L) und f(L) zu bestimmen, so daß eine einzige Funktion X(^ ) angegeben werden kann, die die Dichte¬ abhängigkeit von b(0)-b(L) und f(0)-f(L) in gleicher Weise beschreibt. Damit gilt folgender Produktansatz für die Be¬ ziehung zwischen den unmittelbaren Meßgrößen b(0) und f(0) und den zu messenden Stoffgroßen Feuchte "f und Dichte ^ , wobei die empirischen Bezugsgrößen für die Linienbreite b(L) und die Resonanzfrequenz f(L) charakteristisch für einen Resonator-Typ sowie die zu vermessende Materialsorte sind. (1) b(0)-b(L)= yb(T * X( )
(2) f(L)-f(0)= Yf C f ) * X(?)
Eliminiert man durch Division den dichteabhängigen Faktor X(^ ) des Produktansatzes erhält man eine Größe $ , die voll¬ kommen unabhängig ist von der Dichte ζ des Materials und nur von der Feuchtigkeit ~Ϋ* abhängt:
Figure imgf000017_0001
Diese Größe , die aus den primären Meßgrößen b(0), f(0) und den konstanten BezugsgrÖßen b(L), f(L) gewonnen wird, ist das eigentliche Mess-Signal der Vorrichtung 1 zur Feuchte¬ messung. Sie ist nur von der Materialfeuchte abhängig. Wenn sie in der Vorrichtung 1 als Kalibrationskurve abge¬ speichert vorliegt, kann nach der Bestimmung von $ die Ma¬ terialfeuchte ^v angezeigt werden.
Trägt man die gemessene Linienbreite b(0) der Resonanz-Linie als Funktion der Resonanzfrequenz f(0) bei konstanter Mate¬ rialfeuchte und variabler Dichte auf, zeigt sich der Einfluß der Dichteschwankung wie folgt. Die Meßwerte von Linenbreite b(0) und Resonanzfrequenz f(0) verändern sich so, daß die Meßpunkte b(0) über f(0) auf einer Geraden liegen, die durch den Punkt mit den empirischen Parametern f(L) , b(L) verläuft und deren Steigung alleine von der Feuchtigkeit des Materials abhängt. Nach Gleichung (3) gilt die Geraden-Gleichung
(4) b(0) = Yh(fr ) * (f(L)-f(O)) + b(L)
Yf(fr ) Somit wird auch die Bedeutung der empirischen Parameter b(L) und f(L) deutlich. Sie stellen in der Resonanzfrequenz-Brei¬ te-Auftragung den gemeinsamen Schnittpunkt aller durch Dich¬ te-Variation entstandenen Geraden dar, die sich voneinander in der Materialfeuchtigkeit, d. h. in der Geraden-Steigung unterscheiden, wie es z.B. in Fig. 7a dargestellt ist.
Diese beiden empirisch zu bestimmenden Parameter b(L) und f(L) sind für die Verwendung eines bestimmten, für das zu bearbeitende Prozeßfeuchte-Meßproblem optimal angepaßten
Resonatortyp durch eine charakteristische Beziehung definiert und werden für den Applikator 4 in der Software des Rechners 2 definiert.
Diese Parameter hängen mit den Kenngrößen der Mikrowellen- Resonanz-Linie des Resonators ohne Meßgut, der Leer-Linien¬ breite b(L0) und der Leer-Resonanzfrequenz f(LO) , über fol¬ gende Gleichungen zusammen:
(5) b(L) = b(LO) + B
(6) f(L) = f(LO) + F
Die beiden Korrekturgrößen B und F für die Abweichung des Dichte-Geraden-Schnittpunktes bei variabler Materialfeuchte von dem Leer-Resonator-Punkt hängen sowohl vom Resonator-Typ wie von der Anpassung des Resonators an das zu messende Mate¬ rial ab.
Insbesondere ändern sich B und F nicht, wenn sich die Leer- Resonator-Daten b(L0) und f(LO) infolge von Veränderungen am Applikator 4 im Verlaufe der Messungen vor Ort verändern sollten, zum Beispiel durch Verschmutzungen des Applikators oder durch thermische Ausdehnung bei Veränderung der Ein- satz-Temperatur. Damit ist es nach den Gleichungen (5) und (6) möglich, den Einfluß von Verschmutzungen des Applikators 4 oder anderer Veränderungen dadurch zu kompensieren, daß einfach die Re¬ sonanz-Daten des leeren Resonators b(L0) und f(L0) im nor- malen Dauerbetrieb der Vorrichtung 1 gemessen werden. Mit den Gleichungen (5) und (6) werden die neuen Bezugsgrößen b(L) und f(L) berechnet und nach Gleichung (3) das Meßsignal aus den direkten Meßgrößen b(0), f(0) bestimmt. Trotz Verschmut¬ zung kann dann mit der gleichen hohen Meßgenauigkeit der Vorrichtung unter Verwendung der alten Kalibrationskurve weitergearbeitet werden.
Entsprechend kann bei Reinigung des Applikators 4 verfahren werden. Durch einfache Messung der Leer-Resonator-Daten ist die Vorrichtung 1 zur Feuchtemessung sofort wieder einsetz¬ bar, ohne daß eine Neu-Kalibration erforderlich ist.
In Fig. 7a und 7b ist am Beispiel eines zur Feuchte-Messung in Marzipan angepaßten Resonators das durch Gleichung (4) beschriebene Verhalten bei Variation der Packungsdichte von Marzipan dargestellt. Deutlich zu erkennen ist, daß die Li¬ nienbreite und Resonanz-Frequenz sich längs einer Geraden bewegen, deren Steigung allein von der Materialfeuchtigkeit bestimmt ist. Der durch die Kαrrekturgrößen B, F gekenn- zeichnete Schnittpunkt weicht deutlich vom Leer-Resonator- punkt ab. Daraus ergibt sich die in Fig. 7a und 7b für die Feuchte-Messung in Marzipan typische Kalibrationskurve, wo die nach Gleichung (3) definierte Meßgröße > über der Re¬ ferenzfeuchtigkeit (Trockenschrank-Methode) aufgetragen ist.
Fig. 8a und 8b zeigen die entsprechenden Meßergebnisse an Tabak im Bereich zwischen 11 und 25 Prozent Materialfeuchte, wobei auch hier die Vergleichsmessungen zur Kalibration der Anlage mit dem Trockenschrank durchgeführt wurden. Bei dieser Anwendung tritt die Besonderheit zutage, daß die Korrekturgrößen B, F in Gleichung (4) und (5) nahezu Null werden, d. h. , die Leerresonatordaten selber in Gleichung (3) die Bezugsgrößen bilden. Weiter sieht man, daß sich die Ka- librationskurve der Meßgröße § bei einem Wechsel der Tabak- Sorten mit unterschiedlichem Anbaugebiet und unterschied¬ licher Vorbehandlung nur geringfügig ändert.
Noch deutlicher wird diese Sortenunabhängigkeit des Meß- • signals bei dem in Fig. 9a und 9b dargestellten Kalibrations- kurven-Vergleich von Röst-Kaffeebohnen unterschiedlichster Röstverfahren: Unabhängig von Anbaugebiet und Röstverfahren gilt zur Feuchtemessung die gleiche Kalibrationskurve.
Ursächlich für diese Sortenunabhängigkeit des Meßverfahrens sind die Herabsetzung des Einflusses von Ionen-Leitfähig¬ keitseffekten durch die Verwendung der Mikrowellen-Meßtechnik sowie die besondere Art der nach Gleichung (3) durchgeführten SignalVerarbeitung. Noch vorhandene Sorteneinflüße wirken sich auf Resonanzfrequenz-Verschiebung und Linienverbreite¬ rung ähnlich wie die Materialdichte-Änderung in gleicher Weise aus und werden bei der Division in Gleichung (3) zur Erlangung des Meßsignals herausgekürzt.
Fig. 10a und 10b zeigt anhand von Feuchtemessungen in Automa¬ ten-Kakao-Pulver, daß sich sogar bei deutlicher Variation von Zusatzstoffen im Meßgut, wie hier von Zucker, die Kalibra¬ tionskurve des Meßsignals nicht ändert, d. h. nach wie vor mit einer einzigen Kalibrationskurve gearbeitet werden kann.
Die Aufnahme einer Kalibrationskurve kann in einfacher Weise vom Betreiber der Vorrichtung 1 unter Einsatzbedingungen aufgenommen werden, sobald er die Möglichkeit hat, durch eine Referenzmessung die Referenzfeuchte für die Kalibration zu bestimmen (z. B. durch Anwendung der Trockenschrank-Methode) . Eine gesonderte Zweitmessung mit Proben definierter Form und Zusammensetzung entfällt ebenso wie der Zwang zur Ausmessung der Mikrowelleneigenschaften des ausgetrockneten Proben-Ma¬ terials, wie es bei anderen bekannten Mikrowellen-Verfahren notwendig ist.
Damit die in den Gleichungen (1) bis (6) beschriebenen Ge¬ setzmäßigkeiten gelten, muß der Applikator an die jeweilige Feuchtemeßaufgäbe angepaßt werden. Hierbei ist folgendes zu beachten:
- Die Ankopplung der zu messende Probe 11 an den Resonator des Applikators 4 hat so zu erfolgen, daß sein Resonanz¬ verhalten nur wenig gestört wird.
- Entelektrisierungseffekte, und damit eine mehr oder weniger vollständige Verringerung der Feuchte-Empfindlichkeit der in Gleichung (3) definierten Meßgröße Φ lassen sich ver¬ meiden, indem dafür gesorgt wird, daß das elektrische Feld des Resonators beim Übergang in das Material der Probe 11 parallel zur Oberfläche verläuft. Das elektrische Feld darf nicht senkrecht zur Meßmaterial-Oberfläche in die Probe 11 eintreten.
Diese Bedingungen lassen sich durch die besondere Ausbildung des Resonatortyps zur Anpassung an die Meßaufgabe erfüllen.
Eine für viele Einsatzfälle zur Materialfeuchtemessung be¬ friedigende Lösung wird dann erreicht, wenn ein kreiszylin¬ drischer Resonatortyp so konstruiert wird, daß in dem in Frage kommenden Frequenzbereich die H311- und H211-Resonanzen angewandt werden können. Dazu muß der Resonator in dem Mit¬ tenbereich, in dem die elektrische Feldstärke minimal wird zur Probeneinführung mit einer Öffnung und einer Innenver¬ kleidung versehen werden. Ein solcher Applikator 4 ist in Fig. lla dargestellt. Koaxial zur Längsachse 19 ist ein Rohr 20 durch den Resonator geführt. Zwischen dem Rohr 20 aus dielektrischem Material und dem Resonatormantel 21 sind ein¬ ander gegenüberliegend die Ankopplungssonden 5, 6 angeordnet. Mit einem derartigen Applikator 4 können insbesondere Schütt¬ güter im Prozeß "on-line" oder mit Probenentnahme vermessen werden. Pasteuse Produkte oder Materialien,die ein Gefäß benötigen, können z.B. in einem becherförmigen Probenhalter in den Resonator eingebracht werden. Eine besondere Anforde¬ rung an die Probenform muß nicht gestellt werden. Der maximal mögliche Durchmesser des Rohres 20 ist durch die Forderung begrenzt, daß es in Folge der Wellenlängenverkürzung im Pro¬ benmaterial nicht zu elektromagnetischen Abstrahlungen kommt.
Wie in Fig. 11b und 11c zeigen, können im meßbaren Frequenz¬ bereich zwei Resonanzlinien gleichzeitig am selben Produkt ausgemessen werden, die sich um etwa 25 Prozent in ihrer Resonanzfrequenz unterscheiden. Es sind die Hßi^-Resonanz mit hexagonaler und die H2 ι~Resonanz mit quadratischer Feldsy - metrie, die beide die eingangs erwähnten Bedingungen dadurch erfüllen, daß die zu messende Probe 11 im Randbereich des elektrischen Feldes des Resonators, also in seiner Mitte, angeordnet wird.
Die in den Fig. 8a und 8b an Tabak und in den Fig. 9a und 9b an Röstkaffee bespielhaft dargestellten Meßergebnisse wurden mit einem Applikator gemäß Fig. 11a gewonnen.
Auch eine besondere Konstruktion des kreiszylindrischen Re¬ sonators, die im zugänglichen Frequenzbereich die EOlO-Reso- nanz aufweist, also die Grund-Resonanz des kreiszylindrischen Resonators, kann für die Feuchtemeßtechnik in besonderen Anwendungsfällen sinnvoll genutzt werden.
Insbesondere bei Materialien mit kleiner Dielektrizitätskon¬ stante, die eine langgestreckte Form haben (z. B. am Zigaret¬ tenstrang, Wollfäden, usw.) oder die sich in eine langge¬ streckte Form bringen lassen (z. B. feinkörnige Schüttgüter) kann ausgenutzt werden, daß das elektrische Feld parallel zur Probenoberfläche verläuft. Für diese Anwendungen ist der in Fig. 12 dargestellte zylinderförmige Applikator 4 besonders gut geeignet. Das Proben-Rohr besteht aus dielektrischem Material. Die Probe 11 wird durch eine Öffnung an der einen Stirnfläche 12 zugeführt und tritt aus der anderen Stirnflä¬ che 13 aus. Hier wird die EOlO-Resonanz eines kreiszylindri- sehen Resonators zur Feuchtemessung genutzt.
Die in Fig. 10a und 10b für Kakao-Pulver dargestellten Me߬ punkte wurden mit einem Applikator 4 gemäß Fig. 12 gewonnen.
Bei Meßaufgaben, wo die Dielektrizitätskonstante des Mate¬ rials oder die Materialfeuchtigkeit größer sind (z. B. Feuch- temessung in Marzipan, pasteusen Produkten usw.), kann dieser Resonatortyp verwendet werden, wenn die Probe 11 dünn auf einem dielektrischen Substrat ausgewalzt oder aufgestrichen wird. Dann wird das elektrische Feld beim Eintritt in die
Oberfläche der Probe kaum geschwächt. Die in Fig. 7a und 7b für Marzipan dargestellten Meßpunkte wurden auf diese Weise gewonnen. -i
Für die Feuchtemessung in Folien, Papier- oder Textilbahnen, usw. eignet sich eine kreiszylindrische oder rechteckige Ausbildung eines Applikators 4, der in der EOlO-Resonanz angeregt werden kann. Dazu wird wie in Fig. 13 der Resonator in Richtung der Wandströme aufgeschnitten, mit einer dielek- trischen Innenverkleidung versehen und mechanisch so be¬ festigt, daß die Materialbahn 14 in Richtung des elektrischen Feldes durch den Schlitz 17 des Resonators 4 geführt wird. Mikrowellen-Detektor und -Generator können entweder mit den unterschiedlichen Resonatorhälften wie abgebildet verbunden sein, oder mit ein und derselben Resonatorhälfte.
Ein weiterer, für zahlreiche Anwendungsfälle zur Feuchtemes¬ sung vor allem in pasteusen Produkten geeigneter Applikator 4 ist in Fig. 14 dargestellt. Auch hier kann die der Gleichung (3) zugrundeliegende Gesetzmäßigkeit bei Einhaltung defi¬ nierter Bedingungen angewendet werden. Der zylindrische ge¬ schlossene Resonator 22 wird wieder im EOlO-Modus betrieben. Durch die untere Stirnfläche 23 sind die Ankopplungssonden 5, 6 geführt, über eine durch die obere Stirnfläche 24 geführte Koaxialleitung 18 der Länge einer viertel Wellenlänge wird ein kleiner Anteil der Mikrowelle im Resonator 22 ausgekop- pelt. Am freien Endabschnitt 25 der Koaxialleitung 18 dringt das Streufeld der elektromagnetischen Welle in die Probe 11 ein, die sich auf einem Probenträger 55 befindet. Die Bedingung des parallelen Eindringens der elektrischen Feldstärke in die Probenoberfläche kann durch die Wahl des geeigneten Abstands der Probe von der Öffnung des Koaxial-Resonators erfüllt werden. Zur Messung von § wird die Wechselwirkung des feuch¬ ten Materials der Probe 11 mit dem elektrischen Streufeld am offenen Abschluß der Koaxialleitung 18 ausgenutzt.
Der Vorteil dieser Meßmethode ist trotz des relativen kleinen vom elektrischen Feld erfaßten Proben-Bereiches, daß das Probenmaterial nicht durch den Resonator hindurchgeführt werden muß. Vielmehr kann das Material über die aktive Zone des Applikators 4 hinweggeführt werden, wenn der Applikator 4 an Materialführungen, Auflegeplatten, Rohrleitungen, usw. angeflanscht oder eingeschraubt wird.
Die beschriebenen Arten von Applikatoren 4 zeigen, daß das auf Gleichung (3) beruhende dichte- und sortenunabhängige Mikrowellenmeßverfahren für die Materialfeuchte durch die passende Wahl des Applikators 4 auf eine Vielzahl der in der Praxis vorkommenden Aufgabenstellungen angewendet werden kann.
Die meßtechnische Auswertung des nach Gleichung (3) erhaltene Meßsignal bereitet in einigen Anwendungsfällen das Problem, daß mit zunehmender Materialfeuchte die Größe § nicht wie in den Fig. 7a bis 10b kontinuierlich ansteigt, sondern nach überschreiten eines Maximums wieder abnimmt. Wenn dieses Maxi- mum aber in einen für den Anwender interessanten Feuchtebe¬ reich fällt, würde es bei der Auswertung von zu möglichen
Figure imgf000025_0001
Zweideutigkeiten in der Zuordnung von j und der Material- feuchte V/* kommen.
In Fig. 15 ist dies am Beispiel von Parmesan-Käse de on- striert, wo bei einer Feuchte von etwa 17% die Kalibrations¬ kurve ihr Maximum hat, der interessante Feuchtebereich für den Produktionsprozeß aber zwischen 8 und 25% liegt.
Durch die Möglichkeit, gleichzeitig bei zwei und mehr Fre- quenzen das Resonanzverhalten messen zu können, kann die Vorrichtung 1 unter voller Beibehaltung aller Vorzüge des Problems der Zweideutigkeit überwinden, da die beiden Kali¬ brationskurven bei den zwei Frequenzen sich voneinander un¬ terscheiden (Fig. 15) .
Eine Möglichkeit zur Überwindung der Zweideutigkeit ist in Fig. 16 dargestellt. Danach werden die zwei Meßsignale ήi , £^2 bei beiden Frequenzen mit der jeweils gültigen Kalibrations¬ kurve links und rechts des Maximums in einen Feuchtewert umgewandelt. Die korrekte Feuchte ergibt sich dann als Mit¬ telwert aus den zwei Feuchtewerten, deren Differenzbetrag minimal ist.
Die Meßgröße als feuchteunabhängige Größe kann auch ohne Kenntnis der Eigenschaften des leeren Resonators gemessen wer¬ den. Dies erfolgt dadurch, daß man die Werte der Halbwerts¬ breite und Resonanzfrequenz in verschiedenen Dichtezuständen einer Probe im Resonator mißt, diese Werte abspeichert, die Regressionsgerade rechnerisch ermittelt, den Wert der Stei- gung der Geraden des feuchteabhängigen Meßwerts festhält und über die Kalibrationskurve den Feuchtewert bestimmt.
Der Verfahrensablauf bei dieser zweiten Betriebsart ist wie folgt: Im Rechner wird eine Kalibrationskurve für die zu messende Materialsorte abgespeichert. Danach wird eine Probe mit glei¬ cher Feuchte aber unterschiedlichen Dichte-Zuständen mit dem Resonator so in Verbindung gebracht, daß das elektrische Feld des Resonators beim Übergang in das Material der Proben all¬ gemein parallel zur Oberfläche verläuft. Für jeden Dichte- Zustand der Probe wird danach die Halbwertsbreite und Reso¬ nanzfrequenz gemessen und abgespeichert. Aus den einzelnen Meßwerten wird die Regressionsgerade und damit deren Steigung als Meßsignal JT bestimmt. Durch Vergleich der Steigung mit der Kalibrationskurve kann dann der Feuchtewert der Probe ermittelt werden.
Diese zweite Betriebsart der Vorrichtung ermöglicht es somit, auf die Messung des leeren Resonators zu verzichten. Es sind aber Mehrfachmessungen am gleichen Produkt gleicher Feuchte in unterschiedlichen Dichtezuständen erforderlich. Bei vielen pulverförmigen Produkten ist dies sehr gut möglich, aber auch bei Produkten wie Tabak, Käse u.s.w.
Von Vorteil ist dieses Verfahren,
- wenn der Leerzustand des Resonators sich ständig ändert (z. B. sehr starke Verschmutzungen durch das Produkt) ,
- wenn eine Leerresonanzmessung gar nicht möglich ist, weil das Produkt an einem Strang verläuft,
- wenn die Geraden konstanter Feuchte (oder unterschiedlicher Dichte) sich gar nicht in einem Punkt schneiden (Fig. 17 zeigt dies an Tabak hoher Feuchte, d. h. über 20% und Fig. 18 an Kieselsäure-Preßgut im Feuchtebereich bis 80%)
Fig. 17 zeigt die Dichteunabhängigkeit bei Feuchtemessung in Tabak mit der Mikrowellen-Resonator-Methode: Die Geraden konstanter Feuchte schneiden sich bei dieser Tabaksorte nur für Feuchtewerte unter 20% in einem Punkt des Breite-Frequenz-Diagramms der Resonanz-Daten.
Mit der normalen Meßmethode des Vergleichs von leerem und vollem Resonator würde also über 20% Feuchte ein Dichteein¬ fluß feststellbar sein.
Wendet man aber zur Messung der Geradensteigung j) (f) die an Mehrfachmessung von Breite und Frequenz bei verschiedenen Dichtezuständen an, ist die Dichteunabhängigkeit der Feuchtemessung bis zu extremen Tabakfeuchten über 40% gewahrt.
Fig. 18 zeigt als Beispiel für ein Meßgut wie Kieselsäure- Füllstoff (Feuchtebereich 40 - 80%) , daß die Geraden kon¬ stanter Feuchte im Breite-Frequenz-Diagramm überhaupt keinen gemeinsamen Schnittpunkt mehr haben, so daß mit der einfachen Breite-Frequenz-Messung von leerem und gefülltem Resonator nicht gearbeitet werden kann. Mit der zweiten Betriebsart der Vorrichtung kann dagegen zuverlässig die feuchteabhängige Meßgröße j) als Steigung der Geraden bestimmt werden. Die Meßgenauigkeit erreicht so +/- 0,2 % bis zu 70% Feuchte.
Fig. 19 zeigt am Beispiel eines Resonanz-Frequenz-Breite-
Diagramms von Kieselsäure im unteren Feuchtebereich die Tren¬ nung von Feuchte- und Dichte- Einfluß auf das Resonanzsignal.
Die Punkte konstanter Feuchte liegen auf einer Geraden mit der Steigung j) = f C ) f ( f ) . Zwei Methoden eignen sich zur Bestimmung von jp:
1. Vergleich von Breite, Frequenz der Resonanz von gefülltem und leerem Resonator:
•r _ 6 CQ)- ('6 i'lo) -*- 6 2. Bestimmung der Steigung der Regressionsgeraden durch mehrere Breite-Frequenz-Punkte einer Probe in unterschiedlichen Dichtezuständen.
Dabei ist deutlich zu erkennen, wie mit dieser zweiten Betriebsart, wo die Steigung φ der Geraden konstanter Feuchte im Breite-Frequenz-Diagramm durch unterschiedliche Ko pressionszustände ermittelt wird, das Signal > streng dichteunabhängig bleibt.
Die zweite Betriebsart kann auch zur Feuchtemessung nicht komprimierbarer Materialien eingesetzt werden. In diesem Fall erfolgen die Messungen bei unterschiedlichen Füllständen des Probenrohrs. Aus den Meßwerten der unterschiedlichen
Füllgradzustände wird dann die Regressionsgerade und deren Steigung bestimmt.

Claims

P A T E N T A N S P R Ü C H E
1. Verfahren zur Messung der Materialfeuchte eines Meßgutes mit Hilfe von Mikrowellen, bei dem durch einen Prozessor gesteuert in einem Mikrowellen-Generator eine elektroma¬ gnetische Strahlung variabler Frequenz erzeugt und einem als Resonator ausgebildeten Probenapplikator zugeführt wird, bei dem das aus dem Applikator austretende Mikro¬ wellensignal einer Detektor-Diode zugeführt wird, aus deren Signalen über einen Analog/Digital-Wandler vom Rechner als primäre Meßgrößen b(0) und f(0) ermittelt werden, wobei b(0) die Halbwertsbreite bei der Resonanz¬ frequenz f(0) des mit, einer Meßprobe in Wirkverbindung stehenden Applikator-? ist, dadurch gekennzeichnet, daß mit dem Resonator eine Materialprobe so in Verbindung gebracht wird, daß das elektrische Feld des Resonators beim Übergang in das Material der Probe allgemein paral¬ lel zur Oberfläche verläuft und daß aus den primären Meßgrößen b(0) und f(0) ein Meßsignal <£ gebildet und mit diesem unter Berücksichtigung einer im abgespeicherten Kalibrationskurve für die zu messende Materialsorte die Materialfeuchte ermittelt wird, wobei für das von der Materialfeuchte fr abhängige Meßsignalj£ C"ψ die Be¬ ziehung gilt
Figure imgf000029_0001
mit b(L) und f(L) als konstante material- und applikatorabhängige Bezeugsgrößen, die nach den Beziehungen
b(L) = b(L0) + B f(L) = f(LO) + F ermittelt werden, bei denen b(LO) und f(LO) die Halbwert¬ breite bzw. Resonanzfrequenz des Applikators ohne Meßgut und B und F applikatortypische Konstanten sind, die ab¬ hängig von dem zu vermessenden Material so bestimmt wer- den, daß das Meß-Signal jT ("TV) von der Packungsdichte des Materials unabhängig und nur von der Materialfeuchte abhängig ist und daß durch Messung von b(LO) und f(LO) und Neuberechnung von _£ störende Einflüsse von Resonator- Verschmutzungen und Resonator-Temperaturänderungen kom- pensiert werden.
2. Verfahren zur Messung der Materialfeuchte eines Meßgutes mit Hilfe von Mikrowellen, bei dem durch einen Prozessor gesteuert in einem Mikrowellen-Generator eine elektroma- gnetische Strahlung variabler Frequenz erzeugt und einem als Resonator ausgebildeten Probenapplikator zugeführt wird, bei dem das aus dem Applikator austretende Mikro¬ wellensignal einer Detektor-Diode zugeführt wird, aus deren Signalen über einen Analog/Digital-Wandler vom Rechner als primäre Meßgrößen b(0) und f(0) ermittelt werden, wobei b(0) die Halbwertsbreite bei der Resonanz¬ frequenz f(0) des mit einer Meßprobe in Wirkverbindung stehenden Applikators ist, dadurch gekennzeichnet, daß im Rechner eine Kalibrationskurve für die zu messende Mate- rialsorte abgespeichert wird, daß dann eine Probe mit gleicher Feuchte aber unterschiedlicher Dichtezuständen oder Fullgradzustanden mit dem Resonator so in Verbindung gebracht wird, daß das elektrische Feld des Resonators beim Übergang in das Material der Proben allgemein pa- rallel zur Oberfläche verläuft, und daß dann für jeden
Dichtezustand der Probe die Halbwertsbreite und Resonanz¬ frequenz gemessen und abgespeichert wird, daß dann aus den einzelnen Meßwerten die Regressionsgerade und damit deren Steigung als Meßsignal > bestimmt wird und durch Vergleich der Steigung mit Kalibrationskurve der Feuchte¬ wert der Probe ermittelt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß durch den Prozessor nach dem Einbringen einer Probe in den Wirkbereich des Applikators durch Variation der Fre¬ quenz des Mikrowellengenerators das auf die Probe be- zogene aktuelle Resonanz-Maximum ermittelt wird, daß dan der Nullabgleich des Sondensignals außerhalb der Resonan vorgenommen wird, dann der Mikrowellen-Verstärker bzw. -Abschwächer von dem Prozessor so eingestellt wird, daß der Maximalwert der Resonanzkurve einem vorgewählten Wer entspricht und somit Diodennichtlinearitäten sich nicht störend auf die Messung auswirken, dann die exakten Me߬ punkte der Resonanzkurve aufgenommen werden und dann aus einer Polynom-Interpolation der Resonanz-Linien-Meßwerte die Resonanzfrequenz f(0) und Halbwertsbreite b(0) er- mittelt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßprobe in den Mittelbereichen eines kreis¬ zylindrischen oder Rechteck-Resonators parallel zur Achs des Applikators eingeführt wird, daß in dem Applikator i Falle des kreiszylindrischen Resonators die EQIO~, oder die H211 - oder die H ßn-Re'äonanz angeregt wird, so daß das elektrische Feld parallel zur Probenoberfläche in di Probe eintritt.
5. Verfahren nach Anspruch 1 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Probe auf einem dielektrischen Substrat dünn ausgewalzt oder aufgestrichen oder in Dünnschichtform vorliegend in den Applikator entlang der E-Feld-paralle len Längsachse eines kreiszylindrischen- oder Rechteck- Resonators eingebracht' und die Grundresonanz angeregt wird, so daß auch Proben beliebig hoher Feuchte vermesse werden können.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine dünne großflächige Probe zwischen den zwei Hälf¬ ten eines entlang der E-Feld-parallelen Längsachse aufge¬ schnittenen kreiszylindrischen- oder Rechteck-Resonators geführt und die Grundresonanz angeregt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß aus dem geschlossenen kreiszylindrischen- oder Recht¬ eck-Resonators, in dem die Grundresonanz angeregt wird, über eine Koaxialleitung der Länge einer Viertel-Wellen länge ein kleiner Teil der Mikrowellenleistung im Resona¬ tor ausgekoppelt und die Probe so durch das Streufeld der elektromagnetischen Welle am offenen Ende der Koaxial¬ leitung geführt wird, daß die elektrischen Feldlinien parallel zur Probenoberfläche in die Probe eintreten.
8. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß bei einer Zweideutigkeit zwischen dem Meßwert ^ und der MaterialfeuchteΥ (Maximum oder Minimum der Kalibra- tionskurve) die Meßsignale £1 undj^in zwei Resonanz¬ moden unterschiedlicher Resonanzfrequenz erfaßt werden und die Materialfeuchte eindeutig so bestimmt wird, daß die aus den Meßwerten &^ , j£> errechnete Feuchte einen minimalen Differenzbetrag aufweist.
9. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 8, gekennzeichnet durch einen von einem Prozessor (2) digital abstimmbaren Mikrowellengene¬ rator (3) mit variabler Frequenz, der mit einer Ankopp- lungssonde (5) verbunden ist, die in einem Applikator (4) zur Messung der Materialfeuchte einer Probe (11) angeord¬ net ist, der eine weitere Ankopplungssonde (6) aufweist, die über einen Mikrowellen-Verstärker bzw. -Abschwächer (7) mit einer Detektor-Diode (8) verbunden ist, deren Signalausgang mit dem Prozessor (2) verbunden ist.
10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Frequenz des Mikrowellengenerators (3) mittels einer quarzstabilisierten PLL-Regelschleife einstellbar ist.
11. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Applikator (4) als kreiszylindrischer- oder Recht¬ eck-Resonator mit mittiger zur Längsachse (19) koaxialer Durchbrechung zur Einführung einer Probe (11) und einem Rohr aus dielektrischem Material zur Probenführung aus- gebildet ist.
12. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Applikator (4) aus einem geschlossenen zylindri¬ schen- oder Rechteck-Resonator (22) besteht, durch dessen eine Stirnfläche (23) die Ankopplungssonden (5, 6) und durch dessen andere Stirnfläche (24) mittig eine Koaxial¬ leitung (18) geführt ist, deren freier Endabschnitt (25) im Bereich der Führung für die Probe (11) angeordnet ist.
13. Vorrichtung nach Anspruch 9 bis 12, gekennzeichnet durch einen Meßschrank (36) mit als Resonator (22) ausgebilde¬ tem Applikator (4) und einer Auswerteinheit (26) , zwi¬ schen denen zwei Meßleitungen (39, 40) und eine Steuer leitung (41) angeordnet ist, wobei die Auswerteinheit (26) ein Display (34) , eine Tastatur (35) , eine Schnitt¬ stelle (38) zum Anschluß von Peripheriegeräten, einen Netzanschluß (37) und einen Bus (29) für eine Prozessor¬ karte (30) , eine Terminalkarte (31) , eine Mikrowellen- Detektor-Karte (56) , eine Mikrowellengenerator-Karte (57) , eine Ein-Ausgangskarte (32) und einen Analogausgang (33) aufweist.
14. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Steuerleitung (41) mit einer im Probenrohr (43) an- geordneten Füllstandssonde (42) und einem Relais (48) für Magnetventile (46) von zwei Absperrorganen (44, 45) ver¬ bunden ist, die in dem Probenrohr (43) beidseitig des Resonators (22) angeordnet sind und über die Magnetven¬ tile (46) mit einer Druckluft- oder Hydraulikleitung (47) verbunden sind.
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