WO1990001162A1 - Elektrochemischer messfühler - Google Patents

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Gerhard Hoetzel
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Robert Bosch Gmbh
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    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
    • G01N27/416—Systems
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    • G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
    • G01N27/403—Cells and electrode assemblies
    • G01N27/406—Cells and probes with solid electrolytes

Definitions

  • the invention relates to an electrochemical sensor according to the preamble of the main claim.
  • the measuring gas-side opening of the housing, the sensor element being exposed to the measuring gas with at least one of its two porous, layer-like electrodes arranged at a distance from one another on an oxygen ion-conducting solid electrolyte, are from DE-OS 29 37 048 and DE-OS 30 17 947 known.
  • electrochemical sensors which are also referred to as lambda probes, that their built-in sensor element consists of an electrochemical oxygen concentration cell (Nernst cell) which is exposed to either the exhaust gas or the air in two rooms. They are not suitable for determining the air / fuel ratio in exhaust gases from internal combustion engines, both in the fuel-poor and in the fuel-rich area.
  • electrochemical sensors are also known which, in addition to an electrochemical oxygen concentration cell, also have an oxygen pump cell and consequently the air / fuel ratio of an air / fuel mixture able to determine or measure over the entire operating range of the combustion unit, including the lean range up to an enrichment range.
  • a disadvantage of the last-mentioned electrochemical sensors is that they each require 2 air reference chambers and their structure is comparatively complicated and time-consuming.
  • the electrochemical sensor according to the invention with the features of the main claim has significant advantages in comparison.
  • the sensor element of the sensor has a particularly simple structure, i. H. in the simplest case, only 2 solid electrolyte or ceramic foils are required for its production.
  • the oxygen pump cell is available in the lean as well as in the rich lambda range of free acid, ie. H . H-0 or C0_ decomposition to generate unions in the fat range is not necessary.
  • the electrodes of the oxygen pump cell can be dimensioned to a large extent in the longitudinal direction, which is why only comparatively small current densities are required.
  • Fig. 1 The structure of a sensor element of an electrochemical sensor according to the invention
  • Fig. 2 The sensor element of Figure 1 in section along section line A - A;
  • Fig. 5 An electrochemical sensor according to the invention in section.
  • FIGS. 1 and 2 illustrate the structure of an advantageous embodiment of a sensor element of an electrochemical sensor according to the invention.
  • the sensor element consists of the solid electrolyte foils 1, 2 and 3, the electrodes 4 and 5 of the oxygen pump cell (pump electrodes) and the electrodes 6 and 7 of the electrochemical oxygen concentration cell (sensor electrodes).
  • the solid electrolyte film 2 has a punched-out diffusion channel 8.
  • the electrodes have not been shown in FIG. 1.
  • the sensor element is produced by laminating the solid electrolyte foils 1, 2 and 3.
  • the via hole 9 is punched out of the film 1.
  • the Foil 1, the outer pump electrode 4 together with the conductor 10 and connection 1 1 and the inner pump electrode 5 along with the conductor 10 'and connection 1 1' are printed. In a corresponding manner, the via hole 9 'is punched out of the film 3.
  • the inner sensor electrode 6 together with conductor track 10 "and connection 1 1" and the outer sensor electrode 7 along with conductor track 10 "and connection 1 1 " are printed on the film 3.
  • the heater has been omitted since its position is not critical.
  • the second embodiment shown in FIG. 4 of a sensor element of an electrochemical sensor according to the invention differs from the embodiment shown in FIG. 3 essentially by the arrangement of a heater 12 which, in the case of the embodiment shown, between the foils 3 and 3 'is housed and is insulated from the foils 3 and 3' by the insulation 1 3, 1 3 '.
  • the sensor element is thus produced by laminating the foils 1, 2, 3 and 3 'together, the foils 3 and 3' being additionally insulated in addition to the electrodes, conductor tracks and connections 1 3, 1 3 'and the heater 1 2 can be printed.
  • Fig. 5 shown, for example, from the form of an electrochemical sensor according to the invention consists essentially of a metallic housing 14, one end of which has a hexagon and a thread 15 for screwing into the exhaust duct and the other end of which has a ceramic plug 16 with contact springs 17.
  • the sensor element with the electrodes 4-7 is fitted into the longitudinal bore of the housing. Sample gas is admitted to the electrodes via the gas diffusion gap 19 and air is admitted via the air supply openings 20.
  • the seal 21 seals the reference air dream from the exhaust gas space. Housing construction and arrangement of the sensor element in the housing, however, are not critical.
  • Solid electrolyte films based on oxides of tetravalent metals such as in particular r0 2 , CeO 2 , HfÜ2 and Th0 2 with a content of divalent alkaline earth oxides and / or preferably trivalent
  • the films can contain about 50 to 97 mol% of ZrO 2 , Ce0 2 , Hf0 2 or Th0 2
  • the solid electrolyte foils advantageously consist of stabilized with Y 2 ° r
  • the electrodes, the associated conductor tracks and connections can be printed on the solid electrolyte films, which are optionally partially provided with an insulating layer, starting from known paste based on a noble metal, in particular platinum-cermet based.
  • the electrodes of the Sauer to f fpu p- elle of the sensor element are formed larger than the electrodes of the oxygen concentration cell.
  • the area of the electrodes of the oxygen pump cell can advantageously be 10 to 500% larger than the area of the electrodes of the oxygen concentration cell.
  • the insulation of the heater conductor tracks from the solid electrolyte foils can, for. B. by means of commonly known Isolierun ⁇ gene z. B. on A1 2 0, basis.
  • the through-contracting of the solid electrolyte films can also be carried out by customary known methods.
  • the diffusion channel is formed by using a solid electrolyte film from which the diffusion channel has been punched out.
  • the use of such a film is not necessary. Rather, it is also possible to generate the diffusion channel in a different way.
  • only two solid electrolyte foils can be used to construct the sensor element, which previously contain a combustible, decomposable or vaporizable substance in the region forming the diffusion channel.
  • theobromine, indanthrene blue, carbon black or the like have been printed.
  • the diffusion channel is created by heating the film laminate to a temperature required for the combustion, decomposition or evaporation of the substance used.
  • this method step can follow the laminating together of the foils or can be combined with the laminating together.
  • the solid electrolyte foils of the sensor elements of the electrochemical measuring sensors according to the invention are also laminated together using customary known methods using customary known interlaminar binders.

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Abstract

Es wird ein elektrochemischer Meßfühler für die Bestimmung des Luft/Kraftstoff-Verhältnisses in Abgasen von Brennkraftmaschinen sowohl im kraftstoffarmen als auch im kraftstoffreichen Gebiet mit einem Sensorelement mit einer elektrochemischen Sauerstoffkonzentrationszelle und einer Sauerstoffpumpzelle auf Festelektrolytbasis vorgeschlagen, bei dem das Sensorelement in einem in das Abgasrohr einsetzbaren Gehäuse angeordnet ist, derart, daß sich die Elektroden der elektrochemischen Sauerstoffkonzentrationszelle und der Sauerstoffpumpzelle des Sensorelementes im Meßfühler außerhalb des Abgasrohres befinden, die Kommunikation mit der Atmosphäre über Öffnungen im Gehäuse und die Kommunikation mit dem Abgas über einen Diffusionsspalt erfolgt. Das Sensorelement ist durch einen besonders einfachen Aufbau gekennzeichnet, wobei der Sauerstoffpumpzelle sowohl im mageren als auch im fetten Lambda-Bereich freier Sauerstoff zur Verfügung steht. Die Elektroden der Sauerstoffpumpzelle sind groß dimensionierbar, weshalb nur vergleichsweise kleine Stromdichten erforderlich sind. Eine starke Abkühlung des Sensorelementes im Elektrodenbereich durch kaltes Abgas (Meßgas) wird verhindert.

Description

Elektrochemischer Meßfühler
Stand der Technik
Die Erfindung geht aus von einem elektrochemischen Meßfühler nach der Gattung des Hauptanspruchs.
Elektrochemische Meßfühler für die Bestimmung des Sauerstoff¬ gehaltes von Gasen, insbesondere von Abgasen von Brennkraft¬ maschinen, mit einem metallischen Gehäuse, in dessen Längs¬ bohrung ein im wesentlichen plättchenför iges Sensorelement in Längsrichtung fest und dicht eingebaut ist, daß eines seiner Enden im Bereich der meßgasseitigen Öffnung des Gehäuses liegt, wobei das Sensorelement mit mindestens einer seiner zwei im Abstand voneinander auf einem Sauerstoffionen leitenden Festelektrolyten angeordneten, porösen schicht- förmigen Elektroden dem Meßgas ausgesetzt ist, sind aus der DE -OS 29 37 048 und der DE-OS 30 17 947 bekannt.
Kennzeichnend für diese elektrochemischen Meßfühler, die auch als Lambda-Sonden bezeichnet werden, ist, daß ihr eingebautes Sensorelement aus einer elektrochemischen Sauerstoffkonzen¬ trationszelle (Nernstzelle) besteht, die versetzt in zwei Räumen entweder dem Abgas oder der Luft ausgesetzt ist. Sie eignen sich nicht zur Bestimmung des Luft/Kraftstoff-Verhält¬ nisses in Abgasen von Brennkraftmaschinen sowohl im kraftstoff¬ armen als auch im kraftstoffreichen Gebiet. Aus der US-PS 4 568 443 und der DE-PS 36 06 044 sind ferner elektrochemische Meßfühler bekannt , die außer einer elektro¬ chemischen Sauerstoffkonzentrations zelle noch eine Sauer- stoffpumpzelle aufweisen und infolgedessen das Luft/Kraft¬ stoff- Verhältnis eines Luft/Kraftstoffgemisches über den ge¬ samten Betriebsbereich der Verbrennungseinheit, einschließlich des Magerbereiches bis zu einem Anreicherungsbereich zu be¬ stimmen oder zu messen vermögen.
Nachteilig an den zuletzt genannten elektrochemischen Meßfühler is t, daß sie j eweils 2 Luftre ferenzkammern benötigen und ihr Aufbau vergleichsweise kompliziert und aufwendig is t.
Vorteile derErfindung
Der erfindungs gemäße elektrochemische Meßfühler mit den Merk¬ malen des Hauptanspruches hat demgegenüber wesentliche Vorteile So weis t das Sensorelement des Meßfühlers einen besonders ein¬ fachen Aufbau auf , d. h. zu seiner Herstellung sind im ein¬ fachs ten Falle nur 2 Fes telektrolyt- oder Keramikfolien erfor¬ derlich. Der Sauerstoffpumpzelle steht sowohl im mageren als auch im fetten Lambda-Bereich freier Sauers toff zur Verfügung, d. h . eine H-0- bzw. C0_-Zersetzung zur Erzeugung von Un ¬ ionen im Fettbereich ist nicht erforderlich . Die Elektroden der Sauerstoff pump zelle sind in Längsrichtung groß dimens ionier bar, weshalb nur vergleichsweise kleine Stromdichten erforder¬ lich sind. Ferner erfolgt keine starke Abkühlung des Sensor¬ elementes im Bereich der Elektroden durch kaltes Meßgas , da die Elektroden außerhalb des durchströmten Ab gas röhre s liegen und mit dem zu messenden Abgas nur über den Gasdiffusionsspalt kommunizieren , nach Art eines extrem kurzen "Bypass" .
Zeichnung
Die Zeichnung dient der näheren Erläuterung der Erfindung. Im einzelnen sind dargestellt in:
Fig. 1 : Der Aufbau eines Sensorelements eines erfindungsgemäßen elektrochemischen Meßfühlers;
Fig. 2: Das Sensorelement von Fig. 1 im Schnitt gemäß Schnitt¬ linie A - A;
Fig. 3: Das Layout einer ersten Ausführungsform eines Sensor¬ elementes eines erfindungsgemäßen elektrochemischen Meßfühlers ohne integrierten Heizer;
Fig. 4: Das Layout einer zweiten Ausführungsform eines Sensσr- elementes eines erfindungsgemäßen elektrochemischen Meßfühlers mit integriertem Heizer;
Fig. 5: Ein elektrochemischer Meßfühler nach der Erfindung im Schnitt.
Die Figuren 1 und 2 veranschaulichen den Aufbau einer vorteil¬ haften Ausführungsform eines Sensorelementes eines erfindungs- gemäßen elektrochemischen Meßfühlers. Das Sensorelement besteht aus den Festelektrolytfolien 1, 2 und 3, den Elektroden 4 und 5 der Sauerstoffpumpzelle (Pumpelektroden) und den Elektroden 6 und 7 der elektrochemischen Sauerstoffkonzentrationszelle (Sensorelektroden).
Die Festelektrolytfolie 2 weist einen ausgestanzten Diffusions¬ kanal 8 auf. Der "besseren Obersicht wegen sind in Fig. 1 die Elektroden nicht mit eingezeichnet worden. Gemäß dem in Fig. 3 dargestellten Layout einer ersten vorteilhaften Ausführungsform eines Sensorelementes eines erfindungs emäßen elektrochemischen Meßfühlers erfolgt die Herstellung des Sensorelementes durch Zusa menlaminieren der Festelektrolytfolien 1, 2 und 3. Vor dem Zusammenlaminieren der Folien wird aus der Folie 1 das Durchkontaktier πgsloch 9 ausgestanzt. Ferner werden auf die Folie 1 die äußere Pumpelektrode 4 nebst Leiterbahn 10 und Anschluß 1 1 sowie die innere Pumpelektrode 5 nebs t Leiterbahn 10 ' und Anschluß 1 1 ' aufgedruckt . In entsprechender Weise wird aus der Folie 3 das Durchkontaktier αgsloch 9 ' ausges tanzt.
Ferner werden auf die Folie 3 die innere Sensorele trode 6 nebst Leiterbahn 10" und Anschluß 1 1 " sowie die äußere Sensor¬ elektrode 7 nebs t Leiterbahn 10" und Anschluß 1 1 »" aufgedruckt. Im Falle dieser ersten Aus führungs form ist der Heizer weggelasse worden, da die Position desselben nicht kritisch is t.
Die in Fig. 4 dargestellte zweite Aus führungs form eines Sensor¬ elementes eines erfindungs gemäßen elektrochemischen Meßfühlers unterscheidet sich von der in Fig. 3 darges tellten Ausführungs¬ form im wesentlichen durch die Anordnung eines Heizers 12 , der im Falle der dargestellten Aus führungs form zwischen den Folien 3 und 3' untergebracht is t und durch die Isolierungen 1 3, 1 3 ' gegenüber den Folien 3 und 3' isoliert ist . Im Falle dieser vortei lhaften Ausgestaltung eines SensoELementes eines erfindung gemäßen Meßfühlers erfolgt die Herstellung des Sensorelementes somit durch Zusammenlaminieren der Folien 1 , 2 , 3 und 3' , wobei auf die Folien 3 und 3 ' außer den Elektroden, Leiterbahnen und Anschlüssen zusätzlich noch die Isolierungen 1 3, 1 3 ' und der Heizer 1 2 aufgedruckt werden.
Die in Fig . 5 dargestellte beispielsweise Aus führungs form eines erfindungs gemäßen elektrochemischen Meßfühlers besteht im wesentlichen aus einem metallischen Gehäuse 14 , dessen eines Ende einen 6-Kant und ein Gewinde 15 zum Einschrauben in den Abgaskanal und dessen anderes Ende einen Keramikstecker 16 mit Kontaktfedern 1 7 aufweist. In die Längsbohrung des Gehäuses is t das Sensorelement mit den Elektroden 4 - 7 eingepaßt. Der Zutritt von Meßgas zu den Elektroden erfolgt über den Gasdiffu- sionsspalt 19 und der Zutritt von Luft über die Luftzuführ¬ öffnungen 20. Die Dichtung 21 dichte t den Referenzluf träum vom Abgasraum ab . Gehäuseaufbau und Anordnung des Sensorelementes im Gehäuse sind jedoch nicht kritisch.
Zur Herstellung der Sensorelemente der erfindungs gemäßen elektro
2 chemischen Meßfühler eignen sich bekannte 0 -Ionen leitende
Festelektrolytfolien auf Basis von Oxiden vierwertiger Metalle, wie insbesondere r02 , Ceθ2, HfÜ2 und Th02 mit einem Gehalt an zweiwertigen Erdalkalioxiden und/oder vorzugsweise dreiwertigen
Oxiden der seltenen Erden. In typischer Weise können die Folien zu etwa 50. bis 97 Mol-% aus ZrO2,Ce02, Hf02 oder Th02 und zu
50 bis 3 Mol-! aus CaO, MgO oder SrO und/oder Oxiden der seltene
Erden und insbesondere Y-0, bestehen. In vorteilhafter Weise bestehen die Festelektrolytfolien aus mit Y2°r stabilisiertem
Zr02< In zweckmäßiger Weise liegt die Dicke der verwendeten
Folien bei 0,1 bis 0,6 mm.
Die Elektroden, die dazugehörigen Leiterbahnen und Anschlüsse können in üblicher bekannter Weise ausgehend von bekannten Paste auf Edelmetallbasis , insbesondere Platin-Cermetbasis auf die gegebenenfalls partiell mit einer isolierenden Schicht versehene Festelektrolytfolien aufgedruckt werden.
In vorteilhafter Weise sind die Elektroden der Sauers to f fpu p- ∑elle des Sensorlementes großflächiger als die Elektroden der Sauerstoffkonzentrationszelle ausgebildet. Dies bedeutet, daß die Fläche der Elektroden der Sauerstoffpumpzelle in vorteilhafte Weise um 10 bis 500 % größer sein kann, als die Fläche der Elektroden der Sauerstoffkonzentrations zelle.
Die Isolierung der Heizerleiterbahnen gegenüber den Fest¬ elektrolytfolien kann z. B. mittels üblich bekannter Isolierun¬ gen z. B. auf A120, -Basis erfolgen.
Die Durchkon traktierung der Festelektrolytfolien kann ebenfalls nach üblichen bekannten Methoden erfolgen. Im Falle der in den Zeichnungen dargestellten vorteilhaften Aus führungs formen von Sensorelementen erfindungs gemäßer elektro¬ chemischer Meßfühler wird der Diffusionska al durch Verwendung einer Festelektrolytfolie gebildet, aus der der Diffusionskanal ausgestanzt worden ist. Die Verwendung einer solchen Folie ist jedoch nicht erforderlich. Vielmehr ist es auch möglich, den Diffusionskanal in anderer Weise zu erzeugen. So können gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung zum Aufbau des- Sensorelementes auch nur zwei Festelektrolytfolien ve wendet werden, die in dem den Diffusionskanal bildenden Bereich zuvor mit einer verbrennbaren, zersetzbaren oder verdampfbaren Substanz, wie z. B. Theobromin, Indanthrenblau, Ruß oder dgl. bedruckt worden sind. In diesem Fall wird der Diffusionskanal durch Erhitzen des Folienlaminats auf eine zur Verbrennung, Zersetzung bzw. Verdampfung der verwendeten Substanz erforder¬ liche Temperatur erzeugt. In vorteilhafter Weise kann sich diese Verfahrens stufe an das Zusammenlaminieren der Folien anschließen oder mit dem Zusammenlaminieren kombiniert werden.
Das Aufdrucken derartiger Substanzen wie auch das Aufdrucken der Elektroden, Leiterbahnen und Elektrodenanschlüsse kann nach üblichen bekannten Methoden, z. B. nach dem Siebdruckverfahren erfolgen.
Das Zusammenlaminieren der Festelektrolytfolien der Sensor¬ elemente dar erfindungs gemäßen elektrochemischen Meßfühler er¬ folgt ebenfalls nach üblichen bekannten Methoden unter Ver¬ wendung üblicher bekannter interlaminarer Binder.

Claims

P a t e n t a n s p r ü c h e
1. Elektrochemischer Meßfühler für die Bestimmung des Luft/ Kraftstoff-Verhältnisses in Abgasen von Brennkraftmaschinen sowohl im kraftstoffarmen als auch im kraftstoffreichen Gebiet mit einem Sensorelement mit einer elektrochemischen Sauerstoffkonzentrationszelle und einer Sauerstoffpumpzelle auf Festelektrolytbasis, die einander unter Ausbildung eines Zwischenraumes gegenüberstehen, der einen mit dem zu unter¬ suchenden Abgas kommunizierenden Gasdiffusionsspalt bildet, dadurch gekennzeichnet, daß das Sensorelement in einem in das Abgasrohr einsetzbaren Gehäuse angeordnet ist, derart, daß sich die Elektroden (4,5) der Sauerstoffpumpzelle und die Elektroden (6,7) der elektrochemischen Sauerstoffkon¬ zentrationszelle des Sensorelementes im Meßfühler außerhalb des Abgasrohres befinden, die Kommunikation mit der Atmosphär über Öffnungen (20) im Gehäuse (14) und die Kommunikation mit dem Abgas über den Diffusionsspalt (19) erfolgt.
2. Elektrochemischer Meßfühler nach Anspruch 1, dadurch gekenn¬ zeichnet, daß die Sauerstoffkonzentrationszelle und die Sauerstoffpumpzelle des Sensorelementes aus jeweils einer Festelektrolytfolie (1,3) mit beidseitig in Dickschichttechni aufgedruckten Elektroden (4,5 bzw. 6,7) bestehen.
3. Elektrochemischer Meßfühler nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektroden (4, 5) der Sauerstoffpump- zelle großflächiger als die Elektroden (6, 7) der Sauerstoff¬ konzentrationszelle ausgestaltet sind.
4. Elektrochemischer Meßfühler nach Anspruch 2, dadurch gekenn¬ zeichnet, daß die beiden Festelektrolytfolien (1 , 3) durch eine weitere Festelektrolytfolie (2) mit ausgest nztem Diffu¬ sionskanal (8) voneinander getrennt sind.
5. Elektrochemischer Meßfühler nach einem der Ansprüche 1 bis
4, dadurch gekennzeichnet, daß das Sensorelement einen gegen¬ über den Festelektrolytfolien isolierten Heizer (12) aufweis
6. Elektrochemischer Meßfühler nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Meßfühlergehäuse (14) einen Schlüsselsechskant mit einem Außengewinde (15) aufweist.
7. Elektrochemischer Meßfühler nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die elektrische Versorgung des Sensorelementes über einen Keramikstecker (16) mit Konta federn (17) erfolgt.
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