WO1989006679A1 - Process for liquefying coal - Google Patents

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WO1989006679A1
WO1989006679A1 PCT/DE1989/000002 DE8900002W WO8906679A1 WO 1989006679 A1 WO1989006679 A1 WO 1989006679A1 DE 8900002 W DE8900002 W DE 8900002W WO 8906679 A1 WO8906679 A1 WO 8906679A1
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coal
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carrier liquid
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Inventor
Helmut WÜRFEL
Original Assignee
Gfk Gesellschaft Für Kohleverflüssigung Mbh
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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G1/00—Production of liquid hydrocarbon mixtures from oil-shale, oil-sand, or non-melting solid carbonaceous or similar materials, e.g. wood, coal
    • C10G1/08—Production of liquid hydrocarbon mixtures from oil-shale, oil-sand, or non-melting solid carbonaceous or similar materials, e.g. wood, coal with moving catalysts
    • C10G1/083—Production of liquid hydrocarbon mixtures from oil-shale, oil-sand, or non-melting solid carbonaceous or similar materials, e.g. wood, coal with moving catalysts in the presence of a solvent

Definitions

  • the invention relates to a process for liquefying coal, in which the ground coal is mixed with grinding oil to form a slurry, is fed into the upper region of a reaction zone at elevated pressure and temperature and is subjected to a catalytically accelerated hydrogenation there in countercurrent with hydrogen. the product vapors being drawn off from the upper and the solid-containing residue from the lower region of the reaction zone.
  • a method of the type mentioned has become known from DE-OS 29 45 353.
  • it is proposed to subject the residue containing solids in the lower region of the reaction zone to a vacuum distillation and to use the resulting distillate fraction as grinding oil for the fresh coal.
  • the heavy distillate oil fraction passes through the reaction zone together with the fresh coal and is further hydrogenated by reaction with the process hydrogen to lighter distillate oils.
  • a disadvantage of this proposed procedure is that the presence of the grinding oil in the reaction zone means that reaction volume for fresh coal to be hydrogenated is lost.
  • heavy distillate oils can be further hydrogenated in a solid-state reactor with substantially less formation of Cl-C4 hydrocarbons in the gas phase which is present anyway in the case of a coal hydrogenation.
  • the object of the invention is to further develop processes of the type mentioned at the outset in such a way that the reaction volume can be optimally used for the hydrogenation of the fresh coal with little formation of Cl-C4 hydrocarbons.
  • This object is achieved according to the invention in that a carrier liquid which is almost completely evaporated under the process conditions prevailing in the upper region of the reaction zone is used as the grinding oil and, after its evaporation, is withdrawn from the reaction zone together with the product vapors.
  • the procedure according to the invention shows a way which makes it possible that the grating oil for the fresh coal no longer reaches the area of the hydrogenation reactions.
  • the entire reaction volume is only available for the coal to be hydrogenated.
  • a grinding oil can now be used, the selection of which no longer needs to take into account the reaction behavior in the hydrogen region. It only has to be ensured when selecting the carrier liquid used as grinding oil that this is below the prevailing pressure of about 200 bar and the temperature of about 400 ° C almost completely evaporated in the upper region of the reaction zone.
  • a carrier liquid which is obtained in the hydrogenation process itself for example the process water or - and this is the preferred application - product distillate oils in the naphtha and / or middle oil range is preferably used as the grinding oil.
  • the evaporated carrier liquid leaving the reaction zone, together with the product vapors, is separated off and fed back to the fresh coal as a grinding oil.
  • the separation can take place in a known manner, for example by partial condensation and subsequent phase separation.
  • the application of the invention is not limited to the liquefaction of coal.
  • Heavy oils, residues from petroleum processing, oil sands and oil shale as well as mixtures of these substances can be liquefied alone or together with coal with the same success.
  • the fresh coal to be treated is fed via a line 1 to a grinding container 2 and mixed there with grinding oil and catalyst, which are fed into the grinding container via lines 3 and 4, to form a suspension.
  • the coal suspension is in a high pressure pump 5 to the reaction pressure of approx. Pumped 200 bar, then heated in a heat exchanger zone 6 shown schematically here to a temperature of about 200 ° C and then introduced into the upper region 7 of a hydrogenation reactor 8.
  • a distillate oil fraction obtained in the plant and essentially consisting of naphtha and middle oil is used as the grinding oil, the composition of which is selected according to the invention in such a way that it under the process conditions prevailing in the upper region 7 of the hydrogenation reactor 8 (pressure , Temperature) evaporated almost completely.
  • the remaining fresh coal flows through the reactor 8 from top to bottom in countercurrent to the reaction hydrogen which is fed in in the lower region of the reactor 8 via a line 9, and is hydrogenated in the process.
  • the product vapors flowing through the reactor from bottom to top are drawn off from the hydrogenation reactor together with the vaporized grinding oil via a line 10.
  • the oil is condensed out by condensation in a heat exchanger 11 and subsequent phase separation in a separator 12 and fed to a distillation system 17.
  • the grinding oil required as carrier liquid for the fresh coal is drawn off from the distillation plant 17 via a line 3 and fed into the grinding container 2.
  • the resulting product gases and the product oil are withdrawn via lines 13 and 18 from the separator 12 or the distillation system 17.
  • the product vapors obtained in the process are drawn off from the top of the separator 12 via a line 13.
  • hydrogen which has been heated in a heat exchanger 14 can be fed into the upper region 7 via a line 15.
  • the liquid residue of the hydrogenation reactor 8 is drawn off via a line 16 and can be subjected to further processing, for example vacuum distillation, coking or gasification.

Abstract

In a process for liquefying coal, the ground coal is mixed with lubricating oil to form a slurry, fed at high pressure and high temperature into the upper region of a reaction zone, where it undergoes catalytically accelerated hydrogenation with a countercurrent of hydrogen. The product vapours are withdrawn from the upper region and the solids-containing residue from the lower region of the reaction zone. The lubricating oil for the fresh coal is preferably a liquid which is almost completely vaporized under the operating conditions prevailing in the upper region of the reaction zone.

Description

Verfahren zum Verflüssigen von Kohle Process for liquefying coal
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Verflüssigen von Kohle, bei dem die gemahlene Kohle mit Anreiböl zu einem Brei vermischt, bei erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur in den oberen Bereich einer Reaktionszone eingespeist und dort im Gegenstrom mit Wasserstoff einer katalytisch be¬ schleunigten Hydrierung unterzogen wird, wobei die Produkt¬ dämpfe aus dem oberen und der feststoffhaltige Rückstand aus dem unteren Bereich der Reaktionszone abgezogen werden.The invention relates to a process for liquefying coal, in which the ground coal is mixed with grinding oil to form a slurry, is fed into the upper region of a reaction zone at elevated pressure and temperature and is subjected to a catalytically accelerated hydrogenation there in countercurrent with hydrogen. the product vapors being drawn off from the upper and the solid-containing residue from the lower region of the reaction zone.
Ein Verfahren der eingangs genannten Art ist aus der DE-OS 29 45 353 bekanntgeworden. Bei diesem Verfahren wird vorge¬ schlagen, den im unteren Bereich der Reaktionszone anfallen¬ den feststoffhaltigen Rückstand einer Vakuumdestillation zu unterziehen und die dabei anfallende Destillatfraktion als Anreiböl für die Frischkohle zu verwenden. Dabei durchläuft die schwere Destillatölfraktion zusammen mit der frischen- Kohle die Reaktionszone und wird durch Reaktion mit dem Pro¬ zeßwasserstoff zu leichteren Destillatölen weiterhydriert. Ein Nachteil dieser vorgeschlagenen Verfahrensweise liegt darin, daß durch die Anwesenheit des Anreiböls in der Reak¬ tionszone Reaktionsvolumen für zu hydrierende Frischkohle verlorengeht. Darüber hinaus hat sich aber auch gezeigt, daß — --: —A method of the type mentioned has become known from DE-OS 29 45 353. In this process, it is proposed to subject the residue containing solids in the lower region of the reaction zone to a vacuum distillation and to use the resulting distillate fraction as grinding oil for the fresh coal. The heavy distillate oil fraction passes through the reaction zone together with the fresh coal and is further hydrogenated by reaction with the process hydrogen to lighter distillate oils. A disadvantage of this proposed procedure is that the presence of the grinding oil in the reaction zone means that reaction volume for fresh coal to be hydrogenated is lost. In addition, it has also been shown that - -: -
die Weiterhydrierung von schweren Destillatölen zu leichte¬ ren Fraktionen unter den Bedingungen einer Kohlehydrierung, unter den Bedingungen der sogenannten Sumpfphase also, zu einer starken Bildung von gasförmigem Cl - C4 - Kohlenwas¬ serstoffen führt, zu Produkten also, die bei der Hydrierung von Kohle aufgrund ihres hohen Wasserstoff-Verbrauches uner¬ wünscht sind. Schwere Destillatöle lassen sich, wie entspre¬ chende Untersuchungen gezeigt haben, unter wesentlich ge¬ ringerer Bildung an Cl - C4 - Kohlenwasserstoffen in der bei einer Kohlehydrierung sowieso vorhandenen Gasphase in einem Feststoffreaktor weiterhydrieren.the further hydrogenation of heavy distillate oils to lighter fractions under the conditions of a coal hydrogenation, ie under the conditions of the so-called bottom phase, leads to a strong formation of gaseous Cl-C4-hydrocarbons, that is to say to products which result from the hydrogenation of coal their high hydrogen consumption are undesirable. As has been shown by corresponding investigations, heavy distillate oils can be further hydrogenated in a solid-state reactor with substantially less formation of Cl-C4 hydrocarbons in the gas phase which is present anyway in the case of a coal hydrogenation.
Der Erfindung liegt die Aufgabe, daß Verfahren der eingangs genannten Art derart weiterzuentwickeln, daß bei geringer Bildung an Cl - C4 - Kohlenwasserstoffen das Reaktionsvolu¬ men optimal für die Hydrierung der Frischkohle ausgenutzt werden kann.The object of the invention is to further develop processes of the type mentioned at the outset in such a way that the reaction volume can be optimally used for the hydrogenation of the fresh coal with little formation of Cl-C4 hydrocarbons.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß als Anreiböl eine unter den im oberen Bereich der Reaktionszone vorherrschenden Verfahrensbedingungen nahezu vollständig verdampfende Trägerflüssigkeit verwendet wird, welche nach ihrer Verdampfung zusammen mit den Produktdämpfen aus der Reaktionszone abgezogen wird.This object is achieved according to the invention in that a carrier liquid which is almost completely evaporated under the process conditions prevailing in the upper region of the reaction zone is used as the grinding oil and, after its evaporation, is withdrawn from the reaction zone together with the product vapors.
Die erfindungsgemäße Verfahrensweise zeigt einen Weg, der es ermöglicht, daß das Anreiböl für die Frischkohle nicht mehr in den Bereich der Hydrierreaktionen gelangt. Das gesamte Reaktionsvolumen steht ausschließlich für die zu hydrierende Kohle zur Verfügung. Es kann nunmehr ein Anreiböl eingesetzt werden, bei dessen Auswahl das Reaktionsverhalten im Hy¬ drierbereich nicht mehr berücksichtigt zu werden braucht. Es muß lediglich bei der Auswahl der als Anreiböl verwendeten Trägerflüssigkeit sichergestellt sein, daß diese unter dem im oberen Bereich der Reaktionszone vorherrschenden Druck von etwa 200 bar und der Temperatur von etwa 400 °C nahezu vollständig verdampft.The procedure according to the invention shows a way which makes it possible that the grating oil for the fresh coal no longer reaches the area of the hydrogenation reactions. The entire reaction volume is only available for the coal to be hydrogenated. A grinding oil can now be used, the selection of which no longer needs to take into account the reaction behavior in the hydrogen region. It only has to be ensured when selecting the carrier liquid used as grinding oil that this is below the prevailing pressure of about 200 bar and the temperature of about 400 ° C almost completely evaporated in the upper region of the reaction zone.
Vorzugsweise wird als Anreiböl eine Trägerflüssigkeit einge¬ setzt, die im Hydrierprozeß selbst anfällt, also beispiels¬ weise das Prozeßwasser oder - und dies ist der bevorzugte Anwendungsfall - als Produkte anfallende Destillatöle im Naphtha- und/oder Mittelölbereich.A carrier liquid which is obtained in the hydrogenation process itself, for example the process water or - and this is the preferred application - product distillate oils in the naphtha and / or middle oil range is preferably used as the grinding oil.
Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung wird die zusammen mit den Produktdämpfen den die Reaktionszone verlassende verdampfte Trägerflüssigkeit abgetrennt und erneut der Frischkohle als Anreiböl zugeführt. Die Abtrennung kann da¬ bei auf bekannte Weise, beispielsweise durch partielle Kon¬ densation und anschließende Phasentrennung erfolgen.According to a further feature of the invention, the evaporated carrier liquid leaving the reaction zone, together with the product vapors, is separated off and fed back to the fresh coal as a grinding oil. The separation can take place in a known manner, for example by partial condensation and subsequent phase separation.
Zur Unterstützung und Regelung der Verdampfung der als An¬ reiböl verwendeten Trägerflüssigkeit kann es sich nach einem weiteren Merkmal der Erfindung als zweckmäßig erweisen, in den oberen Bereich der Reaktionszone ein Heißgas einzulei¬ ten. Hierzu kann ein Teil des in der Anlage anfallenden Kreislaufgases oder auch aufgeheizter Wasserstoff verwendet werden, der dann zusammen mit den Produktdämpfen der übli¬ chen Gasaufbereitung zugeführt wird.To support and regulate the evaporation of the carrier liquid used as rubbing oil, it can prove to be expedient according to a further feature of the invention to introduce a hot gas into the upper region of the reaction zone. For this purpose, part of the recycle gas obtained in the system or else heated hydrogen can be used, which is then fed together with the product vapors to the usual gas treatment.
Selbstverständlich ist die Anwendung der Erfindung nicht be¬ schränkt auf die Verflüssigung von Kohle. Mit dem gleichen Erfolg können auch Schweröle, Rückstände aus der Erdölverar¬ beitung, ölsande und Ölschiefer sowie Mischungen dieser Stoffe allein oder auch gemeinsam mit Kohle verflüssigt wer¬ den.Of course, the application of the invention is not limited to the liquefaction of coal. Heavy oils, residues from petroleum processing, oil sands and oil shale as well as mixtures of these substances can be liquefied alone or together with coal with the same success.
Weitere Erläuterungen zu der Erfindung sind dem in der Figur schematisch dargestellten Ausführungsbeispiel zu entnehmen. _ ZL _Further explanations of the invention can be found in the exemplary embodiment shown schematically in the figure. _ ZL _
Gemäß der Figur wird die zu behandelnde Frischkohle über ei¬ ne Leitung 1 einem Anreibbehälter 2 zugeführt und dort mit Anreiböl und Katalysator, welche über Leitungen 3 bzw. 4 in den Anreibbehälter eingespeist werden, zu einer Suspension vermischt. Die Kohlesuspension wird in einer Hochdruckpumpe 5 auf den Reaktionsdruck von rd. 200 bar gepumpt, dann in einer hier schematisch dargestellten Wärmetauscherzone 6 auf eine Temperatur von etwa 200 °C erhitzt und anschließend in den oberen Bereich 7 eines Hydrierreaktors 8 eingeleitet. Als Anreiböl wird eine in der Anlage gewonnene, im wesentli¬ chen aus Naphtha- und Mittelöl bestehende Destillatölfrakti- on verwendet, deren Zusammensetzung erfindungsgemäß so ge¬ wählt ist, daß sie unter den im oberen Bereich 7 des Hy¬ drierreaktors 8 vorherrschenden Verfahrensbedingungen (Druck, Temperatur) nahezu vollständig verdampft. Die ver¬ bleibende Frischkohle durchströmt den Reaktor 8 von oben nach unten im Gegenstrom zum Reaktionswasserstoff, der im unteren Bereich des Reaktors 8 über eine Leitung 9 einge¬ speist wird, und wird dabei hydriert. Die den Reaktor von unten nach oben durchströmenden Produktdämpfe werden zusam¬ men mit dem verdampften Anreiböl über eine Leitung 10 aus dem Hydrierreaktor abgezogen. Durch Kondensation in einem Wärmetauscher 11 und anschließende Phasentrennung in einem Abscheider 12 wird das öl auskondensiert und einer Destilla¬ tionsanlage 17 zugeführt. Das als Trägerflüssigkeit für die Frischkohle benötigte Anreiböl wird über eine Leitung 3 aus der Destillationsanlage 17 abgezogen und in den Anreibbehäl¬ ter 2 eingespeist. Die anfallenden Produktgase sowie das Produktöl werden über Leitungen 13 und 18 aus dem Abscheider 12 bzw. der Destillationsanlage 17 abgezogen.According to the figure, the fresh coal to be treated is fed via a line 1 to a grinding container 2 and mixed there with grinding oil and catalyst, which are fed into the grinding container via lines 3 and 4, to form a suspension. The coal suspension is in a high pressure pump 5 to the reaction pressure of approx. Pumped 200 bar, then heated in a heat exchanger zone 6 shown schematically here to a temperature of about 200 ° C and then introduced into the upper region 7 of a hydrogenation reactor 8. A distillate oil fraction obtained in the plant and essentially consisting of naphtha and middle oil is used as the grinding oil, the composition of which is selected according to the invention in such a way that it under the process conditions prevailing in the upper region 7 of the hydrogenation reactor 8 (pressure , Temperature) evaporated almost completely. The remaining fresh coal flows through the reactor 8 from top to bottom in countercurrent to the reaction hydrogen which is fed in in the lower region of the reactor 8 via a line 9, and is hydrogenated in the process. The product vapors flowing through the reactor from bottom to top are drawn off from the hydrogenation reactor together with the vaporized grinding oil via a line 10. The oil is condensed out by condensation in a heat exchanger 11 and subsequent phase separation in a separator 12 and fed to a distillation system 17. The grinding oil required as carrier liquid for the fresh coal is drawn off from the distillation plant 17 via a line 3 and fed into the grinding container 2. The resulting product gases and the product oil are withdrawn via lines 13 and 18 from the separator 12 or the distillation system 17.
Die bei dem Verfahren anfallenden Produktdämpfe werden über eine Leitung 13 vom Kopf des Abscheiders 12 abgezogen. Zur Unterstützung bzw. Regelung der Verdampfung des Anreib¬ öls im oberen Bereich 7 des Hydrierreaktors 8 kann in einem Wärmetauscher 14 erhitzter Wasserstoff über eine Leitung 15 in den oberen Bereich 7 eingespeist werden.The product vapors obtained in the process are drawn off from the top of the separator 12 via a line 13. To support or regulate the evaporation of the grinding oil in the upper region 7 of the hydrogenation reactor 8, hydrogen which has been heated in a heat exchanger 14 can be fed into the upper region 7 via a line 15.
Der flüssige Rückstand des Hydrierreaktors 8 wird über eine Leitung 16 abgezogen und kann einer weiteren Verarbeitung, beispielsweise einer Vakuumdestillation, Verkokung oder ei¬ ner Vergasung, unterzogen werden. The liquid residue of the hydrogenation reactor 8 is drawn off via a line 16 and can be subjected to further processing, for example vacuum distillation, coking or gasification.

Claims

_ f. -Patentansprüche: _ f. - Patent claims:
1. Verfahren zum Verflüssigen von Kohle, bei dem die gemah¬ lene Kohle mit Anreiböl zu einem Brei vermischt, bei er¬ höhtem Druck und erhöhter Temperatur in den oberen Be¬ reich einer Reaktionszone eingespeist und dort im Gegen¬ strom mit Wasserstoff einer katalytisch beschleunigten Hydrierung unterzogen wird, wobei die Produktdämpfe aus dem oberen und der feststoffhaltige Rückstand aus dem un¬ teren Bereich der Reaktionszone abgezogen werden, dadurch gekennzeichnet, daß als Anreiböl eine unter den im oberen Bereich der Reaktionszone vorherrschenden Verfahrensbe¬ dingungen nahezu vollständig verdampfende Trägerflüssig-' keit verwendet wird, welche nach ihrer Verdampfung zu¬ sammen mit den Produktdämpfen aus der Reaktionszone ab¬ gezogen wird.1. A process for liquefying coal, in which the ground coal mixes with grinding oil to form a slurry, is fed at elevated pressure and temperature into the upper region of a reaction zone and is catalytically accelerated there in countercurrent with hydrogen Is subjected to hydrogenation, the product vapors being withdrawn from the upper and the solid-containing residue from the lower region of the reaction zone, characterized in that the carrier oil is a carrier liquid which evaporates almost completely under the process conditions prevailing in the upper region of the reaction zone is used which, after its evaporation, is drawn off from the reaction zone together with the product vapors.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die verdampfte Trägerflüssigkeit von den Produktdämpfen abgetrennt und erneut zum Anreiben der Frischkohle ver¬ wendet wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the evaporated carrier liquid is separated from the product vapors and is used again for rubbing the fresh coal.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekenn¬ zeichnet, daß als Trägerflüssigkeit Prozeßwasser verwen¬ det wird.3. Process according to claims 1 or 2, characterized in that process water is used as the carrier liquid.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch ge¬ kennzeichnet, daß als Trägerflüssigkeit bei der Hydrie¬ rung der Kohle anfallende Destillatöle verwendet werden. 4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the distillate oils obtained are used as carrier liquid in the hydration of the coal.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch ge¬ kennzeichnet, daß in den oberen Bereich der Reaktions¬ zone ein Heißgas eingeleitet wird.5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized ge indicates that a hot gas is introduced into the upper region of the reaction zone.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Heißgas aufgeheizter Wasserstoff verwendet wird.6. The method according to claim 5, characterized in that heated hydrogen is used as the hot gas.
7. Anwendung des Verfahrens nach Anspruch 1 auf die Ver¬ flüssigung von Schwerölen, Rückständen aus der Erdölver¬ arbeitung, ölsande, Ölschiefer sowie auf Mischungen die¬ ser Stoffe alleine oder zusammen mit Kohle. 7. Application of the method according to claim 1 to the liquefaction of heavy oils, residues from Erdölver¬ processing, oil sands, oil shale and mixtures of these substances alone or together with coal.
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB359108A (en) * 1930-08-19 1931-10-22 Ronald Holroyd Improvements in the destructive hydrogenation of solid carbonaceous materials
DE2803916A1 (en) * 1978-01-30 1979-08-02 Saarbergwerke Ag Pressure liquefaction of coal - with extn. of prod. by supercritical gas

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DE3801001A1 (en) 1989-07-27
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ZA89327B (en) 1989-10-25

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