WO1987001605A1 - High-pressure crystallizer - Google Patents
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Definitions
- the phenomenon that the crystal is crucible by the pressure and the is decomposed by the pressure is used. Shield the back of the filter from the atmosphere under pressure. (However, in a process where coexistence of solidification also occurs, keep the filter closed by using a vacuum valve.)
- Use the ⁇ ⁇ ⁇ s that can be used (it can be done with a variety of modified bricks) *: There are a lot of them.
- the crystal of the specific component is also advanced, and the destruction of the specific component (hereinafter sometimes referred to as the trapping component) and 3 ⁇ 4a3 ⁇ 4 (hereinafter The port where the existing beads are located can be obtained, and the pulp operation again closes the liquid pipes and prevents the internal pressure from being lost. It phloats out and adds the remaining solid phase to the 3 ⁇ 4 with a Biston squeezer. While pressing it, squeezes out the ⁇ -shaped component and ⁇ extrudes it to the back of the filter. Since a specific component of I * degree remains, this is also included in S3.
- At least the upper part of the circular filter is fixed to the cylinder, and the ring suppresses the deformation in the direction of the arrow, and the ring is dug at a predetermined position S within the pressure g.
- the circular buoy also has a withering effect where it is held from the back.
- Fig. 2 ⁇ »Outline of the main part also showing the attached part of the 3 ⁇ 4pressure roaring 3 ⁇ 4 ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ filter according to the present invention.
- the top performance of the filter 1 is set at the top of the filter 9.
- the back of the filter 2 and the ripe material 3 are interposed with the reinforcing member 10 in the shape of a square.
- ⁇ I * Suiso «# 10 adjusts the length in accordance with the length in the direction of the circular filter ⁇ 2 in the direction of the a, so that the upper edge and the upper edge of the reentrant block s
- the lower ring 9 is attached to the lower surface of the ring 9 so that the ring 9 can be dug out by a small amount.
- the liquid passed through the heat insulating material 3 and the filter 2 should be composed of a material or a structure that can flow down in the lower part of the flow path ⁇ .) It may be just a circular shape. Convenience; can be of a split structure, but with no insulation 3 interposed, the filter ⁇ 2 passed through the 2 *. (Or a groove, etc.) should be provided.
- the size of the slit should be limited to the range that can achieve the purpose of the auxiliary in the mounting direction and the radial direction. It is also possible to form integrally with Okina member 10 0 cheek ring 9 In this way, if the filter 1 is also positioned with the peg 3 with the peg 10 and the pouch 10 is supported from the surface damage, the arrow 2 is attached to the filter 2 in the pressing step. ) Direction or a force in the direction of the arrow ( ⁇ ), there is no danger that the filter 2 will be deformed and damaged, and pores will not be blocked or opened. It was possible to obtain a high-purity trapping component in a high yield, and the damage of the filter 2 was significantly suppressed. Can achieve the objectives of ⁇
- the third part is a vertical vertical view showing the main part of the invention, which also shows the other breeding of the invention.
- the upper end and the lower part of the filter 2 are fixed with the knitting rings 9 and 9, and «Material ring 9, 9 ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ 9 9 9 9 9
- Better stability against external force in the direction of impact can be obtained, and the reinforcing effect can be enhanced.
- Fig. 4 is a schematic cross-sectional view of a main part showing still another real key from the fourth ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ fe J fe;
- the 3 ⁇ 4 has a structure that can improve the operability of setting the filter 2 etc .. That is, * In the example, a circle 3 ⁇ 4 ⁇ filter. Insulation material 3 and Kikuchio 10 are also formed in the same manner, and are formed at the end wings 9 and 9, and are formed around the outer periphery of the wings. The wedge-shaped spacer 1 i is inserted. ,
- the filter 2 In the case of the structure formed in (1), even considering the adhesion (easiness of insertion) in the pressure resistance behavior i, the contribution is practically set to S :: almost impossible.
- the reinforcing member 10 is attached to the outer surface of the tapered reinforcing member 10 by inserting a gutter spacer I1 into the back surface of the filter. It can be pressed against the revival, so that the above-mentioned adaptation is practically zero. * It is possible to completely prevent the connection of the filter 2 * * When the output pump 5 is also pulled down and the filter 2 etc.
- the filter material and the condensed metal exhibition were used, the explanation was given as an example, but the material used for the filter w material to be used is determined.
- the material used for the filter w material to be used is determined.
- single-layer, multi-skinned gold, perforated slopes, or a combination of them with a fired body, canvas, etc. can be used according to the pressure and processing requirements.
- ⁇ I ⁇ is a plum blossom, and it also cultivates considerable energy costs and requires considerable labor and energy. ⁇ It also requires a high pressure. The thick material can be used to make it so large that it is very large, so it is difficult to control the degree of aggression. It must be a good one.Because it is opened from the e-learning intersection, it is necessary to develop a «structure that can block the aging between the high pressure vessel and the wall However, the ⁇ 4th device described above was effective in this regard.
- the other process is i «S.
- the pressing is completed, and the squeezing is completed.
- the shape of the inner wall surface of the raw material storage is correct, that is, when the shape of the inner peripheral surface of the filter also has a ⁇ cross section along the entire length in the ⁇ direction, that is, when the inner surface is a circle having the same radius over the entire length.
- Petit pressure method ii 500 Uses seedling pressure as high as 500 atm. This pressure is uniform over the entire inner peripheral surface of the filter. This high pressure acts on the fill—the inner surface is not as high as the neck, but it is as high as high-pressure firewood.
- the filter In order to be released from the filter, the filter must have a structure that increases the strength of the filter, but since the size of the S is large in terms of the mounting S cost, *. It will be a childhood theme to have 18 structures that can also lighten the storage between the body surface and the inner surface of the filter * It is effective in terms of the appearance of Fig. 4 above. Was to give an explanation,
- the high-pressure liquid g path as an assemble, that is, it spears through the above-mentioned extraction path, the high-pressure liquid S and the outside of the system. Because of the high force of pressure, the pressure crystal prays in these channels, and the inside of the channels in the praise is basified, and the pipeline is blocked, and the removal components are removed or the nutrients are supplied in the next cycle. In some cases, the pipe may be unreachable during the winter season, and it may be useful to restart the plant after the suspension of tillage because the pipes have been reclaimed in winter. Pressure on la t & prayer parenting scheme also stopped and blockage was born!
- the filter structure consisting of the circular metal wire seed layered body and the cylindrical reinforcing member that also supports the rounded wire mesh carcass from the outer peripheral side is aligned with the inner circumference of the cylindrical high pressure volume * in the * direction and the half g direction. Go to the location
- a filter with a heat insulation layer provided on the rush line between the outer surface of the filter structure and the inner surface of the circular high-pressure vessel.
- the outer surface is also a high-pressure violent ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ . ⁇ ⁇ ⁇
- a device provided with a drain nozzle a device in which a sheath-type linear heater covered with an insulating coating is inserted into a drain passage having a high pressure, and the like.
- Fig. 1 is a longitudinal sectional view schematically showing the entirety of the high-pressure crystallizer developed earlier by the present inventors
- Fig. 2 is a schematic longitudinal sectional view of a main part showing a filter mounting portion of the high-pressure crystallizer.
- Figs. 3 and 4 are schematic longitudinal sectional views of the main parts corresponding to Fig. 2 in which a part of the above-mentioned equipment has been improved.
- Fig. 5 is an explanatory diagram of the progress of pressing when the equipment of Fig. 4 is used.
- Fig. 6 Fig. 7 is a cross-sectional view of a part of the filter according to the embodiment of the present invention, Fig.
- FIG. 7 is a cross-sectional explanatory view schematically showing the structure of the filter structure
- Fig. 8 is a preferred embodiment of the present invention.
- Fig. 9 is a vertical cross-sectional view schematically showing the entire structure.
- Fig. 9 is a vertical cross-sectional view of a main part of a device provided with a heat insulating layer.
- Fig. 10 is an explanatory view of a drainage mechanism to which a small-diameter nozzle is added.
- Fig. 11 Is an enlarged cross-sectional view of the nozzle part
- FIG. 12 is a cross-sectional view of a drainage part with a heating mechanism added
- FIG. 13 is a cross-sectional view of a high pressure gauge with a heating mechanism added. .
- the high-pressure crystallizer of the present invention has various problems after solidifying and depositing a specific component under high pressure from a liquid phase mixture composed of a plurality of components.
- the main focus is on solving the problem of efficient separation from components. A typical solution point of these is improvement of a part of the filter, and the present invention will be described in detail below with reference to the drawings as necessary.
- the circular wire mesh at the body 12 and the whistle-shaped reinforcing material 13 are also formed as a core 8, as shown in the structure e.
- the metal material 13 is designed to be attached to the above-mentioned circular explosion wire mesh body 12 from the outer periphery.
- the metal material 13 is integrally fixed in at least one direction, and is particularly preferable at the interface of the user.
- the joint structure is also formed and attached together, and the whole structure is called a filter horizontal structure 14.
- the filter type structure 14 is located on the inner circumference of the pressure vessel 1.
- the filter body in the filter structure 14 is referred to as a filter body.
- the steel wire is also made of Yoshimaro, and it is preferable to develop a wire mesh with a different mesh. It is not particularly restricted, but it is not a two-layer carcass. In the case of the inner surface side, the fine one is £ ⁇ , in the case of the three-layer H «body ⁇ I want it to be lazy.
- the material is also held at a low price on the relief net, and the circular force and the force of the circumferential quotient described above are used to adjust the circle.
- the reinforcing material of the wire mesh must be made so as not to be easily damaged, and it is made by cutting from the block of the gold horse.
- a passage from the inner surface to the outer surface is provided, and further, the liquid passage, and the liquid passage through which the liquid can be exposed to the high pressure can be exposed.
- the outer periphery of the top material II, the high pressure S With a violent inner surface and a small amount of dimension, it should be dimensioned for insertion 2: It is preferable ⁇
- a filter structure having a circular layer and a cylindrical reinforcing member as constituent units, and a circular body with a circular shape like a ⁇ -shaped wire and a reinforcing material of a circular shape are concentrically connected to each other.
- Fixing means ii may be welded in the circumferential direction while staying on the overlapped surface, or may be soldered. Such pressure is integrated.
- transfer in the axial direction in order to prevent crushing). It is suggested that the wider the width is, the better the result is.
- the robot be welded in place in the direction of the kitchen, or that it be fixed to the joint interface of the person by soldering.
- the layer is deformed as described above.
- the ⁇ phase teaching joint ⁇ The liquid arrest passage mentioned above may be blocked because the joint is a full-scale joint.
- the grooves as shown in Fig. 15 are also formed in the circumferential direction in the direction of the paper C in the direction of the ring C) and in the circumferential direction, and the cylindrical wire mesh 3 ⁇ 4 ⁇ ⁇ 2 2 2 2 2 2 a No)
- the liquid that has come to the outer peripheral surface of the body i 2 is also collected in the recess 15, and the liquid in the cylindrical reinforcing capital 13 is collected on the outer peripheral surface of the material 13 through the passage 15. Guiding and assembling into the groove 1 ⁇ formed in the same way as above, and also rubbing the rubber, such as letting it go out of the system as shown in Fig. 1, ⁇ !
- the concave grooves 15 and 1 ⁇ of the ⁇ ⁇ are both provided in the whistle-shaped flaw, but can be obtained in the inner circumference of Takasho g3 ⁇ 4 i.
- the filter structure with high pressure resistance is as described above. As described above, it is located in the direction of 3 ⁇ 4S3 ⁇ 4kag3 ⁇ 4 in the direction of 3 ⁇ 4and halfway, but is placed in the scissor position. About And then
- the surface is slightly attacked by a rarity. It is not easy. * Regarding the * direction, the height of the auxiliary part # is almost the same as the height of the inner surface It is possible to adjust the position by placing it in a suitable position or by placing a spacer (not shown). Even if the pressure resistance of the Luther structure is improved by the aforementioned blind means, the high pressure applied within the high pressure »will cause the filter plant to move entirely or radially. ⁇ If the stability of the operation is lost, it may sometimes result in damage to the filter structure.
- the positioning in the radial direction can be understood from the following point of view.
- the circular void formed by the cavity is used for pressurizing and pressing. It is hoped that Biston will be properly retired as a retirement, and this is the first need to break up into half-square meat * Second, but crucially *
- the necessity is that the filter structure must be able to move in the radial direction of the filter structure, and the outer peripheral surface of the filter structure and the inner peripheral wall surface of the cylindrical high-pressure device to stop C: In addition, it is necessary that the filter pressure be applied to the inner and outer surfaces of the filter body.
- the structure of the filter is in the direction of the half-needle due to the enormous difference ⁇ «The inner wall of the S supports and supports the future.
- the structure for supporting the high pressure applied to the inside and outside of the filter-II structure on the inner peripheral wall of the high-pressure vessel S, with the small diameter R being pressed by the small R as in the above configuration Reteho, M »C ⁇ ⁇ ⁇ ) between the outer surface of the filter and the high-pressure inner surface of the high-pressure structure is as small as possible. It is recommended not to be less than or equal to the above. * As a means to obtain the remarkability, the means shown in the fourth item above is also available.
- a wedge-shaped spacer between the outer circle and the inner wall of the high-pressure Yongyu can be easily inserted into the outer crane, or the high-pressure * S inner surface can be similarly raised.
- the S Okina A kind of filter with a circle-like appearance 3 ⁇ 4 One way is to fit the body concentrically and complete it with a Taber facet *
- Fig. 8 Realizes the sashimi bamboo blind as shown by the above $: A vertical section S that also shows the whole equipment for the sake of rubbing, which is in contact with the inner peripheral wall of the high pressure vessel 1. Spacer 1 I which also has a tapered surface. I If the filter is also formed immediately above: The structure i 4 is fitted and viewed. *
- FIG. 7 is a cross-sectional explanatory view schematically showing the structure of the filter structure 14.
- the wire mesh 12 a, 12, 12 c. 1 and 2 and a cylindrical reinforcing member 13 is formed outside thereof.
- the main body part that exerts the filter function is a five-layer wire mesh laminate, and in the figure, the wire mesh 12b consisting of the thinnest mesh substantially has the filter function. It can be understood that it can be used to reinforce it and at the same time be used to secure a liquid passage.
- FIG. 9 is a schematic vertical sectional view of a main part illustrating a high-pressure crystallization apparatus according to the present invention.
- the configuration of the entire apparatus is substantially the same as the example of FIG.
- a heat insulating partition 17 is provided between the filter structure 14 and the high-pressure vessel 1 so that the heat of the compressed material on the inner surface side of the filter structure 14 is not transmitted to the high-pressure vessel 1 as much as possible.
- It is structured as a structure.
- the filter structure 14 is arranged only on the lower peripheral wall of the cylinder to perform filtration.
- the filter structure 14 is arranged in the entire height direction of the cylinder so that the filtration efficiency is improved.
- the cover is provided by providing a spacer or a heat insulating layer 19 between the inner surface of the container 1 and the high-pressure chamber 18.
- New paper for the effect of container temperature on the processing object The new filter structure can also be squeezed.
- the thermal layer 20 and 21 also appear in the visible part of Bizton 4 and in B «of 1 ⁇ 2 ⁇ ⁇ 3 ⁇ 4 3 ⁇ 4 It is also effective to prevent heat transfer in the direction of the body.
- flat filter-like structures 20a, 2ia, etc. can be provided on this part as well as S » Designed and fixed so that it is easy to fit with the other parts, and that it is easy to fit. Aiki is taken out by J & *
- the rubber and the ss * body in the cylinder are also thermally shielded by the material, and the transmission of the filter to the outer periphery of the filter Umezo 14 is also prevented.
- the apparent volume of the part of the ⁇ ⁇ ⁇ 14 part is markedly reduced, so that the pressurized ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ : ⁇ : ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇
- the body immediately follows the change in temperature, and even though it is * between the inner surface of the Rylter structure and the central part, there is almost no graduation of the angle, and there is almost no actual graduation, and the entire * It can be maintained at a certain S degree *.
- the filter structure of the high effluent has a resistance to the formation of the filter. * Since it shows various changes, it is preferable to give the desired operating conditions. It is necessary to adjust the resistance artificially in the process. For this reason, it is conceivable first that a flow control line should be installed in the liquid line and a cable control valve should be installed to reduce the resistance of the filter. This is a method of applying a pressure clause. However, in this method, it is necessary to (1) adjust the volume of the liquid, and (2) the JE force of the liquid changes. 3) the leaflet * ⁇ , *
- V Liquid released from nozzle by pressure ⁇ ⁇ ⁇ a.: «Cut
- Throttle valves 25a, 25b, and 25c are provided in front of C and may be replaced if necessary S), and the parameters are also touched in cooperation with the nozzles 23a, 23b, and 23c. ⁇ Also before the nozzles 23a, 23b, 23c, filters 26a,
- 26 b, 26 c is also provided in each nozzle 23, 23 b, of the 23 c ⁇ also sealed I &, to 3 ⁇ 4, mother 3 ⁇ 4 ho large deal of interlocking energy w is from the nozzle also ⁇ Les and has t ⁇ The kinetic energy of the corpuscle can be reduced as soon as possible to ensure safety during body discharge.
- a recovery pipe 3 1 * with an inner diameter that is sufficiently larger than the nozzle below the nozzle is provided at the bottom of the 1st ia.
- the pressure of the object to be ttt is * the diameter of the nozzle, but it can sufficiently cope with any pressure by selecting »holes.
- use large scales, and * at least reduce the pressure in the high-pressure chamber. It is possible to withdraw to the low pressure side under optimal conditions without adverse effects.
- Fig. 12 is a cross-sectional view of a relevant part when a heating mechanism is applied to the removal component discharge line 7 side of the high-pressure crystallizer, and almost all of them are in the discharge line 7 and the drain passage 8.
- a sheath type heater H coated with insulation over the entire length is inserted.
- a three-way fitting 27 as shown in the figure is used to insert the sheath-type heater H into the discharge pipe 7 and the drain pipe 8 from one end thereof, Connect directly to the power supply or connect to the power supply via the supply / discharge block 5.
- the mounting part of the sheath type heater H to the fitting 27 is fixed in a liquid-tight manner by brazing to connect the lead wire to the power source, and the remaining branch pipe of the fitting 27 is a discharge valve. Connect to V 7 (Fig. 1). Then, a small amount of current always flows through the sheath-type heater H, and the discharge pipe 7 and the liquid discharge path 8 are always heated. In this way, crystallization and solidification in the discharge pipe 7 and the drain pipe 8 are prevented, and the processed material in the pipe can be kept in a liquid state, so that the pipe is reliably prevented from being blocked. .
- the pressure crystallization method belongs to a purification method using pressure as a main control element, and a high-pressure manometer is an indispensable accessory. ⁇ ⁇ Analysis If S-formation occurs, accurate JE force information will not be obtained. * Resp.
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Description
窗の名称
高圧 il枒 «量
技街分野
*発明ほ * 通常 5 0 0 ¾圧以上に及ぶ高氐カを利用して * 体も固化させる技術に使用される装量に 88し、 餑細にほ液相 堪合 *を上記高圧力下に置いて該 S会物中の特定成分も固化 させ、 弒阖化物も餽の液相成分から分戴する為の装量に Mす るものである *
背縈技衛
2以上の複数成分が ¾体状麓で共存する系又はスラリー状 簾で共存する系 (*«磯會では単に ¾枏镊合物と苜ラ) から 特定の成分も分難回収すも手段についてほ、 化学工業的 多 数の方法が知られている, しかし例えば共蟲系 S会 *や圃» 体系混合物等でほ *成々分の化学的及び物理的性状が近似し ている為、 一般的分難技秦を逮用しても容易に分麵する =と ほできないとされている, 従って液相 ¾合物を对 *とする場 杏にほ、 度も変数とする晶折法 (^明細害でほ S度 S折法: と称す) で分離するのが常法とされてきた · ∑:の方法ほ、 竣 相港合 *も冷却することによって該 S合 ^中の特定成分も 化 (晶析) ざせ、 非固化 (被体:) 状 «にある他の成分と分趣 (:固 «分戴) するといラエ Sも仓むものであ 、 共轟 ¾合 物等の分雌手段としてほ殆んど唯一龥二のものと者えられて きた · ところが S度 £新法では、 ① ft度の正據な翻御が困難 である と, ②系内に 度勾 Sが形成され易く均 51性に欠け
ること、 操作時閼が長くなる と、 っ
«、 *発明者等ほ圧力も¾教とすれば上 sの稳な欠点が解消 されるであろうとの期待から驢々研究も展 wレ、 屎理面ほも とよ y実用面においても教多くの発明も sねてきた · 下こ の方法も圧力轟斩法と呼ぶこともある ·
ところで圧力も ¾敫とする 4析法の実用化が進み、 特に大 ^ssへの廉開とぃラ ¾面も迎えるに; aび, *块の要求され る事項も ftAされる樣になってきた · その 1つが高圧力下で 在する s¾s合物から液相を如何に効率良く系外へ辨出す " るかという閬趣である,
圧力晶析法でほ、 如圧によ お晶が坩加し、 «圧によ て が ¾解する現象を莉用しているが、 内壁面に 7ィルタ一: も傭えた円«状高圧奪暴も用い、 ¾フィルターの背面を大気. 圧下の系外に遮遠 (但し固被共存状篤も^成する工程でほバ ルプ操作によって戴邃通ほ遮鼯レておく:) することのできる ¾s (もとよ 装髦ほ色々な変形簾標で実 *する とがで きる) を莉用する::とが多い · そして氐カ壘析の実 ¾に当 っては、 円筒状高圧 $暴内に液相 s合物 ¾住入し前 ¾邃¾ も邃新して被体键 管路を閉鎖レた我港 (高圧容 内も宪全 密對レた状璩) とする, モして液 ¾混合物に高圧力も加えて
(必要によ 3 )%却手段も付加して) 特定成分の晶枒も «進さ せる, の *作によって特定成分 (以下捕集成分と霄うこと もある) の結轟と ¾a¾ (以下除去珠分と言う::ともある) が ¾在した状港が得られる, そ で再びパルプ操作によって 液体锑 管路の閉鎊も觯狳し离圧さ暴内の困 n [為合 にビス
外に癆 し、 残った固相に ¾にビスト ン庄カも加えてこれを 圧 »しながら ί状成分 しぼり出してフィルター背面個へ猱 出していく * その ίί果高圧赛 *内にほ高 I*度の特定成分が残 るのでこれも S3収するのである · 即ち第 1 ¾ほ¾圧力晶新法 の実尨に用いられる従来の装量を例示する要钿縱断面図であ 、 図中 1ほ円情状畜庄赛暴 (以下単に高圧 S暴又ほさ暴と いラ ともある) 、 2ほフィルタ一、 3ほ断熱材, 4ほビス ト ン、 5ほ繪,铼 ώ僳プ d タ、 6は康料 (被相 ¾合物) 供 ^ 》、 7は Ιίϊ去成分铼 fb管》 C以下単に抹出管路といラこ ともある) を示し、 この装置も用いて行なラ圧力晶新の手顏 も筒単に説明すると次の通リである,
Φ排液弁 V, も閉とし給液弁 V 6 も関いて原料供給管路 8 から高圧容暴 1内へ «相箱合物 (以下単に原料とぃラ ともある) *供#する ·
② «が終ると蛉 *弁 V B を閉じ、 ビスト ン 4を降下させ て容暴 1内の S料に高圧力も作用させ、 特定成分の晶析 も促巡させる,
③晶祈が Hると揚钹弁 V 7 を開いて ¾¾ ·圧拌工程に糁 る, ::の工程でほ、 容 内に存在する ¾状物も圧拌し プィルター 2を通して铼 ίϋざせるが、 ¾状物ほフィル ー 2の背面僳に設けた隙贜から給 ·锛出側プ a ク 5 の排被通路 βを経て抹 管路 7に埜 、 ¾ρ¾弁 V? から 據出ざれる ·
④ ·圧拌が終了レた後ほ, 高圧 g¾ iも開放しケーキ
状に固まっている油集成分も大気庄下に ¾ffiすか、 或ほ 被状に Λ解して高圧 S暴から取 す ·
ところで上記③の灌 ¾ ·圧 *工程では フィルタ一 2ほ
5 0 045SJ¾上、 時には数千^圧といラ脔庄力もフィ タ一 面と食交する方 Λ (矢印 A ) から ¾ける · さらに庄^が進行 してくるとフィルター表面はケ wキ欤固体の圧搾に伴ラ阖体 の摩 H力もき方向 (矢印 に受けてお ϋ に の上へ上 リ グ 2 の上面にかかる内圧 £;餘リ y it Z aの下面が大気圧 に つ fSitきの釜圧による *響も けるので矢印 B方向への 圧纏変形の危»が特に大きく、 まれに矢印 A方向への ¾大寳 形によるプィルター 2の破壤が起 I:ることもある · また単 * *造の燧 金属 (S U S系等) を用いたフィルタ一では, 全体的な破壊に至らなくとも上記の諸応力による氐縮变
大変港によって该体通 S用の細孔が押レつぶされ、 濾過機 铑を喪失してしまラ ともある · Cの様なところから従来の 高圧基析装像では、 フィルターの破損や細孔の閉塞等の危險 があ 9、 固体成分の溶麵铼出による回収率の低下、 或ほ逆に 被倖成分の铢出不良による捕集成分の純度低下といつた囿麵 にしぼしば遭逷していた ·
以上述べた ころは鎵邊 ·圧神工程における面理で ft 9 , これらの商 Sから開放される にほ円糠状フィルターも »方 向にも半搔方向にも強固に保持する櫞逸が開発ざれなければ. ならない,
この点に関し本戮発明者等ほ改良薪究も重ねて一定の成果 に到達した C日 *国特許出麗港 53-50108号) . 当該出願癸明
に係る高圧基圻夔髦とほ、 高圧 ft暴の 周 に
円情状フィルタ一の少なく とも上婊 «をリ ンダに固定すると 共に、 該リングは褊 おによ 方向の変形を押え且つ 圧 g暴内の所定位 Sに位置抉めする他、 銥補 ¾¾材によって 前記円情状ブイル ーも背面 Λからま持してなるところに萎 旨も有するものであつ fe,
第 2図ほ当 »宪明に係る ¾圧轟柝¾貴のフィルター ¾付部 も示す要部概略 醱面図であ t)、 装貴全休の構成は第 1 89の Λと実質的に変わらない, *例でほフィルタ一 2の上績に « 部 υンダ 9 ¾园定すると共に、 フィルタ 2の背面 ほ鼯 熟材 3も介レて铺状の補強部材 1 0が S置きれている · そし て I*補磯 «# 1 0は, 円简状フィ タ ~ 2の麵方向長さに ¾ じて長さを a整し、 揆出僳ブロ ク sの上面周縁部と缦 部リ ング 9の下面との間に装着されて該编镩リング 9を位 S 抉めできる様に構成している * 尚 の攄強部材 1 0ほ、 プィ ルター 2との 58に断熱材 3 (該断熱材 3ほ、 フィルター 2も 通 ¾してさた液体も下部の锛被通路 β方向へ流下させ得る材 料又は構造で構成すべきであることは当然である) も介装す る場合ほ単なる円情状のものでよく、 或ほ の便宜の; ¾肇 割 構造のものとすることもできるが、 断熱材 3も介装しな い場会ほ, フィルタ《 2も通過した浓*の流下.も許す様に緩 方向のスリ タ ト (或は «溝等) を設けておくべきである, のスリッ トの大きさほ、 載方向,半径方向に対する補翁の目 的を達成しうる範囲に止めることが必要である, 更にこの補 翁部材 1 0ほ鱅部リング 9と一体に ¾成することも可 feであ
この様 フィルタ一 2も ¾¾ ϋング 3 ¾ぴ補 ¾¾材1 0で 位 S块めし、 且つ货面傷から補 ¾¾材 1 0で支持しておけ ば、 圧摊工程でブイルター 2に矢印(Α) 方向の圧縮力や矢印 (Β) 方向の 铥力が作用しても、 黢フィルター 2が ¾形して 破損した 、 細孔が閉塞又ほ銥開する樣な恐れがなく、 ほぼ 設計通 ΰの灌遒機澳も発揮し、 高純度の捕集成分も高収率で 得ることができるものであった, しかもフィルター 2の損傷 が著しく抑制されるので、 その交換康度 めて少なくする ことができ、 の目的ほ達成きれた ·
第 3囡は当弒発明の他の実 ϋ飼も示す要部權略縱新面図で あ ¾)、 フィルター 2の上端及び下 ¾の再方を編 ¾リング 9 , 9で固定し、 銥«都リング 9 , 9の捆に補養键材 1 0を裴蓊 したものであ ϋ、 この種成であればフィルター 2の两 が織 «リング 9 , 9 ま持されているので, 圧鎔方向及ぴ¾»方 向の外力に対して更に優れた安定性が得られ、 補強効果を高 める とができる ·
第 4囟ほ当鰺発 の更に他の実旄锊を示す要部概略豢断面 図で; fe iJ、 フィルタ一の揭傷も一層効果的に W止す.ると共
効率を一段と高め、 ¾にはプィルター 2等の着説操作性 も高め得る様にしたもの ある · 即ち *例でほ円 ¾妆フィル . タ一 2として, 下方へ行くほど少しずつ ¾開する様なテ一バ も有するものも使搿し、 断熱材 3及び菊強 ¾お 1 0も同様に 形成して端部ひング 9 , 9の闉に ¾若し、 莨にこれらの外周 僳にほ、 断面がくさび状のスぺ一サー 1 iが嵌入されてい
,
しかしてフィルター 2の周方向の ¾形も 止する為にほ、 フィルタ一 2の背面 «に SSされる断鵝材 3及び «¾葡材
1 0 との問の麯閱も ¾力小さくすることが望まれるが、 1 , 2図や第 3 Hに示レた様にフィルター 2:や補 0 等もテ一パのない同 g円筒状に形成したものでは、 耐圧容擧 i内への 着性 (挿入赛易性〉 も考慮した場合上 ¾醵¾を実 賓的に Sとする::とほ殆んど不可瀵である * しかしながら第 4図の構成であれば、 テーバ状の補強都材 1 0の外周側にぐ きび妆のスぺーサ一; I 1を嵌入することによ 、 くさび効果: によって補強部材 1 0をフィルター背面僵へ圧接させること ができるので上記隨翻が実質的に零と *リ、 フィルター 2の ¾接变¾を完全に阻止する ができる * レかもプィルタ一 2等の難説に当 つてほ、 ¾ *铼出佣プ a ク 5も下方に卞 げてフィルタ一 2等も上方から押し下げる とによ 筒単に 鐘脱することができる, 又圧 »時においてほフィルタ一 2の: 内周面に下向きの *擦力が作用するが、 第 5図 (実線は圧 ίΙ 前の状懲、 鎖》ほ圧捧進行中の妆簾) に略示する如く、 ケー 拔 S体の外周面ほ下向きに作用する圧拌力によってフィル タ一 2の内周面から趣れる方向の力も受ける∑:とになるか ら、 ブイルター 2との庫擦も少なくなり、 プィルター 2の摩 耗が抑制ざれると共に、 圧拌カほ固相の下 まで伝達され 裊くなる · ¾にケー 状固体ほ, 笫5図の実線で示す状簾が ら鑀鎮で示す钛簾になるとき座雇破壊もく り返 ながら圧棒 されることにな 、 この座屈破壞時に、 内 ¾にとり残され fc .
被状物の糠出通路が形成されるので、 园璩分 率も着レく 向上する *
以上の説明においてほ, フィルター材料とレて婕結金展も 用いた場合 趣定して例示的に説困レたが, 使用するフィル タ w材料ほ任 ¾の材料が ¾定される, 钢えば 単層,多屠の 金辆,多孔坂,あるいほそれらの童ね会わせ焼 体、 帆布等 との組み合わせなど、 圧力および ¾理する^皴豺料に応 I て 任 に遵祆できる,
第 2 ~ 5 0に基づいて 明者等の行なった改良研究も説 したが、 当歃 の内容ほ未だ公開されるに茧 ておらず 技衛内容は公知状簾にほなつていない, この ¾来技術の場合. であっても高圧力操業の下で ϋ時お yフィルタ一の破缉ゃ目, 鵲りも生 る とがあり、 改良の余地を残すものであること が分かった · *
高圧晶析装 Sの実 における次の閡邀としては 度管理 の問 aがある · 圧力基析ほ前述の如く圧力 ¾¾数とするもの であリ、 圧力変化 よって ¾¾¾合物中の各成分に物性的変 化 ¾与えよラとするものであるが、 上 ¾物性的変化ほもとよ ¾度的影響から [されている訳ではなく, s度管理ほ晶 折癱作匍舞における重要な因子となっている とに代わ yは ない · この榛な観点から圧力 s圻法の工程も再考をレてみる と、 加圧による基柝 の形成及び成長:) も円滑に行なわ ' せるという主 gから s料を予め^却しておくことが多く高圧 容器内にほ比較的低 ¾¾の東料を注入レている · レかるに②の 加圧晶析工程; a^ ®の 圧搾工程でほ東料に封する; ¾
圧 ·圧 : の 、
ほとんど講昧に十度ないレ数十度も具 Sする · レかし高圧容
壁の熱容量はきわめて大きいので、 理体のラちブイ ルター及び高圧容暴内面に ¾する部分ほ昇 が抑えられ、 か つ放熱が進行してさらに S度が低下する · 従って高氏 g¾内 にほ好まざる S度勾 Sが形成されて基祈の均 性が失なわれ ると共に、 このよラ *状靂で浓状除去成分も分鐘しょラとし ても、 7ィルタ ~の近傍又ほ捿液通路に多童の艙裊ができ て、 a液の分鐘も円滑に進行させることができなくなる, の他固被の分蒙逢程 (爐 ^1 ·圧搾 程の途中) では、 高圧容 暴内も少し滅圧 LIS晶表面に存在している低純度固^分を瑢
¾させ回収 @形分の純度を高めるといラ換作を旅すこともあ るが、 ヒの様な滅圧も行なラと狨集成分 除去成分等の被 ¾ 理倖は ¾B度が低下し * フィルタ一や高圧容器内面の S度よリ も低くなることがあ 睁に必 H以上の固相が Ml解し濂 fflす る《
このよラな S度分布の変勳ほ、 (1) 特定成分以外の成分の: 析による純度低下の ^がある, (2) 鍊璩通路の固化にと もないプィルターの ¾!過機能が低卞する、 (3) 特定成分の銹 晶の融觯による歩 ¾ y低下をひきお £すなど、 高圧力によ .
&析の特撮も損なラ程に童要な阇翹である,
ざらにこれらの現象ほ、 1 日サイクルで生じる裰度変化や 季 »的 ¾度¾化による容篸 s度の变化によって ¾に徼鑠な影 譽も及ぼし合ラので、 安定な搡業も維持しょラとするなら ば、 容 ¾¾a度の管理も十分に行なうことが絶対に必要であ
る ·
モの為の 度 «i裤は梅めて であると共に相当のヱネル ギ一コストも養し、 相当の手数とエネルギーも要する · レか も ¾圧容暴ほ高度の *圧性を必須とすることから厚肉材で漱 成きれ、 $秦の鵝容惫ほ«めて大きくなるので, 容暴 s度の 薺整については応答性が良いとほ苜えず、 濠度の調整耪度も あま g良いものとほならない · eれらの圊邀から開 ¾される 為 ほ、 高圧容器内部と离庄容晷々壁との間の熟崁受も遮断 できる « 構造が開発され'なければ.ならない, 尚先に述べた 第 ι 4 ΒΙの装置はこの点において有効な解块を竽えるもの であった.
更にその他の閬理として、 i«S ·圧搾も宪了した接高庄容 *内に残 Sしているケ^ "キを固体钛簾でラまく取出す為のェ . 夫が举げられる · 即ち原料収納锞の内壁面 ¾状、 正しくほ フィルタ 内周面の形状が麵方向全長に苴 て问ー断面^状 も呈する場合、 即ち内面が全長に亘つて同一半径の円铕妆で ある場合を考えると、 次の様な圃邃がある · 鄞ち圧力函圻法 ii 5 0 0 教千気圧にも及ぶ苗圧力を利用するものであ 、 この圧力ほフィルタ一の内周面全体に均一に作用する, この 高圧は、 フィル —内周面は首ラに及ばず高圧容薪の暴壁モ: のものも するほどである, この禳な状饞、 即ち高庄容暴 . の原 #収納部钵 ¾が ¾¾された様な状態において特定成分の 基折が逝行レ、 まに圧袢庄力が如えられていく訳であるか fb、 圧袢完了時点で見ると、 ケーキ化した固体ほ弒料収納部: 内にき ち y充满した様な状簾で収容されている にな
, この で ヌ ン
都 開故して »S氐容赛内も »圧に!?すと共に上 ¾ビストン も再び下降させ、 該ケ一ギ妆固体も突き出すのであるが、 高 圧 §g内も常圧に庚したときに ¾圧赛暴々纏が復元して ¾の 穰に昃モラとする ¾*、 ケーキ状固体は円周方向から磯く 締め付けられた ¾な状麓とな ϋケ一ギ状面体の外羯面とフィ ルタ一内调面は非常に ¾く圧接ざれることとなる * この状薦. でケーキ状固体もむ yや y高 E容器 方向へ突き出モラと すると、 上 £圧接面において ¾めて養い庫擦抵抗に道遇す る · そのお果フィルター内面が損爆され、 S期のラちにフィ ルターも取換えなければならなくな y、 装 sコス トほ勿諭の t 生座性の面 おいても不利益も被る · の様な面 ¾か ら解放されるためにはフィルタ ¾度も 度に高める櫧造でな けれ ならないが、 装 Sコス トの面で藺 Sが大きいので * . ケーギ状固体表面とフィルタ一内面との庫 *も輕滅すること ができる槺な禱造も 18発することが童要な簾題となる * 尚先 に ¾ぺた第 4図の装観ほ の点において有効な解块を与える ものであった,
又 に他の闺趣とレてほ、 高圧容暴内に^成された阖¾镲 合状 J1から液体或分も系外に铮出する邊 Sでの閡殤が示され る, 即ち上 ¾¾体成分は高圧状黛で高圧き鎏内に保持されて いるものであるから、 の ¾圧«体 フィルター及び锑出配 管を通して低圧側へ拚出しよラとすれば, こに急激な圧力 ド プがあり、 この圧力ド taップが高圧 §攀内の阖相に及 び馘容暴内が低圧になるとせつかく晶斩レていた固相がふた
た レ、 の回
される, その為高庄液の抜き ώレに当た てほ商圧容暴内の 高庄妆臃も可及的に保持する必赛があ 9、 高圧側と低圧側の 簡 '、ツチの樣な圧力議俯室 *設けるといラ思 aから、 (1) 高 傳に接鍵された柱 «»方式の增圧機型ポンプを用いて高 »も¾庄钛蘧で阖相から分 *し、 次いで れも低 傅に抜 出すといラ方法や、 (2) 圧力 斩用の駿 a孃と两一形式 *两 ー规 sの耐圧驗量も膽植し(1) と同じ様に 2就がまえで棱 ^ す方法 郎ち锑 ίϋ¾に背庄も孚える為の何等かめ丰段が考えD られた, しかるにこれらの方法で行なおうとすれば高铴な義 量や機暴顛も付加して £設する必要があり、 設傭養や勖カ费 ¾には保守费が i«むとぃラ欠点の他、 作業面 ¾も大きくな リ、 不経済になる,
この様な頃鐘から開放^れる為にほ、 高圧側に不都合な影5 響も芋えないで最遍の圧力状 保持させたまま ¾圧被も效 率良く低圧側へ拔き ¾すことのできる構造が開発ざれなけれ ば らない.
又更に閼 する閼馥として高圧液锈岀 g路の閉塞がある, 即ち上記抹出経路ほ高圧赛 Sと系外常庄锞を鎗ぶものであ ひ ¾K それらの中閼圧とほいえ相当の高压力が作用するので、 れらの ¾»内でも圧力晶祈が進行し贊内 «体が基析阖化し て管路が閉塞され、 除去成分の挵出或は次サイクルにおける 康料供耠が不可第になることがある, : R冬期でほ配管が Λ却 レているため運耘休止後の再開に当たって两様 ¾慷に立ち5 至ることもある, 従ってこの 状 ¾2に至らないょラに圧力
t&祈の遮親操案も停止して閉塞の生!:た管路を加&し、 析 固化物も廳解除去レなければならないが, の操作は植めて «箱であると共に生産性も著し 下させる, 即ち前述の屎 料液供給から 取 Sレに至る 1サイクルの所果時簡は数分 程度であ て》 通常はこの ϋ作も昼«遍練で行なラものであ るから、 一旦管路の閉塞が生じ数睁 Mもの W操業を停止する ことになると生 s铨は大 «に低下する · ラレた簡 aも回 j¾ するには 置全体も保 Sすることも考えられるが、 その為に ほ箱当の鵝 ネルギ〜も要すると共 * 全体を保 ¾i材で被 * しなければならず外面郁からの »察が困難となるので、 俵え ば纖手褸の圧洩れ梭知が困艫となる ·
上 ¾した槺に * 圧力晶祈法における特定成分 S iil後の蹒 8、 即ち ざれた特定成分も *状のまま残されている他の 成分から如何に巧みに分離するかというのが *発明における 当面の β*遍となっている,
発明の開示
*発明は上記の棵な事情も¾處してなされたものであつ て t 高圧き器内において高圧下に固化新出せしめられた特定 成分も被状で存在する他の成分と分難して回収する技 *の ¾ 良も目的とするものでぁリ、 主たる目的ほ圧 圧力による: プィルターの破壞ゃ目詰まリも防止することのできる様な フィルタ一 ¾びに鈇プィルター構造も備えた高圧基析裟讎も 提供しょうとする点に存在する, 又 58速する鼴理として高圧 容赛内糠と髙氏容暴々壁との簡の鵝授受を遮躕することので きる様な擔造を備えた高圧 S新 g還、 更に圧抻終了後の容暴
でラまく取出す とのできる様な容骞 *造も備えた高庄晶折 ¾S、 又 ¾にほさ券内に封じ込められていた髙圧被を巧みに 大 3¾庄側へ拔き t す為の抹¾機構を備えた高圧基新装髦を握 s 供する点にも繭次的な目的が存在する,
上瓤の樣な目的も達成するこ≥に成功レた本尧 の高圧基 折装 Sとほ、
円情状金綱種層体と該円铕状金網植屠体も外周側から支持 する円筒状補 ¾部材とからなるフィルター構造体を円筒状高 圧容 *の内周整 *に麵方向及び半 g方向に位置抉めして s設 レ、
前 円筒状金鶬種層体ほ 2以上の円锊状金網も すると 共に濂体の逢過通路も残して燒結され、
前記円简状補強部材ほ もれ自身の内周面側から外周面 «I 15 に通 Cる液体逮逷通路も有レ、
前^円筒状金網積屠体と円犄状補翁部材ほ、 少なくとも職. 方向 端部において一体に固着されており、
前藹: 7ィルター種造体の内外面にかかる釜圧も前懿高圧容 g内周壁面で支持する構成としてなる点に要 を有するもの 20 である,
又上記爵次的目的の達成に好適な梅造として、 フィルター 構逸体外周面と円镓状高圧容 内周面との藺に断熱層も £設 したもの、 フィルタ- -櫧造体の内周面も高圧容暴の ¾差に向 かって Λがる円維台^とレたもの、 円糠妆高圧容器の铼»口 25 に邃通される高圧铼液管の先蜴に^高圧铼锒管よリも細痊の
排液ノズルを設けたもの、 高圧の及ぶ排液通路に絶縁被覆さ れたシース型線状ヒータ を挿通したもの等が夫々提供され る。
図面の簡单な説明
第 1 図は本発明者等が先に開発した高圧晶析装置の全容を 概略的に示す縦断面図、 第 2図は当該高圧晶析装置のフィル ター取付部を示す要部概略縱断面図、 第 3 , 4図は上記装置 の一部を改良した第 2図対応の要部概略縦断面図、 第 5図は 第 4図の装置を使用する場合における圧搾進行状況説明図、 第 6図は本発明の実施例に係るフィルタ一部分の横断面図、 第 7図ほフ ィ ルター構造体の構成を概略的に示す横断面説明 図であり、 第 8図は本発明の好適実施態様例の全容を概略的 に示す縦断面図、 第 9図は断熱層を備えた装置の要部縦断面 図、 第 1 0図は細径ノ ズルを付加した排液機構の説明図、 第 1 1 図はノ ズル部の拡大断面図、 第 1 2図は加熱機構を付加 した排液部の断面図、 第 1 3図ほ高圧力計内に加熱機構を付 加した断面図である。
発明を実施する為の最良の形態
本発明の高圧晶析装置は、 複数の成分からなる液相混合物 を高圧下において特定成分を固化析出せしめた後の諸問題、 特に析出した特定成分を、 液状のま ま残されている他の成分 から効率良く分離するに当たっての問題を解決する点に主力 を置いたものである。 これらのう ちもつ とも代表的な解決ポ イ ン 卜 はフィ ルタ一部分の改良であり、 以下必要に応じて図 面を参照しつつ本発明を詳述する。
新たな用紙
*発明 装著されるブイルタ一構造 e に示 す如く円铕状金網 at«体 1 2と、 円笛状補強 ¾材 1 3も间心 状に したものであ 8、 後 ¾の円情状補¾«材 1 3は前 ¾ の円博钛金網 体 1 2を外周懷から支抻するものである · モレて れらほ少なくとも轴方向两 において一体に固着 され特に好ましくほ两者の界面に园相 教接合勝も形成して 一体に Θ着され、 全体がフィルタ一横造体 1 4と称される, してこのフィルタ一種造体 1 4ほ ¾圧容 1の内周艟部に 禁方向及び半佳: Sl¾に位獗块めして される · 職方 1*1への 阖定手段 ついてほ格別の制 «ほないが、 高圧 ¾暴内高さ方 向に余分 *W麒のないものであれば阍遨ほ *い, 代表的な手 欺としてほ前 S第 3 , 4図に基づいて説明した橡な *部リ ン グ 9を用いる方法が例示され * 又半径方向への固定ほ、 プィ つレタ—構造体 1 4の外周面を高圧き暴 1の内周面へ可 ¾¾高 . 精度に密着 (两者 |¾の空 えば 0, 1編 1 下に押える) さ せることにようて行なラ,
モして ί!のフィルター樣造体 1 4ほ内面傈から外面倒へ向 けて液も镂出し、 それらも高庄容暴1の底钿僳へ集めて ¾ 系外べ挂出させる必要があるから、 この様な液体通路も據保 したものでなければならず 下この点について説明する · まずブイルター構造体 1 4に ナるフィルタ 体とも言 ラベき円筒状金網積層体は, 2以上の円情状金鋼も義麿した ものであ y、 弒金網ほ、 網目の異なったものを適んで ¾展す ることが好ましい, ¾蘑顧序ほ特に制 » れないが 2層 ¾屠 体の場合ほ内面側に細目のものを £篱レ、 3層 H«体の場合
處 私ラことが望まれる, こラレて »磨された 2以上の円 fST 状金鋼ほ圧力、 特に編: &尚に作用する圧力によって精層界面 がずれることがない様に して強固に一钵牝きれる · 但し 金綱 W士の接触界面に存在する隨閲 (金綱構成 »材の波状折 曲りに ¾づく凹 ώ¾の封向面に^成される誠蘭) ほ、 铼出綾 体の ¾ ¾路も *成レフィルター *達も発揮する上で必癀不 可欠のものであるから, 上 s¾翁によってこの隙簡が閉塞さ れることがない ¾に住童しなけれぱならない, 具体的に言え ば稜着されるべき金網の構成飆材搔、 メ タシュ、 素材等に じて癀》庄力、 焼 ϋΙΙ度等の焼お条袢も 3定レなければなら
*い *
次に円情状補¾«材についていえば 当該 ¾材は, 前記円 裨状佥網も安金に保持し、 先に述べた輪方向の力や円周方商 の力に对して円摘状金網が容易に破損しないよラに補 ¾する 樣造のものでなければならない, の補強 材ほ金馬のプ ロ クから切 ΛΙレて作られる · レて黢補 ¾部#にほ, その 内面から外面に通じる被通路が設けられ、 さらに の液通路 ほ、 擤液が高圧容暴外に璩出し得るための铼被通路に邃なつ ている, 檣 ¾»材の外周 IIほ、 高圧 S暴の内面とわずかな阍 誠で、 挿入できる寸法としておく 2:とが好ましい ·
上述の如き円情妆金鏞種層体と円筒状補強部材も櫧成単位 として有するフィルタ一構造体ほ、 該円祷状金網積 β体と円 健妆補 ¾¾材も同心状に童ね合わせると共に少なく とも軸方 向两端璩において一体に固若しておく必要がある, 两端部の
固着手段 ii特定されず, 重ね合わせ面に泊 て円周方向へ溶 ¾又ほろう付けしてもよい, この様に一体化するのほ离圧骞 S内の高圧力による円简状金網 ¾Λ体の位 Sずれや変形特に 軸方向への移勤ゃ押レつぶされを防止する為であ ¾)、 かかる においてほ円情状金網 at層体と円健状補¾¾豺の s着面 ¾を広くすればするほど好ましい が得られる, そこで厨 方向の適所でヌボツ ト溶接するか更にほ锊者の接合界面に固 教接合 » ¾ ¾することが提案され、 これによつて两者 の一体性 (*一層 ¾阖¾ものとなリ前述の位 sずれせ変形ほよ リ *実に防止されることとなる, 尚前述の固相 ¾教接合屠と: ほ娩》 よ て形成されるものであ 9、 該 ø相 教接合屠 ¾ 接合が全面に苴るものである為上述してきた液体逮過通路も 塞ぐ恐れがある · モこで » S図の 1 5に示す如き凹溝も輪方 向 C紙面篾通方向;) に又ほ円周方向に 成し, 円筒状金網 ¾ 勝体 1 2の ¾体達遍¾路 (a示:きれ^:いない) も流れて黢¾
«体 i 2の外周面に Sffiしてきた液体も凹籌 1 5に集合さ せ、 35に円筒状補強都お 1 3中の液体 ¾過通路 1 5 由で 弒補翁镩材 1 3の外周面に導き, 两じ様に 成された凹溝 1 βに集合させ、 更に第 1図の様にレて系外へ癆 ¾させると いった橡成も揉用する ί!とが擓糞される, 尚第 β ¾の凹溝 1 5 , 1 βはいずれも円笛状補 3傷に設けたが高庄 g¾ iの内周傑に設けても两! 效杲も得る とができる, こうして形成された耐圧性の高いプィルター構造体は》 前 述の如く ¾S容舉内へ ¾方向 ¾び半柽方向に位黌块めして S aされるが、 鋏位 ·¾块め配置に当たってほ、 半径方向につい
て 、 で
面と、 わずかな |¾膽しかないよラに襲作されているので簡 » ない * *方向についても、 補 ¾部#の麵方向高ざが、 高庄容 暴内面高さとほぽ一致するよラにするか、 一 ¾レない場余ほ 適当 *スぺ一サ一 (図示せず) 置くことによって位量块め もすることができる, この位置抉めが不安定であると、 フィ. ルター構造体の耐圧性が前述の簾手段によって改良されてい ても、 高圧 »内に負荷される高い圧力によ てフィルター 植造体が全体的に職方向又ほ半径方向に移動してしまい、 鎵 操作の安定性が失なわれると两時にフィルタ一構造体の被 損につながリ得る ·
尚これらのラち半径方向への位鱖块めについてほ次の様 観点から理解することもできる, 鑼ちプィルター構造体の内: 腔によって形成される円形空簡は、 加圧及び圧抻用ビストン め逸退職と正しく两心 *状にしておくことが望まれ、 これが; 半瘙方肉に位釁袂めすることの第 1の必要性であるが * 第 2 の、 しかし ¾に重賽 *必 ¾性として プィルター構造体の半 径方向への瞻蹇がぁリ、 C:の 止する為にほプィル ター構造体の外周面と円筒状高圧容暴の内周壁面等とを可及 的に し、 フィルター ¾造体の内外面にかかる釜圧も前 ¾ 高庄容 の内周鱸面でま持する様な構造とすることが必要セ あも · この镎にしておけばフィルタ 体の内外面にかか. る植めて遍大な差压によってプィルタ一構造体が半痊方向に してい ラとしても * の ¾も高圧 «S内周壁面が受 け支え、 ¾圧き *としての未来の *擁も発揮する ilとによつ
てフ ル の , フ ー
の による商 II点ほ先に指摘した通リであるが、 高圧容暴 内の圧力が解放きれたときにプィルタ一構造体の »¾がき除 きれて内 «のケー^钛阖体も抱き練めもといラ不 «击が上記 構成にようて *小 Rに押えられる, フィルタ一 II造体の内外 にかかる上 £の様な躉圧を高圧容 Sの内周壁面で支持する為 の構成とレてほ、 フィルタ一楊造体外周面と高圧赛秦内离畫 面との M» C空闉輔) も可及的に小さくする::とが示され具 体的にほ 0. 1霸爾以下とすることが推奨ざれる, この様 *赛著 性も得る手段としてほ、 前記第 4囟に示した手段 ¾つて フィルタ一構造体の外周面も上すぼま Jの円錄台状外鶴と し、 モの円集 ^面と高圧容舉内周壁面との簡にくさび状のス ぺーサ一も嵌入するか、 富圧 *S内周面を同じ様に上すぼま りのテ一バ状斛 Sとし、 翁 £円集合状外観のフィルタ一種 ¾ 体を同心状に嵌合し、 テーバ面两士で完全に させるとい う手段も *用するのも一つの方法である ·
第 8図ほ上記説 $によつて示される撩 実麓簾様を具現す: る為の一実旄钧装置全容も示す縱断面 Sであ ϋ , 高圧容器 1 の内周壁面に接する上すぽまりのテーバ面も有するスぺー サー 1 Iも し 同じく上すぽま に形成したプィルター: 構造体 i 4を嵌禅して位観块めしている *
尚未 «Sほ, 》^出側プ t2ッタ 5と高圧 暴 1に阖定し たプ λルター固定用プ Β ク 5 aとが相封的に移動して嵌合 したリ或ほ離晚されるものであ y , 圧搠が宪了した後で鐘 すると共にビヌト ンも前進させると ケーキ状圃体が S暴外
に突き出される。 その後再嵌合して次の原料が注入され次サ ィクルの高圧晶析工程に入る。
又第' 7図はフィ ルター構造体 1 4 の構成を概略的に示す 横断面説明図で、 金網 1 2 a , 1 2 , 1 2 c . 1 2 d , 1 2 e によって円筒状金網積層体 1 2が構成され、 その外側 に円筒状補強部材 1 3 が構成される。 但しその外観によって 容易.に理解される如く フィルター機能を発揮する本体部分は 5層の金網積層体であり、 しかも図では最も細いメ ツ シュか らなる金網 1 2 bが実質的にフィルター機能を発揮するもの であって他はこれを補強している と同時に、 液の通路を確保 するのに利用されると理解するこ ともできる。
次に本発明におけるその他の好適実施態様について説明す る。
第 9図は本発明に係る高圧晶析装置を例示する要部概略縦 断面図であり、 装置全体の構成ほ第 8図の例と実質的に変わ らない。 本例ではフィルター構造体 1 4 と高圧容器 1 の間に 断熱性隔壁 1 7 を設け、 フィルター構造体 1 4の内面側にお ける圧搾物の熱が高圧容器 1 方向へ極力伝わらない様な断熱 構造と して構成されている。 また本例ではシリ ンダの下方部 周壁のみにフィルター構造体 1 4を配置して濾過を行なう様 に構成したが、 シ リ ンダ高さ方向全体にフィ ルター構造体 1 4を配置して濾過効率を高めるこ と も勿論可能である。 又 高さ方向全域に フ ィ ルター構造体 1 4を配置しない場合に ほ、 容器 1 内面と高圧室 1 8 との間にスぺーサ一又は断熱層 1 9 を設けるこ と によっ て、 被処理体への容器温度の影響を 新たな用紙
新ち、 フィルタ一構逢体も ぎめするとができる · ¾に S 示レた如く、 ビズ ト ン 4の顕部及び ½ ·摟 ¾傳プロタク 5の B«にも醣熱層 2 0 , 2 1 ¾け装鐮*体方向への熱伝遠を 防止ナることも有効である · ; Rさらにこの部分に平お状のプ ィルタ一構造体 2 0 a , 2 i a等も S»することも有 ¾であ る, 又鵁麄のー鄣分 s &ほ、 高圧 g暴 1と一体に a定され, . 他の部.分ほ れと嵌合,麵 Rが容易 *様に設計され固相ケ一 キが容 J&に取出される *
この橡に でほ リンダ内の圧拌物と ss*体も断鵝0 材によって熱的に遮鰣し, 转 フィルター梅造钵 1 4の外周 方向への鵝伝達も阻止しているから、 フィルター檷造倖 1 4 部分の見挺け上の鵝容量は著しく低滅する, その 果、 加 圧♦氐袢によって生!:る圧搾 *の内部 度の変化に封して: も、 庄捭 4b垒体が弒¾度¾化に直ちに追従し、 ライルター構 造体内面俩と中心部の間でたとえ纏 *といえども ¾度勾配も 生じることが実熨的にほとんどなく、 庄捧 *全体もほぼ一定 の S度分 *に保持することができる · 従ってフィルタ一内离 面倒の被圧練物の降 SLによって特定成分以外の成分が晶折 し、 0 圧 の純度が低卞する、 ) フィルター内葡側で: ひ 目詰 y状態となって 機 16が低下する、 等といった周題が 殆ど^生せず, 必要最小限の特定物質の箱晶を ϋ解しなが 圧搾 »中に含まれる玻状物質のみもフィルタ一種造体 I 4か ら劫率良く除去.することができ, 特定成分の純度及び囬収率 も大幅に高めることができる · また康料の S度も容暴镓度に 5 . 影鬌されず、 操業が安定する, さらに高圧 S暴の 度管理練
の , , 尚断熱材の材質ほ、 適度の 性と便れた庄纖截度も有し且 つ *¾¾物資に ¾Βされない *熱性物質であればモの種類ほ特 に ¾定されないが、 特に好まレいのほぺ一クライ トゃェボギ 、ン樹縢の橡な醱鵝硬賈謝腸である · 又その形状ほ装着位 Sの 形妆に応じて邃宜決定すべきであることほ当然であるが、 イルター檷迪体の外用節偏べ装着される関係上 «過《の透 過及ぴ *釁下方への饞下も許す様な ¾計上の工夫も必要とな る · 断熱 »の库みほ、 搡案条 #によって任意に块定できる · 叉上記ぺ一クライ トのよう 纖造鄯おに らず、 例えば、 前 Ξ補截部材に艇状鰣熱 #を困定したよラなものであつてもよ い,
次に商圧容 内からフィルタ一構造体経由で掺出される液
*を大気圧下へ a [き出す手段とレて铢出管路の先 *に飆径ノ ズルも設けて 管内における圧力ド aップも可及的に抑 制し、 これによつて高圧赛暴内の固 ¾s囲^も高圧状簾に保 持せしめたまま液相も分麵する *成について魏明する, 上記 ffi液管先嫁から吐出された *はただちに低圧側へ *される が 該ノズルよ *J上流 Λほ高圧に保持され, 固 «も高圧状潫 に艙持し ftがら «遍ェ Sも完了させることができる, こラレ て細 gノ ズルも設けることによリ一応の目的ほ達せられた が, 园被共存妆«に圧神力も加えて母¾もフィルター *造体 外に抹出するときの状況を考えてみると * 圧神の初期段接で はフィルタ一 «造体前面に特段の障害がない A大臺の母 »が 少ない でフィルター構造体も してくるが、 圧搾があ.
る程度進んでくるとフィルター に
めて圧 *滅邁撬扰が墻大し、 母被がフィルタ一場造体背 面まで nthする為の抵抗が次第に塘大してくる, そして圧摔 の末期にほ通過液 ¾量が極めて少なくな てくる, この様に プィルター植造体通 液量ほ庄摊の時 ffi 過と共に低下する が、 このことほ前記飆柽ノズルからの高圧被铼出童が次第に 減少すも とを耷 *する · 一方上 IBの如き圧捧 ·滅過の 鋒 もまに考えてみると、 晶圻面体の充麋されている高圧室内に おいてせ, ¾固体がプ Oター植¾体前面に蓄種して母液の 摻出も抑制する妆簾が作 ¾)出きれている訳であるから, ^锌 完了時点での固体の純度ほ余り高いものになら *いと推定さ れる, その為; *:発明者等ほ高圧室内の圧力を圧丼の.途中で制 街し *るべく多ぐの母被を锈 wする様な操業上の工夫を如 えているが, この樣 *工夫も加えれぼ, 圧搾の途中 g お . ける高圧 ¾の排出状況は, 単に量的な滅少も見せるだけでな く、 高庄被の抹 tiJ圧力は庄拌の始めから弒リにかけて、 一樣 ではないパターンも迪 i)つつ ¾体的にほ滅少していく。
高氐排液のフィルター構逸体遨過までの抵抗がこの様に * 雑な変化も見せるから、 希望する操業条件も与えて好ましい : 繪果を引》すためにほ t as逢圧^の過程で人為的に抵抗も》 整する とが必要である, このためにまず考えられるのほ、 铼液ラインに流 *纜整弁を設け、 モの抵抗 ¾濾¾分 *の時簡: 又ほ圧力経 によって黼節する方法であるが, この方法にほ ①统量鶄整が ¾体铼出 ¾巷の « [時閩に行なわれるべき と、 ②液体の JE力が変ィヒしているのに对する追鎵性、 ③弁尖 *の
^に 、 *
21れに対し、 明奢逢ほ邃正麒孔ノズルを使用し、 抵 抗、 従って流 iも《整すること 検封し, 実用的に十分漢足 であるとの USを得た, 即ちある璩量に逢したノズル铎ょ ϋ 大きいノズル径 使ったとすると、 ノズルからの液体放出 ¾t 悬が大き過ぎることにな 、 析出した傲細な結基も诧 (ϋさせ る恐れがある他、 高圧容篸内の庄力が低下し (換言すれば 拌の Αのビストン庄が不足し) これも ラとすれば大勐カ が!?求される, 一方ノズル gが小さ Λぎると母玻故出 ¾是が 少なくなり邊ぎ 庄抻 · ¾ίδ®為の所要時闞が長くなつて癱 業劫率が低下する, 艫局庄摔 ·《*の進行に S合 た最適の 液体 *出號量も得よラとすれば、 それに適したノズルロ搔 ¾定ナる必要があることが分かった · 尚∑:ラレた要請は, 下 ¾式で示されるところからも支持される,
V - a> 2 g H
V :圧力によってノズルから放出きれる液体 ¾¾ a. : «截
S :童力加速度
H :铼 ώされる ¾庄¾の圧力も水理で表わした値 上記 *察の ¾果として、 抹 ¾せ路に設けるノズルほ, 所望 铼出 3¾量に対応した口径のノズルに取換える;:とが必要であ る S理解される * この場会、 Β铥も大きく し得る R度ほ装 S の加庄瘇力によって定ま y、 ビストンに加える袖圧の ag»力 が、 *出するために生じよラとする圧力の低下も十分補いラ もものでなければならない, 従うてノズルロ铥 Dほ次式、
W
•••D≤2
* · P · V
w 油圧ボンプの JB動 ネルギ—
P 圧力
厶 V 単位時閼の ft出最
V ft速
Id
¾满足することが必要となる, こう
したノズルの最適口径が特定 でき、 言い換えると ノズルの口径も ϋ整することによ て、 母被分敵速度そのものを讕整することが可瘻となる で ある * 尚実操業における母液の分離工程において、 モの都度
15
ノズルを取換えることほ勿譲可饞ではあるが須»となるレ、 i またノズル ¾¾¾えている閲の被体排 量については全く無 策となる, そこで *発明者等ほ笫 10図に示す棟に铢出管 κ
7を 2以上に分歧し、 各分绫 g管 (0では 3本) 7 a , 7 , 7 eに夫々具なつた口径のノズル 23 a , 23 b , 0
23 cを取付け、 ¾¾弁 24 * , 241) , 24 cによって自 ¾的に最遽の分酸配管およびモの組み合せも選定できる ¾ に椭成した · 従って液体の所望撐出量.も考慮して電磁弁 24 a , 24 b , 24 cも操作する とによリ、 上 ¾¾最に 見会った最適のノズル 23 a , 23 23 cが逢狭される 5
· , ,
の前 C必 Sであれば換でもよい) に絞り弁 25 a , 25 b , 25 cを設け、 各ノズル 23 a , 23 b ♦ 23 cとの協力 によって母 量の觸蠆も行なう様にしている · 又ノ ズル 23 a , 23 b , 23 cの前にはフィルター 26 a,
26 b , 26 cも設けて各ノズル 23 , 23 b, 23 cの 閉龛も I&止している, ¾に、 ノズルから される母¾ほ大 きな連動エネルギ wも^レており t 玻体吐出時の安全性を確 保するために濂体の運動エネルギー t早急に落としてやるこ とも *発明の好まレぃ実 it惠様となる
钹 て えば第 1 iaに示すょラに, ノズルの下 »價に * ノズル搔に比して十分大きな内径も有する回収管 3 1 *設 け、 該囬奴管 31内において液体の流れと回収管内壁との摩 擦によって液体の運動-ネルギーも吸収し t 液体の ¾遼も安 全な速度と した上で、 抹¾タンクに回収する とが望まし い ·
木発明に《?いては、 必要に βじて他の機 g額も付加しても 良く、 配管長さの ¾¾等によって上記各作用を ¾に補助する ことも *発明の範囲に含まれる, 以上述べた通リ、 飆柽ノズ ルも用いた分離法においてほ、 *tttさるべき被体の圧力ほノ ズル径に *存するが、 »孔の適択によって任意の圧力に十分 対応できる · 又ノ ルの口径ほ *期の使用に对レて磨耗し * : 穴径が ¾大するが > その交換ほ、 ノズルが穽常に小さな であるために、 纏めて 的であり作業も容易である · 叉、 大がか な 鬵も用い *く とも高圧室内の ¾圧 *を、 他に不
都合な影響を与えるこ となく最適の状況下に低圧側へ抜出す こ とができる。
次に液体排出通路に加熱機構を付加した装置について説明 する。
第 1 2図は高圧晶析装置の除去成分排出管路 7側に加熱機 構を適用した場合の要部断面説明図であり、 排出管路 7内及 ぴ排液通路 8内にはそのほぼ全長に亘つて絶縁被覆の施され たシース型ヒータ Hが挿通されている。 尚ヒータ Hの揷設に 当たっては例えば図示した様な 3方向管継手 2 7 を用いてそ の一方端からシース型ヒータ Hを排出管路 7及び排液通路 8 内へ挿入し、 その先端は電源に直接々続するか或は給 ♦ 排出 側ブロック 5を介して電源に接続する。 またシース型ヒータ Hの管継手 2 7への取付部はろう付けによ り液密下に固定し て リー ド線を電源に接続する と共に、 該管継手 2 7 の残りの 分岐管は排出弁 V 7 (第 1 図) に接続する。 そして該シース型 ヒータ H には常時僅かな電流を流し、 排出管路 7及び排液通 路 8を常に加温しておく。 こ う しておけば排出管路 7及び排 液通路 8内における晶析固化が防止され、 管路内の処理物を 液状に保つこ とができるので、 管路の閉塞ほ確実に防止され る。 同様に給液管路 6内にもシース型ヒータを挿入して加温 しておけば、 給液管路 6内における閉塞事故も防止するこ と ができる。 更に晶析固化による閉塞事故が問題となる他の部 分と して高圧圧力計が挙げられる。 即ち圧力晶析法は圧力を 主な制御要素とする精製法に属するものであって高圧圧力計 は欠く こ とのできない付属機器であるが、 該高圧圧力計の内 新た な用紙
· 《 析 S化が起こると正確な JE力情報が得られなく *リ、 攥梁 理上 s太な と *るが、 も利用すれば の様 *阇钃 も防止することができる · 揮ち第 1 3 Hほ高圧圧力計内にお ける A析防止に邃用レた場合 ¾ Λ示する欐|«纖断 a®であ り、 圧力計 *体 2 8の先 からシース型ヒータ H ¾挿入 し、 取付部材 2 9によリ S定して圧力計内部を; ¾1耋する様に している · ¾÷ 3 0ほ圧力検知の為のストレインゲージを示 この様に*析固化も防止したい部分に直 *ン一ス型ヒータ も挿入して加穗するから、 晶析固化^止の目的も镇実に防止 し得ると共に、 如熱 度を》整することによって驢々の «資 の高圧 Ji圻に遍用することができ、 更にほ餓状のシース型 ヒ タも挿入するだけであるから加 所は勿論のこと高圧 晶折装置の着孃ゃ澳樓等にも全く制約も受ける となく適用 する とができる, ¾に管路内等の盧 ¾加 方式であるか ら 高庄晶析窒内自体も葬 Sさせる恐れも全くない · ¾に 般的には装 St外へ露出した管路であれぱ外铺から g易に加濠 し得るものの裴肇内锞の の加 S 困象であるが、 本発明 で!)れぱ義量内 «の埯贿でも に加濠し得るなど、 現実に 瑯し 種々の利益 *享 5することができる *
産業上の莉用可歲性
本 ほ上 SBの様 *梅成も搮用しているので, 圧力晶析も 狞なった後の «¾ ·圧 *に «レてフィルター構造体に揍傷も 年えることがなく、 固化した特定成分と残余の液体分の分離
が効 *的に行なわれる, 又 *体の銖 ίΒを支障なく行なラこと ができる ¾にな 、 上記固液分鎵の実尨が一層効率的になつ fe, 従って圧力晶析法の工業的実 *も一詹保進させることが 可歯となった,
Claims
' 講 汆 の 《 囲 '
CD ¾相 «I合 *Φの特定成分も高庄下で固化祈出せしめた 抉, 0液も分離して上 ¾特定成分も回収する高圧 J»析装 Sに おいて、
円镩状金鶬¾»体と銥円祷状金鑣 ¾廣体も外周《から支持 する円筒状褊¾赛 #とからなるフィルタ w構造体も、 円 1*状 ¾gg襄の内局 S翹に、 輪方向及び半径方向に位濠块めして £9し、
前記円筒状金網 ¾潘体ほ 2以上の円祷状金網も積潜すると 共に綾体の逢通通路も残して焼おされ、
¾記円笛状補 材は、 モれ自身の内周面催から外周面傳 に通じる液休璣邊通谿も有し、
甜 IB円筒状金網積層体と円祷状補號都材は、 少なくとも轴 方向两编都において一体に固著されてお ¾K
前記フィルター構造体の内外面にかかる差圧も前記高圧 β 禱内周塞面で支持する纖成としてなる とも特搬とする高圧 晶析装
(2) 5 0 0 ^圧以上の高圧で特定成分の固化 析を行なラ 第 1項氟載の高 S析装置 *
(3) フィルタ 構造体外周面と円情钛¾圧容昜内周面との 簡に断熱 »も配設レたものである第 1又は 2項に翹載の高圧 晶析裟
( プィルタ—着逸体外周面と円情状 ¾圧さ爨内周攄面と の !«に存在する空陳幅を H ,漏 卞に抑钿したものである第 1項 IB戴の高庄 S析装置,
(5) フィルタ一樣造体外周面と断熱 Jtの Mに存在する空麒
W¾びに断鵝曆と円铺状高圧容器内周镳面との蘭に存在する 空魔も各々 0.1 邐疆以下に抑细したものである第 3項記载の 庄*析 ¾¾·
ce) 円情妆金《.¾層倖と円谇状榆執蘀材ほ, 两まの界面に 固相^敷接会 も形成し、 且つ铼液) iii通膽も残して一体に 固着されたものである第 i〜 5項のいずれかに ¾載の高 ^碁 析装置 *
(7) フィルタ一構逸体の内周面が高圧さ器の鳙畫に向かつ て jSがる円雑台形状を呈するものである第 1 ~ 8項のいずれ かに ¾¾の¾圧基析装置 ·
(8) 円 «状 ¾圧容爨ほ、 円筒 ¾と《蓬が相対的に *»して 嵌会 ·戴¾するものである第 1 ~ 7項のいずれかに ¾載の ¾ 庄 £析装置 ·
0) 円筒状高庄容襄の抹玻口に連通される高圧铼濂管の先 煽 、 ¾高圧铢被 ··赞·,·» よりも細径の辨液ノズル *設けたもので ある第 1又ほ 2項記载の离圧晶折裟濠 ·
(10)高圧 ¾ぶ¾体 * 通路に、 絶縁被覆されたシース型 孃状ヒータを挿通したものである第 1 , 2 , 9項のいずれか に記载ざれた高圧 £新装
(11) 2以上の円简状佥網も!! すると共に被体の透 3通路 を ¾して ¾結された円筒状金網 ¾層体と t ¾円筒状金網穗層 体も外周側からま持レ且つそれ自身の内周面側から外周面側 にかけて液体の逢遍通路も有する円博状補狻钿材からなり、 前記円镣状金鶬糖曆体と円筒状補強 ϋ材が 少なくとも釉方 向两蠔 ¾8において一体に固着されたものである第 1 , 2又は β項 ¾载のフィルター構造体 ·
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