WO1986000707A1 - Method for determining the zeta-potential of solid materials - Google Patents

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WO1986000707A1
WO1986000707A1 PCT/AT1985/000018 AT8500018W WO8600707A1 WO 1986000707 A1 WO1986000707 A1 WO 1986000707A1 AT 8500018 W AT8500018 W AT 8500018W WO 8600707 A1 WO8600707 A1 WO 8600707A1
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potential
flow
pressure difference
zeta
measuring
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PCT/AT1985/000018
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Inventor
Hans Jörg JACOBASCH
R. Hanke
H. Körber
Josef Schurz
Volker Ribitsch
Christian Jorde
Original Assignee
Forschungsanwendungsgesellschaft M.B.H.
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/60Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrostatic variables, e.g. electrographic flaw testing

Definitions

  • the invention relates to a method for determining the zeta potential of solids which are in contact with liquids by means of flow potential / flow current measurements.
  • the zeta potential is a measurement variable that provides information about the structure of the electrochemical double layer at the solid / liquid phase boundary.
  • the structure of the electrochemical double layer and thus also the sign and the level of the zeta potential greatly influence numerous processes in nature and technology as well as the processing and use behavior of materials. examples are
  • the zeta potential at the solid / liquid phase boundary is in
  • the liquid used for the measurement is pressed by a compressed gas through capillaries or capillary systems, which are formed by the solid bodies to be examined, and the potential difference which arises as a result of the liquid flow is measured by electrodes which are located on both sides of the capillary system .
  • the zeta potential ⁇ results from the relationship
  • R electrical resistance between the electrodes
  • the prerequisite for the latter method is the conversion of the pressure difference; ⁇ p into an analog electrical signal.
  • the linear pressure change with time is obtained by opening or closing the valve of a nitrogen or compressed air tank in a defined manner via a stepper motor.
  • Both measuring principles require the use of a nitrogen or compressed air tank for the appropriate safety precautions Application must come.
  • the transportation of zeta potential measuring devices to their place of use in process control is made more difficult.
  • the space requirement is considerable.
  • the first-mentioned measuring principle requires a considerable amount of time.
  • the complex control of a stepper motor and the calculation of the quotient E p / ⁇ p from the slope of a straight line are required.
  • the aim of the invention is to reduce the expenditure on equipment for determining the zeta potential and to significantly reduce the time required for the measurement process.
  • the object is achieved in that a pressure difference across a measuring section is generated with the aid of a speed-controlled pump, the pressure difference and the flow potential or the flow flow are measured synchronously, the quotient
  • the invention provides a device for carrying out the method in which a centrifugal pump and a 4-way valve are arranged between a measuring liquid reservoir and a measuring cell, a differential pressure sensor being located between the outlet and inlet of the measuring cell.
  • FIG. 1 shows the schematic structure of the measuring device.
  • a time-variable pressure difference is generated with the help of a speed-controllable centrifugal pump over a measuring section, in which the material to be measured and through which a liquid flows, synchronously with the pressure difference, the flow potential, e.g. measured as a voltage or as a current between the electrodes, and both measured values are simultaneously fed to a microprocessor for processing.
  • the pressure difference is measured with a differential pressure sensor, the output signal of which is a voltage proportional to the pressure difference, which can be processed directly by the microprocessor.
  • the device for carrying out the method is constructed as follows:
  • a pressureless storage container 1 is accommodated, from which a speed-controllable centrifugal pump 2 sucks the measuring liquid 3 and pumps it through a replaceable measuring cell 5 via a built-in conductivity measuring cell 4 and the measuring liquid 3 flows back from the measuring cell 5 into the storage container 1, between one - And exit from the measuring cell 5, a differential pressure sensor 6 is arranged and between the conductivity measuring cell 4 and the exchangeable measuring cell 5 4-way valve 7 is arranged, through which the flow direction through the exchangeable measuring cell 5 can be changed.

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Description

Verfahren zur Bestimmung des Zeta-Potentials von Peststoffen
Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung des ZetaPotentials von Feststoffen, die sich im Kontakt mit Flüssigkeiten befinden, über Strömungspotential/Strömungsstrom-Messungen.
Das Zeta-Potential ist eine Meßgröße, die Aussagen über den Aufbau der elektrochemischen Doppelschicht an der Phasengrenze Festkörper/Flüssigkeit vermittelt. Die Struktur der elektrochemischen Doppelschicht und damit auch das Vorzeichen und die Höhe des Zeta-Potentials beeinflussen in starkem Maße zahlreiche Vorgänge in Natur und Technik sowie das Verarbeitungs- und Gebrauchsverhalten von Werkstoffen. Beispiele sind
- die Filtration von Feststoffen in der chemischen Verfahrenstechnik,
- der Flotationsprozeß,
- Fließvorgänge in erdölführenden Speichergesteinen,
- die Textilveredelung,
- die Herstellung und Verarbeitung von Synthesefaserstoffen und anderen Polymeren,
- Membrantransportprozesse in lebenden Organismen,
- die Papierherstellung.
Die Messung des Zeta-Potentials vermittelt also wichtige Informationen zu technologisch wichtigen haterialeigenschaften und ermöglicht somit die Kontrolle, Steuerung und Optimierung technologischer Prozesse. Charakterisierung der bekannten technischen Lösungen
Das Zeta-Potential an der Phasengrenze fest/flüssig ist im
Prinzip unter Verwendung der elektrokinetischen Effekte
Strömungspotential/Strömungsström,
Eletroosmose,
Elektrophorese,
Sedimentationspotential meßbar.
Die Anwendung der beiden letztgenannten Meßprinzipien ist auf feinverteilte Festkörper mit Teilchengrößen < 5 μm beschränkt. Nach dem Strömungspotential/Strömungsstrom- sowie dem Elektroosmose-Prinzip sind dagegen Messungen an beliebig geformten Festkörpern, d. h. an feinen und groben Pulvern, Fasern, Folien, Platten und Stäben möglich, wobei jedoch vorwiegend Strömungspotential-Messungen angewendet werden. Dabei wird allgemein wie folgt vorgegangen:
Durch Kapillaren bzw. Kapillarsysteme, die von den zu untersuchenden Festkörpern gebildet werden, wird durch ein komprimiertes Gas die zur Messung verwendete Flüssigkeit gedrückt und die Potentialdifferenz, die infolge der Flüssigkeitsströmung entsteht, wird durch Elektroden, die sich zu beiden beiten des Kapillarsystems befinden, gemessen. Das Zeta-Potential ς ergibt sicn nach der Beziehung
Figure imgf000004_0001
wobei
Ep = Strömungspotential η = dynamische Viskosität der Flüssigkeit l = Kapillarlänge ε = relative Dielektrizitätskonstante der Flüssigkeit εo = elektrische Feldkonstante
R = elektrischer Widerstand zwischen den Elektroden
Δp = Druckdifferenz q = Kapillarquerschnitt
bedeuten.
Da normalerweise auch im drucklosen Zustand zwischen den Elektroden vor und nach dem Kapillarsystem eine Potentialdifferenz exis- tiert (Asymmetriepotential), ist es erforderlich, für mehre
Figure imgf000005_0001
re Druckwerte zu bestimmen. Dies erfolgt entweder dadruch, daß durch das Öffnen und Schließen des Ventils eines Druccbehälters für ein komprimiertes Gas verschiedene Druckdifferenzen zwischen der Einström- und der Ausströmseite der Meßzelle erzeugt und Ep und Δp mittels eines Millivoltmeters bzw. eines Manometers getrennt gemessen werden und aus der Mittelung von mindestens zwei
Meßwerten der Quotient Ep/Δp errechnet wird; oder dau bei zeitlich konstanter Druckänderung die Funktion Ep = f(p) von einem x-y-Schreiber geschrieben und aus dem Anstieg der erhaltenen Geraden der wuotient Ep /Δp ermittelt wird.
Voraussetzung für das letztgenannte Verfahren ist die Umwandlung der Druckdifferenz; Δp in ein analoges elektrisches Signal. Die lineare Druckänderung mit der Zeit wird dadurch erhalten, daß das Ventil eines Stickstoff- oder Druckluftbehälters über einen Schrittmotor definiert geöffnet oder geschlossen wird. Beide Meßprinzipien erfordern die Verwendung eines Stickstoff- oder Druckluftbehälters, für die entsprechende Sicherheitsvorkehrungen zur Anwendung kommen müssen. Auch wird wegen der Größe und Masse der Druckbehälter der Transport von Zeta-Potential-Meßgeräten zu ihrem Einsatzort bei der Prozeßkontrolle erschwert. Der Platzbedarf ist erheblich. Das erstgenannte Meßprinzip erfordert einen erheblichen zeitlichen Aufwand. Für die Anwendung des zweiten Meßprinzips ist die aufwendige Regelung eines Schrittmotors, sowie die Berechnung des Quotienten Ep/Δp aus dem Anstieg einer Geraden erforderlich.
Ziel der Erfindung
Ziel der Erfindung ist es, den apparativen Aufwand zur Bestimmung des Zeta-Potentials zu verringern und den Zeitaufwand für den Meßvorgang bedeutend zu senken.
Darlegung des .Wesens der Erfindung Technische Aufgabe
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Flüssigkeitsströmung entsprechend einer wählbaren Funktion Δp = f(t) ohne Benutzung eines Drucicbehälters zu erzeugen.
Merkmale der Erfindung
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß eine Druckdifferenz über eine Meßstrecke mit Hilfe einer drehzahlgesteuerten Pumpe erzeugt, die Druckdifferenz und das Strömungspotential oder der Strömungsstrom synchron gemessen, der Quotient
Figure imgf000006_0001
gebildet und das Zeta-Potential in bekannter Weise berechnet wird. Vorteilhaft ist es, die Druckdifferenz mit einem piezoresistiven Differenzdruckaufnehmer zu messen und in ein der Druckdifferenz proportionales Spannungssignal umzuformen. Weiterhin sieht die Erfindung eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens vor, bei der zwischen einem Meßflüssigkeits-Vorratsbehälter und einer Meßzelle eine Kreiselpumpe und ein 4-WegeHahn angeordnet sind, wobei sich zwischen dem Aus- und Eintritt der Meßzelle ein Differenzdruckaufnehmer befindet.
Ausführungsbeispiel
Nachstehend soll die Erfindung ah einem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden. In der zugehörigen Zeichnung zeigt Fig. 1 den schematischen Aufbau der Meßvorrichtung. Über einer Meßstrecke, in der sich das Meßgut befindet und die von einer Flüssigkeit durchströmt wird, wird eine zeitlich veränderliche Druckdifferenz mit Hilfe einer drehzahlsteuerbaren Kreiselpumpe erzeugt, synchron mit der Druckdifferenz das Strömungspotential, z.B. als Spannung bzw. als Strom zwischen den Elektroden gemessen, und beide Meßwerte gleichzeitig einem Mikroprozessor zur Verarbeitung zugeführt. Die Druckdifferenz wird mit einem Differenzdruckaufnehmer gemessen, dessen Ausgangssignal eine der Druckdifferenz proportionale bpannung ist, die vom Mikroprozessor direkt verarbeitet werden kann.
Weiterhin ist es zweckmäßig, die zeitfunktion Δp = f(t) über die Drehzahlansteuerung der Kreiselpumpe variabel zu gestalten, um für verschiedenes Meßgut die jeweils günstigste zeitliche Druckdifferenzänderung wählen zu können.
Die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens ist folgendermaßen aufgebaut:
In einem Grundgerät ist ein druckloser Vorratsbehälter 1 untergebracht, aus dem eine drehzahlsteuerbare Kreiselpumpe 2 die Meßflüssigkeit 3 ansaugt und über eine fest eingebaute Leitfänigkeitsmeßzelle 4 durch eine auswechselbare Meßzelle 5 pumpt und die Meßflüssigkeit 3 von der Meßzelle 5 in den Vorratsbehälter 1 zurückfließt, wobei zwischen Ein- und Austritt aus der Meßzelle 5 ein Differenzdruckaufnehmer 6 angeordnet ist und zwischen der Leifähigkeitsmeßzelle 4 und der auswechselbaren Meßzelle 5 ein 4-Wege-Hahn 7 angeordnet ist, durch den die Durchströmrichtung durch die auswechselbare Meßzelle 5 geändert werden kann.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Bestimmung des Zeta-Potentials von Feststoffen über Strömungspotential/Strömungsstrom-Messungen, dadurch gekennzeichnet, daß eine Druckdifferenz über einer Meßstrecke mit Hilfe einer drehzahlsteuerbaren Pumpe erzeugt, die Druckdifferenz und das Strömungspotential oder der Strömungsstrom synchron gemessen, der Quotient
Figure imgf000009_0001
gebildet und das Zeta-Potential in bekannter Weise berechnet wird.
2. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Druckdifferenz mit einem piezoresistiven Differenzdruckaufnehmer gemessen und in ein der Druckdifferenz proportionales Spannungssignal umgeformt wird.
3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Punkt 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen einem MeßflüssigkeitsVorratsbehälter und einer Meßzelle eine Kreiselpumpe und ein 4-Wege-Hahn angeordnet sind, wobei sich zwischen dem Aus- und Eintritt der Meßzelle ein Differenzdruckaufnehmer befindet.
Hierzu 1 Blatt Zeichnung
PCT/AT1985/000018 1984-07-09 1985-07-08 Method for determining the zeta-potential of solid materials WO1986000707A1 (en)

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DDWPG01N/2650218 1984-07-09
DD26502184 1984-07-09

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EP0225322A1 (de) 1987-06-16
AU4602785A (en) 1986-02-10

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