UA90347U

UA90347U - Method for isolation of natural polyphenol complex from grape wine

Info

Publication number: UA90347U
Application number: UAU201313977U
Authority: UA
Inventors: Наталія Олександрівна Сибірна; Леонід Олексійович Дацюк; Уляна Василівна Дацюк
Original assignee: Львівський Національний Університет Імені Івана Франка
Priority date: 2013-12-02
Filing date: 2013-12-02
Publication date: 2014-05-26

Abstract

A method for isolation of the natural polyphenol complex from the grape wine comprises the vacuum evaporation of the raw material followed by the precipitation of the wine stone and the extraction of water-insoluble polyphenol substances. The green wine is used for extraction. Following the single evaporation, the residue is kept for one day at the temperature of and the insoluble compounds are precipitated. The liquid phase is decanted. The precipitate is mixed with 70 % aqueous ethanol for 8 hours. The soluble polyphenol compounds are added to the decanted liquid phase. The content of ethanol is adjusted to 28 %.

Description

Корисна модель належить до галузі виробництва харчових біологічно активних добавок та може використовуватися у фармацевтичній і харчовій промисловостях для виготовлення засобів профілактики негативного впливу іонізуючої радіації у малих дозах низької інтенсивності.The useful model belongs to the field of food biologically active additives and can be used in the pharmaceutical and food industries for the production of means of preventing the negative effects of ionizing radiation in small doses of low intensity.

Відомий спосіб одержання екстракту з гребенів супліддя винограду культурного (Мб міпітега) з підвищеним вмістом поліфенолів (патент РФ Мо 2314118, АбІК 36/87, 2008), за яким достиглі супліддя винограду культурного висушують при температурі 50 "С до досягнення вологості 8-10 95, подрібнюють до розміру частинок 2-5 мм, двічі екстрагують сировину 55 95 водним розчином етанолу при кімнатній температурі у співвідношенні сировина-екстрагент 1.1, потім отриманий екстракт упарюють при 1-60-70 С і тискові 0,7 бар, згущений екстракт неодноразово гомогенізують при 1-35-40 "С і сушать, потім для відокремлення ліпофільних сполук екстракт обробляють бензином марки "Нефрас" при нагріванні до кипіння і перемішуванні. Для відокремлення водорозчинних компонентів екстракт обробляють водою у співвідношенні 1:0,5 і температурі води до 5 "С при перемішуванні, далі суспензію фільтрують і осад висушують.There is a known method of obtaining an extract from the ridges of the fruit of cultivated grapes (Mb mipitega) with an increased content of polyphenols (patent of the Russian Federation Mo 2314118, AbIK 36/87, 2008), according to which the ripe fruit of cultivated grapes is dried at a temperature of 50 "С until the moisture content is 8-10 95 , crushed to a particle size of 2-5 mm, the raw material is extracted twice with a 55-95 aqueous solution of ethanol at room temperature in a raw material-extractant ratio of 1.1, then the obtained extract is evaporated at 1-60-70 C and a pressure of 0.7 bar, the condensed extract is repeatedly homogenized at 1-35-40 "C and dried, then to separate lipophilic compounds, the extract is treated with "Nefras" gasoline while heating to boiling and stirring. To separate the water-soluble components, the extract is treated with water in a ratio of 1:0.5 and a water temperature of up to 5 "C with stirring, then the suspension is filtered and the precipitate is dried.

Недоліком відомого способу є: - застосування для переробки рослинної сировини енергоємного процесу, який складається з двох етапів висушування сировини та подвійної екстракції етанолом; - обробка сировини токсичним реагентом - бензином; - низький вміст полімерних фенольних сполук, як утворюються в процесі бродіння та витримці молодого вина.The disadvantage of the known method is: - the use of an energy-intensive process for the processing of plant raw materials, which consists of two stages of drying the raw materials and double extraction with ethanol; - treatment of raw materials with a toxic reagent - gasoline; - low content of polymeric phenolic compounds, as they are formed in the process of fermentation and aging of young wine.

Найближчим за технічною суттю - найближчим аналогом є спосіб одержання харчового концентрату поліфенолів винограду (патент України Мо 39237, СО9В 61/00, 2001), який передбачає змішування виноградних вичавок з етиловим спиртом, відділення екстракту від твердої фази та його концентрування під вакуумом, яке здійснюють до вилучення спирту з екстракту з наступним введенням в нього інвертного цукру.The closest in terms of technical essence - the closest analogue is the method of obtaining a food concentrate of grape polyphenols (patent of Ukraine Mo 39237, СО9В 61/00, 2001), which involves mixing grape pomace with ethyl alcohol, separating the extract from the solid phase and concentrating it under vacuum, which is carried out before the extraction of alcohol from the extract followed by the introduction of invert sugar into it.

Спосіб мас наступні недоліки: - Зберігання сировини для приготування концентрату потребує великих герметичних ємкостей, оскільки контакт з повітрям призводить до втрати спирту і виннокислих сполукThe mass method has the following disadvantages: - Storage of raw materials for the preparation of concentrate requires large hermetic containers, since contact with air leads to the loss of alcohol and tartaric compounds

Зо внаслідок розвитку аеробних мікроорганізмів; - використання у складі сировини фракцій (пульпа й шкірочки виноградної ягоди), бідних на поліфенольні сполуки, що обмежує вихід готового концентрату поліфенолів винограду; - високий вміст у концентраті поліфенолів антоціанової групи, які мають відносно низьку антиоксидантну активність; - застосування високого відсотку інвертованого цукру для стабілізації антоціанів, що викликає застереження для споживання препарату людьми, хворими на гіперглікемію; - отримання концентрату з низьким загальним вмістом поліфенольних сполук - 21 г/л.Due to the development of aerobic microorganisms; - the use of fractions (pulp and skins of grape berries) poor in polyphenolic compounds in the composition of raw materials, which limits the output of the finished concentrate of grape polyphenols; - high content in the concentrate of polyphenols of the anthocyanin group, which have relatively low antioxidant activity; - the use of a high percentage of inverted sugar to stabilize anthocyanins, which causes a warning for the use of the drug by people suffering from hyperglycemia; - obtaining a concentrate with a low total content of polyphenolic compounds - 21 g/l.

В основу корисної моделі поставлена задача удосконалити спосіб одержання препарату природного поліфенольного комплексу з виноградного вина шляхом використання збагаченої на поліфенольні сполуки сировини, яку упарюють, розділяють на дві фракції, після чого обробляють осадову фракцію водним розчином етилового спирту для додаткового екстрагування водонерозчинних біологічно активних речовин, які додають до надосадової фракції, що дає змогу одержати концентрований препарат з високою біологічною активністю, розширити асортимент біологічно активних добавок, що містять природний поліфенольний комплекс з виноградного вина у розчинному вигляді.The useful model is based on the task of improving the method of obtaining a preparation of natural polyphenolic complex from grape wine by using raw materials enriched in polyphenolic compounds, which are evaporated, divided into two fractions, after which the sediment fraction is treated with an aqueous solution of ethyl alcohol for additional extraction of water-insoluble biologically active substances, which added to the supernatant fraction, which makes it possible to obtain a concentrated preparation with high biological activity, to expand the range of biologically active additives containing a natural polyphenolic complex from grape wine in soluble form.

Поставлена задача вирішується тим, що у способі одержання препарату природного поліфенольного комплексу з виноградного вина, за яким упарюють під вакуумом вихідну сировину, осаджують винний камінь і екстрагують нерозчинні у воді поліфенольні сполуки, згідно з корисною моделлю, як вихідну речовину використовують молоде сухе виноградне вино, яке після разового упарювання витримують 1 добу при температурі 4 "С і осаджують нерозчинні сполуки, після цього зливають рідку фазу, а до осаду додають 70 956 водний розчин етилового спирту і витримують 8 годин, одержують розчинні поліфенольні сполуки, які додають до рідкої фази, та доводять вміст етилового спирту до 28 95.The task is solved by the fact that in the method of obtaining a natural polyphenolic complex preparation from grape wine, which involves evaporating the raw material under vacuum, settling the tartar and extracting water-insoluble polyphenolic compounds, according to a useful model, young dry grape wine is used as the starting material. which, after a single evaporation, is kept for 1 day at a temperature of 4 "C and insoluble compounds are precipitated, after that the liquid phase is poured off, and 70 956 of an aqueous solution of ethyl alcohol is added to the precipitate and kept for 8 hours, soluble polyphenolic compounds are obtained, which are added to the liquid phase, and bring the content of ethyl alcohol to 28 95.

Переваги способу: 1) простий і нетривалий процес виготовлення, який складається з 2 етапів (упарювання та збагачення вихідної сировини); 2) широка доступна національна сировинна база; 3) природну композицію поліфенолів виноградного вина збагачують нерозчинними у водному розчині фенольними сполуками, які утворюються в процесі бродіння вина та мають високу біодоступність, антиоксидантні та радіопротекторні властивості; 4) використання низького вмісту етилового спирту як консерванта, що розширює можливості бо вживання особами, які мають застереження щодо прийому препаратів, що містять цукристі речовини; 5) значно нижчий вміст етилового спирту в готовому продукті, ніж у відповідній порції вина, згідно з рекомендованими дозами прийому алкогольних напоїв, який споживається по чайній ложці (5 мл) тричі на добу.Advantages of the method: 1) simple and short manufacturing process, which consists of 2 stages (evaporation and enrichment of raw materials); 2) a wide available national raw material base; 3) the natural composition of grape wine polyphenols is enriched with water-insoluble phenolic compounds that are formed during wine fermentation and have high bioavailability, antioxidant and radioprotective properties; 4) the use of a low content of ethyl alcohol as a preservative, which expands the possibilities of use by persons who have reservations about taking preparations containing sugary substances; 5) the content of ethyl alcohol in the finished product is significantly lower than in the corresponding portion of wine, according to the recommended doses of alcoholic beverages, which is consumed per teaspoon (5 ml) three times a day.

З літературних джерел відомі способи отримання препаратів з винограду для профілактики різних захворювань, а саме: серцево-судинних, легеневих, онкологічних, гематологічних, ендокринних та обмінних.Methods of obtaining preparations from grapes for the prevention of various diseases are known from literary sources, namely: cardiovascular, pulmonary, oncological, hematological, endocrine and metabolic.

У корисній моделі запропоновано використати як вихідну сировину молоде сухе виноградне вино, що дає змогу одержати значно вищу концентрацію біологічно активних сполук (59 г/л) у порівнянні з найближчим аналогом (21 г/л). Екстрагування високомолекулярних поліфенольних сполук з осадової частини 7095 водним розчином етилового спирту та змішування їх з надосадовою фракцією дозволяє одержати додатковий ефект - збагачення препарату поліфенольними сполуками зі значно ширшим спектром дії. Так, вміст антоціанів, які мають низьку антиоксидантну активність, у найближчому аналогу становить 7000 мг/л, тоді як у заявленому способі 222,1 мг/л. У найближчому аналогу в отриманий продукт вводиться інвертований цукровий сироп до вмісту 30 95 від сухої маси для підсилення антиоксидантної активності кінцевого продукту, тоді як запропонований спосіб передбачає посилення біологічного ефекту препарату шляхом додаткового внесення екстракту водонерозчинних поліфенольних сполук.In a useful model, it is proposed to use young dry grape wine as a raw material, which makes it possible to obtain a significantly higher concentration of biologically active compounds (59 g/l) compared to the closest analogue (21 g/l). Extraction of high-molecular polyphenolic compounds from the sediment part of 7095 with an aqueous solution of ethyl alcohol and mixing them with the supernatant fraction allows to obtain an additional effect - the enrichment of the drug with polyphenolic compounds with a much wider spectrum of action. Thus, the content of anthocyanins, which have low antioxidant activity, in the closest analogue is 7000 mg/l, while in the claimed method it is 222.1 mg/l. In the closest analogue, inverted sugar syrup is introduced into the obtained product to a content of 30 95 of the dry weight to enhance the antioxidant activity of the final product, while the proposed method provides for strengthening the biological effect of the drug by adding an extract of water-insoluble polyphenolic compounds.

Препарат, отриманий згідно з корисною моделлю, проявляє антиоксидантні та радіопротекторні властивості та здатний запобігати посиленому пероксидному окисненню ліпідів і нітруванню протеїнів по залишках тирозину, індукованому дією малих доз іонізуючого випромінювання низької інтенсивності.The drug, obtained according to the useful model, exhibits antioxidant and radioprotective properties and is able to prevent increased peroxidative oxidation of lipids and nitration of proteins on tyrosine residues, induced by the action of small doses of low-intensity ionizing radiation.

За цим способом можна отримати препарат з вираженою радіо- та цитопротекторною дією, що відкриває перспективу використання його як засобу профілактики та ранньої терапії радіоіндукованих ушкоджень тканин організму.Using this method, it is possible to obtain a drug with a pronounced radio- and cytoprotective effect, which opens the prospect of its use as a means of prevention and early therapy of radio-induced damage to body tissues.

Розроблено досить простий і ефективний спосіб одержання препарату природного поліфенольного комплексу з виноградного вина, який дає змогу одержати засіб з вираженим радіопротекторним ефектом, високими антиоксидантними властивостями, дає змогу розширити асортимент біологічно активних добавок, що використовуються для профілактики наслідківA fairly simple and effective method of obtaining a preparation of a natural polyphenolic complex from grape wine has been developed, which makes it possible to obtain a means with a pronounced radioprotective effect, high antioxidant properties, and makes it possible to expand the range of biologically active additives used for the prevention of consequences

Зо впливу іонізуючого опромінення у малих дозах низької інтенсивності.From the impact of ionizing radiation in small doses of low intensity.

Спосіб ілюструється прикладом:The method is illustrated by an example:

Приклад.Example.

Червоне сухе вино марки Каберне-Совіньйон, надане Національним інститутом винограду і вина "Магарач", Крим, об'ємом 600 мл упарюють у 20 разів на роторному випарювані "І абогоїа- 4001" з параметрами: 1-40 "С, тиск 0,8-0,9 кг/сме, 60 об./хв до повного видалення спирту.Red dry wine of the Cabernet Sauvignon brand, provided by the National Institute of Grapes and Wine "Magarach", Crimea, with a volume of 600 ml, is evaporated 20 times on a rotary evaporator "I abogoia-4001" with parameters: 1-40 "С, pressure 0, 8-0.9 kg/sme, 60 rpm until complete removal of alcohol.

Отриманий концентрат об'ємом 30 мл витримують у холодильнику при 1-4 "С для осадження винного каменю та нерозчиних у водному розчині поліфенольних сполук. Надосадову рідину зливають в окремий посуд (розчин 1), а осад, який випав заливають 20 мл 7095 водного розчину етилового спирту на 8 годин для екстракції нерозчинних поліфенольних сполук, потім рідку фракцію зливають в окремий посуд (розчин 2), а твердий залишок відкидають. об'єднують розчини 1 і 2. Одержують препарат об'ємом 50 мл. Кінцева концентрація етилового спирту в препараті становить 2895, що сприяє стабілізації поліфенольної композиції та запобігає псуванню.The obtained concentrate with a volume of 30 ml is kept in a refrigerator at 1-4 "С to precipitate tartar and polyphenolic compounds insoluble in aqueous solution. The supernatant liquid is poured into a separate container (solution 1), and the precipitate that has fallen is poured with 20 ml of 7095 aqueous solution of ethyl alcohol for 8 hours to extract insoluble polyphenolic compounds, then the liquid fraction is poured into a separate vessel (solution 2), and the solid residue is discarded. combine solutions 1 and 2. A preparation with a volume of 50 ml is obtained. The final concentration of ethyl alcohol in the preparation is 2895, which helps stabilize the polyphenol composition and prevents spoilage.

Загальний вміст фенольних речовин у препараті становить 59 г/л, зокрема полімерних сполук - 40 г/л, мономерів - 19 г/л.The total content of phenolic substances in the preparation is 59 g/l, in particular, polymer compounds - 40 g/l, monomers - 19 g/l.

Порівняно з найближчим аналогом спосіб одержання препарату не потребує використання великих виробничих приміщень та енергоємного обладнання, дозволяє суттєво підвищити вміст поліфенольних сполук у кінцевому продукті, що розширює спектр його фармакологічної дії; усуває необхідність додаткового застосування інвертованого цукру для стабілізації окремих компонентів препарату та додавання консервантів.Compared to the closest analogue, the method of obtaining the drug does not require the use of large production facilities and energy-intensive equipment, allows to significantly increase the content of polyphenolic compounds in the final product, which expands the spectrum of its pharmacological action; eliminates the need for additional use of invert sugar to stabilize individual components of the drug and add preservatives.

Запропонований спосіб достатньо простий, ефективний і дає змогу отримати препарат з вищою біологічною активністю, що підтверджує одержання передбачуваного результату.The proposed method is quite simple, effective and makes it possible to obtain a drug with higher biological activity, which confirms the expected result.

Claims

USEFUL MODEL FORMULA

The method of obtaining a preparation of natural polyPphenol complex from grape wine, which includes evaporation under vacuum of the raw material, then the wine stone is precipitated and water-insoluble popphenolic compounds are extracted, which differs in that young dry grape wine is used as the starting material, which after a single evaporation is kept for Insoluble compounds are precipitated for 1 day at a temperature of 4 70 GH, after that the liquid phase is drained, and 7095 aqueous solution of ethyl alcohol is added to the precipitate and left for 8 hours, soluble polyphenolic compounds are obtained, which are added to the liquid phase, and the content of ethyl alcohol is brought to 28 95 .