UA46202A

UA46202A - DEVICE FOR GROWING MELT CRYSTAL CRYSTALS

Info

Publication number: UA46202A
Application number: UA2000074403A
Authority: UA
Inventors: Борис Григорович Заславський; Борис Григорьевич Заславский; Іван Іванович Кісіль; Віктор Васильович Ляхов; Сергій Іванович Васецький; Сергей Иванович Васецкий
Priority date: 2000-07-21
Filing date: 2000-07-21
Publication date: 2002-05-15

Abstract

Apparatus for moncrystals growth from melt has a growth chamber, in which crucible for the melt with side and bottom heaters are situated. Above the growth chamber a tank with raw material is placed, it is connected by a transportation pipe to liquid-phase feeder having a crucible for melt, being fed, an autonomous heater, and a discharge pipe that goes through the bottom of the crucible, a crystal holder rod, that goes through the cover of the growth chamber, with mechanisms of vertical displacement and rotation, and a system of control for the melt level and the heaters temperature. Liquid phase feeder is installed over the crucible in the growth chamber and has outer heat screens, in the crucible of the liquid phase feeder a filter is installed, behind it the discharge pipe is situated, its height corresponds to the level of the melt in the crucible, and the lower part of the pipe is placed outside the crucible with autonomous heater discharge.

Description

Опис винаходуDescription of the invention

Гаданий винахід відноситься до галузі вирощування монокристалів шляхом витягування з розплаву на 2 затравочному монокристалі з безупинним підживленням обсягу розплаву вихідною речовиною, зокрема, до вирощування великогабаритних лужногалоїдних сцинтиляционньїх монокристалів.The proposed invention relates to the field of growing single crystals by extracting from the melt on 2 seed single crystals with continuous feeding of the volume of the melt with the original substance, in particular, to the growing of large-sized alkali halide scintillation single crystals.

Сполучення вирощування монокристалів з одночасним підживленням вихідною речовиною дозволяє одержувати великогабаритні монокристали з необхідним розподілом легуючих домішок по усій висоті монокристала, що особливо важливо не тільки для одержання лужногалоїдних сцинтиляторів, але і для інших 70 сцинтиляторів, напівпровідників і оптичних монокристалів. Для точного керування діаметром монокристала, що росте, необхідно щоб підживлення, протягом усього процесу вирощування, здійснювалася з постійною швидкістю.The combination of growing single crystals with simultaneous feeding with the starting substance allows obtaining large-sized single crystals with the necessary distribution of alloying impurities along the entire height of the single crystal, which is especially important not only for the production of alkali-halide scintillators, but also for other 70 scintillators, semiconductors and optical single crystals. To precisely control the diameter of the growing single crystal, it is necessary that the feeding is carried out at a constant rate throughout the growth process.

Відомо пристрій (пат. Мо16668 Україна, кл. СЗО В 15/02) для вирощування монокристалів із розплаву, зокрема, вирощування великогабаритних лужногалоїдних монокристалів, що містить ростову камеру, 12 розташовані в ній тигель для розплаву, бічний і донний нагрівачі, рідкофазний живильник у вигляді тора, установлений під тиглем і з'єднаний із ним через дозатор зливальною трубкою. Тигель і живильник являють собою єдину конструкцію. Через кришку ростової камери введений шток кристалотримача, обладнаний механізмом вертикального переміщення й обертання. Розплав для підживлення поступає у тигель із живильника за рахунок створення підвищеного тиску інертного газу в живильнику в порівнянні з тиском у ростовій камері.A device is known (pat. Mo16668 Ukraine, class SZO B 15/02) for growing single crystals from a melt, in particular, growing large-sized alkali halide single crystals, which contains a growth chamber, 12 crucibles for the melt, side and bottom heaters, a liquid-phase feeder in in the form of a torus, installed under the crucible and connected to it through the dispenser by a drain tube. The crucible and the feeder are a single structure. Through the cover of the growth chamber, a stem of the crystal holder, equipped with a mechanism of vertical movement and rotation, is introduced. The feed melt enters the crucible from the feeder due to the creation of an increased pressure of inert gas in the feeder compared to the pressure in the growth chamber.

Пристрій обладнаний системою регулювання і контролю за рівнем розплаву і температурою нагрівачів.The device is equipped with a system of regulation and control of the melt level and the temperature of the heaters.

Недолік відомого пристрою складається в тому, що протягом усього процесу вирощування необхідно підтримувати температуру живильника вище точки плавлення великого обсягу вихідної речовини в живильнику.The disadvantage of the known device is that during the entire growing process it is necessary to maintain the temperature of the feeder above the melting point of a large volume of the starting material in the feeder.

Це призводить до додаткових енерговитрат. Обмежений обсяг живильника визначає кінцевий розмір монокристала. Довантаження в процесі вирощування утруднені, тому що при надходженні в живильник великої кількості вихідної речовини (яка має кімнатну температуру) відбувається різке зниження температури розплаву, « що позначається на якості монокристала і, отже, застосування такої операції в процесі вирощування неприпустимо. Утруднено мийку живильника через його складну конструкцію, що немаловажне при використанні особочистих речовин. На виготовлення живильника необхідна велика кількість платини. Пристрій достатньо громіздкий. сThis leads to additional energy consumption. The limited volume of the feeder determines the final size of the single crystal. Reloading during the growing process is difficult, because when a large amount of starting material (which is at room temperature) enters the feeder, the temperature of the melt drops sharply, which affects the quality of the single crystal and, therefore, the use of such an operation in the growing process is unacceptable. It is difficult to wash the feeder due to its complex design, which is important when using detergents. A large amount of platinum is required for the production of the feeder. The device is quite bulky. with

Відомий пристрій (пат. Мо 2892739, кл. 148 -1.5) для вирощування монокристалів із розплаву, що містить ав! ростову камеру, розташований у ній тигель подвійної конструкції, утворений зовнішнім і внутрішнім тиглями, між якими утворена кільцева ємкість і нагрівачі. Внутрішній тигель призначений для вирощування монокристала, сч і має отвори для переливу розплаву з кільцевої ємкості у внутрішній тигель. Над камерою росту встановлений Ге) бункер із вихідною сировиною, з'єднаний транспортною трубкою з кільцевою ємкістю. Шток кристалотримача введений через кришку ростової камери і обладнаний механізмом вертикального переміщення й обертання. МA known device (pat. Mo 2892739, class 148 -1.5) for growing single crystals from a melt containing av! a growth chamber, a crucible of double construction is located in it, formed by an outer and an inner crucible, between which an annular container and heaters are formed. The inner crucible is designed for growing a single crystal, and has holes for pouring the melt from the annular container into the inner crucible. Above the growth chamber, a hopper with raw materials is installed, connected by a transport tube to an annular container. The stem of the crystal holder is inserted through the cover of the growth chamber and is equipped with a mechanism for vertical movement and rotation. M

Пристрій має систему регулювання і контролю за рівнем розплаву і температурою нагрівачів.The device has a system of regulation and control of the level of the melt and the temperature of the heaters.

Пристрій працює таким чином. Здрібнена речовина по транспортній трубці поступає в кільцеву ємкість, плавиться в ній і розплав через отвори внутрішнього тигля підживлює монокристал, що росте. Недоліком цього «4, пристрою є те, що нагрівач розташований коаксиально кільцевої ємкості, у якій створюється перепад З 70 температури і речовина, що розплавляється, кристалізується на стінках внутрішнього тигля закриваючи с переливні отвори. Швидкість підживлення розплавом внутрішнього тигля або зменшується, або припиняється,The device works like this. The crushed substance enters the ring container through the transport tube, melts in it, and the melt feeds the growing single crystal through the holes of the inner crucible. The disadvantage of this "4" device is that the heater is located coaxially in the annular tank, in which a temperature difference of 70° is created and the molten substance crystallizes on the walls of the inner crucible, closing the overflow holes. The rate of feeding the inner crucible with melt either decreases or stops,

Із» що утрудняє вирощування якісних монокристалів. Крім того, кільцева ємкість має складну конструкцію і займає корисну поверхню теплового вузла, що потребує збільшення потужності теплового вузла. У такому пристрої неможливо робити фільтрацію розплаву або зробити його хімічну обробку.With" which makes it difficult to grow high-quality single crystals. In addition, the ring capacity has a complex design and occupies the useful surface of the heating unit, which requires an increase in the power of the heating unit. In such a device, it is impossible to filter the melt or perform its chemical treatment.

Відомо пристрій (патент Мо 661966, РФ, кл. В 01 у) 17/18) для витягування монокристалів із розплаву, е зокрема, для вирощування великогабаритних лужногалоїдних сцинтиляційних монокристалів, що міститьA device is known (patent Mo 661966, Russian Federation, class B 01 y) 17/18) for extracting single crystals from the melt, in particular, for growing large-sized alkali halide scintillation single crystals, containing

Ге») ростову камеру, розташовані в ній тигель, який має у верхній частині кільцеву ємкість, дно якої розташовано вище дна тигля з отворами для зливу розплаву виконаними на рівні дна зазначеної ємкості і нагрівач виконаний о із двох секцій, одна з яких розташована під дном, а інша - під дном кільцевої ємкості. о 20 Пристрій обладнаний бункером із вихідною здрібненою речовиною, розташованим над ростовою камерою; транспортною трубкою, введеною через кришку ростової камери для подачі вихідної речовини в кільцеву із ємкість. Кільцева ємкість служить живильником для підживлення ємкості розплаву в тиглі. Тигель обладнаний механізмом обертання. Через кришку ростової камери введений шток кристалотримача, на торці якого закріплена затравка і обладнаний механізмом вертикального переміщення й обертання. Пристрій обладнаний 29 системою регулювання і контролю за рівнем розплаву і температурою нагрівачів. в. Здрібнена речовина, по сигналу керуючої системи, із бункера по транспортній трубці надходить в кільцеву ємкість тигля де плавиться. Тигель у процесі плавлення сировини повинен обов'язково обертатися, а температура на бічному нагрівачі підтримуватися такою, щоб за один оберт відбувалося повне плавлення речовини, що підживлює. Розплав із кільцевої ємкості через отвори надходить у тигель. Витягування 60 монокристала ведуть, переміщуючи нагору затравку.Ge") a growth chamber, a crucible is located in it, which has an annular container in the upper part, the bottom of which is located above the bottom of the crucible with holes for draining the melt made at the level of the bottom of the indicated container, and the heater is made of two sections, one of which is located under the bottom , and the other - under the bottom of the ring container. o 20 The device is equipped with a hopper with the original crushed substance, located above the growth chamber; a transport tube inserted through the cover of the growth chamber to feed the starting material into the annular container. The ring tank serves as a feeder to feed the melt tank in the crucible. The crucible is equipped with a rotation mechanism. Through the cover of the growth chamber, a stem of the crystal holder is inserted, on the end of which a seed is fixed and equipped with a mechanism of vertical movement and rotation. The device is equipped with 29 regulation and control systems for the level of the melt and the temperature of the heaters. in. The crushed substance, according to the signal of the control system, is sent from the hopper through the transport tube to the ring container of the crucible, where it melts. In the process of melting raw materials, the crucible must rotate, and the temperature on the side heater must be maintained in such a way that in one revolution complete melting of the feed substance occurs. The melt from the annular container enters the crucible through the holes. Extraction of 60 single crystals is carried out by moving the seed up.

Недоліки відомого пристрою такі. При вирощуванні монокристалів необхідно перегрівати кільцеву ємкість на 60-80"С вище температури плавлення речовини. При меншому перегріві існує небезпека неповного плавлення речовини, що обмежує швидкість вирощування і можлива помилка у вимірі рівня розплаву через нерівномірне підживлення, що впливає на точність керування діаметром монокристала. Аварійне припинення обертання тигля бо призводять до припинення процесу вирощування. Конструкція механізму обертання тигля складна,The disadvantages of the known device are as follows. When growing single crystals, it is necessary to overheat the annular capacitance by 60-80"C above the melting temperature of the substance. At lower overheating, there is a danger of incomplete melting of the substance, which limits the growth rate and a possible error in measuring the level of the melt due to uneven feeding, which affects the accuracy of controlling the diameter of the single crystal. An emergency stop of the crucible rotation leads to the termination of the growing process. The design of the crucible rotation mechanism is complex,

матеріаломістська і ненадійна. Ненадійність його полягає в тому, що підшипник, на якому встановлений і обертається тигель, частково служить електричним ланцюгом для датчика рівня розплаву. При забрудненні або окислюванні кульок підшипника порушується електричний ланцюг, і автоматичне керування процесомmaterialistic and unreliable. Its unreliability lies in the fact that the bearing on which the crucible is mounted and rotates partially serves as an electrical circuit for the melt level sensor. If the bearing balls are contaminated or oxidized, the electrical circuit is broken, and the automatic process control is disrupted

Вирощування припиняється. При ручному керуванні технологічним процесом утруднено виростити якісний монокристал.Cultivation stops. With manual control of the technological process, it is difficult to grow a high-quality single crystal.

У випадку застосування кільцевої ємкості в якості живильника складно здійснити такі операції, як перегрів розплаву для видалення з нього небажаних легколетучих домішок, його гомогенізацію, фільтрацію і хімічне опрацювання. 70 Відомий пристрій (пат. 2006537, РФ, кл. СЗОВ 15/02, СЗОВ 15/20| для вирощування монокристалів із розплаву, що містить ростову камеру, розташовані в ній тигель для розплаву, обладнаний бічним і донним нагрівачами. Над ростовою камерою встановлений рідкофазний живильник, що містить тигель для розплавленої речовини, що підживлює, обладнаним автономним нагрівачем і зливальною трубкою, що введена через кришку ростової камери. Зливальна трубка обладнана клапаном у виді поплавця, перепускнім і дросельним отворами. 7/5 Над рідкофазним живильником розташований бункер із вихідною порошкоподібною сировиною, обладнаний транспортною трубкою для подачі останнього в тигель рідкофазного живильника. Тигель ростової камери обладнаний екраном із хвилегасником. Через кришку ростової камери введений шток кристалотримача, обладнаний механізмом вертикального переміщення й обертання. Пристрій обладнаний системою регулювання і контролю за рівнем розплаву і температурою нагрівачів.In the case of using an annular container as a feeder, it is difficult to carry out such operations as overheating of the melt to remove unwanted volatile impurities from it, its homogenization, filtration and chemical treatment. 70 A known device (pat. 2006537, RF, class SZOV 15/02, SZOV 15/20| for growing single crystals from a melt containing a growth chamber, a crucible for the melt is located in it, equipped with side and bottom heaters. Above the growth chamber is installed a liquid-phase feeder containing a crucible for the molten feed material equipped with a self-contained heater and a drain pipe inserted through the growth chamber cover. powdered raw materials, equipped with a transport tube for feeding the latter into the crucible of the liquid phase feeder. The crucible of the growth chamber is equipped with a screen with a wave damper. Through the lid of the growth chamber, a rod of the crystal holder is inserted, equipped with a mechanism for vertical movement and rotation. The device is equipped with a system for regulating and controlling the level of the melt and the temperature of the heaters.

Вихідна сировина по команді керуючої системи з бункера по транспортній трубці надходить у тигель рідкофазного живильника, де плавиться, і далі по зливальній трубці надходить у тигель ростової камери.At the command of the control system, the raw material from the hopper flows through the transport tube into the crucible of the liquid phase feeder, where it melts, and then through the pouring tube into the crucible of the growth chamber.

Недоліком даного пристрою є наявність великої довжини зливальної трубки, що при вирощуванні великогабаритних монокристалів складає більш метра. Трубку такої довжини необхідно нагрівати вище температури плавлення речовини, що складає технічну складність, особливо нагрів місця стику зливальної трубки і кришки ростової камери. Без нагрівання пристрій непрацездатний, тому що в зливальній трубці буде відбуватися кристалізація розплаву, що підживлює. У даному пристрої нагрів зливальної трубки не « передбачений. Крім того, надлишковий тиск у камері рідкофазного живильника і вакуум у ростовій камері, а також велика довжина зливальної трубки сприяє прискоренню течію розплаву, що надходить у тигель ростової камери, викликаючи хвилю на поверхні розплаву в тиглі, що неприпустимо у випадку застосування регулятора с зо рівня розплаву, заснованого на принципі злектроконтакта або оптичної системи. Для гасіння хвиль у зазначеному пристрої установлені хвилегасники, що значно ускладнює конструкцію пристрою, а також порушує о стабільність керування процесом вирощування монокристалів за рахунок кристалізації розплаву на с хвилегасниках, тому що вони виступають над розплавом, де температура нижче температури кристалізації речовини. Крім того, охолодження поверхні розплаву хвилегасниками сприяє утворенню на поверхні розплаву ісе) ділянок закристалізованої речовини (шуги), які захоплюються монокристалом, що росте, і знижують його «Е структурну якість.The disadvantage of this device is the presence of a long drain tube, which when growing large-sized single crystals is more than a meter. A tube of this length must be heated above the melting point of the substance, which is a technical difficulty, especially heating the junction of the drain tube and the cover of the growth chamber. Without heating, the device is inoperable, because crystallization of the feeding melt will occur in the drain tube. In this device, heating of the drain tube is not provided. In addition, the excess pressure in the chamber of the liquid-phase feeder and the vacuum in the growth chamber, as well as the long length of the drain tube, contribute to the acceleration of the flow of the melt entering the crucible of the growth chamber, causing a wave on the surface of the melt in the crucible, which is unacceptable in the case of using a level regulator melt based on the principle of electrocontact or optical system. To extinguish the waves in the specified device, wave dampers are installed, which significantly complicates the design of the device, and also violates the stability of controlling the process of growing single crystals due to the crystallization of the melt on the wave dampers, because they protrude above the melt, where the temperature is below the temperature of the crystallization of the substance. In addition, the cooling of the melt surface by waveguides contributes to the formation of areas of crystallized matter (slag) on the surface of the melt, which are captured by the growing single crystal and reduce its structural quality.

У зазначеному пристрої для регулювання рівня розплаву в живильнику застосована поплавкова система, працездатність якої не обгрунтована. При необхідному рівні розплаву в живильнику поплавець урівноважений.In the specified device, a float system is used to regulate the melt level in the feeder, the efficiency of which is not substantiated. At the required level of melt in the feeder, the float is balanced.

При відкритті клапанний розплав надходить у ємкість між зливальним і дросельним отворами, де створюється « надлишковий тиск. Клапан не закриється доти, поки весь розплав не витече з живильника за рахунок в с надлишкового тиску, створеного в камері живильника і вакууму в ростовій камері, тобто поки не зрівняється тиск у ростовій камері і камері живильника. При зазначеному перепаді тисків неможливо відкриття клапана за ;» рахунок сил розплаву, що виштовхують, поплавця. Крім того, запропонована поплавкова система значно ускладнює застосування пристрою для фільтрації і проведення хімічної обробки розплаву.When opening, the valve melt enters the tank between the drain and throttle holes, where "excess pressure" is created. The valve will not close until all the melt flows out of the feeder due to the excess pressure created in the feeder chamber and the vacuum in the growth chamber, that is, until the pressure in the growth chamber and the feeder chamber is equalized. With the specified pressure difference, it is impossible to open the valve by ;" due to the forces of the melt pushing out the float. In addition, the proposed float system significantly complicates the use of the device for filtration and chemical processing of the melt.

У приведеному пристрої камера живильника винесена за межі камери росту, що потребує додаткових їх ущільнення вузлів, що знижують надійність роботи пристрою, і ускладнює конструкцію пристрою.In the given device, the feeder chamber is placed outside the growth chamber, which requires additional sealing nodes that reduce the reliability of the device and complicate the design of the device.

Зазначений пристрій не може бути застосований для вирощування великогабаритних сцинтиляційнихThe specified device cannot be used for growing large scintillation plants

Ме, лужногалоїдних монокристалів при наявності перерахованих недоліків, проте по наявності загальнихMe, alkali-halide single crystals in the presence of the listed defects, but in the presence of general ones

ГІ конструктивних ознак даний пристрій нами вибрано в якості прототипу.Given the design features of this device, we chose it as a prototype.

У основу винаходу поставлена задача спрощення конструкції пристрою і підвищення надійності його роботи. о Рішення поставленої задачі забезпечується тим, що в пристрої для вирощування монокристалів із розплаву,The invention is based on the task of simplifying the design of the device and increasing the reliability of its operation. o The solution to the given problem is provided by the fact that in the device for growing single crystals from the melt,

Із що містить ростову камеру, розташовані в ній тигель для розплаву, обладнаний бічним і донним нагрівачами; встановлений над камерою росту бункер із вихідною сировиною, сполучений транспортною трубкою з рідкофазним живильником, який має тигель для розплаву, яким підживлюють; автономним нагрівачем і ов Зливальною трубкою, введеної через дно зазначеного тигля; шток кристалотримача введений через кришку ростової камери, який має механізм вертикального переміщення й обертання; а також систему регулювання іIt contains a growth chamber, a crucible for melting, equipped with side and bottom heaters; a hopper with raw materials installed above the growth chamber, connected by a transport tube to a liquid-phase feeder, which has a crucible for the melt, which is fed; an autonomous heater and a drain tube inserted through the bottom of the indicated crucible; the stem of the crystal holder is inserted through the cover of the growth chamber, which has a mechanism for vertical movement and rotation; as well as the regulation system and

Р контролю за рівнем розплаву і температурою нагрівачів, відповідно до винаходу, рідкофазний живильник розташований над тиглем у ростовій камері і має зовнішні теплові екрани, у тиглі рідкофазного живильника установлено фільтр, поза яким знаходиться зливальна трубка, висота якої відповідає рівню розплаву в ньому, а бо / нижня її частина розташована поза тиглем з відводом автономного нагрівача.To control the level of the melt and the temperature of the heaters, according to the invention, the liquid-phase feeder is located above the crucible in the growth chamber and has external heat shields, a filter is installed in the crucible of the liquid-phase feeder, behind which there is a drain tube, the height of which corresponds to the level of the melt in it, and because / its lower part is located outside the crucible with a branch of the autonomous heater.

Запропоноване розташування рідкофазного живильника і конструкція його тигля дозволяє значно спростити конструкцію пристрою, підвищити надійність його роботи і структурну якість монокристалів.The proposed arrangement of the liquid-phase feeder and the design of its crucible allows to significantly simplify the design of the device, increase the reliability of its operation and the structural quality of single crystals.

Спрощення пристрою досягається тим, що рідкофазний живильник розташований у ростовій камері і автономної камери з ущільненнями для нього не потрібно. Невеличка довжина нижньої частини зливальної 65 трубки (наприклад, 2-Зсм) дозволяє легко здійснити її підігрів відводом від автономного нагрівача рідкофазного живильника, що запобігає замерзанню розплаву в зливальній трубці. Через те, що розплав переливається самопливом і з малою швидкістю з тигля живильника по зливальній трубці невеличкої довжини (наприклад 10-15см) на поверхні розплаву тигля камери росту хвилі не виникають. Кількість розплаву, що переливається через зливальну трубку чітко відповідає кількості вихідної сировини, яка надійшла в тигель рідкофазного живильника. Таким чином, забезпечується надійність і стабільність підживлення, що сприяє одержанню якісного монокристала. Конструкція запропонованого рідкофазного живильника дозволяє легко здійснювати такі необхідні операції як фільтрацію і хімічну обробку розплаву, що також сприяє одержанню якісних монокристалів.Simplification of the device is achieved by the fact that the liquid phase feeder is located in the growth chamber and an autonomous chamber with seals is not required for it. The short length of the lower part of the drain tube 65 (for example, 2 cm) makes it easy to heat it by diverting it from the autonomous heater of the liquid phase feeder, which prevents freezing of the melt in the drain tube. Due to the fact that the melt flows by gravity and at a low speed from the crucible of the feeder through a pouring tube of a short length (for example, 10-15 cm), waves do not appear on the surface of the melt of the crucible of the growth chamber. The amount of melt flowing through the pouring tube clearly corresponds to the amount of raw material that entered the crucible of the liquid phase feeder. Thus, the reliability and stability of feeding is ensured, which contributes to obtaining a high-quality single crystal. The design of the proposed liquid phase feeder allows you to easily carry out such necessary operations as filtration and chemical treatment of the melt, which also contributes to the production of high-quality single crystals.

На фіг.1 приведений ескіз запропонованого пристрою, 70 на фіг.2 ескіз рідкофазного живильника.Fig. 1 shows a sketch of the proposed device, 70 in Fig. 2 a sketch of the liquid phase feeder.

Пристрій для вирощування монокристалів із розплаву (фіг.1) містить ростову камеру 1, розташовані в ній тигель 2, що обладнаний бічним і донним нагрівачами З і 4, відповідно, і рідкофазний живильник 5, який у свою чергу, містить тигель 6 для матеріалу, яким підживлюють, і автономним нагрівачем 7 і зливальною трубкою 8.The device for growing single crystals from the melt (Fig. 1) contains a growth chamber 1, a crucible 2 equipped with side and bottom heaters C and 4, respectively, and a liquid phase feeder 5, which in turn contains a crucible 6 for material, are located in it. which is fed, and an autonomous heater 7 and a drain tube 8.

Над ростовою камерою 1 установлений бункер 9 із вихідною здрібненою сировиною, обладнаний транспортною трубкою 10, введеною через кришку ростової камери 1 над тиглем б рідкофазного живильника 5. Шток 11 кристалотримача введений також через кришку ростової камери 1 і має механізм вертикального переміщення і обертання (не показаний). Пристрій має систему регулювання і контролю за рівнем розплаву в тиглі для росту монокристала і температурою нагрівачів, що у конкретному прикладі складається з датчика 12 рівня розплаву і послідовно сполучених регулятора 13 рівня розплаву і блока 14 регулювання температури бічного і донного 2о нагрівачів З і 4. Регулятор 13 з'єднаний із датчиком (не показаний) підживлення вихідною сировиною з бункера 9. На фіг.1 приведені також затравочний монокристал 15, що вирощується монокристал 16 із розплаву 17.Above the growth chamber 1, a hopper 9 with the starting crushed raw material is installed, equipped with a transport tube 10, inserted through the cover of the growth chamber 1 above the crucible b of the liquid phase feeder 5. The rod 11 of the crystal holder is also inserted through the cover of the growth chamber 1 and has a mechanism for vertical movement and rotation (not shown ). The device has a system for regulating and controlling the level of the melt in the crucible for single crystal growth and the temperature of the heaters, which in a specific example consists of a sensor 12 of the level of the melt and a serially connected regulator 13 of the level of the melt and a unit 14 for regulating the temperature of the side and bottom 2o heaters C and 4. The regulator 13 is connected to the sensor (not shown) of feed with raw materials from the hopper 9. Fig. 1 also shows the seed single crystal 15, the grown single crystal 16 from the melt 17.

Рідкофазний живильник 5 (фіг.2) обладнаний зовнішніми тепловими екранами 18, а в його тиглі 6 установлений фільтр 19 у виді дрібновічкової платинової сітки. Поза зазначеним фільтром розташована зливальна трубка 8, нижня частина якої обладнана відводом 20 автономного нагрівача 7, а її висота відповідає ов рівню розплаву в тиглі 6 рідкофазного живильника 5.The liquid-phase feeder 5 (Fig. 2) is equipped with external heat shields 18, and a filter 19 in the form of a fine-mesh platinum mesh is installed in its crucible 6. Outside the specified filter, there is a drain tube 8, the lower part of which is equipped with a tap 20 of the autonomous heater 7, and its height corresponds to the level of the melt in the crucible 6 of the liquid phase feeder 5.

У прикладі конкретного виконання автономний нагрівач 7 виготовлений на основі омічного опору і розміщений « у керамічних трубах 21, а потужність його визначається обсягом розплаву 24 у тиглі 6 рідкофазного живильника 5 і кількістю вихідної сировини, що надходить із бункера 9 на одне підживлення, а також часом між підживленнями. Для регулювання і контролю температури рідкофазного живильника 5 застосований блок (не с зо показаний) аналогічний блоку 14. Тигель 6 установлений на керамічній підставці 22. Рідкофазний живильник 5 має лійку 23, що охороняє нагрівач 7 від улучення на нього вихідної сировини з бункера 9. Рідкофазний о живильник 5 установлюється над тиглем 2 на спеціальному кріпленні (не показано) таким чином, щоб нижня с частина зливальної трубки була спрямована в тигель 2.In an example of a specific implementation, the autonomous heater 7 is made on the basis of ohmic resistance and is placed in ceramic pipes 21, and its power is determined by the volume of the melt 24 in the crucible 6 of the liquid phase feeder 5 and the amount of raw material coming from the hopper 9 per feeding, as well as the time between feedings. To regulate and control the temperature of the liquid-phase feeder 5, a block (not shown) similar to block 14 is used. The crucible 6 is mounted on a ceramic stand 22. The liquid-phase feeder 5 has a funnel 23, which protects the heater 7 from hitting it with raw materials from the hopper 9. Liquid-phase o the feeder 5 is installed above the crucible 2 on a special mount (not shown) in such a way that the lower c part of the drain tube is directed into the crucible 2.

Для вирощування монокристалів у запропонованому пристрої застосований тигель 2 конусної форми (пат. ісе)To grow single crystals in the proposed device, a conical crucible 2 (patent ISE) is used

Мо548312, РФ, кл. ВО1 у 17/18) із метою проведення автоматизованого радіального розрощування. «гMo548312, Russian Federation, cl. VO1 in 17/18) for the purpose of conducting automated radial expansion. "Mr

Пристрій працює наступним образом. Сировину завантажують в бункер 9. Затравку 15 встановлюють у кристалотримач 11. Заповнюють тигель 2 вихідною сировиною з таким розрахунком, щоб після його розплавлювання, ширина кільця дзеркала розплаву була 35-40мм. Включають нагрівачі З і 4 і забезпечують необхідну температуру, що встановлюються експериментально. Затравку 15 занурюють у перегрітий на 20-307С « розплав 17 на 3-4 мм і оплавляють. Потім, знижуючи температуру розплаву 17, досягають радіального росту і з с роблять автоматизоване радіальне розрощування монокристала 16. Для зберігання ширини кільця дзеркала . розплаву включають підйом датчика 12 рівня розплаву зі швидкістю 2-Змм/г, а кристалотримача 11 із швидкістю и?» 3-4 мм/г. При рості монокристала 16 і його підйомі рівень розплаву 17 знижується. Контакт датчика 12 із розплавом 17 розривається , при цьому включається механізм підживлення і з бункера 9 по транспортній трубці 10 вихідна сировина надходить у рідкофазний живильник 5 і витискує розплав, що знаходиться в тиглі 6 їх зазначеного живильника. Розплав 24 через фільтр 19 і зливальну трубку 8, обладнану відводом 20 автономного нагрівача 7, плине у тигель 2, не викликаючи хвиль. Вихідна сировина, що надійшла, у тигель рідкофазного ме) живильника, остаточно плавиться під час між підживленнями. Рівень розплаву 17 збільшується і відновлює ко контакт між датчиком 12 і розплавом 17. Підживлення припиняється. Після зниження рівня розплаву 17, за рахунок росту монокристала і його витягування, цикл повторюється. о Наявність теплових екранів 18 і розташування тигля 6 рідкофазного живильника на керамічній підставці 22 іThe device works as follows. The raw material is loaded into the hopper 9. The seed 15 is installed in the crystal holder 11. The crucible 2 is filled with the raw material in such a way that after its melting, the width of the melt mirror ring is 35-40 mm. They include heaters C and 4 and provide the necessary temperature, which are set experimentally. The seed 15 is immersed in the melt 17 superheated to 20-307C by 3-4 mm and melted. Then, by lowering the temperature of the melt 17, radial growth is achieved and automated radial growth of the single crystal 16 is done with c. To store the width of the mirror ring. of the melt include raising the melt level sensor 12 at a speed of 2 mm/h, and the crystal holder 11 at a speed of 3-4 mm/h. As the single crystal 16 grows and rises, the level of the melt 17 decreases. The contact of the sensor 12 with the melt 17 is broken, at the same time the feeding mechanism is turned on and the raw material from the hopper 9 through the transport tube 10 enters the liquid phase feeder 5 and squeezes out the melt located in the crucible 6 of their specified feeder. The melt 24 flows into the crucible 2 without causing waves through the filter 19 and the drain tube 8, equipped with the outlet 20 of the autonomous heater 7. The raw material that has entered the crucible of the liquid-phase me) feeder is finally melted during the time between feedings. The level of the melt 17 increases and restores the contact between the sensor 12 and the melt 17. The feeding stops. After lowering the level of melt 17, due to the growth of the single crystal and its extraction, the cycle is repeated. o The presence of heat shields 18 and the location of the crucible 6 of the liquid phase feeder on the ceramic stand 22 and

Із автономного нагрівача 7 у керамічних трубах 21 значно зменшує викривлення теплового поля біля монокристала 16 з урахуванням обертання останнього. А наявність лійки 23 виключає улучення вихідної сировини з бункера 9 на нагрівач 7.From the autonomous heater 7 in the ceramic pipes 21 significantly reduces the distortion of the thermal field near the single crystal 16, taking into account the rotation of the latter. And the presence of the watering can 23 excludes the raw material from the hopper 9 reaching the heater 7.

При досягненні монокристала 16 необхідного діаметра переміщення датчика рівня 12 припиняють і роблять ріст монокристала 16 у висоту. Швидкість росту і діаметр монокристала 16 протягом усього процесуWhen the single crystal 16 reaches the required diameter, the movement of the level sensor 12 is stopped and the single crystal 16 grows in height. The growth rate and diameter of the single crystal is 16 during the entire process

Р» вирощування автоматично регулюється за допомогою регулятора 13 рівня розплаву і блока 14 регулювання температури нагрівачів З і 4.P» of cultivation is automatically adjusted using the regulator 13 of the melt level and the block 14 of temperature regulation of heaters З and 4.

Таким чином пристрій, що заявляється дозволяє: во 1. Значно спростити і підвищити надійність пристрою для вирощування монокристалів із розплаву. 2. В процесі вирощування монокристалів робити фільтрацію розплаву, та його хімічну обробку.Thus, the proposed device allows: 1. To significantly simplify and increase the reliability of the device for growing single crystals from the melt. 2. In the process of growing single crystals, perform filtration of the melt and its chemical treatment.

Claims

The formula of the invention b5 more 2, , , more A device for growing single crystals from a melt containing a growth chamber, a crucible for a melt is located in it, equipped with side and bottom heaters, a hopper with raw materials installed above the growth chamber, connected by a transport tube to a liquid phase feeder, which has a crucible for the melt with which it is fed, an autonomous heater and a drain tube inserted through the bottom of the indicated crucible, a rod of the crystal holder inserted through the cover of the growth chamber, which has a mechanism for vertical movement and rotation, as well as a system for regulating and controlling the level of the melt and the temperature of the heaters , which differs in that the liquid-phase feeder is located above the crucible in the growth chamber and has external heat shields, a filter is installed in the crucible of the liquid-phase feeder, behind which there is a drain tube, the height of which corresponds to the level of the melt in it, and its lower part is located outside the crucible with a drain / about an autonomous heater. « se Zo o se (Se) «

- and t" (e)) ko (av) still) because b5