UA147331U - Спосіб одержання наноемульсії масло у воді - Google Patents

Abstract

Спосіб одержання наноемульсії масло у воді шляхом змішування води з ліпофільним компонентом при підвищеній температурі та охолодження готової наноемульсії до кімнатної температури. Змішування води з ліпофільним компонентом проводять шляхом парової перегонки води з ліпофільним компонентом в паровому дистиляторі при температурі не вище 100 °C впродовж 1,5-3-х годин. Як ліпофільний компонент вибирають подрібнену тверду природну смолу рослинного походження, вибрану з ряду: бурштин, копал, фракцій від 2 до 20 мм, при співвідношенні по масі смоли до води від 1:5 до 1:10. Смолу поміщають безпосередньо в паровий дистилятор, оснащений магнітною мішалкою.

Description

Корисна модель належить до фармації та косметології, а саме до технології одержання наноемульсійних систем, що використовуються як носії активних речовин у фармацевтичних та косметичних композиціях. Можна застосовувати корисну модель як технологію одержання наноемульсій твердої природної смоли рослинного походження (бурштин, живиця, копал, ладан).

Наноемульсії являють собою колоїдну систему. Виходячи з їхніх фізичних та хімічних характеристик, наноемульсії належать до групи мікроемульсій. Мікроемульсії являють собою водні дисперсії однорідних мікрочастинок, що складаються з ліпідної серцевини, яку оточують моношари поверхнево-активної речовини або їх сумішей. Наноемульсії характеризуються нанорозміром в діапазоні 10-500 нм та вузьким діапазоном гранулометричного складу монодисперсних часточок. Наноемульсії масло у воді, як правило, одержують шляхом механічного подрібнення масляної фази у водній фазі у присутності поверхнево-активної речовини. Масляні кульки дуже малого розміру часто одержують шляхом щонайменше одного проходження через гомогенізатор високого тиску або ультразвуковий дезінтегратор. Невеликий розмір кульок та їхня висока однорідність надає наноемульсіям корисні для застосування у косметичних засобах властивості, завдяки яким наноемульсії відрізняються від традиційних емульсій: вони є прозорими, злегка опалесцентними та демонструють нову консистенцію. Окрім цього, вони можуть переносити активні агенти з більшою ефективністю і, таким чином, набувають важливого значення у фармації та косметології.

Відомий спосіб одержання наноемульсії масло у воді, який наведено в описі до патенту

України на винахід Мо 101471, МПК АЄТК 9/107, 9/12, 31/195, 47/10, 47/44 та який є найближчим за суттю й ефективністю до способу, що заявляється. Відомий спосіб одержання наноемульсії масло у воді включає такі стадії: а) приготування водного компонента, який являє собою фосфатний буфер, який нагрівають приблизно до температури 55 "С у відповідній посудині;

Юр) приготування носія, який містить щонайменше один ліпофільний компонент, щонайменше одну поверхнево-активну речовину і щонайменше один спирт, який має 3-5 атомів вуглецю; с) змішування водного компонента стадії а) з носієм стадії р) при температурі від 50 до 60 С шляхом інтенсивної гомогенізації.

Зо При цьому, носій вливають до фосфатного буфера при постійному перемішуванні за допомогою пропелерної мішалки (700 об/хв). Одержану наноемульсію перемішують впродовж 15 хв. Повітря під час здійснення способу видаляють, наприклад, шляхом застосування вакууму та/або захисної газової атмосфери. Спосіб здійснюють в умовах відсутності доступу світла. Далі наноемульсію стерилізують. Зрештою, наноемульсію охолоджують на водяній бані до кімнатної температури.

Недоліки відомого способу: - складний: потребує апаратури для інтенсивного перемішування компонентів, створення вакууму, роботи у відсутності світла, стерилізації наноемульсії та її охолодження; - багатостадійний: приготування водного компонента, приготування носія, змішування компонентів, постійна інтенсивна гомогенізація, утворення вакууму, стерилізація, охолодження; - багатокомпонентний: вода, ліпофільний агент, амфіфільний агент, фосфатний буфер, поверхнево-активна речовина, спирт; - за допомогою відомої технології неможливо одержати наноемульсію масло у воді органічних смол рослинного походження, таких як бурштин, живиця, копал, ладан.

В основу корисної моделі, що заявляється, поставлено задачу в способі одержання наноемульсії масло у воді шляхом парової перегонки води з подрібненою твердою природною смолою в дистиляторі забезпечити спрощення технології та одержання наноемульсії 100 95 натурального складу - з твердої природної смоли рослинного походження (бурштин, копал та ін.), забезпечити щадну екстракцію цінних компонентів природних сполук.

Пропонований спосіб простий, ефективний, економічний, технологічний, безвідходний, доступний, безпечний, а одержана наноемульсія стійка при кімнатній температурі навіть без стабілізаторів.

Поставлена задача вирішується тим, що створено спосіб одержання наноемульсії масло у воді шляхом змішування води з ліпофільним компонентом при підвищеній температурі та охолодження готової наноемульсії до кімнатної температури.

Новим у створеному способі є те, що змішування води з ліпофільним компонентом проводять шляхом парової перегонки води з ліпофільним компонентом в паровому дистиляторі при температурі не вище 100 "С впродовж 1,5-3-х годин, причому як ліпофільний компонент вибирають подрібнену тверду природну смолу рослинного походження, вибрану з ряду: 60 бурштин, копал, фракцій від 2 до 20 мм, при співвідношенні по масі смоли до води від 1: 5 до 1:

10, причому смолу поміщають безпосередньо в паровий дистилятор, оснащений магнітною мішалкою.

Між сукупністю суттєвих ознак корисної моделі та технічним результатом, якого можна досягти при її реалізації, існує причино-наслідковий зв'язок.

Природні органічні смоли рослинного походження, такі як бурштин, живиця, копал, ладан, містять у собі біологічно активні компоненти: ефірні масла органічні кислоти, складні ефіри, мікроелементи і широко використовуються в косметиці для поліпшення шкірних покривів, їх пружності, ліквідації ювенільних дефектів, що є актуальною задачею (Мацуй В.М. Весник Нац. научно-природ. музея. От живиць - смоль! хвойньїх до янтаря-сукцинита - 2010. - Мо 8. - С. 135- 142). Вони застосовуються в сухому вигляді, у вигляді кремів, а також водних і органічних екстрактів. Отримані водні екстракти викопних смол у вигляді наноемульсії масло у воді при косметичному застосуванні м'яко зволожують шкіру природним розчинником, яким є вода, і забезпечують за рахунок мінімального розміру наночасточок проникнення в глибинні шари дерми цінних ефірних і жирних компонентів смол. Проте аналогів одержання наноемульсії з твердої природної смоли рослинного походження (бурштин, копал, живиця, ладан) авторами не виявлено.

На відміну від відомого способу для реалізації заявленої технології необхідні лише паровий дистилятор та магнітна мішалка. Оскільки процес утворення наноемульсії з твердої природної смоли ведуть при 100 "С, то стерилізація наноемульсії не потрібна, як і робота у вакуумі з відсутністю світла.

Скорочується і кількість технологічних стадій: подрібнення сировини до необхідних розмірів, парова дистиляція з подрібненою смолою при її перемішуванні та охолодження при кімнатній температурі готової емульсії.

За допомогою способу, що заявляється, одержують наноемульсію масло у воді органічних смол рослинного походження, таких як бурштин, копал.

До складу одержаної наноемульсії входять лише натуральні екстрактивні речовини з природної смоли рослинного походження. Одержана стійка емульсія, яка не розшаровується при кімнатній температурі навіть без присутності стабілізаторів впродовж 3-х місяців спостереження.

Зо На фіг. 1 представлені УФ-спектри поглинання наноемульсій бурштину і копалу; на фіг. 2 - середній розмір часточок наноемульсії бурштину 200 нм, за прикладом 1; на фіг. З - середній розмір часточок наноемульсії бурштину 400 нм, за прикладом 2; на фіг. 4 - середній розмір часточок наноемульсії копалу 350 нм, за прикладом 3, на фіг. 5 - середній розмір часточок наноемульсії копалу 80 нм, за прикладом 4.

Завдяки пропонованому способу одержання наноемульсії масло у воді відбувається водна екстракція ефірних масел, причому компоненти ефірних масел у воді стабілізуються за рахунок інших біполярних активних компонентів твердої природної смоли рослинного походження (бурштин, копал) і утворюють стабільну наноемульсію з розмірами частинок 80-400 нм. Це спрощує спосіб приготування наноемульсії і не потребує додаткового введення поверхнево- активних компонентів, фосфатного буфера і спиртів. Так само немає необхідності підбору співвідношення ліпофільних і амфіфільних компонентів для створення наноемульсії.

Суттєвою ознакою корисної моделі, що заявляється, є числові значення кількісного складу компонентів, розмірів часточок смоли та технологічних режимів процесу одержання наноемульсії масло у воді. Дослідним шляхом доведено, що саме вони є оптимальними для досягнення ефективності способу, що заявляється.

Спосіб одержання наноемульсії масло у воді, що заявляється, реалізують наступним шляхом.

Тверді зразки викопних смол бурштину чи копалу очищають від бруду, промивають у воді, висушують при кімнатній температурі та подрібнюють за допомогою кульового млину.

Подрібнені часточки бурштину чи копалу просіюють на ситах та відбирають фракції розміром від 2 до 20 мм. Наважку твердої подрібненої смоли (50 г) завантажують у скляний кульковий паровий дистилятор типу АКГ ("Склоприлад", Україна). Туди ж заливають порцію води (250-500 мл). Співвідношення за масою тверда смола: вода використовують у діапазоні від 1: 5 до 1: 10.

Для отримання наноемульсії типу масло у воді використовують воду за ДСТУ 7525:2014.

Далі воду зі смолою в паровому дистиляторі при постійному перемішуванні на магнітній мішалці типу М-1 нагрівають до температури не вище 100 "С та переганяють весь об'єм води впродовж 1,5-3-х годин в скляну колбу з притертим корком. Одержують 250-500 мл опалесцентної наноемульсії яку охолоджують до кімнатної температури. Одержана наноемульсія має розміри часточок ліпофільного компонента від 80 до 400 нм. Розмір часточок бо одержуваної наноемульсії регулюють терміном нагрівання води зі смолою в дистиляторі. Чим довший термін нагріву бурштину з водою, тим ближчий розмір часточок наноемульсії до 400 нм.

А при одержанні наноемульсії копалу залежність розміру часточок від терміну нагріву зворотна: чим довший термін нагріву копалу з водою, тим ближчий розмір часточок наноемульсії до 80 нм.

Аналіз отриманих продуктів наноемульсії зразків природних смол бурштину чи копалу виконують на флюоресцентному спектрофотометрі "РегкКкіп ЕІтег І 5 55" для отримання спектрів люмінесценції, які показані на Фіг. 1. Спектри поглинання наноемульсій (Фіг. 1) характеризуються максимумами в зонах 195 нм та 240 нм, що свідчить про наявність у водних розчинах сполук органічної природи з карбонільними групами та вуглецевими групами із кон'юЮгованим подвійним зв'язком ліпофільної природи. Аналіз розмірів наночасточок в наноемульсії зразків бурштину чи копалу проводять на приладі "Маїмет 7 еїавзігег Мапо 75", Фіг. 2-5.

Конкретні приклади одержання наноемульсії масло у воді за способом, що заявляється.

Приклад 1. Тверді зразки бурштину очистили від бруду, промили у воді, висушили при кімнатній температурі та подрібнили за допомогою лабораторного кульового млину. Подрібнені часточки бурштину просіяли на ситах та відібрали фракцію розміром від 2 до 20 мм. Наважку в 50 г твердої подрібненої смоли бурштину завантажили у скляний кульковий паровий дистилятор. Туди ж залили порцію води 250 мл, додержуючись співвідношення за масою бурштин: вода відповідає 1:5. Далі воду зі смолою в дистиляторі нагрівали до температури не вище 100 С та переганяли воду впродовж 1,5 години в скляну колбу з притертим корком.

Зібрали 250 мл одержаної опалесцентної наноемульсії яку охолодили до кімнатної температури. Одержана наноемульсія мала середній розмір часточок ліпофільного компонента 200 нм. Аналіз розмірів наночасточок в наноемульсії бурштину за прикладом 1 показано на графіку на Фіг. 2.

Приклад 2. Процедуру одержання наноемульсії масло у воді зі зразком бурштину за прикладом 2 проводили за прикладом 1. За виключенням того, що брали порцію води в 400 мл, додержуючись співвідношення за масою бурштин: вода відповідає 1:8. Воду зі смолою в дистиляторі нагрівали до температури не вище 100 "С та переганяли воду впродовж 2,5 годин.

Зібрали 400 мл опалесцентної наноемульсії бурштину, яка мала середній розмір часточок ліпофільного компонента 400 нм. Аналіз розмірів наночасточок в наноемульсії бурштину за

Зо прикладом 2 показано на графіку на Фіг. 3.

Приклад 3. Процедуру одержання наноемульсії масло у воді за прикладом З проводили по аналогії з прикладом 1. За виключенням того, що використовували наважку в 50 г смоли копалу, порцію води брали 300 мл, додержуючись співвідношення за масою копал: вода відповідає 1: 6.

Воду зі смолою в паровому дистиляторі нагрівали до температури не вище 100 "С та переганяли воду при цій температурі впродовж 2 годин. Одержали 300 мл опалесцентної наноемульсії копалу, яка мала середній розмір часточок ліпофільного компонента 350 нм.

Аналіз розмірів наночасточок в наноемульсії копалу за прикладом З показано на графіку на Фіг. 4.

Приклад 4. Процедуру одержання наноемульсії масло у воді зі зразком смоли копалу за прикладом 4 проводили за прикладом 3. За виключенням того, що порцію води брали 500 мл, додержуючись співвідношення за масою копал: вода відповідає 1:10. Воду зі смолою в паровому дистиляторі нагрівали та переганяли впродовж З годин. Одержали 500 мл наноемульсії копалу, яка мала середній розмір часточок ліпофільного компонента 80 нм. Аналіз розмірів наночасточок в наноемульсії бурштину за прикладом 4 показано на графіку на Фіг. 5.

Claims (1)

1. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ Спосіб одержання наноемульсії масло у воді шляхом змішування води з ліпофільним компонентом при підвищеній температурі та охолодження готової наноемульсії до кімнатної температури, який відрізняється тим, що змішування води з ліпофільним компонентом проводять шляхом парової перегонки води з ліпофільним компонентом в паровому дистиляторі при температурі не вище 100 "С впродовж 1,5-3-х годин, причому як ліпофільний компонент вибирають подрібнену тверду природну смолу рослинного походження, вибрану з ряду: бурштин, копал, фракцій від 2 до 20 мм, при співвідношенні по масі смоли до води від 1:5 до

   1:10, причому смолу поміщають безпосередньо в паровий дистилятор, оснащений магнітною мішалкою.