UA107372U - Спосіб отримання ультрадисперсних кристалічних фаз із розчинів органічних сполук - Google Patents
Спосіб отримання ультрадисперсних кристалічних фаз із розчинів органічних сполук Download PDFInfo
- Publication number
- UA107372U UA107372U UAA201406485U UAU201406485U UA107372U UA 107372 U UA107372 U UA 107372U UA A201406485 U UAA201406485 U UA A201406485U UA U201406485 U UAU201406485 U UA U201406485U UA 107372 U UA107372 U UA 107372U
- Authority
- UA
- Ukraine
- Prior art keywords
- solution
- solutions
- mixing
- obtaining
- organic compounds
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 22
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 title claims abstract description 12
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title description 14
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 13
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 9
- 238000009938 salting Methods 0.000 claims description 9
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 3
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 abstract description 6
- 238000002955 isolation Methods 0.000 abstract description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 26
- QTOYIDGNARHVRO-UHFFFAOYSA-N 2-[3-[(4-amino-2-methylpyrimidin-5-yl)methyl]-4-methyl-1,3-thiazol-3-ium-5-yl]ethyl phosphono hydrogen phosphate;chloride;hydrochloride Chemical compound Cl.[Cl-].CC1=C(CCOP(O)(=O)OP(O)(O)=O)SC=[N+]1CC1=CN=C(C)N=C1N QTOYIDGNARHVRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 6
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 6
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 6
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 5
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 3
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 3
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 3
- VVXLFFIFNVKFBD-UHFFFAOYSA-N 4,4,4-trifluoro-1-phenylbutane-1,3-dione Chemical compound FC(F)(F)C(=O)CC(=O)C1=CC=CC=C1 VVXLFFIFNVKFBD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 235000014633 carbohydrates Nutrition 0.000 description 1
- 150000001720 carbohydrates Chemical class 0.000 description 1
- 238000005345 coagulation Methods 0.000 description 1
- 230000015271 coagulation Effects 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 210000002257 embryonic structure Anatomy 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000005185 salting out Methods 0.000 description 1
- 235000020374 simple syrup Nutrition 0.000 description 1
- 230000002269 spontaneous effect Effects 0.000 description 1
- 239000012780 transparent material Substances 0.000 description 1
Abstract
Спосіб отримання ультрадисперсних кристалічних фаз із розчинів органічних сполук, що включає упарювання розчину в мікрохвильовому полі до отримання перенасиченого стану, охолодження розчину та змішування з висолювачем, виділення кристалічної фази органічним розчинником при безперервному охолодженні та інтенсивному перемішуванні, причому змішування з висолювачем та перемішування при виділенні кристалічної фази здійснюють під дією на розчин ультразвуку.
Description
Корисна модель відноситься до хімічної технології і може бути використаний в хімічній, хіміко-фармацевтичній та інших галузях народного господарства, пов'язаних із кристалізацією речовин із розчинів продуктів, зокрема з органічних сполук, з метою отримання кристалічних фаз з розмірами кристалів до 1 мкм.
Одним з методів отримання кристалічних порошків органічних сполук є кристалізація із розчинів. Широко поширені способи отримання кристалічних фаз із розчинів додаванням висолювачів, що зменшують розчинність продукту.
Відомий спосіб вилучення дрібнокристалічної органічної сполуки із розчину (пат. РФ Мо 2184148 від 01.03.1996 С13Е1/02, С13К13/00, ВО10 9/02). Спосіб відрізняється тим, що сполука кристалізується шляхом утворення зародків кристалів із розчинів, який характеризує висока в'язкість та висока ступінь перенасиченості, при цьому за патентом перенасичення досягають випаровуванням, а високу в'язкість - охолодженням. Утворення зародків посилюється ефективним перемішуванням, або додаванням затравних кристалів. Кінцевий розмір кристалів приблизно складає 10-120 мкм. Спосіб є особливо придатним для вилучення вуглеводів, що легко кристалізуються.
Відомий спосіб кристалізації солей із розчинів |декл. пат. України Мо 55016 від 14.06.2002
ВО1О 9/02), який включає охолодження розчину при його перемішуванні, змішування в дозованій і контрольованій в часі кількості з охолодженим до низьких температур висолювачем для отримання пересиченого розчину в метастабільній зоні пересичення. При кристалізації цукрового сиропу з використанням в якості висолювача розчину етанолу розмір отриманих кристалів складає 0,05-0,12 мм.
Відомий спосіб отримання дрібнодисперсного порошку гексафтороцирконата калію (пат. РФ
Мо 2323764 від 10.05.2006 ВО10 9/02| висолюванням з водного розчину, при цьому для отримання контрольованого гранулометричного складу в інтервалі розмірів часток менше 100 мкм регулюється співвідношення насиченого спирту (висолювача) до води в розчині. За технологією по патенту при співвідношенні ізопропилового спирту до води в розчині, що дорівнює 0,30, отримують порошок гексафтороцирконата калію з практично рівномірним гранулометричним складом, де 99,9 мас. 956 складають частки розміром менше 40 мкм.
З рівня техніки відомо, що загальною закономірністю формування кристалів малих розмірів
Зо є поєднання високої швидкості зародження кристалічної фази з малою швидкістю росту кристалів. Саме ці особливості процесу кристалізації визначають технологічні шляхи отримання дрібнодисперсних порошків з рівномірним гранулометричним складом.
Останнім часом з метою підвищення дисперсності порошків та запобігання їх агломерації хімічні методи застосовують з одночасним використанням високоенергетичних фізичних впливів (НВЧ-нагрів, обробка імпульсним полем, вплив ультразвуком) (Основьі нанотехнологий и наноматериалов. Н.А. Азаренков. Х - 20091.
Найбільш близьким по технічній сутності та досягнутому результату є спосіб отримання солей із розчинів, зокрема одержання кокарбоксилази гідрохлориду, що включає упарювання розчину кокарбоксилази гідрохлориду в мікрохвильовому полі до концентрації 50-55 95, додавання соляної кислоти, та виділення кристалічного кокарбоксилази гідрохлориду етиловим спиртом при безперервному охолоджуванні та інтенсивному перемішуванні (пат. України Мо 85496 від 13.05.2008 Аб1КЗ31/51, В0109/021. За цією технологією отримують кристали розміром до 10 мкм.
В основу поставлена технічна задача розробки способу отримання ультрадисперсних кристалічних фаз із розчинів органічних сполук, що забезпечує отримання кінцевих кристалічних часток розміром менше 1 мкм та однорідність гранулометричного складу матеріалу.
Рішення задачі забезпечується тим, що в способі отримання кристалічних фаз із розчинів органічних сполук, що включає упарювання розчину в мікрохвильовому полі до отримання перенасиченого стану, охолодження розчину, змішування з висолювачем, виділення кристалічної фази органічним розчинником при безперервному охолодженні та інтенсивному перемішуванні, відповідно змішування з висолювачем та перемішування при виділенні кристалічної фази здійснюють під дією ультразвуку.
Заявлений технічний результат досягається за рахунок поліпшення процесів утворення зародків і росту кристалів. Отриманий під дією енергії мікрохвильового поля перенасичений розчин в метастабільній зоні пересичення характеризує значна кількість дуже дрібних центрів кристалізації (дозародкових асоціатів). При цьому спонтанне утворення зародків кристалів можливе, але значною мірою уповільнене. Подальший вплив ультразвуку на розчин при змішуванні з охолодженим висолювачем забезпечує високу швидкість процесу утворення зародків кристалів дуже дрібних розмірів. А при виділенні кристалічної фази інтенсивне та рівномірне перемішування суспензії, яке забезпечується саме ультразвуком, уповільнює ріст кристалів, зменшуючи вплив коагуляційних зв'язків та зниження швидкості агрегації.
Даний спосіб отримання ультрадисперсних кристалічних фаз із розчинів органічних сполук з усіма суттєвими ознаками, включаючи ті, якими він відрізняється від найближчого аналога, а саме опромінювання розчину ультразвуком на стадіях змішування з висолювачем та виділення кристалічної фазі, дозволяє отримувати кристали розмірами менше 1 мкм та рівномірний гранулометричний склад порошку.
Авторами експериментально встановлено, що, при реалізації способу за заявкою, метастабільна зона перенасичення розчину органічної сполуки відповідає ступеню перенасичення в інтервалі 2,5-5 в залежності від природи органічної сполуки.
Пропонований спосіб реалізують наступним чином. 10 літрів розчину кокарбоксилази гідрохлориду з концентрацією 15-17 95 в ємності з радіопрозорого матеріалу поміщають в установку для мікрохвильового випаровування.
Випаровування виконують при тиску 15-20 мм рт. ст. і температурі на 2-3 "С нижче температури кипіння розчину. При концентрації 45-5095 випаровування зупиняють. Подвійний об'єм етилового спирту, до якого добавлено 1,5 кг соляної кислоти (3595), охолоджують до температури 0 "С, виливають в ультразвукову ванну (УУ-200 Вт) та починають опромінювання.
Продовжуючи опромінювання, додають концентрований розчин кокарбоксилази гідрохлориду, слідкуючи за тим, щоб температура суспензії кокарбоксилази гідрохлориду не перевищувала 20-25 С. Утворений осад кокарбоксилази гідрохлориду відфільтровують за допомогою центрифуги або іншим відомим способом. Кінцевий продукт має рівномірний гранулометричний склад, де 95 мас. 95 складають частки розміром до 1 мкм.
Claims (2)
1. Спосіб отримання ультрадисперсних кристалічних фаз із розчинів органічних сполук, що включає упарювання розчину в мікрохвильовому полі до отримання перенасиченого стану, охолодження розчину та змішування з висолювачем, виділення кристалічної фази органічним розчинником при безперервному охолодженні та інтенсивному перемішуванні, який Зо відрізняється тим, що змішування з висолювачем та перемішування при виділенні кристалічної фази здійснюють під дією на розчин ультразвуку.
2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що ступінь перенасичення розчину органічної сполуки складає 2,5-5. 000 КомпютернаверсткаЛ.Ціхановська.д (00000000 Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Василя Липківського, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП "Український інститут інтелектуальної власності", вул. Глазунова, 1, м. Київ - 42, 01601
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UA201406485 | 2014-06-11 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| UA107372U true UA107372U (uk) | 2016-06-10 |
Family
ID=56561556
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| UAA201406485U UA107372U (uk) | 2014-06-11 | 2014-06-11 | Спосіб отримання ультрадисперсних кристалічних фаз із розчинів органічних сполук |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| UA (1) | UA107372U (uk) |
-
2014
- 2014-06-11 UA UAA201406485U patent/UA107372U/uk unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Amara et al. | Crystallization of potash alum: effect of power ultrasound | |
| Narducci et al. | Continuous crystallization of adipic acid with ultrasound | |
| Louhi-Kultanen et al. | Crystallization of glycine with ultrasound | |
| Adhikari et al. | Influence of gas addition on crystallisation behaviour of lactose from supersaturated solution | |
| Dincer et al. | Sonocrystallisation of lactose in an aqueous system | |
| RU2017123112A (ru) | Способ производства кристаллов производного диазабициклооктана и стабильного лиофилизированого препарата | |
| Parimaladevi et al. | The role of ultrasound in controlling the liquid-liquid phase separation and nucleation of vanillin polymorphs I and II | |
| Devi et al. | Ultrasound assisted nucleation and growth characteristics of glycine polymorphs–A combined experimental and analytical approach | |
| JP5658751B2 (ja) | １−（β−Ｄ−グルコピラノシル）−４−メチル−３−［５−（４−フルオロフェニル）−２−チエニルメチル］ベンゼンのための結晶化方法 | |
| Vishwakarma et al. | Intensified oxalic acid crystallization using ultrasonic reactors: understanding effect of operating parameters and type of ultrasonic reactor | |
| Fang et al. | Ultrasound-assisted solution crystallization of fotagliptin benzoate: Process intensification and crystal product optimization | |
| JP6931179B2 (ja) | 無水酢酸ナトリウム結晶の製造方法及び無水酢酸ナトリウム結晶 | |
| AR081267A1 (es) | Procedimiento de obtencion de la forma cristalina a del febuxostat | |
| UA107372U (uk) | Спосіб отримання ультрадисперсних кристалічних фаз із розчинів органічних сполук | |
| JP5768131B2 (ja) | 結晶性５−アミノサリチル酸の製造方法 | |
| RU2004134324A (ru) | Способ получения стероидов в виде кристаллов, получаемые этим способом кристаллы и их применение в фармацевтических препаратах | |
| JP2014189462A (ja) | 結晶製造方法、準安定形結晶、医薬の製造方法および医薬 | |
| Sabnis et al. | Improvements in azithromycin recrystallization using ultrasound for size reduction | |
| Prasad et al. | Basics of crystallization process applied in drug exploration | |
| Parimaladevi et al. | Achievement of favorable uniform crystal size distribution of alpha-lactose monohydrate (α-LM) through swift cooling process | |
| CN104829585B (zh) | 一种胡椒醛结晶制备工艺 | |
| Mohod et al. | Improvements in crystallization of copper sulphate using ultrasound and comparison with conventional method | |
| JP4259819B2 (ja) | 晶析方法および晶析装置 | |
| Parimaladevi et al. | Studies on the effect of different operational parameters on the crystallization kinetics of α-lactose monohydrate single crystals in aqueous solution | |
| KR102039209B1 (ko) | 당 결정 함유액을 제조하는 방법 |