TWI850971B - 濺鍍靶材及氧化物半導體之製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明之濺鍍靶材含有包含銦(In)元素、鋅(Zn)元素及鉭(Ta)元素之氧化物，
各元素之原子比同時滿足式(1)至(3)，
0.1≦(In＋Ta)/(In＋Zn＋Ta)＜0.4 (1)
0.6＜Zn/(In＋Zn＋Ta)≦0.9 (2)
0.001≦Ta/(In＋Zn＋Ta)＜0.014 (3)
相對密度為95%以上，使用該濺鍍靶材製造相同組成之氧化物半導體。
Description
本發明係關於一種濺鍍靶材。又，本發明係關於一種使用該濺鍍靶材之氧化物半導體之製造方法。
於平板顯示器(以下亦稱為「FPD」)所使用之薄膜電晶體(以下亦稱為「TFT」)之技術領域中，隨著FPD高功能化，In-Ga-Zn複合氧化物(以下亦稱為「IGZO」)所代表之氧化物半導體代替先前之非晶矽逐漸受到關注，並逐漸實用化。IGZO具有表現出較高之場效遷移率及較低之漏電流之優點。近年來，隨著FPD進一步高功能化，提出一種表現出較IGZO所表現出之場效遷移率更高之場效遷移率之材料。
例如於專利文獻1及2中，提出有包含銦(In)元素及鋅(Zn)元素以及任意元素X之In-Zn-X複合氧化物所製成的TFT用氧化物半導體。根據該文獻，該氧化物半導體係藉由使用包含In-Zn-X複合氧化物之靶材之濺鍍而形成。
又，作為FPD之一種之可撓性顯示器可廣泛地開展應用，因此近年來受到關注。作為構成可撓性顯示器之重要構件之一，可例舉具有柔軟性之基材，其中，塑膠膜較薄且輕量，並且柔軟性優異，故較為適合。然而，塑膠膜於耐熱性方面存在問題。為了於基板上形成TFT，於成膜後需要進行後退火處理以改善電特性，但於使用塑膠膜之類的耐熱性較低之基板之情形時，必須於低溫下進行後退火處理。然而，若於低溫下對包含IGZO之膜進行後退火處理，則該膜會發生低電阻化，從而難以作為半導體發揮功能。
先前技術文獻
專利文獻
專利文獻1：US2013/270109A1
專利文獻2：US2014/102892A1
於專利文獻1及2所記載之技術中，藉由粉末燒結法製造靶材。然而，藉由粉末燒結法所製造之靶材通常相對密度較低，因此容易產生異常放電，又，於異常放電時靶材容易產生龜裂。結果，有時會對製造高性能之TFT產生阻礙。
又，為了於塑膠膜之類的耐熱性較低之基板上形成TFT，於成膜後需要進行後退火處理以改善電特性。然而，例如若於未達250℃之低溫下對包含IGZO之膜進行後退火處理，則該膜會發生低電阻化，從而難以作為半導體發揮功能。
因此，本發明之課題在於提供一種可消除上述先前技術所具有之缺點之濺鍍靶材及氧化物半導體之製造方法。
本發明人等為了解決上述課題而進行了努力研究。結果發現，藉由在包含銦(In)元素及鋅(Zn)元素作為主要元素之氧化物中，增大該鋅(Zn)之含量並且含有微量鉭(Ta)元素，且提高相對密度，獲得可抑制上述異常放電，並且即便藉由在未達250℃之低溫下進行後退火處理亦可作為半導體發揮功能的氧化物半導體。
即，本發明提供一種濺鍍靶材，其含有包含銦(In)元素、鋅(Zn)元素及鉭(Ta)元素之氧化物，
各元素之原子比同時滿足式(1)至(3)，
0.1≦(In＋Ta)/(In＋Zn＋Ta)＜0.4 (1)
0.6＜Zn/(In＋Zn＋Ta)≦0.9 (2)
0.001≦Ta/(In＋Zn＋Ta)＜0.014 (3)
相對密度為95%以上。
又，本發明提供一種氧化物半導體之製造方法，其係使用上述濺鍍靶材者，且
上述氧化物半導體係以如下方式製造：
含有包含銦(In)元素、鋅(Zn)元素及鉭(Ta)元素之氧化物，
各元素之原子比同時滿足式(1)至(3)。
0.1≦(In＋Ta)/(In＋Zn＋Ta)＜0.4 (1)
0.6＜Zn/(In＋Zn＋Ta)≦0.9 (2)
0.001≦Ta/(In＋Zn＋Ta)＜0.014 (3)
以下，基於本發明之較佳之實施方式對其進行說明。本發明係關於一種濺鍍靶材(以下亦稱為「靶材」)。本發明之靶材含有包含銦(In)元素、鋅(Zn)元素及鉭(Ta)元素之氧化物。本發明之靶材包含In、Zn及Ta作為構成其之金屬元素，亦可於不損及本發明之效果之範圍內，除包含該等元素以外還刻意地或不可避免地包含微量元素。作為微量元素，例如可例舉下述有機添加物中所含之元素或靶材製造時所混入之球磨機等之介質原料。作為本發明之靶材中之微量元素，例如可例舉：Fe、Cr、Ni、Al、Si、W、Zr、Na、Mg、K、Ca、Ti、Y、Ga、Sn、Ba、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Nb、Sr及Pb等。相對於本發明之靶材所含之包含In、Zn及Ta之氧化物之合計質量，其等之含量分別通常較佳為100質量ppm(以下亦稱為「ppm」)以下，更佳為80 ppm以下，進而較佳為50 ppm以下。該等微量元素之合計量較佳為500 ppm以下，更佳為300 ppm以下，進而較佳為100 ppm以下。於本發明之靶材中包含微量元素之情形時，合計質量中亦包括微量元素之質量。
本發明之靶材較佳為由包含上述氧化物之燒結體所構成。該燒結體及濺鍍靶材之形狀並無特別限制，可採用先前公知之形狀，例如平板型及圓筒形等。
本發明之靶材就由該靶材形成之氧化物半導體元件之性能提昇之方面而言，較佳為構成其之金屬元素、即In、Zn及Ta之原子比處於特定範圍內。
具體而言，In及Ta較佳為滿足以下式(1)所表示之原子比。
0.1≦(In＋Ta)/(In＋Zn＋Ta)＜0.4 (1)
Zn較佳為滿足以下式(2)所表示之原子比。
0.6＜Zn/(In＋Zn＋Ta)≦0.9 (2)
Ta較佳為滿足以下式(3)所表示之原子比。
0.001≦Ta/(In＋Zn＋Ta)＜0.014 (3)
藉由使In、Zn及Ta之原子比同時滿足上述式(1)至(3)，具有使用本發明之靶材並藉由濺鍍形成之氧化物薄膜之半導體元件即便藉由在未達250℃之低溫下進行後退火處理亦表現出較高之場效遷移率、較低之漏電流及接近0 V之臨界電壓。就使該等優點更顯著之觀點而言，In及Ta進而較佳為滿足下述式(1-2)至(1-5)。
0.12≦(In＋Ta)/(In＋Zn＋Ta)≦0.38 (1-2)
0.14≦(In＋Ta)/(In＋Zn＋Ta)≦0.35 (1-3)
0.16≦(In＋Ta)/(In＋Zn＋Ta)≦0.31 (1-4)
0.20≦(In＋Ta)/(In＋Zn＋Ta)≦0.30 (1-5)
就與上述同樣之觀點而言，Zn進而較佳為滿足下述式(2-2)至(2-5)，Ta進而較佳為滿足下述式(3-2)至(3-5)。
0.62≦Zn/(In＋Zn＋Ta)≦0.88 (2-2)
0.65≦Zn/(In＋Zn＋Ta)≦0.86 (2-3)
0.69≦Zn/(In＋Zn＋Ta)≦0.84 (2-4)
0.70≦Zn/(In＋Zn＋Ta)≦0.80 (2-5)
0.0015≦Ta/(In＋Zn＋Ta)≦0.013 (3-2)
0.002＜Ta/(In＋Zn＋Ta)≦0.012 (3-3)
0.0025≦Ta/(In＋Zn＋Ta)≦0.010 (3-4)
0.003≦Ta/(In＋Zn＋Ta)≦0.009 (3-5)
本發明之靶材所含之各金屬之比率例如藉由ICP(Inductively Coupled Plasma，感應耦合電漿)發射光譜測定進行測定。
本發明之靶材除藉由In、Zn及Ta之原子比以外，亦藉由相對密度較高而具有特徵。詳細而言，本發明之靶材係其相對密度顯示較佳為95%以上之較高之值者。藉由顯示此種較高之相對密度，於使用本發明之靶材進行濺鍍之情形時，可抑制產生顆粒，故較佳。就該觀點而言，本發明之靶材之相對密度更佳為97%以上，進而較佳為98%以上，進而更佳為99%以上，特佳為100%以上，尤佳為超過100%。具有此種相對密度之本發明之靶材適宜藉由下述方法製造。相對密度係依照阿基米德法進行測定。具體之測定方法將於下述實施例中進行詳細敍述。
本發明之靶材亦藉由強度較高而具有特徵。詳細而言，本發明之靶材係其抗彎強度顯示較佳為100 MPa以上之較高之值者。藉由顯示此種較高之抗彎強度，於使用本發明之靶材進行濺鍍之情形時，即便在濺鍍中意外地產生異常放電，靶材亦不易產生龜裂，故較佳。就該觀點而言，本發明之靶材之抗彎強度更佳為105 MPa以上，進而較佳為110 MPa以上。再者，就靶材之韌性等觀點而言，抗彎強度之上限例如較佳為300 MPa。具有此種抗彎強度之本發明之靶材適宜藉由下述方法製造。抗彎強度係依照JIS R1601進行測定。具體之測定方法將於下述實施例中進行詳細敍述。
本發明之靶材亦因體電阻率低而被賦予特徵。就可使用該靶材進行DC(Direct Current，直流)濺鍍之方面而言，有利的是體電阻率低。就該觀點而言，本發明之靶材之體電阻率於25℃下較佳為100 mΩ・cm以下，更佳為50 mΩ・cm以下，進而較佳為30 mΩ・cm以下，進而更佳為20 mΩ・cm以下，進而更佳為15 mΩ・cm以下，特佳為12 mΩ・cm以下，尤佳為10 mΩ・cm以下，尤其更佳為5 mΩ・cm以下。再者，體電阻率越低越佳，下限值並無特別限定，通常為0.01 mΩ・cm以上。具有此種體電阻率之本發明之靶材適宜藉由下述方法製造。體電阻率係藉由直流四探針法進行測定。具體之測定方法將於下述實施例中進行詳細敍述。
如上所述，本發明之靶材含有包含In、Zn及Ta之氧化物。該氧化物可為In之氧化物、Zn之氧化物或Ta之氧化物。或者，該氧化物可為選自由In、Zn及Ta所組成之群中之任意2種以上元素之複合氧化物。作為複合氧化物之具體例，可例舉：In-Zn複合氧化物、Zn-Ta複合氧化物、In-Ta複合氧化物、In-Zn-Ta複合氧化物等，但並不限於該等。
於本發明之靶材中，較佳為，於利用SEM(Scanning Electron Microscope，掃描式電子顯微鏡)以倍率200倍進行之剖面觀察中，同一面內之In/Zn原子比率均質。若In/Zn原子比率均質，則於藉由濺鍍形成薄膜時，組成中不存在偏倚，膜特性不會發生變化，故較佳。
In/Zn原子比率之均質狀態之評價係藉由能量分散型X射線光譜法(以下亦稱為「EDX」)而進行。自靶材剖面中隨機選擇之倍率200倍、437.5 μm×625 μm之範圍內，藉由EDX獲得整個視野之In/Zn原子比率。繼而，將該視野分割成縱4×橫4之等分，獲得各分割視野中之In/Zn原子比率。將各分割視野中之In/Zn原子比率與整個視野之In/Zn原子比率之差的絕對值除以整個視野之In/Zn原子比率並乘以100，將所得之值定義為分散率(%)，基於分散率之大小對In/Zn原子比率之均質程度進行評價。分散率越接近零，則越意味著In/Zn原子比率均質。16處之分散率之最大值較佳為10%以下，更佳為8%以下，進而較佳為6%以下，進而更佳為4%以下，特佳為3%以下，尤佳為2%以下。
其次，對本發明之靶材之適宜之製造方法進行說明。於本製造方法中，使作為靶材之原料之氧化物粉成形為規定形狀而獲得成形體，對該成形體進行煅燒，藉此獲得由燒結體所構成之靶材。為了獲得成形體，可採用該技術領域中迄今為止已知之方法。就可製造緻密之靶材之方面而言，尤佳為採用澆鑄成形法或CIP(Cold Isostatic Pressing，冷均壓)成形法。
澆鑄成形法亦稱為注漿成形法。於進行澆鑄成形法時，首先使用分散介質製備含有原料粉末及有機添加物之漿料。
作為上述原料粉末，較佳為使用氧化物粉末或氫氧化物粉末。作為氧化物粉末，使用In氧化物之粉末、Zn氧化物之粉末、及Ta氧化物之粉末。作為In氧化物，例如可使用In
2O
3。作為Zn氧化物，例如可使用ZnO。作為Ta氧化物之粉末，例如可使用Ta
2O
5。
In氧化物之粉末、Zn氧化物之粉末及Ta氧化物之粉末之使用量較佳為調整為目標靶材中之In、Zn及Ta之原子比滿足上述範圍。
原料粉末之粒徑以藉由雷射繞射散射式粒度分佈測定法獲得之累積體積50體積%下之體積累積粒徑D
50表示較佳為0.1 μm以上1.5 μm以下。藉由使用具有該範圍之粒徑之原料粉末，容易獲得相對密度較高之靶材。
上述有機添加物係用於適當調整漿料或成形體之性狀之物質。作為有機添加物，例如可例舉：黏合劑、分散劑及塑化劑等。黏合劑係為了提高成形體之強度而添加。作為黏合劑，可使用在公知之粉末燒結法中獲得成形體時通常所使用之黏合劑。作為黏合劑，例如可例舉聚乙烯醇。分散劑係為了提高漿料中之原料粉末之分散性而添加。作為分散劑，例如可例舉：多羧酸系分散劑、聚丙烯酸酸系分散劑。塑化劑係為了提高成形體之可塑性而添加。作為塑化劑，例如可例舉：聚乙二醇(PEG)及乙二醇(EG)等。
製作含有原料粉末及有機添加物之漿料時所使用之分散介質並無特別限制，可根據目的，自水、及醇等水溶性有機溶劑中適當選擇使用。製作含有原料粉末及有機添加物之漿料之方法並無特別限制，例如可使用將原料粉末、有機添加物、分散介質及氧化鋯球放入至罐中進行球磨機混合之方法。
以該方式獲得漿料後，使該漿料流入至模具中，繼而去除分散介質而製作成形體。作為可使用之模具，例如可例舉金屬模具或石膏模具、進行加壓而去除分散介質之樹脂模具等。
另一方面，於CIP成形法中，對與澆鑄成形法中所使用之漿料同樣之漿料進行噴霧乾燥而獲得乾燥粉末。將所獲得之乾燥粉末填充於模具中進行CIP成形。
以該方式獲得成形體後，繼而對其進行煅燒。如上所述，於本製造方法中，將原料粉末全部混合後進行煅燒。與此相對照，於先前技術、例如專利文獻2所記載之技術中，將In
2O
3粉與Ta
2O
5粉混合後進行煅燒，繼而將所獲得之煅燒粉與ZnO粉混合後再次進行煅燒。於該方法中，因事先實施煅燒，而使構成粉末之粒子成為粗粒，難以獲得相對密度較高之靶材。
與此相對，於本製造方法中，較佳為，於常溫下將In氧化物之粉末、Zn氧化物之粉末及Ta氧化物之粉末全部混合並進行成形後，進行煅燒，故容易獲得相對密度較高之緻密之靶材。成形體之煅燒通常可於含氧環境中進行。尤其於大氣環境中進行煅燒較為簡便。煅燒溫度較佳為1200℃以上1600℃以下，更佳為1300℃以上1500℃以下，進而較佳為1350℃以上1450℃以下。煅燒時間較佳為1小時以上100小時以下，更佳為2小時以上50小時以下，進而較佳為3小時以上30小時以下。升溫速度較佳為5℃/小時以上500℃/小時以下，更佳為10℃/小時以上200℃/小時以下，進而較佳為20℃/小時以上100℃/小時以下。
於成形體之煅燒中，就促進燒結及產生緻密靶材之觀點而言，較佳為於煅燒過程中將產生In與Zn之複合氧化物、例如Zn
5In
2O
8之相之溫度維持一定時間。就產生Zn
5In
2O
8之相時體積擴散而促進緻密化之方面而言，較佳為確實地產生Zn
5In
2O
8之相。就此種觀點而言，於煅燒之升溫過程中，較佳為將溫度於1000℃以上1250℃以下之範圍內維持一定時間，更佳為將溫度於1050℃以上1200℃以下之範圍內維持一定時間。所維持之溫度不一定限於特定一點之溫度，亦可為具有某種程度之幅度之溫度範圍。具體而言，於將選自1000℃以上1250℃以下之範圍中之特定溫度設為T(℃)時，例如可為T±10℃，較佳為T±5℃，更佳為T±3℃，進而較佳為T±1℃，只要包含於1000℃以上1250℃以下之範圍內即可。維持該溫度範圍之時間較佳為1小時以上40小時以下，進而較佳為2小時以上20小時以下。
以該方式所獲得之靶材可藉由研削加工等加工為規定尺寸。藉由將其接合於基材，可獲得濺鍍靶。以該方式所獲得之濺鍍靶適宜地用於製造氧化物半導體。例如於TFT之製造中，可使用本發明之靶材。於圖1中，模式性地示出TFT元件之一實施方式。
該圖所示之TFT元件1形成於基材10之一面。於基材10之一面配置有通道層20、源極電極30及汲極電極31，且以覆蓋該等之方式形成有閘極絕緣膜40。於閘極絕緣膜40上配置有閘極電極50。而且，於最上部配置有保護層60。於具有該構造之TFT元件1中，例如通道層20由氧化物半導體層構成。於具有該構造之TFT元件1中，例如可使用本發明之靶材進行通道層20之形成。於此情形時，通道層20含有包含銦(In)元素、鋅(Zn)元素及鉭(Ta)元素之氧化物，銦(In)元素、鋅(Zn)元素及鉭(Ta)之原子比滿足上述式(1)。又，滿足上述式(2)及(3)。
再者，形成通道層20時之氧濃度例如較佳為10體積%以上40體積%以下，更佳為12體積%以上37體積%以下，進而較佳為15體積%以上35體積以下。
藉由濺鍍法形成氧化物半導體層後，較佳為對該氧化物半導體層進行退火處理。退火處理之目的在於對該氧化物半導體層賦予所期望之性能。出於該目的，退火處理之溫度較佳為20℃以上且未達250℃，更佳為20℃以上200℃以下，進而較佳為20℃以上180℃以下，進而更佳為20℃以上150℃以下。又，退火處理之溫度可為50℃以上，又，亦可為80℃以上。退火處理之時間較佳為1分鐘以上180分鐘以下，更佳為2分鐘以上120分鐘以下，進而較佳為3分鐘以上60分鐘以下。退火環境較佳為包含大氣壓之氧環境等。
對氧化物半導體層之退火處理可於形成該氧化物半導體層後立即進行。或者，亦可於形成氧化物半導體層後進而形成一個或兩個以上之其他層，其後進行退火處理。
就該元件之性能提昇之方面而言，較佳為由本發明之靶材形成之氧化物半導體元件具有非晶結構。
再者，就因作為氧化物半導體元件之TFT元件之傳輸特性良好而使FPD高功能化之方面而言，較佳為由靶材形成之氧化物半導體元件之場效遷移率之值較大。詳細而言，具備由靶材形成之氧化物半導體元件之TFT的場效遷移率(cm
2/Vs)較佳為1 cm
2/Vs以上，更佳為2 cm
2/Vs以上，進而較佳為3 cm
2/Vs以上，進而更佳為5 cm
2/Vs以上，進而更佳為10 cm
2/Vs以上，進而更佳為20 cm
2/Vs以上，特佳為30 cm
2/Vs以上。場效遷移率之值越大，則就FPD高功能化之方面而言越佳，若場效遷移率高達200 cm
2/Vs左右，則可獲得充分令人滿意之程度之性能。
實施例
以下，藉由實施例對本發明更詳細地進行說明。然而，本發明之範圍並不限於該實施例。
[實施例1]
藉由氧化鋯球，對平均粒徑D
50為0.6 μm之In
2O
3粉末、平均粒徑D
50為0.8 μm之ZnO粉末、及平均粒徑D
50為0.6 μm之Ta
2O
5粉末進行球磨機乾式混合，製備混合原料粉末。各粉末之平均粒徑D
50係使用MicrotracBEL股份有限公司製造之粒度分佈測定裝置MT3300EXII進行測定。於測定時，溶劑使用水，並以測定物質之折射率2.20進行測定。各粉末之混合比率設為In、Zn及Ta之原子比成為以下表1所示之值。
向製備有混合原料粉末之罐中，添加相對於混合原料粉末為0.2質量%之黏合劑、相對於混合原料粉末為0.6質量%之分散劑、及相對於混合原料粉末為20質量%之水，並藉由氧化鋯球進行球磨機混合而製備漿料。
使所製備之漿料流入至夾著過濾器之金屬製之模具中，繼而將漿料中之水排出而獲得成形體。對該成形體進行煅燒而製作燒結體。煅燒係於氧濃度為20體積%之環境中，以煅燒溫度1400℃、煅燒時間8小時、升溫速度50℃/小時、降溫速度50℃/小時進行。於煅燒途中，將1100℃維持6小時，促進Zn
5In
2O
8之生成。
對以該方式所獲得之燒結體進行切削加工，獲得寬度210 mm×長度710 mm×厚度6 mm之氧化物燒結體(靶材)。切削加工中使用#170之磨石。
[實施例2至5]
以實施例1中In、Zn及Ta之原子比成為以下表1所示之值之方式，將各原料粉末混合。除此以外，以與實施例1相同之方式獲得靶材。
[比較例1]
以In元素相對於In元素與Ta元素之合計之原子比[In/(In＋Ta)]成為0.983之方式，將平均粒徑D
50為0.6 μm之In
2O
3粉末與平均粒徑D
50為0.6 μm之Ta
2O
5粉末混合。將混合物供給至濕式球磨機中，進行12小時混合粉碎。
將所獲得之混合漿料取出，並進行過濾、乾燥。將該乾燥粉裝入至煅燒爐中，於大氣環境中以1000℃進行5小時熱處理。
由上，獲得含有In元素及Ta元素之混合粉。
於該混合粉中，以原子比[In/(In＋Zn)]成為0.296之方式混合平均粒徑D
50為0.8 μm之ZnO粉末。將混合粉供給至濕式球磨機中，進行24小時混合粉碎，獲得原料粉末之漿料。對該漿料進行過濾、乾燥及造粒。
對所獲得之造粒物進行加壓成形，進而施加2000 kgf/cm
2之壓力，藉由冷均壓加壓進行成形。
將成形體裝入至煅燒爐中，於大氣壓、氧氣流入條件下，以1400℃、12小時之條件進行煅燒而獲得燒結體。自室溫至400℃升溫速度設為0.5℃/分鐘，而自400至1400℃升溫速度設為1℃/分鐘。降溫速度設為1℃/分鐘。
除該等以外，以與實施例1相同之方式獲得靶材。
[比較例2]
以In元素相對於In元素與Ta元素之合計之原子比[In/(In＋Ta)]成為0.975之方式，將平均粒徑D
50為0.6 μm之In
2O
3粉末與平均粒徑D
50為0.6 μm之Ta
2O
5粉末混合。將混合物供給至濕式球磨機中，進行12小時混合粉碎。
將所獲得之混合漿料取出，並進行過濾、乾燥。將該乾燥粉裝入至煅燒爐中，於大氣環境中，以1000℃進行5小時熱處理。
由上，獲得含有In元素及Ta元素之混合粉。
於該混合粉中，以原子比[In/(In＋Zn)]成為0.196之方式混合平均粒徑D
50為0.8 μm之ZnO粉末。將混合粉供給至濕式球磨機中，進行24小時混合粉碎，獲得原料粉末之漿料。對該漿料進行過濾、乾燥及造粒。除此以外，以與比較例1相同之方式獲得靶材。
藉由ICP發射光譜測定，對實施例及比較例中所獲得之靶材所含之各金屬之比率進行測定。確認到In、Zn及Ta之原子比與表1所示之原料比相同。
[評價1]
對實施例及比較例中所獲得之靶材，藉由如下方法測定相對密度、抗彎強度、及體電阻率。
[相對密度]
將靶材之空氣中質量除以體積(靶材之水中質量/測量溫度下之水比重)，將其相對於基於下述式(i)之理論密度ρ(g/cm
3)之百分率之值設為相對密度(單位：%)。
(式中，C
i表示靶材之構成物質之含量(質量%)，ρ
i表示對應於C
i之各構成物質之密度(g/cm
3))
於本發明之情形時，靶材之構成物質之含量(質量%)以In
2O
3、ZnO、Ta
2O
5計，例如將
C
1：靶材之In
2O
3之質量%
ρ
1：In
2O
3之密度(7.18 g/cm
3)
C
2：靶材之ZnO之質量%
ρ
2：ZnO之密度(5.60 g/cm
3)
C
3：靶材之Ta
2O
5之質量%
ρ
3：Ta
2O
5之密度(8.73 g/cm
3)
應用於式(i)，可計算出理論密度ρ。
In
2O
3之質量%、ZnO之質量%、Ta
2O
5之質量%可根據藉由ICP發射光譜測定獲得之靶材之各元素之分析結果而求出。
[抗彎強度]
使用島津製作所製造之Autograph(註冊商標)AGS-500B進行測定。使用自靶材切取之試樣片(全長36 mm以上，寬度4.0 mm，厚度3.0 mm)，依照JIS-R-1601(精密陶瓷之彎曲強度試驗方法)之3點彎曲強度之測定方法進行測定。
[體電阻率]
使用三菱化學製造之Loresta(註冊商標)HP MCP-T410，並藉由JIS標準之直流四探針法進行測定。使探針(串聯四探針之探針 TYPE ESP)抵接於加工後之靶材之表面，於AUTO RANGE(自動範圍)模式下進行測定。測定部位設為靶材之中央附近及四角共5處，將各測定值之算術平均值設為該靶材之體電阻率。
[評價2]
使用實施例及比較例之靶材，進行異常放電之評價。使用DC磁控濺鍍裝置(真空器械工業股份有限公司製造之高速率濺鍍裝置)、排氣系統低溫泵及旋轉泵，於以下條件下進行DC濺鍍。
極限真空度：1×10
-5[Pa]
濺鍍壓力：0.50[Pa]
氬氣流量：32[cc]
氧氣流量：8[cc]
輸入功率：3[W/cm
2]
時間：48小時
異常放電之發生次數係使用電弧放電計數器(款式：μArc Moniter MAM Genesis MAM 資料收集器 Ver.2.02(LANDMARK TECHNOLOGY公司製造))，以如下方式評價。
A：未達50次
B：50次以上
[評價3]
使用實施例及比較例之靶材，藉由光微影法製作圖1所示之TFT元件1。
於TFT元件1之製作中，使用聚萘二甲酸乙二酯膜(東洋紡股份有限公司製造之Teonex(註冊商標))(玻璃轉移溫度：155℃)作為基材10。使用DC濺鍍裝置，於基材10上成膜Mo薄膜作為源極電極30及汲極電極31，使用藉由上述方法所獲得之靶材，於下述條件下進行濺鍍成膜，成膜為厚度約30 nm之通道層20。
・成膜裝置：DC濺鍍裝置 Tokki股份有限公司製造之SML-464
・極限真空度：未達1×10
-4Pa
・濺鍍氣體：Ar/O
2混合氣體
・濺鍍氣壓：0.4 Pa
・O
2氣體濃度：如以下表1所示。
・基板溫度：室溫
・濺鍍功率：3 W/cm
2
繼而，於下述條件下，成膜SiO
x薄膜作為閘極絕緣膜40。
・成膜裝置：電漿CVD(Chemical Vapor Deposition，化學氣相沈積)裝置 Samco股份有限公司製造之PD-2202L
・成膜氣體：SiH
4/N
2O/N
2混合氣體
・成膜壓力：110 Pa
・基板溫度：150℃
繼而，使用上述DC濺鍍裝置，成膜Mo薄膜作為閘極電極50。
使用上述電漿CVD裝置，成膜SiO
x薄膜作為保護層60。最後，於150℃下實施退火處理。退火處理之時間設為60分鐘。以該方式製造TFT元件1。
本發明人藉由X射線光電子光譜法(XPS：X-Ray Photoelectron Spectroscopy)，確認到所獲得之TFT元件1中之通道層20之組成與靶材之組成相同(以下實施例及比較例中亦相同)。XPS係可測定藉由對試樣表面照射X射線而產生之光電子能量，分析試樣之構成元素及其電子狀態的測定方法。因此，表1所示之各元素之組成於通道層20及靶材中相同。
對以該方式所獲得之TFT元件1進行汲極電壓Vd＝5 V下之傳輸特性之測定。所測定之傳輸特性係場效遷移率μ(cm
2/Vs)、SS(Subthreshold Swing，次臨界擺動)值(V/dec)及臨界電壓Vth(V)。傳輸特性係利用Agilent Technologies股份有限公司製造之半導體器件分析儀B1500A進行測定。將測定結果示於表1中。再者，雖未示於表中，但本發明人藉由XRD測定確認到，各實施例中所獲得之TFT元件1之通道層20為非晶結構。
場效遷移率係於MOSFET(Metal-Oxide-Semiconductor Field-Effect Transistor，金屬氧化物半導體場效電晶體)動作之飽和區域中根據汲極電壓一定時汲極電流相對於閘極電壓之變化求出的通道遷移率，值越大則傳輸特性越良好。
SS值係於臨界電壓附近使汲極電流上升1位數所需之閘極電壓，值越小則傳輸特性越良好。
臨界電壓係對汲極電極施加正電壓且對閘極電極施加正負任一電壓時汲極電流流動而成為1 nA之情形時的電壓，值較佳為接近0 V。詳細而言，更佳為-2 V以上，進而較佳為-1 V以上，進而更佳為0 V以上。又，更佳為3 V以下，進而較佳為2 V以下，進而更佳為1 V以下。具體而言，更佳為-2 V以上3 V以下，進而較佳為-1 V以上2 V以下，進而更佳為0 V以上1 V以下。
[表1]
| 實施例1 | 實施例2 | 實施例3 | 實施例4 | 實施例5 | 比較例1 | 比較例2 | ||
| (In＋Ta)/(In＋Zn＋Ta) | 0.300 | 0.200 | 0.100 | 0.200 | 0.200 | 0.300 | 0.200 | |
| Zn/(In＋Zn＋Ta) | 0.700 | 0.800 | 0.900 | 0.800 | 0.800 | 0.700 | 0.800 | |
| Ta/(In＋Zn＋Ta) | 0.005 | 0.005 | 0.005 | 0.003 | 0.010 | 0.005 | 0.005 | |
| 原料粉之煅燒 | 無 | 無 | 無 | 無 | 無 | 有 | 有 | |
| 煅燒途中之溫度保持 | 有 | 有 | 有 | 有 | 有 | 無 | 無 | |
| 相對密度[%] | 98.9 | 99.4 | 100.0 | 99.2 | 99.3 | 88.6 | 91.8 | |
| 抗彎強度[MPa] | 120 | 106 | 122 | 110 | 114 | 52 | 51 | |
| 體電阻率[×10 -3Ω·cm] | 4.4 | 11.1 | 17.3 | 13.1 | 11.1 | 1473.2 | 9.3 | |
| 異常放電評價 | A | A | A | A | A | B | B | |
| 濺鍍時之氧濃度[%] | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | |||
| 傳輸特性 | 場效遷移率μ | 7.4 | 1.9 | 1.0 | 2.1 | 1.0 | ||
| 臨界電壓Vth | 2.0 | 1.0 | 0.1 | 0.5 | 0.1 | |||
| SS值 | 0.4 | 0.4 | 0.3 | 0.4 | 0.2 |
根據表1所示之結果可知，使用各實施例中所獲得之靶材製造之TFT元件即便藉由在150℃之低溫下進行後退火處理傳輸特性亦優異。
[評價3]
對實施例1及比較例1中所獲得之靶材，藉由上述方法測定In/Zn原子比率之分散率。將其結果示於以下表2中。
[表2]
| In/Zn原子比率之均質性(分散率) | ||||||||||||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 | 16 | |
| 實施例1 | 0.6% | 0.6% | 1.4% | 1.0% | 0.4% | 0.1% | 0.5% | 0.4% | 0.4% | 1.5% | 0.5% | 0.4% | 0.4% | 1.0% | 1.5% | 3.9% |
| 比較例1 | 15.2% | 45.0% | 5.2% | 22.3% | 46.0% | 18.0% | 6.1% | 46.6% | 33.2% | 23.8% | 120.1% | 40.9% | 25.6% | 11.2% | 106.9% | 21.3% |
如表2所示，於實施例1中16處之分散率最大為3.9%，從而可印證In/Zn原子比率均質。與此相對，可知比較例1中所獲得之靶材之In/Zn原子比率並不均質。
再者，雖未示於表中，但對實施例2至5中所獲得之靶材，本發明人亦確認到16處之分散率最大為10%以下。
[產業上之可利用性]
本發明之濺鍍靶可於平板顯示器(FPD)所使用之薄膜電晶體(TFT)之技術領域中適宜地使用。又，先前之IGZO必須於250℃以上之高溫下進行後退火處理，但於本發明中，即便藉由在未達250℃之低溫下進行後退火處理，亦可作為半導體發揮功能。因此，可減少製造所需之能量，故可達成天然資源之可持續管理、有效利用、及脫碳(碳中和)。
1:TFT元件
10:基材
20:通道層
30:源極電極
31:汲極電極
40:閘極絕緣膜
50:閘極電極
60:保護層
圖1係表示使用本發明之濺鍍靶材製造之薄膜電晶體之構造的模式圖。
1:TFT元件
10:基材
20:通道層
30:源極電極
31:汲極電極
40:閘極絕緣膜
50:閘極電極
60:保護層
Claims (6)
- 一種濺鍍靶材，其含有包含銦(In)元素、鋅(Zn)元素及鉭(Ta)元素之氧化物，各元素之原子比同時滿足式(1)至(3)，0.1≦(In+Ta)/(In+Zn+Ta)<0.4 (1) 0.6<Zn/(In+Zn+Ta)≦0.9 (2) 0.001≦Ta/(In+Zn+Ta)<0.014 (3)相對密度為95%以上，抗彎強度為100MPa以上。
- 如請求項1之濺鍍靶材，其體電阻率於25℃下為100mΩ‧cm以下。
- 如請求項1或2之濺鍍靶材，其相對密度為98%以上。
- 如請求項1或2之濺鍍靶材，其含有包含銦(In)元素、鋅(Zn)元素、鉭(Ta)元素以及不可避免的微量元素之氧化物。
- 如請求項1或2之濺鍍靶材，其相對密度為98%以上，且含有包含銦(In)元素、鋅(Zn)元素、鉭(Ta)元素以及不可避免的微量元素之氧化物。
- 一種氧化物半導體之製造方法，其係使用如請求項1或2之濺鍍靶材者，且 上述氧化物半導體係以如下方式製造：含有包含銦(In)元素、鋅(Zn)元素及鉭(Ta)元素之氧化物，各元素之原子比同時滿足式(1)至(3)，0.1≦(In+Ta)/(In+Zn+Ta)<0.4 (1) 0.6<Zn/(In+Zn+Ta)≦0.9 (2) 0.001≦Ta/(In+Zn+Ta)<0.014 (3)。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2022013648 | 2022-01-31 | ||
| JP2022-013648 | 2022-01-31 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| TW202334469A TW202334469A (zh) | 2023-09-01 |
| TWI850971B true TWI850971B (zh) | 2024-08-01 |
Family
ID=
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20130260497A1 (en) | 2012-04-02 | 2013-10-03 | Samsung Displays Co., Ltd. | Method for manufacturing a thin film transistor array panel |
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20130260497A1 (en) | 2012-04-02 | 2013-10-03 | Samsung Displays Co., Ltd. | Method for manufacturing a thin film transistor array panel |
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