TWI838230B - 氧化鋁系熱傳導性圓盤狀粒子及其製造方法、熱傳導性組合物、物品、液狀組合物、熱傳導性薄膜、以及電子機器用構件 - Google Patents

Abstract

本發明係一種氧化鋁系熱傳導性氧化物之粒子，其係對含有鋁原料之原料混合物(其中，含有硼酸化合物者除外)進行煅燒而獲得者。鋁原料為選自由軟水鋁石、氫氧化鋁所組成之群中之至少一種，原料混合物包含玻璃料，亦可進而含有氧化物原料，上述氧化物原料為選自由硼化合物、鈦化合物、磷化合物、鎢化合物、及鉍化合物所組成之群中之至少一種，原料混合物中之玻璃料之含量相對於鋁原料100質量份為0.5質量份以上5質量份以下。

Description

氧化鋁系熱傳導性圓盤狀粒子及其製造方法、熱傳導性組合物、物品、液狀組合物、熱傳導性薄膜、以及電子機器用構件

本發明係關於一種填充性優異之氧化鋁系熱傳導性圓盤狀粒子及其製造方法。

當前，業界研究了多種素材作為熱傳導性材料。隨著半導體元件之積體度之提昇，對散熱之要求逐漸變強，從而開發具有較先前高得多之熱傳導性及絕緣性之材料變得不可或缺。作為滿足此種要求之材料，已知有將熱傳導性之填料混練於樹脂中而獲得之複合材料(樹脂組合物)。

作為複合材料中所使用之填料，氧化鋁由於耐水性、耐酸性、及絕緣性優異，並且具有良好之熱傳導性，且價格便宜，故而被用於多種場合。亦已知氧化鋁有各種形狀，有真球狀、圓形、不定形狀、及板狀等。其中，板狀之氧化鋁具有多種用途，如熱傳導性填料、光致發光顏料、研磨劑、滑動材、潤滑劑、及阻隔材等。於意圖應用為熱傳導性填料之情形時，強烈要求一種在樹脂中之混練性(填充性)、高熱傳導性優異之氧化鋁。

作為板狀氧化鋁之製法，一直以來已知有多種方法。作為相關之先前技術，有下述方法：於氯化鈉、及硫酸鉀等大量稀釋材中，添加冰晶石等金屬氟化物作為礦化劑，對鋁原料進行熱處理(文獻1(日本專利特表2006-515557號公報))。又，有下述方法：將硫酸鋁水溶液與氫氧化鈉水溶液之混合溶液於高壓釜中進行水熱反應而製造(文獻2(日本專利特開2008-195569號公報))。又，有一種板狀粒子及其製造方法，其主張藉由於煅燒時添加鋁原料、形狀控制材、及氧化鉬，而根據ζ電位可能成為較高之分散性(文獻3(日本專利特開2019-123664號公報))。進而，有一種氧化鋁系熱傳導性粒子之製造方法，其使用鋁原料、及玻料或金屬氧化物(文獻4(日本專利特開2018-145025號公報))。

氧化鋁由於莫氏硬度較高，會對刮刀或擠出機之軸施加負載，故不易混練至樹脂組合物等中，進而混入產生了磨耗之零件，從而造成污染。又，關於板狀之氧化鋁，根據其形狀而意圖拓展至光致發光材或潤滑劑、滑動材等多種用途，但觀察其作為熱傳導材之應用，取決於其形狀之在樹脂中之填充性有劣於其他氧化鋁之傾向。

於文獻1之使用稀釋劑與礦化劑之方法、或文獻2之藉由水熱法進行之合成中，雖然均生成了粒徑較小且徑厚比較高之粒子，但於文獻1中，需要事先粉碎原料之氫氧化鋁，又，於熱處理後需要以水洗之方式去除大量稀釋材。由於稀釋材亦為容易腐蝕鋼板之成分，故有對製造設備之負載變大之問題。又，於文獻2之水熱法中，由於需要特殊之製造設備，且為高溫、高壓下之反應，故對裝置之大小有限制，亦有一次能製造之量較少之制約。

文獻3中所揭示之於煅燒時添加鋁原料、形狀控制材、氧化鉬之方法中，鉬之添加量相對於鋁原料達到數十百分比，雖然於煅燒時發生擴散，但仍有一部分殘留下來，所殘留之鉬之含量藉由清洗粒子表面而減少至某種程度。然而，於該專利中，由於粒子中存在被指出對健康有害之鉬，故需要對包含該粒子之製品之操作加以注意。又，關於鋁原料並無特別說明，並未敍述因所使用之鋁原料不同會產生何種影響。進而，於該專利中，雖然主張根據ζ電位之測定而可能成為較高之分散性，但並無實際應用於高分子材料等之例，又，關於熱傳導性亦無實驗資料，因此關於可於高分子組合物中添加多少、或添加時熱傳導率會如何變化並不明確。

文獻4中所揭示之使用玻璃料或金屬氧化物之氧化鋁系熱傳導性粒子中，雖然所使用之材料相近，但於該專利中，粒徑為被認為是球狀者。然而，於該專利中，雖然有可控制為其他形狀之記述，但實際上未製作除球狀以外之粒子，又，未記載用以改變形狀之詳細方法。進而，未示出在樹脂組合物等中之填充量、或填充性。

本發明係鑒於此種先前技術所具有之問題點而完成者，其課題在於提供一種氧化鋁系熱傳導性圓盤狀粒子及其製造方法，該氧化鋁系熱傳導性圓盤狀粒子不僅熱傳導性優異，而且耐化學品性、耐水性、及電絕緣性亦優異，並且在樹脂中之混練性(填充性)良好，能製造成形性優異之樹脂組合物等材料或物品。於本發明中，發現藉由使用玻璃料及視情形而定之氧化物原料，使得結晶性優異，可調整徑厚比或粒子表面狀態。尤其是一種如下所述之方法：容易獲得厚度大於先前之板狀氧化鋁之盤狀，自圓盤狀簡便地獲得徑厚比不那麼大之盤狀。又，具有以下特徵：作為粒子之性狀，並無尖銳之角，整體亦為帶有弧度之粒子形狀，藉此提昇了在樹脂中之混練性(填充性)。本發明之課題在於提供一種使用上述氧化鋁系熱傳導性圓盤狀粒子之熱傳導性組合物及物品。

即，根據本發明，提供一種以下所示之氧化鋁系熱傳導性圓盤狀粒子及其製造方法。 [1]一種氧化鋁系熱傳導性圓盤狀粒子，其係對含有鋁原料及玻璃料之原料混合物(其中，含有硼酸化合物者除外)進行煅燒而獲得之氧化鋁系熱傳導性氧化物之粒子， 上述鋁原料為選自由軟水鋁石、及氫氧化鋁所組成之群中之至少一種， 上述玻璃料之降伏點為300℃以上800℃以下， 上述原料混合物中之上述玻璃料之含量相對於上述鋁原料100質量份為0.5質量份以上5質量份以下， 上述氧化鋁系熱傳導性氧化物之一次粒子之平均粒徑為1 μm以上50 μm以下，平均厚度為0.1 μm以上5 μm以下，徑厚比超過1且為50以下，形狀為圓盤狀。 [2]如[1]所記載之氧化鋁系熱傳導性圓盤狀粒子，其中上述原料混合物進而含有除上述玻璃料以外之氧化物原料，上述氧化物原料係包含選自由鈦化合物、磷化合物、鎢化合物、及鉍化合物所組成之群中之至少一種而成。 [3]如[1]或[2]所記載之氧化鋁系熱傳導性圓盤狀粒子，其中上述氧化鋁系熱傳導性氧化物含有選自由鐵、鈷、銅、錳、及鎳所組成之群中之至少一種元素，且已著色。 [4]如[1]至[3]中任一項所記載之氧化鋁系熱傳導性圓盤狀粒子，其中上述玻璃料不含有鉛。 [5]一種氧化鋁系熱傳導性圓盤狀粒子之製造方法，其係如[1]至[4]中任一項所記載之氧化鋁系熱傳導性圓盤狀粒子之製造方法，且具備以下步驟： 將選自由軟水鋁石、及氫氧化鋁所組成之群中之至少一種鋁原料、與玻璃料加以混合而獲得原料混合物；及 對所獲得之上述原料混合物進行煅燒； 上述原料混合物中之上述玻璃料之含量相對於上述鋁原料100質量份為0.5質量份以上5質量份以下， 於對上述原料混合物進行煅燒之步驟中，將上述原料混合物於空氣中以1000℃以上1400℃以下進行煅燒。

又，根據本發明，提供一種以下所示之熱傳導性組合物及物品。 [6]一種熱傳導性組合物，其含有如[1]至[4]中任一項所記載之氧化鋁系熱傳導性圓盤狀粒子與熱傳導性填料。 [7]一種物品，其含有如[1]至[4]中任一項所記載之氧化鋁系熱傳導性圓盤狀粒子。 [8]如[7]所記載之物品，其進而含有熱傳導性填料。 [9]如[7]或[8]所記載之物品，其中上述物品為凹版油墨、塗佈液、樹脂組合物、及接著劑組合物中之任一種。

進而，根據本發明，提供一種以下所示之液狀組合物、熱傳導性薄膜、及電子機器用構件。 [10]一種液狀組合物，其係用於形成熱傳導性薄膜者，且 含有包含如[1]至[4]中任一項所記載之氧化鋁系熱傳導性圓盤狀粒子之熱傳導性成分、膜形成用樹脂、及液體介質。 [11]如[10]所記載之液狀組合物，其中上述熱傳導性成分進而含有熱傳導性填料， 上述熱傳導性填料為選自由硫酸鋇、滑石、及氮化硼所組成之群中之至少一種。 [12]如[10]或[11]所記載之液狀組合物，其中相對於上述膜形成用樹脂100質量份，上述熱傳導性成分之含量為50質量份以上600質量份以下。 [13]如[10]至[12]中任一項所記載之液狀組合物，其中上述膜形成用樹脂為選自由丙烯酸系樹脂、聚胺酯系樹脂、脲系樹脂、環氧系樹脂、橡膠系樹脂、氟系樹脂、聚醯胺系樹脂、聚醯亞胺系樹脂、矽酮系樹脂、纖維素系樹脂、及熱塑性彈性體所組成之群中之至少一種溶劑可溶性樹脂。 [14]一種熱傳導性薄膜，其係塗佈如[10]至[13]中任一項所記載之液狀組合物而形成。 [15]一種電子機器用構件，其具備金屬製構件、及配置於上述金屬製構件之表面上之如[14]所記載之熱傳導性薄膜。

根據本發明，可提供一種氧化鋁系熱傳導性圓盤狀粒子及其製造方法，該氧化鋁系熱傳導性圓盤狀粒子不僅熱傳導性優異，而且耐化學品性、耐水性、及電絕緣性亦優異，並且在樹脂中之混練性(填充性)良好，能製造成形性優異之樹脂組合物等材料或物品。又，根據本發明，可提供一種使用上述氧化鋁系熱傳導性圓盤狀粒子之熱傳導性組合物及物品。

＜氧化鋁系熱傳導性圓盤狀粒子＞ 以下，對本發明之實施方式進行說明，但本發明並不限於以下之實施方式。本實施方式之氧化鋁系熱傳導性圓盤狀粒子(以下亦簡稱為「圓盤狀粒子」)係對含有鋁原料之原料混合物進行煅燒而獲得者。又，鋁原料為選自由軟水鋁石、及氫氧化鋁所組成之群中之至少一種。原料混合物進而含有玻璃料，視情形而含有選自由硼化合物、鈦化合物、磷化合物、鎢化合物、及鉍化合物所組成之群中之至少一種除玻璃料以外之氧化物原料。而且，原料混合物中之玻璃料之含量相對於鋁原料100質量份為0.5質量份以上5質量份以下。以下，對本實施方式之圓盤狀粒子之詳細情況進行說明。

一般而言，樹脂之熱傳導性較低。因此，為了提昇樹脂製物品之熱傳導性，通常採用於樹脂中大量添加氧化鋁等熱傳導性填料之方法。藉由將熱傳導性填料調配於樹脂中，並以熱傳導性填料彼此具有接點之方式分散於樹脂中，而發揮熱傳導性填料特有之熱傳導性。然而，為了發揮更高之熱傳導性，而設計成使用粒徑更大之氧化鋁、或者使用真球狀之氧化鋁，以容易使大量之氧化鋁分散於樹脂中。然而，若將以此種方式所設計之氧化鋁調配於樹脂中，則往往氧化鋁彼此之接點變少，熱傳導性並無多大提昇。另一方面，若將粒徑更小之氧化鋁添加於樹脂中，則在樹脂中之混練性(填充性)降低，不易使大量之氧化鋁分散於樹脂中，不易提昇熱傳導性。

另一方面，由於板狀氧化鋁具有形狀各向異性，故而面接觸之機會增加，可提高面方向之熱傳導率。然而，現狀是由於為板狀，故而與真球狀或破碎氧化鋁相比時，在樹脂中之填充性多數欠佳，且多數受到用以達成高熱傳導之調配上之制約。

本實施方式之圓盤狀粒子係對下述原料混合物進行煅燒而獲得者，該原料混合物以規定之比率含有氫氧化鋁等鋁原料、玻璃料、視情形而定之除玻璃料以外之氧化物原料煅燒。玻璃料亦簡稱為玻料或多成分玻璃，主要用於窯業用，本發明人等發現其適合帶來氧化鋁之形狀各向異性。玻璃料較佳為於煅燒溫度以下熔解者，推測藉由使其熔解，而於氧化鋁之結晶成長時，規定氧化鋁之結晶方向，可獲得本實施方式之圓盤狀粒子。又，玻璃料亦具有以下優點：在熔解之同時，亦作為礦化劑發揮功能，可於較通常更低之溫度下獲得α-氧化鋁。藉由少量添加而易於獲得圓盤狀之α-氧化鋁，亦作為礦化劑發揮作用，相輔相成而亦具有使表面變得光滑之效果，可獲得對樹脂之濡濕性較高之圓盤狀粒子，因此能夠製造熱傳導性提昇，且成形性亦優異之樹脂組合物等材料或物品。又，藉由與具有除圓盤狀以外之例如球狀或多角狀等形狀之其他熱傳導性填料進行組合，而亦可更多地製作填料彼此之接點，故為一種較佳之用途。

玻璃料係若干種金屬均勻地熔合而成之構成。即便將該構成金屬之氧化物分成各者之金屬氧化物而添加，由於各金屬氧化物之熔點各不相同，故亦不會帶來如本實施方式之效果。本發明人等確認了需要使用玻璃料之多成分玻璃者之重要性便在此。

然而，由於為玻璃成分，故而若過度添加，則熔解之玻璃料使粒子彼此融合，成為如尺寸較大之粒子、或凝集體之形狀，成為分散性較差之粒子，因此本發明人等於某種特定範圍內規定了玻璃料之使用量。

亦可除上述玻璃料以外，進而混合除上述玻璃料以外之氧化物原料。該等成分係為了輔助玻璃料成分而使用。氧化物原料係為了解決以下情形時之問題而添加，如易於變成凝集性之情形時、或不易α化之情形時、欲調整徑厚比之情形時等。

本實施方式之圓盤狀粒子之一次粒子需滿足下述條件。

平均粒徑需為1 μm以上50 μm以下。於平均粒徑未達1 μm之情形時，在樹脂中之混練性(填充性)降低。另一方面，若平均粒徑超過50 μm，則熱傳導性之提昇效果不足。就此種觀點而言，平均粒徑較佳為1.1 μm以上30 μm以下，更佳為1.2 μm以上20 μm以下。

平均厚度需為0.1 μm以上5 μm以下。於平均厚度未達0.1 μm之情形時，在樹脂中之混練性降低。另一方面，若平均厚度超過5 μm，則不易獲得徑厚比較高之粒子。就此種觀點而言，平均厚度較佳為0.2 μm以上3 μm以下，更佳為0.3 μm以上1.5 μm以下。

徑厚比需超過1且為50以下。關於徑厚比，藉由將平均粒徑之值除以平均厚度之值(平均粒徑/平均厚度)而計算出。於徑厚比為1之情形時，不具有形狀各向異性，因此無法充分地發揮尤其薄膜等形狀下之熱傳導性之效果。另一方面，於徑厚比超過50之情形時，在樹脂中之填充性變差，難以實現對熱傳導材之要求，即以高填充方式進行使用。就此種觀點而言，徑厚比較佳為2以上45以下，更佳為3以上40以下，特佳為3.5以上36以下。

粒子形狀需為圓盤狀。粒子形狀可根據電子顯微鏡中之觀察結果進行確認。

於本說明書中，平均粒徑可使用雷射繞射式粒徑分佈測定裝置進行測定。具體而言，可藉由下述實施例中所記載之方法進行測定。又，亦可根據電子顯微鏡中之觀察結果來測定平均粒徑，於該方法中，測定值亦為與利用雷射繞射式粒徑分佈測定裝置所獲得之測定值大致相同之值。

平均厚度亦可根據電子顯微鏡中之觀察結果來測定平均粒徑。具體而言，可藉由下述實施例中所記載之方法進行測定。

關於本實施方式之圓盤狀粒子在樹脂中之混練性(填充性)，在各種樹脂中之混練性(填充性)良好，於本實施方式中，作為一例，藉由對電子零件中使用較多之環氧樹脂之填充量評價進行判斷。作為評價方法，相對於環氧樹脂100質量份，較佳為可填充250質量份以上者，更佳為可填充300質量份以上者。若未達250質量份，則對樹脂之親和性較低，變得分散不良，又，相對於樹脂之熱傳導性粒子之量較少，故無法發揮充分之熱傳導性。又，填充量較佳為1000質量份以下。其原因在於若超過1000質量份，則圓盤狀粒子過多，樹脂之成形性或加工性、強度較差。

關於本實施方式之圓盤狀粒子之熱傳導性，以相對於環氧樹脂30質量份添加70質量份時之數值作為指標。此時之環氧樹脂組合物之熱傳導率較佳為0.9 W/m･K以上。由此，於用於電子零件中時，變成高熱傳導率，可實現目標散熱性能。

本實施方式之圓盤狀粒子之熱傳導性優異，並且耐化學品性、耐水性、及電絕緣性優異。而且，對樹脂之濡濕性較高，在樹脂中之混練性(填充性)良好，因此能製造成形性優異之樹脂組合物等材料、或者塗料或接著劑組合物等物品。

(鋁原料) 本實施方式之圓盤狀粒子係對含有鋁原料、玻璃料、視情形而定之除玻璃料以外之氧化物原料的原料混合物進行煅燒而獲得者，較佳為以α-氧化鋁為主成分而構成。鋁原料為選自由氫氧化鋁、及軟水鋁石所組成之群中之至少一種。

作為鋁原料，可使用軟水鋁石或氫氧化鋁。鋁原料之形狀及粒徑並無特別限定，但考慮到圓盤狀粒子之分散性等，較佳為平均粒徑為1 μm以上50 μm以下之粒子。作為更具體之鋁原料之形狀，可例舉球狀或無定形等。於使用氧化鋁作為鋁原料之情形時，不易生成本實施方式中所述之圓盤狀粒子，故不適合使用。

(原料混合物) 與鋁原料一併使用之原料混合物亦可除含有玻璃料以外，還含有除玻璃料以外之氧化物原料。該氧化物原料為選自由硼化合物、鈦化合物、磷化合物、鎢化合物、及鉍化合物所組成之群中之至少一種。其等會帶來以下作用：提昇圓盤狀粒子之分散性、促進氧化鋁之α化、或調整徑厚比。

(玻璃料) 玻璃料係由數種元素構成。作為非晶(非晶質)之物質不存在熔點，取而代之存在軟化點、降伏點，於本實施方式中，關注降伏點。玻璃料之降伏點需為300℃以上800℃以下。若降伏點為300℃以下，則粒子發生熔合之比率變多，成為分散性較差之粒子，若降伏點為800℃以上，則不易形成本實施方式之圓盤狀粒子，故欠佳。就此種觀點而言，玻璃料之降伏點較佳為350℃以上600℃以下，更佳為380℃以上550℃以下。作為玻璃料，較佳為含有矽、硼，並且進而含有選自由鋰、鈉、鉀、鎂、鈣、鋁、鋅、氟、鈦及磷所組成之群中之至少一種元素。藉由使用此種組成之玻璃料，而生成圓盤狀粒子，使對樹脂之濡濕性提昇，可進一步提高在樹脂中之混練性(填充性)。進而，就環保之觀點而言，玻璃料較佳為不含有鉛。

(氧化物原料) 關於除玻璃料以外之氧化物原料之例，作為硼化合物，可例舉：硼酸、硼酸鈉、硼酸銨、硼酸鎂、及硼酸鋰等。作為鈦化合物，可例舉金紅石型、或銳鈦礦型之氧化鈦等。作為磷化合物，可例舉：正磷酸、偏磷酸、正磷酸鈉、及偏磷酸鈉等。作為鎢化合物，可例舉：氧化鎢、鎢酸銨、及鎢酸鈉等。作為鉍化合物，可例舉：氧化鉍、鹼性碳酸鉍、及鉍酸鈉等。其中，若使用硼酸、鎢酸鈉、氧化鉍、或鹼性碳酸鉍，則形成填充率較高之圓盤狀粒子，故較佳。進而，藉由含有選自由鐵、鈷、銅、錳、及鎳所組成之群中之至少一種元素，可製成經著色之熱傳導性圓盤狀粒子。

上述氧化物原料只要為進行熱分解或相轉移而生成氧化物者即可。除氧化物以外，還可使用氫氧化物、含氧酸鹽、碳酸塩、碳酸氫鹽、銨鹽等。藉由將進行熱分解或相轉移而生成氧化物之成分用作氧化物原料，可控制粒徑，並且可使反應均勻化，且可使粒子表面變得光滑。

原料混合物中之玻璃料之含量需相對於鋁原料100質量份為0.5質量份以上5質量份以下。若相對於鋁原料100質量份之玻璃料之量未達0.5質量份，則圓盤狀之形狀之表現較弱，無法期待作為圓盤狀粒子之效果。又，若相對於鋁原料100質量份之玻璃料之添加量超過5質量份，則伴隨玻璃料熔解，粒子彼此發生熔合，成為分散性較差之圓盤狀粒子。就此種觀點而言，原料混合物中之玻璃料之含量相對於鋁原料100質量份，較佳為超過0.5質量份且為3質量份以下，更佳為0.8質量份以上且未達3質量份，特佳為1質量份以上2質量份以下。

關於原料混合物中之除玻璃料以外之氧化物原料的含量，相對於鋁原料100質量份，較佳為0.1質量份以上6質量份以下。另一方面，若相對於鋁原料100質量份，除玻璃料以外之氧化物原料之量超過6質量份，則有時會對玻璃料之圓盤狀化效果產生不良影響，熱傳導性反而有降低之傾向。若相對於鋁原料100質量份，除玻璃料以外之氧化物原料之量少於0.1質量份，則有無法獲得目標圓盤狀粒子之傾向。就此種觀點而言，原料混合物中之除玻璃料以外之氧化物原料的含量相對於鋁原料100質量份，更佳為0.2質量份以上3質量份以下，特佳為0.3質量份以上2質量份以下。

藉由將相對於鋁原料100質量份之玻璃料、及除玻璃料以外之氧化物原料之量設為上述範圍內，可製成下述圓盤狀粒子，該圓盤狀粒子可維持本實施方式之圓盤狀粒子之諸耐性，同時熱傳導性、耐化學品性、耐水性、及電絕緣性優異，並且在樹脂中之混練性(填充性)良好，能製造成形性優異之樹脂組合物等材料或物品。

關於本實施方式之圓盤狀粒子，由於可將玻璃料、或除玻璃料以外之氧化物原料相對於鋁原料之添加量設計得較少，故對氧化鋁之熱傳導性之影響較小。又，可藉由對粉體之混合物進行煅燒之簡單之製程來製造，其於成本上而言亦為優點。進而由於在樹脂中之填充性良好，故而考慮到作為熱傳導性填料之應用時，亦可解決先前之板狀粒子容易出現之問題、即無法將填料設計成高添加量之課題。

本實施方式之圓盤狀粒子可適宜用作熱傳導性填料，亦可充分用於圓盤狀氧化鋁之用途、即研磨劑、反射材、滑動材、阻氣材、潤滑劑、硬度補強材、或機械強度補強材等與使用條件匹配之用途。

(表面處理) 本實施方式之圓盤狀粒子亦可進行表面處理。由於經表面處理之圓盤狀粒子對樹脂之親和性及分散性提昇，故而可製造熱傳導性優異之樹脂組合物等物品。作為表面處理中所使用之化合物(處理劑)，可例舉：脂肪酸、脂肪酸酯、脂肪酸金屬鹽、磷酸酯、磷酸酯金屬鹽、矽烷偶合劑、界面活性劑、高分子凝集劑、鈦酸酯、及矽酮等。該等處理劑可單獨使用一種，或亦可組合兩種以上而使用。至於表面處理中所使用之化合物之量，相對於圓盤狀粒子100質量份，較佳為設為0.01質量份以上5質量份以下。作為處理方法，例如有以下方法：向圓盤狀粒子之粉末中投入處理劑，進行混合而處理之方法；或者將圓盤狀粒子之粉末投入至水中使其分散後，進而投入處理劑，進行過濾及乾燥之方法等。

(圓盤狀粒子之使用) 本實施方式之圓盤狀粒子之較佳之使用中，有效的是以賦予熱傳導性為目的而添加至熱塑性樹脂或熱固性樹脂等各種塑膠中。作為熱塑性樹脂，可使用：聚乙烯樹脂、聚丙烯樹脂、乙烯-丙烯共聚物、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、丙烯腈-乙烯-苯乙烯共聚物、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、丙烯腈-苯乙烯共聚物、聚氯乙烯樹脂、聚苯乙烯樹脂、聚丙烯腈樹脂、聚醯胺樹脂、熱塑性聚醯亞胺樹脂、熱塑性聚胺酯樹脂、聚胺基雙馬來醯亞胺樹脂、聚醯胺醯亞胺樹脂、聚醚醯亞胺樹脂、聚甲基丙烯酸甲酯樹脂、聚乙酸乙烯酯樹脂、聚碳酸酯樹脂、聚縮醛樹脂、聚對苯二甲酸乙二酯樹脂、聚對苯二甲酸丁二酯樹脂、聚苯醚樹脂、聚苯硫醚樹脂、聚碸樹脂、聚醚碸樹脂、聚醚醚酮樹脂、聚芳碸樹脂、雙馬來醯亞胺三𠯤樹脂、聚甲基戊烯樹脂、氟化樹脂、液晶聚合物、烯烴-乙烯醇共聚物、離子聚合物樹脂、及聚芳酯樹脂等。該等熱塑性樹脂可單獨使用一種，或亦可組合兩種以上而使用。作為熱固性樹脂，可使用酚樹脂、脲樹脂、環氧樹脂、三聚氰胺樹脂、矽酮樹脂、聚胺酯樹脂、不飽和聚酯樹脂、醇酸樹脂、聚醯亞胺樹脂、丙烯酸樹脂、及(改性)聚苯醚等。該等熱硬化性樹脂可單獨使用一種，或亦可組合兩種以上而使用。

＜氧化鋁系圓盤狀粒子之製造方法＞ 其次，對本實施方式之圓盤狀粒子之製造方法進行說明。本實施方式之圓盤狀粒子之製造方法具有以下步驟：將鋁原料、玻璃料、視情形而定之除玻璃料以外之氧化物原料加以混合而獲得原料混合物(步驟(1))；及對所獲得之原料混合物進行煅燒(步驟(2))。

根據該製造方法，容易獲得厚度大於先前之板狀氧化鋁之盤狀，自圓盤狀簡便地獲得徑厚比不那麼大之盤狀。關於該理由，並不明確，但本發明人等推測如下。即，本發明人推測藉由使玻璃料於煅燒溫度以下熔解，而於氧化鋁之結晶成長時，規定氧化鋁之結晶方向，可獲得本實施方式之圓盤狀粒子。

於步驟(1)中，將鋁原料、玻璃料、視情形而定之除玻璃料以外之氧化物原料加以混合。作為將鋁原料與氧化物原料加以混合之裝置，使用罐磨機、亨舍爾混合機、空氣混合機、錐形攪拌器、行星型球磨機、振磨機、帶式混合機、及立式攪拌機等機器，混合各成分後進行煅燒。於混合各成分時，只要以各成分變得均勻之方式混合即可，無需粉碎各成分之粒子。

原料混合物中之各成分之量如上所述。

於步驟(2)中，將步驟(1)中所獲得之原料混合物於1,000℃以上1,400℃以下進行煅燒。又，較佳為於1,100℃以上1,300℃以下進行煅燒。藉由煅燒，可製成鋁原料結晶化而成之α-氧化鋁。若煅燒溫度未達1,000℃，則不易形成α-氧化鋁結構。由於過渡氧化鋁之熱傳導率低於α-氧化鋁之熱傳導率，故較佳為進行煅燒而形成α-氧化鋁。另一方面，即使煅燒溫超過1,400℃，所獲得之圓盤狀粒子之特性亦不會發生較大變化，而浪費能耗。煅燒後，視需要對煅燒物進行破碎，藉此可獲得本實施方式之氧化鋁系熱傳導性圓盤狀粒子。關於破碎，可使用公知之方法，可使用錘磨機、輥磨機、球磨機、噴射磨機、珠磨機、或振磨機等一直以來使用之各種機器。

＜熱傳導性組合物＞ 亦較佳為如下所述之態樣：於熱傳導性組合物中，除本實施方式之圓盤狀粒子以外，還與氧化鋁、氮化硼、石墨、氧化鋅、硫酸鋇、滑石、及氧化鎂等其他熱傳導性填料組合而使用。以下，對其詳細情況進行說明。

一般之填料係以提昇強度或功能性等為目的，而添加於樹脂、橡膠、及塗料等材料中。當熱傳導性填料之調配量增加時，通常使樹脂等材料之熔融流動性及機械強度降低。又，由於碳系填料具有導電性，故若調配於樹脂中，則有容易損害作為樹脂本來之特徵之絕緣性之問題。進而，陶瓷系填料雖具有絕緣性，但有熱傳導性較低等問題。熱傳導性填料中，有例如銀、銅、鋁、及鐵等金屬系填料；氧化鋁、氧化鎂、二氧化矽、氮化硼、氮化鋁、碳化矽、碳化硼、及碳化鈦等無機系填料；以及金剛石、黑鉛、及石墨等碳系填料等。於要求較高之電絕緣性之電子機器等中，較佳為氧化鋁、氧化鎂、氧化鋅、二氧化矽、氮化硼、氮化鋁、及金剛石等填料。然而，該等填料於耐水性、耐化學品性、硬度、及電絕緣性之方面課題較多。

與此相對，本實施方式之圓盤狀粒子由於以上各種填料之弱點得到改善，具有優異之特性，故而可適宜用作改良填料。進而，為了彌補既有之熱傳導性填料之弱點，亦較佳為與上述各種熱傳導性填料一併使用。即，於含有上述各種熱傳導性填料之熱傳導性組合物中，本實施方式之圓盤狀粒子之使用係根據目標特性而製備之較佳態樣。又，本實施方式之圓盤狀粒子即使不添加顏料或染料，亦可藉由含有選自由鐵、鈷、銅、錳、及鎳所組成之群中之至少一種元素而著色。

＜物品＞ 本實施方式之物品係含有上述圓盤狀粒子之例如凹版油墨、塗佈液、樹脂組合物、及接著劑組合物等物品(熱傳導性物品、熱傳導性材料)。再者，於本實施方式之物品中，亦較佳為視需要進而含有上述各種熱傳導性填料。

(凹版油墨) 本實施方式之圓盤狀粒子可添加至用作電池用包裝材料用之面塗層劑等之凹版油墨中使用。至於凹版油墨中之圓盤狀粒子之含量，相對於凹版油墨整體，較佳為5質量%以上80質量%以下，進而較佳為10質量%以上50質量%以下。若使用此種凹版油墨(電池用包裝材料用之面塗層劑)，則可製作耐酸性等耐化學品性優異，並且熱傳導率較高，且熱放射率亦較高之電池用包裝材料。

(塗佈液) 本實施方式之圓盤狀粒子可添加至塗料等塗佈液中使用。塗佈液亦可製成下述著色用製劑，該著色用製劑係例如將著色劑、覆膜或成形物形成用樹脂、及有機溶劑等與圓盤狀粒子一併混合並分散於媒劑中而獲得。至於塗佈液中之圓盤狀粒子之含量，相對於塗佈液整體，較佳為5質量%以上80質量%以下，進而較佳為10質量%以上70質量%以下。使用以此種方式製備之塗佈液而形成之塗佈覆膜或塗佈成形物之耐水性、耐化學品性、及絕緣性優異，並且強度得到保持，且熱傳導性亦優異。

作為可於塗佈液中含有之樹脂之具體例，可例舉：聚烯烴系、聚酯系、聚苯乙烯系、丙烯酸系、氟系、聚醯胺系、纖維素系、聚碳酸酯系、或聚乳酸系熱塑性樹脂；以及聚胺酯系、酚系、或矽酮系熱固性樹脂等。該等樹脂亦可為乳膠。

作為可於塗佈液中含有之液體介質之具體例，可例舉：水、甲醇、乙醇、丁醇、丙酮、甲基乙基酮、甲基異丁基酮、甲苯、二甲苯、乙酸丁酯、及環己烷等。該等液體介質可組合兩種以上而使用。

於塗佈液中，可根據用途，於不損害本發明之目的之範圍內適當選擇並含有「其他成分」。作為「其他成分」之具體例，可例舉：抗氧化劑、紫外線吸收劑、光穩定劑、分散劑、抗靜電劑、潤滑劑、及殺菌劑等。

作為將塗佈液塗佈之方法，可採用先前公知之方法。具體而言，可例舉：噴霧塗裝、刷塗、靜電塗裝、淋幕式塗裝、或使用輥式塗佈機之方法、或者藉由浸漬進行之方法等。又，作為用以將所塗佈之塗佈液製成覆膜之乾燥方法，亦可採用先前公知之方法。具體而言，只要根據塗佈液之性狀等適當選擇並採用自然乾燥、或燒繪等方法即可。

若使用塗佈液，則可製作於基材上塗佈而獲得之塗佈覆膜或塗佈成形物。作為基材，可根據用途選擇金屬、玻璃、天然樹脂、合成樹脂、陶瓷、木材、紙、纖維、不織布、織布、及皮革等。再者，以此種方式而被賦予了功能性之塗佈覆膜除家庭用以外，還可用於工業、農業、礦業、或漁業等各產業。又，塗佈形狀亦無限制，可根據用途選擇片狀、或膜狀等。

(樹脂組合物) 藉由將本實施方式之圓盤狀粒子調配於聚醯胺樹脂或聚烯烴樹脂等樹脂中，可製成樹脂組合物。更具體而言，若視需要將圓盤狀粒子與其他添加劑一併依據公知之方法調配並混合於樹脂中，則可獲得樹脂組合物。進而，若將所獲得之樹脂組合物供於擠出成形機進行成形，則可製造規定之樹脂成形物。至於樹脂組合物中之圓盤狀粒子之含量，相對於樹脂組合物整體，較佳為5質量%以上95質量%以下。藉由將圓盤狀粒子之含量設為上述範圍內，可製成耐水性、耐化學品性、及絕緣性更優異，並且強度得到進一步保持，且成形性更優異之樹脂組合物。若圓盤狀粒子之含量超過95質量%，則可能導致強度或成形性降低。另一方面，若圓盤狀粒子之含量未達5質量%，則可能導致熱傳導性不足。

向樹脂中添加圓盤狀粒子之方法並無特別限定，可採用先前公知之方法。例如，除了將圓盤狀粒子直接調配於樹脂中，並進行混練及成形加工之方法以外，還有使用將圓盤狀粒子預先高濃度地分散於樹脂或潤滑劑等中而成之組合物(母料)之方法等。作為其他添加劑，可例舉：抗氧化劑、紫外線吸收劑、抗靜電劑、抗菌劑、穩定劑、交聯劑、塑化劑、潤滑劑、離型劑、阻燃劑、以及滑石、氧化鋁、黏土、及二氧化矽等無機填充劑等。又，作為圓盤狀粒子之分散助劑，亦可使用金屬皂、及聚乙烯蠟等。作為金屬皂，例如可例舉：硬脂酸鋰、硬脂酸鎂、硬脂酸鋅、硬脂酸鈣、棕櫚酸鎂、油酸鈣、及油酸鈷等。作為聚乙烯蠟，例如可使用普通聚合型、分解型、或重組型等各種聚乙烯蠟。

再者，於上述塗佈液或樹脂組合物中，亦可調配各種有機顏料或無機顏料作為著色劑。作為著色劑，例如可例舉：酞菁系顏料、偶氮系顏料、次甲基偶氮系顏料、異吲哚啉酮系顏料、喹吖啶酮系顏料、蒽醌系顏料、二㗁𠯤系顏料、及芘酮-苝系顏料等有機顏料；除黑色以外之複合氧化物系顏料；氧化鈦系白色顏料、氧化鈦系黃色顏料、及氧化鈦系黑色顏料等氧化鈦系顏料；以及碳黑、群青、及鐵丹等無機顏料等。再者，作為酞菁系顏料，可例舉：溴化酞菁藍顏料、酞菁綠顏料等。又，作為偶氮系顏料，可例舉：聚縮合偶氮系顏料、偶氮次甲基偶氮系顏料等。

進而，亦可於化合物用樹脂中調配圓盤狀粒子、各種顏料、及添加劑等而形成母料化合物，使用擠出成形機等對該母料化合物進行熔融混練，藉此獲得樹脂組合物。更具體而言，可藉由以下方法而獲得樹脂組合物：(i)將圓盤狀粒子及分散助劑調配於化合物用樹脂中，並且視需要添加其他添加劑，使用亨舍爾混合機等混合機進行混合之方法；(ii)使用捏合機或加熱二輥磨機對母料化合物進行混練後，進行冷卻，然後利用粉碎機粉碎成粗粉狀之方法；或者(iii)將母料化合物供於擠出成形機中，進行擠出成形而成形為珠狀或柱狀等形狀之方法等。成形方法並無特別限定，例如只要採用射出成形法、擠出成形法、加熱壓縮成形法、吹塑成形法、吹脹成形法、或真空成形法等即可。

(接著劑組合物) 本實施方式之圓盤狀粒子可添加於接著劑中製成接著劑組合物而使用。接著劑中所含有之樹脂之種類並無限定，只要為聚胺酯系、環氧系、乙酸乙烯酯系、或丙烯酸系等具有接著性之樹脂即可。又，對於接著機制亦無限定，可為化學反應型、溶劑揮發型、熱熔融型、或熱壓型等中之任一種。至於接著劑組合物中之圓盤狀粒子之含量，相對於接著劑組合物整體，較佳為5質量%以上80質量%以下，進而較佳為10質量%以上50質量%以下。藉由將圓盤狀粒子之含量設為上述範圍，可製成熱傳導性、接著性、耐水性、耐化學品性、及絕緣性更優異之接著劑組合物。若圓盤狀粒子之含量超過80質量%，則可能導致接著強度不足。另一方面，若圓盤狀粒子之含量未達5質量%，則可能導致熱傳導性不足。

本實施方式之圓盤狀粒子亦可製成如上所述之凹版油墨、塗佈液、樹脂組合物、及接著劑組合物等熱傳導性物品或熱傳導性材料，藉由使用其，而製成在具有散熱性(熱傳導性)之同時亦具有優異之耐化學品性、耐水性、及絕緣性之電子裝置進行使用。更具體而言，可用於金屬電路基板、電路基板、金屬積層板、帶內層電路之覆金屬積層板、電池用包裝材料、密封材、或保護片等。進而，可用作接著性片材、散熱片、散熱塗層劑、半導體密封劑、接著劑、散熱間隔件、潤滑脂等。

＜液狀組合物＞ 本實施方式之液狀組合物係用以形成熱傳導性薄膜者，其含有包含上述圓盤狀粒子之熱傳導性成分、膜形成用樹脂、及液體介質。再者，該熱傳導性成分較佳為進而含有選自由硫酸鋇、滑石、及氮化硼所組成之群中之至少一種。

至於液狀組合物中之圓盤狀粒子之含量，相對於液狀組合物整體，較佳為5質量%以上80質量%以下，進而較佳為10質量%以上70質量%以下。又，相對於膜形成用樹脂100質量份，熱傳導性成分之含量較佳為50質量份以上600質量份以下。使用以此種方式製備之液狀組合物而形成之熱傳導性薄膜之耐水性、耐化學品性、及絕緣性優異，並且強度得到保持，且熱傳導性亦優異。

膜形成用樹脂為選自由丙烯酸系樹脂、聚胺酯系樹脂、脲系樹脂、環氧系樹脂、橡膠系樹脂、氟系樹脂、聚醯胺系樹脂、聚醯亞胺系樹脂、矽酮系樹脂、纖維素系樹脂、及熱塑性彈性體所組成之群中之至少一種溶劑可溶性樹脂。又，作為液體介質，係與上述塗佈液中所使用之液體介質相同者。

＜熱傳導性薄膜及電子機器用構件＞ 本實施方式之熱傳導性薄膜係塗佈上述液狀組合物而形成之薄膜。熱傳導性薄膜之厚度較佳為20 μm以上1000 μm以下，更佳為50 μm以上200 μm以下。

又，本實施方式之電子機器用構件係具備金屬製構件、及配置於上述金屬製構件之表面上之上述熱傳導性薄膜的構件。

作為金屬製構件，可例舉：金屬電路基板、電路基板、金屬積層板、及帶內層電路之覆金屬積層板等。 實施例

以下，基於實施例對本發明具體地進行說明，但本發明並不限於該等實施例。再者，實施例、比較例中之「份」及「%」只要無特別說明，便以質量為基準。

＜鋁原料＞

使用以下所示之鋁原料。 ･軟水鋁石：球狀，平均粒徑3 μm ･氫氧化鋁A：球狀，平均粒徑6 μm ･氫氧化鋁B：球狀，平均粒徑10 μm ･氫氧化鋁C：球狀，平均粒徑1 μm

＜玻璃料＞ 關於玻璃料，使用含有以下所示之金屬者。 ･玻璃料A：降伏點390℃，含有矽、硼、及氟等 ･玻璃料B：降伏點460℃，含有矽、硼、及氟等 ･玻璃料C：降伏點540℃，含有矽、硼、及氟等

＜熱傳導性圓盤狀粒子之製造＞(實施例1) 將氫氧化鋁A 100份、玻璃料A 1份投入至小型混合機中，進行攪拌並混合而獲得原料混合物。將所獲得之原料混合物於空氣中以1,200℃煅燒3小時後進行破碎，而獲得粉末狀之熱傳導性圓盤狀粒子。

(實施例2～28) 除了使用表1中所示之種類及量之鋁原料、玻璃料及氧化物原料以外，與上述實施例1同樣地進行操作而獲得粉末狀之熱傳導性圓盤狀粒子。

(比較例1) 將氫氧化鋁A 100份於空氣中以1,200℃煅燒2小時而獲得粉末，將該粉末作為比較例1之試料。

(比較例2) 藉由與實施例1同樣之方法將氫氧化鋁A 100份、及玻璃料A 7份進行混合而獲得原料混合物。將所獲得之原料混合物於空氣中以1,200℃煅燒2小時而獲得粉末，將該粉末作為比較例2之試料。

(比較例3) 將軟水鋁石 100份於空氣中以1,200℃煅燒2小時而獲得粉末，將該粉末作為比較例3之試料。

(比較例4～9) 將表1中所示之物質分別作為比較例4～9之試料。

[表1]

	鋁原料	玻璃料	氧化物原料等	煅燒溫度(℃)
種類	量(份)	種類	量(份)	種類	量(份)
實施例1	氫氧化鋁A	100	玻璃料A	1	-	-	1200
實施例2	氫氧化鋁A	100	玻璃料A	1	鎢酸鈉	0.5	1200
實施例3	氫氧化鋁A	100	玻璃料A	1	硼酸	0.2	1200
實施例4	氫氧化鋁A	100	玻璃料B	1	-	-	1200
實施例5	氫氧化鋁A	100	玻璃料C	1	鎢酸鈉	0.4	1200
實施例6	氫氧化鋁A	100	玻璃料A	1	氧化鉍	0.5	1200
實施例7	氫氧化鋁B	100	玻璃料A	1	-	-	1250
實施例8	氫氧化鋁B	100	玻璃料B	1	-	-	1250
實施例9	氫氧化鋁B	100	玻璃料A	1.5	-	-	1150
實施例10	氫氧化鋁B	100	玻璃料C	1	鎢酸鈉	0.4	1200
實施例11	氫氧化鋁B	100	玻璃料C	1	氧化鉍	0.4	1200
實施例12	氫氧化鋁C	100	玻璃料A	1	-	-	1200
實施例13	氫氧化鋁C	100	玻璃料A	2	鎢酸鈉	0.4	1200
實施例14	氫氧化鋁C	100	玻璃料B	1	硼酸	0.5	1200
實施例15	氫氧化鋁C	100	玻璃料C	2	鎢酸鈉	0.5	1200
實施例16	軟水鋁石	100	玻璃料A	1	-	-	1250
實施例17	軟水鋁石	100	玻璃料B	1	-	-	1200
實施例18	軟水鋁石	100	玻璃料B	1	鎢酸鈉	0.4	1200
硼酸	0.2
實施例19	氫氧化鋁A	100	玻璃料A	1	鎢酸鈉	0.4	1150
硼酸	0.2
實施例20	氫氧化鋁B	100	玻璃料B	1	鎢酸鈉	0.5	1200
硼酸	0.1
實施例21	氫氧化鋁A	100	玻璃料C	1	鎢酸鈉	0.4	1200
硼酸	0.2
實施例22	氫氧化鋁A	100	玻璃料B	1	鹼性碳酸鉍	0.9	1200
硼酸	0.2
實施例23	氫氧化鋁C	100	玻璃料A	0.5	鎢酸鈉	0.4	1200
玻璃料C	1.5
實施例24	氫氧化鋁A	100	玻璃料A	1	鹼性碳酸鉍	0.9	1200
硼酸	0.2
實施例25	氫氧化鋁B	100	玻璃料A	1	鎢酸鈉	0.4	1200
氧化鈦	0.5
實施例26	氫氧化鋁C	100	玻璃料A	1.3	鎢酸鈉	0.4	1200
硼酸	0.1
實施例27	氫氧化鋁A	100	玻璃料B	1	偏磷酸鈉	0.3	1200
實施例28	氫氧化鋁B	100	玻璃料A	1	鎢酸鈉	0.5	1200
硼酸	0.1
鹼性碳酸鈷	5
比較例1	氫氧化鋁A	100	-	-	-	-	1200
比較例2	氫氧化鋁A	100	玻璃料A	7	-	-	1200
比較例3	軟水鋁石	100	-	-	-	-	1200
比較例4	α-氧化鋁(市售品，平均粒徑3 μm)
比較例5	板狀氧化鋁(市售品，平均粒徑5 μm)
比較例6	板狀氧化鋁(市售品，平均粒徑10 μm)
比較例7	板狀氧化鋁(市售品，平均粒徑15 μm)
比較例8	氮化硼(市售品，平均粒徑18 μm)
比較例9	氮化鋁(市售品，平均粒徑10 μm)

＜評價(1)＞(填充性) 對實施例1～28、比較例1～9中所獲得之粉末在環氧樹脂中之最大填充量進行評價。作為評價方法，於環氧樹脂中一面利用刮刀混練上述粉末一面緩慢添加，將無法維持結塊狀態而成為粉末狀態時之添加量作為最大填充量。基於此時之最大填充量，根據以下評價基準對填充性進行評價。將結果示於表2。 AA：填充量80%以上 A：填充量75%以上且未達80% B：填充量70%以上且未達75% F：填充量未達70%

(磨耗成形性) 將混合聚丙烯(PrimePolymer公司製造，MFR：20 g/10 min)30份及熱傳導性氧化物70份所獲得之樹脂組合物放入至Plastomill，於設定溫度200℃之條件下進行熔融混練。繼而，使用縱20 mm×橫20 mm×高度6 mm之模具於175℃之條件下進行模具加壓成形而製作試驗片。觀察製作時之機械之磨耗性、及所製作之成形體之表面狀態，依據以下所示之評價基準對磨耗成形性進行評價。將結果示於表2。 A：磨耗性及表面狀態並無特別問題 B：磨耗性及表面狀態中之任一項有問題 F：磨耗性及表面狀態均有問題

(平均粒徑、平均厚度、及徑厚比) 藉由Mastersizer 3000(Malvern Panalytical公司製造)對實施例1～28、比較例1～9中所獲得之粉末進行平均粒徑之測量。具體而言，將上述粉末投入至0.2%偏磷酸鈉水溶液，使用超音波清洗機(AS ONE公司製造，ASU-6D)進行2分鐘解凝處理，其後進行測定。將結果示於表2。

利用電子顯微鏡觀察實施例1～28、比較例1～9中所獲得之粉末，算出10個粒子之平均厚度。再者，作為所觀察之粒子，選擇已知粒子厚度之粒子。將結果示於表2。再者，將實施例2、19及26、以及比較例2中所獲得之粉末之電子顯微鏡照片分別示於圖1～圖4。又，於比較例1～4、8及9中，如圖4所示，粒子形狀混亂，未能測定平均厚度。

又，利用電子顯微鏡觀察實施例1中所獲得之粉末，算出10個粒子之平均粒徑，結果確認到該測定值與使用Mastersizer 3000時之測定值大致一致。

對於實施例1～28、比較例1～4、8及9中所獲得之粉末，根據平均粒徑及平均厚度之值計算出徑厚比(平均粒徑/平均厚度)。將結果示於表2。

(熱傳導率之測定) 將環氧樹脂(Mitsubishi Chemical公司製造)與胺系硬化劑(DIC公司製造)之混合液30份、及熱傳導性氧化物70份進行混練而獲得樹脂組合物，對該樹脂組合物進行模具加壓，以使其成為直徑100 mm以上、厚度4 mm以上之圓形片材成型物。其後，於設定溫度120℃之條件下乾燥30分鐘，並放冷後，以成為中心角90°之扇型之方式裁剪成四等分而製作試驗片。使用熱盤(Hot Disk)法熱物性測定裝置(商品名「TPS-2500S」，京都電子工業公司製造)，測定所製作之試驗片之熱傳導率。將結果示於表2。

(絕緣性) 使用熱傳導率之測定中所使用之評價用環氧樹脂組合物之試驗片，使用電阻率計來測定電氣體積電阻值。根據測定結果，依據以下所示之評價基準對絕緣性進行評價。將結果示於表2。 A：電氣體積電阻值為10 ¹⁰Ω･cm以上 B：電氣體積電阻值未達10 ¹⁰Ω･cm且為10 ⁵Ω･cm以上 F：電氣體積電阻值未達10 ⁵Ω･cm

[表2]

	填充性	磨耗成形性	絕緣性	平均粒徑(μm)	平均厚度(μm)	徑厚比	熱傳導率(W/m･K)
實施例1	AA	A	A	3.2	0.6	5.3	1.04
實施例2	AA	A	A	3.6	0.6	6.0	1.05
實施例3	AA	A	A	4.1	0.7	5.9	1.01
實施例4	A	A	A	4.9	0.4	12.3	1.13
實施例5	A	A	A	5.7	0.5	11.4	1.01
實施例6	AA	A	A	5.4	1.3	4.2	0.94
實施例7	AA	A	A	3.9	0.5	7.8	0.97
實施例8	AA	A	A	4.1	0.4	10.3	1.28
實施例9	AA	A	A	5.4	0.8	6.8	1.05
實施例10	AA	A	A	5.0	0.4	12.5	1.22
實施例11	AA	A	A	5.2	1.0	5.2	1.03
實施例12	A	A	A	6.4	0.5	12.8	1.22
實施例13	AA	A	A	8.6	0.9	9.6	1.05
實施例14	AA	A	A	10.7	0.3	35.7	1.11
實施例15	A	A	A	19.7	0.8	24.6	1.18
實施例16	A	A	A	1.2	0.4	3.0	0.91
實施例17	A	A	A	2.8	0.3	9.3	0.96
實施例18	A	A	A	4.1	0.4	10.3	1.02
實施例19	AA	A	A	3.4	0.5	6.8	0.92
實施例20	AA	A	A	3.6	0.7	5.1	1.17
實施例21	AA	A	A	5.7	0.6	9.5	1.13
實施例22	AA	A	A	6.9	1.1	6.3	0.98
實施例23	AA	A	A	16.3	0.8	20.4	1.23
實施例24	AA	A	A	5.7	1.5	3.8	1.07
實施例25	AA	A	A	3.1	0.5	6.2	1.09
實施例26	AA	A	A	8.6	1.0	8.6	1.12
實施例27	AA	A	A	2.8	0.4	7.0	1.05
實施例28	AA	A	A	2.6	0.6	4.3	0.94
比較例1	F	B	A	2.3	-	-	無法混練
比較例2	B	B	A	4.6	-	-	1.10
比較例3	F	B	A	2.2	-	-	無法混練
比較例4	AA	A	A	3.0	-	-	0.85
比較例5	F	B	A	5.0	0.1	50.0	無法混練
比較例6	B	B	A	10.0	0.15	66.7	1.17
比較例7	F	B	A	15.0	0.07	214.3	無法混練
比較例8	F	B	A	18.0	-	-	無法混練
比較例9	AA	F	A	10.0	-	-	1.33

(參考例) 測定熱傳導率時，對於70份之熱傳導性氧化物，使用實施例21中所獲得之粉末 60份、日本專利第6209695號之實施例3 10份來製作試驗片。作為熱傳導性之試驗方法，將聚丙烯(PrimePolymer公司製造，MFR：20 g/10 min)30份及熱傳導性氧化物70份進行混合而獲得樹脂組合物，將該樹脂組合物放入至Plastomill中，於設定溫度200℃之條件下進行熔融混練。

繼而，使用縱20 mm×橫20 mm×高度6 mm之模具於175℃之條件下進行模具加壓成形，製作試驗片。使用熱物性測定裝置(商品名「TPS-2500S」，京都電子工業公司製造)而測定所製作之試驗片之熱傳導率。此時之填充性為AA，磨耗成形性為A，絕緣性為A，熱傳導率為1.12 W/m･K，即便混合有不同形狀之粒子，亦與僅使用圓盤狀粒子時大致同樣地，結果處於實施例範圍內。

＜塗佈液之製備及評價＞(應用例1、比較應用例1) 將實施例21及比較例4中所獲得之粉末(熱傳導性氧化物)各15份、黏度3,500 mPa･s之聚胺酯系樹脂62份、以及乙酸乙酯23份加以混合，利用分散機使其等分散而製備塗佈液。使用玻璃棒將所製備之各塗佈液均勻地塗佈於離型紙上後，放入至100℃之烘箱內2分鐘，使溶劑成分揮發而形成厚度為50 μm之塗佈覆膜(應用例1、比較應用例1)。測定該塗佈覆膜之熱傳導率，結果可知使用比較例4之α-氧化鋁所形成之比較應用例1之塗佈覆膜之熱傳導率為0.29 W/m･K。與此相對，使用實施例21之熱傳導性氧化物所形成之應用例1之塗佈覆膜之熱傳導率高達0.36 W/m･K。又，利用凹版塗佈機將使用實施例21之熱傳導性氧化物所製備之塗佈液塗佈於電池外裝材用之尼龍膜，製成電池外裝材面塗層而使用。結果可知能有效地散熱，減輕電池之溫度上升。

＜接著劑之製備及評價＞(應用例2、比較應用例2) 將實施例21及比較例4中所獲得之粉末(熱傳導性氧化物)各35份、與黏度300 mPa･s之聚酯多元醇65份加以混合，使用分散機使其等分散而製備分散液。將所製備之分散液98份與黏度2,600 mPa･s之聚異氰酸酯2份加以混合，使用分散攪拌機進行攪拌，而獲得聚胺酯樹脂系之化學反應型接著劑。使用玻璃棒將所獲得之各接著劑均勻地塗佈於離型紙上後，放入至100℃之烘箱內2分鐘，使溶劑成分揮發。進而，放入至40℃之烘箱內96小時，形成接著劑之硬化皮膜(應用例2、比較應用例2)。測定該硬化皮膜之熱傳導率，結果可知使用比較例4之α-氧化鋁所形成之比較應用例2之硬化皮膜之熱傳導率為0.53 W/m･K。與此相對，使用實施例21之熱傳導性氧化物所形成之應用例2之硬化皮膜之熱傳導率高達0.63 W/m･K。

＜液狀組合物之製造＞(應用例3、比較應用例3) 一面實施例21及比較例4中所獲得之粉末(熱傳導性氧化物)各20份、作為膜形成用樹脂之聚胺酯樹脂(商品名「Sanprene IB-1700D」，三洋化成工業公司製造，樹脂成分30%，溶劑成分70%)63份、作為溶劑之甲基乙基酮/甲苯/異丙醇混合溶劑17份加以混合，一面使用塗料振盪機(使用玻璃珠(直徑2 mm))進行攪拌而獲得分散液。向所獲得之分散液100份中分別添加聚異氰酸酯樹脂(商品名「Takenate D-160N」，三井化學公司製造，樹脂成分75%，溶劑成分25%)3份後，進行攪拌而獲得液狀組合物(應用例3、比較應用例3)。

＜評價(2)＞(評價用塗膜之形成) 使用多功能塗佈機(Multi Coater)(商品名「K-303」，RK Print Coat Instruments公司製造)將液狀組合物分別塗佈於離型紙上後，進行熱風乾燥而去除溶劑。繼而，利用40℃之乾燥機老化48小時，形成熱傳導性成分(填料)之濃度為48%，且膜厚為約100 μm之評價用塗膜。

(熱傳導率(薄膜)之測定) 將評價用塗膜切成縱40 mm×橫40 mm之大小而獲得試驗片。利用熱物性測定裝置(商品名「TPS-2500S」，京都電子工業公司製造)之「薄膜測定模組」來測定所獲得之試驗片之熱傳導率。可知使用比較例4之α-氧化鋁所形成之比較應用例3之硬化皮膜之熱傳導率為0.33 W/m･K。與此相對，使用實施例21之熱傳導性氧化物所形成之應用例3之硬化皮膜之熱傳導率高達0.53 W/m･K。

(熱傳導率(塊體)之測定) 將聚丙烯(PrimePolymer公司製造，MFR：20 g/10 min 50份、及各熱傳導性成分50份加以混合而獲得樹脂組合物，將該樹脂組合物放入至Plastomill中，於設定溫度200℃之條件下進行熔融混練。繼而，使用縱20 mm×橫20 mm×高度6 mm之模具，於175℃之條件下進行模具加壓成形而獲得試驗片。利用熱物性測定裝置(商品名「TPS-2500S」，京都電子工業公司製造)之「標準等向性測定模組」來測定所獲得之試驗片之熱傳導率。可知使用比較例4之α-氧化鋁所形成之比較應用例3之熱傳導率為0.47 W/m･K。與此相對，使用實施例21之熱傳導性氧化物所形成之應用例3之熱傳導率高達0.62 W/m･K。

(耐化學品性) 將評價用塗膜切成縱40 mm×橫40 mm×厚度100 μm之大小而獲得試驗片。將所獲得之試驗片分別浸漬於5%鹽酸、5%硫酸水溶液、5%硝酸水溶液、及5%氫氧化鈉水溶液中，1天攪拌1次，各靜置一週。測定浸漬前後之試驗片之質量，計算出以浸漬前之試驗片之質量作為基準之質量變化率(%)，依據以下所示之評價基準對耐化學品性進行評價。結果應用例3、比較應用例3均為A。 A：質量變化率未達5% B：質量變化率為5%以上且未達20% F：質量變化率為20%以上

(密接性) 使用棒式塗佈機#5，將液狀組合物分別塗佈於雙軸延伸聚酯膜(商品名「ESTER FILM E-5102」，Toyobo公司製造)與雙軸延伸尼龍膜(商品名「HARDEN FILM N1102」，Toyobo公司製造)之電暈處理面(處理PET(polyethylene terephthalate，聚對苯二甲酸乙二酯)、處理NY(Nylon，尼龍))及電暈未處理面(未處理PET、未處理NY)上。進行熱風乾燥而去除溶劑後，利用40℃之乾燥機老化48小時，而製作膜表面上形成有薄膜之試驗片。將透明膠帶(商品名「Sellotape(註冊商標)」，米其邦公司製造，24 mm寬)貼附於試驗片之薄膜表面上，於同一部位實施3次沿垂直方向進行剝離之操作後，確認薄膜之狀態，依據以下所示之評價基準對密接性進行評價，結果應用例3、比較應用例3均為A。 A：無剝離 B：一部分發生剝離 F：大部分發生剝離

圖1係表示實施例2中所獲得之氧化鋁系熱傳導性圓盤狀粒子之電子顯微鏡照片。 圖2係表示實施例19中所獲得之氧化鋁系熱傳導性圓盤狀粒子之電子顯微鏡照片。 圖3係表示實施例26中所獲得之氧化鋁系熱傳導性圓盤狀粒子之電子顯微鏡照片。 圖4係表示比較例2中所獲得之氧化鋁系熱傳導性粒子之電子顯微鏡照片。

Claims (15)

1. 一種氧化鋁系熱傳導性圓盤狀粒子，其係對含有鋁原料及玻璃料之原料混合物(其中，含有硼酸化合物者除外)進行煅燒而獲得之氧化鋁系熱傳導性氧化物之粒子，上述鋁原料為選自由軟水鋁石、及氫氧化鋁所組成之群中之至少一種，上述玻璃料之降伏點為300℃以上800℃以下，上述原料混合物中之上述玻璃料之含量相對於上述鋁原料100質量份為0.5質量份以上3質量份以下，上述氧化鋁系熱傳導性氧化物之一次粒子之平均粒徑為1μm以上50μm以下，平均厚度為0.1μm以上5μm以下，徑厚比超過1且為50以下，形狀為圓盤狀。
2. 如請求項1之氧化鋁系熱傳導性圓盤狀粒子，其中上述原料混合物進而含有除上述玻璃料以外之氧化物原料，上述氧化物原料係包含選自由鈦化合物、磷化合物、鎢化合物、及鉍化合物所組成之群中之至少一種而成。
3. 如請求項1之氧化鋁系熱傳導性圓盤狀粒子，其中上述氧化鋁系熱傳導性氧化物含有選自由鐵、鈷、銅、錳、及鎳所組成之群中之至少一種元素，且已著色。
4. 如請求項1之氧化鋁系熱傳導性圓盤狀粒子，其中上述玻璃料不含有鉛。
5. 一種氧化鋁系熱傳導性圓盤狀粒子之製造方法，其係如請求項1至4中任一項之氧化鋁系熱傳導性圓盤狀粒子之製造方法，且具備以下步驟：將選自由軟水鋁石、及氫氧化鋁所組成之群中之至少一種鋁原料、與玻璃料加以混合而獲得原料混合物；及對所獲得之上述原料混合物進行煅燒；上述原料混合物中之上述玻璃料之含量相對於上述鋁原料100質量份為0.5質量份以上5質量份以下，於對上述原料混合物進行煅燒之步驟中，將上述原料混合物於空氣中以1000℃以上1400℃以下進行煅燒。
6. 一種熱傳導性組合物，其含有如請求項1至4中任一項之氧化鋁系熱傳導性圓盤狀粒子及熱傳導性填料。
7. 一種熱傳導性物品，其含有如請求項1至4中任一項之氧化鋁系熱傳導性圓盤狀粒子。
8. 如請求項7之熱傳導性物品，其進而含有熱傳導性填料。
9. 如請求項7之熱傳導性物品，其中上述熱傳導性物品為凹版油墨、塗佈液、樹脂組合物、及接著劑組合物中之任一種。
10. 一種液狀組合物，其係用於形成熱傳導性薄膜者，且含有包含如請求項1至4中任一項之氧化鋁系熱傳導性圓盤狀粒子之熱傳導性成分、膜形成用樹脂、及液體介質。
11. 如請求項10之液狀組合物，其中上述熱傳導性成分進而含有熱傳導性填料，上述熱傳導性填料為選自由硫酸鋇、滑石、及氮化硼所組成之群中之至少一種。
12. 如請求項10之液狀組合物，其中相對於上述膜形成用樹脂100質量份，上述熱傳導性成分之含量為50質量份以上600質量份以下。
13. 如請求項10之液狀組合物，其中上述膜形成用樹脂為選自由丙烯酸系樹脂、聚胺酯系樹脂、脲系樹脂、環氧系樹脂、橡膠系樹脂、氟系樹脂、聚醯胺系樹脂、聚醯亞胺系樹脂、矽酮系樹脂、纖維素系樹脂、及熱塑性彈性體所組成之群中之至少一種溶劑可溶性樹脂。
14. 一種熱傳導性薄膜，其係塗佈如請求項10之液狀組合物而形成。
15. 一種電子機器用構件，其具備金屬製構件、及配置於上述金屬製構件之表面上之如請求項14之熱傳導性薄膜。