TWI837060B - 高表面積導體材料之製備方法及其結構 - Google Patents
高表面積導體材料之製備方法及其結構 Download PDFInfo
- Publication number
- TWI837060B TWI837060B TW112132092A TW112132092A TWI837060B TW I837060 B TWI837060 B TW I837060B TW 112132092 A TW112132092 A TW 112132092A TW 112132092 A TW112132092 A TW 112132092A TW I837060 B TWI837060 B TW I837060B
- Authority
- TW
- Taiwan
- Prior art keywords
- precursor
- surface area
- conductor material
- high surface
- barrier layer
- Prior art date
Links
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 112
- 239000004020 conductor Substances 0.000 title claims abstract description 101
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title description 7
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims abstract description 157
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 claims abstract description 68
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 18
- 239000002041 carbon nanotube Substances 0.000 claims description 29
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 29
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- 229910021393 carbon nanotube Inorganic materials 0.000 claims description 28
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 claims description 24
- ITHZDDVSAWDQPZ-UHFFFAOYSA-L barium acetate Chemical compound [Ba+2].CC([O-])=O.CC([O-])=O ITHZDDVSAWDQPZ-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 19
- XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J titanium tetrachloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)(Cl)Cl XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J 0.000 claims description 18
- 229910002113 barium titanate Inorganic materials 0.000 claims description 16
- JRPBQTZRNDNNOP-UHFFFAOYSA-N barium titanate Chemical compound [Ba+2].[Ba+2].[O-][Ti]([O-])([O-])[O-] JRPBQTZRNDNNOP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 229920002037 poly(vinyl butyral) polymer Polymers 0.000 claims description 16
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 16
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims description 11
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims description 11
- 239000003292 glue Substances 0.000 claims description 10
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 7
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 claims description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 6
- VKJLWXGJGDEGSO-UHFFFAOYSA-N barium(2+);oxygen(2-);titanium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Ti+4].[Ba+2] VKJLWXGJGDEGSO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 claims description 5
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 3
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 3
- 238000009713 electroplating Methods 0.000 claims description 3
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 claims description 3
- 239000002923 metal particle Substances 0.000 claims description 3
- 238000005240 physical vapour deposition Methods 0.000 claims description 3
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 claims description 3
- 239000002121 nanofiber Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 29
- 239000003929 acidic solution Substances 0.000 description 10
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 10
- 238000004146 energy storage Methods 0.000 description 9
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 9
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 9
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 7
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 6
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 5
- 238000011161 development Methods 0.000 description 5
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 5
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 3
- 239000011810 insulating material Substances 0.000 description 3
- 239000013067 intermediate product Substances 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 description 2
- DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N barium atom Chemical compound [Ba] DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 2
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 2
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000003989 dielectric material Substances 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 2
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 2
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 2
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 2
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 2
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 2
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 2
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 2
- KPZGRMZPZLOPBS-UHFFFAOYSA-N 1,3-dichloro-2,2-bis(chloromethyl)propane Chemical compound ClCC(CCl)(CCl)CCl KPZGRMZPZLOPBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- UKKGMDDPINLFIY-UHFFFAOYSA-N [C+4].[O-2].[Ti+4].[O-2].[O-2].[O-2] Chemical compound [C+4].[O-2].[Ti+4].[O-2].[O-2].[O-2] UKKGMDDPINLFIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003985 ceramic capacitor Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000007772 electrode material Substances 0.000 description 1
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 1
- 239000010408 film Substances 0.000 description 1
- 239000011888 foil Substances 0.000 description 1
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000000543 intermediate Substances 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 229910052451 lead zirconate titanate Inorganic materials 0.000 description 1
- HFGPZNIAWCZYJU-UHFFFAOYSA-N lead zirconate titanate Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[Ti+4].[Zr+4].[Pb+2] HFGPZNIAWCZYJU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000010445 mica Substances 0.000 description 1
- 229910052618 mica group Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000002071 nanotube Substances 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 1
- 239000011224 oxide ceramic Substances 0.000 description 1
- ZBSCCQXBYNSKPV-UHFFFAOYSA-N oxolead;oxomagnesium;2,4,5-trioxa-1$l^{5},3$l^{5}-diniobabicyclo[1.1.1]pentane 1,3-dioxide Chemical compound [Mg]=O.[Pb]=O.[Pb]=O.[Pb]=O.O1[Nb]2(=O)O[Nb]1(=O)O2 ZBSCCQXBYNSKPV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 239000000123 paper Substances 0.000 description 1
- 239000002985 plastic film Substances 0.000 description 1
- 229920006255 plastic film Polymers 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 230000000750 progressive effect Effects 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 210000002307 prostate Anatomy 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 238000012552 review Methods 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
Images
Abstract
本發明提供一種高表面積導體材料之製備方法，其係於一支撐前體(例如導電性奈米纖維)之外表面形成一阻隔層，產生一混合前體，再輥壓該混合前體，使該阻隔層部分之外表面破裂，產生複數個開孔，使該支撐前體部分之外表面於該些個開孔曝露，再加入一導體材料至該混合前體，並使該導體材料經由該些個開孔接觸並電性連接該支撐前體，取得一高表面積導體材料。
Description
本發明是關於一種高表面積導體材料之製備方法及其結構，尤其係指一種超級電容之材料之製備方法及結構。
高表面積材料是一種具有極大比表面積的材料，其產業發展正迅速增長。該類材料的優點在於其巨大的表面積與體積比，使其在許多領域具有廣泛的應用。
高表面積材料的產業發展涉及多個領域，例如催化劑、吸附劑以及能源儲存。
接續上述，高表面積材料常作為高效的催化劑，由於其巨大的表面積，可以提供更多的活性表面，從而增加反應速率和效率，這種材料在化學合成、環境保護和能源轉換等領域中具有重要應用，例如汽車尾氣淨化、化學反應催化和燃料電池等。
接續上述，高表面積材料中可具有大量微觀孔隙，其在吸附及分離過程中常有出色的表現，這使得高表面積材料在氣體和液體分離、水處理、垃圾處理等領域中具有廣泛的應用，例如，活性碳是一種常見的高表面積吸附材料，可用於去除水中的有機物和重金屬離子。
接續上述，高表面積材料在能源儲存領域中具有重要作用，例如，超級電容器和鋰離子電池中的電極材料常採用具有高表面積的多孔材料，以增加電荷傳輸速率和電容量，其中超級電容器是備受關注之技術。
電容器的外觀和結構因其種類而有所不同，目前市面上有多種常用的電容器。大部分電容器至少包含兩個金屬板或金屬導體表面，中間隔著一層絕緣材料。導體可以是金屬箔、薄膜、燒結金屬珠或電解質。非導電的絕緣材料可以提高電容器的儲能能力。常見的絕緣材料有玻璃、陶瓷、塑膠膜、紙張、雲母和金屬氧化物。在許多電路應用中，電容器都扮演著重要的角色。
電容器在電子電路中被廣泛應用，在儲能應用方面，就某些應用領域中，其可以做為電池的替代，在高功率輸出需求時，電容器比電池更為適用。
總而言之，電容器作為一種重要的電子元件及電力儲能元件，具有儲存電能和調節電路特性的功能。不同類型的電容器在不同的應用中發揮著關鍵的作用，從電子設備到電力系統，都離不開電容器的應用。隨著科技的不斷發展，電容器將繼續扮演著重要的角色，推動著電子領域的進步和創新。
接續上述，於25~200℃的溫度範圍內的高介電常數鐵電材料包括鈦酸鋇、鈮鎂酸鉛、鋯鈦酸鉛，但含鉛材料高溫下易揮發、易與電極反應、本身具有毒性而限制了其發展。因此目前鈦酸鋇陶瓷成為應用最廣泛的電子陶瓷電容器介電材料之一。
隨著產業的發展，催化劑、吸附劑以及能源儲存領域中，逐漸需要更有效率之高表面積材料，尤其是能源儲存領域中，具有高價值之電力儲能市場以及功率型電子設備市場，逐漸向小型化和高性能化方向的發展，朝向高儲能密度、高充放電效率、易加工成型、性能穩定的介質材料之方向，因此產業界需
要一種高表面積導體材料之製備方法，以生高比表面積之導電材料，以應用於上述催化劑、吸附劑以及能源儲存之領域。
有鑑於上述習知技術之問題，本發明提供一種高表面積導體材料之製備方法及其結構，其係於在支撐前體之外表面形成阻隔層，再輥壓使部分阻隔層破裂，使支撐前體之部分外表面曝露，並加入導體材料連接支撐前體之部分外表面，形成所需之高表面積導體材料。
本發明之一目的在於提供一種高表面積導體材料之製備方法及其結構，其係於支撐前體之外表面形成阻隔層，再以輥壓使部分阻隔層破裂，使支撐前體之部分外表面曝露，並加入導體材料連接支撐前體之部分外表面，形成所需之高表面積導體材料。
為達到上述所指稱之各目的與功效，本發明提供一種高表面積導體材料之製備方法，其步驟包含：於一支撐前體之外表面形成一阻隔層，產生一混合前體；輥壓該混合前體，或使用其他強力混合方式使該阻隔層部分之外表面破裂，產生複數個開孔，使該支撐前體部分之外表面於該些個開孔曝露；加入一導體材料至該混合前體，並使該導體材料經由該些個開孔接觸並電性連接該支撐前體，取得一高表面積導體材料；以此方法製造高表面積導體材料。
為達到上述所指稱之各目的與功效，本發明提供一種高表面積導體材料之結構，其包含：一基材以及一第一高表面積導體漿體層，該第一高表面積導體漿體層設置於該基材之一上方，該第一高表面積導體漿體層包含一第一支撐前體、一第一阻隔層以及複數個第一顆粒，該第一阻隔層包覆該第一支撐前
體，該第一阻隔層設置複數個第一開口，該些個第一顆粒對應設置於該些個第一開口；以此結構提供高表面積導體材料。
本發明之一實施例中，其中於一支撐前體之外表面形成一阻隔層，產生一混合前體之步驟中，加入該支撐前體於一四氯化鈦溶液，於該支撐前體之外表面形成該阻隔層，產生該混合前體。
本發明之一實施例中，其中於一支撐前體之外表面形成一阻隔層，產生一混合前體之步驟中，加入該混合前體於一乙酸鋇溶液，並使該乙酸鋇溶液之一乙酸鋇與該阻隔層之一鈦氧化物化合形成一鈦酸鋇。
本發明之一實施例中，其中於加入一導體材料至該混合前體，並使該導體材料經由該些個開孔接觸並電性連接該支撐前體，取得一高表面積導體材料之步驟中，該導體材料包含一聚乙烯醇縮丁醛溶液、一導電膠以及一鈦酸鋇顆粒，於輥壓時，使該阻隔層裂產生該些個開孔，使該導電膠以及該鈦酸鋇顆粒經由該些個開孔接觸並電性連接該支撐前體，取得該高表面積導體材料。
本發明之一實施例中，其中於加入一導體材料至該混合前體，並使該導體材料經由該些個開孔接觸並電性連接該支撐前體，取得一高表面積導體材料之步驟後，更包含步驟：將該高表面積導體材料塗佈於一基材之上下二側，並加熱至一燒結溫度；形成一電容。
本發明之一實施例中，其中該支撐前體係包含一奈米碳管(CNT)或一奈米金屬纖維。
本發明之一實施例中，其中該聚乙烯醇縮丁醛溶液包含一聚乙烯醇縮丁醛(PVB)、一甲苯(C7H8)以及一乙醇(CH3CH2OH)作為黏合劑及溶劑。
本發明之一實施例中，其中於一支撐前體之外表面形成一阻隔層，產生一混合前體之步驟中，係以水熱合成法、電鍍及濺鍍(PVD)或化學蒸鍍(CVD)於該支撐前體之外表面形成該阻隔層。
本發明之一實施例中，其中該燒結溫度係於1000℃~1350℃之間。
本發明之一實施例中，更包含一第二高表面積導體漿體層，其設置於該基材之一下方，該第二高表面積導體漿體層包含一第二支撐前體、一第二阻隔層以及複數個第二顆粒，該第二阻隔層包覆該第二支撐前體，該第二阻隔層設置複數個第二開口，該些個第二顆粒對應設置於該些個第二開口。
本發明之一實施例中，其中該第一支撐前體以及該第二支撐前體係包含一奈米碳管(CNT)或一奈米金屬纖維。
本發明之一實施例中，其中該第一阻隔層以及該第二阻隔層係鈦酸鋇。
本發明之一實施例中，其中該些個第一顆粒以及該些個第二顆粒係金屬顆粒。
10:基材
12:支撐前體
14:阻隔層
142:開孔
16:混合前體
18:導體材料
20:第一高表面積導體漿體層
22:第一支撐前體
23:第一阻隔層
24:第一顆粒
30:第二高表面積導體漿體層
32:第二支撐前體
33:第二阻隔層
34:第二顆粒
S02:步驟
S04:步驟
S06:步驟
S11:步驟
S13:步驟
S15:步驟
S17:步驟
S19:步驟
S22:步驟
S24:步驟
第1圖：其為本發明之一實施例之材料製造步驟示意圖；第2A圖至第2D圖：其為本發明之一實施例之材料結構示意圖；第3圖：其為本發明之一實施例之材料製造步驟示意圖；第4圖：其為本發明之一實施例之應用步驟示意圖；以及第5圖：其為本發明之一實施例之結構示意圖。
為使 貴審查委員對本發明之特徵及所達成之功效有更進一步之瞭解與認識，謹佐以實施例及配合說明，說明如後：有鑑於上述習知技術之問題，本發明係一種高表面積導體材料之製備方法及其結構，係於支撐前體之外表面形成阻隔層，再以輥壓或強力混合之方式使部分阻隔層破裂，使支撐前體之部分外表面曝露，並加入導體材料連接支撐前體之部分外表面，形成所需之高表面積導體材料，解決習知技術急需具有高比表面積之材料，以適應產業界市場的應用需求。
請參閱第1圖，其為本發明之一實施例之材料製造步驟示意圖，如圖所示，於本實施例中，其係一種高表面積導體材料之製備方法，其步驟包含：步驟S02：於支撐前體之外表面形成阻隔層，產生混合前體；步驟S04：輥壓混合前體，使阻隔層部分之外表面破裂，產生複數個開孔，使支撐前體部分之外表面於該些個開孔曝露；步驟S06：加入導體材料至混合前體，並使導體材料經由該些個開孔接觸並電性連支撐前體，取得高表面積導體材料。
再次參閱第1圖以及第2A圖至第2D圖，第2A圖至第2D圖為本發明之一實施例之材料結構示意圖，如第2A圖至第2B圖所示，於本實施例之步驟S02中，於一支撐前體12之外表面形成一阻隔層14，即係該阻隔層14包覆於該支撐前體12之外表面，產生一混合前體16，該阻隔層14可防止該支撐前體12中之纖維纏繞、塌陷或互相黏合使該支撐前體12之表面積減少之問題。
接續上述，於一實施例中，該支撐前體12係包含一奈米碳管(CNT)或一奈米金屬纖維，其中該奈米金屬纖維，(金屬可為銅、銀、鎳)，本實施例不在此限制。
接續上述，於一實施例中，可利用水熱合成法、電鍍及濺鍍(PVD)或化學蒸鍍(CVD)於該支撐前體12之外表面形成該阻隔層14，本實施例不在此限制。
再次參閱第1圖以及第2A圖至第2D圖，如圖所示，於本實施例之步驟S04中，如上述步驟形成該混合前體16後，輥壓該混合前體16，對該混合前體16施加外力，使該混合前體16之該支撐前體12以及該阻隔層14彎曲變形，使該阻隔層14部分之外表面破裂，於該阻隔層14部分之外表面產生複數個開孔142，使該支撐前體12部分之外表面於該些個開孔142曝露。
接續上述，於本實施例中，該些個開孔142係因該阻隔層14變形並彈性復原後形成，使該支撐前體12曝露於該些個開孔142。
再次參閱第1圖以及第2A圖至第2D圖，如圖所示，於本實施例之步驟S06中，加入一導體材料18至該混合前體16，並使該導體材料18經由該些個開孔142接觸並電性連接該支撐前體12，由於該導體材料18電性連接於該阻隔層14內側之該支撐前體12，使該支撐前體12增加與外側接觸之表面積後，取得一高表面積導體材料。
接續上述，於本實施例中，該導體材料18係金屬導電膠，該導體材料18進一步互相連接，使該支撐前體12每一纖維互相電性連接，進一步成為該高表面積導體材料之比表面積(Specific surface area)。
本實施例之高表面積導體材料之製備方法可製造具有高比表面積之該高表面積導體材料，其可適用於不同產業界市場的應用需求，例如觸媒材料、超級電容器。
請參閱第3圖，其為本發明之一實施例之材料製造步驟示意圖，如圖所示，本實施例係基於上述實施例，本實施例係應用於電容之材料製備方法，其步驟包含：步驟S11：於四氯化鈦溶液加入支撐前體，並加熱於第一溫度及第一時間後，於支撐前體之外表面形成阻隔層，產生混合前體；步驟S13：清洗並乾燥混合前體；步驟S15：於乙酸鋇溶液加入混合前體，並加熱於第二溫度及第二時間後，使乙酸鋇溶液之乙酸鋇與阻隔層之鈦氧化物化合形成鈦酸鋇；步驟S17：清洗並乾燥混合前體；以及步驟S19：於聚乙烯醇縮丁醛溶液添加鈦酸鋇顆粒、導電膠以及混合前體，並輾壓混合使阻隔層破裂產生該些個開孔，使導電膠顆粒填補該些個開孔，使鈦酸鋇顆粒經由該些個開孔接觸並電性連支撐前體，取得高表面積導體材料。
再次參閱第3圖，如圖所示，於本實施例之步驟S11中，加入該支撐前體於一四氯化鈦溶液後，該支撐前體以及該四氯化鈦溶液進行混合，並以一第一溫度加熱該支撐前體以及該四氯化鈦溶液，加熱一第一時間後，該四氯化鈦溶液與氧氣反應形成氧化鈦於支撐前體之外表面形成該阻隔層，產生該混合前體。
接續上述，於本實施例中，該支撐前體係使用一奈米碳管(CNT)，該支撐前體包含複數個奈米碳管，該些個奈米碳管與該酸性溶液、該四氯化鈦均勻混合，並加熱該些個奈米碳管、該酸性溶液以及該四氯化鈦形成該第一混合液，該酸性溶液使奈米碳管軟化並提升表面活性，供鈦依附至奈米碳管之表面上。
接續上述，於一實施例中，該支撐前體也可使用一奈米金屬纖維，該奈米金屬纖維係將奈米金屬(例如銅、銀、鎳)預先製造成複數個奈米尺寸之金屬絲，再將奈米金屬與該酸性溶液、該四氯化鈦均勻混合，並加熱該奈米金屬、該酸性溶液以及該四氯化鈦形成該第一混合液，該酸性溶液提升奈米金屬之表面活性，供鈦依附至奈米金屬纖維之表面上。
接續上述，於一實施例中，該支撐前體可先以一酸性溶液清洗，以去除該支撐前體外表面之雜質，該酸性溶液可為一硝酸，但不在此限制，依據所使用之該支撐前體之材料，選擇適用之酸性溶液。
接續上述，於本實施例中，該四氯化鈦(TiCl4)係產生氧化鈦及其化合物中間體。
接續上述，於本實施例中，該第一溫度以及該第一時間係依據該支撐前體以及該四氯化鈦溶液之材料特性變化，例如上述舉例之奈米碳管以及四氯化鈦之實施例，該第一溫度係於80℃~100℃之間，該第一時間係於0.5~10小時之間，例如以90℃加熱該支撐前體以及該四氯化鈦溶液之混合液，並加熱0.5~10小時。
接續上述，於一實施例中，係使用超聲波震盪機，震盪該酸性溶液、該支撐前體以及該四氯化鈦之混合液，並震盪1~2小時，以達均勻混合之效果。
再次參閱第3圖，如圖所示，於本實施例之步驟S13中，該混合前體進一步以去離子水以及乙醇洗滌至PH值為中性(例如去除四氯化鈦反應成氧化鈦所產生之鹽酸)，並利用烘箱乾燥並乾燥該混合前體。
接續上述，如上述舉例之奈米碳管以及四氯化鈦之實施例中，該混合前體係氧化鈦-奈米碳管(TiO2-CNT)前軀體。
接續上述，於本實施例中，係以50℃~70℃乾燥該混合前體。
再次參閱第3圖，如圖所示，於本實施例之步驟S15中，於一乙酸鋇溶液加入該混合前體，並加熱於一第二溫度及一第二時間後，使該乙酸鋇溶液之一乙酸鋇與該阻隔層之鈦氧化物(如氧化鈦)化合形成鈦酸鋇。
接續上述，於本實施例中，該第二溫度以及該第二時間係依據該乙酸鋇溶液以及該混合前體之材料特性變化，例如上述舉例之乙酸鋇溶液以及該混合前體之實施例，該第二溫度係於150℃~170℃之間，該第二時間係於0.5~10小時之間，例如以160℃加熱該乙酸鋇溶液以及該混合前體之混合液，並加熱0.5~10小時，使該混合前體與該乙酸鋇溶液之物質充分化合。
接續上述，於一實施例中，係使用超聲波震盪機，震盪該乙酸鋇溶液以及該混合前體之混合液，並震盪1~2小時，以達均勻混合之效果。
接續上述，於一實施例中，該混合前體進一步以去離子水以及乙醇洗滌至PH值為中性。
再次參閱第3圖，如圖所示，於本實施例之步驟S17中，利用烘箱乾燥該混合前體。
接續上述，如上述舉例之乙酸鋇溶液以及該混合前體之實施例中，該乙酸鋇溶液與該混合前體化合後係鈦酸鋇包覆-奈米碳管(BaTiO3-CNT)前軀體。
接續上述，於本實施例中，係以50℃~70℃乾燥該混合前體。
再次參閱第3圖，如圖所示，於本實施例之步驟S19中，該導體材料包含一聚乙烯醇縮丁醛溶液、一導電膠以及鈦酸鋇顆粒，於該聚乙烯醇縮丁醛溶液添加該鈦酸鋇顆粒、該導電膠以及該混合前體，並輾壓混合使該阻隔層微裂產生該些個開孔，使該導電膠之顆粒填補該混合前體之該阻隔層之該些個開孔(如第2D圖)，使該支撐前體(本實施例為奈米碳管CNT)經由該些個開孔接觸並電性連該支撐前體之外表面，最後製得該高表面積導體材料。
接續上述，於本實施例中，該聚乙烯醇縮丁醛溶液包含一聚乙烯醇縮丁醛(PVB)、一甲苯(C7H8)以及一乙醇(CH3CH2OH)，其中該甲苯(C7H8)與該乙醇(CH3CH2OH)以體積比3：2形成一溶液，再添加該聚乙烯醇縮丁醛(PVB)形成該聚乙烯醇縮丁醛溶液。
請參閱第4圖，其為本發明之一實施例之應用步驟示意圖，如圖所示，其中於加入一導體材料至該混合前體，並輾壓混合使該導體材料經由該些個開孔接觸並電性連接該支撐前體，取得一高表面積導體材料之步驟後，更包含步驟：步驟S22：將高表面積導體材料塗佈於基材之上方，並加熱至燒結溫度；步驟S24：形成電容；再次參閱第4圖，如圖所示，於本實施例之步驟S22中，將該高表面積導體材料塗佈於一基材10之上方。
再次參閱第4圖，如圖所示，於本實施例之步驟S24中，將該高表面積導體材料塗佈於一基材10之下方，並加熱至該燒結溫度後，形成一電容。
請參閱第5圖，其為本發明之一實施例之結構示意圖，如圖所示，本實施例係基於上述應用於電容之材料製備方法之實施例，本實施例中，利用黏度機測試該混合前體，達到合適黏度後，進一步輥壓輾碎該混合前體，以輕微破壞該支撐前體外側之該阻隔層，使其產生該些個開孔。
接續上述，於一實施例中，係利用三滾機(Three roll mill，Triple roll mill)輥壓混合該電容漿體。
再次參閱第5圖，如圖所示，於本實施例中，將該電容漿體塗佈於該基材10之一上下二側，該電容漿體塗佈於該基材10之該上方形成一第一高表面積導體漿體層20，該電容漿體塗佈於該基材10之該下方一第二高表面積導體漿體層30，該基材10、該第一高表面積導體漿體層20以及該第二高表面積導體漿體層30形成電容前驅體，經高溫燒製後成一電容產品。
接續上述，於本實施例中，該基材10係鈦酸鋇或金屬氧化物陶瓷基材，例如包含鋇之或各種介電材料之基材，用以與該高表面積導電漿體結合。
接續上述，於本實施例中，該第一高表面積導體漿體層20包含複數個第一支撐前體22以及複數個第一顆粒24，於一實施例中，該些個第一支撐前體22係奈米碳管(CNT)，該些個第一支撐前體22包覆一第一阻隔層23(例如鈦酸鋇(BaTiO3))，該些個第一顆粒24係導電漿料之金屬顆粒，但本實施例不在此限制。
接續上述，於本實施例中，該第二高表面積導體漿體層30包含複數個第二支撐前體32以及複數個第二顆粒34，於一實施例中，該些個第二支撐前體32係奈米碳管(CNT)，該些個第二支撐前體32包覆一第二阻隔層33(例如
鈦酸鋇(BaTiO3))，該些個第二顆粒34係導電漿料之金屬顆粒，但本實施例不在此限制。
再次參閱第5圖，如圖所示，於本實施例中，加熱該中間產物至第三溫度，該第三溫度係該第二混合物及該基材10之燒結溫度。
接續上述，於上述鈦酸鋇-奈米碳管(BaTiO3-CNT)之實施例中，該第三溫度係於1000℃~1350℃之間，進一步先將該中間產物加熱至240℃~260℃之間並持續2~2.5小時，再將該中間產物加熱至1000℃~1350℃之間並持續2~2.5小時。
綜上所述，本發明提供一種高表面積導體材料之製備方法，其係於支撐前體之外表面形成阻隔層，再以輥壓使部分阻隔層破裂，使支撐前體之部分外表面曝露，並加入導體材料連接支撐前體之部分外表面，形成所需之高表面積導體材料，以形成電容結構，解決習知技術急需超級電容材料，以適應產業界市場、環境變化之問題。
故本發明實為一具有新穎性、進步性及可供產業上利用者，應符合我國專利法專利申請要件無疑，爰依法提出發明專利申請，祈 鈞局早日賜准專利，至感為禱。
惟以上所述者，僅為本發明一實施例而已，並非用來限定本發明實施之範圍，故舉凡依本發明申請專利範圍所述之形狀、構造、特徵及精神所為之均等變化與修飾，均應包括於本發明之申請專利範圍內。
S02:步驟
S04:步驟
S06:步驟
Claims (12)
- 一種高表面積導體材料之製備方法，其步驟包含：於一支撐前體之外表面形成一阻隔層，產生一混合前體；輥壓該混合前體，使該阻隔層部分之外表面破裂，產生複數個開孔，使該支撐前體部分之外表面於該些個開孔曝露；以及加入一導體材料至該混合前體，並使該導體材料經由該些個開孔接觸並電性連接該支撐前體，取得一高表面積導體材料。
- 如請求項1所述之高表面積導體材料之製備方法，其中於一支撐前體之外表面形成一阻隔層，產生一混合前體之步驟中，加入該支撐前體於一四氯化鈦溶液，於該支撐前體之外表面形成該阻隔層，產生該混合前體。
- 如請求項2所述之高表面積導體材料之製備方法，其中於一支撐前體之外表面形成一阻隔層，產生一混合前體之步驟中，加入該混合前體於一乙酸鋇溶液，並使該乙酸鋇溶液之一乙酸鋇與該阻隔層之一鈦氧化物化合形成一鈦酸鋇。
- 如請求項3所述之高表面積導體材料之製備方法，其中於加入一導體材料至該混合前體，並使該導體材料經由該些個開孔接觸並電性連接該支撐前體，取得一高表面積導體材料之步驟中，該導體材料包含一聚乙烯醇縮丁醛溶液、一導電膠以及鈦酸鋇顆粒，於輥壓時，使該阻隔層裂產生該些個開孔，使該導電膠以及該鈦酸鋇顆粒經由該些個開孔接觸並電性連接該支撐前體，取得該高表面積導體材料。
- 如請求項1所述之高表面積導體材料之製備方法，其中於加入一導體材料至該混合前體，並使該導體材料經由該些個開孔接觸並電性連接該支撐前體，取得一高表面積導體材料之步驟後，更包含步驟：將該高表面積導體材料塗佈於一基材之上下二側，並加熱至一燒結溫度；以及形成一電容。
- 如請求項1或4所述之高表面積導體材料之製備方法，其中該支撐前體係包含一奈米碳管(CNT)或一奈米金屬纖維。
- 如請求項4所述之高表面積導體材料之製備方法，其中該聚乙烯醇縮丁醛溶液包含一聚乙烯醇縮丁醛(PVB)、一甲苯(C7H8)以及一乙醇(CH3CH2OH)。
- 如請求項1所述之高表面積導體材料之製備方法，其中於一支撐前體之外表面形成一阻隔層，產生一混合前體之步驟中，係以水熱合成法、電鍍及濺鍍(PVD)或化學蒸鍍(CVD)於該支撐前體之外表面形成該阻隔層。
- 如請求項5所述之高表面積導體材料之製備方法，其中該燒結溫度係於1000℃~1350℃之間。
- 一種高表面積導體材料之結構，其包含：一基材；以及一第一高表面積導體漿體層，其設置於該基材之一上方，該第一高表面積導體漿體層包含一第一支撐前體、一第一阻隔層以及複數個第一顆粒，該第一阻隔層包覆該第一支撐前體，該第一支撐前體係一奈米碳管(CNT)或一奈米金屬纖維，該第一阻隔層 設置複數個第一開口，該些個第一顆粒對應設置於該些個第一開口，該第一阻隔層係包含一鈦酸鋇。
- 如請求項10所述之高表面積導體材料之結構，更包含一第二高表面積導體漿體層，其設置於該基材之一下方，該第二高表面積導體漿體層包含一第二支撐前體、一第二阻隔層以及複數個第二顆粒，該第二阻隔層包覆該第二支撐前體，該第二支撐前體係一奈米碳管(CNT)或一奈米金屬纖維，該第二阻隔層設置複數個第二開口，該些個第二顆粒對應設置於該些個第二開口，該第二阻隔層係包含一鈦酸鋇。
- 如請求項11所述之高表面積導體材料之結構，其中該些個第一顆粒以及該些個第二顆粒係金屬顆粒。
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| TWI837060B true TWI837060B (zh) | 2024-03-21 |
Family
ID=
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114507365A (zh) | 2022-02-28 | 2022-05-17 | 北京工业大学 | 一种基于压电颗粒与碳纳米管协同的压电三相复合材料及制备方法 |
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114507365A (zh) | 2022-02-28 | 2022-05-17 | 北京工业大学 | 一种基于压电颗粒与碳纳米管协同的压电三相复合材料及制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| TWI686824B (zh) | 基於石墨烯的印刷之超級電容器 | |
| EP0112923B1 (en) | Double electric layer capacitor | |
| Qi et al. | Design of architectures and materials in in‐plane micro‐supercapacitors: current status and future challenges | |
| Hu et al. | Hybrid Fe2O3 nanoparticle clusters/rGO paper as an effective negative electrode for flexible supercapacitors | |
| Gu et al. | High-performance all-solid-state asymmetric stretchable supercapacitors based on wrinkled MnO 2/CNT and Fe 2 O 3/CNT macrofilms | |
| CN101663788B (zh) | 锂离子二次电池以及其制造方法 | |
| Subramanian et al. | Hydrothermal synthesis and pseudocapacitance properties of MnO2 nanostructures | |
| Fan et al. | Asymmetric supercapacitors based on graphene/MnO2 and activated carbon nanofiber electrodes with high power and energy density | |
| US10644324B2 (en) | Electrode material and energy storage apparatus | |
| JP2017022384A (ja) | ウルトラコンデンサ用スチーム活性化非リグノセルロースベース炭素 | |
| JP2008522410A (ja) | 炭素ナノチューブ電極を用いた高電力密度スーパーコンデンサ | |
| JP2001093512A (ja) | スーパキャパシタ用金属酸化物電極及びその製造方法 | |
| Zhang et al. | Shape-tailorable high-energy asymmetric micro-supercapacitors based on plasma reduced and nitrogen-doped graphene oxide and MoO 2 nanoparticles | |
| TW455894B (en) | Capacitor and method to the production of an anode-body and an anode-conductor | |
| Maharsi et al. | Electrochemical properties of TiO x/rGO composite as an electrode for supercapacitors | |
| Yang et al. | Vertically-aligned Mn (OH) 2 nanosheet films for flexible all-solid-state electrochemical supercapacitors | |
| JP2017050453A (ja) | セラミック電子部品の製造方法 | |
| TW201411922A (zh) | 石墨烯電極 | |
| JP2003104710A (ja) | 固形状活性炭及びその製造方法並びにそれを用いた電気二重層コンデンサおよびその製造方法 | |
| TWI837060B (zh) | 高表面積導體材料之製備方法及其結構 | |
| Dhere | Electrode materials for supercapacitors synthesized by sol–gel process | |
| CN103632742B (zh) | 用于内部电极的导电胶和使用该导电胶的多层陶瓷电子元件及其制造方法 | |
| JP2005525700A (ja) | 高エネルギー密度を有するキャパシタ | |
| TWM652975U (zh) | 高表面積導體材料之結構 | |
| Kurra et al. | Solution processed sun baked electrode material for flexible supercapacitors |