TWI836191B - 具有改善的氧氣阻隔性質之可固化聚合組成物 - Google Patents
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Abstract
本發明揭示一種具有改善的對氧氣之阻隔性質之可固化聚合組成物，其適用於含有雙酚F環氧樹脂，至少一種環氧丙烯酸酯組分及至少一種橡膠改質雙酚之可撓性基材，並且進一步包含分散在其中之EVOH膠囊或珠粒。該聚合組成物可藉由熔融或液體塗佈技術施用，並且在暴露於熱時進行固化，顯示出黏彈性性質，並且適用於提供具有高耐久性之固化產物。
Description
本發明涉及可固化聚合組成物，特別是可熱固化組成物，其可藉由熔融或液體塗佈技術施用並且在暴露於熱時進行固化，更特別地涉及除了最佳化黏彈性性質之外亦具有改善的氧氣阻隔性質之聚合組成物，其適用於提供具有優異耐久性之固化產物。
黏合劑由於無溶劑之特性及出色之耐環境性，已被廣泛用於黏合各種元素及材料。例如，已提出幾種類型之可固化黏合劑組成物，其藉由熔融或液體塗佈來施加，並且隨後藉由輻射或加熱來固化，以展現出高黏合強度。可將許多黏合劑技術配製成適合用作密封劑之組成物，即用於填充基材之間之間隙並且將其接合。因此，在本發明之上下文中，術語“黏合劑”及“密封劑”被用作同義詞，即使其表示不同的材料類別：密封劑主要用於密封一或多個表面上或之間之任何空間，施用密封劑至表面以獲得不透水之區域，而黏合劑是用於將一個表面黏合到另一個表面，而非密封該等表面之間之空間。因此，本發明涉及“黏合劑”及“密封劑”聚合組成物，即，其涵蓋“黏合劑”及“密封劑”材料類別。
大量可固化黏合劑組成物是基於環氧樹脂之開環反應，即此等可固化黏合劑組成物通過環氧基之開環聚合反應而獲得高黏合強度。迄今為止，已嘗試選擇特定環氧化合物並且包括含酚化合物以改善固化後之黏合強度或耐熱性。被黏物藉由此等可固化熱熔或液體黏合劑黏合在一起，然後藉由加熱或輻射進行固化處理。
通常，在選擇光反應性（即含有陽離子光引發劑）組成物之情況下，無需將陽離子可固化黏合劑連續照射直到其完全固化。實際上，一旦輻照此種黏合劑，即使停止輻照，輻射產生之陽離子活性物質所參與之固化反應仍會繼續進行。此外，為了延長此種黏合劑組成物之適用期，通常將一般被稱為“固化延遲劑”之組分摻入陽離子光反應性黏合劑中。
日本專利申請案JPH10330717揭示一種光反應性黏合劑組成物，其包含雙酚A型環氧樹脂、聚四亞甲基二醇及陽離子聚合引發劑「雙酚」表示一組具有二個氫苯基官能團之化合物，其中大多數是基於二苯甲烷。雙酚A（系統名稱為2,2-雙（4-羥苯基）丙烷）為該組中最受歡迎之代表。JPH10330717進一步揭示雙酚F（系統名稱4,4'-二羥基二苯基甲烷）型環氧樹脂作為雙酚A型環氧樹脂之合適替代品，建議在其之間進行替代以作為替代品（即僅使用雙酚A型或僅使用雙酚F型作為環氧樹酯組分）或等效替代品（即在雙酚A及雙酚F之間使用不同的比例以獲得預定量之環氧樹酯組分，而對黏合劑組成物或隨後的固化材料之性質沒有任何影響）。國際專利申請案WO02055625揭示一種光反應性熱熔黏合劑組成物，其包含雙酚F環氧樹脂，陽離子光引發劑及較佳選自四氫呋喃及環氧乙烷之共聚物或四氫呋喃及環氧丙烷之共聚物之間之化合物。此外，WO02055625描述若雙酚F各自之重量比為至少12.5，則雙酚F與黏合劑之環氧樹脂組分中之雙酚A混合之可能性，教示用雙酚A替代雙酚F展現出一些缺點，諸如例如對親水性液體之抗性不足。而且，玻璃轉化溫度及黏度之強烈增加為WO02055625中揭示之組成物之特徵。
美國專利5596024及5854325揭示可光聚合之環氧樹脂黏合劑組成物，其中環氧丙烯酸酯組分與環氧樹脂結合使用，以實現優異的防腐穩定性，而不會在濕熱條件下引起破壞，但其並未提及如何改質該組成物以在其施用後立即提供高黏合強度，並且在固化後具有優異的可撓性及耐久性。特別地，US5854325揭示主要基於使用雙酚A或替代物雙酚F環氧樹脂之組成物。
美國專利9845416揭示一種熱或光反應性可固化黏合劑組成物，其含有雙酚F環氧樹脂之混合物作為主要成分，並且結合少於雙酚F環氧樹脂含量一半之雙酚A環氧樹脂之量。
所有上面提到之先前技術文獻皆無提及黏合劑組成物在固化後如何實現適合用於密封可撓性基材，例如在電子裝置、智能眼鏡（電致變色及動態眼鏡）、先進封裝或強烈需要控制（即限制）透氧之其他應用之領域中之可撓性基材之透氧率，以保持對敏感裝置或材料之應用要求。
因此，本發明之目的為提供一種可固化黏合劑組成物，該組成物易於應用於被黏物，在很短之時間內完成固化，在層壓後立即獲得高黏合強度，而無需長時間之老化，在固化後展現出優異的可撓性。並且亦具有改善的氧氣阻隔性能。
根據本發明之一個態樣，提供一種可固化組成物，其包含雙酚F環氧樹脂及乙烯-乙烯醇（EVOH）共聚物，其較佳以分散在其中之膠囊或珠粒之形式存在，更佳以相對於樹脂量之特定重量比存在。特別地，本發明之發明人已發現，在黏合劑組成物中使用EVOH分散液會有效改善其透氧率（oxygen transmission rate；OTR），尤其是當在與樹脂量相關之特定濃度範圍內將EVOH與用作基礎成分之樹脂之特定化學組成物結合使用時。
在本發明之上下文中，術語「膠囊（capsule）」及「珠粒（bead）」用作同義詞，以描述由圍繞內部空核之固體殼所組成之粒子及由相同殼材料所製成之具有受控尺寸及內部核之粒子。乙烯-乙烯醇為乙烯及乙烯醇之共聚物，通常是藉由聚合乙烯及乙酸乙烯酯，然後水解所獲得之乙烯-乙酸乙烯酯（ethylene-vinyl acetate；EVA）所製備。EVOH共聚物通常由其乙烯含量（以莫耳%測量）所定義，因此高乙烯EVOH（即具有高莫耳%乙烯含量，諸如在24%至40%之間範圍內之EVOH）及低乙烯EVOH（即具有低莫耳%乙烯含量，諸如低於24莫耳%之EVOH）為市售的。根據本發明，高乙烯EVOH為較佳的。為了改善EVOH阻隔性質，通過穩定其晶形，已使用合適的膠囊製備方法，諸如例如噴霧乾燥、乳化、奈米沉澱及超臨界流體技術。特別地，噴霧乾燥製程已用於製造高乙烯EVOH膠囊。所獲得之膠囊（在濕環境（即，相對濕度高於60%）中保持其結晶度）之特徵在於粒徑分佈，其體積平均直徑為0.1和10.0 μm之間。該體積平均直徑（Volume Mean Diameter；VMD）可定義為藉由乾分散雷射繞射所測量並且藉由使用夫朗和斐（Fraunhofer）理論所計算之樣品之體積加權平均粒徑。此等膠囊可分散在根據本發明之黏合劑組成物中。於此點上，發明人發現，特別是當雙酚F環氧樹脂與分散之EVOH膠囊量之重量比在1和10之間，較佳在1和7之間時，可改善熱固化組成物之氧氣阻隔性質。
一類型雙酚F環氧樹脂不具有黏結性，並且不特別影響本發明之可固化黏合劑組成物之有效性。例如，平均分子量在約300-10,000 gr/mol範圍內之雙酚F環氧樹脂皆可被適當地使用。其具體實例包括由Yuka-Shell Epoxy Co., Ltd.所製造之以EPICOAT 4004P及EPICOAT 4010P為名稱之出售者。另一類型合適的雙酚F可為數量平均分子量（即，樣品中之所有聚合物鏈之平均分子量）低於700 gr/mol之液體環氧樹脂，諸如例如Hexion以EPON™ Resin 862之名稱出售者。
由於使用雙酚F環氧樹脂作為主要反應性組分，本發明之可固化黏合劑組成物可提供具有改善的物理性質，諸如例如韌性、持久的黏合性及可撓性之固化產物。此外，根據本文揭示之任何具體實例，本發明之組成物可進一步包含除雙酚F環氧樹脂以外之第二雙酚環氧樹脂，諸如例如雙酚A。雙酚F與第二雙酚環氧樹脂之重量比較佳為2和10之間，更佳為3和8之間。特別地，當雙酚F環氧樹脂與雙酚A環氧樹脂以及至少一種橡膠改質環氧樹脂及至少一種環氧丙烯酸酯組分一起使用時，可獲得上述有利的性質。
因此，本發明亦涉及一種組成物，特別是可熱固化組成物，其包含雙酚F環氧樹脂、至少一種橡膠改質環氧樹脂及至少一種環氧丙烯酸酯組分，其特徵在於乙烯-乙烯醇共聚物膠囊分散在該組成物中，且其中雙酚F環氧樹脂與膠囊之重量比較佳為1和10範圍內。視需要，該組成物進一步包含除雙酚F環氧樹脂以外之第二雙酚環氧樹脂，其中雙酚F環氧樹脂相對於第二雙酚環氧樹脂之重量比較佳為2和10之間。
在本發明之較佳具體實例中，可固化黏合劑組成物包含雙酚F環氧樹脂及雙酚A環氧樹脂之混合物，其中該等環氧樹脂之間之重量比高於2，較佳為2和10之間，更佳為3和8之間。雙酚A環氧樹脂由於其賦予黏合層壓體對親水性液體之改善的抗性之能力而特別有用。一類型雙酚A環氧樹脂不特別具有黏結性。例如，平均分子量低於1000 gr/mol之未改質之雙酚A環氧樹脂可被適當地使用。其具體實例包括以Hexion所製造之以EPON™ 828名稱、以DOW Chemical所製造之以D.E.R.™ 332名稱、以Huntsman所製造之Araldite®
GY 6010名稱出售者。
如上所預期，本發明之可固化黏合劑組成物可進一步包含橡膠改質環氧樹脂組分，其量以100重量份全部可固化黏合劑組成物計較佳為1至10重量份。
橡膠改質雙酚為其中橡膠鏈與雙酚單元共價連接之環氧樹脂。此等組分通常是通過在橡膠共聚物（即顯示出類橡膠彈性之共聚物）之鏈末端處之反應性基團與環氧基反應所獲得。典型採用之反應性基團為例如羧酸或胺基，而通常採用之橡膠為例如丁二烯及丙烯腈之共聚物。衍生自丁二烯及丙烯腈之共聚物族之橡膠改質環氧樹脂，諸如例如聚（丙烯腈-共-丁二烯）改質雙酚樹脂，對於根據本發明之組成物之配製為特別較佳的。亦可使用羧基封端之丁二烯-丙烯腈樹脂。特別地，橡膠改質環氧樹脂組分可選自Hexion所製造之EPIKOTE™ 03161、Kukdo Chemical (Kunshan) co. LTD.所製造之KR-208及KR-309、Adeka Corporation所製造之EPR 2000。發明人發現，根據本發明之組成物之分散之EVOH膠囊與橡膠改質環氧樹脂之重量比可較佳為0.5至5範圍內。
此外，可固化黏合劑組成物可進一步包含環氧丙烯酸酯組分，其量以100重量份全部可固化黏合劑組成物計較佳為1-5重量份。尤其，特別是當雙酚F環氧樹脂與環氧丙烯酸酯組分反應時，雙酚F環氧樹脂增加了固化產物對水及其他親水性液體之抗性。該環氧丙烯酸酯組分為反應性單體，其中丙烯酸官能團結合到縮水甘油基官能團或雙酚單元上。例如，其可選自但不限於以下組成之群：縮水甘油丙烯酸酯、縮水甘油甲基丙烯酸酯、雙酚A二丙烯酸酯、雙酚F二丙烯酸酯或其混合物。較佳地，其可選自縮水甘油丙烯酸酯及縮水甘油甲基丙烯酸酯。環氧丙烯酸酯組分可視需要與多官能單體（諸如例如三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯及三羥甲基丙烷三丙烯酸酯）結合使用，以提高固化率。根據一個較佳具體實例，在本發明之組成物中，可使用縮水甘油丙烯酸酯及三羥甲基丙烷三丙烯酸酯之摻合物。
較佳地，該至少一種環氧丙烯酸酯組分相對於該至少一種橡膠改質環氧樹脂之重量比為0.1和1之間。
儘管其分子量不特別具有黏結性，然而可將熱塑性填料有利地添加到根據本發明之組成物中。例如，其可選自但不限於以下組成之群：聚（甲基丙烯酸甲酯-共-乙二醇二甲基丙烯酸酯）、聚（甲基丙烯酸甲酯-共-丙烯酸乙酯）、聚（苯乙烯-共-二乙烯苯）及聚甲基倍半矽氧烷，並且針對其改善耐熱黏合性之能力，其重量平均分子量較佳為1000 gr/mol以上。較佳地，熱塑性填料之粒徑小於20 μm，並且以根據本發明之組成物之總重量為100重量份計，熱塑性填料之摻入量在1-8重量份範圍內。若與先前技術中之基於雙酚F之組成物相比，該熱塑性填料之濃度可降低至明顯小於組成物之10重量%，此可用於最小化其對阻隔性質之危害性影響。
在本發明中，熱黏合劑組成物可進一步包含可適當地用作熱引發劑之固化劑，只要其藉由暴露於熱而活化以引起環氧樹脂之開環聚合即可。該熱引發劑可為例如胺固化劑或酸酐固化劑。胺固化劑之較佳實例為乙二胺、三甲基六亞甲基二胺、二亞乙基三胺、2-羥乙基二亞乙基三胺、二伸丙基三胺、三伸乙基四胺、四伸乙基五胺、二丙二烯二胺、二乙基胺基丙胺、二甲基胺基丙胺、間苯二甲胺、N-胺基乙基呱、甲烷二胺、異佛爾酮二胺、環己基伸丙二胺或其混合物。
酸酐固化劑之較佳實例為甲基四氫鄰苯二甲酸酐、甲基內亞甲基四氫鄰苯二甲酸酐、甲基六氫鄰苯二甲酸酐、十二烯基琥珀酸酐或其混合物。固化劑在室溫下與縮水甘油基樹脂之反應緩慢，但較高溫度會引起更快的固化機制。此外，在配製單組分可熱固化環氧樹脂時，固化劑亦可用作潛在的硬化劑。潛在的硬化劑之較佳實例為二氰二胺及有機酸醯肼。特別地，二氰二胺通常以分散在樹脂中之細粉或改質粒子之形式使用，以確保非常長的適用期。
當活性氫之數量等於環氧基團之莫耳數時，固化劑之負載為最佳的。通常針對25份之具有200 g/eq當數之環氧樹脂，必須採用以100重量份總組成物重量計25-50重量份之具有200-100數量之活性氫之固化劑，以允許黏合劑組成物在70-120℃範圍內之溫度下進行60和20分鐘之間之時間之熱處理而完全聚合。
在製造過程中良好的組成物可分配性及實用性與其流變特徵密切相關。具體而言，考量到我們的應用，黏度值高於20,000 mPa（以5 s-1
之剪切速率測量）及高於10,000 mPa（以50 s-1
之剪切速率測量）時，可獲得良好的可分配性質。
在本發明之一些可能的替代具體實例中，可固化組成物可進一步包含一或多種選自以下之常用溶劑：丙酮、甲基丙酮、甲基乙基酮、甲基異丁基酮、環己酮、二乙基酮、二異丁基酮及碳酸丙烯酯，其量相對於最終液體組成物重量為10重量%和50重量%之間。然後可在適於誘導組成物之固化過程之熱處理期間蒸發該溶劑，因此亦可相應地根據溶劑蒸氣張力來定義該溶劑。
若需要，在不妨礙本發明目的之範圍內，根據本發明之黏合劑組成物可進一步包含其他額外組分。該組分之實例包括黏合改進劑、敏化劑、脫水劑、抗氧化劑、穩定劑、塑化劑、蠟、填料、間隔物、阻燃劑、發泡劑、抗靜電劑、殺真菌劑、黏度控制劑等。額外組分不限於上面列出者，並且可添加上面列出之組分之任何組合或混合物。
對根據本發明之黏合劑組成物所施加之被黏物之類型並無特別限制。亦可將根據本發明之任何一個具體實例之黏合劑組成物施加到由多種材料所製成之被黏物上，此等材料包括，僅舉幾例，塑膠，諸如聚碳酸酯、聚丙烯，諸如雙軸定向聚丙烯、聚醯亞胺、聚烯丙基（polyallylate）、聚對苯二甲酸乙二酯及聚萘二甲酸乙二酯以外之聚醚醯亞胺、橡膠，諸如乙烯丙烯橡膠；生物塑膠，諸如聚乳酸；金屬，諸如鐵、鋁及合金；玻璃；纖維素材料，諸如木材及紙張；皮革等。根據本發明之黏合劑組成物可用作上述被黏物之間之周向（perimetric）密封劑，或用作包含其之多層結構中之層。
藉由以下非限制性實施例將進一步解釋本發明。
實施例S1
在捏合機中將51.9重量份之液體雙酚F環氧樹脂，6.7重量份之液體雙酚A環氧樹脂，10.3重量份之聚（丙烯腈-共-丁二烯）改質雙酚樹脂，4.1重量份之縮水甘油丙烯酸酯及三羥甲基丙烷三丙烯酸酯之摻合物，4.1重量份之聚（甲基丙烯酸甲酯-共-乙二醇二甲基丙烯酸酯），12.3重量份之二氰二胺，10.6重量份之EVOH膠囊混合在一起以獲得熱反應性黏合劑組成物。
藉由在100℃下進行1小時之加熱處理來使所獲得之液體材料固化。
實施例S2
在捏合機中將39.8重量份之液體雙酚F環氧樹脂，5.1重量份之液體雙酚A環氧樹脂，7.9重量份之聚（丙烯腈-共-丁二烯）改質雙酚樹脂，3.2重量份之縮水甘油丙烯酸酯及三羥甲基丙烷三丙烯酸酯之摻合物，3.1重量份之聚（甲基丙烯酸甲酯-共-乙二醇二甲基丙烯酸酯），9.5重量份之二氰二胺，31.4重量份之EVOH膠囊混合在一起以獲得熱反應性黏合劑組成物。
藉由在100℃下進行1小時之加熱處理來使所獲得之液體材料固化。
實施例S3
在捏合機中將41.7重量份之液體雙酚F環氧樹脂，5.4重量份之液體雙酚A環氧樹脂，8.3重量份之聚（丙烯腈-共-丁二烯）改質雙酚樹脂，3.3重量份之縮水甘油丙烯酸酯及三羥甲基丙烷三丙烯酸酯之摻合物，9.9重量份之二氰二胺，31.4重量份之EVOH膠囊混合在一起，以獲得熱反應性黏合劑組成物。
藉由在100℃下進行1小時之加熱處理來使所獲得之液體材料固化。
實施例S4
在捏合機中將53.1重量份之液體雙酚F環氧樹脂，6.9重量份之液體雙酚A環氧樹脂，10.5重量份之聚（丙烯腈-共-丁二烯）改質雙酚樹脂，4.2重量份之縮水甘油丙烯酸酯及三羥甲基丙烷三丙烯酸酯之摻合物，4.1重量份之聚（甲基丙烯酸甲酯-共-乙二醇二甲基丙烯酸酯），12.6重量份之二氰二胺，8.5重量份之EVOH膠囊混合在一起以獲得熱反應性黏合劑組成物。
藉由在100℃下進行1小時之加熱處理來使所獲得之液體材料固化。
實施例C1（比較例：缺少EVOH膠囊）
在捏合機中將58重量份之液體雙酚F環氧樹脂，7.5重量份之液體雙酚A環氧樹脂，11.5重量份之聚（丙烯腈-共-丁二烯）改質雙酚樹脂，4.6重量份之縮水甘油丙烯酸酯及三羥甲基丙烷三丙烯酸酯之摻合物，4.6重量份之聚（甲基丙烯酸甲酯-共-乙二醇二甲基丙烯酸酯），13.8重量份之二氰二胺混合在一起以獲得熱反應性黏合劑組成物。
藉由在100℃下進行1小時之加熱處理來使所獲得之液體材料固化。
實施例C2（比較例：具有呈普通粉末而非膠囊形式之EVOH）
在捏合機中將51.9重量份之液態雙酚F環氧樹脂，6.7重量份之液態雙酚A環氧樹脂，10.3重量份之聚（丙烯腈-共-丁二烯）改質雙酚樹脂，4.1重量份之縮水甘油丙烯酸酯及三羥甲基丙烷三丙烯酸酯之摻合物，4.1重量份之聚（甲基丙烯酸甲酯-共-乙二醇二甲基丙烯酸酯），12.3重量份之二氰二胺，8.3重量份之EVOH粉末混合在一起以獲得熱反應性黏合劑組成物。
藉由在100℃下進行1小時之加熱處理來使所獲得之液體材料固化。
實施例C3（比較例：比例超出範圍）
在捏合機中將57.9重量份之液態雙酚F環氧樹脂，7.5重量份之液態雙酚A環氧樹脂，11.5重量份之聚（丙烯腈-共-丁二烯）改質雙酚樹脂，4.6重量份之縮水甘油丙烯酸酯及三羥甲基丙烷三丙烯酸酯之摻合物，13.8重量份之二氰二胺，4.8重量份之EVOH膠囊混合在一起以獲得熱反應性黏合劑組成物。
藉由在100℃下進行1小時之加熱處理來使所獲得之液體材料固化。
實施例C4（比較例：光反應性而非熱反應性混合物）
在捏合機中將43.8重量份之液體雙酚F環氧樹脂，5.6重量份之液體雙酚A環氧樹脂，8.7重量份之聚（丙烯腈-共-丁二烯）改質雙酚樹脂，3.5重量份之縮水甘油丙烯酸酯及三羥甲基丙烷三丙烯酸酯之摻合物，3.5重量份之聚（甲基丙烯酸甲酯-共-乙二醇二甲基丙烯酸酯），3.5重量份之三苯基鋶鹽，31.5重量份之EVOH膠囊混合在一起以獲得光反應性黏合劑組成物。
藉由以λ＝ 365 nm施加100 mW/cm2
之輻射照度120秒來使所獲得之液體材料固化。
實施例C5（比較例：原樣市售的環氧樹脂調配物）
藉由在150°C下施加1小時之加熱製程來使市售的熱反應性環氧樹脂（EPO-TEK®
OD1001）固化。
實施例C6（比較例：添加EVOH膠囊之市售的環氧樹脂調配物）
在捏合機中將90重量份之實施例C5之市售的熱反應性環氧樹脂及10重量份之EVOH膠囊混合在一起。藉由在150℃下進行1小時之加熱製程來使所獲得之液體材料固化。
†：呈粉末而非膠囊形式之EVOH
實施例11（十個實施例S1-S4及C1-C6之組成物之間之比較）
| 實施例 | 雙酚F (wt%) | 雙酚A (wt%) | 環氧樹脂橡膠 (wt%) | 環氧樹脂丙烯酸 (wt%) | EVOH膠囊 (wt%) | 雙酚F / EVOH膠囊 | 固化引發劑 |
| S1 | 51.9 | 6.7 | 10.3 | 4.1 | 10.6 | 4.90 | 熱 |
| S2 | 39.8 | 5.1 | 7.9 | 3.2 | 31.4 | 1.27 | 熱 |
| S3 | 41.7 | 5.4 | 8.3 | 3.3 | 31.4 | 1.33 | 熱 |
| S4 | 53.1 | 6.9 | 10.5 | 4.2 | 8.5 | 6.25 | 熱 |
| C1 | 58.0 | 7.5 | 11.5 | 4.6 | 0.0 | 無 | 熱 |
| C2 | 51.9 | 6.7 | 10.3 | 4.1 | 10.6† | 無 | 熱 |
| C3 | 57.9 | 7.5 | 11.5 | 4.6 | 4.8 | 12.06 | 熱 |
| C4 | 43.8 | 5.6 | 8.7 | 3.5 | 31.5 | 1.39 | UV |
| C5 | 市售環氧樹脂調配物 | 0.0 | 無 | 熱 | |||
| C6 | 市售環氧樹脂調配物 | 10.0 | 無 | 熱 |
使用Elcometer 4340自動塗膜機，將標稱厚度設置為100 μm，獲得各黏合劑組成物之薄膜，並且根據各實施例中詳述之配方進行固化。
在同一膜之二個不同部分上使用Mocon OX-TRAN 2/22 L型在23°C及0%R.H下測量透氧率（OTR）。
為了評估所獲得之液體調配物之可分配性，使用Haake RheoStress 6000在5 s-1
及50 s-1
之剪切速率下測量各黏合劑組成物之黏度。
†：EVOH粉末粒度分析無法進行可靠黏度評估
| 實施例 | OTR (cc m-2 day-1 ) | 黏度 (mPa) | |
| 5 s-1 | 50 s-1 | ||
| S1 | 13.1 | 77,800 | 18,400 |
| S2 | 10.2 | 235,000 | 74,700 |
| S3 | 11.8 | 930,000 | 74,500 |
| S4 | 11.4 | 22,900 | 13,100 |
| C1 | 18.9 | 13,000 | 11,800 |
| C2 | 42.9 | 無 † | |
| C3 | 15.0 | 19,250 | 9,900 |
| C4 | 18.0 | 200,000 | 35,800 |
| C5 | 44.5 | 2,400 | 1,200 |
| C6 | 211 | 18,000 | 2,400 |
無
無
Claims (15)
- 一種可固化組成物，其包含雙酚F環氧樹脂、至少一種橡膠改質環氧樹脂及至少一種環氧丙烯酸酯組分，其特徵在於乙烯-乙烯醇共聚物膠囊分散在該組成物中，且該雙酚F環氧樹脂與該等膠囊之重量比為1和10之間。
- 如請求項1之可固化組成物，其中該組成物進一步包含除雙酚F環氧樹脂以外之第二雙酚環氧樹脂。
- 如請求項2之可固化組成物，其中該雙酚F環氧樹脂相對於該第二雙酚環氧樹脂之重量比為2和10之間。
- 如請求項1至3中任一項之可固化組成物，其中該雙酚F環氧樹脂為數量平均分子量低於700 gr/mol之液體環氧樹脂。
- 如請求項1至3中任一項之可固化組成物，其中該等乙烯-乙烯醇共聚物膠囊與該至少一種橡膠改質環氧樹脂之重量比為0.5和5之間。
- 如請求項1至3中任一項之可固化組成物，其中該至少一種環氧丙烯酸酯組分相對於該至少一種橡膠改質環氧樹脂之重量比為0.1和1之間。
- 如請求項1至3中任一項之可固化組成物，其中該橡膠改質環氧樹脂以100重量份全部可固化組成物計1至10重量份之量存在。
- 如請求項1至3中任一項之可固化組成物，其中該橡膠改質環氧樹脂含有丁二烯及丙烯腈中之至少一者。
- 如請求項1至3中任一項之可固化組成物，其中該環氧丙烯酸酯組分以100重量份全部可固化組成物計1至5重量份之量存在。
- 如請求項1至3中任一項之可固化組成物，其中該至少一種環氧丙烯酸酯組分選自縮水甘油丙烯酸酯、縮水甘油甲基丙烯酸酯、雙酚A二丙烯酸酯、雙酚F二丙烯酸酯，視需要與三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯或三羥甲基丙烷三丙烯酸酯結合。
- 如請求項1至3中任一項之可固化組成物，其中該組成物進一步包含至少一種熱塑性填料。
- 如請求項11之可固化組成物，其中該至少一種熱塑性填料選自聚（甲基丙烯酸甲酯-共-乙二醇二甲基丙烯酸酯）、聚（甲基丙烯酸甲酯-共-丙烯酸乙酯）、聚（苯乙烯-共-二乙烯苯）及聚甲基倍半矽氧烷。
- 如請求項1至3中任一項之可固化組成物，其中該組成物進一步包含至少一種熱引發劑。
- 如請求項13之可固化組成物，其中該熱引發劑較佳選自乙二胺、三甲基六亞甲基二胺、二亞乙基三胺、2-羥乙基二亞乙基三胺、二伸丙基三胺、三伸乙基四胺、四伸乙基五胺、二丙二烯二胺（diproprenediamine）、二乙基胺基丙胺、二甲基胺基丙胺、間苯二甲胺、N-胺基乙基呱、甲烷二胺、異佛爾酮二胺、環己基伸丙二胺、甲基四氫鄰苯二甲酸酐、甲基內亞甲基四氫鄰苯二甲酸酐、甲基六氫鄰苯二甲酸酐及十二烯基琥珀酸酐。
- 如請求項1至3中任一項之可固化組成物，其中該組成物進一步包含至少一種潛在的硬化劑，該潛在的硬化劑選自二氰二胺及有機酸醯肼。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| IT102020000005449 | 2020-03-13 | ||
| IT102020000005449A IT202000005449A1 (it) | 2020-03-13 | 2020-03-13 | Composizioni polimeriche induribili aventi proprietà di barriera all'ossigeno migliorate |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| TW202138528A TW202138528A (zh) | 2021-10-16 |
| TWI836191B true TWI836191B (zh) | 2024-03-21 |
Family
ID=
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5141984A (en) | 1987-08-17 | 1992-08-25 | Nippon Petrochemicals Co., Ltd. | Thermoplastic resin composition and method for preparing the same |
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5141984A (en) | 1987-08-17 | 1992-08-25 | Nippon Petrochemicals Co., Ltd. | Thermoplastic resin composition and method for preparing the same |
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