TWI832335B - 用於銅阻障漿的瓶中墊(pib)技術 - Google Patents

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Abstract

本發明揭示一種用於先進化學機械平坦化(CMP)銅阻障的CMP組合物、系統及製程之新穎的瓶中墊(PIB)技術，該技術配合具有多數凹凸不平部之基於聚胺酯的拋光墊應用。該CMP組合物包含研磨料、聚胺酯珠及表面活性劑。該拋光墊壽命的增加使用PIB型銅阻障CMP拋光組合物來實現。

Description

用於銅阻障漿的瓶中墊(PIB)技術
相關申請案的相互參照
本案請求2021年7月23日申請的美國臨時專利申請案序號第63/224,956號之優先權，在此以引用的方式將其全文併入本文。
本發明大體上關於一種用於先進化學機械平坦化(CMP)的組合物、系統及製程之新穎的瓶中墊(PIB)技術。明確地說，本發明關於一種用於先進的銅阻障CMP組合物、系統及製程之PIB技術。
在CMP過程中，聚胺酯(PU)墊上的凹凸不平部因晶圓接觸而發生不可逆的變形，也被組合物粒子磨損。因此，該墊子表面必須用金剛砂盤不斷更新以確保製程穩定性。由於該金剛砂盤必需切削該墊子表面以消除舊的凹凸不平部並且產生新的表面，因此墊子更新也使該墊子逐漸變薄，迫使其更換。
因此，習知的CMP有幾個缺點，例如(a)產生大量浪費(由於頻繁更換墊子及修整器)，及(b)墊子凹凸不平部的形狀控制不佳，造成高度變化的接觸面積分佈。這些導致移除速率(RR)的變化，並且對晶圓級形貌等產生負面影響。
因此，該CMP領域需要克服習知技術的弱點，例如改善拋光墊壽命及修整盤(conditioning disk)壽命。
這些需求藉著目前揭示的新穎的瓶中墊(PIB)技術獲得滿足。用於先進節點銅阻障CMP組合物、系統及製程的瓶中墊(PIB)技術已經發展到能通過採用及使用PIB型銅阻障CMP漿來滿足改善拋光墊壽命及修整盤壽命的挑戰性要求，該CMP漿含有普通的銅阻障漿組合物加上選定的聚胺酯珠及分散劑並且使用分步修整條件(fractional conditioning condition)。本案揭示可改善銅阻障CMP製程中的墊子壽命之新穎的瓶中墊(PIB)技術。
結果顯示與於全修整條件(full conditioning condition)下使用具有分散劑但不含聚胺酯珠的非PIB銅阻障漿獲得的墊子壽命相比，使用分步修整製程的PIB型銅阻障漿能達成約4倍的軟墊壽命延長。
結果顯示藉著PIB型銅阻障漿使用分步修整製程達成比於相同分步修整條件下使用具有分散劑但不含聚胺脂珠的非PIB銅阻障漿獲得的墊子壽命更長約2倍的軟墊壽命。
在一態樣中，提供PIB型CMP拋光組合物。該PIB型CMP拋光組合物包含： 研磨料； 微米級聚胺酯(PU)珠，其範圍為2至100μm、10至80μm、20至70μm或30至50μm； 含矽酮的分散劑； 腐蝕抑制劑； 液體載劑例如水； 及視需要地， 增強膜表面潤濕性的表面活性劑； 提高介電膜移除速率的添加物； 螯合劑； 殺菌劑； pH調節劑； 在使用時添加的氧化劑；並且 該組合物的pH為8.0至12.0；8.5至11.0；或9.0至10.0。
在另一態樣中，提供CMP拋光方法。該CMP拋光方法包含： 提供表面含有至少一選自由Cu、TEOS、低-k (LK)或超低-k (Ultra-LK)、TiN、Ti、Ta及TaN所組成的群組之材料的半導體基材； 提供拋光墊； 提供上述化學機械拋光(CMP)銅阻障組合物； 使該含有至少一選自由Cu、TEOS、低-k (LK)或超低-k (Ultra-LK)、TiN、Ti、Ta及TaN所組成的群組之材料的表面與該拋光墊和該化學機械拋光配方接觸；及 拋光該含有至少一選自由Cu、TEOS、低-k (LK)或超低-k (Ultra-LK)、TiN、Ti、Ta及TaN所組成的群組之材料的表面； 其中使該含有至少一選自由Cu、TEOS、低-k (LK)或超低-k (Ultra-LK)、TiN、Ti、Ta及TaN所組成的群組之材料的表面之至少一部分與拋光墊和該化學機械拋光配方接觸。
在又一態樣中，提供CMP拋光系統。該CMP拋光系統包含： 表面含有至少一選自由Cu、TEOS、低-k (LK)或超低-k (Ultra-LK)、TiN、Ti、Ta及TaN所組成的群組之材料的半導體基材； 提供拋光墊； 提供上述請求項中的化學機械拋光(CMP)組合物； 其中該含有至少一選自由Cu、TEOS、低-k (LK)或超低-k (Ultra-LK)、TiN、Ti、Ta及TaN所組成的群組之材料的表面之至少一部分與該拋光墊和該化學機械拋光配方接觸。
該研磨料包括，但不限於，膠態氧化矽或高純度膠態氧化矽；該膠態氧化矽的晶格內摻雜其他金屬氧化物的膠態氧化矽粒子，例如摻雜氧化鋁的氧化矽粒子；膠態氧化鋁，其包括α-、β-及γ-型氧化鋁；膠態和光敏性二氧化鈦、氧化鈰、膠態氧化鈰、奈米級無機金屬氧化物粒子，例如氧化鋁、二氧化鈦、氧化鋯、氧化鈰等等；奈米級金剛砂粒子、奈米級氮化矽粒子；單峰、雙峰、多峰膠態研磨料粒子；基於有機聚合物的軟性研磨料、表面塗佈或改質的研磨料或其他錯合物粒子及其混合物。
該含矽酮的分散劑包括，但不限於，含有水不溶性矽酮骨幹和許多水溶性聚醚側基以提供表面潤濕性質的矽酮聚醚。實例是含有水不溶性有機矽酮骨幹和側基的矽酮聚醚，該側基包含n個重複單元的環氧乙烷(EO)和環氧丙烷(PO) (EO-PO)官能基，其中n為2至25。
該腐蝕抑制劑包括但不限於芳族環中含有氮原子的雜芳族化合物系，例如1,2,4-三唑、阿米唑(amitrole) (3-胺基-1,2,4-三唑)、苯并三唑和苯并三唑衍生物、四唑和四唑衍生物、咪唑和咪唑衍生物、苯并咪唑和苯并咪唑衍生物、吡唑和吡唑衍生物及四唑和四唑衍生物。
該螯合劑包括，但不限於，胺基酸、胺基酸衍生物及有機胺。
該胺基酸及胺基酸衍生物包括，但不限於，甘胺酸、D-丙胺酸、L-丙胺酸、DL-丙胺酸、β-丙胺酸、纈胺酸、白胺酸、異白胺酸、苯胺、脯胺酸、絲胺酸、蘇胺酸、酪胺酸、麩醯胺酸、天冬醯胺酸、麩胺酸、天冬胺酸、色胺酸、組胺酸、精胺酸、離胺酸、甲硫胺酸、半胱胺酸、亞胺基二乙酸及其組合。
該表面活性劑包括但不限於，陰離子表面活性劑、非離子及陽離子表面活性劑。
該陰離子表面活性劑包括但不限於具有直鏈或支鏈烷基鏈的有機烷基磺酸，或其有機烷基磺酸鹽表面潤濕劑的銨鹽、鈉鹽或鉀鹽。實例為十二烷基磺酸、十二烷基磺酸銨鹽、十二烷基磺酸鉀鹽、十二烷基磺酸鹽鈉鹽、7-乙基-2-甲基-4-十一烷基硫酸鈉鹽(例如Niaproof®4)或2-乙基己基硫酸鈉(例如 Niaproof® 08)。
該陽離子表面活性劑包括但不限於氯化苯甲基二甲基十六烷基銨、氯化十二烷基三甲基銨、氫氧化十二烷基三甲基銨、氯化十六烷基三甲基銨及氫氧化十六烷基三甲基銨。
該非離子表面活性劑為含有環氧乙烷(EO)和環氧丙烷(PO)官能基的表面活性劑，其包括但不限於Dynol604、Dynol607、Surfynol 104、Tergitol Min-Form 1X、Tergitol L-62及Tergitol L- 64。
該介電膜移除速率增強劑包括，但不限於，矽酸鉀、矽酸鈉或矽酸銨。
該殺菌劑包括但不限於來自Dow Chemical公司的Kathon™、Kathon™ CG/ICP II。其具有5-氯-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮或/及2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮的活性成分。
該氧化劑包括，但不限於，高碘酸、過氧化氫、碘酸鉀、高錳酸鉀、過硫酸銨、鉬酸銨、硝酸鐵、硝酸、硝酸鉀及其混合物。
該pH調節劑包括，但不限於，以下各者：朝酸性方向調節pH的硝酸、鹽酸、硫酸、磷酸、其他無機或有機酸及其混合物。pH調節劑也包括鹼性pH調節劑，例如氫化鈉、氫氧化鉀、氫氧化銨、氫氧化四烷基銨、有機胺類及其他能夠朝偏鹼性方向調節pH的化學試劑。
本案揭示一種新穎的技術，其中藉由範圍為2至100μm、10至80μm、20至70μm或 30 至 50μm的高品質微米級聚胺酯(PU)珠發揮墊子凹凸不平部的作用；其與市售拋光墊的細孔和凹凸不平部的大小相當。
使該珠粒懸浮於具有以下研磨料粒子的銅阻障CMP拋光組合物中，例如膠態氧化矽、高純度膠態氧化矽或複合粒子或其他類型的無機氧化物粒子，輔以潤濕劑(或表面活性劑)作為分散劑將聚胺酯珠分散於水性組合物中。
該珠粒藉由下述方式與該晶圓表面接觸以與習知凹凸不平部大致相同的方式促進拋光。
藉由選擇該珠粒的大小和其於該組合物中的濃度，可更好地控制與該晶圓接觸的“峰頂”的高度、曲率及面密度。控制與該晶圓接觸的峰頂實質上減少與習知凹凸不平部接觸相關的製程變數。
珠粒的使用仍然需要用於進行拋光的第二表面或對立面，在我們的案例中仍然是習知基於聚胺酯的墊子，只是需要最少或分步的修整，因為其不再是發生拋光的主要表面。或者，可使用便宜、堅實或經過部分修整的墊子作為對立面。
一拋光機可同時使用2到3拋光墊及修整器。墊子和修整盤(conditioning disc)的使用壽命通常僅在連續使用2天之後就達到。因此，CMP設備中各壓盤每年使用數百個墊子及修整器，並且由於晶圓製造設施可能有數十台設備(各設備上有2或3壓盤)，因此僅墊子及墊子修整器的總成本就很高了。用過的拋光墊及修整盤產生的廢棄物也很大量。
由於移除用過的墊子、安裝及驗證新墊子可能得花數小時，因此由於設備停機及用以驗證新墊子的消耗品而導致的工程及產品損失也很大。用過的PU墊及廢棄的金剛砂盤修整器代表CMP製程的廢棄物，這會造成一些環境健康及安全(EHS)問題。
至於拋光墊，在必須剝離及丟棄該墊子之前僅使用了墊子厚度的約三分之二。對於修整器來說，數以萬計中僅幾百顆金剛砂控制產品的壽命，之後該修整器就必須丟棄。再者，回收或再利用選項並不適用於墊子及修整器。本發明解決了上述EHS問題，並且通過結合在分步修整之下使用含有合適的微米級聚胺酯珠之PIB型銅阻障漿及分散劑來增加拋光墊和金剛砂修整盤的壽命，從而減少使用大量墊子及金剛砂盤修整器為當前標準CMP製程提供了一種新穎的解決方案。
將本發明的幾個具體態樣概述如下。
態樣1：一種PIB型銅阻障CMP拋光組合物，其包含： 研磨料； 微米級聚胺酯(PU)珠，其範圍為2至100μm、10至80μm、20至70μm或30至50μm； 含矽酮的分散劑； 腐蝕抑制劑； 液體載劑例如水； 及視需要地， 增強膜表面潤濕性的表面活性劑； 提高介電膜移除速率的添加物； 螯合劑； 殺菌劑； pH調節劑； 在使用時添加的氧化劑；並且 該組合物的pH為8.0至12.0；8.5至11.0；或9.0至10.0。
態樣2：一種CMP拋光方法，其包含： 提供表面含有Cu、TEOS、低-k (LK)或超低-k (Ultra-LK)、TiN、Ti、Ta、TaN膜中的至少其一的半導體基材； 提供拋光墊； 提供上述化學機械拋光(CMP) PIB (含PU珠)或非PIB (無PU珠)銅阻障配方； 使該含有至少一選自由Cu、TEOS、低-k (LK)或超低-k (Ultra-LK)、TiN、Ti、Ta及TaN所組成的群組之材料的表面與該拋光墊和該化學機械拋光配方接觸；及 拋光該含有至少一選自由Cu、TEOS、低-k (LK)或超低-k (Ultra-LK)、TiN、Ti、Ta及TaN所組成的群組之材料的表面； 其中使該含有至少一選自由Cu、TEOS、低-k (LK)或超低-k (Ultra-LK)、TiN、Ti、Ta及TaN所組成的群組之材料的表面之至少一部分與拋光墊和該化學機械拋光配方接觸。
態樣3：一種CMP拋光系統，其包含： 表面含有至少一選自由Cu、TEOS、低-k (LK)或超低-k (Ultra-LK)、TiN、Ti、Ta及TaN所組成的群組之材料的半導體基材； 提供拋光墊； 提供上述請求項中的化學機械拋光(CMP)配方； 其中該含有至少一選自由Cu、TEOS、低-k (LK)或超低-k (Ultra-LK)、TiN、Ti、Ta及TaN所組成的群組之材料的表面之至少一部分與該拋光墊和該化學機械拋光配方接觸。
該研磨料為奈米級粒子，其包括，但不限於，膠態氧化矽或高純度膠態氧化矽；該膠態氧化矽的晶格內摻雜其他金屬氧化物的膠態氧化矽粒子，例如摻雜氧化鋁的氧化矽粒子；膠態氧化鋁，其包括α-、β-及γ-型氧化鋁；膠態和光敏性二氧化鈦、氧化鈰、膠態氧化鈰、奈米級無機金屬氧化物粒子，例如氧化鋁、二氧化鈦、氧化鋯、氧化鈰等等；奈米級金剛砂粒子、奈米級氮化矽粒子；單峰、雙峰、多峰膠態研磨料粒子；基於有機聚合物的軟性研磨料、表面塗佈或改質的研磨料或其他錯合物粒子及其混合物。
該膠態氧化矽可由矽酸鹽製成，該高純度膠態氧化矽可由TEOS或TMOS製成。該膠態氧化矽或高純膠態氧化矽可具有窄或寬的粒徑分佈，有單峰或多峰，大小不一，包括球狀、繭狀、聚集狀及其他形狀的多樣形狀。
該奈米級粒子也可具有不同形狀，例如球、繭及聚集體等。
該銅阻障CMP漿中使用的研磨材料的粒徑介於5nm至500nm、10nm至250nm或25nm至100nm。
該銅阻障CMP拋光組合物包含0.10重量%至25重量%；1.0重量%至15.0重量%；或2.0重量%至10.0重量%的研磨料。
該CMP拋光組合物包含含矽酮的分散劑以將該聚胺酯珠分散於水溶液中。該含矽酮的分散劑也發揮表面潤濕劑分散劑的作用。
該含矽酮分散劑包括，但不限於，同時含有水不溶性矽酮骨幹及許多水溶性聚醚側基以提供表面潤濕性質的矽酮聚醚。實例為含有水不溶性矽酮骨幹及側基的矽酮聚醚，該側基包含n個重複單元的環氧乙烷(EO)和環氧丙烷(PO) (EO-PO)官能基，其中n為2至25。
該含矽酮分散劑的實例包括silsurf®E608、silsurf®J208-6、silsurf®A208、silsurf®CR1115、silsurf®A204、silsurf® A004-UP、silsurf® A008-UP、silsurf® B608、silsurf®C208、silsurf® C410、silsurf® D208、silsurf® D208、silsurf® D208-30、silsurf®Di-1010、silsurf® Di-1510、silsurf®Di-15-I、silsurf®Di-2012、silsurf®Di-5018-F、silsurf®G8-I、silsurf®J1015-O、silsurf®J1015-O-AC、silsurf®J208、silsurf®J208-6、siltech®OP-8、siltech®OP-11、siltech®OP-12、siltech®OP-15、siltech®OP-20；來自加拿大，安大略省，多倫多市，M4H 1G5，Wicksteed大道225號的Siltech公司的產品。
該含矽酮分散劑的濃度範圍為0.01重量%至2.0重量%、0.025重量%至1.0重量%或0.05重量%至0.5重量%。
該PIB型CMP銅阻障漿含有各種尺寸的聚胺酯珠。
該聚胺酯珠的濃度範圍為0.01重量%至2.0重量%、0.025重量%至1.0重量%或0.05重量%至0.5重量%。
在某些具體實例中，研磨料與聚胺酯珠的重量百分比比率的範圍介於約1比1與約100比1之間，更佳地介於約10比1與約50比1之間，最佳地介於約15比1與約40比1之間。
該表面活性劑包括但不限於，陰離子表面活性劑、非離子及陽離子表面活性劑。
該陰離子表面活性劑包括但不限於具有直鏈或支鏈烷基鏈的有機烷基磺酸，或其有機烷基磺酸鹽表面潤濕劑的銨鹽、鈉鹽或鉀鹽。實例為十二烷基磺酸、十二烷基磺酸銨鹽、十二烷基磺酸鉀鹽、十二烷基磺酸鹽鈉鹽、7-乙基-2-甲基-4-十一烷基硫酸鈉鹽(例如Niaproof®4)或2-乙基己基硫酸鈉(例如 Niaproof® 08)。
該陽離子表面活性劑包括但不限於氯化苯甲基二甲基十六烷基銨、氯化十二烷基三甲基銨、氫氧化十二烷基三甲基銨、氯化十六烷基三甲基銨及氫氧化十六烷基三甲基銨。
該非離子表面活性劑為含有環氧乙烷(EO)和環氧丙烷(PO)官能基的表面活性劑，其包括但不限於Dynol604、Dynol607、Surfynol 104、Tergitol Min-Form 1X、Tergitol L-62及Tergitol L- 64。
該CMP漿含有0.005重量%至0.25重量%、0.001重量%至0.05重量%；或0.002重量%至0.1重量%的表面活性劑。
該螯合劑包括，但不限於，胺基酸、胺基酸衍生物及有機胺。
該胺基酸及胺基酸衍生物包括，但不限於，甘胺酸、D-丙胺酸、L-丙胺酸、DL-丙胺酸、β-丙胺酸、纈胺酸、白胺酸、異白胺酸、苯胺、脯胺酸、絲胺酸、蘇胺酸、酪胺酸、麩醯胺酸、天冬醯胺酸、麩胺酸、天冬胺酸、色胺酸、組胺酸、精胺酸、離胺酸、甲硫胺酸、半胱胺酸、亞胺基二乙酸及其組合。
該有機胺包括，但不限於，2,2-二甲基-1,3-丙二胺和2,2-二甲基-1,4-丁二胺、伸乙二胺、1,3-二胺丙烷、1,4-二胺丁烷等等。
具有兩個一級胺部分的有機二胺化合物可稱為二元螯合劑。
當該拋光組合物中使用螯合劑時，該CMP漿含有0.1重量%至18重量%；0.5重量%至15重量%；或2.0重量%至10.0重量%的螯合劑。
該介電膜移除速率增強劑包括，但不限於，矽酸鉀、矽酸鈉或矽酸銨。
當該拋光組合物中使用介電膜移除速率增強劑時，該CMP漿含有0.01重量%至5.0重量%；0.1重量%至3.0重量%；或0.25重量%至2.0重量%的介電膜移除速率增強劑。
該腐蝕抑制劑可為任何已知報告的腐蝕抑制劑。
該腐蝕抑制劑，舉例來說，包括但不限於芳族環中含有氮原子的雜芳族化合物系，例如1,2,4-三唑、阿米唑(3-胺基-1,2,4-三唑)、苯并三唑和苯并三唑衍生物、四唑和四唑衍生物、咪唑和咪唑衍生物、苯并咪唑和苯并咪唑衍生物、吡唑和吡唑衍生物及四唑和四唑衍生物。
該CMP漿含有0.005重量%至1.0重量%；0.01重量%至0.5重量%；或0.025重量%至0.25重量%的腐蝕抑制劑。
具有用於提供該銅阻障化學機械拋光組合物更穩定的保存時間的活性成分之殺菌劑皆可使用。
該殺菌劑包括但不限於來自Dow Chemical公司的Kathon™、Kathon™ CG/ICP II。其具有5-氯-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮及/或2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮的活性成分。
當該拋光組合物中視需要地使用殺菌劑時，該CMP漿含有0.0001重量%至0.05重量%；0.0001重量%至0.025重量%；或0.0001重量%至0.01重量%的殺菌劑。
酸性或鹼性化合物或pH調節劑皆可用以將CMP拋光組合物的pH調節至最佳化pH值。
該pH調節劑包括，但不限於，以下各者：朝酸性方向調節pH的硝酸、鹽酸、硫酸、磷酸、其他無機或有機酸及其混合物。pH調節劑也包括鹼性pH調節劑，例如氫化鈉、氫氧化鉀、氫氧化銨、氫氧化四烷基銨、有機胺類及其他能夠朝偏鹼性方向調節pH的化學試劑。
該CMP漿含有0重量%至1重量%；0.01重量%至0.5重量%；或0.1重量%至0.25重量%的pH調節劑。
該銅阻障拋光組合物的pH為3.0至12.0；5.5至11.0；或9.0至10.0。
各種過氧無機或有機氧化劑或其他類型的氧化劑皆可用以將該金屬銅膜氧化成銅氧化物的混合物，使其與螯合劑和腐蝕抑制劑快速反應。
該氧化劑包括，但不限於，高碘酸、過氧化氫、碘酸鉀、高錳酸鉀、過硫酸銨、鉬酸銨、硝酸鐵、硝酸、硝酸鉀及其混合物。較佳的氧化劑為過氧化氫。
該CMP漿含有0.1重量%至10重量%；0.25重量%至3重量%；或0.5重量%至2.0重量%的氧化劑。
該CMP配方可以濃縮物形式運輸並且在使用時加水稀釋。濃縮物中的組分濃度將根據使用時的稀釋因子增加。在例示的具體實例中，該稀釋因子為約2倍，較佳地介於約1.5倍與約10倍之間，最佳地介於約2.75倍與約8倍之間。 實驗段 參數： Å：埃-長度單位 BP：背壓，以psi為單位 CMP：化學機械平坦化 = 化學機械拋光 CS：載具速度 DF：下壓力：CMP期間施加的壓力，單位psi min：分鐘 ml：毫升 mV：毫伏 psi：每平方吋磅數 PS：拋光設備的壓盤旋轉速度，以rpm (每分鐘轉數)為單位 SF：拋光組合物流量，ml/min 移除速率(RR)： TEOS RR 1.5 psi             該CMP設備在1.5 psi下壓力下測得的TEOS移除速率 TEOS RR 2.5 psi             該CMP設備在2.5 psi下壓力下測得的TEOS移除速率 Cu RR 1.5 psi            該CMP設備在1.5 psi下壓力下測得的銅移除速率 Cu RR 2.5 psi            該CMP設備在2.5 psi下壓力下測得的銅移除速率 TiN RR 1.5 psi          該CMP設備在1.5 psi下壓力下測得的TiN移除速率 TiN RR 2.5 psi          該CMP設備在2.5 psi下壓力下測得的TiN移除速率 BD1 (低-k) RR 1.5 psi     該CMP設備在1.5 psi下壓力下測得的BD1移除速率 BD1 (低-k) RR 2.5 psi     該CMP設備在2.5 psi下壓力下測得的BD1移除速率 通用實驗程序
除非另行指明，否則該組合物中的所有百分比皆為重量百分比。
在下文所呈現的實施例中，使用以下指定的程序及實驗條件進行CMP實驗。該實施例中使用的CMP設備係200mm Mirra®拋光機，由加州，聖塔克拉拉，95054，Bowers大道3050號的Applied Materials公司製造。在進行空白晶圓拋光研究用的壓盤上使用由Fujibo HOLDINGS有限公司供應的Fujibo軟墊或其他類型的軟拋光墊。墊子藉由拋光25個仿氧化物(藉由電漿強化CVD由TEOS前驅物，PETEOS沉積的)晶圓來磨合。為了驗證該設備設定及該墊子磨合，在基線條件下用Planarization Platform of EMD Electronics公司提供的Syton® OX-K膠態氧化矽拋光兩個PETEOS監視器。拋光實驗使用空白TEOS晶圓進行。這些TEOS空白晶圓係購自加州95126，坎貝爾大道1150號的Silicon Valley Microelectronics。
在銅阻障CMP的期間使用拋光墊，Fujibo H800軟墊(由Fujibo HOLDINGS有限公司供應)或其他基於聚胺酯的拋光墊。 工作實施例 實施例1
參考組CMP組合物(非PIB銅阻障樣品)包含0.1916重量%苯并三唑、0.01018重量% Dynol607、1.0553重量%碳酸鉀、0.1916重量%硝酸、0.050重量% Silsurf E608及5.1730重量%高純度膠態氧化矽粒子研磨料。
測試組PIB CMP銅阻障組合物(含PU珠的PIB銅阻障樣品)藉由將0.25重量% 35 µm大小的聚胺酯珠(PU珠)加於參考組銅阻障CMP組合物中來製備。
在具有PU珠的PIB銅阻障漿的例示具體實例中，研磨料(5.1730重量%)與聚脂酯珠(0.25重量%)的重量百分比比率為20.69比1 (約20比1)。
在使用時將1.0重量% H 2O 2加於該CMP組合物中。
該二組合物皆具有約9.72的pH。
該TEOS移除速率使用此二組合物通過3小時的馬拉松式拋光測試來測試，並且將於1.5psi下壓力及2.5psi下壓力下的平均TEOS移除速率結果列於1表1及2中。 表1.  於1.5psi下壓力下的平均TEOS移除速率比較結果
組合物 平均TEOS RR (Å/min.)
非PIB銅阻障樣品 733
含PU珠的PIB銅阻障樣品 698
表1.  於2.5psi下壓力下的平均TEOS移除速率比較結果
組合物 平均TEOS RR (Å/min.)
非PIB銅阻障樣品 1234
含PU珠的PIB銅阻障樣品 1204
如表1及表2中所示的結果，該二組合物在相同分步修整條件之下在3小時的馬拉松式拋光測試中得到穩定且非常類似的TEOS移除速率。
該拋光墊切削速率係判斷該拋光墊壽命的重要參數。在銅阻障P3 CMP製程中提高該拋光墊的使用壽命非常重要。 表3. Fujibo軟墊切削速率比較結果
組合物 平均TEOS RR (Å/min.) 盤修整時間 (%) 熱切削速率 (微米/小時)
非PIB銅阻障樣品 1175 100% 39 +/- 3
非PIB銅阻障樣品 1234 16% 19 +/- 3
含PU珠的PIB銅阻障樣品 1204 16% 11 +/- 3
在本文的揭示內容中使用非PIB銅阻障樣品在全盤修整條件(100%)或分步修整條件(全盤修整時間的16%)之下測量並且比較該Fujibo軟墊切削速率與使用PIB銅阻障樣品在分步修整條件(全盤修整時間的16%)之下通過3小時馬拉松式拋光測試拋光TEOS晶圓的墊子切削速率做比較。將該墊子切削比較結果列於表 3。
表3中的結果已經顯示了PIB型銅阻障CMP組合物中使用微米級PU珠的主要優勢之一。在仍能保持穩定及合宜的氧化物移除速率的同時，PIB型銅阻障組合物在16%分步修整條件之下比非PIB型銅阻障組合物在100%修整條件之下提供提高約4倍的軟墊壽命。
表3中的結果也顯示：在仍能保持穩定及合宜的氧化物移除速率的同時，PIB型銅阻障組合物在16%分步修整條件之下比非PIB型銅阻障組合物在相同的16%修整條件之下提供提高約2倍的軟墊壽命。
上文列出的墊子壽命增加結果為半導體電子裝置製程提供了良好的益處，不僅減少了拋光墊和修整盤的消耗及生產成本，而且也改進對環境的保護。
上文列出的本發明的具體實例，包括工作實施例在內，為可由本發明完成的眾多實施例的示範。預期該製程的許多其他配置皆可使用，並且該製程中使用的材料可選自已明確揭示的那些材料之外的許多材料。

Claims (19)

  1. 一種化學機械拋光(CMP)組合物，其包含：研磨料；聚胺酯(PU)珠，其範圍為2至100μm；含矽酮的分散劑；腐蝕抑制劑；液體載劑例如水；及視需要地，增強膜表面潤濕性的表面活性劑；提高介電膜移除速率的添加物；螯合劑；殺菌劑；pH調節劑；在使用時添加的氧化劑；並且該組合物的pH為8.0至12.0；其中該研磨料與該聚胺酯珠的重量百分比比率介於約1比1與約100比1之間。
  2. 如請求項1之CMP組合物，其中該研磨料為選自由以下所組成的群組之研磨料粒子：膠態氧化矽或高純度膠態氧化矽；該膠態氧化矽的晶格內摻雜其他金屬氧化物的膠態氧化矽粒子；膠態氧化鋁，其係選自由α-、β-及γ-型氧化鋁所組成的群組；膠態和光敏性二氧化鈦；氧化鈰；膠態氧化鈰；無機金屬氧化物粒子，其係選自由氧化鋁、二氧化鈦、氧化鋯、氧化鈰所組成的群組；及金剛砂粒子；氮化矽粒子；單峰、雙峰或多峰膠態研磨料粒子；基於 有機聚合物的軟性研磨料粒子；表面塗佈或改質的研磨料；及其組合；並且該研磨料的範圍為0.10重量%至25重量%。
  3. 如請求項1之CMP組合物，其中該聚胺酯(PU)珠具有2至100μm的大小；並且其範圍為0.01重量%至2.0重量%。
  4. 如請求項1之CMP組合物，其中該含矽酮分散劑包含同時含有水不溶性矽酮骨幹及水溶性聚醚側基的矽酮聚醚，並且該含矽酮分散劑的範圍為0.01重量%至2.0重量%。
  5. 如請求項1之CMP組合物，其中該含矽酮分散劑包含同時含有水不溶性矽酮骨幹及側基的矽酮聚醚，該側基包含n個重複單元的環氧乙烷(EO)和環氧丙烷(PO)(EO-PO)官能基，其中n為2至25。
  6. 如請求項1之CMP組合物，其中該CMP組合物包含選自由1,2,4-三唑、3-胺基-1,2,4-三唑、苯并三唑和苯并三唑衍生物、四唑和四唑衍生物、咪唑和咪唑衍生物、苯并咪唑和苯并咪唑衍生物、吡唑和吡唑衍生物、四唑和四唑衍生物及其組合所組成的群組的腐蝕抑制劑；並且該腐蝕抑制劑的範圍為0.005重量%至1.0重量%。
  7. 如請求項1之CMP組合物，其中該CMP組合物包含選自由陰離子、含有環氧乙烷(EO)和環氧丙烷(PO)官能基的非離子及陽離子表面活性劑所組成的群組的表面活性劑；並且該表面活性劑的範圍為0.005重量%至0.25重量%。
  8. 如請求項1之CMP組合物，其中該CMP組合物包含選自由矽酸鉀、矽酸鈉、矽酸銨及其組合所組成的群組的該提高介電膜移除速率的添加物；並且該提高介電膜移除速率的添加物的範圍為0.01重量%至5.0重量%。
  9. 如請求項1之CMP組合物，其中該CMP組合物包含選自由甘胺酸、D-丙胺酸、L-丙胺酸、DL-丙胺酸、β-丙胺酸、纈胺酸、白胺酸、異白胺酸、苯胺、脯胺酸、絲胺酸、蘇胺酸、酪胺酸、麩醯胺酸、天冬醯胺酸、麩胺酸、天冬胺酸、色胺酸、組胺酸、精胺酸、離胺酸、甲硫胺酸、半胱胺酸、亞胺基二乙酸、2,2-二甲基-1,3-丙二胺和2,2-二甲基-1,4-丁二胺、伸乙二胺、1,3-二胺丙烷、1,4-二胺丁烷及其組合所組成的群組的螯合劑；並且該螯合劑的範圍為0.1重量%至18重量%。
  10. 如請求項1之CMP組合物，其中該螯合劑係選自由甘胺酸、D-丙胺酸、L-丙胺酸、DL-丙胺酸、β-丙胺酸、纈胺酸、白胺酸、異白胺酸、苯胺、脯胺酸、絲胺酸、蘇胺酸、酪胺酸、麩醯胺酸、天冬醯胺酸、麩胺酸、天冬胺酸、色胺酸、組胺酸、精胺酸、離胺酸、甲硫胺酸、半胱胺酸、亞胺基二乙酸、2,2-二甲基-1,3-丙二胺和2,2-二甲基-1,4-丁二胺、伸乙二胺、1,3-二胺丙烷、1,4-二胺丁烷及其組合所組成的群組；並且其中該腐蝕抑制劑係選自由1,2,4-三唑、3-胺基-1,2,4-三唑、苯并三唑和苯并三唑衍生物、四唑和四唑衍生物、咪唑和咪唑衍生物、苯并咪唑和苯并咪唑衍生物、吡唑和吡唑衍生物、四唑和四唑衍生物及其組合所組成的群組。
  11. 如請求項1之CMP組合物，其中該CMP組合物包含具有一活性成分的殺菌劑，該活性成分係選自由5-氯-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮及其組合所組成的群組；並且該殺菌劑的範圍為0.0001重量%至0.05重量%。
  12. 如請求項1之CMP組合物，其中該CMP組合物包含選自由高碘酸、過氧化氫、碘酸鉀、高錳酸鉀、過硫酸銨、鉬酸銨、硝酸鐵、硝酸、硝 酸鉀及其組合所組成的群組的氧化劑；並且該氧化劑的範圍為0.1重量%至10重量%。
  13. 如請求項1之CMP組合物，其中該螯合劑係選自由甘胺酸、D-丙胺酸、L-丙胺酸、DL-丙胺酸、β-丙胺酸、纈胺酸、白胺酸、異白胺酸、苯胺、脯胺酸、絲胺酸、蘇胺酸、酪胺酸、麩醯胺酸、天冬醯胺酸、麩胺酸、天冬胺酸、色胺酸、組胺酸、精胺酸、離胺酸、甲硫胺酸、半胱胺酸、亞胺基二乙酸、2,2-二甲基-1,3-丙二胺和2,2-二甲基-1,4-丁二胺、伸乙二胺、1,3-二胺丙烷、1,4-二胺丁烷及其組合所組成的群組；該氧化劑係選自由高碘酸、過氧化氫、碘酸鉀、高錳酸鉀、過硫酸銨、鉬酸銨、硝酸鐵、硝酸、硝酸鉀及其組合所組成的群組；並且該腐蝕抑制劑係選自由1,2,4-三唑、3-胺基-1,2,4-三唑、苯并三唑和苯并三唑衍生物、四唑和四唑衍生物、咪唑和咪唑衍生物、苯并咪唑和苯并咪唑衍生物、吡唑和吡唑衍生物、四唑和四唑衍生物及其組合所組成的群組。
  14. 如請求項1之CMP組合物，其中該pH調節劑係選自由朝酸性方向調節pH的硝酸、鹽酸、硫酸、磷酸、其他無機或有機酸及其混合物所組成的群組；或係選自由朝鹼性方向調節pH的氫化鈉、氫氧化鉀、氫氧化銨、氫氧化四烷基銨、有機胺類及其組合所組成的群組。
  15. 如請求項1之CMP組合物，其中該CMP組合物包含膠態氧化矽粒子作為該研磨料；該含矽酮的分散劑，其包含同時含有水不溶性矽酮骨幹及側基的矽酮聚醚，該側基包含n個重複單元的環氧乙烷(EO)和環氧丙烷(PO)(EO-PO)官能基，其中n為2至25；該腐蝕抑制劑，其係選自由1,2,4-三唑、3-胺基-1,2,4-三唑、苯并三唑和苯并三唑衍生物、四唑和四唑衍生物、咪唑和咪唑 衍生物、苯并咪唑和苯并咪唑衍生物、吡唑和吡唑衍生物、四唑和四唑衍生物及其組合所組成的群組；及該聚胺酯(PU)珠。
  16. 如請求項1之CMP組合物，其中該CMP組合物包含膠態氧化矽粒子作為該研磨料；該含矽酮的分散劑，其包含同時含有水不溶性矽酮骨幹及側基的矽酮聚醚，該側基包含n個重複單元的環氧乙烷(EO)和環氧丙烷(PO)(EO-PO)官能基，其中n為2至25；該腐蝕抑制劑，其係選自由1,2,4-三唑、3-胺基-1,2,4-三唑、苯并三唑和苯并三唑衍生物、四唑和四唑衍生物、咪唑和咪唑衍生物、苯并咪唑和苯并咪唑衍生物、吡唑和吡唑衍生物、四唑和四唑衍生物及其組合所組成的群組；該表面活性劑，其係選自由陰離子表面活性劑、含有環氧乙烷(EO)和環氧丙烷(PO)官能基的非離子表面活性劑及陽離子表面活性劑所組成的群組；該提高介電膜移除速率的添加物，其係選自由矽酸鉀、矽酸鈉、矽酸銨及其組合所組成的群組；該氧化劑，其係選自由高碘酸、過氧化氫、碘酸鉀、高錳酸鉀、過硫酸銨、鉬酸銨、硝酸鐵、硝酸、硝酸鉀及其組合所組成的群組；及該聚胺酯(PU)珠。
  17. 一種化學機械拋光半導體基材之方法，其包含以下步驟：提供表面含有至少一選自由Cu、TEOS、低-k(LK)或超低-k(Ultra-LK)、TiN、Ti、Ta及TaN所組成的群組之材料的半導體基材；提供拋光墊，該拋光墊包含聚胺酯並且具有多數凹凸不平部；提供如請求項1至16中任一項之化學機械拋光(CMP)組合物；使該含有至少一選自由Cu、TEOS、低-k(LK)或超低-k(Ultra-LK)、TiN、Ti、Ta及TaN所組成的群組之材料的表面與該拋光墊和該化學機械拋光(CMP)組合物接觸；及 拋光該含有至少一選自由Cu、TEOS、低-k(LK)或超低-k(Ultra-LK)、TiN、Ti、Ta及TaN所組成的群組之材料的表面；其中使該含有至少一選自由Cu、TEOS、低-k(LK)或超低-k(Ultra-LK)、TiN、Ti、Ta及TaN所組成的群組之材料的表面之至少一部分與該拋光墊和該化學機械拋光(CMP)組合物接觸。
  18. 如請求項17之方法，其另外包含用金剛砂切削盤修整該拋光墊。
  19. 一種化學機械拋光系統，其包含：半導體基材，其表面含有至少一選自由Cu、TEOS、低-k(LK)或超低-k(Ultra-LK)、TiN、Ti、Ta及TaN所組成的群組之材料；拋光墊，該拋光墊包含聚胺酯並且具有多數凹凸不平部；及如請求項1至16中任一項的化學機械拋光(CMP)組合物；其中該含有至少一選自由Cu、TEOS、低-k(LK)或超低-k(Ultra-LK)、TiN、Ti、Ta及TaN所組成的群組之材料的表面之至少一部分與該拋光墊和該化學機械拋光(CMP)組合物接觸。
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