TWI796858B - 具有預反應純化之聚酯回收方法 - Google Patents

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Abstract

聚酯輸入物與有機催化劑及醇溶劑的解聚反應產生(i)來自該聚酯的回收單體或低聚二酯,(ii)有機催化劑以便再利用,以及(iii)醇溶劑,該醇溶劑亦可以再利用。水、乙醛及有機溶劑等揮發性雜質的存在會干擾解聚反應的成功。反應前蒸餾步驟自聚酯輸入物中移除揮發性雜質,從而實現高效的解聚反應,並具有批次間的一致性。在反應前蒸餾之前,聚酯輸入物可以進一步用水共沸物處理以自聚酯輸入物中移除水。

Description

具有預反應純化之聚酯回收方法
本發明大體上關於回收方法,且更具體而言關於將蒸餾步驟結合至聚酯類材料之回收方法中。
在化學回收方法中,即使進料聚合物中有非常少量的雜質,亦會導致回收產量及產出品質的顯著降低。此類聚合物雜質(包括低分子量的揮發性雜質)會在原本透明之材料中形成混濁,或者會降低包裝聚合物之效能。在與食品接觸的用途中,乙醛(AA)係在加熱聚對苯二甲酸乙二酯(PET)時形成的降解副產物,其可以改變放在僅有痕量AA之由PET製成之瓶子中之飲料的味道。雖然味道濃郁的飲料(諸如可樂)可以耐受高達8 ppm AA的AA量,但無味飲料(諸如飲用水)之AA含量應低於3 ppm。類似地,在化學方法中,反應輸入物中攜帶的雜質會導致形成不需要的副產物。舉例而言,在不受控制的氛圍中處理之材料可能會吸收不同量的水,此取決於儲存或處理環境中是否存在變量,諸如濕度、溫度及儲存類型。在回收材料及試劑的背景下,PET及乙二醇(EG)均具有吸濕性。儘管PET吸收的水少於1%,但水通常用於多次再利用回收設施中的分揀及清潔過程,而化學回收中使用之PET來自此等設施。PET輸入物中存在此類水會降低PET化學回收方法的效率及有效性。
在一個態樣中,本發明係關於一種方法,其包含:用蒸餾處理包含聚酯之材料以自該材料中移除揮發性雜質;用有機催化劑及醇溶劑將所蒸餾之材料解聚;以及回收來自該解聚之反應產物,該等反應產物包含來自該聚酯之單體或低聚二酯、以便再利用之該有機催化劑以及作為該解聚之未反應副產物的醇溶劑。
在另一態樣中,本發明係關於一種方法,其包含:藉由用與水形成共沸物之溶劑處理包含聚酯之材料,自該材料中移除水;藉由蒸餾處理該材料以自材料中移除揮發性雜質;用有機催化劑及醇溶劑將所蒸餾之材料解聚;以及回收來自該解聚之反應產物,該等反應產物包含來自該聚酯之單體或低聚二酯、以便再利用之該有機催化劑以及作為該解聚之未反應副產物的醇溶劑。
在另一實施例中,本發明係關於一種方法,其包含:用蒸餾製程處理包含聚對苯二甲酸乙二酯(PET)之材料,從而自該材料中移除揮發性雜質;用胺有機催化劑及/或其羧酸鹽及醇溶劑將所蒸餾之材料解聚;以及回收來自該解聚之反應產物,該等反應產物包含作為該PET之單體二酯的對苯二甲酸雙(2-羥乙基)酯(BHET)、以便再利用之該胺有機催化劑以及任何過量的醇溶劑。
本發明之其他態樣及/或實施例將在以下闡述的實施方式中提供,但不限於此。
下面闡述的係目前咸信係所主張之本發明之較佳態樣及/或實施例之描述。在功能、目的或結構方面的任何替代或修改均旨在由所附申請專利範圍涵蓋。如本說明書及所附申請專利範圍中所使用,單數形式「一個(種)(a/an)」及「該(the)」包括複數個提及物,除非上下文另有明確規定。如本說明書及所附申請專利範圍中所使用,術語「包含(comprise/comprised/comprises/comprising)」指明存在明確引用的組分、要素、特徵及/或步驟,但是不排除存在或添加一或多個其他組分、要素、特徵及/或步驟。
在授予Allen等人的US 9,255,194 B2以及授予Allen等人的US 9,914,816 B2中描述了揮發性催化劑(VolCat)化學回收方法。在一個實施例中,VolCat方法在反應器中在等於或高於醇沸點的溫度下用醇溶劑及有機催化劑解聚聚酯。在另一實施例中,有機催化劑的沸點比醇溶劑沸點低至少50℃,並且解聚在高於醇溶劑沸點的溫度下進行。在另一實施例中,有機催化劑的沸點比醇溶劑沸點低至少50℃,並且解聚在高於有機催化劑沸點的溫度下進行。在另一實施例中,在引入有機催化劑之前,將聚酯輸入物及醇溶劑加熱至約200-250℃的反應溫度。VolCat解聚的反應產物係來自聚酯的單體及/或低聚二酯以及回收的有機催化劑及過量的醇溶劑,前者旨在重新用於回收聚酯產品,後者亦可在後續解聚反應中重新使用。
在另一實施例中,VolCat反應在化學反應器中進行,該化學反應器可以係壓力反應器,諸如高壓釜或擠出反應器;或非加壓反應器,諸如圓底燒瓶。在另一實施例中,可以加壓或不加壓的解聚反應以及單體產物的一或多個視情況選用之純化步驟係分批及/或在連續流動過程中進行的。在另一實施例中,可以使用單體產物溶解度有限的溶劑來純化無論是在分批方法中獲得還是經由連續流動獲得的解聚的聚酯單體產物。醇及/或水係此類純化溶劑的非限制性實例。在使用醇進行純化的情況下,醇可以係來自解聚反應的未反應之醇,或新引入的純淨醇。在另一實施例中,自VolCat反應獲得的回收單體產物可以用於生產新的聚合物材料。
在另一實施例中,聚酯係選自由以下組成之群:聚對苯二甲酸乙二酯(PET)、聚萘二甲酸乙二酯(PEN)、聚對苯二甲酸丁二酯(PBT)、聚對苯二甲酸丙二酯(PTT)、聚呋喃二甲酸乙二酯(PEF)及其組合。在另一實施例中,醇溶劑係二醇及/或二元醇溶劑。在另一實施例中,醇溶劑係選自由以下組成之群:1,2-乙二醇(乙二醇,EG)、1,3-丙二醇(丙二醇)、1,4-丁二醇(伸丁二醇)、1,5-戊二醇(戊二醇)及其組合。在另一實施例中,有機催化劑係胺有機催化劑及/或其羧酸鹽。在另一實施例中,胺有機催化劑及/或其羧酸鹽之胺係三級胺。在另一實施例中,胺有機催化劑及/或其羧酸鹽係選自由以下組成之群:三乙胺(TEA)、四甲基乙二胺(TMEDA)、五甲基二伸乙三胺(PMDETA)、三甲基三氮雜環壬烷(TACN)、4-(N,N-二甲胺基)吡啶(DMAP)、1,4-二氮雜雙環[2.2.2]辛烷(DABCO)、N-甲基咪唑(NMI)及其組合。在另一實施例中,胺有機催化劑及/或其羧酸鹽係TEA及/或其羧酸鹽。
在一個實施例中,聚酯輸入物包含對苯二甲酸酯並且回收的解聚反應產物包含對苯二甲酸酯單體。在另一實施例中,聚酯輸入物包含PET並且回收之聚酯單體產物係對苯二甲酸雙(2-羥乙基)酯(BHET)。在另一實施例中,聚酯輸入物包含PET,醇係EG,胺有機催化劑係TEA及/或其羧酸鹽,並且回收的反應產物包含未反應之EG、TEA及BHET。
本文描述了一種改進的VolCat方法,包含反應前蒸餾,該反應前蒸餾在加熱聚酯輸入物及醇溶劑期間或之後且在即將向反應混合物中添加有機催化劑之前進行。反應前蒸餾:(i)自聚酯輸入物中移除揮發性雜質;(ii)在VolCat方法完成後提高產品純度;(iii)無需在將輸入物引入反應器之前對輸入物進行預先乾燥;以及(iv)產生一致的反應時間,無需在批次之間或流程操行期間進行調整。
可能存在於聚酯輸入物中並藉由反應前蒸餾移除的揮發性雜質之實例包括但不限於水、乙醛(AA)、乙醛縮醛(例如乙醛乙縮醛)、用於純化聚酯輸入物的有機溶劑、其他不需要的有機材料及其組合。如前所述,AA係在加熱聚酯產品時形成的降解產物。在回收方法的早期移除AA係一個重要的步驟,因為在回收期間AA的含量往往會增加。可能存在於聚酯輸入物中之有機溶劑之實例包括(但不限於):二氯甲烷(DCM),其用於自聚酯輸入物中移除顏色( 3 、圖 5);六氟-2-丙醇(HFIPA),其用作聚酯溶劑;以及與水形成共沸物之溶劑。在一個實施例中,在反應前蒸餾之前,可以用與水形成共沸物之溶劑處理聚酯輸入物,以幫助自聚酯輸入物中清除殘留的水。當聚酯輸入物具有>50 ppm的水時,水共沸物的應用特別有效。可以用於處理聚酯輸入物的水共沸物之實例包括但不限於乙醚、烷烴、芳烴及其組合。烷烴之實例包括但不限於庚烷、辛烷、壬烷及癸烷。芳烴之實例包括但不限於甲苯及二甲苯。此等共沸物隨後藉由反應前蒸餾自聚酯輸入物中移除。
VolCat方法被設計成在解聚過程結束時回收有機催化劑。反應前蒸餾藉由移除帶入反應中之揮發性雜質(諸如用於純化輸入物之溶劑)來提高反應產物的純度,否則其在回收期間可能會被有機催化劑夾帶。在VolCat方法的早期移除揮發性雜質可以消除或最大限度地減少反應後純化步驟的負擔。
使用原始的VolCat方法,低級聚酯樣品在單獨的單元操作中藉由在即將開始反應之前在烘箱中對輸入材料進行高耗能乾燥來純化。反應前蒸餾純化步驟消除了對樣品進行烘箱乾燥的需要,並使用已經需要的反應混合物加熱步驟來有利地蒸餾掉不需要的揮發性物質。
用於VolCat反應之聚酯輸入物中存在的雜質有可能藉由影響有機催化劑之效能而對反應的反應速率產生不利影響。舉例而言,聚酯輸入物中之雜質可能(i)產生並增加解聚時間;(ii)部分地不活化有機催化劑,導致輸入物的解聚減少,及/或(iii)完全地不活化有機催化劑。在有機催化劑部分不活化的情況下,未反應之聚酯將被引入產物流中( 1)。藉由反應前蒸餾移除輸入物中之雜質,減輕了部分或不完全解聚導致的複雜情況;因此,使得VolCat方法能平穩且始終如一地運作( 2)。
1顯示出,對被水污染的髒的混合彩色PET薄片應用VolCat方法,由於PET不完全解聚,導致過濾器堵塞(實例1)。 2顯示出,將反應前蒸餾結合至相同的被水污染的髒的混合彩色PET薄片,導致VolCat解聚顯著改善(實例2)。反應前蒸餾產生的殘留物非常少,從而改善了反應產物的過濾及純度。
3顯示了用DCM處理後乾淨彩色PET薄片的脫色。 4A 4B顯示了在濕且髒的混合彩色薄片的反應前蒸餾期間,經34分鐘的時段獲得的餾出物的H-NMR分析資料(實例2)。 4A顯示了餾出物的水及EG量測值,而 4B顯示了餾出物的疊加H-NMR資料譜,顯示了隨時間的殘留水及EG的莫耳分數。 4A 4B中之資料顯示出,餾出物中之水量隨著反應器中溫度的升高而減少,並且樣品中之水量藉由加熱25分鐘被有效移除。
5顯示了在用DCM處理之前及之後的路邊髒的混合PET薄片,而 6顯示了取自相同路邊髒的混合PET薄片的反應前蒸餾的六個餾出物餾分(實例4)。表1顯示了在實例1及2中描述的VolCat解聚之後反應產物(BHET及母液)的HPLC UV吸光度百分比(λ=250 nm)。如表1及 12中所示,與來自不包括反應前蒸餾的VolCat解聚的反應產物(實例1; 1)相比,自結合了反應前蒸餾的髒的混合PET薄片的VolCat解聚獲得的反應產物(實例2; 2)更純並且具有更高的產率。對於使用反應前蒸餾步驟產生的樣品(實例2),表1中可以看到更高比例的所需BHET及二聚體產物以及更少的羧酸水解產物。表2 (實例5)表明反應前蒸餾對VolCat單體或低聚二酯反應產物的孔隙體積及孔隙率沒有明顯影響。表2進一步顯示,無論有無反應前蒸餾,VolCat反應產生的單體及/或低聚二酯反應產物均具有更高的孔隙體積及與可市售獲得的單體及/或低聚二酯反應產物相當的孔隙率。 表1
樣品    ACID BHET DIMER
實例1 (沒有蒸餾) BHET 2 90 8
母液 21 76 3
實例2 (具有蒸餾) BHET 1 92 7
母液 14 84 2
7顯示了來自實例4的 6中顯示的五個餾出物餾分的疊加NMR。早期餾分(餾分2及3)主要包含DCM、乙醛、乙縮醛及水。到了在130℃的溫度下收集的餾分5時,不需要的乙醛、乙縮醛及DCM被完全移除。到了分別在160及170℃的溫度下收集的餾分6及7時,水已完全移除,且餾分主要係未反應之EG。
本發明之各個態樣及/或實施例的描述係出於說明的目的而呈現的,但並非旨在窮舉或限於所揭示之實施例。在不脫離所描述實施例之範圍及精神的情況下,許多修改及變化對一般技術者而言將顯而易見。選擇本文使用之術語係為了最好地解釋各態樣及/或實施例之原理、實際應用或對市場中發現之技術的技術改進,或使一般技術者能夠理解本文所揭示之各態樣及/或實施例。 實驗
闡述以下實例以向一般技術者提供如何成就及使用如本文所述之本發明之態樣及實施例的完整揭示。雖然已努力確保有關變量(諸如數量、溫度等)的準確性,但應考慮到實驗誤差及偏差。除非另有說明,否則份數為重量份數,溫度為攝氏度,且壓力為大氣壓或接近大氣壓。除非另有說明,否則所有組分均係市售獲得的。 實例1 用被水污染的PET輸入物進行解聚反應
使用1005 g髒的混合顏色薄片PET樣品,其具有自水冷切屑過程中殘留的可見水分殘留物。將PET及4506 g EG在攪拌下添加至8 L不鏽鋼帕爾反應器(Parr reactor)中,該帕爾反應器與末端有壓力調節裝置的封閉的蒸餾塔及含有26.3 g TEA及25 g EG的添加滴定管相連。將反應加熱至220℃,並藉由加壓至30 psi來添加TEA/EG混合物。反應在此溫度下進行1.5小時。藉由首先打開蒸餾塔的閥門,接著緩慢降低壓力以引起蒸餾來將TEA蒸餾掉。蒸餾產生雙相液體,發現該雙相液體係含有大量水的TEA;蒸餾樣品的總重量量測為46 g。進行額外的蒸餾直至回收總共118 g。使反應溶液冷卻至80-85℃,此時甚至嘗試用助濾器過濾反應溶液,但由於在反應過程中形成的晶體具有糊狀性質,且無法成功地進行再溶解,所以沒有成功。在反覆嘗試自助濾器表面刮下糊狀物質後,終止過濾。將剩餘溶液進一步冷卻以允許結晶。除了濾餅上的污垢外,亦有約40 g,主要係聚烯烴,作為凝結塊回收。第二天,將漿料打碎並自濾餅表面刮下糊狀物質,糊狀物質含有一些產物晶體及回收的聚烯烴,如 1所示。 實例2 被水污染的PET薄片輸入物的反應前蒸餾及解聚
使用1004 g髒的混合顏色薄片PET樣品,其具有自水冷切屑過程中殘留的可見水分殘留物。將PET及4500 g EG添加至8 L不鏽鋼帕爾反應器中,該帕爾反應器通向蒸餾塔和添加滴定管,該蒸餾塔連接至Firestone閥,具有N2流,伴隨攪拌,該添加滴定管含有26.3 g TEA及25 g EG。將反應加熱至220℃,同時收集餾出物直至餾出物溫度達至約180℃。經34分鐘對餾出物餾分取樣並在d-DMSO溶劑中藉由H-NMR進行分析以跟蹤水的消失( 4A 4B)。發現樣品中之水藉由加熱25分鐘被有效移除。為了進行反應,將通向塔的閥門及壓力調節器關閉,並藉由加壓至30 psi將TEA/EG混合物添加至反應中。反應在此溫度下進行1.5小時。藉由首先打開蒸餾塔的閥門,接著緩慢降低壓力以進行蒸餾,從而將TEA蒸餾掉。蒸餾產生單相液體,發現該單相液體係TEA,不含可辨識的水。使反應溶液冷卻至80-85℃,並使用矽藻土助濾器輕鬆過濾。除了濾餅上的污垢外,亦有約41 g的樣品,主要由聚烯烴構成,作為凝結塊回收。此反應順序使用相同的助濾器再進行兩次,過濾沒有困難。進行第三次之後,在經由助濾器過濾後在容器中形成晶體,但沒有明顯的殘留物,如 2所示。 2中所使用同一助濾器被用於後續兩個反應的過濾,沒有任何困難。 實例3 乾淨彩色PET薄片輸入物的反應前蒸餾及解聚
將2.5 kg乾淨彩色PET薄片添加至22 L反應器中。將12 L DCM添加至反應器中並輕輕攪拌。DCM幾乎立即呈現深色。將DCM的等分試樣每小時取出,持續6小時,接著在24小時後取出用於分析。24小時後,將PET薄片自DCM中過濾掉並吸乾。 3顯示了DCM脫色處理前後的PET薄片。
將1004 g經預處理的乾淨彩色PET薄片及4500 g EG添加至8 L不鏽鋼帕爾反應器中,該帕爾反應器通向蒸餾塔和添加滴定管,該蒸餾塔連接至Firestone閥,具有N2流,伴隨攪拌,該添加滴定管含有53 g TEA及25 g EG。將反應加熱至220℃,同時收集餾出物直至餾出物溫度達至約180℃。反應器自環境溫度加熱至180℃大約需要30分鐘。按以下溫度間隔收集餾出物餾分:64.8℃、130℃(此時水開始蒸餾)、165℃(呈兩相)及180℃。為了進行反應,蒸餾塔的閥門及壓力調節器係關閉的。當反應達至220℃時,藉由將樣品室加壓至30 psi來添加TEA/EG混合物。反應在此溫度下進行1.5小時。藉由首先打開蒸餾塔的閥門,接著緩慢降低壓力以進行蒸餾,從而將TEA蒸餾掉。蒸餾產生單相液體,發現該單相液體係TEA,不含可辨識的水。使反應溶液冷卻至80-85℃,此時溶液很容易經由助濾器過濾。產品過濾很容易,顯示沒有殘留的未反應薄片或糊狀物。聚酯反應產物BHET的結晶照常進行。 實例4 路邊髒的混合PET薄片輸入物的反應前蒸餾及解聚
將2.5 kg髒的路邊髒的混合PET薄片與12 L DCM一起添加至22 L玻璃反應器中,並在室溫下輕輕攪拌。DCM在添加至燒瓶中所含的薄片後立即呈現出驚人數量的顏色,甚至在攪拌之前就呈現出來了。在1、2及3小時採集DCM樣品。自液體表面撇去密度較小之材料,發現該材料係PE、PP及鋁膜。過濾剩餘的PET薄片。最初在髒的PET之上或之中的大部分污垢及塵垢被釋放至DCM液體中,並且很容易自液體中過濾掉,並且很容易回收乾淨的PET薄片。在所得產品中,作為聚烯烴或顏色殘留在PET中之彩色材料非常少。在此過程之前及之後的一部分薄片的圖片顯示在 5中。
此處用經預處理的路邊髒的混合PET薄片重複實例3中描述的解聚過程。將反應加熱至220℃,同時收集餾出物,直至餾出物溫度達至約170℃。在以下溫度收集餾出物餾分:41℃、50℃、60℃、130℃、160℃及170℃( 6),並獲取每個餾分的NMR讀數( 7)。接著將反應器與蒸餾塔密封,並照常進行催化劑的添加、反應條件及BHET的產物回收。 實例5 單體產物孔隙率及孔隙體積
計算自PET的傳統VolCat解聚及自實例2 (具有反應前蒸餾之PET的VolCat解聚)獲得的BHET單體產物的孔隙率及孔隙體積量測值。表2顯示了測試的結果。同時測試了兩種Aldrich BHET單體,並將其包括在表2中以進行市售產品比較。孔隙率及孔隙體積量測係藉由根據ASTMD 4404-10進行的壓汞孔隙率測定法測定的,其中樣品在25℃的真空中以140°的接觸 t角預脫氣16小時(Particle Testing Authority, 4356 Communications Dr., Norcross, GA 30093)。 表2
Aldrich批號56196PJ** Aldrich批號56196PJ* IBM乾淨彩色薄片 IBM路邊髒的混合薄片 IBM乾淨透明薄片 IBM髒的混合彩色薄片,來自實例2
容積密度 (g/cm 3) 1.1533 1.0057 0.5312 0.6970 0.4564 0.5358
表觀(骨架)密度(g/cm) 1.45 2.92 1.57 3.29 1.42 1.49
孔隙體積 (mL/g) 0.1769 0.65 1.24 1.13 1.49 1.19
孔隙率 (%) 20.4 65.5 66.1 78.8 67.9 64.0
*由Aldrich於2008年製造;孔隙率及孔隙體積與IBM樣品同時測試。 **由Aldrich於2001年製造;孔隙率及孔隙體積與IBM樣品同時測試。
專利或申請案文件含有至少一個彩製圖式。在申請且支付必要費用後,專利局將提供附有彩圖之此專利或專利申請公開案之複本。
1係顯示在沒有反應前蒸餾的情況下用被水污染的PET輸入物進行的解聚反應的結果的照片(實例1)。
2係顯示結合本文所述的反應前蒸餾製程的用被水污染的PET輸入物進行的解聚反應的結果的照片(實例2)。
3係顯示用二氯甲烷(DCM)脫色處理之前及之後的乾淨彩色PET薄片的照片(實例3)。
4A 4B係來自濕且髒的混合彩色PET薄片在34分鐘的過程中獲得的餾出物的水及乙二醇(EG)含量的H-NMR (d-DMSO)分析結果(實例2)。 4A係水及EG含量的疊加NMR譜圖,而 4B係顯示餾出物中水及EG含量的莫耳分數的圖。
5係顯示在用二氯甲烷(DCM)進行反應前純化處理之前及之後的路邊髒的混合PET薄片的照片(實例4)。
6係DCM處理的路邊髒的混合PET薄片的五個餾出物餾分的照片(實例4)。
7 6的五個餾出物餾分的NMR結果。

Claims (12)

  1. 一種從包含聚酯之材料回收來自解聚之反應產物之方法,其包含:藉由利用與水形成共沸物之溶劑處理具有>50ppm的水且包含聚酯之材料,自該材料中移除水;藉由蒸餾處理該材料以自該材料中移除揮發性雜質;利用有機催化劑及醇溶劑將經蒸餾之材料解聚,其中該有機催化劑係胺有機催化劑及/或其羧酸鹽;以及回收來自該解聚之反應產物,該等反應產物包含來自該聚酯之單體或低聚二酯、供再利用之該有機催化劑以及作為該解聚之未反應副產物的該醇溶劑。
  2. 如請求項1之方法,其中該等揮發性雜質係選自由乙醛、乙醛縮醛、有機溶劑及其組合組成之群。
  3. 如請求項2之方法,其中該有機溶劑係選自由二氯甲烷(DCM)、六氟-2-丙醇(HFIPA)、乙醚、烷烴、甲苯、二甲苯及其組合組成之群。
  4. 如請求項1之方法,其中該胺有機催化劑及/或其羧酸鹽之胺係三級胺,且該醇溶劑係二醇及/或二元醇。
  5. 如請求項1之方法,其中該胺有機催化劑及/或其羧酸鹽係三乙胺及/或其羧酸鹽,且該醇溶劑係乙二醇。
  6. 如請求項1之方法,其中該單體或低聚二酯具有在1至1.5mL/g範圍內的孔隙體積。
  7. 一種從包含聚對苯二甲酸乙二酯(PET)之材料中回收來自解聚之反應產物之方法,其包含:將與水形成共沸物之溶劑添加至具有>50ppm的水且包含PET之材料中,利用蒸餾製程處理該包含PET之材料,從而自該材料中移除揮發性雜質;利用胺有機催化劑及/或其羧酸鹽及醇溶劑將經蒸餾之材料解聚;回收來自該解聚之反應產物,該等反應產物包含作為該PET之單體二酯的對苯二甲酸雙(2-羥乙基)酯(BHET)、供再利用之該胺有機催化劑及/或其羧酸鹽以及任何過量的醇溶劑。
  8. 如請求項7之方法,其中該等揮發性雜質係選自由水、乙醛、乙醛縮醛、有機溶劑及其組合組成之群。
  9. 如請求項7之方法,其中該等有機溶劑係選自由二氯甲烷(DCM)、六氟-2-丙醇(HFIPA)、乙醚、烷烴、甲苯、二甲苯及其組合組成之群。
  10. 如請求項7之方法,其中該胺有機催化劑及/或其羧酸鹽之胺係三級胺,且該醇溶劑係二醇及/或二元醇。
  11. 如請求項7之方法,其中該胺有機催化劑及/或其羧酸鹽係三乙胺及/或其羧酸鹽,且該醇溶劑係乙二醇。
  12. 如請求項7之方法,其中該BHET具有在1至1.5mL/g範圍內的孔隙體積。
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