TWI793587B

TWI793587B - 多功能油墨化合物及其製備方法

Info

Publication number: TWI793587B
Application number: TW110115796A
Authority: TW
Inventors: 李綋宥
Original assignee: 創為精密材料股份有限公司
Priority date: 2021-04-30
Filing date: 2021-04-30
Publication date: 2023-02-21
Also published as: TW202244203A

Abstract

本發明關於一種多功能油墨化合物製備方法，其包含步驟：混合矽烷族前驅物、硝酸銀、表面疏水改質劑以及去離子水，並在室溫下攪拌至少第一時間以形成第一溶液；在該第一溶液中添加多元醇，並進行至少第二時間的超音波震盪以形成第二溶液，該第二溶液包含複數矽氧三維立體網狀結構與複數奈米銀粒子；以及攪拌該第二溶液至少第三時間，以交聯該等矽氧三維立體網狀結構並使該第二溶液脫水或脫醇而產出溶膠體，該等奈米銀粒子分散於該溶膠體中，每一該等奈米銀粒子具有小於20nm的粒徑。

Description

多功能油墨化合物及其製備方法

本發明係有關於一種形成多功能薄膜的油墨化合物及其製備方法，尤其是指能形成同時具有抗眩功效、抗菌功效、疏水功效與自潔功效的多功能薄膜的油墨化合物。

身為一位現代人，日常生活早已離不開觸控裝置，小到個人使用的智慧型手機，大到公開場設置的多媒體事務機(Kiosk)，以觸控螢幕作為人機控制介面的裝置可說無所不在，也為現代生活帶來極大便利，使用者經由實體觸碰觸控面板的觸控表面，配合預先定義過的特定手勢，透過觸控螢幕向觸控裝置輸入操控指令，同時也透過觸控螢幕接收裝置的輸出資訊或者回饋。

在這樣的情況下，觸控面板上的觸控表面，由於必須同時做為資訊顯示面，與用於接收觸控手勢的觸控接收面，勢必要滿足多重的需求，舉例來說，在做為顯示面的情況下，為提高顯示品質與清晰度，觸控表面必須具有抵抗眩光(anti-glare)的功能，並具備疏水性(hydrophobicity)，當使用者頻繁使用觸控面板進行操作時，將使得觸控表面孳生大量的細菌，尤其是設置在公開場合的多媒體事務機，其觸控表面更是微生物或細菌生長與傳播的溫床，觸控表面也最好具備抗菌(antibacterial)功能，前述的疏水性也有助於保持表面乾燥而避免細菌滋生，並避免水分、手垢、髒汙、油漬、脂肪酸、胺基酸、異味物質殘留在觸控表面，使表面具有基本的自潔(self-cleaning)性。

因此在習用技術中，開始出現將抗菌或疏水材料應用於製作觸控表面，或者在觸控表面上塗佈多層功能性塗層，如塗佈抗眩油墨、疏水油墨以及抗菌油墨，以便賦予觸控表面上述功能，但這些習用的功能性油墨或塗層，通常只具備單一功能，目前在習用技術中，未見有能夠同時結合抗眩、疏水與抗菌等功效於一身的複合式功能油墨，其問題點在於，傳統的抗菌塗層，通常是一層高光反射度的光滑鏡面，受到光線照射後容易反光產生眩光，有礙使用者的觀看，且容易沾黏觸控指紋、油漬與各種痕跡，導致整個觸控表面容易產生髒汙感。

因此，也有將具備抗菌功效的奈米銀粒子直接合成到抗眩溶液的技術的提出，但這樣的技術仍有許多問題存在。舉例來說，合成過程需添加鹼性物質當作觸媒以加速水解反應，但鹼性製程會影響抗眩溶液的穩定度，因此銀溶液需要經過離心純化過程數次，在依比例稀釋添加至抗眩溶液中，且奈米銀溶液在純化過程中亦會因分散劑去除而產生團聚現象；或者，若要直接在抗眩溶液中反應合成奈米銀粒子，則因奈米銀粒子合成需要至少180℃以上的高溫反應，高溫會造成抗眩溶液過分反應而形成膠態，不利後續加工利用，且在高溫下奈米銀之合成粒徑不易控制，奈米銀也容易氧化。

職是之故，有鑑於習用技術中存在的缺點，發明人經過悉心嘗試與研究，並一本鍥而不捨之精神，終構思出本案「多功能油墨化合物及其製備方法」，能夠克服上述缺點，以下為本發明之簡要說明。

本發明提出一種多功能油墨或油墨化合物，以及一種基於低溫溶膠凝膠製程而製作這種油墨化合物的製備方法，在溫度約介於25℃到20℃的室溫環境中即可實施，主原料皆容易取得且不含毒性；透過水解聚合縮合反應，應用容易取得的矽烷族原料建構包含矽氧三維立體網狀疏水分子結構的溶膠連續介質，以攜帶粒徑小於20nm的奈米級銀粒子；製程終產物係做為例如多功能油墨使用，能塗佈於物體表面，形成同時具有抗眩功效、抗菌功效、疏水功效與自潔功效的多功能薄膜。

據此本發明提出一種多功能油墨化合物製備方法，其包含步驟：混合矽烷族前驅物、硝酸銀、表面疏水改質劑以及去離子水，並在室溫下攪拌至少第一時間以形成第一溶液，該第一溶液包含由該矽烷族前驅物水解形成之複數矽氧單體；在該第一溶液中添加多元醇，並進行至少第二時間的超音波震盪以形成第二溶液，該第二溶液包含由該等矽氧單體聚合形成之複數矽氧三維立體網狀結構以及由該硝酸銀還原的複數奈米銀粒子；以及攪拌該第二溶液至少第三時間，以交聯該等矽氧三維立體網狀結構並使該第二溶液脫水或脫醇而產出溶膠體，該等奈米銀粒子分散於該溶膠體中，每一該等奈米銀粒子具有小於20nm的粒徑，該溶膠體係做為多功能油墨。

本發明進一步提出一種多功能油墨化合物製備方法，其包含步驟：在單一步驟中混合矽烷族前驅物、硝酸銀、表面疏水改質劑以及去離子水，並在室溫下攪拌至少24小時至120小時，例如但不限於48小時，以形成單體溶液(第一溶液)，該單體溶液包含由該矽烷族前驅物水解形成之複數Si(OH)_n(OR)_4-n單體；在單一步驟中在該單體溶液中添加多元醇，並進行至少30分鐘至3小時的超音波震盪以形成聚合溶液(第二溶液)，該聚合溶液包含由該等Si(OH)_n(OR)_4-n單體聚合形成之複數-Si-O-Si-O-三維立體網狀結構以及由該硝酸銀還原的複數奈米銀粒子；以及在單一步驟中攪拌該混合溶液至少12小時至54小時，例如但不限於36小時，以交聯該等-Si-O-Si-O-三維立體網狀結構並使該混合溶液脫水或脫醇而產出溶膠體，該等奈米銀粒子分散於該溶膠體中，每一該等奈米銀粒子具有小於20nm的粒徑，該溶膠體係做為多功能油墨。

較佳的，所述之多功能油墨化合物製備方法，還包含以下步驟其中之一：依比例為30-50%：1-5%：1-5%：50-70%之體積百分比混合該矽烷族前驅物、該硝酸銀、該表面疏水改質劑以及該去離子水以形成該單體溶液；經由該表面疏水改質劑而改質該等-Si-O-Si-O-三維立體網狀結構之表面產生複數疏水性官能基；在該單體溶液中添加矽烷偶合劑；在該單體溶液中添加比例介於1-5%之體積百分比為的該多元醇；濾除該混合溶液包含的水分、醇類或雜質以獲得該溶膠體；以及調整該多元醇的該體積百分比以調整該多功能油墨化合物的黏性或揮發性。

本發明進一步提出一種多功能油墨化合物製備方法，其包含步驟：混合矽烷族前驅物、硝酸銀、表面疏水改質劑以及去離子水，並在室溫下攪拌至少第一時間以形成第一溶液；在該第一溶液中添加多元醇，並進行至少第二時間的超音波震盪以形成第二溶液，該第二溶液包含複數矽氧三維立體網狀結構與複數奈米銀粒子；以及攪拌該第二溶液至少第三時間，以交聯該等矽氧三維立體網狀結構並使該第二溶液脫水或脫醇而產出溶膠體，該等奈米銀粒子分散於該溶膠體中，每一該等奈米銀粒子具有小於20nm的粒徑。

本發明進一步提出一種多功能油墨化合物，其係經由以下的多功能油墨化合物製備方法而製作，該多功能油墨化合物製備方法包含步驟：混合矽烷族前驅物、硝酸銀、表面疏水改質劑以及去離子水，並在室溫下攪拌至少第一時間以形成第一溶液，該第一溶液包含由該矽烷族前驅物水解形成之複數矽氧單體；在該第一溶液中添加多元醇，並進行至少第二時間的超音波震盪以形成第二溶液，該第二溶液包含由該等矽氧單體聚合形成之複數矽氧三維立體網狀結構以及由該硝酸銀還原的複數奈米銀粒子；以及攪拌該第二溶液至少第三時間，以交聯該等矽氧三維立體網狀結構並使該第二溶液脫水或脫醇而產出溶膠體，該等奈米銀粒子分散於該溶膠體中，每一該等奈米銀粒子具有小於20nm的粒徑，該溶膠體係做為多功能油墨。

上述發明內容旨在提供本揭示內容的簡化摘要，以使讀者對本揭示內容具備基本的理解，此發明內容並非揭露本發明的完整描述，且用意並非在指出本發明實施例的重要/關鍵元件或界定本發明的範圍。

500:本發明多功能油墨化合物製備方法

501、503、505:實施步驟

第1圖係揭示本發明所採濕式化學合成法所應用之主原料之化學結構示意圖；

第2A圖與第2B圖係揭示經由實施本發明方法所建構出之-Si-O-Si-O-三維立體SiO₂網狀分子結構之示意圖；

第3A圖與第3B圖係揭示經由實施本發明方法所建構出之矽銀奈米粒子三維立體網狀疏水結構之示意圖；以及

第4圖揭示本發明多功能油墨化合物製備方法之實施步驟流程圖。

本發明將可由以下的實施例說明而得到充分瞭解，使得熟習本技藝之人士可以據以完成之，然本發明之實施並非可由下列實施案例而被限制其實施型態；本發明之圖式並不包含對大小、尺寸與比例尺的限定，本發明實際實施時其大小、尺寸與比例尺並非可經由本發明之圖式而被限制。

本文中用語“較佳”是非排他性的，應理解成“較佳為但不限於”，任何說明書或請求項中所描述或者記載的任何步驟可按任何順序執行，而不限於請求項中所述的順序，本發明的範圍應僅由所附請求項及其均等方案確定，不應由實施方式示例的實施例確定；本文中用語“包含”及其變化出現在說明書和請求項中時，是一個開放式的用語，不具有限制性含義，並不排除其他特徵或步驟。

本發明提出一種同時具備抗菌、疏水、抗眩特性的多功能油墨或油墨化合物及其製備方法。預先準備主原料，主原料較佳包含容易取得的矽烷(silane)族原料，例如但不限於：四乙氧基矽烷(TEOS)、有機氫化聚矽氧烷、例如：1,1,3,3-四甲基二矽氧烷、1,3,5,7-四甲基環四矽氧烷、甲基氫化環聚矽氧烷、甲基氫化矽氧烷-二甲基矽氧烷環狀共聚物、三(二甲基氫化矽氧烷基)甲基矽烷、三(二甲基氫化矽氧烷基)苯基矽烷、兩末端三甲基矽氧烷基封鏈之甲基氫化聚矽氧烷、兩末端三甲基矽氧烷基封鏈之二甲基矽氧烷-甲基氫化矽氧烷共聚物、兩末端二甲基氫化矽氧烷基封鏈之二甲基聚矽氧烷、兩末端二甲基氫化矽氧烷基封鏈之二甲基矽氧烷-甲基氫化矽氧烷共聚物、兩末端三甲基矽氧烷基封鏈之甲基氫化矽氧烷-二苯基矽氧烷共聚物、兩末端三甲基矽氧烷基封鏈之甲基氫化矽氧烷-二苯基矽氧烷-二甲基矽氧烷共聚物、環狀甲基氫化聚矽氧烷、環狀甲基氫化矽氧烷-二甲基矽氧烷共聚物、或者環狀甲基氫化矽氧烷-二苯基矽氧烷-二甲基矽氧烷共聚物等，在本實施例較佳係以四乙氧基矽烷(TEOS)為例說明。

主原料還包含至少醇類原料，例如但不限於：甲醇、乙醇、1-丙醇、異丙醇、正丙醇、1-丁醇、2-丁醇、2-甲基-2-丙醇、3-甲基-1-丁醇、異丁醇、第三丁醇、1-戊醇、2-戊醇、3-戊醇、正己醇、環己醇、1-己醇、1-庚醇、1-辛醇、2-己醇、2-庚醇、2-辛醇、3-己醇、3-己醇、3-庚醇、3-辛醇、4-辛醇、2-甲基-2-丁醇、3-甲基-1-丁醇、3-甲基-2-丁醇、2-甲基-1-丁醇、2-甲基-1-戊醇、2-甲基-2-戊醇、2-甲基-3-戊醇、3-甲基-1-戊醇、3-甲基-2-戊醇、3-甲基-3-戊醇、4-甲基-1-戊醇、4-甲基-2-戊醇、2,2,3,3,4,4-六氟-1-丁醇、2,2,3,3,4,4,5,5-八氟-1-戊醇、2,2,3,3,4,4,5,5,6,6-十氟-1-己醇、2,2,3,3,4,4-六氟-1,5-戊二醇、2,2,3,3,4,4,5,5-八氟-1,6-己二醇、2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7-十二氟-1,8-辛二醇等，在本實施例較佳係以異丙醇(IPA)為例說明；主原料還包含至少多元醇類原料，例如但不限於：乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、四乙二醇、聚乙二醇、丙二醇、二丙二醇、三丙二醇、四丙二醇或聚丙二醇等，在本實施例較佳係以乙二醇(EG)與聚乙二醇(PEG)為例說明。

主原料還包含至少表面活性劑，例如但不限於為氟表面活性劑或者非離子表面活性劑，非離子表面活性劑係為例如但不限於：失水山梨醇脂肪酸酯、甘油脂肪酸酯、聚甘油脂肪酸酯、丙二醇脂肪酸酯、聚乙二醇脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯、聚氧乙烯烷基醚、聚氧丙烯烷基醚、聚氧乙烯烷基苯基醚、聚氧乙烯脂肪酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨醇脂肪酸酯、聚氧乙烯丙三醇脂肪酸酯、聚氧乙烯丙二醇脂肪酸酯、聚氧乙烯蓖麻油、聚氧乙烯硬化蓖麻油、聚氧乙烯植物固醇醚、聚氧乙烯植物留醇醚、聚氧乙烯膽留烷醇醚、聚氧乙烯膽留烯基醚、聚氧化烯改性有機聚矽氧烷、聚氧化烯/烷基共改性有機聚矽氧烷、月桂酸二乙醇醯胺、椰子油脂肪酸二乙醇醯胺、椰子油脂肪酸單乙醇醯胺、聚氧乙烯椰子油脂肪酸單乙醇醯胺、月桂酸單異丙醇醯胺、椰子油脂肪酸單異丙醇醯胺、聚氧丙烯椰子油脂肪酸單異丙醇醯胺、烷醇醯胺、糖醚、糖醯胺等。

主原料還包含至少少量3-縮水甘油丙基三甲氧基矽烷(GPTMS)、少量甲基三乙氧基矽烷(MTES)以及適量硝酸銀(AgNO₃)等，其中3-縮水甘油丙基三甲氧矽烷(GPTMS)為一矽烷偶合劑，能將有機物與無機物結合再一起，甲基三乙氧基矽烷(MTES)較佳是做為表面改質劑，能將SiO₂表面改質，使其帶有具疏水性之官能基，例如但不限於甲基(-CH₃)。

製備方法較佳是應用低溫濕式化學合成法(low-temperature wet chemical synthesis)，例如但不限於溶膠凝膠法(sol-gel process)，來製備以具有立體網狀(meshwork)結構的溶膠連續介質(colloidal gel continuous medium)攜帶分散懸浮在其中的奈米銀粒子的一種多功能油墨化合物，製備步驟包含將矽烷族原料例如四乙氧基矽烷(TEOS)、少量3-縮水甘油丙基三甲氧基矽烷(GPTMS)、少量甲基三乙氧基矽烷(MTES)、醇類原料例如異丙醇(IPA)、少量氟表面活性劑，以及適量硝酸銀(AgNO₃)等原料，在適量超純水(ultrapure water)或去離子水(deionized water)中混合形成基本溶液，再將基本溶液置於室溫(約25℃)並持續攪拌至少24小時至120小時，例如但不限於48小時，使原料產生水解縮合(hydrolysis)反應，初步形成包含單體的單體溶液，如第1圖所揭示。

在水解反應過程中，TEOS係做為反應前驅物，在水解過程中就加入AgNO₃，可在溶液中產生銀離子(Ag⁺)、硝酸根(NO₃ ^-)、氫氧化銀(AgOH)、氫離子(H⁺)，其中H⁺與NO₃ ^-為酸根，可使溶液呈現酸鹼值(pH)約介於2-4之間的弱酸環境，而對TEOS水解反應自然產生催化作用，故反應過程中無須額外添加其他酸性或鹼性催化劑，對於金屬粒子尤其是奈米銀粒子很怕鹼，奈米銀在鹼性環境下分散性不佳，容易聚集而產生團聚，並氧化變黑，明顯影響抗菌效果。

TEOS在酸性環境下將產生親電性水解反應(electrophilic substitution reaction)，其烷氧基與水的氫氧基反應，將TEOS前驅物水解成大量Si(OH)_n(OR)_4-n單體分子團以形成單體溶液，Ag⁺將懸浮並自然分散在單體溶液中，GPTMS將結合有機物與無機物，MTES將修改Si表面以在Si表面產生-CH₃疏水性官能基。本發明提出使TEOS在弱酸性環境下反應，而非使TEOS在鹼性環境下反應，TEOS在鹼性環境下反應，其顆粒會變大，並破壞後續形成的非連續網狀結構，進而影響成膜的光學性質。

當水解反應完成後，接著在單體溶液中，加入適量的多元醇類原料，例如乙二醇(EG)與聚乙二醇(PEG)，並在室溫下以超音波震盪至少 30分鐘至3小時以形成聚合溶液，所添加的助劑EG/PEG可調整終產物油墨化合物的特性，例如但不限於：黏度(viscosity)或揮發程度(degree of volatility)，但同時也做為還原劑，使溶膠中包含的Ag⁺自然產生還原反應，從而還原成奈米銀粒子(Ag)，EG/PEG也可當作奈米銀之保護劑，最終形成的奈米銀粒子具有超細奈米等級粒徑，其粒徑較佳小於20nm，將更容易穿透細菌之細胞壁，造成細胞內部酵素蛋白變性而導致細菌死亡，從而具有極佳的抗菌效果。

超音波震盪將引發預先水解過的Si(OH)_n(OR)_4-n單體發生聚合反應(polymerization)，彼此互相聚合成如第2A圖與第2B圖所揭示之-Si-O-Si-O-三維立體SiO₂網狀結構。值得注意的是，第2A圖與第2B圖所揭示之-Si-O-Si-O-三維立體SiO₂網狀聚合分子結構，並非球型聚合分子結構。

接著將再將還原完成的聚合溶液，在室溫下持續攪拌至少12小時至54小時，例如但不限於36小時，使聚合溶液進一步發生縮合(condensation)反應，包含脫醇縮合反應(alcohol condensation)與脫水縮合反應(water condensation)，以脫出聚合溶液中大部分的水分與醇類，過程中眾多的Si(OH)_n(OR)_4-n單體微粒仍持續聚合形成-Si-O-Si-O-三維立體網狀聚合結構，而多個-Si-O-Si-O-三維立體SiO₂網狀聚合結構，將在液態介質中互相交聯形成溶膠(gel)體，奈米銀固體粒子(Ag NPs)將摻雜在SiO₂網狀結構聚合物溶膠當中，並大致均勻的分散在膠體中而不致沉澱，最終形成矽銀(silicon-silver,Si-Ag)奈米粒子(Si-Ag NPs)SiO₂三維立體網狀疏水結構，所合成之SiO₂網狀疏水結構也能保護奈米銀粒子，如第3A圖與第3B圖所揭示。

接著進行水分、醇類與其他雜質的過濾，並接收溶膠體等後處理步驟，最終獲得本發明同時具備抗菌、疏水、抗眩特性的多功能油墨化合物終產物，終產物較佳應保存在25℃以下的低溫環境中。

本發明提出的多功能油墨化合物製備方法是一種低溫製程，在室溫環境約溫度介於25℃到20℃的環境中就可實施，主原料皆不含有毒性成份如聯胺，故製備出的油墨化合物，非常適合做為觸控表面塗層，或者生活日常用品的表面塗層，尤其相對於習用技術，不需實施耗時的高溫燒結(sintering)步驟，習用燒結條件係介於溫度60℃耗時12小時到溫度110℃耗時2小時之間，最終製備的多功能油墨，可以在各類塗佈製程，例如但不限於噴塗(spray coating)、旋轉塗佈(spin coating)、卷卷式塗佈(roll to roll coating)、狹縫式塗佈(slot-die coating)中做為薄膜原料。

本發明提出的多功能油墨化合物在塗佈完成後，再經過2-5分鐘以低溫120度烘烤後，即可具有良好耐化性，並可應用於軟性基材，如果經過高溫180度以上燒結後，將可提高所形成的擬玻璃態結晶程度，而具有接近玻璃的高硬度。

本發明提出的多功能油墨化合物，由於攜帶奈米銀粒子，故具備抗菌效果，且因為具有疏水官能基，故具備高疏水性與自潔效果，並且由於三維立體奈米粒子SiO₂網狀疏水結構，其表面具有較高表面糙度(surface roughness)，能散射(diffuse)入射光，故具有極佳抗眩效果，配合使用噴塗方式塗佈在觸控表面，還可獲得更高的表面糙度，得到更好的抗眩(AG)效果，故按照本發明提出的多功能油墨化合物製備方法所製備的多功能油墨化合物將同時具備抗菌、疏水、抗眩特性。

第4圖揭示本發明多功能油墨化合物製備方法之實施步驟流程圖；小結而言，本發明多功能油墨化合物製備方法500，較佳包含下列步驟：在單一步驟中混合矽烷族前驅物、硝酸銀、表面疏水改質劑以及去離子水，並在室溫下攪拌至少24小時至120小時，例如但不限於48小時，以形成單體溶液，該單體溶液包含由該矽烷族前驅物水解形成之複數Si(OH)_n(OR)_4-n單體(步驟501)；在單一步驟中在該單體溶液中添加多元醇，並進行至少30分鐘至3小時的超音波震盪以形成聚合溶液，該聚合溶液包含由該等Si(OH)_n(OR)_4-n單體聚合形成之複數-Si-O-Si-O-三維立體網狀結構以及由該硝酸銀還原的複數奈米銀粒子(步驟503)；以及在單一步驟中攪拌該混合溶液至少12小時至54小時，例如但不限於36小時，以交聯該等-Si-O-Si-O-三維立體網狀結構並使該混合溶液脫水或脫醇而產出溶膠體，該等奈米銀粒子分散於該溶膠體中，每一該等奈米銀粒子具有小於20nm的粒徑，該溶膠體係做為多功能油墨(步驟505)。

本發明還具備以下特點：

(1)利用TEOS配合功能性矽烷原料，並可透過MTES調整親疏水程度，與奈米銀粒子合成網狀結構抗菌薄膜，形成光學級抗菌薄膜。

(2)TEOS水解過程無需額外添加有機酸或無機酸做為觸媒，利用同步合成奈米銀之原料硝酸銀提供酸性水解觸媒。

(3)TEOS形成的奈米網狀結構是與奈米銀粒子同時合成，或在同一製程步驟中合成，而不是分別在不同步驟中合成。

(4)將AgNO₃直接與TEOS一起混合水解，並合併為單一製程步驟，整體製程無須催化劑/觸媒之添加或催化步驟之實施。

(5)將EG/PEG添加步驟與超音波震盪聚合反應步驟共同合併為單一製程步驟，整體製程無須還原劑之添加或還原步驟之實施。

(6)將表面疏水改質劑之添加，與AgNO₃及TEOS水解步驟共同合併為單一製程步驟。

(7)製備過程無須額外添加還原劑，直接利用調整油墨特性之添加劑EG/PEG做為還原劑。

(8)溶膠狀態的油墨其黏度可透過添加劑EG/PEG而調整(3-100或以上cps)，可適應多樣加工模式需求。

(9)溶膠狀態的油墨其黏度較低，即具有較佳的流動性，有利於後續的加工使用，不會限制後續的加工方式。

(10)有機基材例如但不限於聚對苯二甲酸乙二酯(PET)基材，或無機基材例如但不限於玻璃(glass)基材皆可塗佈。

(11)PET基材的乾燥條件為溫度介於120-150℃約2-5分鐘，百格測試5B，耐溶劑擦拭，1Kg/100cycles以上(EtOH/IPA/Acetone)。

(12)玻璃基材的乾燥條件為溫度介於120-150℃約2-30分鐘。

(13)最終固化/硬化後的成膜，鉛筆硬度可達8H以上。

(14)油墨成膜後不影響基材光學性質。

本發明以上各實施例彼此之間可以任意組合或者替換，從而衍生更多之實施態樣，但皆不脫本發明所欲保護之範圍，茲進一步提供更多本發明實施例如次：

實施例1：一種多功能油墨化合物製備方法，其包含步驟：混合矽烷族前驅物、硝酸銀、表面疏水改質劑以及去離子水，並在室溫下攪拌至少第一時間以形成第一溶液，該第一溶液包含由該矽烷族前驅物水解形成之複數矽氧單體；在該第一溶液中添加多元醇，並進行至少第二時間的超音波震盪以形成第二溶液，該第二溶液包含由該等矽氧單體聚合形成之複數矽氧三維立體網狀結構以及由該硝酸銀還原的複數奈米銀粒子；以及攪拌該第二溶液至少第三時間，以交聯該等矽氧三維立體網狀結構並使該第二溶液脫水或脫醇而產出溶膠體，該等奈米銀粒子分散於該溶膠體中，每一該等奈米銀粒子具有小於20nm的粒徑，該溶膠體係做為多功能油墨。

實施例2：如實施例1所述之多功能油墨化合物製備方法，其中該第一時間係介於24小時至120小時。

實施例3：如實施例1所述之多功能油墨化合物製備方法，其中該第二時間係介於30分鐘至3小時。

實施例4：如實施例1所述之多功能油墨化合物製備方法，其中該第三時間係介於12小時至54小時。

實施例5：一種多功能油墨化合物製備方法，其包含步驟：在單一步驟中混合矽烷族前驅物、硝酸銀、表面疏水改質劑以及去離子水，並在室溫下攪拌至少24小時至120小時以形成單體溶液，該單體溶液包含由該矽烷族前驅物水解形成之複數Si(OH)_n(OR)_4-n單體；在單一步驟中在該單體溶液中添加多元醇，並進行至少30分鐘至3小時的超音波震盪以形成聚合溶液，該聚合溶液包含由該等Si(OH)_n(OR)_4-n單體聚合形成之複數-Si-O-Si-O-三維立體網狀結構以及由該硝酸銀還原的複數奈米銀粒子；以及在單一步驟中攪拌該混合溶液至少12小時至54小時，以交聯該等-Si-O-Si-O-三維立體網狀結構並使該混合溶液脫水或脫醇而產出溶膠體，該等奈米銀粒子分散於該溶膠體中，每一該等奈米銀粒子具有小於20nm的粒徑，該溶膠體係做為多功能油墨。

實施例6：如實施例5所述之多功能油墨化合物製備方法，還包含以下步驟其中之一：依比例為30-50%：1-5%：1-5%：50-70%之體積百分比混合該矽烷族前驅物、該硝酸銀、該表面疏水改質劑以及該去離子水以形成該單體溶液；經由該表面疏水改質劑而改質該等-Si-O-Si-O-三維立體網狀結構之表面產生複數疏水性官能基；在該單體溶液中添加矽烷偶合劑；在該單體溶液中添加比例介於1-5%之體積百分比為的該多元醇；濾除該混合溶液包含的水分、醇類或雜質以獲得該溶膠體；以及調整該多元醇的該體積百分比以調整該多功能油墨化合物的黏性或揮發性。

實施例7：一種多功能油墨化合物製備方法，其包含步驟：混合矽烷族前驅物、硝酸銀、表面疏水改質劑以及去離子水，並在室溫下攪拌至少第一時間以形成第一溶液；在該第一溶液中添加多元醇，並進行至少第二時間的超音波震盪以形成第二溶液，該第二溶液包含複數矽氧三維立體網狀結構與複數奈米銀粒子；以及攪拌該第二溶液至少第三時間，以交聯該等矽氧三維立體網狀結構並使該第二溶液脫水或脫醇而產出溶膠體，該等奈米銀粒子分散於該溶膠體中，每一該等奈米銀粒子具有小於20nm的粒徑。

實施例8：一種多功能油墨化合物，其係經由以下的多功能油墨化合物製備方法而製作，該多功能油墨化合物製備方法包含步驟：混合矽烷族前驅物、硝酸銀、表面疏水改質劑以及去離子水，並在室溫下攪拌至少第一時間以形成第一溶液，該第一溶液包含由該矽烷族前驅物水解形成之複數矽氧單體；在該第一溶液中添加多元醇，並進行至少第二時間的超音波震盪以形成第二溶液，該第二溶液包含由該等矽氧單體聚合形成之複數矽氧三維立體網狀結構以及由該硝酸銀還原的複數奈米銀粒子；以及攪拌該第二溶液至少第三時間，以交聯該等矽氧三維立體網狀結構並使該第二溶液脫水或脫醇而產出溶膠體，該等奈米銀粒子分散於該溶膠體中，每一該等奈米銀粒子具有小於20nm的粒徑，該溶膠體係做為多功能油墨。

實施例9：如實施例8所述之多功能油墨化合物，其中該多功能油墨同時具備抗眩功效、抗菌功效、疏水功效與自潔功效。

實施例10：如實施例8所述之多功能油墨化合物，其中該等矽氧三維立體網狀結構具有不平整表面，以散射入射光。

本發明各實施例彼此之間可以任意組合或者替換，從而衍生更多之實施態樣，但皆不脫本發明所欲保護之範圍，本發明保護範圍之界定，悉以本發明申請專利範圍所記載者為準。

500:本發明多功能油墨化合物製備方法

501、503、505:實施步驟

Claims

一種多功能油墨化合物製備方法，其包含步驟：在單一步驟中同時混合一矽烷族前驅物、一硝酸銀、一表面疏水改質劑以及一去離子水，並在室溫下攪拌至少24小時至120小時以形成一第一溶液，該第一溶液包含由該矽烷族前驅物水解形成之複數矽氧單體；在該第一溶液中添加一多元醇，並進行至少30分鐘至3小時的超音波震盪以形成一第二溶液，該第二溶液包含由該等矽氧單體聚合形成之複數矽氧三維立體網狀結構以及由該硝酸銀還原的複數奈米銀粒子；以及攪拌該第二溶液至少12小時至54小時，以交聯該等矽氧三維立體網狀結構並使該第二溶液脫水或脫醇而產出一溶膠體，該等奈米銀粒子分散於該溶膠體中，每一該等奈米銀粒子具有小於20nm的粒徑，該溶膠體係做為多功能油墨。
一種多功能油墨化合物製備方法，其包含步驟：在單一步驟中同時混合一矽烷族前驅物、一硝酸銀、一表面疏水改質劑以及一去離子水，並在室溫下攪拌至少24小時至120小時以形成一單體溶液，該單體溶液包含由該矽烷族前驅物水解形成之複數Si(OH)_n(OR)_4-n單體；在單一步驟中在該單體溶液中添加一多元醇，並進行至少30分鐘至3小時的超音波震盪以形成一聚合溶液，該聚合溶液包含由該等Si(OH)_n(OR)_4-n單體聚合形成之複數-Si-O-Si-O-三維立體網狀結構以及由該硝酸銀還原的複數奈米銀粒子；以及在單一步驟中攪拌該混合溶液至少12小時至54小時，以交聯該等-Si-O-Si-O-三維立體網狀結構並使該混合溶液脫水或脫醇而產出一溶膠體，該等奈米銀粒子分散於該溶膠體中，每一該等奈米銀粒子具有小於20nm的粒徑，該溶膠體係做為多功能油墨。
如請求項2所述之多功能油墨化合物製備方法，還包含以下步驟其中之一：依比例為30-50%：1-5%：1-5%：50-70%之體積百分比混合該矽烷族前驅物、該硝酸銀、該表面疏水改質劑以及該去離子水以形成該單體溶液；經由該表面疏水改質劑而改質該等-Si-O-Si-O-三維立體網狀結構之表面產生複數疏水性官能基；在該單體溶液中添加一矽烷偶合劑；在該單體溶液中添加比例介於1-5%之體積百分比為的該多元醇；以及濾除該混合溶液包含的水分、醇類或雜質以獲得該溶膠體。
一種多功能油墨化合物製備方法，其包含步驟：在單一步驟中同時混合一矽烷族前驅物、一硝酸銀、一表面疏水改質劑以及一去離子水，並在室溫下攪拌至少24小時至120小時以形成一第一溶液；在該第一溶液中添加一多元醇，並進行至少30分鐘至3小時的超音波震盪以形成一第二溶液，該第二溶液包含複數矽氧三維立體網狀結構與複數奈米銀粒子；以及攪拌該第二溶液至少12小時至54小時，以交聯該等矽氧三維立體網狀結構並使該第二溶液脫水或脫醇而產出一溶膠體，該等奈米銀粒子分散於該溶膠體中，每一該等奈米銀粒子具有小於20nm的粒徑。
如請求項4所述之多功能油墨化合物製備方法，其中該等矽氧三維立體網狀結構具有不平整表面，以散射入射光。