TWI772306B - 溶液紡絲聚醯胺奈米纖維非織物 - Google Patents

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Abstract

本發明揭露一種聚合物、其應用以及製造奈米纖維非織產品之方法，所述方法包括：提供一包含聚醯胺在合適溶劑中之溶液的可紡絲聚醯胺聚合物組成物，其中該聚醯胺具有30至300之相對黏度；大於1公克/平方公尺之基重，將該聚醯胺聚合物組成物溶液紡絲成複數個平均纖維直徑小於1微米(1000奈米)之奈米纖維；並將奈米纖維形成為該非織產品，藉此該非織產品具有小於1微米(1000奈米)之平均奈米纖維直徑。

Description

溶液紡絲聚醯胺奈米纖維非織物 【 優先權聲明】
本申請案主張2016年6月10日提出申請之第62/348,462號美國臨時申請案之優先權，名稱為「溶液紡絲聚醯胺奈米纖維非織物」，其揭露內容併於此以供參考。
本發明係關於一種聚醯胺奈米纖維非織物(nonwovens)，其可用於空氣過濾、服裝(apparel)及包裝之透氣織品(breathable fabric)以及其他應用。
包括奈米纖維及微纖維(microfiber)非織物在內之聚合物膜為所述領域中已知的並被用於各種目的，包括有關過濾介質(filter media)及服裝。用於形成細孔聚合物(finely porous polymer)結構之已知技術包括乾凝膠(xerogel)及氣凝膠(aerogel)膜形成、電紡絲(electrospinning)、熔噴(melt-blowing)、以及使用旋轉紡嘴(rotating spinneret)之離心紡絲(centrifugal-spinning) 及透過薄通道使用推進劑氣體(propellant gas)之二相聚合物擠出。
盧斯滕貝格(Lustenberger)之名稱為「用於可棄式/可重複使用呼吸器之奈米纖維過濾材料(Nanofiber Filtering Material for Disposable/Reusable Respirators)」之第US 2014/0097558 A1號美國專利申請公開案係大略關於例如個人防護設備面罩或呼吸器等過濾介質之製造方法，所述方法併入電紡絲製程以於凸模(convex mold)上形成奈米纖維，凸模可例如為人臉的形狀。亦參見盧斯滕貝格之名稱亦為「用於可棄式/可重複使用呼吸器之奈米纖維過濾材料」之第US 2015/0145175 A1號美國專利申請公開案。
緊急感測器技術公司(Emergent Sensor Technologies)之WO 2014/074818 A2揭露了用於自液體中選擇性過濾目標化合物或元素之奈米纖維篩網(nanofibrous mesh)及乾凝膠。亦描述了用於形成奈米纖維篩網及乾凝膠之方法、使用奈米纖維篩網及乾凝膠來處理液體之方法、以及使用奈米纖維篩網及乾凝膠來分析一目標化合物或元素之方法。
北面服裝公司(The North Face Apparel Corp.)之WO 2015/003170 A2係關於由超細纖維(即直徑在奈米級或微米級範圍的纖維)之網組成之非織造紡織品，用於具有例如預定程度之防水性及透氣性(breathability)或者防風性及透氣性的製品。
亦為北面服裝公司之WO 2015/153477 A1係關於一種適合用作供絕緣或裝填(padding)用之填充材料之纖維構造，其包含：一包含預定長度之纖維的主纖維結構；一次級纖維結構， 次級纖維結構包含沿主纖維之長度間隔開之複數個相對短的環(loop)。其中列出用於形成該等纖維結構之技術包括電紡絲、熔噴、熔紡(melt-spinning)及離心紡絲。參見第18頁，第8至12行。該等產品據紀錄能夠模擬鵝絨(goose-down)，蓬鬆度(fill power)在550至900之範圍內；參見第40頁，第9至13行。
唐納森公司(Donaldson Company Inc.)之US 7008465係關於可清潔的高效過濾介質結構及使用應用。其揭露了一種具有一奈米纖維層之過濾結構及系統，奈米纖維層包含基重為約3×10-7至6×10-5公克/平方公分(gm/cm2)之聚合材料。
儘管已提出了各種技術及材料，但仍期望常規產品在製造成本、可加工性及產品性質方面得到更大改善。
本文揭露一種用於製造奈米纖維非織產品之方法，其包括：提供一可紡絲聚醯胺聚合物組成物，該可紡絲聚醯胺聚合物組成物包含聚醯胺在合適溶劑中之溶液，其中該聚醯胺具有30至300之相對黏度；將該聚醯胺聚合物組成物溶液紡絲成複數個具有小於1000奈米之平均纖維直徑之奈米纖維；並將該等奈米纖維形成為該非織產品，藉此該非織產品具有小於1000奈米之平均奈米纖維直徑。較佳地，該非織產品係由選自下列之一製程來溶液紡絲：(i)使用一旋轉紡嘴之離心紡絲或(ii)二相推進劑-氣體紡絲，包括透過一纖維形成通道用加壓氣體來擠出液體形式之聚醯胺聚合物組成物。合適的溶劑包括甲酸、硫酸、三氟乙酸、六氟異丙醇(hexafluoroisopropanol，HFIP)及包括間甲酚在內之酚 類。
特別佳之聚醯胺包括耐綸(Nylon)6,6：
Figure 106118684-A0202-12-0004-1
 以及耐綸6,6與耐綸6之共聚物、摻合物及合金(alloy)
Figure 106118684-A0202-12-0004-2
其他實施態樣包括耐綸衍生物、共聚物、摻合物及合金，耐綸衍生物、共聚物、摻合物及合金含有耐綸6,6或耐綸6或帶有上述重複單元之共聚物或者由耐綸6,6或耐綸6或帶有上述重複單元之共聚物所製備，帶有上述重複單元之共聚物包括但並不僅限於：N6T/66、N612、N6/66、N11及N12，其中「N」意指耐綸。本文中，「N」可帶編號或者不帶編號地互換使用。熟習此項技術者將認識到耐綸之含義。另一較佳實施態樣包括高溫耐綸以及含有該等高溫耐綸之摻合物、衍生物或共聚物。此外，另一較佳實施態樣包括用長鏈二酸製備之長鏈脂肪族聚醯胺，以及含有該等長鏈脂肪族聚醯胺之摻合物、衍生物或共聚物。
聚醯胺之相對黏度之較佳範圍包括：35至300、40至 255、35至100、35至55以及40至52.5。較佳基重包括大於1公克/平方公尺(gm/m2)。
藉由參考第1A圖、第1B圖、第2A圖及第2B圖來理解本發明，該等圖示出本發明之奈米纖維非織物。第1A圖示出在低放大倍率下之實施例3及實施例4之奈米纖維非織物，而第1B圖示出在較高放大倍率下之相同產品。第1A圖、第1B圖之產品係用相對黏度為51之耐綸聚醯胺製成，且具有平均奈米纖維直徑為288奈米。第2A圖及第2B圖為實施例1及實施例2之產品之相似顯微照片，實施例1及實施例2之產品係用相對黏度為42之材料製成且具有平均纖維直徑為302奈米。
該等產品展現出驚人的過濾效率。儘管具有相對緻密之宏觀結構，但是該等產品之空氣滲透度值(Air Permeability Value)特別令人驚訝，因為該等產品仍對空氣保持可滲透。因此，本發明之產品特別適合應用於過濾、服裝及包裝中，如下文更詳細地闡述，其中該等性質係起重要作用。
10‧‧‧基板沈積系統
12‧‧‧沈積系統
14‧‧‧基板傳送系統
16‧‧‧纖維生產元件
18‧‧‧基板
20‧‧‧真空系統
22‧‧‧靜電板
24‧‧‧氣流系統(向下氣流元件)
25‧‧‧氣流
26‧‧‧基板入口
28‧‧‧基板出口
30‧‧‧側向氣流元件
32‧‧‧出口風扇
34‧‧‧基板捲盤
36‧‧‧接納捲盤系統
110‧‧‧聚合物進料組件
120‧‧‧供氣裝置
130‧‧‧紡絲滾筒
140‧‧‧收集器帶
150‧‧‧接納捲盤
以下參考圖式詳細闡述本發明，其中相似的數字表示相似的部件，且其中：第1A圖為用相對黏度為51之耐綸6,6製成的奈米纖維非織產品在570X之放大倍率下的顯微照片；第1B圖為第1A圖之產品在20,500X之放大倍率下的顯微照片；第2A圖為用相對黏度為42之耐綸6,6製成的奈米纖維非織產品在 560X之放大倍率下的顯微照片；第2B圖為第2A圖之產品在22,000X之放大倍率下的顯微照片；第3圖為離心紡絲裝置及纖維分配系統(fiber distribution system)之示意性立體圖；第4圖為第3圖所示裝置之部分之示意圖；第5圖為可結合本發明使用之二相推進劑-氣體紡絲系統之示意圖；第6圖詳述實施例1之結果，具體而言，第6A圖為纖維直徑對計數(count)之曲線圖；第6B圖為顯示過濾效率之直方圖；第6C圖為顯示進行過濾效率測試看到之壓降之直方圖；且第6D圖為空氣滲透度之圖；第7圖詳述實施例2之結果，具體而言，第7A圖為纖維直徑對計數之曲線圖；第7B圖為顯示過濾效率之直方圖；第7C圖為顯示進行過濾效率測試看到之壓降之直方圖；且第7D圖為空氣滲透度之圖；第8圖詳述實施例3之結果，具體而言，第8A圖為纖維直徑對計數之曲線圖；第8B圖為顯示過濾效率之直方圖；第8C圖為顯示進行過濾效率測試看到之壓降之直方圖；且第8D圖為空氣滲透度之圖；第9圖詳述實施例4之結果，具體而言，第9A圖為纖維直徑對計數之曲線圖；第9B圖為顯示過濾效率之直方圖；第9C圖為顯示進行過濾效率測試看到之壓降之直方圖；且第9D圖為空氣滲透度之圖。
第10圖詳述比較實施例A之結果，具體而言，第10A圖為纖維直徑 對計數之曲線圖；第10B圖為顯示過濾效率之直方圖；第10C圖為顯示進行過濾效率測試看到之壓降之直方圖；且第10D圖為空氣滲透度之圖。
第11圖詳述比較實施例B之結果，具體而言，第11A圖為纖維直徑對計數之曲線圖；第11B圖為顯示過濾效率之直方圖；第11C圖為顯示進行過濾效率測試看到之壓降之直方圖；且第11D圖為空氣滲透度之圖。
第12圖詳述比較實施例C之結果，具體而言，第12A圖為纖維直徑對計數之曲線圖；第12B圖為顯示過濾效率之直方圖；第12C圖為顯示進行過濾效率測試看到之壓降之直方圖；且第12D圖為空氣滲透度之圖。
第13圖詳述比較實施例D之結果，具體而言，第13A圖為纖維直徑對計數之曲線圖；第13B圖為顯示過濾效率之直方圖；第13C圖為顯示進行過濾效率測試看到之壓降之直方圖；且第13D圖為空氣滲透度之圖。
第14圖詳述比較實施例E之結果，具體而言，第14A圖為纖維直徑對計數之曲線圖；第14B圖為顯示過濾效率之直方圖；第14C圖為顯示進行過濾效率測試看到之壓降之直方圖；且第14D圖為空氣滲透度之圖。
第15圖詳述比較實施例F之結果，具體而言，第15A圖為纖維直徑對計數之曲線圖；第15B圖為顯示過濾效率之直方圖；第15C圖為顯示進行過濾效率測試看到之壓降之直方圖；且第15D圖為空氣滲 透度之圖。
第16圖詳述比較實施例G之結果，具體而言，第16A圖為纖維直徑對計數之曲線圖；第16B圖為顯示過濾效率之直方圖；第16C圖為顯示進行過濾效率測試看到之壓降之直方圖；且第16D圖為空氣滲透度之圖。
僅為了例示之目的，下面結合各圖詳細闡述本發明。本發明係在隨附申請專利範圍中加以限定。本文中使用之術語具有與以下所述定義一致之普通含義；GSM係指以公克/平方公尺計之基重，RV係指相對黏度等。
除非另外指明，否則百分比、百萬分率(parts per million，ppm)等係指基於該組成物之重量的重量百分比或重量份數。
在US 2015/0107457及US 2015/0111019中進一步敍述了典型定義及測試方法。舉例而言，用語「奈米纖維非織產品(nanofiber nonwoven product)」係指一種大量實質上隨機定向之纖維之網(web)，其中在纖維之佈置中肉眼不能看出整體重複結構。纖維可彼此結合，或者可為非束縛的及纏結的，以對網賦予強度及完整性。纖維可為短纖維(staple fiber)或連續纖維，並且可包含單一材料或多種材料，或者作為不同纖維之組合或者作為各自由不同材料構成之類似纖維之組合。奈米纖維非織產品係主要由奈米纖維構造而成。「主要(predominantly)」意指該網中50% 以上之纖維為奈米纖維。用語「奈米纖維(nanofiber)」係指數量平均直徑小於1000奈米之纖維。在非圓形橫截面奈米纖維之情形中，本文所用用語「直徑(diameter)」係指最大橫截面尺寸。
基重可藉由ASTM D-3776確定，並以單位為公克/平方公尺來記錄。
「實質上由...組成(consisting essentially of)」及類似用語係指所載組分，並且排除將實質改變該組成物或製品之基本特性及新穎特性之其他成分。除非另外指明或顯而易見，否則當組成物或製品包括90重量%或更多所載或所列組分時，該組成物或製品係實質上由所載或所列組分組成。亦即，該術語排除超過10%之未載組分。
除非另外指明，否則用於確定平均纖維直徑及過濾效率之測試方法係如哈山(Hassan)等人之膜科學雜誌(J Membrane Sci.)427,336-344,2013中所述。
使用購自精密儀器技術公司(Precision Instrument Company，馬裏蘭州黑格斯敦(Hagerstown，MD))之空氣滲透度測試儀來量測空氣滲透度。空氣滲透度係被定義為在23±1℃下在規定壓力高差(specified pressure head)下透過一片材料之空氣之流速。空氣滲透度通常以在0.50英吋(12.7毫米)水壓下每分鐘每平方英呎之立方英呎(cubic feet per minute per square foot)表示，單位為每秒每平方公分之立方公分(cm3 per second per square cm)或以對於片材之每單位面積之給定體積的經過時間為單位表示。上述儀器能夠量測每分鐘每平方英呎測試面積之0至約5000立方 英呎的滲透度。為了比較滲透度，表達為被標準化(normalized)至5GSM基重的空氣滲透度值係方便的。此係藉由量測樣品(通常在0.5英吋H2O下)之空氣滲透度值及基重來完成，然後將實際空氣滲透度值乘以GSM中之實際基重對5之比率。舉例而言，若基重為15GSM之樣品之值為10CFM/平方英呎(CFM/ft2)，則其標準化5GSM空氣滲透度值為30CFM/平方英呎。
如本文所用，聚醯胺組成物及類似術語係指含有包括共聚物、聚合物摻合物、合金及衍生物在內之聚醯胺的組成物。合適的合金可包括例如20重量%之耐綸6、60重量%之耐綸6,6以及20重量%之聚酯。在使用合金之情形中，可能需要使用精心挑選之溶劑或溶劑之摻合物來將結果最佳化。在聚醯胺組成物實質上係由聚醯胺組成之情形中，較佳溶劑包括選自下列之溶劑：甲酸、硫酸、三氟乙酸、六氟異丙醇(HFIP)以及包括間甲酚在內之酚類。
實例性聚醯胺及聚醯胺組成物係闡述於科克-奧斯默(Kirk-Othmer)之化學技術百科全書(Encyclopedia of Chemical Technology)，18，328-371頁(威利出版社，1982)中，其揭露內容併入本文中供參考。
簡言之，聚醯胺係含有循環(recurring)的醯胺基團作為主聚合物鏈之組成部分的產品。直鏈聚醯胺特別受人關注，並且可如本領域中眾所周知般自雙官能單體之縮合而形成。聚醯胺通常被稱為耐綸。雖然聚醯胺及耐綸通常被認為是縮合聚合物，但聚醯胺亦藉由加成聚合形成。此種製備方法對於其中單體 是環狀內醯胺的某些聚合物(即，耐綸6)特別重要。具體聚合物及共聚物及其製備係見於以下專利：授予海林(Haering)等人之名稱為「製備高黏度聚六亞甲己二醯胺之製程(Process for Preparing Highly Viscous Polyhexamethyleneadipamide)」之第4,760,129號美國專利；授予土岐(Toki)等人之名稱為「生產聚醯胺之製程、由該製程生產之聚醯胺以及聚醯胺膜或片材(Process for Production of Polyamides,Polyamides Produced by Said Process and Polyamide Film or Sheet)」之第5,504,185號美國專利；授予安諾力克(Anolick)等人之名稱為「增加聚醯胺及其他縮合聚合物之分子量之製程(Process for Increasing the Molecular Weight of Polyamides and Other Condensation Polymers)」之第5,543,495號美國專利；授予杜傑瑞(Dujari)等人之名稱為「直鏈極高分子量聚醯胺及其生產製程(Linear Very High Molecular Weight Polyamides and Process for Producing Them)」之第5,698,658號美國專利；授予馬克斯(Marks)等人之名稱為「由己二酸單甲酯及六亞甲二胺製造聚(六亞甲己二醯胺)之方法(Method for Manufacturing Poly(Hexamethylene Adipamide)from Monomethyladipate and Hexamethylenediamine)」之第6,011,134號美國專利；授予威爾澤(Wiltzer)等人之名稱為「統一化連續生產聚醯胺之製程及裝置(Process and Device for the Standardized Continuous Production of Polyamides)」之第6,136,947號美國專利；授予布什(Bush)等人之名稱為「連續聚醯胺化製程(Continuous Polyamidation Process)」之第6,169,162號美國專利；授予薩爾(Zahr)之名稱為「聚醯胺鏈延伸製程及相關聚醯胺產品(Polyamide Chain Extension Process and Related Polyamide Product)」之第6,504,004號美國專利；授予田中(Tanaka)等人之名稱為「聚醯胺之生產方法(Production Method of Polyamide)」之第7,138,482號美國專利；授予辻井(Tsujii)等人之名稱為「連續生產聚醯胺之方法(Method for Continuous Production of Polyamide)」之第7,381,788號美國專利；以及授予希瑞(Thierry)等人之名稱為「聚醯胺之連續生產(Continuous Production of Polyamides)」之第8,759,475號美國專利。
對於某些應用特別較佳之一類聚醯胺係包括如下所述的高溫耐綸(high temperature nylon，HTN)：格拉斯卡克(Glasscock)等人之「高效能聚醯胺滿足對汽車熱管理組件之嚴格要求(High Performance Polyamides Fulfill Demanding Requirements for Automotive Thermal Management Components)」，(杜邦公司(Dupont))，http：//www2.dupont.com/Automotive/en_US/assets/downloads/knowledge%20center/HTN-whitepaper-R8.pdf，於2016年6月10日在線獲得。該等聚合物通常包括見於以下並作為代表形式顯示之結構中之一或多者：
Figure 106118684-A0202-12-0012-3
Figure 106118684-A0202-12-0013-4
Figure 106118684-A0202-12-0013-5
聚醯胺之相對黏度(relative viscosity，RV)係指在毛細管黏度計中在25℃下量測之溶液或溶劑黏度之比(ASTM D 789)。為了本發明的目的，溶劑為含有10重量%水及90重量%甲酸之甲酸。溶液為8.4重量%聚合物溶解於溶劑中。
相對黏度(ηr)為聚合物溶液之絕對黏度對甲酸之絕對黏度之比：ηr=(ηp/ηf)=(f r×d p×t p)/ηf
其中：d p=25℃下甲酸-聚合物溶液之密度，tp=甲酸-聚合物溶液之平均流出時間(efflux time)，秒(s)
ηf=甲酸之絕對黏度，kPa×s(E+6cP)
f r=黏度計管因數，mm2/s(cSt)/s=ηr/t 3
50 RV樣品之典型計算如下：ηr=(f r×d p×t p)/ηf
其中f r=黏度計管因數，通常為0.485675cSt/秒
d p=聚合物-甲酸溶液之密度，通常為1.1900公克/毫升(g/ml)
t p=聚合物-甲酸溶液之平均流出時間，通常為135.00秒
ηf=甲酸之絕對黏度，通常為1.56cP
得出以下RV ηr=(0.485675cSt/s×1.1900g/ml×135.00s)/1.56cP=50.0
用語t 3為按ASTM D789中所要求確定甲酸之絕對黏度時所使用S-3校準油(calibration oil)之流出時間。
離心紡絲係指如WO 2015/153477(北面服裝公司)中所述經由旋轉紡嘴藉由紡絲來製作聚合物纖維之製程。離心紡絲係一種製作本發明之發明性奈米纖維非織物之較佳方法。
離心紡絲系統通常包括紡嘴，紡嘴係耦合至可形成為纖維之流體材料或可流動材料的來源。材料來源可來自供應源(supply source)，例如用於連續進料給紡嘴之貯槽(reservoir)或料斗(hopper)。若需要，則紡嘴本身可包括與紡嘴一起旋轉之材 料貯槽或料斗。可流動材料可為熔融材料或材料溶液。紡嘴係以機械方式耦合至一使紡嘴以圓周運動旋轉之馬達。在大多數情形中，旋轉部件係在約500rpm(轉/分鐘)至約100,000rpm之範圍內旋轉。更典型地，當製作奈米纖維時，材料噴射期間之旋轉為至少5,000rpm。
在旋轉期間，所選擇材料(例如聚合物熔體或聚合物溶液)係作為材料流自紡嘴上之一或多個出口埠(outlet port)噴射至周圍大氣中。向外之徑向離心力在聚合物流發射離開出口埠時將其拉伸，並且由於旋轉相依慣性(rotation-dependent inertia)，該流係以捲曲之軌跡(curled trajectory)行進。咸信被擠出之聚合物流之拉伸對以下而言係重要的：自噴嘴至收集器之距離上減小流直徑以及為產品提供曲折度(tortuosity)。噴出之材料在到達一收集器時係凝固成超細纖維。收集表面可為靜態的或可移動的，例如，若需要，可將纖維引導至連續的帶上。
一個較佳系統係示意性繪示於授予派諾(Peno)等人之第8,777,599號美國專利之第35圖及第36圖中。如在其中所見，並且結合本發明之所附第3圖及第4圖而簡要闡述。
頂部驅動式纖維生產系統(top driven fiber producing system)係特別適用於將纖維沈積至一基板上。用於將纖維沈積至基板上之一構型係示於第3圖中。基板沈積系統10包括一沈積系統12及一基板傳送系統14。沈積系統12包括一纖維生產元件16。沈積系統係生產由纖維生產元件生產之纖維並向一基板18引導該等纖維，基板18在使用期間設置於纖維生產元件下方。基板傳送系 統係移動連續的基板材料片經過沈積系統。
沈積系統12包括在16處所示之一頂部安裝式(top mounted)纖維生產元件，其包括一旋轉紡嘴。在使用期間，由纖維生產元件16生產之纖維係沈積至基板18上。
沈積系統12之一示意圖係繪示於第4圖中。纖維沈積系統可包括以下之一或多者：一真空系統20、一靜電板22及一氣流系統24。一真空系統係於基板18下方產生減壓區域，使得由纖維生產元件16產生之纖維由於減壓而被拉向基板。或者，一或多個風扇可位於基板下方以產生流過基板之空氣流。氣流系統24產生氣流25，氣流25係將由纖維生產元件形成之纖維向基板引導。氣流系統可為加壓空氣源或產生空氣(或其他氣體)流之一或多個風扇。真空與空氣流系統之組合係用於藉由使用強制空氣(forced air)(風扇，加壓空氣)及排出空氣(exhaust air)(風扇，以產生外向流)來產生自沈積室之頂部經由基板而流至排氣系統之「平衡空氣流(balanced air flow)」，並且平衡及引導該空氣流以產生降到基板的纖維沈積域(deposition field)。沈積系統12包括基板入口26及基板出口28。
靜電板22亦位於基板18下方。靜電板係一能夠充電至預定極性之板。通常，由纖維生產元件生產之纖維係具有淨電荷。纖維之淨電荷可端視所使用之材料之類型而為正的或負的。為了改善帶電纖維之沈積，可於基板18下方設置一靜電板，且將該靜電板充電至與所生產之纖維相反之極性。以此種方式，由於相反電荷間之靜電吸引，纖維被吸引至靜電板。當纖維向靜電板 移動時，纖維嵌入基板中。
可使用加壓氣體生產及分配系統來控制纖維朝向位於纖維生產元件下方之一基板之流動。在使用期間，由纖維生產元件生產之纖維係分散於沈積系統內。由於纖維係主要由微纖維及/或奈米纖維構成，纖維係傾向於分散在沈積系統內。使用加壓氣體生產及分配系統可有助於將纖維引向基板。加壓氣體生產及分配系統包括一向下氣流元件24以及一側向氣流元件30。向下氣流元件24係位於纖維生產元件上方或與其齊平，以促進纖維朝向基板均勻移動。一或多個側向氣流元件30係定向為垂直於纖維生產元件或位於其下方。若需要，則側向氣流元件30具有等於基板寬度之一出口寬度，以促進纖維均勻沈積至基板上。可改變一或多個側向氣流元件30之出口之角度，以更佳地控制纖維至基板上之沈積。每一側向氣流元件30可獨立地操作。
在使用沈積系統期間，由於(溶液紡絲期間)溶劑之蒸發以及(熔融紡絲期間)材料氣化，纖維生產元件16可產生各種氣體。此等氣體若積聚於沈積系統中，則可能開始影響所生產纖維之品質。視需要，沈積系統包括一出口風扇32，以自沈積系統去除在纖維生產期間產生之氣體。
基板傳送系統14能夠移動連續的基板材料片經過沈積系統。基板傳送系統14可包括一基板捲盤(substrate reel)34及一接納捲盤系統(take up reel system)36。在使用期間，將一捲(roll)基板材料放置於基板捲盤34上並且穿過沈積系統12至基板接納捲盤系統36。在使用期間，基板接納捲盤系統36旋轉，以預 定速率牽引基板穿過沈積系統。以此種方式，可牽引一捲連續之基板材料穿過纖維沈積系統，並且藉由控制收集基板之速度來控制沈積於基板上之一奈米纖維非織物之基重。
關於離心紡絲製程之進一步討論及例示係見於以下：授予派諾等人之名稱為「在基板上沈積微纖維及奈米纖維之裝置及方法(Apparatuses and Methods for the Deposition of Microfibers and nanofibers on a Substrate)」之第8,658,067號美國專利及WO 2012/109251，以及在授予馬歇爾(Marshall)等人之名稱為「溶液紡絲纖維製程(Solution Spun Fiber Process)」之第8,747,723號美國專利以及授予黃(Huang)等人之名稱為「藉由熔融紡絲生產奈米纖維(Production of Nanofibers by Melt Spinning)」之第8,277,711號美國專利中所見之等效系統。
製作本發明奈米纖維非織物之另一種方法為藉由使用推進劑氣體經過紡絲通道進行二相紡絲，如在授予馬歇爾等人之第8,668,854號美國專利中所述。此製程包括聚合物或聚合物溶液與加壓推進劑氣體(通常為空氣)流至較佳為會聚式(converging)的薄通道之二相流動。通道之構型通常且較佳為環形的。咸信聚合物係在較佳為會聚式的薄通道內被氣流剪切，在通道之二側上創造出聚合物膜層。此等聚合物膜層係被推進劑氣流進一步剪切成纖維。此處，可再次使用一移動的收集器帶，且可藉由調節帶之速度來控制奈米纖維非織物之基重。收集器之距離亦可用於控制奈米纖維非織物之細度(fineness)。參考第5圖而更佳地理解該製程。
第5圖示意性地例示一用於紡絲奈米纖維非織物之系統之操作，該系統包括一聚合物進料組件110、一供氣裝置(air feed)120、一紡絲滾筒(spinning cylinder)130、一收集器帶140以及一接納捲盤150。在操作期間，將聚合物熔體或溶液進料至紡絲滾筒130，該聚合物熔體或溶液係與高壓空氣一起流過滾筒中之一薄通道，將聚合物剪切成奈米纖維。詳情係提供於上述第8,668,854號美國專利中。通量率(throughput rate)及基重係藉由帶的速度來控制。視情況，若需要，則可利用供氣裝置來添加例如木炭、銅等功能性添加劑(functional additive)。
在第5圖之系統中使用之紡嘴的替代構造中，可用一單獨入口來添加顆粒材料，如授予馬歇爾等人之名稱為「共形成纖維材料及其製作方法(Coform Fibrous Materials and Method for Making Same)」之第8,808,594號美國專利中所述。
本發明之聚醯胺樹脂具有30至300之RV，較佳範圍為以上所揭露者。較佳基重為大於1公克/平方公尺。
材料、紡絲及非織物形成實施例
利用以上結合第3圖及第4圖討論之類別的程序及裝置，將二種不同等級之耐綸6,6藉由離心紡絲至一移動的收集器帶上而紡絲成非織物。一種樹脂具有42之相對黏度，並包括以60ppm存在之一鹵化銅添加劑。第二種樹脂具有51之相對黏度。將成品非織物設置於1.5盎司/平方碼(ounce per square yard，OSY)非 織聚丙烯基板上並進行下列分析：基重(ASTM D-3776)；由SEM(掃描電子顯微鏡)得到之平均纖維直徑；過濾效率及壓降，使用TSI-8130及300奈米之聚α烯烴(polyalphaolefin)奈米顆粒組成物且測試流速為32公升/分鐘；以及0.5英吋H2O壓降下之空氣滲透度。該等後面的測試亦在聚丙烯基板上進行。結果在以下實施例中進一步討論。
實施例1至實施例4
在實施例1至實施例4中，使用7500rpm之紡嘴旋轉速度、12毫公升/分鐘之進料速度以及6.5公分之高差(head)，將24重量%之耐綸6,6於甲酸中的聚合物溶液離心紡絲成奈米纖維非織物。根據哈山等人之上述文章(即膜科學雜誌427,336-344,2013)來描述非織物之平均纖維直徑、基重、空氣滲透度、過濾效率及壓降之特徵。
為了量測過濾效率，使用TSI過濾器測試儀，標準粒徑為3.5微米。
結果及詳情呈現在表1中，且所生產之非織物係顯示於第1圖及第2圖之顯微照片中。非織物之平均纖維直徑在300奈米之範圍內。
結果係在第6圖至第9圖中進一步詳細闡述。
自表1瞭解到，本發明之奈米纖維非織物具有令人驚奇地超過99.95%之顯著的過濾效率，特別是考慮到第1圖及第2圖所見之相對開放的結構。雖然不希望受任何理論束縛，但咸信該等產品之極細且相對均勻的形態係在奈米尺度上提供抵抗穿透之曲折障壁(tortuous barrier)，並且即使在非織物中相對高之空隙體積下亦提供滲透障壁(permeation barrier)。
表1A中列出了實施例1至實施例4之標準化5GSM空氣滲透度值。
比較實施例A至比較實施例G
利用結合第3圖及第4圖討論之類別的程序及裝置以及上述示性程序，使用4000rpm之紡嘴旋轉速度將用於實施例1至實施例4中之二種不同等級之耐綸6,6自聚合物熔體離心紡絲成微纖維非織物。描述了微纖維非織物之平均纖維直徑、基重、空氣過濾效率及壓降之特徵。
結果係在第10圖至第16圖中進一步詳細闡述。
自表2瞭解到，儘管具有實質更高之基重，但所生產之微纖維非織物之過濾效率、滲透度及壓降係遠次於本發明之奈米纖維非織物。
比較實施例A至比較實施例G之標準化5GSM空氣滲透度值係列於表2B中。
比較實施例H至比較實施例J
利用結合第3圖及第4圖討論之類別的程序及裝置以及上述示性程序，使用4000rpm之紡嘴旋轉速度將不同等級之耐綸6,6自聚合物溶液離心紡絲成奈米纖維非織物。描述了奈米纖維非織物之平均纖維直徑、基重、空氣過濾效率及壓降之特徵。
自表3可瞭解到，即使具有較高之聚合物相對黏度，亦可製作具有相似性質之纖維及非織物。
應用
本發明之奈米纖維非織物係由於其耐高溫性、障壁性及滲透性、可加工性及令人驚訝之過濾效率而可用於各種應用中。在許多情形中，該等產品可用於包括積層板(laminate)之多層結構中。
因此，該等產品係在以下行業(sector)中用於空氣過濾：運輸；工業；商業及住宅(residential)。
該等產品係同樣適用於透氣織品、手術非織物、嬰兒護理、成人護理、服裝、建築及聲學中之障壁應用。該等組成物可用於汽車、電子裝置及航空應用中之消音(sound damping)，該等應用可能需要不同纖維大小之複合材料以獲得最佳效能。在較高之基重下，該等產品係結合飲料、食品包裝、運輸、化學處理及例如傷口敷料或醫療植入物等醫療應用而使用。
本發明之非織物之獨特特性提供了在常規產品中未見之功能及有益效果，例如，本發明之非織物可用作燻製肉之包裝。過濾效率係過濾掉不需要之顆粒並且在煙燻過程中使致癌物質遠離肉類，以提供更健康之消費終端產品。
儘管已詳細闡述了本發明，然而在本發明之精神及範圍內之潤飾對於熟習此項技術者而言將顯而易見。此等潤飾亦被視作本發明之一部分。鑒於上述討論、本領域中之相關知識以及上文結合本發明之背景技術討論之參考文獻(其揭露內容全文以引用方式併入本文中)，進一步闡述被視為不必要的。此外，自前面的討論應理解，本發明之各態樣以及各實施態樣之各個部分可全部或部分地組合或互換。此外，此項技術中具有通常知識者 應理解，前述說明僅作為實施例，而並非旨在限制本發明。
10:基板沈積系統
12:沈積系統
14:基板傳送系統
16:纖維生產元件
18:基板
20:真空系統
22:靜電板
34:基板捲盤
36:接納捲盤系統

Claims (28)

  1. 一種奈米纖維非織產品(non-woven product)，其係包含相對黏度為30至300的聚醯胺，其中該聚醯胺係在至少5000rpm的紡嘴旋轉速度下離心紡絲成奈米纖維而轉化成非織產品，該非織產品的平均奈米纖維直徑小於1000奈米，且基重大於1公克/平方公尺(gm/m2)，其中該相對黏度係根據ASTM D789的方法並使用8.4重量%聚合物溶解於含有10重量%水及90重量%甲酸之溶劑中所成的溶液而測定。
  2. 如請求項1所述之奈米纖維非織產品，其中該聚醯胺為耐綸(Nylon)6,6。
  3. 如請求項1所述之奈米纖維非織產品，其中該聚醯胺為耐綸6,6與耐綸6之共聚物、或者摻合物或合金。
  4. 如請求項1所述之奈米纖維非織產品，其中該聚醯胺為高溫耐綸(high temperature nylon，HTN)。
  5. 如請求項1至4中任一項所述之奈米纖維非織產品，其中該聚醯胺為長鏈脂肪族耐綸。
  6. 如請求項5所述之奈米纖維非織產品，其中長鏈脂肪族耐綸係選自以下群組：N6、N6T/66、N612、N6/66、N11、N12、及其組合，其中「N」意指耐綸。
  7. 如請求項1至4中任一項所述之奈米纖維非織產品，其中該奈米纖維非織產品具有小於10CFM/平方英呎(CFM/ft2)之5GSM 標準化空氣滲透度值(Normalized Air Permeability Value)。
  8. 如請求項1至4中任一項所述之奈米纖維非織產品，其中該奈米纖維非織產品具有3CFM/平方英呎至8CFM/平方英呎之5GSM標準化空氣滲透度值。
  9. 如請求項1至4中任一項所述之奈米纖維非織產品，其中該奈米纖維非織產品具有3CFM/平方英呎至7CFM/平方英呎之5GSM標準化空氣滲透度值。
  10. 如請求項1至4中任一項所述之奈米纖維非織產品，其中該奈米纖維非織產品具有3.4CFM/平方英呎至7.2CFM/平方英呎之5GSM標準化空氣滲透度值。
  11. 如請求項1至4中任一項所述之奈米纖維非織產品，其中該聚醯胺具有35至255之相對黏度。
  12. 如請求項1至4中任一項所述之奈米纖維非織產品，其中該聚醯胺具有35至55之相對黏度。
  13. 如請求項1至4中任一項所述之奈米纖維非織產品，其中該聚醯胺具有35至50之相對黏度。
  14. 如請求項1至4中任一項所述之奈米纖維非織產品，其中該聚醯胺具有40至52.5之相對黏度。
  15. 如請求項1至4中任一項所述之奈米纖維非織產品，其中該等奈米纖維具有100奈米至500奈米之平均直徑。
  16. 如請求項1至4中任一項所述之奈米纖維非織產品，其中該等奈米纖維具有200奈米至400奈米之平均直徑。
  17. 如請求項1至4中任一項所述之奈米纖維非織產品，其中該等奈米纖維具有250奈米至325奈米之平均直徑。
  18. 如請求項1至4中任一項所述之奈米纖維非織產品，其中該非織產品具有大於1GSM至30GSM之基重。
  19. 如請求項1至4中任一項所述之奈米纖維非織產品，其中該非織產品具有3GSM至30GSM之基重。
  20. 如請求項1至4中任一項所述之奈米纖維非織產品，其中該非織產品具有3GSM至15GSM之基重。
  21. 如請求項1至4中任一項所述之奈米纖維非織產品，其中該非織產品具有4GSM至10GSM之基重。
  22. 如請求項1至4中任一項所述之奈米纖維非織產品，其中該非織產品實質上係由所載之組分組成。
  23. 如請求項1至4中任一項所述之奈米纖維非織產品，其係併入過濾介質(filter media)中。
  24. 如請求項1至4中任一項所述之奈米纖維非織產品，其係併入透氣織品(breathable fabric)中。
  25. 如請求項1至4中任一項所述之奈米纖維非織產品，其係併入服裝(apparel)中。
  26. 如請求項1至4中任一項所述之奈米纖維非織產品，其係併入鞋類中。
  27. 如請求項1至4中任一項所述之奈米纖維非織產品，其係用作一消音層(sound damping layer)。
  28. 如請求項1至4中任一項所述之奈米纖維非織產品，其係併入醫用繃帶或醫用植入物中。
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