TWI738223B - 過渡金屬硫化物材料的製備方法 - Google Patents
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Abstract
一種過渡金屬硫化物材料的製備方法包含以下步驟:將過渡金屬鹽組分與鹼金屬硫化物在溫度為20℃至80℃且開放環境下接觸產生反應,其中,該過渡金屬鹽組分包括至少兩種過渡金屬鹽。
Description
本發明是有關於一種硫化物的製備方法,特別是指一種過渡金屬硫化物材料的製備方法。
超級電容器由於具有循環壽命長、充電速度快、功率密度高、綠色環保等優點而備受關注。目前超級電容器的電極材料主要有過渡金屬基氧化物、過渡金屬氫氧化物、過渡金屬硫化物、聚合物,或碳材料等。近年來,雙過渡金屬硫化物由於具有獨特的電特性,而廣為被研究。
以往雙過渡金屬硫化物的製備方法是採用兩步驟水熱法來進行。詳細地說,該兩步驟水熱法包含:步驟(a),使第一金屬源(例如鎳源)、第二金屬源(例如鈷源)與鹼性物質(例如尿素)於溫度為120℃以上、壓力為1.2atm以上且密閉環境的條件下進行氧化反應,形成雙過渡金屬氧化物;及步驟(b),加入硫化物(例如硫化鈉),並於溫度為120℃以上、壓力為1.2atm以上且密閉環境的條
件下,使該雙過渡金屬氧化物轉變成雙過渡金屬硫化物。
然而,該兩步驟水熱法是在高溫及高壓的條件下進行而存在有工安問題,且需要水熱鍋等密閉裝置而存在有設備成本高的問題,再者,需要兩道工序而存在有製程繁瑣的問題,此外,需升溫及降溫工序而存在有費時的問題。
因此,本發明的一目的,即在提供一種過渡金屬硫化物材料的製備方法。
於是,本發明過渡金屬硫化物材料的製備方法包含以下步驟:將過渡金屬鹽組分與鹼金屬硫化物在溫度為20℃至80℃且開放環境下接觸產生反應,其中,該過渡金屬鹽組分包括至少兩種過渡金屬鹽。
本發明的另一目的,即在提供一種過渡金屬硫化物材料(transition metal chalcogenide material)。
本發明過渡金屬硫化物材料,是由上述過渡金屬硫化物材料的製備方法所形成。
本發明的另一目的,即在提供一種過渡金屬硫化物材料。
本發明過渡金屬硫化物材料,包括過渡金屬硫化物,且利用X光繞射法分析,該過渡金屬硫化物為非晶質或晶質,其中,當該過渡金屬硫化物為晶質時,該過渡金屬硫化物的所有特徵峰的
強度不大於訊號值的兩倍,其中,該訊號值是由在基線上不包括該等特徵峰的第1個至第n個訊號峰的強度值經一公式計算而得,該公式為,I表示2θ的訊號峰的強度值。
本發明的功效在於:相較於以往的兩步驟水熱法,本發明過渡金屬硫化物材料的製備方法能夠在低溫及低壓的條件下進行而能夠減少工安問題,且能夠於開放式環境下進行而不需高成本的密閉裝置,因此,成本低,再者,一道反應工序即能夠獲得過渡金屬硫化物材料,因此,具有製程簡化的特性,此外,不需升降溫工序而具有省時的優點。本發明過渡金屬硫化物材料在電特性(例如比電容值或充電速度等)上是優異於以往兩步驟水熱法所獲得的雙金屬硫化物。
本發明的其他的特徵及功效,將於參照圖式的實施方式中清楚地呈現,其中:圖1是本發明多過渡金屬硫化物材料的製備方法的實施例1的X射線繞射圖譜;圖2是本發明多過渡金屬硫化物材料的製備方法的實施例2所製得的鎳鈷硫化物材料的X射線繞射圖譜;圖3是以往兩步驟水熱法的比較例1所製得的鎳鈷硫化物的X
射線繞射圖譜;圖4是利用能量散射光譜儀分析實施例2的鎳鈷硫化物所獲得的能量色散X射線圖譜;圖5是本發明過渡金屬硫化物材料的製備方法的實施例1所製得的鎳鈷硫化物的X射線光電子能譜圖;圖6是本發明過渡金屬硫化物材料的製備方法的實施例2所製得的鎳鈷硫化物材料的X射線光電子能譜圖;及圖7是利用穿透式電子顯微鏡分析實施例2的鎳鈷硫化物所獲得的照片。
本發明過渡金屬硫化物材料的製備方法包含以下步驟:將過渡金屬鹽組分與鹼金屬硫化物在溫度為20℃至80℃且開放環境下接觸產生反應,其中,該過渡金屬鹽組分包括至少兩種過渡金屬鹽。
以下將就本發明內容進行詳細說明。
在本發明的一些實施態樣中,是在溫度為20℃至50℃。在本發明的一些實施態樣中,該過渡金屬鹽組分與該鹼金屬硫化物接觸即自然開始反應,而不需在加熱的條件下進行,即可形成過渡金屬硫化物材料。
<過渡金屬鹽組分>
該過渡金屬鹽組分中的過渡金屬鹽例如但不限於錳鹽、鐵鹽、鈷鹽、鎳鹽、銅鹽或鋅鹽等。該錳鹽例如但不限於氯化錳、硝酸錳,或醋酸錳等。該鐵鹽例如但不限於氯化鐵、硝酸鐵,或醋酸鐵等。該鈷鹽例如但不限於氯化鈷、硝酸鈷,或醋酸鈷等。該鎳鹽例如但不限於氯化鎳、硝酸鎳,或醋酸鎳等。該銅鹽例如但不限於氯化銅、硝酸銅,或醋酸銅等。該鋅鹽例如但不限於氯化鋅、硝酸鋅,或醋酸鋅等。在本發明的一些實施態樣中,該過渡金屬鹽組分包括氯化鎳及氯化鈷。
<鹼金屬硫化物>
該鹼金屬硫化物可單獨一種使用或混合多種使用,且該鹼金屬硫化物例如但不限於硫化鋰或硫化鈉等。在本發明的一些實施態樣中,該鹼金屬硫化物為硫化鈉。
在本發明過渡金屬硫化物材料的製備方法中,還包括加入氧化石墨烯。
<氧化石墨烯>
該氧化石墨烯可採用以往所知的氧化石墨烯。藉由該氧化石墨烯的表面的官能基帶負電的特性,能夠吸附來自過渡金屬鹽的過渡金屬離子,且當該鹼金屬硫化物加入時,即能夠在該氧化石墨烯的表面的官能基的位置上進行原位(in situ)反應而生成過渡金屬硫化物,在如此的設計下,能夠使過渡金屬硫化物均勻地分散
於該氧化石墨烯內,從而提升過渡金屬硫化物材料的電特性。
在本發明過渡金屬硫化物材料的製備方法中,還包括加入表面帶正電的奈米碳管。
<表面帶正電的奈米碳管>
藉由該表面帶正電的奈米碳管的帶正電特性及該氧化石墨烯的表面的官能基帶負電的特性,該表面帶正電的奈米碳管能夠與該氧化石墨烯自組裝形成具有三維結構的過渡金屬硫化物材料,同時,當該鹼金屬硫化物加入時,能夠在該氧化石墨烯的表面的官能基的位置上進行原位反應而生成過渡金屬硫化物,在如此的設計下,能夠同時進行自組裝以及生成過渡金屬硫化物,且能夠使過渡金屬硫化物均勻地分散於該氧化石墨烯內,從而提升過渡金屬硫化物材料的電特性。該表面帶正電的奈米碳管是利用改質劑對奈米碳管的表面進行改質。該改質劑例如但不限於溴化十六烷基三甲銨。
本發明過渡金屬硫化物材料具有優異的電特性(例如比電容值或高充電速度)而能夠做為儲能材料,並應用於超級電容器等儲能裝置中。此外,當本發明過渡金屬硫化物材料包含氧化石墨烯及表面帶正電的奈米碳管時,能夠提高該過渡金屬硫化物材料的電子傳輸速率,且即使在高電流密度(例如100A/g)下,也能夠維持良好的比電容值。
本發明將就以下實施例來作進一步說明,但應瞭解的是,該等實施例僅為例示說明之用,而不應被解釋為本發明實施之限制。
實施例1
將2毫莫耳的氯化鎳和4毫莫耳的氯化鈷溶解於20毫升的去離子水,形成第一水溶液。將20毫莫耳的硫化鈉與去離子水混合,形成20毫升的第二水溶液。將該第二水溶液以1200毫升/分鐘速度滴加至該第一水溶液中,並以磁石進行攪拌,在25℃、壓力為1atm且開放環境的條件下反應10分鐘,形成包含鎳鈷硫化物的溶液。接著,將該溶液置於功率設定在550W的細胞粉碎機(sonicator)內,並間歇式震盪10分鐘,形成經震盪處理的溶液,其中,該震盪條件為每震盪20秒後停止10秒。然後,將該經震盪處理的溶液噴塗至溫度為150℃的泡沫鎳基板,以讓水快速蒸發,而在該泡沫鎳基板上形成一層鎳鈷硫化物層,並獲得一積層體。
實施例2
將2毫莫耳的氯化鎳、4毫莫耳的氯化鈷、20毫克的氧化石墨烯及20毫升的去離子水,形成第一水溶液,其中,該氧化石墨烯是利用改良式漢莫法(Hummer)所形成。在該改良式漢莫法中,將540毫升的硫酸與60毫升的磷酸混合,並加入3克的石墨薄片以及18克過錳酸鉀,接著,加熱至60℃並攪拌18小時。然後,降溫
至室溫,接著,加入600毫升的去離子水冰,然後,緩慢地滴入過氧化氫溶液(該過氧化氫的濃度為30wt%),直到顏色從紫色變成橙色,接著,使用不銹鋼濾網(W.S Tyler,300μm)進行第一過濾處理,得到第一濾液,然後,使用玻璃纖維進行第二過濾處理,得到第二濾液。將該第二濾液放入離心機中進行4小時的離心處理且轉速設定為4000rpm,接著,取出下層物,且加入300毫升的去離子水並重複上述第一過濾處理、第二過濾處理及離心處理,然後,取出下層物,且加入300毫升的鹽酸水溶液(包含水及鹽酸,且鹽酸濃度為30wt%)並重複上述第一過濾處理、第二過濾處理及離心處理,然後,取出下層物,且加入300毫升的乙醇水溶液(包含水及乙醇,且乙醇濃度為95wt%)並重複上述第一過濾處理、第二過濾處理及離心處理,然後,取出下層物,且加入300毫升的乙醇水溶液(包含水及乙醇,且乙醇濃度為95wt%)並重複上述第一過濾處理、第二過濾處理及離心處理,然後,取出下層物,並加入乙醚以使氧化石墨烯析出,接著,利用孔徑為0.45μm的聚四氟乙烯膜進行真空過濾處理,獲得蛋糕狀的氧化石墨烯,最後,將該氧化石墨烯置於一台溫定設定在40℃的真空烘箱內進行12小時的乾燥處理。
將20毫莫耳的硫化鈉與去離子水混合,形成20毫升的第二水溶液。將該第二水溶液以1200毫升/分鐘速度滴加至該第一水溶液中,並以磁石進行攪拌,在25℃、壓力為1atm且開放環境的
條件下反應10分鐘,形成包含鎳鈷硫化物材料的溶液,其中,該鎳鈷硫化物材料包括氧化石墨烯及結合在該氧化石墨烯上的鎳鈷硫化物。接著,將該溶液置於功率設定在550W的細胞粉碎機內,並間歇式震盪10分鐘,形成經震盪處理的溶液,其中,該震盪條件為每震盪20秒後停止10秒。然後,將該經震盪處理的溶液噴塗至溫度為150℃的泡沫鎳基板,以讓水快速蒸發,而在該泡沫鎳基板上形成一層鎳鈷硫化物材料層,並獲得一積層體。
實施例3
將2毫莫耳的氯化鎳、4毫莫耳的氯化鈷、15毫克的氧化石墨烯及20毫升的去離子水,形成第一水溶液,其中,該氧化石墨烯是利用改良式漢莫法所形成。將20毫莫耳的硫化鈉、5毫克的多壁奈米碳管、0.5毫克的溴化十六烷基三甲銨與去離子水混合,形成20毫升的第二水溶液。將該第二水溶液以2毫升/分鐘速度滴加至該第一水溶液中,並以磁石進行攪拌,在25℃、壓力為1atm且開放環境的條件下反應10分鐘,形成包含鎳鈷硫化物材料的溶液,其中,該鎳鈷硫化物材料包括三維結構體及結合在該三維結構體上的鎳鈷硫化物,而該三維結構體包括氧化石墨烯及表面帶正電的奈米碳管。接著,將該溶液置於功率設定在550W的細胞粉碎機內,並間歇式震盪10分鐘,形成經震盪處理的溶液,其中,該震盪條件為每震盪20秒後停止10秒。然後,將該經震盪處理的溶液噴塗至溫
度為150℃的泡沫鎳基板,以讓水快速蒸發,而在該泡沫鎳基板上形成一層鎳鈷硫化物材料層,並獲得一積層體。
比較例1
將2毫莫耳的氯化鎳、4毫莫耳的氯化鈷及24毫莫耳的尿素與40毫升的去離子水混合,形成第一水溶液。將該第一水溶液放入具有鐵氟龍內裡的水熱鍋中,在溫度為120℃、壓力為1.2atm以上及密閉環境的條件下反應4小時,形成包含鎳鈷氧化物的溶液,接著,進行過濾處理,獲得鎳鈷氧化物然後,用去離子水及乙醇清洗該鎳鈷氧化物。將該鎳鈷氧化物置於溫度設定在65℃的真空烘箱中並烘烤12小時,獲得乾燥鎳鈷氧化物粉末。將該乾燥鎳鈷氧化物粉末與40毫升包含水及2毫莫耳的硫化鈉的溶液混合,並置入具有鐵氟龍內裡的水熱鍋中,在溫度為160℃、壓力為1.2atm以上及密閉環境的條件下反應2小時,形成包含鎳鈷硫化物的溶液,接著,進行過濾處理,獲得鎳鈷硫化物,然後,用去離子水及乙醇清洗該鎳鈷硫化物。將該鎳鈷硫化物置於溫度設定在65℃的真空烘箱中並烘烤12小時,獲得乾燥鎳鈷硫化物粉末。將80wt%的乾燥鎳鈷硫化物粉末、10wt%的聚偏二氟乙烯及10wt%的碳黑均勻混合,並塗佈在一泡沫鎳基板上,獲得一積層體。
評價項目
結晶度量測:利用X射線繞射分析儀(廠商:BRUKER;
型號:D2)對實施例1至2的鎳鈷硫化物材料及比較例1的鎳鈷硫化物進行分析,所得結果如圖1至圖3所示。
元素分析量測:將實施例2的鎳鈷硫化物以能量散射光譜儀(廠商:JEOL;型號:JEM-2100F)進行分析,所得結果如圖4所示。
特性分析:將實施例1至2的鎳鈷硫化物材料以X射線光電子能譜儀(廠商:Thermo Fisher Scientific;型號:ESCALAB Xi+)進行分析,所得結果如圖5及圖6所示。
外觀量測:將實施例2的鎳鈷硫化物以穿透式電子顯微鏡(廠商:JEOL;型號:JEM-2100F)進行拍照,所得結果如圖7所示。
比電容值(單位:F/g)量測:利用Autolab電化學工作站量測比電容值,其中,以實施例1至3及比較例1的積層體為工作電極、以飽和氯化汞為參考電極,且以白金為輔助電極。
參閱圖1至圖3及粉末繞射標準聯合委員會(簡稱JCPDS)之國際中心的資料庫的標準卡號47-1738,本發明實施例2的多過渡金屬硫化物材料的製備方法所獲得的鎳鈷硫化物材料的X射線繞射圖譜中無顯著特徵峰,此表示該鎳鈷硫化物材料為非晶質。本發明實施例1的多過渡金屬硫化物材料的製備方法所獲得的鎳鈷硫化物材料的X射線繞射圖譜中僅在2θ約為38°處有特徵峰;該特徵峰的強度為151,而訊號值為98且是由基線上在2θ為20°至80°間由左至右不包括38°的特徵峰的第1個至第1468個訊號
峰經計算而得,基於上述可知,該特徵峰的強度為該訊號值的1.5倍,此表示該鎳鈷硫化物材料的結晶度低,而為低晶質材料,反觀比較例1的以往兩步驟水熱法的鎳鈷硫化物,在該鎳鈷硫化物的X射線繞射圖譜中分別在2θ約為32°、38°及55°處有特徵峰,且該等特徵峰的強度依序為346、251及207,而訊號值為104且是由基線上在2θ為20°至80°間由左至右不包括32°、38°及55°的特徵峰的第1個至第1468個訊號峰經計算而得,基於上述可知,該等特徵峰的強度依序為該訊號值的3.3倍、2.4倍及2倍,雖比較例1的該等特徵峰的強度偏弱,但高於本發明實施例1的鎳鈷硫化物材料的特徵峰的強度,此表示在結晶度上,比較例1的鎳鈷硫化物具有較高的結晶度,由此可知,本發明多過渡金屬硫化物材料的製備方法的鎳鈷硫化物與以往兩步驟水熱法的鎳鈷硫化物是不同的。
參閱圖4至圖6,顯示出鎳、鈷及硫的特徵峰,此表示本發明多過渡金屬硫化物材料的製備方法確實能夠獲得過渡金屬硫化物材料。
參閱圖7,顯示出本發明多過渡金屬硫化物材料的製備方法的實施例2所獲得的鎳鈷硫化物的表面結構型態,由該表面型態結構可知,該鎳鈷硫化物的晶粒尺寸約2nm以下,且具有局部不規
則排列的缺陷,例如差排(dislocation)缺陷,而該缺陷的存在能夠提供該鎳鈷硫化物較多氧化還原活化點,致使該鎳鈷硫化物在電特性上具有優異的表現。
由表1的實驗數據可知,在相同電流密度下,相較於兩步驟水熱法所獲得的雙過渡金屬硫化物,本發明過渡金屬硫化物材料的製備方法所獲得的過渡金屬硫化物材料具有優異的比電容值。此外,由比較例1的實驗數據可知,當電流密度提高,兩步驟水熱法所獲得的雙過渡金屬硫化物的比電容值會降低且降低至1000F/g,此表示當該雙過渡金屬硫化物不適合應用於訴求快速充電的儲能裝置時,反觀本發明的過渡金屬硫化物材料,即使電流密度提升至100A/g,比電容值雖會略損失,但仍在1000F/g以上,符合應用於訴求快速充電的儲能裝置的要求。
綜上所述,相較於以往雙過渡金屬硫化物的兩步驟水熱法,本發明過渡金屬硫化物材料的製備方法能夠在低溫及低壓的條
件下進行而能夠減少工安問題,且能夠於開放式環境下進行而不需高成本的密閉裝置,因此,成本低,再者,一道反應工序即能夠獲得過渡金屬硫化物材料,因此,具有製程簡化的特性,此外,不需升降溫而具有。本發明過渡金屬硫化物材料在電特性(例如比電容值或充電速度等)上是優異於以往兩步驟水熱法所獲得的雙過渡金屬硫化物,故確實能達成本發明的目的。
惟以上所述者,僅為本發明的實施例而已,當不能以此限定本發明實施的範圍,凡是依本發明申請專利範圍及專利說明書內容所作的簡單的等效變化與修飾,皆仍屬本發明專利涵蓋的範圍內。
Claims (3)
- 一種過渡金屬硫化物材料的製備方法,包含:將包含過渡金屬鹽組分與氧化石墨烯的第一溶液與包含鹼金屬硫化物及表面帶正電的奈米碳管的第二溶液以滴加方式混合,並在溫度為20℃至80℃且開放環境下進行反應,其中,該過渡金屬鹽組分包括至少兩種過渡金屬鹽。
- 如請求項1所述的過渡金屬硫化物材料的製備方法,其中,該過渡金屬鹽選自於錳鹽、鐵鹽、鈷鹽、鎳鹽、銅鹽或鋅鹽。
- 如請求項1所述的過渡金屬硫化物材料的製備方法,其中,該過渡金屬鹽組分包括鎳鹽及鈷鹽。
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CN105244482A (zh) * | 2015-09-12 | 2016-01-13 | 复旦大学 | 硫化钴镍/石墨烯/碳纳米管复合材料及其制备方法和应用 |
CN106799241A (zh) * | 2015-11-26 | 2017-06-06 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种表面双亲纳米复合硫化物催化剂及制备方法与应用 |
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Non-Patent Citations (1)
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I.Bezverkhyy,… etc.,〝New Low-Temperature Preparations of Some Simple and Mixed Co and Ni Dispersed Sulfides and Their Chemical Behavior in Reducing Atmosphere〞, Inorg. Chem.,Vol.42,2003,page 1764-1768. * |
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