TWI716090B - 測定半導體材料中的氧或碳的方法 - Google Patents
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Abstract
一種藉由氣體熔融分析來測定半導體材料中氧或碳含量的方法,所述方法包括:
在具有氮氣組成或氮氣與至少一種稀有氣體的混合物的氣流中感應加熱坩堝中的半導體材料的測試樣品至不低於1300°C的溫度,從而清潔坩堝與半導體材料的測試樣品;以及
在測量裝置(100)的測量室(2)中測定所述測試樣品中的氧或碳含量,這包括在測量室(2)中在具有所述組成的氣流中感應加熱測試樣品並在坩堝(1)中熔化測試樣品;
使測試樣品中所含有的氧與碳反應或使測試樣品中所含有的碳與氧反應以形成至少一種氧化產物;
測定所述至少一種氧化產物的量並使用該至少一種氧化產物的量作為測試樣品中所含氧或碳的含量的量度。
Description
本發明的主題是一種藉由氣體熔融分析(gas fusion analysis,GFA)來測定半導體材料中的氧或碳的方法。
GFA是一種特別用於定量測定(quantitatively determine)半導體材料之測試樣品中的氧或碳含量的方法。為此目的,將測試樣品熔化並將其中所含的氧或碳轉化為化合物,透過光譜法來定量測定所述化合物。
先前技術/問題
用於測定太陽能電池的矽中的氧或碳的分析系統可在市場上獲得(S.阪倉『測定太陽能電池的矽中的氧與碳』技術期刊Readout、英文版第14號、第66至69頁、2011年2月(S. Sakakura,“Determination of Oxygen and Carbon of Silicon for Solar Cell” Readout, English Edition No.14, pages 66-69, February 2011))。此二種元素係經由GFA確定,因此需要具有不同測量程序的單獨裝置,其包括坩堝及測試樣品的複雜多階段清潔(complex multi-stage cleaning)。清潔測試樣品的目的是從測試樣品的表面除去外來材料(foreign material),以確保隨後測定的氧或碳的含量可歸於測試樣品的內部(整體(bulk))。
DE 10 2014 217 514 A1描述一種基於氣體熔融分析來測定半導體材料的測試樣品中的碳的方法。
期望改善藉由氣體熔融分析對半導體材料中的氧或碳的測定。
該任務係藉由一種藉由氣體熔融分析來測定半導體材料中的氧或碳含量的方法來解決,該方法包含:
在具有氮氣組成或氮氣與至少一種稀有氣體的混合物的氣流中感應加熱(inductively heating)坩堝中的半導體材料的測試樣品至不低於1300°C的溫度,從而清潔坩堝與半導體材料的測試樣品;以及
在測量裝置的測量室中測定半導體材料的測試樣品中的氧或碳的含量,這包含在測量室中在具有所述組成的氣流中感應加熱測試樣品並將坩堝中的測試樣品熔化;使測試樣品中所含有的氧與碳反應或使測試樣品中所含有的碳與氧反應以形成至少一種氧化產物;測定所述至少一種氧化產物的量並使用該至少一種氧化產物的量作為測試樣品中所含氧或碳的含量的量度(measure)。
根據本發明,在由氮氣組成的氣流中或由氮氣與至少一種惰性氣體的混合物(例如氮氣與氬氣的混合物)組成的氣流中將坩堝中的測試樣品以及坩堝本身(若有需要)感應加熱到至少1300°C的溫度,從而同時清潔坩堝與測試樣品。在氮氣的存在下,可非常容易地從測試樣品的表面除去含有氧或碳的雜質,使得測量結果不被附著在表面上的外來材料所誤導。另外,氮的存在係引起半導體材料的氮化(nitriding),這有利於外來材料從測試樣品內部擴散到其表面。
如果要用於感應加熱以進行清潔的測試樣品係由半導體材料製成,而該半導體材料由於未摻雜或僅輕微摻雜而不具有足夠的固有導電性(intrinsic conductivity),則例如經由來自鹵素燈的輻射而將測試樣品預熱至300°C至500°C的溫度。或者,將測試樣品補充額外的半導體材料,該額外的半導體材料具有足夠的固有導電性且其氧與碳的含量是已知的,並且在稀釋到測試樣品的體積中之後,與測試樣品的預期含量相比較是低的。較佳地,由額外的半導體材料添加的已知的碳含量係小於測試樣品的預期碳含量的10%。用於補充而添加的半導體材料的比電阻(specific electrical resistance)應較佳不超過0.5歐姆·公分(Ohmcm)。然後,此種測試樣品也可被感應加熱到目標溫度以進行清潔而沒有任何問題。如果坩堝是由碳製成的,則不需要採取該等特殊的預防措施。在此情況下,坩堝也被感應加熱,且在此過程中,在坩堝內部的測試樣品也被預熱。在此情況下,只能測定熔化樣品的氧含量。
較佳地,在清潔過程中將測試樣品加熱到測試樣品開始在表面上熔化的溫度。例如,可使用IR溫度計而無接觸地測量測試樣品的溫度。清潔的持續時間係尤其取決於測試樣品的重量及坩堝的污染程度,且例如可憑經驗確定。為此,在不同時間段清潔測試樣品,並在清潔後檢查其表面。
根據本發明的一個實施態樣,坩堝與測試樣品的清潔係在測定氧或碳含量的測量裝置外部進行。在此情況下,在清潔之後,坩堝與坩堝內的測試樣品係在惰性氣體(例如氬氣)下被輸送到測量裝置中。
根據本發明的另一個較佳實施態樣,坩堝與測試樣品的清潔係在測量裝置中進行(原位清潔(in situ cleaning)),在所述測量裝置中在清潔後測定測試樣品中的氧或碳的含量。該實施態樣具有的優點是,在開始測定氧或碳的含量之前,不再需要冷卻及輸送測試樣品。
在原位純化(in situ purification)的過程中,作為外來物質以結合形式(in bound form)黏附在測試樣品上的氧係被用碳轉化為至少一種氧化產物,例如一氧化碳。有利的是,在氧化成二氧化碳後如果合適,藉由紅外光譜法(infrared spectrometry)或其他氣體分析方法來分析該氧化產物。在該分析過程中,可測定測試樣品之表面上的氧濃度。當指示氧化產物之存在的測量信號的強度在最初超過預定的下閾值(lower threshold)之後已經返回到該閾值時,則認為原位清潔完成。較佳在測定其氧或碳含量之前不冷卻測試樣品。
為了測定氧或碳的含量,將坩堝中的測試樣品在氣流中感應加熱並熔化,所述氣流的組成係對應於清潔坩堝與測試樣品期間的氣流的組成。測試樣品內所含有的氧係被用碳轉化或測試樣品中所含有的碳係被用氧轉化為至少一種氧化產物。如果需要,在氧化成二氧化碳後,較佳藉由紅外光譜法來分析該氧化產物,並測定測試樣品中的氧或碳的濃度。可使用另一種氣體分析方法來代替紅外光譜法,例如使用熱導檢測器(thermal conductivity detector)(WLD)的氣體分析方法。
坩堝材料的選擇係取決於要測定測試樣品中的氧含量還是碳含量。如果要測定測試樣品中的氧含量,則坩堝係由碳組成,在另一種情況下係由氧化物陶瓷(oxide ceramic)組成。在測定測試樣品中的氧含量的情況下,坩堝支架(holder)係由無氧材料(oxygen-free material)組成,較佳係由氮化硼嵌件(boron nitride insert)組成。如果使用碳坩堝,則在清潔坩堝與測試樣品期間以及在測定測試樣品本身中的氧含量期間,對包含測試樣品的坩堝進行感應加熱。
測試樣品係較佳由矽或含矽的半導體材料(例如矽鍺(silicon germanium))製成。半導體材料較佳是單晶或多晶的。半導體材料可摻雜有一或多種電活性摻雜劑(electrically active dopant)。
下面將參考附圖,使用較佳設計作為實例而更詳細地解釋本發明。
在測量裝置100中,測試樣品所在的坩堝1係佈置在坩堝支架3上的測量室2中。坩堝支架3係較佳由不含氧且不含碳的材料組成。坩堝支架3係較佳由氮化硼構成。測量室2係被設計成在包含氮氣的限定氣流中熔化坩堝1中所包含的測試樣品。
為了提供通過測量室2的氣流,管線(line)4係連接到氣體供應(gas supply)5。
測量裝置100包括感應加熱裝置(inductive heating device)6,該感應加熱裝置在測量室2中產生交變電磁場(alternating electromagnetic field),該電磁場係適當地與外部遮罩,坩堝1內的測試樣品可藉由該電磁場被加熱及熔化。
首先,將坩堝1及包含在坩堝1中的測試樣品在氣流中清潔。在其過程中,測試樣品以及坩堝1(若需要)係被感應加熱。
如果需要,可提供鹵素燈7,借助於鹵素燈7可經由透明窗口8而將虛線繪製的光束照射到測試樣品,以便將測試樣品預熱到可進一步感應加熱測試樣品的溫度。
在清潔坩堝與其中所包含的測試樣品之後,借助於感應加熱裝置6來熔化測試樣品,由此氧與碳反應而形成至少一種氧化產物。
如果需要,在氧化成二氧化碳之後,該氧化產物係經由管線9而被送到檢測器部件(detector unit)10。在檢測器部件10中,來自管線9的氣體通過測量單元(measuring cell)11,該測量單元11被來自合適的光源(source)12(例如紅外光光源(infrared light source))的測量光束照射。在與測量單元11中的氣體相互作用之後,測量光束係照在檢測器13上,藉由該檢測器可在未顯示的評估裝置(evaluation device)中接收及評估檢測器信號。評估裝置係測定管線9的氣體中的至少一種氧化產物的含量,從而能夠測定測試樣品中的氧或碳的含量。
1:坩堝
2:測量室
3:坩堝支架
4:管線
5:氣體供應
6:感應加熱裝置
7:鹵素燈
8:窗口
9:管線
10:檢測器部件
11:測量單元
12:光源
13:檢測器
100:測量裝置
第1圖示意性地示出了測量裝置,其適用於實施根據本發明的方法。
1:坩堝
2:測量室
3:坩堝支架
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5:氣體供應
6:感應加熱裝置
7:鹵素燈
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9:管線
10:檢測器部件
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12:光源
13:檢測器
100:測量裝置
Claims (2)
- 一種藉由氣體熔融分析(gas fusion analysis)來測定半導體材料中氧或碳含量的方法,包含: 在具有氮氣組成或氮氣與至少一種稀有氣體的混合物的氣流中感應加熱(inductively heating)坩堝中的半導體材料的測試樣品至不低於1300°C的溫度,從而清潔該坩堝與半導體材料的測試樣品;以及 在測量裝置(100)的測量室(2)中測定該測試樣品中的氧或碳含量,這包含在測量室(2)中在具有所述組成的氣流中感應加熱該測試樣品並在坩堝(1)中熔化該測試樣品; 使測試樣品中所含有的氧與碳反應或使測試樣品中所含有的碳與氧反應以形成至少一種氧化產物; 測定該至少一種氧化產物的量並使用該至少一種氧化產物的量作為測試樣品中所含氧或碳的含量的量度(measure)。
- 如請求項1所述的方法,更包含: 在該測量裝置(100)的測量室(2)中清潔該坩堝與測試樣品。
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