TWI705934B - 一種瀝青基碳/碳複合材料之製造方法 - Google Patents
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Abstract
一種瀝青基碳/碳複合材料之製造方法,步驟包括(A)提供一碳/碳複合材料胚體;(B)將該碳/碳複合材料胚體進行一常壓瀝青增密製程與一碳化製程以形成一增密塊材;(C)將該增密塊材進行一石墨化製程,並判斷密度是否大於需求密度,若否,重複步驟(B)及步驟(C)直到該增密塊材密度大於需求密度;(D)將該增密塊材進行一高壓瀝青增密製程;(E)將該增密塊材進行一碳化與一石墨化製程,並判斷密度是否符合產品密度,若否,重複步驟(D)及步驟(E)直到該增密塊材密度符合產品密度;(F)得一碳/碳複合材料。
Description
本發明係為一種碳/碳複合材料之製造方法,且特別是有關於一種瀝青基碳/碳複合材料之製造方法。
碳/碳複合材料(Carbon/Carbon Composite)是碳纖維強化碳基材之複合材料(Carbon Fiber-Reinforced Carbon Matrix Composite),其中纖維與基材均由碳材料所組成。碳/碳複合材料具有優異的機械性質,且在高溫下機械性質亦不降低,具有高溫高比強度、耐熱震、機械疲勞抵抗力佳、質量輕及熱膨脹係數低、抗腐蝕性與耐燒蝕性佳等特性,因此碳/碳複合材料是應用在航空、太空工業的極佳材料。
碳/碳複合材料雖然有諸多優點,但仍有價格昂貴、製程冗長及在含氧環境下於400℃左右會氧化而造成機械性質急速下降等缺點,因此如何降低生產成本與縮短製程有待突破。
一般碳/碳複合材料增密的方法主要為液相浸滲法(liquid impregnation)與化學氣相滲入法(chemical vapor infiltration,CVI),但化學氣相滲入法成本太高,且僅能滲入
薄件,而液相浸滲法之樹脂或瀝青之碳產率太低,一般瀝青在常壓下碳產率約50~60wt%左右,需多次反覆滲入,導致製造時程冗長,生產週期變長,不僅耗時也浪費瀝青原料,另胚體密度高時,需以高壓浸滲方式增密,高壓設備昂貴,也增加製造成本,因此如何降低生產成本與縮短製程以生產碳/碳複合材料,是業界迫切解決的問題。
鑒於上述習知技術之缺點,本發明之主要目的在於提出一種瀝青基碳/碳複合材料之製造方法,減少反覆滲入次數,縮短製造時程,不僅節省時間,也減少瀝青用料。
本發明之另一目的在於為提出一種瀝青基碳/碳複合材料之製造方法,以加溫讓等方向性之瀝青生成介(中間)相瀝青(mesophase pitch),製作介(中間)相瀝青轉成碳材且強度優於等方向性瀝青轉成碳材之複合材料。
為了達到上述目的,根據本發明所提出之一種瀝青基碳/碳複合材料之製造方法,步驟包括(A)提供一碳/碳複合材料胚體;(B)將該碳/碳複合材料胚體進行一常壓瀝青增密製程與一碳化製程以形成一增密塊材;(C)將該增密塊材進行一石墨化製程,並判斷密度是否大於需求密度,若否,重複步驟(B)及步驟(C)直到該增密塊材密度大於需求密度;(D)將該增密塊材進行一高壓瀝青增密製程;(E)將該增密塊材進行一
碳化與一石墨化製程,並判斷密度是否符合產品密度,若否,重複步驟(D)及步驟(E)直到該增密塊材密度符合產品密度;(F)得一碳/碳複合材料。
上述中,該碳/碳複合材料胚體係為二維或三維編織體、針刺結構體、短纖維結構體或其混合結構型式之一;該碳/碳複合材料胚體密度範圍係為0.6~1.7g/cm3之間。
上述中,該常壓瀝青增密製程之製程溫度係為360~500℃之間,最佳的製程溫度係為420~480℃之間;該常壓瀝青增密製程時間係為1~12小時之間,最佳的時間係為4~10小時之間。
上述中,該需求密度之密度範圍係為1.0~1.7g/cm3之間。
上述中,該產品密度之密度範圍係為1.8~2.0g/cm3之間。
上述中,該高壓瀝青增密製程之製程溫度係為450~700℃之間,製程壓力係為500~1000kg/cm2之間,製程時間係為2~10小時之間。
上述中,該瀝青基碳/碳複合材料之燒蝕率係為0.054~0.07mm/s之間。
以上之概述與接下來的詳細說明及附圖,皆是為了能進一步說明本創作達到預定目的所採取的方式、手段及
功效。而有關本創作的其他目的及優點,將在後續的說明及圖式中加以闡述。
S101~S106:步驟
第一圖係為本發明一種瀝青基碳/碳複合材料之製造方法流程圖。
以下係藉由特定的具體實例說明本發明之實施方式,熟悉此技藝之人士可由本說明書所揭示之內容輕易地了解本發明之優點及功效。
請參閱第一圖所示,為本發明一種瀝青基碳/碳複合材料之製造方法流程圖。如圖所示,本發明提供一種瀝青基碳/碳複合材料的製造方法,步驟包括:(A)提供一碳/碳複合材料胚體S101;(B)將該碳/碳複合材料胚體進行一常壓瀝青增密製程與一碳化製程以形成一增密塊材S102;(C)將該增密塊材進行一石墨化製程,並判斷密度是否大於需求密度S103,若否,重複步驟(B)S102及步驟(C)S103直到該增密塊材密度大於需求密度;(D)將該增密塊材進行一高壓瀝青增密製程S104;(E)將該增密塊材進行一碳化與一石墨化製程,並判斷密度是否符合產品密度S105,若否,重複步驟(D)S104及步驟(E)S105直到該增密塊材密度符合產品密度;(F)得一瀝青基碳/碳複合
材料S106。
實施例:提供一碳/碳複合材料預型體,密度約0.8g/cm3左右,先執行一常壓瀝青增密製程,從室溫以1℃/min升溫至460℃,持溫8小時,胚體中生成介(中間)相瀝青,再以1℃/min升溫至900℃,持溫2小時碳化,爐冷降至室溫,再執行2300℃石墨化製程,量測碳/碳複合材料胚體密度約1.4g/cm3左右,再重複執行高壓瀝青增密與碳化及石墨化製程,直至碳/碳複合材料胚體密度達到1.9g/cm3,符合碳/碳複合材料產品密度。
以此碳/碳複合材料產品與密度1.9g/cm3之石墨執行相同條件燒蝕測試,碳/碳複合材料之燒蝕率約0.054mm/s,優於石墨之燒蝕率約0.07mm/s。
一般瀝青在300~400℃溫度下發生熱裂解與縮聚反應,低分子組分熱裂解揮發,稠環芳烴不斷縮聚,進一步形成小球積層體。介(中間)相小球吸收瀝青逐漸長大,小球體間相互接觸融併成更大的球體。大球體再相互融併,直至球體的表面張力無法維持球體形狀,球體破裂解體形成體介(中間)相瀝青(bulk mesophase pitch)。生成介(中間)相瀝青之升溫速率、熱處理溫度及持溫時間對介(中間)相小球的生成與成長及融併皆有重要影響,一般瀝青之密度約為1.2~1.3g/cm3,而介(中間)相瀝青之密度約為1.3~1.6g/cm3,故以本發明製造碳/碳複
合材料之方法,在執行瀝青浸滲製程中時,加溫生成介(中間)相瀝青,可快速增加碳/碳複合材料胚體之密度,有效減少反覆滲入次數,不僅縮短製造時程、節省時間,也減少瀝青用料。
本發明製造碳/碳複合材料之方法,碳/碳複合材料在執行瀝青浸滲製程中時,加溫讓等方向性之瀝青生成介(中間)相瀝青(mesophase pitch),介(中間)相瀝青在常壓下碳產率可高達約80wt%左右,可有效減少反覆滲入次數,縮短製造時程,不僅節省時間,也減少瀝青用料,且介(中間)相瀝青轉成碳材之強度優於等方向性瀝青轉成碳材之強度。
上述之實施例僅為例示性說明本創作之特點及功效,非用以限制本創作之實質技術內容的範圍。任何熟悉此技藝之人士均可在不違背創作之精神及範疇下,對上述實施例進行修飾與變化。因此,本創作之權利保護範圍,應如後述之申請專利範圍所列。
S101~S106‧‧‧步驟
Claims (9)
- 一種瀝青基碳/碳複合材料之製造方法,包括:(A)提供一瀝青基碳/碳複合材料胚體;(B)將該瀝青基碳/碳複合材料胚體進行一常壓瀝青增密製程與一碳化製程以形成一增密塊材,其中,該常壓瀝青增密製程之製程溫度係為360~500℃之間;(C)將該增密塊材進行一石墨化製程,並判斷密度是否大於需求密度,若否,重複步驟(B)及步驟(C)直到該增密塊材密度大於需求密度;(D)將該增密塊材進行一高壓瀝青增密製程;(E)將該增密塊材進行一碳化與一石墨化製程,並判斷密度是否符合產品密度,若否,重複步驟(D)及步驟(E)直到該增密塊材密度符合產品密度;(F)得一瀝青基碳/碳複合材料。
- 如申請專利範圍第1項所述之瀝青基碳/碳複合材料之製造方法,其中,該瀝青基碳/碳複合材料胚體係為二維或三維編織體、針刺結構體、短纖維結構體或其混合結構型式之一。
- 如申請專利範圍第1項所述之瀝青基碳/碳複合材料之製造方法,其中,該瀝青基碳/碳複合材料胚體的密度範圍係為0.6~1.7g/cm3之間。
- 如申請專利範圍第1項所述之瀝青基碳/碳複合材料之製造方法,其中,該常壓瀝青增密製程時間係為1~12小時之間。
- 如申請專利範圍第1項所述之瀝青基碳/碳複合材料之製造方法,其中,該需求密度之密度範圍係為1.0~1.7g/cm3之間。
- 如申請專利範圍第1項所述之瀝青基碳/碳複合材料之製造方法,其中,該產品密度之密度範圍係為1.8~2.0g/cm3之間。
- 如申請專利範圍第1項所述之瀝青基碳/碳複合材料之製造方法,其中,該高壓瀝青增密製程之製程溫度係為450~700 ℃之間。
- 如申請專利範圍第1項所述之瀝青基碳/碳複合材料的製造方法,其中,該高壓瀝青增密製程之製程壓力係為500~1000kg/cm2之間。
- 如申請專利範圍第1項所述之瀝青基碳/碳複合材料的製造方法,其中,該瀝青基碳/碳複合材料之燒蝕率係為0.054~0.07mm/s之間。
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CN1247523A (zh) * | 1996-12-19 | 2000-03-15 | 联合讯号公司 | 由致密碳泡沫体制成的碳-碳复合材料 |
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夏鴻雁, "液相浸漬法製備針刺C/C複合材料", 宇航材料工藝, 第3期, 2008年, 第37-39、48頁 * |
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