TWI681587B - 製造快速充電和長壽鋰－硫電池的方法 - Google Patents

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Abstract

本發明係提供一種商業化之鋰-硫電池，係運用於電子用品領域，例如混合動力電動車(HEV)、電信設備、可攜式電子產品，以及如太陽能與風力之再生能源器材。

Description

製造快速充電和長壽鋰-硫電池的方法
本發明係提供一種商業化之鋰-硫電池，係運用於電子用品領域，例如混合動力電動車(HEV)、電信設備、可攜式電子產品，以及如太陽能與風力之再生能源器材。
全球對於日常生活所使用之電子設備中，可充電電池之需求正不斷地增加。而以傳統技術發展出之鉛酸、鎳鎘、鎳氫、鋰離子電池雖能解決所增加之部份需求，但仍不足以應付目前與未來更廣大之需求。
於化學與材料領域中，鋰(Li)除可視為最正電性之金屬之外，其亦為目前已知之最輕金屬(M=6.94g/mol，ρ=0.53g/cm3)，故激勵研究人員使用鋰(Li)金屬作為電池技術之陽極。
使用鋰金屬設計電池之技術於西元1991年被導入，以大量生產可攜式與可再充電之能量儲存設備，並進一 步革新全球電子器材市場。此外，已知硫元素能提供1672mAh/g之高理論容量，且具產量豐富、成本低廉與環保之有利特性，令業界願意使用硫元素作為陰極材料。
雖具前述優點，然實際上，硫元素之穿梭效應、絕緣性質(在室溫下5×10-30Scm-1)與充放電中之高體積變化率，將導致低重量能量密度與短生命週期，進而阻礙鋰-硫電池工業之發展。
電池進行電化學反應時，於電池陰極一側，因陰極內活性材料將產生多硫化物(Li2Sn)，導致一稱為「穿梭效應」之現象，其將降低活性材料之使用效率，並快速減少電池之生命週期，故克服「穿梭效應」成為全世界研究人員之主要挑戰之一。目前已有部分研究小組努力透過修正傳統聚丙烯(PP)隔離膜，藉以減輕此項「穿梭效應」之問題。
本發明可使鋰-硫(Li-S)電池具極快之充電-放電速率，並使鋰-硫電池能商業化，作為下一代之商用電池。
本發明提供一種形成鋰-硫電池之雙層隔離膜方法，包含下述步驟：首先將三氧化鉬與異丙醇混合，再將三氧化鉬以自製之濕式研磨機研磨為三氧化鉬之奈米帶，續將三氧化鉬之奈米帶分散於異丙醇溶液內，並進行塗佈於聚丙烯(PP)隔離膜，以產生三氧化鉬之奈米帶薄膜，最後，將前述 三氧化鉬之奈米帶薄膜進行乾燥，並進行組裝至鋰硫電池中。
本發明提供一個鋰-硫電池之雙層隔離膜，包含：於鋰-硫電池之雙層隔離膜的一側，形成三氧化鉬之奈米帶薄膜，與在鋰-硫電池之雙層隔離膜之另一側，形成聚丙烯聚合物隔離膜，藉以防止多硫化物遷移。
使用本發明之鋰-硫電池，即使於較高之充放電C-速率(1C=1675mAh/g)下，亦具極好之穩定性。
本發明於5C下之電池性能，顯示其能於10分鐘內充電鋰-硫電池，較重新充填車子燃油之時間短。
本發明可因應高能量密度之電子設備日益增加之需求，乃發展鋰硫電池作為下一代電池技術之主要動機。
本發明之雙層隔離膜可提供下列：一側使用三氧化鉬(MoO3)所塗佈之三氧化鉬之奈米帶薄膜，而另一側為聚丙烯聚合物隔離膜。
而於本發明之製程中，使用自製研磨機，於異丙醇(IPA)溶劑內研磨商用之大宗三氧化鉬粒子，以產生三氧化鉬之奈米帶薄膜。
本發明於5C下，搭配塗佈三氧化鉬隔離膜之鋰-硫電池，可顯示極佳性能，其生命週期高達5000個循環，且每一循環之衰減率為0.014%。
本發明於5C下、5000個循環後，保留29.4%之最初放電容量，且庫倫效率維持80%以上，顯示Li+離子於電極內 之自由移動狀況。
本發明提供已改良之雙層隔離膜，對於鋰-硫電池之商業化發展具極大潛力。
11‧‧‧陽極
12‧‧‧陰極
13‧‧‧聚丙烯聚合物隔離膜
14‧‧‧三氧化鉬之奈米帶薄膜
18‧‧‧電解質
有關本發明之前述及其它許多優點，於以下配合參考圖示之一個較佳實施例的詳細說明中，將可更清楚呈現，其中如下：第1圖顯示本發明鋰硫電池之結構；第2圖顯示本發明形成鋰-硫電池雙層隔離膜之方法；第3圖顯示使用三氧化鉬塗佈之聚丙烯(PP)隔離膜之鋰硫電池與其工作程序之示意圖；第4圖分別顯示石墨、三氧化鉬與二硒化鈮(NbSe2)之奈米膜、奈米帶、奈米粒子之掃描式電子顯微鏡(SEM)圖像；第5A圖顯示商用之大宗三氧化鉬之掃描式電子顯微鏡圖像；第5B圖顯示三氧化鉬於研磨之後之掃描式電子顯微鏡圖像；第6圖顯示搭配三氧化鉬塗佈聚丙烯隔離膜之鋰硫電池，於5C充放電速率下的循環性能；第7圖顯示搭配三氧化鉬塗佈聚丙烯隔離膜之鋰硫電池， 於不同充放電C速率下之放電容量；以及表1顯示使用三氧化鉬塗佈隔離膜之鋰-硫電池，於不同充放電C速率下之性能比較。
以下請參照所附圖式說明與敘述，以對本發明之實施形態據以描述。圖式中，相同之元件符號表示相同之元件，且為求清楚說明，元件之大小或厚度可能誇大顯示。
本發明為獲得鋰-硫電池之高能量密度與長生命週期，可阻礙多硫化物遷移至陽極側，並將多硫化物推送至陰極側。
第1圖顯示本發明之鋰-硫電池結構。於本發明鋰-硫電池之結構中，包含：陽極(anode)11，陰極(cathode)12、一於鋰-硫電池雙層隔離膜一側之聚丙烯(PP)聚合物隔離膜13，與一塗佈於鋰-硫電池雙層隔離膜另一側之三氧化鉬之奈米帶薄膜14。換言之，一種鋰-硫電池之結構，包含一陽極11；一陰極12；與一(該鋰-硫電池之)雙層隔離膜，其中該雙層隔離膜包含聚丙烯聚合物隔離膜13，與三氧化鉬之奈米帶薄膜14。而前述之陽極11，陰極12，聚丙烯聚合物隔離膜13，三氧化鉬之奈米帶薄膜14，皆浸泡於電解質18中，藉以達到防止多硫化物遷移之效果。
請參考第2圖式，係本發明一種形成鋰-硫電池之 雙層隔離膜的方法，首先如下述第2圖之步驟21：將商業化大宗的三氧化鉬與異丙醇混合。
如第2圖之步驟22：將商業化大宗的三氧化鉬以自製之濕式研磨機研磨為三氧化鉬之奈米帶，且更包括如膜、奈米棒以及奈米粒子等型式，亦即成為三氧化鉬之奈米膜、三氧化鉬之奈米棒，以及三氧化鉬之奈米粒子等型式。
請參考第2圖式之步驟23，將三氧化鉬之奈米帶分散於異丙醇溶液內，並進行塗佈該三氧化鉬之奈米帶於聚丙烯(PP)隔離膜，以產生三氧化鉬之奈米帶薄膜14。
最後，請參考第2圖式之步驟24，將前述三氧化鉬之奈米帶薄膜14進行乾燥，並進行組裝該三氧化鉬之奈米帶薄膜14至鋰硫電池中。
請參考第3圖式之說明。第3圖顯示使用三氧化鉬塗佈之聚丙烯(PP)隔離膜之鋰硫電池，與其運作程序之示意圖。即本發明所提供一個鋰-硫電池之雙層隔離膜，包含：於鋰-硫電池之雙層隔離膜一側，形成金屬化合物之奈米帶薄膜14，亦即三氧化鉬(低尺寸維度)之奈米帶薄膜14，以及於鋰-硫電池之雙層隔離膜之另一側，使用聚丙烯(聚合物)隔離膜13，以防止多硫化物遷移。
於第3圖中，本發明可達具體可實施方法之一，係於陰極與隔離膜間產生障礙物，使多硫化物無法穿過隔離膜，藉以避免穿梭效應之產生。
於第4圖分別顯示石墨、三氧化鉬以及二硒化鈮(NbSe2)之奈米膜、奈米帶與奈米粒子之掃描式電子顯微鏡(SEM)圖像。
第5A圖顯示商用之大宗三氧化鉬之掃描式電子顯微鏡圖像，係由簡單之物理研磨程序，以製備較低尺寸維度之過渡金屬化合物之圖式。
於第5B圖顯示三氧化鉬於研磨後之掃描式電子顯微鏡圖像，係將所收集製備之三氧化鉬進行塗佈之圖式。
本發明可防止於外部電流之供應下，其電池開始進行放電，造成親核可溶性多硫化物(Li2Sn；3
Figure 108100966-A0305-02-0009-11
n
Figure 108100966-A0305-02-0009-12
8)開始溶解於電解液，隨後，較高階之多硫化物還原成較低階之多硫化物(Li2Sn；n=2-1)，並且移向陽極側，而導致低庫倫效率與低放電容量。
本發明於雙層隔離膜上，由於存在三氧化鉬，可將大多數之多硫化物侷限於陰極側，使電池可具較長之生命週期。經5000個循環後，庫倫效率維持80%以上，顯示Li+離子容易通過隔離膜且能防止多硫化物之移動。
於第6圖中，第6圖顯示搭配三氧化鉬塗佈聚丙烯隔離膜之鋰硫電池，於5C充放電速率下之循環性能。於5C下，本發明達696mAh/g之最初容量，與在5000個循環結束後，保留29.4%之最初放電容量且每一個循環之衰減率為0.014%。
於第7圖顯示搭配三氧化鉬塗佈之聚丙烯隔離膜 之鋰硫電池，其於不同之充放電C速率下之放電容量，本發明顯示使用三氧化鉬塗佈之隔離膜之鋰-硫電池之速率能力，由0.5C速率開始測量，隨後為2.5C、5C、7.5C、10C和最後回到0.5C，測試顯示鋰-硫電池能保留85.6%之最初放電容量，顯示鋰-硫電池具非常好之速率能力。
再者，再參考第6圖，本發明使鋰-硫電池於5C充放電速率下獲得極穩定與極長壽之性能，且證明了三氧化鉬塗佈之隔離膜減輕穿梭效應。
表1顯示使用三氧化鉬塗佈之隔離膜之鋰-硫電池，於不同充放電C速率下之性能比較，故由本發明於表1之總結，顯示搭配三氧化鉬塗佈隔離膜之鋰-硫電池於不同充放電C速率下之性能。本發明能使鋰-硫電池具極快速之充電-放電速率，並使鋰-硫電池能商業化以作為下一代電池。
於本發明中，於5C下之電池性能顯示鋰-硫電池能於10分鐘內充電鋰-硫電池，甚至於實際上，比重新充填車子燃油之時間更短。
Figure 108100966-A0305-02-0011-2
綜合前述，本發明一種形成鋰-硫電池之雙層隔離膜的方法，首先，混合三氧化鉬與異丙醇溶液，再以自製之濕式研磨機研磨該三氧化鉬為三氧化鉬之奈米帶，接著，分散該三氧化鉬之奈米帶於異丙醇溶液內，並進行塗佈該三氧化鉬之奈米帶於聚丙烯隔離膜，以產生三氧化鉬之奈米帶薄膜，進行乾燥該三氧化鉬之奈米帶薄膜，並進行組裝該三氧化鉬之奈米帶薄膜至鋰硫電池中。
更者，依據前述的描述，本發明之商業化鋰-硫電池的運用範圍，可使用於各式電子用品領域，例如混合動力電動車(HEV)、電信設備、可攜式電子產品，以及如太陽能與風力之再生能源之器材。
以上所述僅為本發明之較佳實施例而已，並非用以限定本發明之申請專利範圍；凡其它未脫離本發明所揭示之精神下所完成之等效改變或修飾，均應包含在下述之申請專利範圍內。
11‧‧‧陽極
12‧‧‧陰極
13‧‧‧聚丙烯聚合物隔離膜
14‧‧‧三氧化鉬之奈米帶薄膜
18‧‧‧電解質

Claims (8)

  1. 一種鋰-硫電池之雙層隔離膜，包含：一金屬化合物之奈米帶薄膜形成於一鋰-硫電池之雙層隔離膜之一側，以及一聚合物隔離膜形成於該鋰-硫電池之雙層隔離膜之另一側，以形成該鋰-硫電池之雙層隔離膜，其中該金屬化合物之奈米帶薄膜包含三氧化鉬之奈米帶薄膜。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之鋰-硫電池之雙層隔離膜，其中該聚合物隔離膜包含一聚丙烯聚合物隔離膜。
  3. 一種形成鋰-硫電池之雙層隔離膜的方法，包含：混合三氧化鉬與異丙醇溶液；研磨該三氧化鉬為三氧化鉬之奈米帶，分散該三氧化鉬之該奈米帶於該異丙醇溶液內，且塗佈該三氧化鉬之該奈米帶於聚丙烯隔離膜，以產生三氧化鉬之奈米帶薄膜，以及乾燥該三氧化鉬之奈米帶薄膜且組裝該三氧化鉬之奈米帶薄膜至一鋰-硫電池中。
  4. 一種鋰-硫電池之結構，包含：一陽極，一陰極，以及一雙層隔離膜，其中該雙層隔離膜包含：一聚丙烯聚合物隔離膜形成於該雙層隔離膜的一側，以及三氧化鉬之奈米帶薄膜塗佈於該雙層隔離膜的另一側。
  5. 一種鋰-硫電池之雙層隔離膜，至少包含： 一金屬化合物之奈米帶薄膜形成於一鋰-硫電池之雙層隔離膜之一側；以及一聚合物隔離膜形成於該鋰-硫電池之雙層隔離膜之另一側，以形成該鋰-硫電池之雙層隔離膜，其中該金屬化合物之奈米帶薄膜包含三氧化鉬之奈米帶薄膜。
  6. 如申請專利範圍第5項所述之鋰-硫電池之雙層隔離膜，其中該聚合物隔離膜包含一聚丙烯聚合物隔離膜。
  7. 一種形成鋰-硫電池之雙層隔離膜的方法，包含：混合三氧化鉬與異丙醇溶液；研磨該三氧化鉬為三氧化鉬之奈米帶；分散該三氧化鉬之該奈米帶於該異丙醇溶液內，且塗佈該三氧化鉬之該奈米帶於聚丙烯隔離膜，以產生三氧化鉬之奈米帶薄膜；以及乾燥該三氧化鉬之奈米帶薄膜且組裝該三氧化鉬之奈米帶薄膜至一鋰-硫電池中。
  8. 一種鋰-硫電池之結構，至少包含：一陽極；一陰極；以及一雙層隔離膜，該雙層隔離膜包含：一聚丙烯聚合物隔離膜形成於該雙層隔離膜的一側；以及 三氧化鉬之奈米帶薄膜塗佈於該雙層隔離膜的另一側。
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