TWI678332B - 氧化多壁奈米碳管的方法 - Google Patents

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Abstract

本發明涉及一種氧化多壁奈米碳管的方法，包括以下步驟：提供至少一根多壁奈米碳管；將所述至少一根多壁奈米碳管置於二氧化碳氣體並放入加熱爐中加熱；加熱所述加熱爐至800℃~950℃，該至少一根多壁奈米碳管被二氧化碳氧化。

Description

氧化多壁奈米碳管的方法
本發明涉及一種氧化多壁奈米碳管的方法。
先前技術中，為了滿足一些領域的需求，如鋰硫電池領域，常常需要將碳質材料進行氧化，碳質材料包括介孔碳，石墨烯，奈米碳管(CNTs)和碳球等。其中，奈米碳管因其開孔結構、較高導電性和一維柔性奈米結構被當作最具前景的碳材料。
目前，一般採用濃硫酸或濃硝酸氧化奈米碳管，氧化後的奈米碳管表面分佈有很多含氧官能團，這些官能團帶負電荷，相鄰奈米碳管表面的負電荷產生靜電斥力，從而促進了奈米碳管之間的分散。然而，利用酸氧化奈米碳管的方法往往涉及到液體加熱，既不安全，產生的廢液還帶有腐蝕性，不環保。
有鑑於此，確有必要提供一種能夠保護環境的氧化多壁奈米碳管的方法。
一種氧化多壁奈米碳管的方法，包括以下步驟：S1，提供至少一根多壁奈米碳管；S2，將所述至少一根多壁奈米碳管置於二氧化碳氣體並放入加熱爐中加熱； S3，加熱所述加熱爐至800℃~950℃，該至少一根多壁奈米碳管被二氧化碳氧化。
與先前技術相比，本發明提供的氧化多壁奈米碳管的方法利用二氧化碳的弱氧化性來氧化多壁奈米碳管，是一種非液相的簡單快速氧化反應，無需溶劑腐蝕，不會破壞環境。
圖1為本發明實施例提供的氧化多壁奈米碳管的流程示意圖。
圖2為本發明實施例提供的二氧化碳在900℃下氧化多壁奈米碳管的結構示意圖。
圖3為本發明實施例提供的二氧化碳氧化後多壁奈米碳管的管壁被完全剝離的示意圖。
圖4為本發明實施例提供的二氧化碳氧化後多壁奈米碳管的管壁被部分剝離的示意圖。
圖5為本發明實施例提供的二氧化碳氧化後的多壁奈米碳管的透射電鏡照片。
圖6為本發明實施例提供的空氣氧化後的多壁奈米碳管的透射電鏡照片。
圖7為本發明實施例提供的二氧化碳氧化多壁奈米碳管和空氣氧化多壁奈米碳管的熱重分析曲線對比圖。
圖8為本發明實施例提供的未處理的多壁奈米碳管、二氧化碳氧化後的多壁奈米碳管和空氣氧化後的多壁奈米碳管的拉曼光譜曲線對比圖。
圖9為本發明實施例提供的未處理的多壁奈米碳管、二氧化碳氧化後的多壁奈米碳管和空氣氧化後的多壁奈米碳管的紅外吸收光譜曲線對比圖。
圖10為本發明實施例提供的在同等條件下測量的未處理的多壁奈米碳管、二氧化碳氧化後的多壁奈米碳管和空氣氧化後的多壁奈米碳管的zeta電位對比圖。
以下將結合圖式及具體實施例，對本發明提供的氧化多壁奈米碳管的方法作進一步詳細說明。
請參閱圖1~2，本發明實施例提供一種氧化多壁奈米碳管的方法，包括以下步驟：S1，提供至少一根多壁奈米碳管；S2，將所述至少一根多壁奈米碳管置於二氧化碳氣體並放入加熱爐中加熱；S3，加熱所述加熱爐至800℃~950℃，該至少一根多壁奈米碳管被二氧化碳氧化。
在步驟S1中，所述至少一根多壁奈米碳管的直徑和長度不限。優選的，每根多壁奈米碳管的長度大於等於50微米。
所述至少一根多壁奈米碳管可以為一根，也可以為多根。當所述多壁奈米碳管為多根時，該多根多壁奈米碳管的排列方式不限，可以雜亂無章、沿各個方向排列，也可以相互平行且沿同一方向延伸。所述沿同一方向延伸的多壁奈米碳管可以為一根，也可以為多根，該多根多壁奈米碳管通過范德華力首尾相連。
本實施例中，所述多根多壁奈米碳管選自一超順排奈米碳管陣列，該超順排奈米碳管陣列為多個彼此平行且垂直於基底生長的多壁奈米碳管形成的純奈米碳管陣列，每根多壁奈米碳管的高度為300微米。
上述超順排奈米碳管陣列可以通過化學氣相沉積法製備，其具體步驟包括：(a)提供一平整基底，該基底可選用P型或N型矽基底，或選用形成有氧化層的矽基底，本實施例優選為採用4英寸的矽基底；(b)在基底表面均勻形成一催化劑層，該催化劑層材料可選用鐵(Fe)、鈷(Co)、鎳(Ni)或其任意組合的合金之一；(c)將上述形成有催化劑層的基底在700℃~900℃的空氣中退火約30分鐘~90分鐘；(d)將處理過的基底置於反應爐中，在保護氣體環境下加熱到500~740℃，然後通入碳源氣體反應約5~30分鐘，生長得到超順排奈米碳管陣列，其高度為200~400微米。通過上述控制生長條件，該超順排奈米碳管陣列中基本不含有雜質，如無定型碳或殘留的催化劑金屬顆粒等。 該超順排奈米碳管陣列中的多壁奈米碳管彼此通過范德華力緊密接觸形成陣列。
在步驟S2中，所述加熱爐為一封閉容器，如管式爐或馬弗爐。所述加熱爐中充滿二氧化碳氣體。優選的，所述加熱爐中僅含有二氧化碳氣體。本實施例中，所述至少一根多壁奈米碳管被放置在一管式爐中，並在該管式爐中僅充滿純的二氧化碳氣體。
在步驟S3中，所述加熱加熱爐的時間不限。加熱所述加熱爐的具體過程為：以一定速率加熱所述加熱爐直到溫度達到800℃~950℃，並維持在該溫度繼續加熱所述加熱爐，維持加熱的時間優選為10-90分鐘。在800℃~950℃之間加熱所述加熱爐時，加熱爐中的多壁奈米碳管出現小於20%的品質損失。也就是說，800℃~950℃之間多壁奈米碳管被二氧化碳氧化。本實施例中，在二氧化碳氣體中，以每分鐘30℃的速率加熱所述加熱爐直到溫度達到900℃，並在900℃下加熱60分鐘。
在加熱過程中，二氧化碳氣體與多壁奈米碳管表面的碳原子發生氧化還原反應生成一氧化碳。所述多壁奈米碳管的管壁被連續剝離，使該多壁奈米碳管的直徑減小。奈米碳管管壁的剝離造成上述多壁奈米碳管的品質損失。在一些實施例中，當多壁奈米碳管為三層時，氧化剝離可以包括：多壁奈米碳管的外層管壁整層被全部剝離，如圖3所示，多壁奈米碳管的一層或兩層管壁被完全剝離；多壁奈米碳管的外層管壁被部分剝離，如圖4所示，形成圖案化的奈米碳管。所述被連續剝離的管壁為一片狀結構。該片狀結構的形狀由二氧化碳氧化反應的時間和加熱溫度決定。優選的，該片狀結構的厚度為1nm-3nm，該片狀結構的長度為50nm以上。
當所述多壁奈米碳管的長度較長時，例如大於等於300微米時，在氧化過程中，所述多壁奈米碳管管壁的多個不同位置可以被連續剝離，形成一圖案化的多壁奈米碳管，該氧化過程不易使多壁奈米碳管的管壁被整層剝離。因此，要實現多壁奈米碳管管壁的整層剝離，多壁奈米碳管的長度優選的應小於等於100微米；更優選的，小於等於50微米。
由於二氧化碳本身為弱氧化劑，在多壁奈米碳管被氧化過程中，更傾向於沿多壁奈米碳管的長度方向對奈米碳管管壁進行氧化剝離，所以多壁奈米碳管本身的結構不會受到嚴重破壞，被剝離下來的管壁為一片狀結構。從 官能團的角度來說，所述多壁奈米碳管的管壁被剝離的位置出現多個碳氧單鍵的官能團。本實施例中，所述多壁奈米碳管的管壁被連續剝離後，多壁奈米碳管的表面僅包括多個碳氧單鍵。
在多壁奈米碳管的管壁被連續剝離後，所述多壁奈米碳管表面僅具有碳氧單鍵官能團並帶有負電荷，所述碳氧單鍵官能團可以為羥基或酚基等。由於多壁奈米碳管管壁上的氧化缺陷是均勻的，所以多壁奈米碳管上帶有的官能團和負電荷也是均勻的。
本發明進一步將二氧化碳氧化多壁奈米碳管和空氣氧化多壁奈米碳管這兩種不同的氧化方法進行對比。
實施例1
將多壁奈米碳管放置在純二氧化碳氣體中，以每分鐘30℃的速率加熱所述多壁奈米碳管直到溫度達到900℃，並在900℃下加熱60分鐘。
對比例1
將多壁奈米碳管放置在空氣中，以每分鐘30℃的速率加熱所述多壁奈米碳管直到溫度達到550℃，並在550℃下加熱30分鐘。
實施例與對比例的區別在於氧化氣體不同，氧化溫度不同，氧化時間不同。
請參閱圖5-6，圖5為二氧化碳氧化之後的多壁奈米碳管，圖6為空氣氧化之後的多壁奈米碳管。從圖5中可以看出二氧化碳氧化後的多壁奈米碳管的結構沒有受到嚴重破壞。通過圖5和圖6的對比，可以看出二氧化碳氧化的多壁奈米碳管的管壁被連續剝離，多壁奈米碳管表面中不存在孔洞；而被空氣氧化的多壁奈米碳管，由於氧氣的氧化性強，多壁奈米碳管的部分表面區域嚴重變形，形成孔洞。
請參閱圖7，圖7為二氧化碳氧化多壁奈米碳管和空氣氧化多壁奈米碳管的熱重分析曲線對比圖(本圖以奈米碳管在室溫下的品質分數為100wt%)。從圖中可以看出空氣氧化多壁奈米碳管在為651℃-763℃出現嚴重的品質損失，多壁奈米碳管的品質由90wt%減小為10wt%；而二氧化碳氧化多壁奈米碳管在1009℃(90wt%)-1154℃(10wt%)出現嚴重的品質損失，品質由90wt%減小為10wt%。因此，為了奈米碳管獲得兩種氣體的氧化改性的同時不會損失太多品質，本實施例中二氧化碳和空氣的氧化溫度設定為900℃和550℃。
請參閱圖8，三條曲線分別表示未處理的多壁奈米碳管、二氧化碳氧化的多壁奈米碳管和空氣氧化多壁奈米碳管的拉曼光譜，其中D峰強度的相對值代表sp3碳的數量，也就是六元環被破壞，可以是氧化位點；G峰強度的相對值代表sp2碳原子數量，也就是六元環是完整的，未被破壞。從圖8中可以看出，未處理的多壁奈米碳管強度ID/IG比值為0.636；二氧化碳氧化的多壁奈米碳管強度ID/IG比值為1.204；空氣氧化多壁奈米碳管強度ID/IG比值為0.853。進一步反應出二氧化碳氧化多壁奈米碳管的氧化位點較多。
請參閱圖9，三條曲線分別表示未處理的多壁奈米碳管、二氧化碳氧化的多壁奈米碳管和空氣氧化的多壁奈米碳管的紅外吸收光譜。從圖9中可以看出，多壁奈米碳管的管壁被剝離的位置碳氧單鍵的官能團數目增加，而碳氧雙鍵的官能團數目不僅沒有增加，反而連原始奈米碳管上存在的碳氧雙鍵都消失了。在完整六元環上sp2雜化的碳原子往往和周圍的碳原子通過3個σ鍵相連(還有π鍵和周圍碳原子形成共軛)；碳氧單鍵中的碳原子可以是sp3雜化的碳原子連著三個相鄰碳原子和一個氧原子，這意味著碳氧單鍵的存在有可能不破壞六元環並沒有嚴重變形；碳氧雙鍵中的碳原子可以是sp3雜化，它將有四個共價鍵和周圍的原子相連，而其中至少有雙鍵連接著氧，意味著只有小於兩個鍵與碳原子相連(這不能發生在完整六元環上，意味著碳氧雙鍵出現在六元環被破壞的區域)。由紅外光譜可知經過二氧化碳氧化後的奈米碳管沒有碳氧雙鍵，意味著六元環沒有被嚴重破壞。相比於原始多壁奈米碳管：空氣氧化的多壁奈米碳管中存在大量的C-O單鍵和C=O雙鍵；二氧化碳氧化的多壁奈米碳管中僅含有大量的C-O單鍵，原多壁奈米碳管中的C=O雙鍵被二氧化碳除去。
請參閱圖10，圖中三個點分別為對未處理的多壁奈米碳管、二氧化碳氧化的多壁奈米碳管和空氣氧化的多壁奈米碳管進行測試得到的zeta電位。從圖中可以看出未處理的多壁奈米碳管的zeta電位接近於零；空氣氧化的多壁奈米碳管的zeta電位為-6.6V；二氧化碳氧化的多壁奈米碳管的zeta電位為-13.6V。也就是說，二氧化碳氧化的多壁奈米碳管表面具有更多的負電荷。
本發明提供的氧化多壁奈米碳管的方法，無需添加溶劑，簡單快速地採用純的二氧化碳氣體對多壁奈米碳管進行改性；其次，通過該方法氧化的多壁奈米碳管的表面被連續剝離，不會產生孔洞，且多壁奈米碳管的表面僅含有C-O單鍵，且負電荷均勻分佈。
綜上所述，本發明確已符合發明專利之要件，遂依法提出專利申請。惟，以上所述者僅為本發明之較佳實施例，自不能以此限制本案之申請專利範圍。舉凡習知本案技藝之人士援依本發明之精神所作之等效修飾或變化，皆應涵蓋於以下申請專利範圍內。

Claims (9)

  1. 一種氧化多壁奈米碳管的方法，包括以下步驟：S1，提供至少一根多壁奈米碳管；S2，將所述至少一根多壁奈米碳管置於二氧化碳氣體並放入加熱爐中加熱；S3，加熱所述加熱爐至800℃~950℃，該至少一根多壁奈米碳管被二氧化碳氧化，所述至少一根多壁奈米碳管被二氧化碳氧化的過程中，該至少一根多壁奈米碳管的管壁被連續剝離，使該至少一根多壁奈米碳管管壁減少，從而導致直徑減小。
  2. 如請求項第1項所述的氧化多壁奈米碳管的方法，加熱所述加熱爐使其達到900℃。
  3. 如請求項第1項所述的氧化多壁奈米碳管的方法，其中，所述加熱爐為一管式爐或馬弗爐，所述加熱爐中充滿二氧化碳氣體。
  4. 如請求項第3項所述的氧化多壁奈米碳管的方法，其中，所述加熱爐中僅含有二氧化碳氣體。
  5. 如請求項第1項所述的氧化多壁奈米碳管的方法，其中，被氧化剝離的管壁為一片狀結構，該片狀結構的厚度為1nm-3nm。
  6. 如請求項第5項所述的氧化多壁奈米碳管的方法，其中，所述片狀結構的長度為50nm以上。
  7. 如請求項第1項所述的氧化多壁奈米碳管的方法，其中，所述至少一根多壁奈米碳管的管壁被剝離後，在多壁奈米碳管的表面形成多個C-O鍵。
  8. 如請求項第1項所述的氧化多壁奈米碳管的方法，其中，所述至少一根多壁奈米碳管的管壁被剝離後，多壁奈米碳管的表面僅包括多個C-O鍵。
  9. 如請求項第1項所述的氧化多壁奈米碳管的方法，其中，當所述至少一根多壁奈米碳管為多根多壁奈米碳管時，該多根多壁奈米碳管相互平行且沿同一方向延伸。
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