TWI675743B - 複合結構與分散液 - Google Patents

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Abstract

本揭露提供複合結構以及包含其之分散液。複合結構包含1重量份的奈米銀線，以及1.2至3重量份的奈米纖維，所述奈米銀線直徑及所述奈米纖維直徑的比例介於1：1至1：10之間。

Description

複合結構與分散液
本揭露關於一種複合結構以及包含其之分散液。
近年來，紡織品與電子元件結合為可穿戴式電子裝置已成趨勢。導電膜在光電產品上，如太陽能、平面顯示器、電致發光元件、及穿戴式電子元件上之應用潛力大，特別是小巧輕便之便攜式電子產品，已在日常生活中廣泛使用。導電薄膜要求具有透明、質輕、柔性、高導電、及低成本等特點。其中奈米銀線因具有高導電度、優良光學性能、抗彎曲變形等性能，被視為理想的材料。
奈米銀線隨機散佈於溶劑中，成膜後透過彼此間交錯重疊來達到高導電性。因此，均勻度對透明導電薄膜的電阻一致性具有重大的影響性。但其分散性不佳、堆疊程度不一致，容易導致材料電阻值不均，進而影響材料導電特性。
因此，業界需要一種新穎的複合結構，以解決先前技術所遭遇到之分散不均、高片電阻等問題，及達到減少用量(低成本)之優勢。
本揭露一實施例提供之複合結構，包含：1重量份的奈米銀線；以及1.2至3重量份的奈米纖維，所述奈米銀線的直徑及所述奈米纖維的直徑之間的比例介於1：1至1：10之間。
本揭露另一實施例提供之分散液，包含：1重量份的奈米銀線；1.2至3重量份的奈米纖維；以及500至2000重量份的溶劑，所述奈米銀線的直徑及所述奈米纖維的直徑之間的比例介於1：1至1：10之間。
第1圖係本發明之一實施例中，奈米銀線及奈米纖維之複合導電層的SEM圖。
本揭露一實施例提供之複合結構，包含：1重量份的奈米銀線；以及1.2至3重量份的奈米纖維，其中奈米銀線直徑及奈米纖維直徑的比例介於1：1至1：10之間。若奈米銀線的重量份比例過高(即奈米纖維的重量份比例過低)，則成本高且顏色深。若奈米銀線的重量份比例過低(即奈米纖維的重量份比例過高)，則使奈米銀線間無法連結而無法導電。若奈米銀線直徑與奈米纖維直徑的比例過高(即奈米纖維過細及/或奈米銀線過粗)，則奈米銀線無法均勻分散在奈米纖維的載體中。若奈米銀線直徑與奈米纖維直徑得比例過低(即奈米纖維過粗及/或奈米銀線過細)，則奈米纖維的不平整度增加，使得奈米銀線間連接不易。
在一實施例中，上述奈米銀線的直徑介於50nm至80nm之間，且上述奈米銀線的長度介於20μm至50μm之間。在另一實施例中，上述奈米銀線之長徑比介於300至1000之間。若奈米銀線直徑過小，則奈米纖維的不平整度相對增加，使得 奈米銀線連接不易。若奈米銀線直徑過大，則奈米銀線無法均勻分散在奈米纖維的載體中。
在一實施例中，上述奈米纖維的直徑介於50nm至500nm之間，當奈米纖維直徑落在所述範圍有助於奈米銀線的分散且相連(但不會自聚)，幫助導電及降低片電阻值。若奈米纖維直徑小於50nm，則表示奈米纖維太細承載奈米銀線力不足。若奈米纖維直徑大於500nm，則表示奈米纖維過粗因而使表面不平整，當奈米銀線承載於奈米纖維時，奈米銀線間彼此連通時要跨越的障礙高，易造成高電阻。
一般奈米纖維素的直徑約5至20nm，長度約1至2μm，長徑比為50至400。奈米纖維素的纖維為單根纖維分散之結構，纖維間無法互相纏繞。因此奈米銀線無法承載於奈米纖維素上以形成互相纏繞的互穿網狀(interpenetrating network)的複合結構，故奈米纖維素不適合用於本複合結構。
反觀，本揭露實施例中的奈米纖維為長、且連續型交錯結構，纖維間可互相纏繞。在一實施例中，奈米銀線的直徑約50nm至80nm，整體的直徑遠比奈米纖維素直徑寬且長。另一方面，本實施例所用的奈米纖維直徑為50-500nm，長度無限制，有利於承載奈米銀線形成互相纏繞的互穿網狀的複合結構，並有效分散奈米銀線。
在一實施例中，上述奈米纖維包括聚丙烯腈(PAN)、聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚醯亞胺(PI)、聚氨酯(PU)、聚醯胺(PA)、或上述之組合。
在本揭露一實施例中，上述奈米纖維的高分子於 25℃下的黏度介於1000至4000cps之間，且奈米纖維的高分子黏度與其分子量成正比。若奈米纖維的高分子黏度太低，則無法靜電紡絲出所需的奈米纖維尺寸。若奈米纖維的高分子黏度太高，則無法進行靜電紡絲。
在一特定實施例中，上述複合結構可進一步包括導電材料。所述導電材料包括石墨烯、奈米碳管、聚二氧乙基噻吩：聚苯乙烯磺酸(PEDOT：PSS)、或上述之組合。
在一特定實施例中，上述複合結構可進一步包括黏合劑。舉例來說，黏合劑可為聚丙烯醇、聚丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮或上述之組合。本實施例所用的黏合劑可以幫助上述複合結構和其它載體做結合，增加附著性。
在一實施例中，上述複合結構之孔隙率介於60%至90%之間，且透光度介於70%至90%之間，其片電阻值介於1Ω/□至103Ω/□之間。本實施例是透過靜電紡絲技術將高分子紡織成奈米纖維，以形成連續性且長的奈米纖維，通過本身物理纏繞堆疊以提高比表面積及微孔，促使複合結構具有高孔隙率且透氣。
在一實施例中，上述複合結構可附著於任何形狀的基材上(例如平面、曲面、線材(例如為電致發光纖維(Electroluminescence,EL)，但不限於此)、或不規則材料)。另一方面，奈米銀線可經由含浸(dipping)、噴塗(spray)、塗佈(coating)等製程方法，以形成低片電阻值的複合結構。
在一實施例中，可將平面狀的低片電阻值的複合結構裁切成細條狀後，經由纏繞(wrapping)方式包覆於電子產 品(例如平板)或智慧型紡織品外層，以達到導電效果及良好的透氣性(高孔隙率)。
本揭露另一些實施例提供一種分散液，包含：1重量份的奈米銀線；1.2至3重量份的奈米纖維；以及500至2000重量份的溶劑，所述奈米銀線直徑及該奈米纖維直徑的比例介於1：1至1：10之間。在一實施例中，所述奈米銀線之長徑比介於300至1000之間。若溶劑之比例過低，則成本過高且分散不均。若溶劑的比例過高，則後續加工不易。
在一實施例中，上述溶劑包括水、乙醇、其他合適溶劑、或上述之組合。值得注意的是，溶劑不可溶解奈米纖維。另，可將基材(如線材)含浸於上述分散液後，取出乾燥以去除溶劑，即形成前述之複合結構於基材上。另一方面，亦可將分散液直接噴塗於奈米纖維表面，以形成前述之複合結構。
綜上所述，本揭露實施例利用奈米銀線與奈米纖維間特定的直徑比例，使奈米纖維的碳、氧、氮具有良好的作用力可互相纏繞結合，以增加複合結構間的親和力，並提升分散液之均勻性。
為了讓本揭露之上述和其他目的、特徵、和優點能更明顯易懂，下文特舉數實施例配合所附圖示，作詳細說明如下：
實施例
製備例1(奈米銀線)
將乙二醇100ml置於一反應瓶中，加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP、重均分子量為360000)0.01mole作為保護劑，充分攪拌(轉 速200rpm)後，使聚乙烯吡咯烷酮均勻分散於乙二醇中，得到第一溶液。將硝酸銀0.01mole及NiSO4 0.0003mole溶於乙二醇50ml中，充分攪拌後得到第二溶液。接著，加熱該第一溶液至150℃後，並將第二溶液加入該第一溶液中，得到一第三溶液(NiSO4與硝酸銀的莫耳比為1：0.0006、PVP與硝酸銀的莫耳比值為1)。在第三溶液反應51分鐘後，將第三溶液進行離心純化及以去離子水清洗，得到奈米銀線。更具體奈米銀線的製備流程，請參考中華民國專利I476160。
製備例2 (奈米纖維)
將聚丙烯腈(PAN)溶於99.8%的二甲基乙醯胺溶劑中，在室溫下攪拌24-48小時形成10wt%聚合物溶液。將聚合物溶液置於電場環境下(電壓40-60kV)以靜電紡絲(紡距14-18cm)進行電紡，經交錯、交織獲得直徑分布均勻的奈米纖維，直徑約100-200nm。
製備例3 (奈米纖維)
將聚醯亞胺(PI)溶於99.8%的二甲基乙醯胺溶劑中，在室溫下攪拌24-48小時形成25wt%聚合物溶液。將聚合物溶液置於電場環境下(電壓40-60kV)以靜電紡絲(紡距14-18cm)進行電紡，經交錯、交織獲得直徑分布均勻的奈米纖維，直徑約75-250nm。
製備例4 (奈米纖維)
將聚氨酯(PU)溶於99.8%的二甲基乙醯胺溶劑中，在室溫下攪拌24-48小時形成12wt%聚合物溶液。將聚合物溶液置於電場環境下(電壓40-60kV)以靜電紡絲(紡距14-18cm)進行 電紡，經交錯、交織獲得直徑分布均勻的奈米纖維，直徑約250-400nm。
實施例1
首先，提供不織布(Nonwoven fabric)作為基材。於基材上方平鋪一層基重為2g/m2之聚丙烯腈奈米纖維(PAN，其於25℃下的黏度介於1000至4000cps，直徑為100-200nm)作為奈米銀線載體。接著，將0.5mg/ml的奈米銀線(長徑比為300-1000)分散於水溶液中，於聚丙烯腈奈米纖維層上方噴塗一層奈米銀線導電層，噴塗速度為250mm/s，氣流速度0.4kg/cm2，噴塗高度為4.5cm，噴塗完畢於烘箱中80℃烘烤10分鐘，得到複合結構(1)。以公式計算得孔隙率為79.57%，以四點探針低阻抗率計(型號MCP-T370)獲得片電阻值為268Ω/□，如第1表所示。在此，本揭露所述孔隙率，係指塊狀材料中孔隙體積與材料在自然狀態下總體積的百分比。孔隙率P的計算公式如下：
Figure TWI675743B_D0001
在式1中，P為材料孔隙率，V0為材料在自然狀態下的體積(cm3或m3)，ρ0為材料體積密度(g/cm3或kg/m3)，V為材料的絕對密實體積(cm3或m3)，而ρ為材料密度(g/cm3或kg/m3)。
實施例2
首先，提供不織布(Nonwoven fabric)作為基材。於基材上方平鋪一層基重為2g/m2之聚丙烯腈奈米纖維(PAN，其於25℃ 下的黏度介於1000至4000cps，直徑為100-200nm)作為奈米銀線載體。接著，將0.5mg/ml的奈米銀線(長徑比為300-1000)分散於水溶液中，於聚丙烯腈奈米纖維層上方噴塗一層奈米銀線導電層，噴塗速度為200mm/s，氣流速度0.6kg/cm2，噴塗高度為4.5cm，噴塗完畢於烘箱中80℃烘烤10分鐘，得到複合結構(2)。以公式計算得孔隙率為78.43%，以四點探針低阻抗率計(型號MCP-T370)獲得片電阻值為161Ω/□，如第1表所示。
實施例3
首先，提供不織布(Nonwoven fabric)作為基材。於基材上方平鋪一層基重為2g/m2之聚丙烯腈奈米纖維(PAN，其於25℃下的黏度介於1000至4000cps，直徑為100-200nm)作為奈米銀線載體。接著，將0.5mg/ml的奈米銀線(長徑比為300-1000)分散於水溶液中，於聚丙烯腈奈米纖維層上方噴塗一層奈米銀線導電層，噴塗速度為200mm/s，氣流速度0.4kg/cm2，噴塗高度為4.5cm，噴塗完畢於烘箱中80℃烘烤10分鐘，得到複合結構(3)。以公式計算得孔隙率為77.95%，以四點探針低阻抗率計(型號MCP-T370)獲得片電阻值為89.1Ω/□，如第1表所示。
實施例4
首先，提供不織布(Nonwoven fabric)作為基材。於基材上方平鋪一層基重為2g/m2之聚丙烯腈奈米纖維(PAN，其於25℃下的黏度介於1000至4000cps，直徑為100-200nm)作為奈米銀線載體。接著，將0.5mg/ml的奈米銀線(長徑比為300-1000)分散於水溶液中，於聚丙烯腈奈米纖維層上方噴塗一層奈米銀線導電層，噴塗速度為100mm/s，氣流速度0.6kg/cm2，噴塗高度 為4.5cm，噴塗完畢於烘箱中80℃烘烤10分鐘，得到複合結構(4)。以公式計算得孔隙率為74.48%，以四點探針低阻抗率計(型號MCP-T370)獲得片電阻值為23.9Ω/□，如第1表所示。
實施例5
首先，提供不織布(Nonwoven fabric)作為基材。於基材上方平鋪一層基重為2g/m2之聚醯亞胺(PI，其於25℃下的黏度介於1000至4000cps，直徑為75-250nm)作為奈米銀線載體。接著，將0.5mg/ml的奈米銀線(長徑比為300-1000)分散於水溶液中，於聚醯亞胺奈米纖維層上方噴塗一層奈米銀線導電層，噴塗速度為200mm/s，氣流速度0.6kg/cm2，噴塗高度為4.5cm，噴塗完畢於烘箱中80℃烘烤10分鐘，得到複合結構(5)。以公式計算得孔隙率為88.89%，以四點探針低阻抗率計(型號MCP-T370)獲得片電阻值為16.6Ω/□，如第1表所示。
實施例6
首先，提供一聚對苯二甲酸乙二醇酯透光膜(PET)作為基材。於基材上方平鋪一層基重為0.44g/m2之聚丙烯腈(PAN，其於25℃下的黏度介於1000至4000cps，直徑為70-100nm)作為奈米銀線載體。接著，將0.5mg/ml的奈米銀線(長徑比為300-1000)分散於水溶液中，於聚丙烯腈奈米纖維層上方噴塗一層奈米銀線導電層，噴塗速度為200mm/s，氣流速度0.6kg/cm2，噴塗高度為4.5cm，噴塗完畢於烘箱中80℃烘烤10分鐘，得到複合結構(6)。以公式計算得孔隙率為80.21%，以四點探針低阻抗率計(型號MCP-T370)獲得片電阻值為507Ω/□，以積分球分光光度計測得光透過率為75.07%，如第1表所示。從本實施例 發現PET透光膜上形成複合結構後，仍保有75.07%的透光度，顯示本實施例可用於需微透光的產品上。
實施例7
首先，提供不織布(Nonwoven fabric)為基材。於基材上方平鋪一層基重為5.6g/m2之聚氨酯(PU，其於25℃下的黏度介於1000至4000cps，直徑為250-400nm)作為奈米銀線載體。接著，將0.5mg/ml的奈米銀線(長徑比為300-1000)分散於水溶液中，於聚氨酯奈米纖維層上方噴塗一層奈米銀線導電層，噴塗速度為200mm/s，氣流速度0.6kg/cm2，噴塗高度為4.5cm，噴塗完畢於烘箱中80℃烘烤10分鐘，得到複合結構(7)。以公式計算得孔隙率為63.28%，以四點探針低阻抗率計(型號MCP-T370)獲得片電阻值為211Ω/□，如第1表所示。
由第1表可知，當沒有奈米纖維存在時或奈米銀線長徑比過低時(如50-250)複合結構皆無法測得片電阻值。
實施例8
首先，提供一0.3mm線材作為基材。將奈米纖維(線徑100-200nm)置於酒精溶劑中均勻分散後，再緩慢加入0.1wt%奈米銀線(線徑50-80nm)，攪拌2小時形成導電懸浮液備用。接著，將0.3mm線材含浸於導電懸浮液中10秒，再放進烘箱80℃烘烤3分鐘，即可於線材表面形成導電層之複合結構(8，第1圖所示)。以三用電表量測(距離導電層1cm)獲得電阻值為76.5Ω，如第2表所示。第1圖中，線徑較粗且彎曲為奈米纖維100，線徑較細且直為奈米銀線110，圖中可見奈米纖維100和奈米銀線110間之結構呈現交錯狀態，且奈米銀線110均勻分散在奈米纖維100間，形成複合結構。
比較例1
首先，提供不織布(Nonwoven fabric)為基材。接著，將0.5mg/ml的奈米銀線(長徑比為300-1000)分散於水溶液中，於基材上方噴塗一層奈米銀線導電層，噴塗速度為100mm/s，氣流速度0.6kg/cm2，噴塗高度為4.5cm，噴塗完畢於烘箱中80℃烘烤10分鐘，得到複合結構(9)，無法測得片電阻值，如第1表所示。
比較例2
首先，提供一0.3mm線材作為基材。將奈米銀線(線徑50-80nm)加入乙醇溶劑，攪拌1小時形成導電懸浮液(0.1wt%)備用。接著，將0.3mm線材含浸於導電懸浮液中10秒，再放進烘箱80℃烘烤3分鐘，即可於線材表面形成導電層之複合結構(10)。以三用電表量測(距離導電層1cm)無法測得電阻值，如第2表所示。
比較例3
首先，提供一0.3mm線材作為基材。將奈米銀線(線徑50-80nm)加入乙醇溶劑，攪拌1小時形成導電懸浮液(2.5wt%)備用。接著，將0.3mm線材含浸於導電懸浮液中10秒，再放進烘箱80℃烘烤3分鐘，即可於線材表面形成導電層之複合結構(11)。以三用電表量測(距離導電層1cm)獲得電阻值為80Ω，如第2表所示。
比較例4
首先，提供不織布(Nonwoven fabric)為基材。於基材上方平鋪一層基重為2g/m2之聚丙烯腈(PAN，其於25℃下的黏度介於1000至4000cps，直徑為100-200nm)作為奈米銀線載體。接著，將0.5mg/ml的奈米銀線(長徑比為50-250)分散於水溶液中，於聚丙烯腈奈米纖維層上方噴塗一層奈米銀線導電層，噴塗速度為200mm/s，氣流速度0.6kg/cm2，噴塗高度為4.5cm，噴塗完畢於烘箱中80℃烘烤10分鐘，得到複合結構(12)。以孔隙率計算公式測得孔隙率為78.23%，無法測得片電阻值，如第1表所示。
第2表
由第2表可知，在一樣的實驗條件下沒有奈米纖維時複合結構不導電(如比較例2)。若要達到與實施例8近似的電阻值，在沒有奈米纖維的條件下，需大幅提升奈米銀線的用量(如比較例3)，造成成本的增加。
本實施例透過調控奈米纖維的直徑範圍，搭配特定奈米銀線的線徑比，不僅解決習知技術分散不均勻問題，更達到奈米銀線用量低節省成本及低電阻的優勢。另一方面，將複合結構用於智慧型紡織品外層可達到良好的導電效果及提升透氣性(高孔隙率)。
雖然本揭露已以數個實施例揭露如上，然其並非用以限定本揭露，任何本技術領域中具有通常知識者，在不脫離本揭露之精神和範圍內，當可作任意之更動與潤飾，因此本揭露之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。

Claims (17)

  1. 一種複合結構，包含：1重量份的奈米銀線；以及1.2至3重量份的奈米纖維，其中該奈米銀線的直徑及該奈米纖維的直徑之間的比例介於1：1至1：10之間。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之複合結構，其中該奈米銀線的直徑介於50nm至80nm之間，且該奈米銀線的長度介於20μm至50μm之間。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之複合結構，其中該奈米銀線的長徑比介於300至1000之間。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之複合結構，其中該奈米纖維的直徑介於50nm至500nm之間。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之複合結構，其中該奈米纖維包括聚丙烯腈(PAN)、聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚醯亞胺(PI)、聚氨酯(PU)、聚醯胺(PA)、或上述之組合。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之複合結構，進一步包括導電材料。
  7. 如申請專利範圍第6項所述之複合結構，其中該導電材料包括石墨烯、奈米碳管、聚二氧乙基噻吩：聚苯乙烯磺酸、或上述之組合。
  8. 如申請專利範圍第1項所述之複合結構，進一步包括黏合劑。
  9. 如申請專利範圍第1項所述之複合結構，其中該複合結構的孔隙率介於60%至90%之間。
  10. 如申請專利範圍第1項所述之複合結構，其中該複合結構的透光度介於70%至90%之間。
  11. 如申請專利範圍第1項所述之複合結構，其中該複合結構的片電阻值介於1Ω/□至103Ω/□之間。
  12. 一種分散液，包含：1重量份的奈米銀線；1.2至3重量份的奈米纖維；以及500至2000重量份的溶劑，其中該奈米銀線的直徑及該奈米纖維的直徑之間的比例介於1：1至1：10之間。
  13. 如申請專利範圍第12項所述之分散液，其中該奈米銀線的直徑介於50nm至80nm之間，且該奈米銀線的長度介於20μm至50μm之間。
  14. 如申請專利範圍第12項所述之分散液，其中該奈米銀線的長徑比介於300至1000之間。
  15. 如申請專利範圍第12項所述之分散液，其中該奈米纖維的直徑介於50nm至500nm之間。
  16. 如申請專利範圍第12項所述之分散液，其中該奈米纖維包括聚丙烯腈(PAN)、聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚醯亞胺(PI)、聚氨酯(PU)、聚醯胺(PA)、或上述之組合。
  17. 如申請專利範圍第12項所述之分散液，其中該溶劑包括水、乙醇、或上述之組合。
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