TWI655270B - 磷光體組成物及其照明設備 - Google Patents

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Abstract

揭示一種發綠光之磷光體組成物。式Ca1-xEuxAlB3O7(其中0<x<0.5)之磷光體組成物係由組合碳酸鈣、氧化硼、氧化鋁、及氧化銪；然後燒製該組合物而形成。也提供包括該磷光體組成物之照明設備。該磷光體組成物可與另外之磷光體組合以產生白光。

Description

磷光體組成物及其照明設備
本發明通常係關於可適用於照明系統之發綠光的磷光體。更特別地，本發明係關於用於固態照明系統之發綠光的磷光體，以及利用這些磷光體及彼之摻合物的照明設備。
"白光"的產生目前係藉由所謂之"白LED"達成，該白LED係藉由結合利用藍LED與具有式Y3Al5O12：Ce3+之發黃-綠光之摻雜鈰的釔鋁石榴石(已知為"YAG")所構成。由於在藍光激發下之高的量子效率和在黃光譜區中具有峰之寬廣的發射光譜，YAG歷來已用在這些照明系統中。基於YAG之照明系統的缺點是相對差之現色性及高的色溫。例如，當一物體係在此種目前使用之白LED下被照明時，彼等不能仿製該藉由天然光所照明之顏色。
雖然過去數年間已建議很多磷光體，適合LED之磷光體的範圍仍受限。因此，有需要新的發綠光之 磷光體，其在發白光之固態照明系統中產生改良之現色性。
簡言之，大部分之本發明的實施態樣提供一種磷光體組成物，其係由組合約36重量分之碳酸鈣、約40重量分之氧化硼、約20重量分之氧化鋁、及約3重量分之氧化銪；然後燒製該組合物而獲得。
在一實施態樣中，提供一種式Ca1-xEuxAlB3O7之磷光體組成物，其中0<x<0.5。該組成物係藉由組合碳酸鈣、氧化硼、氧化鋁、及氧化銪；然後燒製該組合物而形成。
一些實施態樣關於一種照明設備。該照明設備包括光源及輻射偶合至該光源之磷光體材料。該磷光體材料係由組合約36重量分之碳酸鈣、約40重量分之氧化硼、約20重量分之氧化鋁、及約3重量分之氧化銪；然後燒製該組合物而獲得。
10‧‧‧燈
11‧‧‧玻璃外殼
12‧‧‧LED晶片
14‧‧‧引線
18‧‧‧外殼
20‧‧‧封裝劑(材料)
本發明之這些和其他特徵、方面及優點將在參照附圖研讀以下詳細描述時更被了解，其中類似符號在全部圖中代表類似部分，其中：圖1是根據本發明之一實施態樣的照明設備的概略橫剖面視圖； 圖2是根據本發明之另一實施態樣的照明設備的概略橫剖面視圖；圖3顯示根據本發明之一例示實施態樣之使用400nm激發波長的磷光體組成物的發射光譜。
如說明書和申請專利範圍的全文中所用之約略言語可被應用以修正任何定量的表述，而可在不使彼之相關基本功能改變之下允許有變化。因此，藉由諸如"約"之用語所修正之值不限於具體指定之精確值。在一些例子中，該約略言語可對應於用於測量該值之儀器的精確度。
在以下說明書和其後之申請專利範圍中，單數型"一"或"該"包括複數參照物，除非內文清楚地另外規定。
如本文中所用的，"可能"及"可能是"指明在一組條件內之事件的可能性；具體指定之性質、特性或功能之擁有；及/或藉由表達一或多種與該經形容之動詞相關之能力、功能或可能性所形容之另一動詞。因此，"可能"或"可能是"之使用指明：經修正之用語對於所指明之能力、功能或用途明顯地是恰當的、有能力的或適合的，但考慮在一些情況中，該經修正之用語有時可能不是恰當的、有能力的或適合的。例如，在一些情況中，可以預期事件或能力，或在其他情況中，該事件或能力不能發生-此特性可以藉由該用語"可能"及"可能是"來記述。
如本文中所用的，可以使用"磷光體"或"磷光體材料"或"磷光體組成物"等用語以指明單一磷光體組成物以及二或多種磷光體組成物之摻合物。如本文中所用的，"燈"或"照明設備"或"照明系統"是指任何可見光及/或紫外光來源，其可藉由至少一個在接受能量時產生光發射之發光元件例如磷光體材料、發光二極體而產生。
"取代"及"摻雜"等用語是指添加某一量之元素於一材料中。典型地，在一材料中之一元素是在此種添加時部分地或完全地被另一元素所取代。應注意：本文所述之磷光體可被寫成CaAlB3O7：Eu2+。如此技藝之技術人員所了解的，此類型之標記法意思是該磷光體包括組成物Ca1-xEuxAlB3O7，其中x可以是0.0至0.5。
本文描述與將LED產生之紫外光輻射(UV)、紫光輻射或藍光輻射轉變成一般照明或其他目的所要之顏色的光或白光結合的特別應用。然而，應領會：本發明也適用於由UV、紫光、及/或藍光雷射以及其他光源輻射轉變成白光。
本發明之一些實施態樣係關於一種式Ca1-xEuxAlB3O7之磷光體組成物，其中0<x<0.5。該組成物係藉由組合成分化合物：碳酸鈣、氧化硼、氧化鋁、及氧化銪；然後燒製該組合物而形成。在某些例子中，x範圍是約0.05至約0.1。
在第一步驟中，該等成分化合物之粉末係適量地混合。在一實施態樣中，碳酸鈣之量的範圍是約35 重量分至約40重量分。在一實施態樣中，氧化硼之量的範圍是約40重量分至約45重量分。在一實施態樣中，氧化鋁之量的範圍是約18重量分至約22重量分。在一實施態樣中，氧化銪之量的範圍是約2.5重量分至約4重量分。總重量分可以是100重量分，雖然總量可能是大於或少於100分。該等原料與所列之其他原料的相對比例係如上所列。混合可包括藉由在此技藝中已知之任何技術進行之研磨。
在一些實施態樣中，該組合物或混合物係藉由組合約36重量分之碳酸鈣、約40重量分之氧化硼、約20重量分之氧化鋁及約3重量分之氧化銪而形成。
在以下步驟中，在第一步驟中形成之混合物係在高溫下、於還原氣體下燒製。該燒製可包括在高溫下加熱數分鐘或至數小時。在一實施態樣中，該燒製係在還原環境下、低於約攝氏1000度之溫度下進行。在一些實施態樣中，該燒製溫度範圍可以是約攝氏500度至約攝氏1000度。
該還原環境是含氮之氣體。可以使用氫和氮之混合物，其含有90體積%之氮至基本上純的氮。然而，經常地，該還原環境可含有約90體積%至約99體積%之氮。該燒製環境也可包括其他惰性氣體諸如氬等。雖然可以使用多種氣體之組合物，應考慮方法設計，且若多種載劑氣體之使用沒有提供優點或提供可忽略之優點，在一些情況中，優先的是僅利用氫和氮。
在一些實施態樣中，該燒製步驟可包括一或多個子步驟，其中一或多個該子步驟可藉由例如使用不同溫度或壓力及/或不同環境進行。該等子步驟也可包括在燒製前之一或多個該等子步驟中研磨該混合物。
在一些實施態樣中，磷光體組成物係由組合約36重量分之碳酸鈣、約40重量分之氧化硼、約20重量分之氧化鋁、及約3重量分之氧化銪；然後燒製該組合物而獲得。該成分化合物首先被混合，且所得混合物被研磨且在與以上討論相同之處理條件下被燒製。在一實施態樣中，該磷光體組成物具有式Ca1-xEuxAlB3O7，其中0<x<0.5。在某些例子中，x範圍是約0.05至約0.1。在一實施態樣中，該磷光體組成物可能具有與式Ca1-xEuxAlB3O7(其中0<x<0.5)基本上不同之式。
相當普遍地，為使本文之討論簡明起見，如本文所述之藉由組合碳酸鈣、氧化硼、氧化鋁、及氧化銪所形成之磷光體組成物在整個說明書中可被稱為"CaAlB組成物"或"CaAlB磷光體"。
另外，該磷光體組成物可另外地與另一活化劑離子摻雜。如本文中所用的，用語"活化劑離子"是指在磷光體中所摻雜之形成發光中心且負責該磷光體之發光的離子(例如Ce3+)。另外之活化劑離子可包括Pr、Sm、Eu、Tb、Dy、Tm、Er、Ho、Nd、Bi、Pb、Yb、Mn、Ag、Cu、或其任何組合物。
如在以上實施態樣中所述之磷光體組成物吸 收在近UV或藍光區(波長範圍在約350nm與約470nm之間)中之輻射且發出綠光。因此，這些磷光體組成物可被用在照明設備中以產生適合一般照明及其他目的之光。在一些實施態樣中，該磷光體組成物可被用在照明設備中以產生用於諸如玩具、交通號誌、背光等應用之綠光。在一些實施態樣中，該磷光體組成物可與其他磷光體組合使用(於摻合物中)以產生白光。
有利地，這些組成物產生在約480奈米至約650奈米之相對窄波長範圍中之發射光譜。該發射光譜在黃光區中是凹陷的且與一般石榴石磷光體(例如釔鋁石榴石-Y3Al5O12：Ce3+)相比移向藍光區。在一實施態樣中，如在本發明中所揭示之磷光體組成物的峰值發射存在於約520奈米至約620奈米波長範圍中。在一實施態樣中，該峰值發射存在於約530奈米至約580奈米波長範圍中。例如，圖3顯示例示之組成物Ca0.95Eu0.05AlB3O7之發射光譜。
如前述，在照明設備中常用之該一般石榴石磷光體(例如YAG)產生黃-綠光發射(峰值發射~580nm)。當這些石榴石與發紅光之磷光體組合用在摻合物中以產生白光時，由於彼在黃光區中有效率之發射，該紅-綠色對比(也可被稱為紅-綠分離)並非極好。
本發明之磷光體組成物所具有之優點是產生相對該一般石榴石磷光體更窄且藍位移之發射。例如，當發綠光之CaAlB組成物與發紅光之磷光體組合用在摻合 物中，該基於LED之照明系統/裝置產生具有比藉由使用該一般石榴石常達成者更為改良之現色性的白光。與利用一般黃-綠石榴石之白LED相比，當物體在這些照明系統下被注視時，本CaAlB組成物之黃光區中的缺陷導致增加之紅-綠色對比(或加強之紅-綠分離)。在一些實施態樣中，利用本CaAlB組成物對摻合物的紅-綠對比的改良基於包括一般石榴石之摻合物的紅-綠對比，是至少約5%。在一些特定實施態樣中，紅-綠對比之改良是至少約10%。另外，本CaAlB組成物之這些藍位移的綠光發射當被使用於發綠光裝置時提供另外優點給色盲人士，例如在交通號誌燈及背光中。
本發明之一些實施態樣係關於一種包括輻射偶合至光源之磷光體材料的照明設備。該磷光體材料包括如在以上實施態樣中所揭示之磷光體組成物。在一實施態樣中，該光源可以是半導體輻射源，例如發光二極體(LED)或有機發光裝置(OLED)。輻射偶合是指來自該光源之輻射傳輸至該磷光體材料，且該磷光體發出不同波長之輻射。來自該光源之光和由該磷光體發出之光的組合可被使用以產生所要之顏色的發射或白光。例如，發白光之LED裝置可以是基於發藍光之InGaN LED晶片。該發藍光之LED晶片可用磷光體組成物或磷光體摻合物塗覆以將一些該藍輻射轉變成互補色，例如綠光發射或白光發射。
照明設備或裝置之非限制性實例包括用於藉 由發光二極體(LED)激發的裝置諸如螢光燈、陰極射線管、電漿顯示器裝置、液晶顯示器(LCD)、UV激發裝置，諸如在色燈(chromatic lamp)、用於背光之燈、液晶系統、電漿螢幕、氙激發燈、及UV激發標記系統中。這些用途僅是例示且非鉅細靡遺。
圖1說明根據本發明之一些實施態樣的照明設備或燈10。該燈10包括發光二極體(LED)晶片12、及與該LED晶片電連接之引線14。該引線14將電流提供給LED晶片12且因此使其發出輻射。該LED晶片12可以是任何半導體藍或輻射光源，例如以具有大於約250nm且小於約550nm之發射波長的式IniGajAlkN(其中0≦i；0≦j；0≦k且i+j+k=1)之氮化物半導體為底質者。更特別地，該晶片12可以是具有約300nm至約500nm之峰值發射波長的發近-UV或藍光之LED。此種LED在此技藝中是已知的。在照明設備10中，磷光體材料(如以下描述的)係設置在該LED晶片12之表面上，且輻射偶合至該晶片12。該磷光體材料可藉由在此技藝中已知之任何合適方法來設置在該LED12上。藉由該LED晶片12所發出之光與藉由該磷光體材料所發出之光混合以產生所要之發射(由箭頭24指明)。
雖然本文中討論之本發明之例示結構的一般討論係針對基於無機LED之光源，應了解：該LED晶片可藉由有機之光發射結構或其他輻射來源來代替，除非另外註明，且對LED晶片或半導體之任何引述僅是任何合 適輻射來源之代表。
引用圖1，該LED晶片12可被封裝在外殼18內，其包封該LED晶片和封裝劑材料20。該外殼18可能是例如玻璃或塑膠。該LED晶片12可能被該封裝劑材料20來包封。該封裝劑材料20可以是低溫玻璃、或熱塑性或熱固性聚合物、或如此技藝中已知之樹脂例如聚矽氧或環氧樹脂。在一替代實施態樣中，該燈10可能僅包含封裝劑，卻無外部的外殼18。
該燈10之不同結構在此技藝中是已知的。例如，在一些實施態樣中，該磷光體材料可散布在該封裝劑材料內，而非直接設置在該LED晶片12上。在一些其他實施態樣中，該磷光體材料可被塗覆在該外殼表面上，而非被形成在該LED晶片上。再者，在一些實施態樣中，該燈可包括多個LED晶片。與圖1相關討論之這些不同的結構可被組合，而該磷光體材料位於三個位置之任二者或全部中或在任何其他合適位置中，諸如與該外殼分開或被整合於該LED中。另外，不同之磷光體摻合物可被用在該結構之不同部分中。
在一些實施態樣中，該照明設備可以是與LED組合之螢光燈或小型螢光燈(CFL)。例如，LED產生之光與磷光體產生之光的組合可被用來產生具有加強之彩色對比的可見光。在此例子中，LED可被安裝在該螢光燈(例如CFL燈)的基底中以將該可見光譜之選擇的波長區(諸如藍光區)的光加至或補至該藉由塗覆在燈10之玻璃 外殼11上之磷光體組成物所產生之光。
在任何以上結構，該基於LED的照明設備10也可包括多個粒子(未顯示)以散射或漫射該經發射之光。這些散射用粒子通常會埋設在該封裝劑20中。該散射用粒子可包括例如由Al2O3(氧化鋁)或TiO2(氧化鈦)製成之粒子。該散射用粒子可有效地散射該由LED晶片12所發射之光，較佳附帶可忽略之吸收量。
如先前略微提到的，該磷光體材料可進一步包括另外之磷光體組成物以形成磷光體摻合物以由該照明設備產生白光。在一些實施態樣中，該磷光體摻合物可適用於發白光之LED照明系統中。在一實施態樣中，該磷光體摻合物包括如以上描述之磷光體組成物(例如CaAlB磷光體)，及在約590奈米至約680奈米之廣波長範圍中具有峰值發射的另外的磷光體組成物。
該另外之磷光體可以是複合氟化物，其是線發射器(line emitter)且產生紅光。適合之實例包括與Mn4+摻雜之複合氟化物，例如(Na、K、Rb、Cs、NH4)2[(Ti、Ge、Sn、Si、Zr、Hf)F6]：Mn4+及類似者。在某些例子中，與Mn4+摻雜之複合氟化物是K2[SiF6]：Mn4+("PFS")。其他非限制性實例是以二價銪(Eu2+)活化之發紅光之氮化物/氧氮化物之磷光體。
上列之磷光體無意是限制的。與本發明之磷光體組成物形成非反應性摻合物之任何其他商業或非商業的磷光體可被用在摻合物中，且被認為在本技術之範圍 內。另外，可以使用另外之磷光體，例如在整個可見光譜中，於基本上與本文所描述之磷光體不同之波長下發射者。這些另外之磷光體可被用在該摻合物中以自定所得之光的白色，且產生具有改良之光品質的光源。
本文所列之每一通式與所列之其他通式互相獨立。特別地，在一式中可作為數字佔位的x、y、z及其他變數係與在其他式或組成物中可發現之x、y、z及其他變數無關。
當該磷光體組成物包括二或多種磷光體的摻合物時，在該磷光體摻合物中，每一各別磷光體之比率可根據所要之光輸出特性(例如彩色溫度)來改變。在該磷光體摻合物中每一磷光體的相對量可就光譜加權來描述。該光譜加權是每一磷光體貢獻對該裝置之總發射光譜的相對量。所有各別磷光體及由該LED來源滲出之任何殘餘物的光譜加權量應加總至100%。
可藉由混合成分化合物的粉末，然後在還原氣氛下或藉由任何在此技藝中已知之技術來燒製該混合物而製造用於製作磷光體摻合物的磷光體。如此技藝之技術人員已知的，在該磷光體摻合物中之每一磷光體的相對比例可被調節，以致當彼之發射在照明裝置或設備中被摻合且利用時，在該CIE(國際照明委員會)色品圖上產生具有預定ccx及ccy值的可見光。如所陳述，較佳產生白光。
藉由對每一磷光體指定合適之光譜加權，可以製造光譜摻合物以涵蓋白光之彩色空間的相關部分。此 之特定實例顯示於下。對於不同之所要的CCT、CRI和彩色點，可以決定要包括在該摻合物中之每一磷光體的合適量。因此，可以自定磷光體摻合物以產生幾乎任何之具有對應可接受的CRI的CCT或彩色點。
藉由使用本發明，尤其是本文所述之摻合物，對於一般照明之所關注的低色溫範圍(2500K至4000K)，可以提供具有高的紅-綠對比、高的光度及可接受之CRI值之燈。表2顯示例示摻合物之光度和CRI值。
實例
以下實例僅是說明的，且不應解釋成對所要求之發明範圍之任何類型的限制。
製備如以下表1中所列之二樣品，亦即實驗摻合物和比較用摻合物。各別磷光體之發射光譜被獲得，且用來計算以預測在表1中所呈現之摻合物的發射光譜。圖3顯示Ca0.98Eu0.02AlB3O7的發射光譜。此組成物在約540奈米具有其峰值發射。該計算也包括藉由光源所發出之任何可見光。
表2顯示表1之二樣品摻合物的光譜特性。 該實驗摻合物產生具有高的紅-綠對比的白光，同時在2500K與3000K之間低的CCT下，維持可接受之光度及CRI值。
雖然僅某些本發明之特徵已在本文中說明且描述，在此技藝中之技術人員將想到很多改良和改變。因此，應了解：所附之申請專利範圍意圖涵蓋所有此等在本發明之真實精神內的改良和改變。

Claims (15)

  1. 一種式Ca1-xEuxAlB3O7(其中0<x<0.5)之磷光體組成物，其係由組合碳酸鈣、氧化硼、氧化鋁、及氧化銪；然後燒製該混合物而形成。
  2. 如申請專利範圍第1項之磷光體組成物，其中碳酸鈣之量的範圍是約35重量分至約40重量分。
  3. 如申請專利範圍第1項之磷光體組成物，其中氧化硼之量的範圍是約40重量分至約45重量分。
  4. 如申請專利範圍第1項之磷光體組成物，其中氧化鋁之量的範圍是約18重量分至約22重量分。
  5. 如申請專利範圍第1項之磷光體組成物，其中氧化銪之量的範圍是約2.5重量分至約4重量分。
  6. 如申請專利範圍第1項之磷光體組成物，該磷光體組成物係由組合約36重量分之碳酸鈣、約40重量分之氧化硼、約20重量分之氧化鋁、及約3重量分之氧化銪；且燒製該混合物而得。
  7. 如申請專利範圍第1項之磷光體組成物，其中0.05≦x≦0.10。
  8. 如申請專利範圍第1項之磷光體組成物，其中該燒製係在約攝氏500度至約攝氏1000度之溫度範圍下進行。
  9. 如申請專利範圍第1項之磷光體組成物，其在約520奈米至約620奈米波長範圍中具有峰值發射。
  10. 如申請專利範圍第1項之磷光體組成物，其在約530奈米至約580奈米波長範圍中具有峰值發射。
  11. 一種照明設備，其包含光源及輻射偶合至該光源之磷光體材料，該磷光體材料包含如申請專利範圍第1至10項中任一項之磷光體組成物。
  12. 如申請專利範圍第11項之照明設備，其中該磷光體材料包含另外之磷光體組成物。
  13. 如申請專利範圍第12項之照明設備，其中該另外之磷光體組成物在約590奈米至約650奈米波長範圍中具有峰值發射。
  14. 如申請專利範圍第13項之照明設備，其中該另外之磷光體組成物包含(Na、K、Rb、Cs、NH4)2[(Ti、Ge、Sn、Si、Zr、Hf)F6]：Mn4+。
  15. 如申請專利範圍第11項之照明設備，其中該磷光體材料包含譜相重量約1百分比至約70百分比之式(Ca1-xEux)AlB3O7(其中0<x<0.5)之磷光體組成物。
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