TWI651416B - 鋯基非晶合金及其製備方法 - Google Patents

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Abstract

一種鋯基非晶合金，其組成為：ZraCubAlcNidTieMf，其中a、b、c、d、e、f為各元素在所述鋯基非晶合金中對應之原子百分比含量，其分別為：50a55，25b30，15c24，0.1d9，0.1e5，0.1f5，a+b+c+d+e+f

Description

鋯基非晶合金及其製備方法
本發明涉及非晶合金領域，特別涉及一種鋯基塊體非晶合金及其製備方法。
塊體非晶合金以其高之強度、韌性、耐磨性、耐蝕性、優良之軟磁性和超導特性等特點，在電子、機械、化工等行業得到了廣泛應用。鋯基塊體非晶合金係塊體非晶合金中應用較廣泛之一種。由於鋯基塊體非晶合金材料具有較高之強度，目前高爾夫球杆和航太用太陽風收集器等產品已經採用由鋯基塊體非晶合材料製成之相關關鍵部件。
非晶態合金藉由將合金熔融體以一定之冷卻速度快速冷卻至玻璃轉變溫度(Tg)以下而製成。材料形成非晶態結構所需之冷速越慢，越容易形成尺寸更大之非晶態結構材料。一般採用可形成完全非晶態結構之鑄態圓棒之臨界直徑作為合金之非晶形成能力。目前工業中應用較多之鋯基非晶合金主要包括Zr-TM-Al或Zr-TM-Be(TM為Ti，Cu，Ni或Co)體系，其形成非晶之冷卻速度較為苛刻。然，考量成本問題，工業生產中使用之冷卻模一般為鋼模，然鋼模難以滿足該些非晶合金成形之苛刻冷卻條件，從而導致形成之非晶尺寸較小。
鑒於前述狀況，有必要提供一種應用於工業生產中，具有較大非晶成形尺寸之鋯基塊體非晶合金及其製備方法。
一種鋯基非晶合金，其特徵在於，所述鋯基非晶合金之組成為：ZraCubAlcNidTieMf，其中a、b、c、d、e、f為各元素在所述鋯基非晶合金中對應之原子百分比含量，其分別為：50a55，25b30，15c24，0.1d9，0.1e5，0.1f5，a+b+c+d+e+f100，M為稀土元素Sc、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中之一種或多種。
一種鋯基非晶合金之製備方法，所述鋯基非晶合金組成為：ZraCubAlcNidTieMf，其中a、b、c、d、e、f為各元素在所述鋯基非晶合金中對應之原子百分比含量，其分別為：50a55，25b30，15c24，0.1d9，0.1e5，0.1f5，a+b+c+d+e+f100，M為稀土元素Sc、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中之一種或多種，所述製備方法包括以下步驟：將金屬原料在真空條件下熔煉至完全熔化，並進行攪拌使各成分均勻融合；將熔融之合金澆鑄到鋼模中進行冷卻處理以形成非晶合金，所述非晶合金之非晶形成能力為2.5mm，所述冷卻處理之冷卻速度為10K/s。
本發明之鋯基非晶合金，藉由往合金中添加微量之稀土元素，降低金屬液對冷卻條件之要求，從而藉由常規之鋼模冷可獲得較大尺寸之完全非晶態合金，同時提高了非晶相之穩定性、合金之強度及硬度。
圖1為本發明實施方式制得之鋯基非晶合金中樣品1放大50倍之SEM掃描圖片。
圖2為本發明實施方式制得之鋯基非晶合金中樣品1放大1000倍之SEM掃描圖片。
圖3為本發明對比例制得之鋯基非晶合金中樣品7放大30倍之SEM掃描圖片。
圖4為本發明對比例制得之鋯基非晶合金中樣品7放大1000倍之SEM掃描圖片。
圖5為本發明實施方式制得之鋯基非晶合金中樣品1、2、4之XRD衍射圖。
圖6為本發明對比例制得之鋯基非晶合金中樣品8-10之XRD衍射圖。
圖7為本發明實施方式制得之鋯基非晶合金中樣品1之熱分析(DSC)曲線。
圖8為本發明對比例制得之鋯基非晶合金中樣品7之熱分析(DSC)曲線。
下面將結合附圖及實施方式對本發明之鋯基塊體非晶合金作進一步之詳細說明。
本發明提供一種易於形成之鋯基非晶合金，該鋯基非晶合金含Zr、Cu、Al、Ni、Ti以及稀土元素中之一種或多種，各元素占最終非晶合金之原子百分比符合以下通式：ZraCubAlcNidTieMf。其中a、b、c、d、e、f為各元素在所述鋯基非晶合金中對應之原子百分比含量，其分別為：0a55，25b30，15c24，0.1d9，0.1e5，0.1f5，a+b+c+d+e+f100。M為稀土元素Sc、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中之一種或多種。在一些實施例中，所述各元素在鋯基非晶合金中對應之原子百分比含量進一步優選為：50a53，25b30，15c20，3d8，0.1e2，0.1f2，a+b+c+d+e+f100。
本發明提供一種製備上述原子配比之鋯基非晶合金之方法，該方法包括將ZraCubAlcNidTieMf之鋯基非晶合金中之各成分按照其中a、b、c、d、e、f範圍內之原子比進行配料，其中50a55，25b30，15c24，0.1d9，0.1e5，0.1f5，a+b+c+d+e+f100；將這些配料進行母合金熔煉至完全均勻混合；對母合金進行鑄造冷卻獲得獲得所述鋯基非晶合金形成之鑄錠。本發明之鋯基非晶合金組成成分可為下述表1中之任意一種：表1鋯基非晶合金組分
上述鋯基非晶合金之製備方法具體包括以下步驟：
S1：配料。將各組成成分在上述組成式之範圍內按照一定之原子百分比進行配料，例如，根據表1中之各組成成分及原子百分比進行配料。在配料過程中，可將純度大於99.9%之Zr、Cu、Al、Ni、Ti、Er等元素之金屬棒、塊、錠、板等材料按照表1中之成分以及原子百分比進行合金配料。
S2：熔煉。將配製好之原料投入真空感應熔煉爐中，抽真空後，熔煉合金原料使其完全熔化，並進行攪拌使各成分均勻融合。
S3：冷卻形成非晶合金。將熔融之合金材料澆鑄到金屬模具中進行冷卻處理，從而根據對應之配料獲得具有上述分子組成成分之鋯基非晶合金鑄錠。本實施方式中，冷卻形成之非晶合金鑄錠中之成分均勻，且每一非晶合金鑄錠之形狀及品質均相同。所述冷卻處理之冷卻速度大致為10K/s，以有效抑制結晶發生，並形成非晶合金態鑄錠。可理解，本發明中所用之金屬模具為工業中常用之鋼模具，在非晶合金熔液冷卻時，其能承受之冷卻速度介於0.1~30K/s。
S4：壓鑄成型。將完全冷卻之非晶合金鑄錠放入真空壓鑄機之石墨坩堝中熔化，將熔融之非晶合金材料澆鑄到鋼質成型模具中，經過壓鑄成型。本實施方式中，壓鑄模具之型腔為階梯板狀，階梯之厚度分為為3mm、2.5mm、2mm、1.5mm、1mm及0.5mm。將最終壓鑄形成之階梯板狀非晶合金，按照不同之厚度切割為六個樣品，以進行測試。本實施方式中，該六個板材樣品，其長*寬均為100mm×10mm，其厚度分為3.0mm、2.5mm、2.0mm、1.5mm、1.0mm、0.5mm。可理解，在壓鑄成型時，無需經過切割，可直接藉由壓鑄得到具有相應厚度之板材樣品。
為進一步對上述鋯基非晶合金之性能進行說明，以下將以具體實施例及對比例說明。
提供兩組鋯基非晶合金，第一組採用本發明之鋯基非晶合金，其具體組成為：Zr51Cu26Al15.5Ni6Ti1Er0.5，第二組採用不摻雜有稀土元素之鋯基非晶合金，其具體組成為：Zr51Cu26Al16Ni6Ti1。第二組之鋯基非晶合金作為本發明之對比例。
將兩組鋯基非晶合金按照上述製備方法進行製備，並將每一組之鋯基非晶合金各壓鑄成型為六個板材樣品。第一組之鋯基非晶合金包括樣品1-6，其長*寬均為100mm×10mm，其厚度分別為：3.0mm、2.5mm、2.0mm、1.5mm、1.0mm、0.5mm。第二組之鋯基非晶合金包括樣品7-12，其長*寬均為100mm×10mm，其樣品厚度分別為3.0mm、2.5mm、2.0mm、1.5mm、1.0mm、0.5mm。將樣品1-12進行SEM表面形貌觀察、XRD物相分析、DSC差熱分析、硬度測試及三點完全強度測試。
1、SEM表面形貌觀察
將樣品1及樣品7之截面在掃描電子顯微鏡(日本公司，JSM-6510)下進行觀察。測試時，加速電壓為20KV。本實施方式中，藉由放大倍數為30倍和50倍之SEM圖片觀察結晶相在橫截面之分佈，藉由放大倍數為1000倍之SEM圖片觀察結晶相之形貌。
由圖1可知樣品1之截面周邊為均勻非晶區。由圖2可知：樣品1之截面中部存在大約10um之晶化區，該些晶化區呈明顯彌散分佈，且樣品1不存在明顯之大塊晶區。由圖3可知樣品7之截面周邊為均勻非晶區。由圖4可知樣品7之截面中部為完全晶化區。晶化區之脆性較大，易產生裂紋。在完全晶化區裡，裂紋之擴展阻力較小，易使合金發生脆斷。由於樣品1之晶化區較小，且呈彌散分佈，其可有效地阻止晶化區產生之裂紋進行擴展，從而提高了合金之強度。
2、XRD物相分析
將樣品1、2、4、8、9、10在X射線衍射儀(Empyrean X射線衍射儀，荷蘭帕納科)上進行XRD粉末衍射分析，以判斷合金係否為非晶。X射線粉末衍射之條件包括以銅靶Kα輻射，加速電壓為40kV，電流為40mA，採用步進掃描，掃描步長為0.0167°，掃描角度為20~80°，掃描速度為25°/min。測試結果如圖5及圖6所示。
由圖5可知，第一組試樣中，試樣厚度為1.5mm及2.5mm之鋯基非晶合金，其在X射線儀之有效解析度內沒有觀察到任何晶化峰，其為完全非 晶合金；試樣厚度為3.0mm之鋯基非晶合金，其存在晶相Cu10Zr7及Al3Zr。由圖6可知，第二組試樣中，試樣厚度為1.5mm之鋯基非晶合金，其為完全非晶合金；厚度為2.0mm之鋯基非晶合金內，包含晶相Al3Zr2；厚度為2.5mm之鋯基非晶合金內包括晶相Ti2Zr、Cu2TiZr3、AlCu2Ti。因此，本發明添加有稀土元素之鋯基非晶合金之非晶形成能力明顯提高，其可獲得厚度(直徑)為2.5mm之完全非晶態合金，即本發明實施方式之鋯基非晶合金之非晶形成能力為2.5mm。
3、DSC差熱分析
將樣品1及樣品7在差示掃描量熱儀(NetzschSTA449F3，德國耐馳)上進行差熱分析，測試條件包括在氬氣保護下，掃描速度為20K/min，掃描範圍為50-920℃，以檢測非晶合金之玻璃轉變溫度(Tg)、晶化溫度(Tx)和熔點(Tm)。檢測結果如圖7及圖8所示，相關熱力學資料請參照表2。
由表2可看出，樣品1之過冷液相區之寬度△T明顯大於樣品7之過冷液相區之寬度。因此，添加稀土元素之鋯基非晶合金，其過冷液相區明顯增大，使非晶相穩定性提高。
4、硬度測試
將樣品6、12之完全非晶態合金在維氏硬度測試機(HM-100)上進行硬度測試，測試條件包括壓頭載荷為9.8N，載入時間為10s，穩定時間為5s。每個樣品取三個數值，最後取其算術平均值，測試結果如表3所示。
由表3可看出，本發明添加有稀土元素之完全非晶態鋯基非晶合金之硬度較未添加稀土元素之完全非晶態鋯基非晶合金之硬度有所提高。
5、三點彎曲強度測試
將樣品1-5及8-12在最大載荷為10kN之萬能試驗機(Zwick/Roell)上進行測試，跨距40毫米，測試結果如表4所示。
由表4可看出，未添加稀土元素之鋯基非晶合金，厚度為1mm、1.5mm及2mm之非晶合金之強度大致相同，而厚度為2.5mm之樣品8相較厚度為2mm之樣品9之強度急劇降低，由此可知，厚度為2mm之未添加稀土元素之鋯基非晶合金出現了結晶。而且，未添加稀土元素之鋯基非晶合金之強度大約為2125MPa。添加有稀土元素之鋯基非晶合金，厚度為3mm之樣品1之強度相較厚度為1mm之樣品5之強度大致相同，未出現急劇下降，由此可知，厚度為3mm之添加有稀土元素之鋯基非晶合金未出現結晶現象。而且，添加有稀土元素之鋯基非晶合金之強度大致為2125MPa。
本發明實施方式之鋯基非晶合金，藉由添加適量之稀土元素，增大了非晶合金之非晶形成能力，使得利用工業生產中之鋼模冷卻，可獲得較大尺寸(2.5mm厚度/直徑)之完全非晶態合金，易於工業生產之推廣；增大了過冷相區之寬度，提高了鋯基非晶合金之非晶相之穩定性；對於厚度大於2.5mm之部分非晶態合金，其改善了晶化區之分佈，提高了鋯基非晶合金之強度及硬度。
綜上所述，本發明符合發明專利要件，爰依法提出申請專利。惟，以上該者僅為本發明之較佳實施例，舉凡熟悉本案技藝之人士，在爰依本發明精神所作之等效修飾或變化，皆應涵蓋於以下之如申請專利範圍內。

Claims (2)

  1. 一種鋯基非晶合金之製備方法，所述鋯基非晶合金組成為：ZraCubAlcNidTieMf，其中a、b、c、d、e、f為各元素在所述鋯基非晶合金中對應之原子百分比含量，其分別為：50a55，25b30，15c24，0.1d9，0.1e5，0.1f5，a+b+c+d+e+f100，M為稀土元素Sc、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中之一種或多種，所述製備方法包括以下步驟：將金屬原料在真空條件下熔煉至完全熔化，並進行攪拌使各成分均勻融合；將熔融之合金澆鑄到鋼模中進行冷卻處理以形成非晶合金，所述非晶合金之非晶形成能力為2.5mm，所述冷卻處理之冷卻速度為10K/s。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之製備方法，其改良在於：a、b、c、d、e、f為各元素在所述鋯基非晶合金中對應之原子百分比含量，其分別為50a53，25b30，15c20，3d8，0.1e2，0.1f2，a+b+c+d+e+f100。
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