TWI643670B - 微胞化結構的製造方法 - Google Patents
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Abstract
一種微胞化結構的製造方法，其包含步驟：提供一液晶混合物；進行一加熱步驟，對該液晶混合物加熱至75℃至110℃；進行一熱引致相分離步驟，對該液晶混合物以一熱相分離溫度持溫達一熱相分離時間，以使該液晶混合物形成多個液晶顆粒與一網狀光固化膠，其中該熱相分離溫度與該熱相分離時間是根據該液晶混合物的一亮區比例變化率決定；以及進行一光固化步驟，對該液晶混合物照射一紫外光，以使該些液晶顆粒與該網狀光固化膠進一步形成多個微胞化結構。
Description
本發明係關於一種微胞化結構的製造方法，特別是關於一種對液晶混合物進行處理的微胞化結構的製造方法。
散射型液晶光閥在近十多年來有相當成熟的發展，最主要的應用產品為高分子分散液晶(Polymer-Dispersed Liquid Crystal；PDLC)，此為聚合物(polymer)與液晶(liquid crystal)混合物經由相分離後而組成，其製程方式多數是利用照射紫外光或利用熱效應使該混合材料發生相分離過程，便可得一無外加電壓下為散射態的散射型液晶光閥，此外，可藉由外加一電壓得到散射態和穿透態之間的切換，而此類型的散射型液晶光閥需持續外加電壓方能將該光閥之穿透度固定住。
若利用摻雜鹽類離子材料之負型液晶材料(例如負型膽固醇液晶材料)，即可不須經過解旋的結構，直接地藉由高、低頻電壓控制膽固醇液晶排列的一致與混亂程度，以使該膽固醇液晶切換至透光的平面螺旋(planar)結構或者是散射的焦錐(focal-conic)結構，並保有其雙穩態的特性。由於其驅動原理為結構間的直接地切換，其材料之切換速度較快(約為幾百微秒等級)、電壓較小、對比度也相較高分子分散液晶高，且其對於材料與表面處理之容忍性相當好。
因此，遂開始有研究人員試圖將上述技術運用於智慧型窗戶上。透過外加不同電壓於該膽固醇液晶上以形成透光的平面螺旋結構(planar textures)或者是散射的焦錐結構(focal-conic textures)，以使該智慧型窗戶能產生透光(對應平面螺旋結構)或者
不透光(對應焦錐結構)的效果。然而，目前尚未有研究人員研發出適合的製作方法，以使智慧型窗戶商品化。
故，有必要提供一種微胞化結構的製造方法，以解決習用技術所存在的問題。
本發明之一目的在於提供一種微胞化結構的製造方法，其係根據該液晶混合物的一亮區比例變化率決定熱引致相分離步驟的一熱相分離溫度與一熱相分離時間，以便於依據需求製作出不同透光度的微胞化結構，進而可運用於智慧型窗戶上。
本發明之另一目的在於提供一種微胞化結構的製造方法，其是透過光固化後的網狀光固化膠作為一第一透光基板與一第二透光基板之間的支撐材，進而使多個微胞化結構可設置於該第一透光基板與該第二透光基板。
為達上述之各個目的，本發明提供一種微胞化結構的製造方法，其包含步驟：提供一液晶混合物，包含：15wt%至91wt%的一負型液晶材料；0.0001wt%至5wt%的一鹽類離子材料；3wt%至40wt%的一手性分子材料；以及5wt%至40wt%的一光固化膠材料；進行一加熱步驟，對該液晶混合物加熱達介於攝氏40度至150度之間；進行一熱引致相分離步驟，對該液晶混合物以一熱相分離溫度持溫達一熱相分離時間，以使該液晶混合物形成多個液晶顆粒與一網狀光固化膠，其中該熱相分離溫度與該熱相分離時間是根據該液晶混合物的一亮區比例變化率決定；以及進行一光固化步驟，對該液晶混合物照射一紫外光，以使該些液晶顆粒與該網狀光固化膠進一步形成多個微胞化結構。
在本發明之一實施例中，該液晶混合物的一亮區比例係與該些液晶顆粒分布在該液晶混合物中的一區域比例成正比。
在本發明之一實施例中，該亮區比例變化率係該液晶混合物的該亮區比例隨每單位時間經過所產生的一變化率。
在本發明之一實施例中，該亮區比例變化率隨每秒鐘經過係變化-1%至+1%。
在本發明之一實施例中，該負型液晶材料包含負型液晶MLC2081、MLC2078、ZLI-2806及ZLI2293中的至少一種。
在本發明之一實施例中，該鹽類離子材料包含鹽類離子TBATFB、R6G、NaCl、KNO3及CaSO4中的至少一種。
在本發明之一實施例中，該手性分子材料包含手性分子S811、R811、S1011、R1011、S5011及R5011中的至少一種。
在本發明之一實施例中，該光固化膠材料包含光固化膠NOA63、NOA65、NOA73及NOA81中的至少一種。
在本發明之一實施例中，在該加熱步驟後更包含一設置步驟，以將加熱後的該液晶混合物設置在一第一透光基板與一第二透光基板之間。
在本發明之一實施例中，該光固化步驟係以強度為0.1至100mW/cm2的該紫外光照射0.1至20分鐘。
10‧‧‧方法
11~14‧‧‧步驟
20‧‧‧智慧型窗戶
21‧‧‧微胞化結構
22‧‧‧第一透光基板
23‧‧‧第二透光基板
211‧‧‧液晶顆粒
211A‧‧‧負型液晶材料
211B‧‧‧鹽類離子材料
211C‧‧‧手性分子材料
212‧‧‧網狀光固化膠
第1圖：本發明一實施例之微胞化結構的製造方法之流程方塊圖。
第2A圖：本發明一實施例之微胞化結構(該些液晶顆粒處在平面螺旋結構穩態)設置於兩透光基板之間的剖面示意圖。
第2B圖：本發明一實施例之微胞化結構21(該些液晶顆粒處在焦錐結構穩態)設置於兩透光基板之間的剖面示意圖。
第3圖：使用10℃的熱相分離溫度的情況下，亮區比例與液晶顆粒尺寸相對於熱相分離時間的關係圖。
第4A至4F圖：使用10℃的熱相分離溫度的情況下，分別在不同熱相分離時間(依序是0秒、37秒、55秒、120秒、170秒與195秒)的電子顯微鏡照片。
第5A至5F圖：以使用15℃的熱相分離溫度及55秒的熱相
分離時間的情況下，分別為不同光固化膠材料的比例(依序是15wt%、20wt%、25wt%、30wt%、35wt%與40wt%)的電子顯微鏡照片。
第6圖：實施例之微胞化結構切換於雙穩態之間的透光度的實驗數據圖。。
為了讓本發明之上述及其他目的、特徵、優點能更明顯易懂，下文將特舉本發明較佳實施例，並配合所附圖式，作詳細說明如下。再者，本發明所提到的方向用語，例如上、下、頂、底、前、後、左、右、內、外、側面、周圍、中央、水平、橫向、垂直、縱向、軸向、徑向、最上層或最下層等，僅是參考附加圖式的方向。因此，使用的方向用語是用以說明及理解本發明，而非用以限制本發明。
請參照第1圖所示，本發明一實施例之微胞化結構的製造方法10主要包含下列步驟11至14：提供一液晶混合物，包含：15wt%至91wt%的一負型液晶材料；0.0001wt%至5wt%的一鹽類離子材料；3wt%至40wt%的一手性分子材料；以及5wt%至40wt%的一光固化膠材料(步驟11)；進行一加熱步驟，對該液晶混合物加熱達介於攝氏40度至150度之間(步驟12)；進行一熱引致相分離步驟，對該液晶混合物以一熱相分離溫度持溫達一熱相分離時間，以使該液晶混合物形成多個液晶顆粒與一網狀光固化膠，其中該熱相分離溫度與該熱相分離時間是根據該液晶混合物的一亮區比例變化率決定(步驟13)；以及進行一光固化步驟，對該液晶混合物照射一紫外光，以使該些液晶顆粒與該網狀光固化膠進一步形成多個微胞化結構(步驟14)。本發明將於下文逐一詳細說明一實施例之上述各步驟的實施細節及其原理。
請參照第1圖所示，本發明第一實施例之微胞化結構的製造方法10首先係步驟11：提供一液晶混合物，包含：15wt%至91wt%的一負型液晶材料；0.0001wt%至5wt%的一鹽類離子材
料；3wt%至40wt%的一手性分子材料；以及5wt%至40wt%的一光固化膠材料。在本步驟11中，提供上述的負型液晶材料、鹽類離子材料、手性分子材料及光固化膠材料並混合，以製備該液晶混合物。在一實施例中，該負型液晶材料係一負型膽固醇液晶材料，其具有至少二穩態(至少包含透光的平面螺旋(planar)結構與是散射的焦錐(focal-conic)結構)。
在一實施例中，該負型液晶材料例如包含負型液晶MLC2081(可由默克(Merck)公司購得)、MLC2078(可由默克(Merck)公司購得)、ZLI-2806(可由默克(Merck)公司購得)及ZLI2293(可由默克(Merck)公司購得)中的至少一種。
在一實施例中，該鹽類離子材料包含鹽類離子TBATFB(四丁基四氟硼銨)、R6G、NaCl、KNO3及CaSO4中的至少一種，其中R6G的分子式請參考下式。
R6G：
在一實施例中，該手性分子材料包含手性分子S811、R811、S1011、R1011、S5011及R5011中的至少一種，分子式如下所示：
S811：
R811：
S1011：
R1011：
R5011/S5011(R5011與S5011互為對稱結構，故僅以一結構式表示)：
在一實施例中，該光固化膠材料包含光固化膠NOA63(可由諾蘭德產品(Norland Products)公司購得)、NOA65(可由諾蘭德產品(Norland Products)公司購得)、NOA73(可由諾蘭德產品(Norland Products)公司購得)及NOA81(可由諾蘭德產品(Norland Products)公司購得)中的至少一種。
續言之，本發明一實施例之微胞化結構的製造方法10接著係步驟12：進行一加熱步驟，對該液晶混合物加熱達介於攝氏40度至150度之間。在本步驟12中，該液晶混合物可加熱至攝氏90度左右，以便於進行後續的熱引致相分離步驟。
本發明一實施例之微胞化結構的製造方法10接著係步驟13：進行一熱引致相分離步驟，對該液晶混合物以一熱相分離溫度持溫達一熱相分離時間，以使該液晶混合物形成多個液晶顆粒與一網狀光固化膠，其中該熱相分離溫度與該熱相分離時間是根據該液晶混合物的一亮區比例變化率決定。在本步驟13中，該液晶混合物的熱相分離溫度與熱相分離時間將會依據液晶混合物中所選用的材料而有所不同。另一方面，即便使用相同材質，若是使用不同的熱相分離溫度，也會對需要的熱相分離時間產生影響，詳細的實驗數據將在後面段落描述。
本發明一實施例之微胞化結構的製造方法10最後係步驟14：進行一光固化步驟，對該液晶混合物照射一紫外光，以使該些液晶顆粒與該網狀光固化膠進一步形成多個微胞化結構。在本步驟14中，例如該光固化步驟係以強度為0.1至100mW/cm2的該紫外光照射0.1至20分鐘，主要目的是使該網狀光固化膠產生固化效果，進而可作為該些微胞化結構的支撐結構。前述的支撐結構可用於支撐該智慧型窗戶的二個透光基板(即該第一透光基板與該第二透光基板)。另一方面，由於該些微胞化結構中的該些液晶顆粒受到該網狀光固化膠的牽制，所以可預先製作大尺寸的智慧型窗戶，之後再根據使用者需求裁剪為小尺寸的智慧型窗戶，而不會使該些微胞化結構從裁剪處洩漏而出。
請一併參照第1、2A與2B圖，第2A圖是本發明一實施例之微胞化結構21(該些液晶顆粒處在平面螺旋結構穩態)設置於兩透光基板之間的剖面示意圖；及第2B圖是本發明一實施例之微胞化結構21(該些液晶顆粒處在焦錐結構穩態)設置於兩透光基板之間的的面示意圖。在一實施例中，該加熱步驟後更包含一設置步驟，以將加熱後的該液晶混合物包含設置在一第一透光基板22與一第二透光基板23之間。換言之，當本發明之微胞化結構的製造方法10應用於製作一智慧型窗戶20時，可在加熱步驟後將該液晶混合物設置在兩個透光基板之間，並再透過後續步驟完成微胞化結構21(包含該些液晶顆粒211與該網狀光固化膠212，其中每個液晶顆粒211包含負型液晶材料211A、鹽類離子材料211B及手性分子材料211C)，即可透過施加不同電壓來切換該微胞化結構中穩態，進而改變該智慧型窗戶的透光程度。
以下將說明本發明之微胞化結構的製造方法是如何根據該液晶混合物的亮區比例變化率決定該熱引致相分離步驟的熱相分離溫度與熱相分離時間。首先要說明的是，該些微胞化結構主要由兩個部分構成，包含該些液晶顆粒與經固化的該網狀光固化膠。一般而言，可透過提供不同的電壓與該些液晶顆粒，以使該些液晶顆粒在透光的平面螺旋(planar)結構或者是散射的焦錐(focal-conic)結構之間切換，進而使光線透過該些液晶顆粒或者使光線被該些液晶顆粒所阻擋。而經固化的該網狀光固化膠則是用於支撐整體的結構，其大致上是不透光的。由上可知，若是該些微胞化結構中的該些液晶顆粒的區域或比例越大，則該些液晶顆粒形成透光的平面螺旋結構的穩態時，具有越大的亮區比例(因為可透光區域越大，則整體呈現越亮或越清楚，即大致上成正比的關係)；反之，若是該些微胞化結構中的該網狀光固化膠的區域或比例越大，雖然可具有較大的支撐效果，但該些液晶顆粒形成透光的平面螺旋結構的穩態時，具有越小的亮區比例(因為可透光區域越小，則整體呈現越暗或越模糊)。
在本發明實施例之微胞化結構的製造方法中，為了使該些微胞化結構具有足以可支撐基板的支撐結構，便透過該液晶混合物的亮區比例變化率來決定該熱引致相分離步驟所使用的參數。請參照第3圖與第4A至4F圖，第3圖係使用10℃的熱相分離溫度的情況下，亮區比例與液晶顆粒尺寸相對於熱相分離時間的關係圖；第4A至4F圖是使用10℃的熱相分離溫度的情況下，分別在不同熱相分離時間(依序是0秒、37秒、55秒、120秒、170秒與195秒)的電子顯微鏡照片。從第3圖與第4A至4F圖可知，在約55秒之前，亮區比例具有較大的成長比例，這主要是因為該液晶混合物在這段時間具有明顯的相分離效果。而在55秒之後，亮區比例未有明顯改變，但是從第4D至4F圖可知，該些液晶顆粒開始聚集成較大的液晶顆粒，此反而對於網狀光固化膠的支撐效果產生不利的影響。因此在相分離即將完成或恰完成時(例如本實施例為約55秒)，該些液晶顆粒與固化膠相容的比例不多，故不會使擋牆因光固化產生小。從此可知，進行該熱引致相分離步驟時，可根據該亮區比例變化率來決定該熱相分離溫度與該熱相分離時間，以獲得具有高支撐效果以及高亮區比例的微胞化結構。例如在本實施例中，例如該亮區比例變化率可設計為該液晶混合物的該亮區比例隨每單位時間經過所產生的一變化率，諸如當該亮區比例變化率達到隨每秒鐘經過係變化-1%至+1%時，則設定此狀態所對應的該熱相分離溫度與該熱相分離時間為該熱引致相分離步驟所使用的參數。
值得一提的是，根據使用者的需求，例如當使用者欲得到亮區比例較低的該微胞化結構，亦可根據該液晶混合物的一亮區比例變化率來決定該熱引致相分離步驟所使用的參數。請繼續參照第3圖，例如使用10℃的熱相分離溫度與約37秒的熱相分離時間，可得到具有較低亮區比例的該些微胞化結構。此外，亮區比例較低的該微胞化結構還可具有支撐強度較高的優點。
另外，本發明實施例之微胞化結構的製造方法10亦
可透過調整光固化膠材料的比例來控制該網狀光固化膠的厚度。請參照第5A至5F圖，第5A至5F圖是以使用15℃的熱相分離溫度及55秒的熱相分離時間的情況下，分別為不同光固化膠材料的比例(依序是15wt%、20wt%、25wt%、30wt%、35wt%與40wt%)的電子顯微鏡照片。從第5A至5F圖可知，當光固化膠材料的比例越大時，則該網狀光固化膠(第5A至5F圖中的黑色區域)的厚度越大。而當該網狀光固化膠的厚度越大，則該液晶混合物的一亮區比例也會下降。由此可見，除了透過該液晶混合物的一亮區比例變化率決定該熱相分離溫度與該熱相分離時間之外，亦可透過該光固化膠材料的比例來調整該些微胞化結構的亮區比例。
在一實施例中，上述的熱相分離溫度例如是介於10至25℃之間，例如是11℃、12℃、13℃、15℃、17℃、19℃、21℃、23℃或24℃。在另一實施例中，上述的熱相分離時間例如是介於40至75秒之間，例如是42秒、45秒、48秒、52秒、56秒、60秒、64秒、67秒、70秒或72秒。
以下舉出一實施例，以證明本發明之微胞化結構的製造方法所製得之微胞化結構確實具有上述的效果。
首先提供一液晶混合物，包含62.3wt%的負型液晶MLC2081、1wt%的鹽類離子TBATFB、16.7wt%的手性分子R811及20wt%的光固化膠NOA65。接著將該液晶混合物加熱至110℃，此時該液晶混合物處於各向同性(isotropy)態。接著，將110℃之該液晶混合物注入樣品盒中，再將溫度降至15度放置50秒後。最後照射5(mW/cm2)的紫外光(波段約365奈米)達15分鐘，即可製作顆粒大小約介於50至100微米之間，且該網狀光固化膠厚度僅介於0.1至10微米之間的實施例之微胞化結構。
接著，對上述的微胞化結構進行電壓測試。請參照第6圖，第6圖是實施例之微胞化結構切換於雙穩態之間的透光度的實驗數據圖。當施加頻率60Hz之交流電壓60伏特，即可將實施例之微胞化結構切換至散射狀態，並可於釋放電壓後處於焦
錐(focal-conic)結構的穩態。當施加頻率6kHz之交流電壓120伏特，即可將實施例之微胞化結構切換透光狀態，並可於釋放電壓後處於平面螺旋(planar)結構的穩態。
雖然本發明已以較佳實施例揭露，然其並非用以限制本發明，任何熟習此項技藝之人士，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種更動與修飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
Claims (10)
- 一種微胞化結構的製造方法，其包含步驟：提供一液晶混合物，包含：15wt%至91wt%的一負型液晶材料；0.0001wt%至5wt%的一鹽類離子材料；3wt%至40wt%的一手性分子材料；以及5wt%至40wt%的一光固化膠材料；進行一加熱步驟，對該液晶混合物加熱達介於攝氏40度至150度之間；進行一熱引致相分離步驟，對該液晶混合物以一熱相分離溫度持溫達一熱相分離時間，以使該液晶混合物形成多個液晶顆粒與一網狀光固化膠，其中該熱相分離溫度與該熱相分離時間是根據該液晶混合物的一亮區比例變化率決定；以及進行一光固化步驟，對該液晶混合物照射一紫外光，以使該些液晶顆粒與該網狀光固化膠進一步形成多個微胞化結構。
- 如申請專利範圍第1項所述之微胞化結構的製造方法，其中該液晶混合物的一亮區比例係與該些液晶顆粒分布在該液晶混合物中的一區域比例成正比。
- 如申請專利範圍第2項所述之微胞化結構的製造方法，其中該亮區比例變化率係該液晶混合物的該亮區比例隨每單位時間經過所產生的一變化率。
- 如申請專利範圍第3項所述之微胞化結構的製造方法，其中該亮區比例變化率隨每秒鐘經過係變化-1%至+1%。
- 如申請專利範圍第1項所述之微胞化結構的製造方法，其中 該負型液晶材料包含負型液晶MLC2081、MLC2078、ZLI-2806及ZLI2293中的至少一種。
- 如申請專利範圍第1項所述之微胞化結構的製造方法，其中該鹽類離子材料包含鹽類離子TBATFB、R6G、NaCl、KNO3及CaSO4中的至少一種。
- 如申請專利範圍第1項所述之微胞化結構的製造方法，其中該手性分子材料包含手性分子S811、R811、S1011、R1011、S5011及R5011中的至少一種。
- 如申請專利範圍第1項所述之微胞化結構的製造方法，其中該光固化膠材料包含光固化膠NOA63、NOA65、NOA73及NOA81中的至少一種。
- 如申請專利範圍第1項所述之微胞化結構的製造方法，其中在該加熱步驟後更包含一設置步驟，以將加熱後的該液晶混合物設置在一第一透光基板與一第二透光基板之間。
- 如申請專利範圍第1項所述之微胞化結構的製造方法，其中該光固化步驟係以強度為0.1至100mW/cm2的該紫外光照射0.1至20分鐘。
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