TWI640653B - 含奈米二氧化鈦顆粒螯合苯胺的金屬防腐蝕溶液及其製備方法 - Google Patents
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Abstract
本發明係關於一種含奈米二氧化鈦顆粒螯合苯胺的金屬防腐蝕溶液及其製備方法，本發明金屬防腐蝕溶液包含奈米二氧化鈦、N-[3-(三甲氧基矽基)丙基]苯胺與異丙醇水溶液；其製備方法包含：將奈米二氧化鈦與N-[3-(三甲氧基矽基)丙基]苯胺加入純水中作用以獲得一反應單體；將反應單體與異丙醇混合，以獲得本發明之金屬防腐蝕溶液；將本發明之金屬防腐蝕溶液，噴灑於欲保護之金屬表面並烘乾，以於金屬表面形成防腐蝕薄膜；藉此，本發明提供一種製備方法簡單且保護力佳的金屬防腐蝕溶液。
Description
本發明係關於一種含奈米二氧化鈦顆粒螯合苯胺的金屬防腐蝕溶液及其製備方法，含奈米二氧化鈦顆粒螯合苯胺的金屬防腐蝕溶液包含奈米二氧化鈦、苯胺衍生物與異丙醇溶液，並能於金屬表面形成防金屬腐蝕之薄膜。
當金屬表面與空氣中的氧分子作用時，會產生氧化反應而使得金屬氧化而變質，此狀況亦可稱為金屬鏽蝕；鏽蝕之後的金屬，其物理特性會產生變化，包含硬度或韌性的改變等等，進而影響其功能；目前對於防止金屬鏽蝕的方法包含於金屬表面塗上油脂、樹脂或是漆料以形成一保護層的表面塗層法，或是於金屬表面鍍上鋅金屬亦可達到良好防鏽蝕功效，此外，亦可利用滲碳法、氮化等方法使金屬表面硬化；又以機械拋光、化學酸洗或電解清潔方式處理金屬表面也可以達到防鏽的目的，其中以表面塗層法於實行上較為方便。表面塗層法又可簡單分為金屬披覆法或是非金屬無機物質披覆法，由於金屬披覆法當中會使用到的原料，如六價鉻，具有毒性，因此已較少使用。
中華民國第TW I515275 (B) 號發明專利，係為塗料、抗鏽蝕方法與抗蝕鋼板的相關研發；塗料包含特定重量百分比範圍的矽氧化合物、有機矽氧化合物與酸性溶液，將塗料塗在鋼板上再經過75~121℃烘烤以形成一保護膜，且保護膜可提高金屬的抗蝕性。
又，中國專利第CN 100449036(C) 號發明專利，係關於一種二氧化鈦金屬防腐蝕材料及其製造方法和應用方法；係以二氧化鈦為陽極，石墨為陰極，並以氫氧化鈉或氫氧化鉀作為電解液，進行電化學陽極氧化反應；此方法是將所用鈦片基體上採用陽極氧化法，以有銳鈦礦相存在的二氧化鈦薄膜金屬防腐蝕材料為陽極，被保護的金屬為陰極，構成一宏觀電池；該專利二氧化鈦金屬防腐蝕材料具有光電化學防腐蝕特性，對金屬在腐蝕介質中能產生光陰極保護作用，與傳統的犧牲陽極相比屬於一種非犧牲陽極，因此不受使用壽命的限制；但是此方法於實行上仍然較不便利，且被保護金屬的大小亦受到限制。
今，發明人有鑑於現今防腐蝕材料於實際應用上仍有缺失，於是乃一本孜孜不倦之精神，並藉由其豐富專業知識及多年之實務經驗所輔佐，而加以改善，並據此研創出本發明。
本發明係有關於一種含奈米二氧化鈦顆粒螯合苯胺的金屬防腐蝕溶液及其製備方法，製備方法包含，步驟一：取10~300毫克(mg)之奈米二氧化鈦，與0.3~3.0克(g)之N-[3-(三甲氧基矽基)丙基]苯胺 (N-[3-(trimethoxysilyl)propyl]aniline)，加入純水中，於5~50℃作用20~30小時，並進行超音波震盪，以獲得含有一反應單體之一第一溶液；步驟二：將第一溶液以及與該純水等體積之異丙醇混合，攪拌30~100分鐘，以獲得本案之含奈米二氧化鈦顆粒螯合苯胺的金屬防腐蝕溶液。
於本發明之一實施例中，奈米二氧化鈦係為50毫克，N-[3-(三甲氧基矽基)丙基]苯胺係為0.59克，純水為50 mL，以及異丙醇為50 mL。
於本發明之一實施例中，含奈米二氧化鈦顆粒螯合苯胺的金屬防腐蝕溶液，於1 M鹽酸溶液中對於低碳鋼具有至少90%之保護率。
於本發明之一實施例中，含奈米二氧化鈦顆粒螯合苯胺的金屬防腐蝕溶液，於1 M氯化鈉溶液中對於低碳鋼具有至少80%之保護率。
於本發明之一實施例中，含奈米二氧化鈦顆粒螯合苯胺的金屬防腐蝕溶液，於0.5 M硫酸溶液中對於低碳鋼具有至少90%之保護率。
於本發明之一實施例中，第一溶液中含有50毫克之奈米二氧化鈦，以及0.59克之N-[3-(三甲氧基矽基)丙基]苯胺。
藉此，本發明之含奈米二氧化鈦顆粒螯合苯胺的金屬防腐蝕溶液，可於金屬表面形成一金屬防腐蝕薄膜，密著性高且具有良好的保護效果。
為令本發明之技術手段其所能達成之效果，能夠有更完整且清楚的揭露，茲詳細說明如下，請一併參閱揭露之圖式：
本發明係有關於一種含奈米二氧化鈦顆粒螯合苯胺的金屬防腐蝕溶液及其製備方法。
本發明之含奈米二氧化鈦顆粒螯合苯胺的金屬防腐蝕溶液及其製備方法，製備方法包含，步驟一：取10~300毫克(mg)之奈米二氧化鈦，與0.3~3.0克(g)之N-[3-(三甲氧基矽基)丙基]苯胺(N-[3-(trimethoxysilyl)propyl]aniline)，加入純水中，於5~50℃作用20~30小時，並進行超音波震盪，以獲得含有一反應單體之一第一溶液；步驟二：將第一溶液以及與純水等體積之異丙醇混合，攪拌30~100分鐘後，以獲得含奈米二氧化鈦顆粒螯合苯胺的金屬防腐蝕溶液；其中奈米二氧化鈦較佳為50毫克，N-[3-(三甲氧基矽基)丙基]苯胺較佳為0.59克，純水較佳為50 mL，以及異丙醇較佳為50 mL。
本案之含奈米二氧化鈦顆粒螯合苯胺的金屬防腐蝕溶液，於鹽酸溶液中對於低碳鋼具有至少90%之保護率、於氯化鈉溶液中對於低碳鋼具有至少80%之保護率、以及於硫酸溶液中對於低碳鋼具有至少90%之保護率。
此外，藉由下述具體實施例，可進一步證明本發明可實際應用之範圍，但不意欲以任何形式限制本發明之範圍。
實驗一：具金屬防腐蝕能力的自組裝溶液製備
(一)奈米二氧化鈦製備
取3克之氧化鈦(Titanium oxide)放置於鐵氟龍(teflon)罐，加入100毫升之10 N氫氧化鈉水溶液，攪拌均勻以獲得氧化鈦鹼液，氧化鈦係購自景明化工股份有限公司(產品編號TP-G25)；將氧化鈦鹼液放入壓力釜中以進行後續高壓高溫相轉變步驟，再放置於熱風循環烘箱，於130℃進行反應，反應時間為18~24小時，且較佳反應時間為20小時，作用後令氧化鈦鹼液自然冷卻至室溫；取出氧化鈦鹼液，移除上層液且保留下層物，以獲得第一中間產物；以大量蒸餾水清洗第一中間產物數次，再倒入過濾網，並以水流式抽氣機輔助以進行過濾步驟，收集保留在濾網上之物質，稱之為第二中間產物；以0.1 N之硝酸(HNO
3)水溶液，調整第二中間產物的酸鹼值，使其酸鹼值達到pH=1.0後，再將第二中間產物放置於鐵氟龍罐中，並置於以壓力釜中進行高壓高溫相轉變步驟，再放置於熱風循環烘箱，於240℃進行反應，反應時間介於10~14小時，較佳反應時間為12小時，作用後使第二中間產物自然冷卻至室溫；取出第二中間產物，移除上層液並保留下層物；將下層物置入50 mL之離心管，以轉速8000 rpm進行離心，離心時間為40分鐘；收集沉澱於離心管底部之沉澱物，即為銳鈦礦奈米二氧化鈦漿料(paste)，其平均粒徑約為20 nm。
(二)含奈米二氧化鈦顆粒螯合苯胺的金屬防腐蝕溶液製備
本發明金屬防腐蝕溶液之製備方法包含，取10~300毫克之銳鈦礦奈米二氧化鈦漿料(後簡稱為TiO
2)，與0.3~3.0克之N-[3-(三甲氧基矽基)丙基]苯胺(N-[3-(trimethoxysilyl)propyl]aniline，簡稱TMSPA)，加入純水中混合，並於5~50℃下持續攪拌20~30小時，便可以獲得含有TMSPA-TiO
2反應單體之第一溶液；再將第一溶液與異丙醇混合，便可獲得本發明之金屬防腐蝕溶液；以下為本發明之較佳實施例之一。
取50毫克之TiO
2，以及0.59克之TMSPA，共同加入50 mL之純水中；於25℃持續攪拌以進行反應，反應時間為24小時，以獲得含TMSPA-TiO
2反應單體之第一溶液。
將第一溶液與50 mL之異丙醇(isopropyl alcohol)混合，持續攪拌30分鐘後，以獲得本案之奈米二氧化鈦顆粒螯合苯胺(TMSPA-TiO
2)的金屬防腐蝕溶液(後續簡稱TT防腐蝕溶液)。
實驗二：金屬防腐蝕能力測試
(一) 金屬試片處理
本案係使用型號為SPCC之低碳鋼作為電極基板，先分別以型號為#400、#600以及#800之砂紙研磨，以去除低碳鋼試片表面氧化物；再依序以丙酮、酒精分別於超音波震盪機中震盪30分鐘，以去除低碳鋼試片表面油脂及污漬；最後以蒸餾水洗淨，洗淨後再於低碳鋼試片上以耐酸鹼之膠帶圍成1 cm
2之範圍，以利後續測量。
將上述製備之TT防腐蝕溶液以噴霧方式均勻噴灑於清洗乾淨之低碳鋼試片上，再將低碳鋼試片放置於60℃之烘箱中，乾燥12小時以使低碳鋼試片表面形成一TT防腐蝕膜，並將所得之具TT防腐蝕膜的低碳鋼試片進行防腐蝕測試；其中以未噴灑塗覆有TT防腐蝕溶液之低碳鋼試片作為對照組。
(二) 電化學特性分析
(1) 電化學阻抗測試 (Electrochemistry Impedance Spectroscopy)
本測試使用三電極系統，其中工作電極為具TT防腐蝕膜的低碳鋼試片，參考電極為銀/氯化銀 (Ag /AgCl)電極(電極保存液為3M 氯化鉀)，對電極(或稱為輔助電極)為白金絲。
本測試使用三種溶液進行試驗，以量測在三種不同的作用環境下，本發明TT防腐蝕溶液防腐蝕的效果，使用之三種測試溶液分別為1 M鹽酸(HCl)、1 M氯化鈉(NaCl)，以及0.5 M硫酸(H
2SO
4)，並於測試溶液中進行電化學量測；電化學阻抗測試參數如下：頻率範圍 10 k~10 mHz，交流振幅為10 mV，測試溫度為室溫25℃，測試時間為15分鐘。
將電化學阻抗測試之試驗結果製成奈奎斯特圖(Nyquist plot)，其縱軸為虛部之阻抗值(單位為歐姆 Ohms)，橫軸為實部之阻抗值(單位為歐姆 Ohms)，藉由分析圖譜實部半圓直徑部分，計算其電荷轉移電阻(R
ct)，再將電荷轉移電阻(R
ct)代入以下公式得到保護效率(Protection efficiency，簡稱PE)：
PE(%)={[1/R
ct-1/R
ct (c)]/(1/R
ct)}×100
R
ct：無處理低碳鋼試片的電荷轉移電阻
R
ct (c)：具有TT防腐蝕膜的低碳鋼試片電荷轉移電阻
請參見表一，為具TT防腐蝕膜的低碳鋼試片(簡稱TT組)於1 M鹽酸溶液、1 M氯化鈉溶液與0.5 M硫酸溶液中進行電化學阻抗測試後所得到的測試結果，顯示在三種溶液中，具TT防腐蝕膜的低碳鋼試片，鏽蝕程度低，而TT防腐蝕溶液對於低碳鋼試片於1M 鹽酸溶液之保護率為94.3%，對1 M氯化鈉溶液之保護率為82.8%，以及對0.5 M硫酸的保護率為92.3%。
表一
<TABLE border="1" borderColor="#000000" width="85%"><TBODY><tr><td> </td><td> 1 M鹽酸 </td><td> 1 M氯化鈉 </td><td> 0.5 M硫酸 </td></tr><tr><td> </td><td> Rct (Ωcm<sup>2</sup>) </td><td> PE(%) </td><td> Rct (Ωcm<sup>2</sup>) </td><td> PE(%) </td><td> Rct (Ωcm<sup>2</sup>) </td><td> PE(%) </td></tr><tr><td> 對照組(bare) </td><td> 12 </td><td> -- </td><td> 246.5 </td><td> -- </td><td> 7.8 </td><td> -- </td></tr><tr><td> TT組 </td><td> 209.1 </td><td> 94.3 </td><td> 1435.6 </td><td> 82.8 </td><td> 101.7 </td><td> 92.3 </td></tr></TBODY></TABLE>
參照第一圖(a)、第一圖(b)與第一圖(c)，依序為低碳鋼試片於1 M鹽酸、1 M氯化鈉與0.5 M硫酸之測試溶液中進行電化學阻抗測試所得到之奈奎斯特圖，Bare為無處理之低碳鋼試片(對照組)，而TT為具TT防腐蝕膜的低碳鋼試片；奈奎斯特圖之半圓直徑為電荷轉移電阻(R
ct)。根據第一圖，可知具TT防腐蝕膜的低碳鋼試片對於三種溶液皆有一定的防蝕效果，特別是對於鹽酸溶液與硫酸溶液，其保護效率皆達90%以上。
(2) 極化測試
本測試使用三電極系統，其中工作電極為以本發明之TT防腐蝕溶液處理之低碳鋼試片，參考電極為銀/氯化銀 (Ag /AgCl)電極(電極保存液為3M 氯化鉀)，對電極(或稱為輔助電極)為白金絲。
本測試使用三種1 M鹽酸(HCl)、1 M氯化鈉(NaCl)，以及0.5 M硫酸(H
2SO
4)進行測試；極化參數如下：開路電位(open circuit potential)為 -200~200 mV，掃描速率為1 mV/s，測試時間為15分鐘。將所量測得到的結果繪製成極化曲線圖，極化曲線圖之縱軸為受試者相對於參考電極的電位，橫軸為電流密度之對數值，圖中繪製受測對象的陰極極化曲線與陽極極化曲線，兩曲線交點的電位即為腐蝕電位 (Ecorr)。參見第二圖(a)、第二圖(b)與第二圖(c)，分別為低碳鋼試片在1 M鹽酸溶液、1 M氯化鈉溶液，以及0.5 M硫酸溶液中所得到之極化測試結果，圖中Bare為無處理之低碳鋼試片(對照組)，而TT為具TT防腐蝕膜的低碳鋼試片。
又，請參見表二，為利用塔菲外推法(Tafel extrapolation)分析受測金屬的腐蝕電流(Icorr)，並以下列公式計算腐蝕速率(C. R.，單位為mpy)，計算結果請參見表二；根據表二，具TT防腐蝕膜的低碳鋼試片的腐蝕電流與對照組相比呈現下降的結果，顯示其抗腐蝕能力得到了提升，尤其在測試溶液為1 M鹽酸溶液與0.5 M硫酸之組別中，其腐蝕速率與對照組相比達到七倍的減少；而對於1 M氯化鈉溶液，具有TT防腐蝕膜之低碳鋼試片的防腐蝕能力約提升了1.5倍。
C.R.(mpy)= [3.27 x 10-3 x I x M/(nρ)]/0.0254
其中I 代表腐蝕電流密度(μA/cm
2)，M為受測金屬原子量，n為受測金屬價電子數，ρ為受測金屬密度(g/cm
3)。
表二
<TABLE border="1" borderColor="#000000" width="85%"><TBODY><tr><td> </td><td> 1 M鹽酸 </td><td> 1 M氯化鈉 </td><td> 0.5 M硫酸 </td></tr><tr><td> </td><td> Icorr (μA) </td><td> C. R. (mpy) </td><td> Icorr (μA) </td><td> C. R. (mpy) </td><td> Icorr (μA) </td><td> C. R. (mpy) </td></tr><tr><td> 對照組 </td><td> 953 </td><td> 435.9 </td><td> 20.9 </td><td> 9.5 </td><td> 1059 </td><td> 484.5 </td></tr><tr><td> TT組 </td><td> 128 </td><td> 59.1 </td><td> 14.6 </td><td> 6.7 </td><td> 154 </td><td> 70.9 </td></tr></TBODY></TABLE>
由上述之實施 說明可知，本發明與現有技術相較之下，具有以下優點：
1.本發明之含奈米二氧化鈦顆粒螯合苯胺的金屬防腐蝕溶液，其密著性高，能在金屬表面有效形成覆蓋率高的防腐蝕薄膜，以提高防腐蝕功效。
2.本發明之含奈米二氧化鈦顆粒螯合苯胺的金屬防腐蝕溶液，使用奈米二氧化鈦與含苯胺分子結構之N-[3-(三甲氧基矽基)丙基]苯胺作為原料，穩定性高，不論是製備方法或是使用方法皆十分簡便，具有產業上的高度利用價值。
3.本發明之含奈米二氧化鈦顆粒螯合苯胺的金屬防腐蝕溶液，其成分單純且不含有六價鉻等毒性物質，改善含有六價鉻之防腐組成物具有毒性之缺失。
綜上所述，本發明含奈米二氧化鈦顆粒螯合苯胺的金屬防腐蝕溶液及其製備方法，的確能藉由上述所揭露之實施例，達到所預期之使用功效，且本發明亦未曾公開於申請前，誠已完全符合專利法之規定與要求。爰依法提出發明專利之申請，懇請惠予審查，並賜准專利，則實感德便。
惟，上述所揭之說明，僅為本發明之較佳實施例，非為限定本發明之保護範圍；其；大凡熟悉該項技藝之人士，其所依本發明之特徵範疇，所作之其它等效變化或修飾，皆應視為不脫離本發明之設計範疇。
無
第一圖(a)：1 M鹽酸溶液浸泡之低碳鋼試片之奈奎斯特圖。
第一圖(b)：1 M氯化鈉溶液浸泡之低碳鋼試片之奈奎斯特圖。
第一圖(c)：0.5 M硫酸溶液浸泡之低碳鋼試片之奈奎斯特圖。
第二圖(a)：1 M鹽酸溶液浸泡之低碳鋼試片之極化曲線圖。
第二圖(b)：1 M氯化鈉溶液浸泡之低碳鋼試片之極化曲線圖。
第二圖(c)：0.5 M硫酸溶液中浸泡之低碳鋼試片之極化曲線圖。
Claims (7)
- 一種含奈米二氧化鈦顆粒螯合苯胺的金屬防腐蝕溶液，該含奈米二氧化鈦顆粒螯合苯胺的金屬防腐蝕溶液之製備方法包含： 步驟一：將10~300毫克(mg)之奈米二氧化鈦(TiO 2)，與0.3~3.0克(g)之N-[3-(三甲氧基矽基)丙基]苯胺(N-[3-(Trimethoxysilyl)propyl]aniline)加入一純水中，並於5~50℃攪拌20~30小時，並進行超音波震盪，以獲得含有一反應單體之一第一溶液；以及 步驟二：將該第一溶液，以及與該純水等體積之異丙醇(isopropyl alcohol)混合，攪拌30~100分鐘後，以獲得該含奈米二氧化鈦顆粒螯合苯胺的金屬防腐蝕溶液。
- 如申請專利範圍第1項所述之金屬防腐蝕溶液，其中該奈米二氧化鈦為50毫克，該N-[3-(三甲氧基矽基)丙基]苯胺為0.59克，該純水為50 mL，以及該異丙醇為50 mL。
- 如申請專利範圍第1項所述之金屬防腐蝕溶液，於1 M鹽酸溶液中對於低碳鋼具有至少90%之保護率。
- 如申請專利範圍第1項所述之金屬防腐蝕溶液，於1 M氯化鈉溶液中對於低碳鋼具有至少80%之保護率。
- 如申請專利範圍第1項所述之金屬防腐蝕溶液，於0.5 M硫酸溶液中對於低碳鋼具有至少90%之保護率。
- 一種如申請專利範圍第1項所述之含奈米二氧化鈦顆粒螯合苯胺的金屬防腐蝕溶液的製備方法，其係包含： 步驟一：取10~300毫克(mg)之奈米二氧化鈦，與0.3~3.0克(g)之N-[3-(三甲氧基矽基)丙基]苯胺 (N-[3-(Trimethoxysilyl)propyl]aniline)，加入純水中，於5~50℃作用20~30小時，並進行超音波震盪，以獲得含有一反應單體之一第一溶液；以及 步驟二：將該第一溶液，以及與該純水等體積之異丙醇混合，攪拌30~100分鐘後，以獲得該含奈米二氧化鈦顆粒螯合苯胺的金屬防腐蝕溶液。
- 如申請專利範圍第6項所述之製備方法，其中該奈米二氧化鈦係為50毫克，該N-[3-(三甲氧基矽基)丙基]苯胺係為0.59克，該純水為50 mL，以及該異丙醇為50 mL。
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| TW201932644A (zh) | 2019-08-16 |
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