TWI602824B - 丁矽烷及戊矽烷的製備方法 - Google Patents

丁矽烷及戊矽烷的製備方法 Download PDF

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Description

丁矽烷及戊矽烷的製備方法
本發明涉及一種作為半導體用矽而具備高增值的丁矽烷及戊矽烷的高良率製備方法。
近來，以矽為基礎的半導體元件結構的電性能要求日益嚴格而使得實現半導體線寬微細化及高積體化的矽成膜製程日益複雜化並且其難度也越來越高。目前半導體製程的多結晶矽成膜材料及矽薄膜沉積材料使用的是甲矽烷或乙矽烷。
邏輯半導體及儲存用半導體的線寬被認為將持續減少到個位數級別的奈米寬，現有的成膜材料甲矽烷或乙矽烷之類的低級矽烷難以實現個位數級別的奈米線寬的成膜性能及優異的膜質，因此可預測到其材料將轉換成作為優異成膜材料的高級矽烷，因此高級矽烷的需求將大幅增加。
相比於低級矽烷，高級矽烷由於分解溫度較低而得以降低薄膜生成製程的溫度，以利用低級矽烷時的溫度形成薄膜時矽薄膜成長速度快於低級矽烷，還能形成均勻的膜質沉積。而且，利用高級矽烷成長的矽薄膜的電阻優於利用低級矽烷時的情形，因此高 級矽烷會越來越廣泛地應用於半導體領域。
有很多種技術能夠實現高級矽烷的製備方法。讓矽化鎂與鹽酸反應的水解法雖然可以製備高級矽烷，但其主生成物是甲矽烷，高級矽烷只能作為一部分副產物生成。因此上述方法不適合作為大量生高級矽烷的製備製程。
另一方面，有些先前技術在六氯二矽烷或六乙氧基二矽烷(hexaethoxydisilane)溶劑上使用氫化鋁鋰(LiAlH4)之類的還原劑製備高級矽烷。但該方法中作為原料物質的六氯二矽烷與還原劑的價格高昂，而且較難分離出以副產物方式生成的有機矽化合物。
作為另一種方法，可以利用放電法(electric discharge method)從甲矽烷不僅製備出乙矽烷及丙矽烷之類的低級矽烷，還製備出丁矽烷之類的高級矽烷。根據報告，上述方法能以高良率製成丁矽烷之類的高級矽烷，但是旨在商業化生產的裝置開發困難而至今無法應用於實際製備製程。
美國註冊專利公報第6027705號用於製備丙矽烷或高級矽烷，揭示了把兩個熱分解反應器連續連接而將甲矽烷予以熱分解的方法。但該方法的裝置運行複雜並且良率低，而較難適用於實際製程。
美國註冊專利公報第7906094號揭示了一種把乙矽烷熱分解製成丙矽烷的方法，但上述反應的機制為可逆反應而導致高級矽烷的良率低落，甲矽烷與乙矽烷的分解反應過度使得固體矽粉之類的副產物比轉化成高級矽烷的量還多而降低了生產經濟性，固體相的生成物大量沉積在反應器內部並堆積在生產線並堵住該線而無法實現連續式製程。
因此，為了高級矽烷製備製程的經濟性，需要儘量減少高級矽烷製備過程中發生的副產物並提高高級矽烷的選擇性，以降低高級矽烷的生產成本並確保製程的簡易性。
為了解決上述問題，本發明的主要目的是提供高級矽烷的製備方法，該方法熱分解丙矽烷而得以經濟高效地製備出作為半導體用矽的前驅物而頗為有用的高級矽烷，尤其是丁矽烷或戊矽烷，
本發明的一實施例的丁矽烷或戊矽烷的製備方法包括下列步驟：熱分解步驟(a)，在熱分解反應器把純丙矽烷熱分解；固體粒子清除步驟(b)，從上述熱分解生成物清除所生成的固體粒子；凝縮步驟(c)，在清除了上述固體粒子的熱分解生成物中把氫以外的矽烷類液化並聚集；第一分離步驟(d)，從上述液化的矽烷類中把矽數為3個以下的低級矽烷加以分離；第二分離步驟(e)，從清除了上述低級矽烷的混合物中把丁矽烷及戊矽烷各自分離出來。
在本發明的一實施例中，還包括步驟(f)，亦即，在上述步驟(d)分離的低級矽烷中僅僅分離出丙矽烷後重新再循環到步驟(a)。
在本發明的一實施例中，上述步驟(a)中的丙矽烷和稀釋氣體混合後被導入熱分解反應器，上述稀釋氣體為氦、氮、氬、氫或它們的混合氣體，原料矽烷氣體及稀釋氣體的混合比調整到50：50~1：99體積%的比率。
在本發明的一實施例中，丙矽烷以預熱到300℃以下的溫度的狀態，較佳地，以預熱到280~300℃的狀態被導入反應器。
在本發明的一實施例中，上述反應溫度為300℃到400℃，較佳地，上述反應溫度為325℃到375℃。
在本發明的一實施例中，熱分解反應器的壓力為1bar到3bar，丙矽烷的氣體空間速度為50到500hr-1。
根據本發明的丁矽烷及戊矽烷的製備方法，在低溫下也能讓丁矽烷及戊矽烷的良率相比於現有方法提高數倍乃至數十倍而得以大量生產高經濟性、高增值性的高級矽烷。
100‧‧‧熱分解反應器
200‧‧‧固體粒子分離裝置
300‧‧‧第一分離裝置
400‧‧‧第三分離裝置
500‧‧‧第二分離裝置
600、700‧‧‧精煉裝置
610、710‧‧‧充填裝置
第1圖是本發明的一實施例的高級矽烷製備製程概略圖。
第2圖是示出根據甲矽烷熱分解時熱分解反應溫度的甲矽烷的轉化率的曲線圖。
第3圖是示出根據甲矽烷熱分解時熱分解反應溫度的生成物的良率的曲線圖。
第4圖是示出根據乙矽烷熱分解時熱分解反應溫度的乙矽烷的轉化率的曲線圖。
第5圖是示出根據乙矽烷熱分解時熱分解反應溫度的生成物的良率的曲線圖。
第6圖是示出根據本發明的一實施例的熱分解反應溫度的 丙矽烷的轉化率的曲線圖。
第7圖是示出本發明的一實施例的丙矽烷熱分解時根據熱分解反應溫度的生成物良率曲線圖。
下面為了讓本發明所屬技術領域中具備通常知識者能夠輕易實施本發明而結合圖式詳細說明本發明的較佳實施例。在本專利申請的整體說明書中，當指稱某一部分“包含”或“含有”某一構成要素時，其指的是，除非特別記載了相反內容，否則其不排除其它構成要素而還能包含其它構成要素。
在本專利申請的整體說明書中，“高級矽烷”表示矽數為4以上的矽烷，“低級矽烷”表示矽數低於4的矽烷。
而且，在本專利申請的整體說明書中，“原料矽烷”指的是為了生成高級矽烷而被導入熱分解反應器進行熱分解的矽烷化合物。例如，其為甲矽烷、乙矽烷、丙矽烷等。
“原料矽烷氣體”意在表示出原料矽烷維持着氣體形態。
本發明為了製備丁矽烷及/或戊矽烷之類的高級矽烷，熱分解反應的原料不使用甲矽烷或乙矽烷而把丙矽烷作為原料使用並進行熱分解。
第1圖是本發明的一實施例的丁矽烷及戊矽烷的製備製程概略圖。
請參閱第1圖所示製程圖，該製程經過下列過程：首先把 丙矽烷供應給熱分解反應器(100)進行熱分解後，把生成的熱分解生成物移送到固體粒子分離裝置(200)清除固體粒子，以第一分離裝置(300)把氫以外的矽烷類(生成的低級矽烷、未反應物及高級矽烷)凝縮回收後，分離高級矽烷並移送到第二分離裝置(500)。
把回收了高級矽烷的未反應物(包含所發生的低級矽烷)加以分離並且把丙矽烷重新移送到熱分解反應器(100)，其餘的低級矽烷則在第三分離裝置(400)分離回收，然後為了其它用途而聚集並儲存。
而且，第二分離裝置(500)分離並回收的高級矽烷則在精煉裝置(600、700)各自精煉成丁矽烷及戊矽烷後各自充填到充填裝置(610、710)。
下面具體說明上述製備製程。
把原料矽烷導入熱分解反應器進行上述原料矽烷的熱分解。原料矽烷以氣體形態導入並且能夠在沒有稀釋氣體的情況下進行熱分解，但通常和稀釋氣體一起導入反應器。
上述稀釋氣體是氦(He)、氮(N2)、氬(Ar)氣或上述惰性氣體中混合了氫(H2)的混合氣體，把原料矽烷氣體及稀釋氣體調整為50：50~1：99體積%的比率後使用。
上述熱分解反應溫度可以在300℃到375℃實行，較佳地，是325℃到375℃，更佳地，是350℃到375℃溫度。
上述熱分解反應器可以是由一個以上的管構成的管型反應器，但不限定於此。
熱分解溫度低於300℃的話就會大幅降低特定高級矽烷的 良率，熱分解溫度超過400℃時就會導致固體粒子的生成過多，超過400℃時就會降低丁矽烷及戊矽烷的良率。
而且，丙矽烷氣體被導入上述熱分解反應器時能以事先預熱到300℃以下溫度的狀態導入，較佳地，能以事先預熱到280℃乃至300℃的狀態導入。上述預熱溫度超過300℃的話就會事先發生熱分解反應而不適宜。
熱分解反應時反應器內的壓力可以是常壓、加壓、減壓中的某一個狀態，但是在加壓狀態下進行反應會在分離效率、冷卻費用、裝置尺寸方面具有經濟優勢。反應壓力的範圍可以在1或3bar進行反應，較佳地，是1~1.5bar。反應壓力增加時能提高轉化率與良率，但如果是蒸汽壓較低的丙矽烷就會增加用於供應裝置的裝置投資費用。
在反應器中原料矽烷氣體的空間速度介於50到500hr-1的範圍，較佳地，介於100到150hr-1的範圍。氣體空間速度(SV)指的是在反應器入口測量到的每小時流入熱分解反應器的原料氣體體積除以所通過的反應器體積後得到值。也稱為空間速度。提高氣體空間速度就能減少固體粒子的發生量，但是再循環的未反應原料氣體的量會增加很多而導致反應器體積增加，從而提高了運行成本。
如前所述的熱分解可以藉由該技術領域所使用的一般方法進行，也可以使用電氣方式或其它習知的方式提高或維持反應器內部溫度。
以高級矽烷為目的時，較佳地，上述原料矽烷不使用甲矽烷或乙矽烷而使用丙矽烷。
以丙矽烷為原料進行熱分解時，相比於以現有的甲矽烷 或乙矽烷為原料更能降低反應溫度，高級矽烷的良率相比於甲矽烷或乙矽烷能夠增加數倍乃至數十倍。
如前所述地在反應器內進行原料矽烷氣體的熱分解，作為其結果物而生成的熱分解氣體包含未反應物、低級矽烷、高級矽烷、氫(沸點253℃)及次微米乃至數百微米大小的固體粒子。
上述未反應物可以是丙矽烷(沸點53℃)、甲矽烷(沸點-112℃)或乙矽烷(沸點14℃)，上述高級矽烷是包含丁矽烷、戊矽烷在內的矽數4以上的矽烷。而且，原料矽烷分解後可以生成低於原料矽烷的低級矽烷。
如前所述地在反應器內進行丙矽烷的熱分解，得到作為其結果物而生成的熱分解生成物，清除包含在熱分解生成物內的固體粒子。
清除了熱分解生成物內的固體粒子就會消除後續製程步驟中固體粒子所導致的製程問題，還能防止因為最終產品包含次微米的粒子而使得利用高級矽烷氣體的半導體製程上發生問題的弊端。
在清除上述固體粒子時，只要是在氣體流上清除固體粒子的習知方法就不予限制。作為一例，可以利用旋風分離機或金屬過濾器等捕獲並清除固體粒子，由於0.1微米以下的粒子較難用金屬過濾器清除，因此在金屬過濾器的後端進一步安裝已調整了氣孔尺寸的陶瓷支撐件所構成的過濾杯(trap)地清除固體粒子。此時，過濾器可以定期再生後重新使用。作為另一個例子，讓含有固體粒子的氣體經過噴射水或可溶解固體粒子的水溶液的清洗塔地清除固體粒子。此時，還可以另外安裝能夠把清洗塔上發生的水分及可溶解固體粒子的水溶液予以清除的吸附塔。
如前所述地清除了熱分解生成物中的固體粒子的話，從清除了上述固體粒子的熱分解生成物把高級矽烷與未反應原料矽烷及低級矽烷分離後回收高級矽烷。如前所述地從熱分解生成物把高級矽烷與未反應原料矽烷分離時，在熱分解過程中生成的低級矽烷也會和未反應物一起分離。
此時高級矽烷與未反應原料的分離方法可以利用它們的物理特性進行分離，較佳地，可以利用這些化合物的沸點差異進行分離，但不限定於此。
如前所述地從熱分解結果物回收了高級矽烷後，在上述回收的高級矽烷分離丁矽烷或戊矽烷後回收。從高級矽烷中分離丁矽烷或戊矽烷的方法和從上述高級矽烷分離未反應物的方法一樣可以利用它們的物理特性進行分離，較佳地，可以利用這些化合物的沸點差異進行分離，但不限定於此。
把如前所述地分離的丁矽烷或戊矽烷予以液化並聚集，為了得到作為最終目的的生成物而可以進一步包括精煉步驟及聚集步驟，從高級矽烷分離的未反應原料則可以回收後再循環到前述熱分解反應器而得以儘量減少原料矽烷的損失。
上述未反應原料矽烷再循環時可以直接再循環到熱分解反應器，也可以再循環到各原料矽烷罐(tank)。
下面結合下列實施例詳細說明本發明。但，實施例只是本發明的例示，不得因此限制本發明的範圍。
<實施例1>
高級矽烷製備實驗把外徑1/2英寸、內徑1.1cm、長度 50cm的不鏽鋼(SUS 316L)管作為熱分解反應器使用。
利用反應溫度為300~450℃的管型反應器所構成的反應裝置進行了實驗。此時，壓力為1bar(絕對壓力)，空間速度則以包含稀釋氣體的總氣體流量為基準設定為120h-1。
反應的原料矽烷氣體使用丙矽烷，稀釋氣體使用了高純度的氮，流量則以包含稀釋氣體的總流量95ml/min予以供應。稀釋比則以氮：丙矽烷體積比為7：3地進行了調整。
為了針對基於反應條件的生成物的分佈進行分析而在通過on-line連接到反應裝置的氣相色譜儀(Varian,CP3800)上安裝了填充柱(Porapak Q,100~120mesh,6'X 1/8"x 2.0mm,CP914534,Varian)，生成物的分析則是以熱導檢測器(Thermal Conductivity Detector,TCD)分析的。
各反應物的轉化率及良率則以重量為基準進行了計算。 例如，生成物的轉化率以百分率表示了(反應的原料矽烷氣體的重量)/(供應的原料矽烷氣體的重量)，選擇性則以百分率表示了(生成的各成分的重量)/(反應的原料矽烷氣體的重量)。良率則以轉化率x選擇性計算。
<比較例1>
按照和實施例1相同的方法進行，原料矽烷氣體則使用甲矽烷並進行了熱分解反應。
<比較例2>
按照和實施例1相同的方法進行，原料矽烷氣體則使用乙矽烷並進行了熱分解反應。
第2圖到第7圖示出了上述實施例與比較例1及比較例2中的原料矽烷的轉化率及各生成物的良率。
如第2圖與第3圖所示，比較例1在熱分解溫度超過400℃後進行反應而且甲矽烷的轉化率增加，在430℃開始隨着溫度增加而使得甲矽烷的轉化率呈現出直線增加的傾向。
高級矽烷的生成物中只有丁矽烷生成了一部分，戊矽烷以上則沒有在反應生成物中檢測出來。丁矽烷的生成量在430℃左右開始出現有意義的生成量，但是在450℃下丁矽烷生成量為1wt%以下，其生成量是不多的，大部分的熱分解生成物是乙矽烷。
和熱分解溫度增加導致甲矽烷轉化率呈比例地直線增加的情形相比，乙矽烷、丙矽烷、丁矽烷的良率則幾乎沒有增加，上述甲矽烷的轉化率的增加則主要是得益於轉化到固體粒子(powder)的比率增加。
如第4圖所示，把乙矽烷作為原料矽烷氣體使用的比較例2在熱分解溫度成為300℃以後進行反應而使得乙矽烷的轉化率隨着溫度增加而逐漸增加，並且以350℃為起點隨着溫度增加而呈現出乙矽烷轉化率急劇增加的傾向。
第5圖示出了根據乙矽烷的各熱分解溫度的熱分解生成物良率。
在乙矽烷的熱分解中高級矽烷也是僅僅生成了丁矽烷而已，戊矽烷以上則在整個實驗溫度範圍內沒有生成足以由TCD檢測出來的量。
在熱分解生成物方面，只有甲矽烷的良率呈現出以385℃ 為頂點而逐漸減少的傾向，高級矽烷的良率則是熱分解溫度越高其生成量越增加，在400℃下丁矽烷的良率以6wt%左右生成。
但是和385℃下原料矽烷轉化到固體粒子的比率大約為8wt%的情形相比，在400℃下原料矽烷中轉化到固體粒子(Power)的比率急劇增加到22wt%，因此400℃的熱分解反應會消耗過多的原料矽烷而不利於製程經濟性。
與此相反，相比於把甲矽烷或乙矽烷作為原料矽烷氣體使用的比較例1、比較例2，把丙矽烷作為原料矽烷氣體使用的實施例1不僅能生成戊矽烷，其良率還高於丁矽烷。不僅如此，丁矽烷與戊矽烷之類的高級矽烷的良率相比於比較例1、比較例2為數倍到數十倍。
而且，把丙矽烷作為原料矽烷氣體使用時，不同於甲矽烷或乙矽烷，高級矽烷的生成量隨着溫度的增加而增加，但是後來卻減少。
請參閱上述第7圖，丁矽烷與戊矽烷的良率全部以375℃為頂點並且隨着熱分解溫度的增加而降低。該現象和第3圖、第5圖中丁矽烷生成量各自在溫度上昇到450℃、400℃為止一直逐漸上昇的傾向不同，把丙矽烷作為原料進行熱分解反應時基於溫度的高級矽烷良率曲線圖在375℃左右具有最大值。
與此相反，轉化到固體粒子的轉化率在350℃附近開始生成固體粒子並且隨着溫度增加後在375℃之後急速增加。
因此，把丙矽烷熱分解時丁矽烷及戊矽烷的良率在固體粒子的生成急劇增加的初期達到最大值，由於在固體粒子的生成量對製程運行造成的影響還不是很高的狀態下丁矽烷及戊矽烷的良率 成為最大值，因此在製程方面能夠減少再循環的原料矽烷的量地提高高級矽烷的良率而實現了高效率。
本發明所屬技術領域中具備通常知識者能夠輕易地對本發明進行簡單變形或修改，這些變形或修改均應闡釋為包含在本發明的領域。

Claims (6)

  1. 一種丁矽烷及戊矽烷的製備方法，其包括下列步驟：熱分解步驟(a)，在熱分解反應器把純丙矽烷熱分解；固體粒子清除步驟(b)，從上述熱分解生成物清除所生成的固體粒子；凝縮步驟(c)，在清除了上述固體粒子的熱分解生成物中把氫以外的矽烷類液化並聚集；第一分離步驟(d)，從上述液化的矽烷類中把矽數為3個以下的低級矽烷加以分離；以及第二分離步驟(e)，從清除了上述低級矽烷的混合物中把丁矽烷及戊矽烷各自分離出來，其中上述步驟(a)的熱分解溫度為300℃到375℃。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之丁矽烷及戊矽烷的製備方法，其還包括步驟(f)，在上述步驟(d)分離的低級矽烷中僅分離出丙矽烷後重新再循環到步驟(a)。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之丁矽烷及戊矽烷的製備方法，其中上述步驟(a)中的丙矽烷和稀釋氣體混合後被導入熱分解反應器。
  4. 如申請專利範圍第3項所述之丁矽烷及戊矽烷的製備方法，其中上述稀釋氣體為氦、氮、氬、氫或它們的混合氣體，原料矽烷氣體及稀釋氣體的混合比調整到50：50~1：99體積%的比率。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之丁矽烷及戊矽烷的製備方法，其中上述丙矽烷以預熱到300℃以下溫度的狀態被導入熱分解反應器。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之丁矽烷及戊矽烷的製備方法，其中熱分解反應器的壓力為1bar到3bar，丙矽烷的空間速度為50到500hr-1。
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