TWI592172B - 一種具抗菌效果的高分子敷料及其製備方法 - Google Patents
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Description
本發明為一種具抗菌效果的高分子敷料及其製備方法，尤其係指一種含有奈米氧化鋅與丙烯酸酯聚合物的高分子敷料，及其利用光聚合法或熱聚合法以製備高分子敷料的方法，藉此，本案之高分子敷料具備抗菌性佳、無刺痛性，以及傷口保護之功效。
傷口護理的對於創傷康復情形至為重要，若創傷部位過於乾燥或是過於悶濕都不利於創傷癒合，因此理想的創傷敷料應該要使傷口保持一定的濕潤度，且不易感染微生物，此外，還要方便使用且易於固著於傷口上，以提供保護。
傳統的綿紗布或不識布敷料，使用上雖然方便且價格便宜，但是容易造成傷口沾黏、傷口乾燥化以及增加疼痛感。新一代的傷口敷料包含了呈現片狀的透明薄膜式敷料、凝膠狀的親水性膠體敷料以及噴劑型敷料等等。噴劑型敷料使用方便，噴塗於傷口上後會形成服貼的薄膜，且使用時不會直接碰觸傷口而具有不易交叉汙染的優點；舉例而言，中華民國專利TW 1488632號專利即提供
一種含有水溶性幾丁聚醣、膠原蛋白以及醇類化合物的傷口護理用組成物以及噴劑，此噴劑噴塗於傷口上之後會形成薄膜以保護傷口，其中水溶性幾丁聚醣與膠原蛋白能降低曬傷的可能性，避免新生肌膚曬傷而再次受傷；又美國專利US 9,211,358(B)係提供一種以水溶性聚乙二醇(polyethylene glycol)為單體的噴劑式敷料，並與交聯劑一起噴塗於傷口以形成一保護薄膜，此保護膜在移除時僅需使用一還原劑即可使保腹膜還原為液體，以避免傳統以撕除方式移除而導致的皮膚拉扯。然而，目前市售噴劑為了不刺激傷口，皆無添加酒精，因此在抗菌的功效上仍有待加強。
今，發明人有鑑於現今噴劑式敷料於實際應用上仍有缺失，於是乃一本孜孜不倦之精神，並藉由其豐富專業知識及多年之實務經驗所輔佐，而加以改善，並據此研創出本發明。
本發明係有關於一種具抗菌效果的高分子敷料，係包含一丙烯酸酯聚合物以及奈米氧化鋅，其中丙烯酸酯聚合物係選自由甲基丙烯酸羥乙酯(2-hydroxyethyl methacrylate，HEMA)、丙烯酸異冰片酯(isobornyl acrylate，IBOA)、寡乙二醇丙烯酸酯[oligo(ethylene glycol)acrylate，OGEA]、聚氨酯丙烯酸酯(urethane acrylate，UA)、丙烯酸-2-乙基己酯(2-ethylhexyl acrylate，2-EHA)、N,N-二甲基丙烯醯胺(N,N-dimethylacrylamide，PDMA)以及甲基丙烯酸異丁酯(isobutyl methacrylate，IBMA)所構成之群組。
本發明係有關於一種上述具抗菌效果的高分子敷料的製備方法，包含，步驟一：取0.9克之一光起始劑溶解於30克六甲基二矽氧烷(Hexamethyldisiloxane，HDMSO)；步驟二：將丙烯酸酯單體緩慢滴入並均勻混和，其中該丙烯酸酯單體係選自由甲基丙烯酸羥乙酯(2-hydroxyethyl methacrylate，HEMA)、丙烯酸異冰片酯(isobornyl acrylate，IBOA)、寡乙二醇丙烯酸酯[oligo(ethylene glycol)acrylate，OGEA]、聚氨酯丙烯酸酯(urethane acrylate，UA)、丙烯酸-2-乙基己酯(2-ethylhexyl acrylate，2-EHA)、N,N-二甲基丙烯醯胺(N,N-dimethylacrylamide，PDMA)以及甲基丙烯酸異丁酯(isohutyl methacrylate，IBMA)所構成之群組；步驟三：以紫外光照射10~30分鐘；步驟四：加入60克六甲基二矽氧烷；以及步驟五：加入奈米氧化鋅(ZnO)粒子並混勻，以獲得高分子敷料。其中，光起始劑為重量比1：1：1之Darocur 1173、Irgacure 184以及Irgacure 651之混合物。
本發明亦提供另一種關於上述具抗菌效果的高分子敷料及其製備方法，係包含：步驟一：取0.9克過氧化苯(Benzoyl Peroxide，BPO)溶解於90克六甲基二矽氧烷中；步驟二：將丙烯酸酯單體緩慢滴入並均勻混合，其中該丙烯酸酯單體係選自由甲基丙烯酸羥乙酯(2-hydroxyethyl methacrylate，HEMA)、丙烯酸異冰片酯(isobornyl acrylate，IBOA)、寡乙二醇丙烯酸酯[oligo(ethylene glycol)acrylate，OGEA]、聚氨酯丙烯酸酯(urethane acrylate，UA)、丙烯酸-2-乙基己酯(2-ethylhexyl acrylate，2-EHA)、N,N-二甲基丙烯醯胺(N,N-dimethylacrylamide，PDMA)以及甲基丙烯酸異丁酯(isobutyl methacrylate，IBMA)所構成之群組；步驟三：以80~85℃恆溫作用
3小時；以及步驟四：冷卻至室溫後，加入奈米氧化鋅(ZnO)粒子並混勻，以獲得該高分子敷料。
於本發明之一實施例中，丙烯酸酯聚合物為甲基丙烯酸羥乙酯、丙烯酸異冰片酯、寡乙二醇丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、丙烯酸-2-乙基己酯及N,N-二甲基丙烯醯胺之聚合物。
於本案之一實施例中，以100%的組成成份總重量百分比計算，係包含1.0~6.0%甲基丙烯酸羥乙酯、0.2~6.0%丙烯酸異冰片酯、0.2~0.6%寡乙二醇丙烯酸酯、0.1~0.5%聚氨酯丙烯酸酯、1.0~5.0%丙烯酸-2-乙基己酯、0.4~1.5%N,N-二甲基丙烯醯胺，以及0.5~2.5%奈米氧化鋅。
於本發明之一實施例中，丙烯酸酯聚合物為甲基丙烯酸羥乙酯、丙烯酸異冰片酯、寡乙二醇丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、丙烯酸-2-乙基己酯、N,N-二甲基丙烯醯胺，以及甲基丙烯酸異丁酯之聚合物。
於本案之一實施例中，以100%的組成成份總重量百分比計算，係包含1.0~6.0%甲基丙烯酸羥乙酯、0.2~6.0%丙烯酸異冰片酯、0.2~0.6%寡乙二醇丙烯酸酯、0.1~0.5%聚氨酯丙烯酸酯、1.0~5.0%丙烯酸-2-乙基己酯、0.4~1.5%N,N-二甲基丙烯醯胺、1~5.0%甲基丙烯酸異丁酯，以及0.5~2.5%奈米氧化鋅。
於本案之一實施例中，高分子敷料的熱裂解溫度為300℃，且接觸角(contact angle)介於95~110°。
藉此，本案透過一種特定製備方法所獲得的具抗菌功效高分子敷料，不僅具有抑菌能力佳、良好生物相容性之特性，更具有無刺激性的優點，可應用於作為傷口護理的噴劑式敷料。
第一圖：本發明之高分子敷料疏水性分析圖。
第二圖：本發明之高分子敷料抗菌性分析圖。
為令本發明之技術手段其所能達成之效果，能夠有更完整且清楚的揭露，茲詳細說明如下，請一併參閱揭露之圖式：本發明係有關於一種具抗菌效果的高分子敷料，其包含丙烯酸酯聚合物以及奈米氧化鋅，其中丙烯酸酯聚合物係選自由甲基丙烯酸羥乙酯(2-hydroxyethyl methacrylalte，HEMA)、丙烯酸異冰片酯(isobornyl acrylate，IBOA)、寡乙二醇丙烯酸酯[oligo(ethylene glycol)acrylate，OGEA]、聚氨酯丙烯酸酯(urethane acrylate，UA)、丙烯酸-2-乙基已酯(2-ethylhexyl acrylate，2-EHA)、N,N-二甲基丙烯醯胺(N,N-dimethylacrylamide，PDMA)以及甲基丙烯酸異丁酯(isobutyl methacrylate，IBMA)所構成之群組；以100%的組成成份總重量百分比計算，本發明係包含1.0~6.0%甲基丙烯酸羥乙酯、0.2~6.0%丙烯酸異冰片酯、0.2~0.6%寡乙二醇丙烯酸酯、0.1~0.5%聚氨酯丙烯酸酯、1.0~5.0%丙烯酸-2-乙基己酯、0.4~1.5%N,N-二甲基丙烯醯胺，以及0.5~2.5%奈米氧化鋅。又，以100%的組成成份總重量百分比計算，本發明所包含的丙烯酸酯聚合物可進一步包含1~5.0%甲基丙烯酸異丁酯。
本發明之具抗菌效果的高分子敷料，熱裂解溫度係為300℃，且其接觸角(contact angle)係介於95~110°。
本發明之具抗菌效果的高分子敷料可以光聚合法製得，包含：步驟一：取0.9克之一光起始劑溶解於30克六甲基二矽氧烷(Hexamethyldisiloxane，HDMSO)；步驟二：將丙烯酸酯單體緩慢滴入並均勻混合，其中該丙烯酸酯單體係選自由甲基丙烯酸羥乙酯(2-hydroxyethyl methacrylate，HEMA)、丙烯酸異冰片酯(isobornyl acrylate，IBOA)、寡乙二醇丙烯酸酯[oligo(ethylene glycol)acrylate，OGEA]、聚氨酯丙烯酸酯(urethane acrylate，UA)、丙烯酸-2-乙基己酯(2-ethylhexyl acrylate，2-EHA)、N,N-二甲基丙烯醯胺(N,N-dimethylacrylamide，PDMA)以及甲基丙烯酸異丁酯(isobutyl methacrylate，IBMA)所構成之群組；步驟三：以紫外光照射10~30分鐘；步驟四：加入60克六甲基二矽氧烷；以及步驟五：加入奈米氧化鋅(ZnO)粒子並混勻，以獲得本發明之高分子敷料。其中，光起始劑為重量比1：1：1之Darocur 1173、Irgacure 184以及Irgacure 651之混合物。
本案之具抗菌效果的高分子敷料亦可以熱聚合法製備，包含：步驟一：取0.9克過氧化苯(Benzoyl Peroxide，BPO)溶解於90克六甲基二矽氧烷中；步驟二：將丙烯酸酯單體緩慢滴入並均勻混合，其中該丙烯酸酯單體係選自由甲基丙烯酸羥乙酯(2-hydroxyethyl methacrylate，HEMA)、丙烯酸異冰片酯(isobornyl acrylate，IBOA)、寡乙二醇丙烯酸酯[oligo(ethylene glycol)acrylate，OGEA]、聚氨酯丙烯酸酯(urethane acrylate，UA)、丙烯酸-2-乙基己酯(2-ethylhexyl acrylate，2-EHA)、N,N-二甲基丙烯醯胺(N,N-dimethylacrylamide，PDMA)以及甲基丙烯酸異丁酯(isobutyl methacrylate，IBMA)所構成之群組；步驟三：以80~85℃恆溫作用3小時；以及步驟四：冷卻
至室溫後，加入奈米氧化鋅(ZnO)粒子並混勻，以獲得該高分子敷料。
此外，藉由下述具體實施例，可進一步證明本發明可實際應用之範圍，但不意欲以任何形式限制本發明之範圍。
實驗一：製備方法
(一)光聚合法
取30克之六甲基二矽氧烷(Hexamethyldisiloxane，HDMSO)與0.9克之光起始劑，倒入玻璃反應器中溶解，其中光起始劑為重量比1：1：1的Darocur 1173、Irgaoure 184與Irgacure 651混合物；待光起始劑完全溶解後，緩慢滴入各種丙烯酸酯單體於反應器中；攪拌混合均勻後，以350瓦紫外光燈照射15分鐘；再加入60克的HMDSO以稀釋所得到的丙烯酸酯聚合物溶液；最後加入1wt%的奈米氧化鋅(ZnO)粒子，以超音波震盪使其均勻分散，便可獲得本案之具抗菌效果的高分子敷料。
(二)加熱聚合法
取90克HMDSO以及0.9克過氧化苯(Benzoyl Peroxide，BPO)，加入三頸瓶中，攪拌並加熱至50~55℃，直到BPO完全溶解於HMDSO當中；緩慢滴入各種丙烯酸酯單體於三頸瓶中，攪拌混合均勻；將上述混合液加熱至80~85℃，恆溫作用3小時，以獲得丙烯酸酯聚合物溶液；3小時之後停止加熱，使丙烯酸酯聚合物溶液冷卻；加入1wt%奈米氧化鋅(ZnO)粒子至丙烯酸酯聚合物溶液中，並以超音波震盪使其均勻分散，便可獲得本案之具抗菌效果的高分子敷料；其中奈米氧化鋅的粒徑大小介於1奈米~50奈米，且較佳粒徑大小為小於15奈米。本發明所獲得的高分子敷料呈現透明或半
透明液體，若將其噴灑於一表面，則高分子敷料會形成一層透明薄膜。
奈米氧化鋅是一種良好的抑菌劑，具有高度生物相容性且不具有刺激性；此外，奈米氧化鋅可吸收人體熱量後再向人體輻射一定波長範圍的遠紅外光，以促進血液循環、幫助傷口癒合。
經多次實驗，獲得三種本案具抗菌效果的高分子敷料的較佳配方，分別稱之為配方A、配方B與配方C，其製備時所使用的丙烯酸酯單體、HMDSO溶劑以及奈米氧化鋅(ZnO)粒子的用量如表一所示：
實驗二：性質測試
(一)熱重量分析法(Thermogravimetric analysis，TGA)
為確定本發明中含有的丙烯酸酯聚合物熱穩定性，故以熱重量分析儀進行評估，本發明三種配方所獲得的丙烯酸酯聚合物，其熱裂解溫度為300℃，為相當穩定的聚合物。
(二)疏水性分析
本實驗以接觸角分析儀，並以座滴法(sessile drop)檢測本發明中丙烯酸酯聚合物的的疏水性高低；參見第一圖，以溶劑作為對照組，並將本發明三種配方之丙烯酸酯聚合物與市售產品(優士嵐護你膚免刺痛護膚噴劑，Exllen No Sting Skin Barrier Spray)比較，本案配方A之接觸角為96.4°、配方B為97.3°以及配方C為109.5°，其接觸角皆大於市售之優士嵐免刺痛護膚噴劑的接觸角95.3°，表示本發明之三種配方製得之產品，防水性皆比市售產品佳。
(三)透氣性分析
透氧性的高低抑是選擇傷口敷料的決定因子之一，本案之高分子敷料的透氧性如下：配方A為112Barrer、配方B為118Barrer與配方C為121Barrer，皆大於100Barrer(1Barrer=3.35 X 10-16mole mm-2s-1 Pa-1)，可知本發明高分子敷料具有高透氧性。
實驗三、抗菌性測試
將3克養分膠(nutrient agar)均勻塗佈於直徑7公分的培養皿中，先噴灑濃度為每毫升含有107菌落形成單位(colony forming unit)的大腸桿菌溶液後，再噴上僅含有丙烯酸酯聚合物，或是含有1wt%奈米氧化鋅之丙烯酸酯聚合物的高分子敷料，於培養24小時候觀察高分子敷料的透明度，若敷料越透明，表示細菌無法生長，則抗菌性越佳。請見第二圖，丙烯酸酯聚合物組，培養盤呈現不透明霧狀，表示大腸桿菌能持續生長，然而含有1wt%奈米氧化鋅丙烯酸酯聚合物組，培養盤較為透明，甚至有完全透明的區域，代表大腸桿菌的生長受到明顯的抑制。
由上述之實施說明可知，本發明與現有技術相較之下，本發明具有以下優點：
1.本發明之具抗菌效果的高分子敷料，無刺激性以及具有高度生物相容性，使用於傷口護理上既不會造成不適又可以達到保護傷口之目的。
2.本發明之具抗菌效果的高分子敷料，係以丙烯酸酯聚合物包覆奈米氧化鋅，形成穩定性高、不易分層的透明噴劑，方便性高且噴塗於傷口上可以形成服貼、不易脫落的薄膜。
3.本發明之具抗菌效果的高分子敷料，其中的丙烯酸酯聚合物具有良好的熱穩定性、疏水性以及透氣性，能有效保持傷口的濕潤以及透氣程度以避免傷口惡化。
4.本發明之具抗菌效果的高分子敷料，係以奈米氧化鋅作為長效抗菌劑，具有良好的抗菌效果且不易導致細菌產生抗藥性；此外亦可藉由奈米氧化鋅放出遠紅外光的特性加速傷口癒合。
綜上所述，本發明具抗菌效果的高分子敷料，的確能藉由上述所揭露之實施例，達到所預期之使用功效，且本發明亦未曾公開於申請前，誠已完全符合專利法之規定與要求。爰依法提出發明專利之申請，懇請惠予審查，並賜准專利，則實感德便。
惟，上述所揭之說明，僅為本發明之較佳實施例，非為限定本發明之保護範圍；大凡熟悉該項技藝之人士，其所依本發明之特徵範疇，所作之其它等效變化或修飾，皆應視為不脫離本發明之設計範疇。
Claims (6)
- 一種具抗菌效果的高分子敷料，係包含一丙烯酸酯聚合物以及奈米氧化鋅，其中該高分子敷料以100%的組成成份總重量百分比計算，係包含1.0~6.0%甲基丙烯酸羥乙酯、0.2~6.0%丙烯酸異冰片酯、0.2~0.6%寡乙二醇丙烯酸酯、0.1~0.5%聚氨酯丙烯酸酯、1.0~5.0%丙烯酸-2-乙基己酯、0.4~1.5% N,N-二甲基丙烯醯胺，以及0.5~2.5%奈米氧化鋅或是包含1.0~6.0%甲基丙烯酸羥乙酯、0.2~6.0%丙烯酸異冰片酯、0.2~0.6%寡乙二醇丙烯酸酯、0.1~0.5%聚氨酯丙烯酸酯、1.0~5.0%丙烯酸-2-乙基己酯、0.4~1.5% N,N-二甲基丙烯醯胺、1~5.0%甲基丙烯酸異丁酯，以及0.5~2.5%奈米氧化鋅。
- 如申請專利範圍第1項所述之高分子敷料，其熱裂解溫度係為300℃，且其接觸角(contact angle)係介於95~110°。
- 一種如申請專利範圍第1項所述之具抗菌效果的高分子敷料的製備方法，其係包含：步驟一：取0.9克之一光起始劑溶解於30克六甲基二矽氧烷(Hexamethyldisiloxane，HDMSO)；步驟二：將丙烯酸酯單體緩慢滴入並均勻混和，其中該丙烯酸酯單體係選自由甲基丙烯酸羥乙酯(2-hydroxyethyl methacrylate，HEMA)、丙烯酸異冰片酯(isobornyl acrylate，IBOA)、寡乙二醇丙烯酸酯 [oligo(ethylene glycol)acrylate，OGEA]、聚氨酯丙烯酸酯(urethane acrylate，UA)、丙烯酸-2-乙基己酯(2-ethylhexyl acrylate，2-EHA)、N,N-二甲基丙烯醯胺(N,N-dimethylacrylamide，PDMA)以及甲基丙烯酸異丁酯(isobutyl methacrylate，IBMA)所構成之群組；步驟三：以紫外光照射10~30分鐘；步驟四：加入60克六甲基二矽氧烷混勻；以及步驟五：加入奈米氧化鋅(ZnO)粒子並混勻，以獲得該高分子敷料；其中該光起始劑係為重量比1：1：1之Darocur 1173、Irgacure 184以及Irgacure 651之混合物。
- 如申請專利範圍第3項所述之製備方法，其中該高分子敷料以100%的組成成份總重量百分比計算，係包含1.0~6.0%甲基丙烯酸羥乙酯、0.2~6.0%丙烯酸異冰片酯、0.2~0.6%寡乙二醇丙烯酸酯、0.1~0.5%聚氨酯丙烯酸酯、1.0~5.0%丙烯酸-2-乙基己酯、0.4~1.5% N,N-二甲基丙烯醯胺、1~5.0%甲基丙烯酸異丁酯，以及0.5~2.5%奈米氧化鋅。
- 一種如申請專利範圍第1項所述之具抗菌效果的高分子敷料的製備方法，其係包含：步驟一：取0.9克過氧化苯(Benzoyl Peroxide，BPO)溶解於90克六甲基二矽氧烷(Hexamethyldisiloxane，HDMSO)中； 步驟二：將丙烯酸酯單體緩慢滴入並均勻混和，其中該丙烯酸酯單體係選自由甲基丙烯酸羥乙酯(2-hydroxyethyl methacrylate，HEMA)、丙烯酸異冰片酯(isobornyl acrylate，IBOA)、寡乙二醇丙烯酸酯[oligo(ethylene glycol)acrylate，OGEA]、聚氨酯丙烯酸酯(urethane acrylate，UA)、丙烯酸-2-乙基己酯(2-ethylhexyl acrylate，2-EHA)、N,N-二甲基丙烯醯胺(N,N-dimethylacrylamide，PDMA)以及甲基丙烯酸異丁酯(isobutyl methacrylate，IBMA)所構成之群組；步驟三：以80~85℃恆溫作用3小時；以及步驟四：冷卻至室溫後，加入氧化鋅(ZnO)粒子並混勻，以獲得該高分子敷料。
- 如申請專利範圍第5項所述之製備方法，其中該高分子敷料以100%的組成成份總重量百分比計算，係包含1.0~6.0%甲基丙烯酸羥乙酯、0.2~6.0%丙烯酸異冰片酯、0.2~0.6%寡乙二醇丙烯酸酯、0.1~0.5%聚氨酯丙烯酸酯、1.0~5.0%丙烯酸-2-乙基己酯、0.4~1.5% N,N-二甲基丙烯醯胺、1~5.0%甲基丙烯酸異丁酯，以及0.5~2.5%奈米氧化鋅。
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