TWI586961B - Preparation of High Temperature Acid and Alkali Array Sensor by Thick Film Ceramic Substrate Technology - Google Patents
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Description
本發明主要是應用於以厚膜陶瓷基板技術製作耐高溫耐酸鹼陣列感測元件的技術上。
按，酸鹼感測器常常被使用於需要高可靠度的環境，由於人每天都需要用水，因此監控水質變成了一個重要的議題。現今空氣汙染情況嚴重，民生飲用水為最需要被監控之水源，因此，需要酸鹼感測器用來監控民生用水。除此之外，現在人們喜歡藉由泡溫泉舒壓，亦需要酸鹼感測器用於溫泉水質之檢測。
惟，傳統習用的酸鹼感測器所製作出來的基板線路，不耐高溫與不耐酸鹼及抗腐蝕之特性，容易因為待測物之極酸鹼性造成影響。無法適用於惡劣的環境中，容易被干擾且檢測結果無法被信賴。
一般所市售的網版印刷碳偶電極製作方式簡便、成本低廉，但多為一次性使用測試板。如有同質、同步性驗證需求時，需以多片電極片的作業方式進行測試，極為不便，為其既存尚待克服解決的問題與缺失。
本發明人目前從事相關產品的製造、設計，累積多年的實務經驗與心得，針對傳統習用的酸鹼感測器所既存的問題與缺失，積極
地投入創新與改良的精神，主要目的為以厚膜電路導體製作方法，開發一可同步作業的一對多測試電極板，並可兼具穩定的基礎線路特性與重覆使用功能的優勢，使研究人員在相關測試需求上，能透過此電極板產出更可靠的測試數據。
發明解決問題所應用的技術手段以及對照先前技術的功
效係在於：利用厚膜陶瓷電路基板印刷電路，且經由燒結，再透過蒸鍍製程將氧化物固態轉氣態元子和分子，使其披覆於厚膜陶瓷電路基板上，製作成陣列型酸鹼感測器元件，由於厚膜高溫燒結製程所製作出來的線路具有高可靠度及高穩定性之特性優勢，且陶瓷基板具有高抗酸鹼及抗腐蝕之特性，不會因為待測物之極酸鹼性造成影響。透過此陣列型酸鹼感測器元件，即使在惡劣的環境中，仍然不會被干擾且可測得更具信賴之結果，本發明電路設計與一般碳偶電極差異比較，如表一所示。
本研究係開發陣列式生物感測器以三氧化二鋁陶瓷
(Aluminum oxideceramics,Al2O3)為感測器的基底，而感測膜材料採用真空蒸鍍法所沉積二氧化鈦(Titanium dioxide,TiO2)在金電極上，藉由二氧化鈦/金電極，作為電壓式生物感測器之基礎電極，以完成電壓式陣列型酸鹼生物感測器的研製。
厚膜陶瓷陣列型感測器，係以三氧化二鋁陶瓷基板透過工
業級厚膜印刷製程技術，利用高溫燒結進行銀導體與金電極圖形設計，佈局多項材料固體型態之穩定結構完成感測器製作，且具有堅硬、抗形變、耐磨損、耐腐蝕、耐高溫高壓、耐溫抗酸及不會老化持久等特性。
感測窗口為金導體電極，並擁有A、B、C & D四組為工作電極，以商品化玻璃電極(Ag/AgCl)供應參考電壓，並就感測器本身之相關製程方面的應用作探討分析。前端讀出藉由儀表放大器為信號處理，完成固態式酸鹼感測之基本測量之系統，呈現完整陣列型線性酸鹼感測器之架構。
陣列型pH感測元件由網版印刷金電極表面，經過蒸鍍沉積二氧化鈦薄膜修飾後，感測元件係利用待測溶液酸鹼量對感測元件電位之變化加以量測，根據該實驗結果的電路亦具感測氫離子之特性，於pH3-pH13之範圍內，我們成功地製作一個超高靈敏度的酸鹼感測器，單一酸鹼感測度可獲得到75.2mV/pH，且線性回歸度為0.9982。
A‧‧‧陶瓷基板
B‧‧‧高溫絕緣介質
C‧‧‧銀導體
D‧‧‧金導體
E‧‧‧低溫絕緣介質
F‧‧‧氧化物
第一圖：係本發明感測元件之製作流程示意圖。
第二圖：係本發明印刷第一、二層高溫絕緣介質、銀導體線路、銀導體線路插拔區、金導體線路與第一、二層低溫絕緣介質之立體分解示意圖。
第三圖：係本發明印刷第一、二層高溫絕緣介質、銀導體線路、銀導體線路插拔區、金導體線路與第一、二層低溫絕緣介質之立體組合示意圖。
第四圖：係本發明感測元件與電極之尺寸示意圖。
第五圖：係本發明感測元件之平面組合示意圖。
第六圖：係本發明感測元件之製作流程步驟1~3示意圖。
第七圖：係本發明感測元件之製作流程步驟4~6示意圖。
第八圖：係本發明感測元件之製作流程步驟7~9示意圖。
第九圖：係本發明感測元件之製作流程步驟10~12示意圖。
第十圖：係本發明陶瓷基板可以適用於各種不同感測器之使用流程方塊示意圖。
表一：本發明電路設計與一般碳偶電極差異比較圖。
為使專精熟悉此項技藝之人仕業者易於深入瞭解本發明的構造內容以及所能達成的功能效益，茲列舉一具體實施例，並配合圖式詳細介紹說明如下：
一種以厚膜陶瓷基板技術製作耐高溫耐酸鹼陣列感測元件，陣列型酸鹼感測器是以厚膜陶瓷電路基板加上氧化物所形成之結構，利用陶瓷基板塗佈厚膜塗料，且高溫燒結後再以蒸鍍方式將氧化物鍍在電極表面形成感測器。
依照設計圖面製作底片(負片)，接續進行網版製做，放製氧化鋁或氮化鋁陶瓷基板於自動印刷機上方，進行對位及印刷，逐層塗附於氧化鋁或氮化鋁陶瓷基板上，形成線路。
將塗料批覆於網版上方，再以一來一回方式印刷，使其塗料完整印刷於氧化鋁或氮化鋁陶瓷基板上。
為使塗料可以初步固化，印刷完畢後取出陶瓷基板進行烘乾程序，烘乾後再行量測印刷之厚度是否符合，確認厚度符合初始設計規格後，將陶瓷基板放置隧道式燒結爐進行燒結，使塗料可以完全形成
所需之絕緣層以及導體層，即可形成所需之線路。最後再以蒸鍍治具遮蔽不需要之位置，僅留出電極進行蒸鍍作業，如第一圖至第九圖所示。
其中：感測元件的製作材料，包括：氧化鋁或氮化鋁陶瓷基板A、高溫絕緣介質B、銀導體C、金導體D、低溫絕緣介質E、氧化物F(例如：二氧化鈦(TiO2)、五氧化二鉭(Ta2O5)，感測元件的製作流程：高溫絕緣介質印刷(第一層)；高溫絕緣介質印刷(第二層)；高溫絕緣介質印刷(第三層)；烘乾/測厚/燒結；銀導體線路印刷；銀導體線路印刷(插拔區補強)；烘乾/測厚/燒結；金導體線路印刷；烘乾/測厚/燒結；低溫絕緣介質印刷(第一層)；烘乾/測厚；低溫絕緣介質印刷(補強)；烘乾/測厚/燒結；低溫絕緣介質印刷(第二層)；烘乾/測厚；低溫絕緣介質印刷(補強)；
烘乾/測厚/燒結；低溫絕緣介質印刷(第三層)；烘乾/測厚；低溫絕緣介質印刷(補強)；烘乾/測厚/燒結；低溫絕緣介質印刷(第四層)；烘乾/測厚；低溫絕緣介質印刷(補強)；烘乾/測厚/燒結；蒸鍍氧化物。
將酸鹼感測器元件透過標準緩衝溶液(Buffer Solution)PH 6.0、PH 7.0、PH 8.0以及PH 9.0於50℃以下進行測試，電荷可有效累積於感測器上，再利用外加Ag/Ag/Cl玻璃參考電極以併排方式，量測酸鹼感測器對於各個標準緩衝溶液(Buffer Solution)之反應結果，靈敏度可達100mV以上，其線性度更可達0.99以上。
藉由上述各元件結構所組合而成之本發明，係在提供一種以厚膜陶瓷基板技術製作耐高溫耐酸鹼陣列感測元件，在實際操作應用上：
本發明所開發出的厚膜陶瓷陣列型感測元件，其設計可利用連接器連接線路，有助於非侵入式的檢測或是將感測器對其他儀器設備進行連接，在使用的便利性上大幅地提升，如第十圖所示。其功能如
下：
1．生產製程優化：相較於其他型態感測器，厚膜陶瓷陣列型感測器透過標準化的工業製程製造，載板上所應用的材料皆600~850℃高溫燒結成型，對於測試研究的變異大幅降低。
2．材料優化：本發明所使用厚膜塗料，依材料製造商所提供的測試報告，擁有優異的耐酸鹼程度，相較於一般感測器材料，能夠應用於更多不同要求的測試環境。
3．設計優化：以金導體與低溫介質交疊燒結的方式，設計出面積僅1.13平方公釐的感測電極與為了便於塗佈酵素的凹槽。
4．測試治具優化：銀-氯化銀(Ag/AgCl)標準電極與感測電極擺放相對位置的一致性要求，對於量測結果具有相當大的影響，因此除了以10PIN連接器取代焊接線路的方式，另外，再透過治具固定，將標準電極與各測試電極的間距固定，以穩定測試結果。
本發明所開發出的厚膜陶瓷陣列型感測元件，在實際操作應用上，具有下列幾項優點：
1．反應速度快速：感測器於2至2.5分鐘內，即可測得穩定數據。
2．穩定性高：重複測試結果說明，不論是靈敏度或是線性度均可穩定表現。
3．均勻性佳：以標準化製程生產製作，可做出膜厚均一性之感測器。
4．可靠度佳：此感測器可以抗酸鹼並耐高溫，即使再惡劣之環境仍可正常作業。
5．綜觀以上幾點重要結論：此趕測器可廣泛應用於『民生的飲用水監控』及『溫泉水質之檢測』。
厚膜陣列型酸鹼感測器，不僅具有高感測度和高穩定性外，因為感測器本體是陶瓷基板加厚膜塗料燒結而成，常常被使用於需要高可靠度的環境，由於人每天都需要用水，因此監控水質變成了一個重要的議題。另外，不論是材料本體之耐用性亦或是研究結果所證實之穩定可靠度，皆說明此酸鹼感測器非常適合用於水質監控，而現今空氣汙染情況嚴重，民生飲用水為最需要被監控之水源，因此，此酸鹼感測器用來監控民生用水再適合不過了。除此之外，現在人們喜歡藉由泡溫泉舒壓，此感測器亦可用於溫泉水質之檢測。
綜合上述所陳，本發明係在提供一種以厚膜陶瓷基板技術製作耐高溫耐酸鹼陣列感測元件，經過本發明人實際製做完成以及反覆操作測試之後，證實的確可以達到本發明所預期的功能效益，同時又為目前坊間尚無見聞之首先創作，具有產業上的利用價值，誠然已經符合發明專利實用性與進步性之成立要義，爰依專利法之規定，向 鈞局提出發明專利之申請。
Claims (6)
- 一種以厚膜陶瓷基板技術製作耐高溫耐酸鹼陣列感測元件之製作方法，其製作方法包括：一、自動印刷機依照以各層塗料設計不同層的對應負片底片，再製作相對應網版備用，放置陶瓷基板於自動印刷機上方，進行對位及印刷；二、取陶瓷基板置於自動網印機上，其上覆以對應塗料之網版對位完成；三、將塗料批覆於網版上方，再以一來一回方式印刷，使其塗料完整印刷於陶瓷基板上，印刷完畢後取出陶瓷基板進行烘乾程序，烘乾後再行量測厚度是否符合，確認厚度符合初始設計規格後，將陶瓷基板放置隧道式燒結爐進行燒結，使塗料可以完全形成所需之絕緣層以及導體層，即可形成所需之線路；四、將陶瓷基板印刷電路，經由燒結，再透過蒸鍍製程將氧化物固態轉氣態元子和分子，使其披覆於陶瓷基板上，製作成酸鹼感測器元件者。
- 如請求項1所述之以厚膜陶瓷基板技術製作耐高溫耐酸鹼陣列感測元件之製作方法，其中：該塗料包括高溫絕緣介質與低溫絕緣介質者。
- 如請求項1所述之以厚膜陶瓷基板技術製作耐高溫耐酸鹼陣列感測元件之製作方法，其中：該導體層包括銀導體與金導體者。
- 如請求項1所述之以厚膜陶瓷基板技術製作耐高溫耐酸鹼陣列 感測元件之製作方法，其中：該氧化物的材料可為二氧化鈦(TiO2)、五氧化二鉭(Ta2O5)者。
- 如請求項1所述之以厚膜陶瓷基板技術製作耐高溫耐酸鹼陣列感測元件之製作方法，其中：該陶瓷基板的材料可為氧化鋁或氮化鋁者。
- 如請求項1所述之以厚膜陶瓷基板技術製作耐高溫耐酸鹼陣列感測元件之製作方法，其中：酸鹼感測器元件為陣列型者。
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