ITMI982153A1 - Dispositivo multisensore per misure chimiche gravimetriche mediante strati piezoelettrici risonanti in tecnologia a film spesso. - Google Patents
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Description
DESCRIZIONE
Oggetto della presente invenzione è un dispositivo per il rilevamento, la misurazione ed il monitoraggio di una pluralità di analiti gassosi e/o allo stato vapore basato su elementi piezoelettrici risonanti in tecnologia a film spesso.
Come è noto, la disponibilità di sensori chimici con buone prestazioni metrologiche e basso costo realizzativo è richiesta da numerose situazioni applicative. In particolare, la rilevazione di composti gassosi e vapori in aria costituisce un obiettivo di interesse vivo e attuale per il monitoraggio ambientale, e per misure in ambienti domestici e industriali.
Il problema della rilevazione chimica per mezzo di sensori ad uscita elettrica è notoriamente complesso, dal momento che è estremamente difficoltoso realizzare dispositivi selettivi per gli analiti di interesse, e sostanzialmente impossibile raggiungere la specificità della risposta.
Scopo della presente invenzione è quello di realizzare un dispositivo per il rilevamento, la misurazione ed il monitoraggio di analiti gassosi e/o allo stato vapore diversi tra loro e presenti contemporaneamente in determinati ambienti, con elevata sensibilità ed alta selettività e specificità.
Altro scopo dell'invenzione è quello di mettere a disposizione un dispositivo multisensore per misure chimiche gravimetriche provvisto di doti di flessibilità e di basso costo.
Questi ed altri scopi ancora e relativi vantaggi che risulteranno dalla descrizione che segue, vengono raggiunti da un dispositivo per il rilevamento e la misura di analiti gassosi e/o allo stato vapore basato su strati piezoelettrici risonanti, il quale dispositivo, secondo la presente invenzione, comprende:
- un substrato,
- una pluralità di sensori costituiti da elementi piezoelettrici a base di composti di ceramiche ferroelettriche polarizzate realizzati in tecnologia a film spesso su detto substrato e ricoperti con rivestimenti sensibili atti ad assorbire selettivamente e reversibilmente detti analiti,
- almeno un elemento riscaldante incorporato in detto substrato, provvisto di opportuno circuito di regolazione, atto a termostatare detto substrato,
essendo inoltre previsti opportuni circuiti di amplificazione, trasmissione ed elaborazione dei segnali emessi da detti sensori, nonché opportuni mezzi per il trattamento e la elaborazione elettronica e/o software dei dati.
Più particolarmente, detto substrato è costituito da allumina.
Il substrato può anche essere costituito da un qualsiasi altro materiale opportunamente isolato, quale un materiale metallico smaltato, ad esempio acciaio smaltato e simili.
Detti composti di ceramiche ferroelettriche sono preferibilmente costituiti da Zirconato-Titanato di Piombo e sono realizzati mediante stampa serigrafica su detto substrato di allumina.
Come noto, la tecnologia del film spesso consente di realizzare dispositivi e circuiti elettronici mediante procedimenti di stampa serigrafica di paste con specifiche e differenziate proprietà su opportuni substrati, seguiti da cicli termici per stabilizzare le proprietà meccaniche e funzionali dei depositi.
Il materiale base impiegato come fase attiva per la preparazione degli elementi piezoelettrici è lo Zirconato-Titanato di Piombo di varia composizione e granulometria .
Allo Zirconato-Titanato di Piombo in polvere viene aggiunto un legante, generalmente costituito da polvere di. ossido di piombo (PbO) o da composti vetrosi, per favorire la compattazione del Zirconato-Titanato di Piombo e la sua adesione al substrato durante la cottura. La mistura costituita da Zirconato-Titanato di Piombo e dal legante viene poi disciolta in un veicolo liquido costituito da un solvente organico e da un addensante, tipicamente etilcellulosa in terpineolo, per ottenere un composto fluido con la corretta reologia per consentirne la stampa serigrafica.
Dopo la stampa gli strati sono essiccati a circa 150°C e poi sottoposti a trattamento di cottura attorno a 950°C. Dopo la cottura viene indotta l'attività piezoelettrica negli strati attraverso un processo di polarizzazione. Esso consiste nell'applicazione di un campo elettrico dell'ordine di 4-5 MV/m per qualche decina di minuti a una temperatura prossima a quella di Curie (valori tipici impiegati vanno da 100 a 200°C), seguita dal ritorno a temperatura ambiente col campo applicato. Le caratteristiche piezoelettriche e meccaniche dei film dipendono dalla composizione della pasta e dalla granulometria media delle polveri (tipicamente compresa tra 1 e 10 μηι), dai trattamenti termici di cottura, che globalmente concorrono a definire la microstruttura dello strato, e dalle condizioni di polarizzazione. Il sensore risonante a base di Zirconato-Titanato di Piombo su substrato di allumina consente di rilevare piccole quantità di massa solidali con la struttura vibrante attraverso il decremento di frequenza di risonanza del prodotto, e può quindi vantaggiosamente rilevare una specie chimica mediante la sensibilizzazione del risonatore con un materiale in grado di assorbire reversibilmente l'analita di interesse con conseguente variazione della propria massa.
Il materiale costituente detti rivestimenti sensibili che ricoprono detti elementi piezoelettrici e che sono in grado di assorbire reversibilmente l'analita che interessa è generalmente, un materiale polimerico, scelto a seconda dell'analita da rilevare e misurare. Si è visto che il substrato di allumina ha un ruolo attivo nella determinazione della frequenza di risonanza misurata, la quale non è dovuta al solo strato piezoelettrico, ma all'insieme substrato/strato piezoelettrico che costituisce così un risonatore composto: si è visto infatti che una diminuzione dello spessore del substrato porta ad un aumento della frequenza di risonanza e corrispondentemente, della sensibilità in massa. Per uno strato piezoelettrico con spessore di circa 100 μια su substrato di 250 μιη, la frequenza è di circa 6.5 MHz e la sensibilità di -450 kHz/rag, valore che rappresenta un risultato ragguardevole.
Il dispositivo secondo l'invenzione è un multisensore gravimetrico su substrato unico. Ciascuna microbilancia dell'insieme è tipicamente rivestita da un diverso materiale sensibile in modo da ottenere per ciascun analita una gamma di risposte differenziate e complementari per.consentirne la rilevazione attraverso una opportuna elaborazione elettronica e/o software.
I metodi di elaborazione dei segnali di risposta sono complementari al sistema multisensore gravimetrico, secondo la presente invenzione.
L'influenza parassita della temperatura operativa sulla frequenza di risonanza dei sensori, secondo la presente invenzione, è drasticamente ridotta per mezzo di un sistema di termostatazione. Tale sistema impiega un elemento riscaldante serigrafato sul substrato comandato da un circuito elettronico di regolazione che mantiene la temperatura del substrato a circa 50°C, indipendentemente dalla temperatura ambiente. I circuiti elettronici sono stati eliminati dal substrato che ospita i sensori dal momento che costituiscono una sorgente termica di disturbo di entità non costante nel tempo e con distribuzione spaziale non uniforme.
II sistema di controllo della temperatura consente di migliorare notevolmente la stabilità delle frequenze di risonanza, la risoluzione in massa e la soglia minima di rilevabilità degli analiti gassosi di interesse.
L'invenzione viene qui di seguito descritta con riferìmento alla allegata tavola di disegno, data a solo titolo illustrativo e non limitativo del trovato, nella quale:
la figura 1 mostra un dispositivo secondo la presente invenzione comprendente quattro sensori risonanti gravimetrici .
Con riferimento a tale figura il dispositivo secondo l'invenzione comprende il substrato 1 di allumina avente dimensioni 2,5 X 2,5 cm. Sul substrato 1 sono presenti quattro sensori 2a, 2b, 2c e 2d a strato piezoelettrico risonante in Zirconato-Titanato di Piombo di forma circolare, disposti in prossimità degli angoli del substrato 1.
L'elemento piezoelettrico 2a è rivestito con Poly(N-Vinylpyrrolidone) ed è sensibile alla umidità relativa; l’elemento 2b è rivestito con Poly(amidoamina)ed è sensibile all’anidride solforosa; l'elemento 2c è rivestito con Polistirene ed è sensibile agli idrocarburi aromatici (ad es. Toluene), mentre l'elemento 2d è rivestito con Poly(ethylenglicole) ed è sensibile agli idrocarburi alifatici (ad es. Esano).
Sul substrato 1 è poi presente l’elemento riscaldante 3 con forma a meandro e composizione a base metallica disposto nella regione centrale del substrato secondo una geometria a croce per ottimizzare la simmetria.
Il numero di 4 sensori è puramente indicativo e, non essendo limitato da nessun vincolo sostanziale se non quello di garantire una disposizione simmetrica dei sensori rispetto all'elemento riscaldante, è soggetto a poter essere variato, in particolare aumentato a seconda delle esigenze.
E' da tenere presente che invariabilmente esiste una tendenza alla sensibilità incrociata tra i diversi sensori. In altre parole il sensore 2b nell’esempio è sensibile a S02 ma non solamente ad esso; in particolare la sensibilità a S02 è apprezzabilmente influenzata, ad esempio, dal tenore di umidità relativa dell'ambiente (rilevato da 2a).
Questo fatto è dovuto alla complessità delle reazioni chimiche coinvolte nel processo di rilevazione dell'analita che impedisce un'assoluta specificità di risposta. Il dispositivo secondo la presente invenzione, essendo multisensore, offre una via economica per risolvere tale problema in quanto, per tornare all'esempio specifico, dalla risposta del singolo sensore 2b non si sarebbe in grado di asserire se sia originata da S02, da umidità o da una mistura di entrambi. Tuttavia, la risposta di 2a permette di determinare il tenore di umidità e, quindi, di scorporare dal segnale di 2b il solo contributo dovuto a SO2 · Tramite opportuna elaborazione dei segnali provenienti dalla molteplicità dei sensori è possibile sfruttare la ridondanza di informazione associata a risposte non selettive per ottenere una stima attendibile della composizione dell'atmosfera in esame. Più è elevato il numero dei sensori dell'insieme, compatibilmente al relativo aumento di complessità del sistema, maggiore è il dettaglio con cui tale composizione può essere ricostruita.
Ulteriori vantaggi che il dispositivo secondo l'invenzione offre rispetto ai dispositivi noti sono in particolare:
- gli elementi sensori a strati piezoelettrici risonanti sono planari, pertanto non richiedono fasi di lavorazione aggiuntive e particolari
- la realizzazione di matrici multisensori è tecnicamente facile ed economica
- è tecnicamente fattibile e vantaggioso termostatare accuratamente tutta la matrice multisensore dal momento che la tecnologia a film spesso consente di realizzare elementi riscaldanti di geometria e dimensioni ampiamente variabili e la loro localizzazione sullo stesso substrato di allumina ad elevata conducibilità termica su cui stanno i sensori massimizza l'efficacia della regolazione della temperatura contenendo il consumo di potenza
- il sistema è miniaturizzato, compatto, robusto, senza parti in movimento e ha un basso costo di realizzazione anche su ridotti volumi di produzione.
Claims (8)
- RIVENDICAZIONI 1. Dispositivo per il rilevamento e la misura di analiti gassosi e/o allo stato vapore basato su strati piezoelettrici risonanti, il quale dispositivo, secondo la presente invenzione, comprende: - un substrato (1), - una pluralità di sensori (2a, 2b, 2c, 2d) costituiti da elementi piezoelettrici a base di composti di ceramiche ferroelettriche polarizzate realizzati in tecnologia a film spesso su detto substrato (1) e ricoperti con rivestimenti sensibili atti ad assorbire selettivamente e reversibilmente detti analiti, - almeno un elemento riscaldante (3) incorporato in detto substrato (1), provvisto di opportuno circuito di regolazione, atto a termostatare detto substrato (1), essendo inoltre previsti opportuni circuiti di amplificazione, trasmissione ed elaborazione dei segnali emessi da detti sensori, nonché'opportuni mezzi per il trattamento e la elaborazione elettronica e/o software dei dati.
- 2. Dispositivo secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che detto substrato (1) è costituito da allumina.
- 3. Dispositivo secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che detto substrato (l) è costituito da un materiale isolato, quale acciaio smaltato.
- 4. Dispositivo secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che detti composti di ceramiche ferroelettriche comprendono Zirconato-Titanato di Piombo.
- 5. Dispositivo secondo la rivendicazione 4, caratterizzato dal fatto che detti composti di ceramiche ferroelettriche comprendono, oltre a Zirconato-Titanato di Piombo, leganti quali ossido di Piombo e/o composti vetrosi .
- 6. Dispositivo secondo le rivendicazioni 1, 2, 3, 4 e 5, caratterizzato dal fatto che detti elementi piezoelettrici costituiti da Zirconato-Titanato di Piombo sono realizzati mediante stampa serigrafica su detto substrato di allumina.
- 7. Dispositivo secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che detto elemento riscaldante è serigrafato su detto substrato.
- 8. Dispositivo secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che è termostatato a 50°C mediante detto elemento riscaldante.
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| AU6466299A (en) | 2000-04-26 |
| IT1302616B1 (it) | 2000-09-29 |
| WO2000020850A1 (en) | 2000-04-13 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 0001 | Granted |