TWI534278B - Method for making titanium sheet - Google Patents

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TWI534278B TW102148513A TW102148513A TWI534278B TW I534278 B TWI534278 B TW I534278B TW 102148513 A TW102148513 A TW 102148513A TW 102148513 A TW102148513 A TW 102148513A TW I534278 B TWI534278 B TW I534278B
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Description

鈦薄板之製作方法
本發明係關於一種金屬薄板之製作方法，特別係關於一種鈦薄板之製作方法。
習知鈦捲冷軋後，因加工硬化的緣故，通常需進行退火處理，其機械性質方能合乎規範要求。然而，鈦捲於大氣環境下高溫退火後，表層會形成黑色銹皮而影響後續加工成形性，故必須透過後處理加以去除。
習知鈦捲冷軋後的退火方法如下列先前技術專利文獻分析。
1. CN102002658
作法：鈦捲冷軋後，進行鹼洗除去冷軋油，再於真空爐內進行長時間退火處理。
缺點：(1)利用真空爐進行熱處理，每批次鈦捲處理時間約20~30小時，生產時間長；(2)鈦捲於高溫持溫時間過長，鈦捲晶粒較為粗大，約100~150微米；及(3)冷軋後之鈦捲表面易殘留軋延油，並在真空高溫環境下與鈦捲反應形成碳化鈦(TiC)，於酸雨環境下易造成鈦板表面變色，影響外觀。
2. CN201942739
作法：鈦捲冷軋後，於氬氣保護之光輝退火爐(Bright Annealing Furnace)進行連續退火。
缺點：光輝退火爐長達10~20米，鈦捲於氬氣保護之光輝退火爐進行連續退火需耗費大量高純度氬氣，生產成本高。
基於上述分析，有必要提供一創新且具進步性之鈦薄板之製作方法，以解決上述習知缺失。
本發明提供一種鈦薄板之製作方法，包括以下步驟：(a)提供一鈦捲；(b)冷軋該鈦捲；(c)對冷軋後之鈦捲進行連續退火處理；(d)對退火後之鈦捲進行慢速低角度噴砂，其噴擊速度為20至40米/秒，噴擊角度為5至25度；(e)酸洗噴砂後之鈦捲；(f)調質軋延酸洗後之鈦捲；以及(g)張力整平調質軋延後之鈦捲。
本發明之製作方法係在鈦捲冷軋後，先於大氣環境下進行高溫退火，接著再進行慢速低角度噴砂作業，透過調整噴砂之噴擊速度及噴擊角度來避免鈦捲變形，再搭配後續酸洗作業除去鈦捲退火後產生之銹皮。藉此，可提高鈦薄板之生產效率、細緻化鈦捲晶粒及降低生產成本。
為了能夠更清楚瞭解本發明的技術手段，而可依照說明書的內容予以實施，並且為了讓本發明所述目的、特徵和優點能夠更明顯易懂，以下特舉較佳實施例，並配合附圖，詳細說明如下。
圖1顯示本發明鈦薄板之製作方法流程圖；圖2顯示比較例1之鈦捲經真空退火熱處理後之金相組織照片；圖3顯示比較例2之鈦捲經大氣退火、傳統噴砂及酸洗作業後之金相組織照片；圖4顯示比較例3之鈦捲經大氣退火、慢速低角度噴砂及酸洗作業後之金相組織照片； 圖5顯示發明例1之鈦捲經大氣退火、慢速低角度噴砂及酸洗作業後之金相組織照片；圖6顯示發明例2之鈦捲經大氣退火、慢速低角度噴砂及酸洗作業後之金相組織照片；及圖7顯示發明例3之鈦捲經大氣退火、慢速低角度噴砂及酸洗作業後之金相組織照片。
圖1顯示本發明鈦薄板之製作方法流程圖。參閱圖1之步驟S11，提供一鈦捲。鈦捲材質係可選自如下的其中一種：純鈦及鈦合金。且較佳地，鈦捲厚度為1至4毫米。
參閱步驟S12，冷軋該鈦捲。在此步驟中，鈦捲冷軋量為50%以上，較佳地，冷軋後之鈦捲厚度為0.5至2毫米。
參閱步驟S13，對冷軋後之鈦捲進行連續退火處理。在此步驟中，係以連續式大氣退火爐進行退火處理。此外，為使鈦捲晶粒細緻化，較佳地，退火溫度為750至850℃，而退火時之鈦捲捲取速度為7至20米/分鐘。
參閱步驟S14，對退火後之鈦捲進行慢速低角度噴砂，其噴擊速度為20至40米/秒，噴擊角度為5至25度。在此步驟中，噴砂材質係可選自如下的其中一種：鋼珠及金鋼砂。且較佳地，噴砂粒徑為0.3至0.8毫米，而噴砂電流為50至70安培。
參閱步驟S15，酸洗噴砂後之鈦捲。在此步驟中，係將噴砂後之鈦捲浸入一酸液中，該酸液包括含量為8至12毫升/公升之氫氟酸(HF)、含量為80至150毫升/公升之硝酸(HNO3)及其餘之水。較佳地，酸洗時之鈦捲捲取速度為7至20米/分鐘。
參閱步驟S16，調質軋延酸洗後之鈦捲。在此步驟中，調質軋延 下軋量為0.5至1%，而調質軋延時之鈦捲捲取速度為5至10米/分鐘。
參閱步驟S17，張力整平調質軋延後之鈦捲。在此步驟中，張力設定為5000至8000公斤，而張力整平時之鈦捲捲取速度為3至8米/分鐘。此外，較佳地，張力整平拉伸量為0.4至1.5%。
本發明之製作方法係在鈦捲冷軋後，先於大氣環境下進行高溫退火，接著再進行慢速低角度噴砂作業，透過調整噴砂之噴擊速度及噴擊角度來避免鈦捲變形，再搭配後續酸洗作業除去鈦捲退火後產生之銹皮。藉此，可提高鈦薄板之生產效率、細緻化鈦捲晶粒及降低生產成本。
茲以下列實例予以詳細說明本發明，唯並不意謂本發明僅侷限於此等實例所揭示之內容。
[比較例1]
鈦捲冷軋完畢後，先將鈦捲進行鹼洗作業，以去除鈦捲表面之冷軋軋延油。清洗後之鈦捲置於真空退火爐，採取階段性升溫，藉以緩和鈦捲內外層間的溫差。真空退火爐於升溫前需抽真空，同時利用氬氣進行置換，並用風扇循環爐內氬氣，透過熱對流使鈦捲溫度均勻。待升溫至400~500℃後，持溫保持一段時間，使鈦捲內部殘留之冷軋油揮發。待溫度提升至650~700℃時，持溫約5~10小時，待鈦捲內外均溫後進行降溫，待溫度降至200℃以下，將鈦捲自爐中取出，完成冷軋鈦捲真空退火作業，整個作業流程約需10~20小時。
參閱圖2，其係顯示比較例1之鈦捲經真空退火熱處理後之金相組織照片。如圖2所示，以真空退火熱處理後之鈦捲晶粒較為粗大，約100至150微米。
[比較例2]
厚度2毫米純鈦捲進行軋延率50%之冷軋，冷軋完畢後純鈦捲厚度達1.0毫米，以連續式方式於大氣環境下進行退火作業，退火溫度設定約600℃，鈦捲捲取速度設定為8米/分鐘，接著鈦捲進行傳統噴砂作業，噴砂鋼珠粒徑選用1.0毫米，鋼珠噴擊鈦捲角度控制在90度，鋼珠噴擊速度設定為100米/秒，噴砂電流設定為90安培。鈦捲經噴砂後，再於氫氟酸(HF)與硝酸(HNO3)混合之酸洗槽中進行連續式酸洗，氫氟酸(HF)濃度為12毫升/公升，硝酸(HNO3)濃度為140毫升/公升，鈦捲捲取速度設定為16米/分鐘。1毫米鈦捲經一般傳統噴砂、酸洗後，鈦捲表層銹皮雖可去除，但鈦捲捲形因噴砂而變形，產生約150~200毫米的嚴重中波及邊波(如附件第1頁所示)，透過後續1%調質軋延及1%張力整平亦無法改善。
參閱圖3，其係顯示比較例2之鈦捲經大氣退火、傳統噴砂及酸洗作業後之金相組織照片。如圖3所示，由於比較例2之鈦捲的退火溫度過低，使得鈦捲組織未完全再結晶。此外，如表1所示，比較例2之鈦捲的機械性質亦無法符合ASTM B265規範要求。
[比較例3]
厚度1.6毫米純鈦捲進行軋延率50%之冷軋，冷軋完畢後純鈦捲厚度達0.8毫米，以連續式方式於大氣環境下進行退火作業，退火溫度設定約950℃，鈦捲捲取速度設定為40米/分鐘，接著鈦捲進行慢速 噴砂作業，噴砂鋼珠粒徑選用0.5毫米，鋼珠噴擊鈦捲角度控制在15度，鋼珠噴擊速度設定為25米/秒，噴砂電流設定為60安培。鈦捲經噴砂後，再於氫氟酸(HF)與硝酸(HNO3)混合之酸洗槽中進行連續式酸洗，氫氟酸(HF)濃度為30毫升/公升，硝酸(HNO3)濃度為50毫升/公升，鈦捲捲取速度設定為25米/分鐘。鈦捲最後再進行0.2%調質軋延，並再經0.2%張力整平。0.8毫米鈦捲經慢速噴砂後，捲形並未出現變形，但由於酸洗時氫氟酸(HF)濃度過高、硝酸(HNO3)濃度過低，使得鈦捲表面出現過度酸洗現象。另外，因鈦捲調質軋延及張力整平皆僅為0.2%，故整平後之鈦捲仍會出現8~10毫米之中波(如附件第2頁所示)。
參閱圖4，其係顯示比較例3之鈦捲經大氣退火、慢速低角度噴砂及酸洗作業後之金相組織照片。如圖4所示，由於比較例3之鈦捲的退火溫度過高，使得鈦捲組織形成粗大之費德曼組織。此外，如表2所示，比較例3之鈦捲的部分機械性質無法符合ASTM B265規範要求。
[發明例1]
厚度1.2毫米之鈦捲進行軋延率50%之冷軋，冷軋完畢後鈦捲厚度達0.6毫米，以連續式方式於大氣環境下進行退火作業，退火溫度設定約800℃，鈦捲捲取速度設定為13米/分鐘，接著鈦捲進行連續式 慢速、低角度噴砂作業，噴砂鋼珠粒徑選用0.5毫米，鋼珠噴擊鈦捲角度控制在10度，鋼珠噴擊速度設定為30米/秒，噴砂電流為60安培。鈦捲經慢速噴砂後，未出現嚴重變形，僅出現5~10毫米邊波。鈦捲再於氫氟酸(HF)與硝酸(HNO3)混合之酸洗槽中進行連續式酸洗，氫氟酸(HF)濃度為10毫升/公升，硝酸(HNO3)濃度為120毫升/公升，鈦捲捲取速度設定為13米/分鐘，酸洗後之鈦捲表面未出現過度酸洗現象。
酸洗後之鈦捲進行0.8%調質軋延及1.0%張力整平後，鈦捲中波及邊波會完全消除，變得相當平整(如附件第3頁所示)。
參閱圖5，其係顯示發明例1之鈦捲經大氣退火、慢速低角度噴砂及酸洗作業後之金相組織照片。如圖5所示，發明例1之鈦捲呈現細緻的等軸晶，其晶粒尺寸小於20微米。此外，如表3所示，發明例1之鈦捲的機械性質符合ASTM B265規範要求。
[發明例2]
厚度2.0毫米之鈦捲進行軋延率50%之冷軋，冷軋完畢後鈦捲厚度達1.0毫米，以連續式方式於大氣環境下進行退火作業，退火溫度設定約750℃，鈦捲捲取速度設定為7米/分鐘，接著鈦捲進行連續式慢速、低角度噴砂作業，噴砂鋼珠粒徑選用0.3毫米，鋼珠噴擊鈦捲角度控制在5度，鋼珠噴擊速度設定為20米/秒，噴砂電流為50安培。 鈦捲經慢速噴砂後，未出現嚴重變形，僅出現1~5毫米邊波。鈦捲再於氫氟酸(HF)與硝酸(HNO3)混合之酸洗槽中進行連續式酸洗，氫氟酸(HF)濃度為8毫升/公升，硝酸(HNO3)濃度為80毫升/公升，鈦捲捲取速度設定為7米/分鐘，酸洗後之鈦捲表面未出現過度酸洗現象。
酸洗後之鈦捲進行0.5%調質軋延及0.4%張力整平後，鈦捲中波及邊波會完全消除，變得相當平整(如附件第4頁所示)。
參閱圖6，其係顯示發明例2之鈦捲經大氣退火、慢速低角度噴砂及酸洗作業後之金相組織照片。如圖6所示，發明例2之鈦捲呈現細緻的等軸晶，其晶粒尺寸小於20微米。此外，如表4所示，發明例2之鈦捲的機械性質符合ASTM B265規範要求。
[發明例3]
厚度1.6毫米之鈦捲進行軋延率50%之冷軋，冷軋完畢後鈦捲厚度達0.8毫米，以連續式方式於大氣環境下進行退火作業，退火溫度設定約850℃，鈦捲捲取速度設定為20米/分鐘，接著鈦捲進行連續式慢速、低角度噴砂作業，噴砂鋼珠粒徑選用0.8毫米，鋼珠噴擊鈦捲角度控制在25度，鋼珠噴擊速度設定為40米/秒，噴砂電流為70安培。鈦捲經慢速噴砂後，未出現嚴重變形，僅出現10~15毫米邊波。鈦捲再於氫氟酸(HF)與硝酸(HNO3)混合之酸洗槽中進行連續式酸洗，氫氟酸(HF)濃度為12毫升/公升，硝酸(HNO3)濃度為150毫升/公升， 鈦捲捲取速度設定為20米/分鐘，酸洗後之鈦捲表面未出現過度酸洗現象。
酸洗後之鈦捲進行1.0%調質軋延及1.5%張力整平後，鈦捲中波及邊波會完全消除，變得相當平整(如附件第5頁所示)。
參閱圖7，其係顯示發明例3之鈦捲經大氣退火、慢速低角度噴砂及酸洗作業後之金相組織照片。如圖7所示，發明例3之鈦捲呈現細緻的等軸晶，其晶粒尺寸小於20微米。此外，如表5所示，發明例3之鈦捲的機械性質符合ASTM B265規範要求。
本發明之製作方法具備以下特點：
(1)本發明採用連續式退火作業，以一捲三噸重、厚度0.6毫米之鈦捲計算，本發明冷軋鈦捲、退火、噴砂及酸洗作業僅約40~60分鐘，遠短於批次真空退火的20~30小時，故鈦薄板之生產效率可大幅提高。
(2)本發明對鈦捲進行連續式退火作業，可細緻化鈦捲晶粒(晶粒尺寸小於20微米)，其晶粒遠細於批次真空退火生產之鈦捲(約100微米)。
(3)本發明之鈦捲是在大氣環境下進行退火熱處理，不需耗費大量高純度氬氣，故生產成本可大幅降低。
上述實施例僅為說明本發明之原理及其功效，並非限制本發 明，因此習於此技術之人士對上述實施例進行修改及變化仍不脫本發明之精神。本發明之權利範圍應如後述之申請專利範圍所列。

Claims (14)

  1. 一種鈦薄板之製作方法，包括以下步驟：(a)提供一鈦捲，該鈦捲厚度為1至4毫米；(b)冷軋該鈦捲，冷軋後之鈦捲厚度為0.5至2毫米；(c)對冷軋後之鈦捲進行連續退火處理，退火溫度為750至850℃，鈦捲捲取速度為7至20米/分鐘；(d)對退火後之鈦捲進行慢速低角度噴砂，其噴擊速度為20至40米/秒，噴擊角度為5至25度；(e)酸洗噴砂後之鈦捲；(f)調質軋延酸洗後之鈦捲；以及(g)張力整平調質軋延後之鈦捲。
  2. 如請求項1之方法，其中步驟(a)之鈦捲材質選自如下的其中一種：純鈦及鈦合金。
  3. 如請求項1之方法，其中步驟(b)之鈦捲冷軋量為50%以上。
  4. 如請求項1之方法，其中步驟(c)係以連續式大氣退火爐進行退火處理。
  5. 如請求項1之方法，其中步驟(d)之噴砂材質選自如下的其中一種：鋼珠及金鋼砂。
  6. 如請求項1之方法，其中步驟(d)之噴砂粒徑為0.3至0.8毫米。
  7. 如請求項1之方法，其中步驟(d)之噴砂電流為50至70安培。
  8. 如請求項1之方法，其中步驟(e)包括將噴砂後之鈦捲浸入一酸液中，該酸液包括含量為8至12毫升/公升之氫氟酸(HF)、含量為80至150毫升/公升之硝酸(HNO3)及其餘之水。
  9. 如請求項1之方法，其中步驟(e)之鈦捲捲取速度為7至20米/分鐘。
  10. 如請求項1之方法，其中步驟(f)之調質軋延下軋量為0.5至1%。
  11. 如請求項1之方法，其中步驟(f)之鈦捲捲取速度為5至10米/分鐘。
  12. 如請求項1之方法，其中步驟(g)之張力設定為5000至8000公斤。
  13. 如請求項1之方法，其中步驟(g)之鈦捲捲取速度為3至8米/分鐘。
  14. 如請求項1之方法，其中步驟(g)之張力整平拉伸量為0.4至1.5%。
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