TWI466818B - 磁性石墨烯奈米複合物的製備方法 - Google Patents

磁性石墨烯奈米複合物的製備方法 Download PDF

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Description

磁性石墨烯奈米複合物的製備方法
本發明為有關一種磁性石墨烯奈米複合物，尤指一種磁性石墨烯奈米複合物的製備方法。
石墨烯係碳的一種同素異形體(Allotrope)，為碳原子以六方蜂巢晶格排列形成之二維材料，就性質而言，石墨烯具備透明、高導電、高熱傳導、高強度-重量比(Strength-to-weight ratio)與良好的延展性等特點，因此，學術界及業界皆相繼針對石墨烯投入大量的研發，盼能導入現有的電子元件製程，以藉由其特性提升整體效能，以石墨烯的應用而論，目前主要應用方向包括電晶體、鋰離子電池的電極材料、光偵測器及用於觸控面板、發光二極體或太陽能電池的透明電極等等。
習知石墨烯製備方法如美國專利公開第US 2010/0237296號，揭示一種將高沸點溶劑中單層石墨氧化物還原成石墨的方法，先將單層石墨氧化物分散於水中而形成一分散液，接著，將一溶劑添加至該分散液中形成一溶液，該溶劑可為N-甲基吡咯啶酮(N -methlypyrrolidone)、乙二醇(Ethylene glycol)、甘油(Glycerin)、二甲基吡咯啶酮(Dimethlypyrrolidone)、丙酮(Acetone)、四氫呋喃(Tetrahydrofuran)、乙腈(Acetonitrile)、二甲基甲醯胺(Dimethylformamide)或胺(Amine)或醇(Alcohol)，最後，將該溶液加熱至約200℃，再經純化後，即得到單層石墨。另外，如美國專利公開第US 2010/0323113號，揭示一種石墨烯的合成方法，將一碳氫化合物保持於40℃至1000℃之高溫，以植入碳原子至一基板之中，該基板可為金屬或合金。然後，隨溫度的降低，碳將發生沉澱而擴散出基板外，進而形成石墨烯層。
而於近年來，韓國的研究團隊發現由還原的石墨烯氧化物(reduced graphene oxide，RGO)與磁鐵礦(Fe3 O4 )組成的複合材料，可以有效的去除溶於水中的砷，並由Kwang Kim與In-Cheol Hwang等人，進一步以化學沉澱(Chemical precipitation)的方式，製作出一種還原態石墨烯氧化物與石鐵礦的複合材料，並以此種複合材料應用於淨化水中的砷。
然而，上述由還原的石墨烯氧化物與磁鐵礦所組成的複合材料，其在製備上，往往動輒需要數小時以上，而具有耗費時間，生產效率不佳的問題，間接限制於產業上的發展，故有改善之必要。
本發明的主要目的，在於解決習知製備石墨烯氧化物與磁鐵礦所組成的複合材料，具有時間耗費甚久的問題。
為達上述目的，本發明提供一種磁性石墨烯奈米複合物的製備方法，包含以下步驟：
一混合步驟：將一氧化石墨烯層、一含鐵前驅物及一微波承受物置於一容器中；以及
一微波步驟：對置於該容器中的該氧化石墨烯層、該含鐵前驅物及該微波承受物施以一微波輻射令該氧化石墨烯層還原為一還原態石墨烯層，且使該含鐵前驅物分解出複數個鐵奈米粒子而附著於該還原態石墨烯層的至少一表面，而形成一磁性石墨烯奈米複合物。
為達上述目的，本發明另提供一種磁性石墨烯奈米複合物的製備方法，包含以下步驟：
一混合步驟：將複數個相互疊置的氧化石墨烯層、一含鐵前驅物及一微波承受物置於一容器中；以及
一微波步驟：對置於該容器中的該氧化石墨烯層、該含鐵前驅物及該微波承受物施以一微波輻射令該氧化石墨烯層還原為複數個相互疊置的還原態石墨烯層，且使該含鐵前驅物分解出複數個鐵奈米粒子而附著於該還原態石墨烯層的至少一表面，而形成一磁性石墨烯奈米複合物。
如此一來，本發明藉由施予該微波輻射，使該氧化石墨烯層、該含鐵前驅物及該微波承受物，於一分鐘內的時間，即製成該磁性石墨烯奈米複合物，不僅大幅降低製備石墨烯氧化物與磁鐵礦所組成之複合材料的時間，提升生產效率，更有步驟簡單，有助該磁性石墨烯奈米複合物於產業發展的優點。
有關本發明的詳細說明及技術內容，現就配合圖式說明如下：
請參閱『圖1』所示，為本發明一實施例的步驟流程圖，本發明為一種磁性石墨烯奈米複合物的製備方法，包含以下步驟：
一前置步驟S1：將一石墨烯10透過哈默法(Hummers’method)以製備成一氧化石墨烯層20，該石墨烯10的碳原子排列與石墨的單原子層雷同，是碳原子以sp2混成軌域呈蜂巢晶格(honeycomb crystal lattice)排列構成的單層二維晶體，而哈默法主要是將該石墨烯10的粉末，藉由濃硫酸、濃硝酸、過錳酸鉀等化學試劑，經過氧化後分離出石墨烯10，再清洗除去硫酸根直至中性，再經超音波分離，而得到該氧化石墨烯層20，詳細可參閱「W.S. Hummers,R.E. Offeman,J. Am. Chem. Soc. 80(1958),1339」中的描述，所使用的該石墨烯10與所得的該與氧化石墨烯層20，其結構可分別參閱『圖2A』及『圖2B』所示。要補充說明的是，在此實施例中，雖以哈默法製備該氧化石墨烯層20，但並不以此為限制取得該氧化石墨烯層20的方式，該前置步驟S1亦非本發明之製備方法的必要步驟，而所製備的該氧化石墨烯層20以單層為舉例，但不以此為限，也可為複數個相互疊置的氧化石墨烯層20。
一混合步驟S2：將所製出的該氧化石墨烯層20，與一含鐵前驅物及一微波承受物置於一容器中，在此實施例中，將該氧化石墨烯層20、該含鐵前驅物及該微波承受物於該容器中混合，該含鐵前驅物呈粉末狀，其材質可為二茂鐵、五羰基鐵(Fe (CO)5 )或含有機金屬錯合物的鐵，該微波承受物在此為矽的晶圓破片或為銅，而該容器為一金屬製的容器。
一微波步驟S3：對置於該容器中的該氧化石墨烯層20、該含鐵前驅物及該微波承受物施以一微波輻射，在此實施例中，該微波輻射使該微波承受物產生一電弧，該微波輻射的頻率在此為2.4GHz，並提供一介於300至1000°C的反應溫度，該反應溫度令該氧化石墨烯層20還原為一還原態石墨烯層31，且使該含鐵前驅物分解出複數個鐵奈米粒子32，該鐵奈米粒子32會附著於該還原態石墨烯層31的至少一表面，據此，而形成一磁性石墨烯奈米複合物30，且微波步驟的一反應時間不大於一分鐘，『圖2C』所顯示的是所製備的該磁性石墨烯奈米複合物30的結構示意圖。
請參閱『圖3』所示，為本發明磁性石墨烯奈米複合物的超順磁性示意圖，在此圖中，橫軸表示對該磁性石墨烯奈米複合物30加予一磁場，縱軸表示所得的飽合磁化值，在此實施例中，將由重量百分比為1：7的該氧化石墨烯層20與該含鐵前驅物所製成的該磁性石墨烯奈米複合物30，於室溫下(298K)以超導量干涉磁量儀(SQUID磁量儀)分析得知，該磁性石墨烯奈米複合物30具有一超順磁性，且其飽合磁化值約為50emu/g。
請參閱『圖4A』及『圖4B』所示，分別為本發明磁性石墨烯奈米複合物對鉛、鉻及鉮以及對雙酚A的等溫吸附曲線示意圖，在此『圖4A』中，橫軸表示金屬有機物污染物的平衡濃度，縱軸表示為該磁性石墨烯奈米複合物30吸附污染物的平衡權重，從圖中可知，該磁性石墨烯奈米複合物30對鉛、鉻及鉮皆具有良好的吸附能力，在『圖4B』中，橫軸表示雙酚A污染物的平衡濃度，縱軸表示為該磁性石墨烯奈米複合物30吸附污染物的平衡權重，顯示該磁性石墨烯奈米複合物30對雙酚A(Bisphenol A，BPA) 具有良好的吸附能力，故說明該磁性石墨烯奈米複合物30能夠吸附溶於水中的重金屬以及雙酚A，而用以淨化水質。
請參閱『圖5A』及『圖5B』所示，分別為本發明磁性石墨烯奈米複合物對大腸感菌的抗菌性及對斑馬魚的毒性示意圖，在『圖5A』中，將該磁性石墨烯奈米複合物30對大腸感菌進行測試，顯示出隨著該磁性石墨烯奈米複合物30的濃度增加，以及該磁性石墨烯奈米複合物30與大腸感菌的接觸時間增加，使得大腸感菌的細胞存活率逐漸下降，因此該磁性石墨烯奈米複合物30具有良好的抗菌性；在『圖5B』中，將該磁性石墨烯奈米複合物30對斑馬魚進行測試，顯示該磁性石墨烯奈米複合物30注入斑馬魚胚胎後的120小時，與將純水(DI Water) 注入斑馬魚胚胎後的120小時相較之下，斑馬魚的存活率相差無幾，且隨著該磁性石墨烯奈米複合物30的注入濃度增加，斑馬魚的存活率並無顯著下降，因此該磁性石墨烯奈米複合物30對斑馬魚並無明顯毒性。
綜上所述，由於本發明藉由施予該微波輻射，使該氧化石墨烯層、該含鐵前驅物及該微波承受物，於一分鐘內的時間，即製成該磁性石墨烯奈米複合物，不僅大幅降低製備石墨烯氧化物與磁鐵礦所組成之複合材料的時間，提升生產效率，更有步驟簡單，有助該磁性石墨烯奈米複合物於產業發展的優點，再者，該磁性石墨烯奈米複合物具有超順磁性，並對鉛、鉻、鉮及雙酚A皆具有良好的吸附能力，而具有吸附水中重金屬，進而淨化水質的作用，且該磁性石墨烯奈米複合物還具有良好的抗菌性以及無毒性，因此本發明極具進步性及符合申請發明專利的要件，爰依法提出申請，祈 鈞局早日賜准專利，實感德便。
以上已將本發明做一詳細說明，惟以上所述者，僅爲本發明的一較佳實施例而已，當不能限定本發明實施的範圍。即凡依本發明申請範圍所作的均等變化與修飾等，皆應仍屬本發明的專利涵蓋範圍內。
10．．．石墨烯
20．．．氧化石墨烯層
30．．．磁性石墨烯奈米複合物
31．．．還原態石墨烯層
32．．．鐵奈米粒子
S1．．．前置步驟
S2．．．混合步驟
S3．．．微波步驟
圖1，為本發明一實施例的步驟流程圖。
圖2A，為本發明之石墨烯的結構示意圖。
圖2B，為本發明之氧化石墨烯的結構示意圖。
圖2C，為本發明之磁性石墨烯奈米複合物的結構示意圖。
圖3，為本發明之磁性石墨烯奈米複合物的超順磁性示意圖。
圖4A，為本發明之磁性石墨烯奈米複合物對鉛、鉻及鉮的等溫吸附曲線示意圖。
圖4B，為本發明之磁性石墨烯奈米複合物對雙酚A的等溫吸附曲線示意圖。
圖5A，為本發明磁性石墨烯奈米複合物對大腸感菌的抗菌性示意圖。
圖5B，為本發明磁性石墨烯奈米複合物對斑馬魚的毒性示意圖。
S1．．．前置步驟
S2．．．混合步驟
S3．．．微波步驟

Claims (14)

  1. 一種磁性石墨烯奈米複合物的製備方法，包含以下步驟：
    一混合步驟：將一氧化石墨烯層、一含鐵前驅物及一微波承受物置於一容器中；以及
    一微波步驟：對置於該容器中的該氧化石墨烯層、該含鐵前驅物及該微波承受物施以一微波輻射令該氧化石墨烯層還原為一還原態石墨烯層，且使該含鐵前驅物分解出複數個鐵奈米粒子而附著於該還原態石墨烯層的至少一表面，而形成一磁性石墨烯奈米複合物。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的磁性石墨烯奈米複合物的製備方法，其中於該混合步驟之前更包含一前置步驟：將一石墨烯透過哈默法以製備該氧化石墨烯層。
  3. 如申請專利範圍第1項所述的磁性石墨烯奈米複合物的製備方法，其中於該微波步驟係於一不大於一分鐘的反應時間內進行。
  4. 如申請專利範圍第1項所述的磁性石墨烯奈米複合物的製備方法，其中於該微波輻射形成一介於300°C至1000°C之間的反應溫度。
  5. 如申請專利範圍第1項所述的磁性石墨烯奈米複合物的製備方法，其中該含鐵前驅物為選自二茂鐵、五羰基鐵及含有機金屬錯合物的鐵所組成的群組。
  6. 如申請專利範圍第1項所述的磁性石墨烯奈米複合物的製備方法，其中該微波承受物為矽或銅。
  7. 如申請專利範圍第1項所述的磁性石墨烯奈米複合物的製備方法，其中該磁性石墨烯奈米複合物具有超順磁性。
  8. 一種磁性石墨烯奈米複合物的製備方法，包含以下步驟：
    一混合步驟：將複數個相互疊置的氧化石墨烯層、一含鐵前驅物及一微波承受物置於一容器中；以及
    一微波步驟：對置於該容器中的該氧化石墨烯層、該含鐵前驅物及該微波承受物施以一微波輻射令該氧化石墨烯層還原為複數個相互疊置的還原態石墨烯層，且使該含鐵前驅物分解出複數個鐵奈米粒子而附著於該還原態石墨烯層的至少一表面，而形成一磁性石墨烯奈米複合物。
  9. 如申請專利範圍第8項所述的磁性石墨烯奈米複合物的製備方法，其中於該混合步驟之前更包含一前置步驟：將一石墨烯透過哈默法以製備該氧化石墨烯層。
  10. 如申請專利範圍第8項所述的磁性石墨烯奈米複合物的製備方法，其中於該微波步驟係於一不大於一分鐘的反應時間內進行。
  11. 如申請專利範圍第8項所述的磁性石墨烯奈米複合物的製備方法，其中於該微波輻射形成一介於300°C至1000°C之間的反應溫度。
  12. 如申請專利範圍第8項所述的磁性石墨烯奈米複合物的製備方法，其中該含鐵前驅物為選自二茂鐵、五羰基鐵及含有機金屬錯合物的鐵所組成的群組。
  13. 如申請專利範圍第8項所述的磁性石墨烯奈米複合物的製備方法，其中該微波承受物為矽或銅。
  14. 如申請專利範圍第8項所述的磁性石墨烯奈米複合物的製備方法，其中該磁性石墨烯奈米複合物具有超順磁性。
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