TWI465596B - 鋁鈦合金濺鍍靶材及其製作方法 - Google Patents

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鋁鈦合金濺鍍靶材及其製作方法
本發明係關於一種鋁鈦合金濺鍍靶材及其製作方法，尤指一種析出相分佈均勻之鋁鈦合金濺鍍靶材及其製作方法。
鋁鈦合金薄膜由於具備低電阻率與高反射率之特性，已被廣泛地製作成觸控面板或平面顯示器的金屬導線層以及光記錄媒體或太陽能電池之反射層。
一般而言，鋁鈦合金薄膜係使用鋁鈦合金濺鍍靶材所濺鍍而成，該鋁鈦合金濺鍍靶材之組成均勻性、平均晶粒及析出相均勻性與尺寸係影響鋁鈦合金薄膜的製程良率與薄膜穩定性之關鍵。
目前常用於製作鋁鈦合金濺鍍靶材之方法可分為：粉末冶金法(powder metallurgy process)、噴覆成型法(spray forming process)及鑄造法(casting process)。
以粉末冶金法所製得之鋁鈦合金濺鍍靶材的氧含量多半偏高(大於1000 ppm)，致使所形成之鋁鈦合金薄膜的電阻率相對較高，因而不利於作為金屬導線層的材料；且品質穩定的鋁粉來源取得不易，使得鋁鈦合金濺鍍靶材之製作成本一直無法有效地降低。
噴覆成型法雖然可以降低鋁鈦合金濺鍍靶材中析出相的尺寸與鋁鈦合金晶粒尺寸，並且提升鋁鈦合金濺鍍靶材的組成均勻性，但由於所使用之機台十分昂貴且製程步驟較為繁複，致使鋁鈦合金濺鍍靶材之製作成本亦大幅提 高，仍然不利於作為量化生產鋁鈦合金濺鍍靶材之方法。
此外，由於鋁的熔點僅有660℃，而鈦的熔點高達1668℃，兩種成分熔點差異過大，且鈦在鋁熔湯中的溶解度差。因此，當使用鑄造法製作鋁鈦合金濺鍍靶材時，由於鋁鈦合金熔湯冷卻後會在鋁鈦合金濺鍍靶材的中心區域(即，靶材最慢被冷卻的區域)大量析出鋁鈦介金屬化合物(例如：Al3 Ti)，此等析出物容易偏聚並且沉降，而形成如圖7箭頭所指之偏聚區域(即，析出物叢聚所形成的區域)。
據此，大量偏聚的析出相將使不同預定區域(即，鋁鈦合金濺鍍靶材之中心區域與近外圍區域)中析出相相對於基底相面積比的標準差很大(當鋁鈦合金濺鍍靶材中鈦含量為3重量百分比時，析出相面積比標準差係遠大於6%)，使得鋁鈦合金濺鍍靶材中的析出相分佈相當不均勻，而容易濺鍍形成良率低及品質不佳的鋁鈦合金薄膜。
有鑒於現有技術所面臨之問題，本發明之主要目的在於有效抑制鋁鈦合金濺鍍靶材中析出相的偏聚現象，進而提升鋁鈦合金濺鍍靶材之組成均勻性，藉以發展出一種析出相分佈均勻的鋁鈦合金濺鍍靶材，以利於濺鍍形成良好薄膜特性的鋁鈦合金薄膜。
為提升鋁鈦合金薄膜的製程良率與薄膜穩定性，本發明提供一種鋁鈦合金濺鍍靶材，其中該鋁鈦合金濺鍍靶材主要由鋁及鈦所組成，該鋁鈦合金濺鍍靶材包含複數等尺寸之預定區域，每一預定區域分別由一基底相及一析出相所組成，其中以整體鋁鈦合金濺鍍靶材中鈦之含量為X重 量百分比，當0.1<X≦1.0時，該等析出相相對於基底相之平均面積比係介於X-0.1%至X+0.1%之間，且該等析出相相對於基底相之面積比標準差係低於0.3X%。
較佳的，當0.1<X≦1.0時，該鋁鈦合金濺鍍靶材中鈦含量之最大偏差值係低於0.3重量百分比；更佳係低於0.2重量百分比。
本發明另提供一種鋁鈦合金濺鍍靶材，其中該鋁鈦合金濺鍍靶材主要由鋁及鈦所組成，該鋁鈦合金濺鍍靶材包含複數等尺寸之預定區域，每一預定區域分別由一基底相及一析出相所組成，其中以整體鋁鈦合金濺鍍靶材中鈦之含量為X重量百分比，當1.0<X≦2.0時，該等析出相相對於基底相之平均面積比係介於4X-1%至4X+1%之間，且該等析出相相對於基底相之面積比標準差係低於1X%。
較佳的，當1.0<X≦2.0時，該鋁鈦合金濺鍍靶材中鈦含量之最大偏差值係低於0.5重量百分比；更佳係低於0.3重量百分比。
本發明又提供一種鋁鈦合金濺鍍靶材，其中該鋁鈦合金濺鍍靶材主要由鋁及鈦所組成，該鋁鈦合金濺鍍靶材包含複數等尺寸之預定區域，每一預定區域分別由一基底相及一析出相所組成，其中以整體鋁鈦合金濺鍍靶材中鈦之含量為X重量百分比，當2.0<X≦3.0時，該等析出相相對於基底相之平均面積比係介於6X-2%至6X+2%之間，且該等析出相相對於基底相之面積比標準差係低於2X%。
較佳的，當2.0<X≦3.0時，該鋁鈦合金濺鍍靶材中鈦含量之最大偏差值係低於0.5重量百分比；更佳係低 於0.3重量百分比。
依據本發明，各預定區域中析出相相對於基底相之面積比標準差，乃係將同一樣品之光學顯微鏡俯視影像圖分割成9個相互不重複重疊且等面積之預定區域，並以軟體分析各預定區域中析出相相對於基底相之面積比，經由統計算出一樣品之析出相相對於基底相面積比的標準差。其中，各預定區域的面積為3 mm×2 mm。
依據本發明，鈦含量之最大偏差值乃係由同一樣品中隨機取樣5處預定位置，並以感應偶合電漿質譜儀分析各個預定位置的鈦含量，再將各預定位置所測得之鈦含量減去該濺鍍靶材之理論鈦含量，以得到各預定位置之偏差值，所述之最大差值的絕對值即為鈦含量之最大偏差值。
較佳的，上述鋁鈦合金濺鍍靶材係由前述製作方法所製得。
較佳的，上述鋁鈦合金濺鍍靶材中包含有複數鋁鈦合金晶粒，該等鋁鈦合金晶粒之平均粒徑係不大於100微米。
由於本發明之鋁鈦合金濺鍍靶材中，各個預定區域內析出相相對於基底相之面積比相當一致，故析出相相對於基底相之面積比標準差小，顯示本發明可獲得一種析出相分佈相當均勻的鋁鈦合金濺鍍靶材。
為達成前述目的，本發明另提供一種鋁鈦合金濺鍍靶材之製作方法，其包含：(A)熔煉一含有鋁及鈦之原料，以獲得一鋁鈦合金熔湯； (B)將該鋁鈦合金熔湯注入一模具中，並且同時冷卻該模具，藉以令該鋁鈦合金熔湯鑄澆形成一鋁鈦合金鑄錠(aluminum-titanium alloy ingot)，其中該模具內模最大冷卻面之面積/總容積係大於0.1 cm2 /cm3 以上；以及(C)將該鋁鈦合金鑄錠進行一熱機處理，以獲得該鋁鈦合金濺鍍靶材。
依據本發明，由於模具的內模最大冷卻面之面積/總容積係大於0.1 cm2 /cm3 以上，當進行步驟(B)之冷卻步驟時，可確保模具中的鋁鈦合金熔湯能夠藉由熱傳導作用急速地被冷卻，藉以減少鋁鈦介金屬化合物在冷卻過程中被析出的情形，進而降低鋁鈦合金濺鍍靶材中析出相的面積；亦可有效抑制析出相在冷卻過程中產生偏聚的現象，進而提升鋁鈦合金濺鍍靶材的析出相的分佈均勻性。
依據本發明，所述的「內模最大冷卻面」係指一模具可與鋁鈦合金熔湯接觸的最大部分區域，較佳的冷卻條件是此面積同時為接觸外部冷卻循環水路之部份區域。
較佳的，前述步驟(B)包括以3℃/秒以上之冷卻速率冷卻該模具。
較佳的，前述步驟(B)包括將該模具設置一循環水路，藉以冷卻該模具。較佳的，該循環水路之溫度係控制於20℃至50℃。
較佳的，前述步驟(A)係包括以900℃至1400℃之溫度熔煉含有鋁及鈦之原料。
依據本發明，含有鋁及鈦之原料可為鋁金屬與 鈦金屬之組合或鋁鈦合金。
較佳的，前述步驟(C)係包括於200℃至600°C下進行熱機處理。依據本發明，所述之熱機處理係為退火處理及機械處理之組合，其中該機械處理包含：熱鍛造處理(hot forging process)、熱壓延處理(hot rolling process)、冷壓延處理或其組合，藉以提升鋁鈦合金濺鍍靶材之組成均勻性並且細化鋁鈦合金濺鍍靶材之晶粒組織。較佳的，該熱機處理之壓縮率係不小於50%。
綜上所述，為了提高鋁鈦合金薄膜的穩定性且組成均勻性，本發明成功發展一種鋁鈦合金濺鍍靶材，其能有利於濺鍍形成薄膜穩定性高且組成均勻的鋁鈦合金薄膜。此外，本發明另提供一種鋁鈦合金濺鍍靶材之製作方法，其能避免析出相發生偏聚，獲得析出相面積小、析出相分布均勻且組成均勻的鋁鈦合金濺鍍靶材。
 實施例1：Al-0.7Ti合金濺鍍靶材
將9.93公斤且純度4N(99.99%)的鋁金屬與0.07公斤之鈦金屬混合，並於1000℃下進行熔煉步驟，以獲得一鋁鈦合金熔湯。
接著，將前述鋁鈦合金熔湯維持於1000℃，並使其注入一附有冷卻循環水路的模具中，藉以冷卻該模具，於此，模具內的鋁鈦合金熔湯經由熱傳導作用隨之冷卻，使鋁鈦合金熔湯凝固形成一鋁鈦合金鑄錠。其中，該模具內模之長、寬、高分別為40公分、20公分、4.5公分，其模具的內模最大冷卻面之面積/總容積為0.22 cm2 /cm3 ，且該冷卻 循環水路之冷卻水流速約為12公升/分鐘。
之後，將該鋁鈦合金鑄錠置於500℃下進行熱鍛造處理及熱壓延處理。其中，該熱機處理之壓縮率約為50%。最後，將經過熱機處理的鋁鈦合金鑄錠再於300℃下進行熱退火處理，即可獲得本實施例Al-0.7Ti合金濺鍍靶材。其中，鈦含量佔整體鋁鈦合金靶材係為0.7重量百分比。
請參閱圖1及圖2所示，本實施例之Al-0.7Ti合金濺鍍靶材中鋁鈦合金平均晶粒約80微米。
實施例2：Al-1.3Ti合金濺鍍靶材
將9.87公斤且純度4N(99.99%)的鋁金屬塊與0.13公斤之鈦金屬塊混合，並於1000℃下進行熔煉步驟，以獲得一鋁鈦合金熔湯。
接著，將前述鋁鈦合金熔湯維持於1000℃，並使其注入一附有冷卻循環水路的模具中，藉以冷卻該模具，於此，模具內的鋁鈦合金熔湯經由熱傳導作用隨之冷卻，使鋁鈦合金熔湯凝固形成一鋁鈦合金鑄錠。其中，該模具內模之長、寬、高分別為40公分、20公分、4.5公分，其模具內模最大冷卻面之面積/總容積為0.22 cm2 /cm3 ，且該冷卻循環水路之冷卻水流速約為12公升/分鐘。
之後，將該鋁鈦合金鑄錠置於500℃下進行熱鍛造處理及熱壓延處理。其中，該熱機處理之壓縮率約為50%。最後，將經過熱機處理的鋁鈦合金鑄錠再於300℃下進行熱退火處理，即可獲得本實施例Al-1.3Ti合金濺鍍靶材。其中，鈦含量佔整體鋁鈦合金靶材係為1.3重量百分比。
請參閱圖3及圖4所示，本實施例之Al-1.3Ti 合金濺鍍靶材中鋁鈦合金平均晶粒約80微米。
實施例3：Al-2.3Ti合金濺鍍靶材
將9.77公斤且純度4N(99.99%)的鋁金屬塊與0.23公斤之鈦金屬塊混合，並於1000℃下進行熔煉步驟，以獲得一鋁鈦合金熔湯。
接著，將前述鋁鈦合金熔湯維持於1000℃，並使其注入一附有冷卻循環水路的模具中，藉以冷卻該模具，於此，模具內的鋁鈦合金熔湯經由熱傳導作用隨之冷卻，使鋁鈦合金熔湯凝固形成一鋁鈦合金鑄錠。其中，該模具內模之長、寬、高分別為40公分、20公分、4.5公分，其模具內模最大冷卻面之面積/總容積為0.22 cm2 /cm3 ，且該冷卻循環水路之冷卻水流速約為12公升/分鐘。
之後，將該鋁鈦合金鑄錠置於500℃下進行熱鍛造處理及熱壓延處理。其中，該熱機處理之壓縮率約為50%。最後，將經過熱機處理的鋁鈦合金鑄錠再於300°C下進行熱退火處理，即可獲得本實施例Al-2.3Ti合金濺鍍靶材。其中，鈦含量佔整體鋁鈦合金靶材係為2.3重量百分比。
請參閱圖5及圖6所示，本實施例之Al-2.3Ti合金濺鍍靶材中鋁鈦合金平均晶粒約80微米。
此外，請一併參閱圖2、4及6所示，由本發明實施例1至3之鋁鈦合金濺鍍靶材的金相圖可觀察到其析出相係呈均勻的分佈情形。請一併參閱圖1、3及5所示，其係為本發明實施例1至3之鋁鈦合金濺鍍靶材的光學顯微鏡影像圖。實驗結果證實，本發明之製作方法確實能夠有效 抑制鋁鈦介金屬化合物於冷卻過程中在濺鍍靶材的中心區域產生大量偏聚的情形，進而縮小鋁鈦合金濺鍍靶材中析出相的面積大小。
測試例
本發明使用Image Pro Plus軟體分析本發明實施例1至3之鋁鈦合金濺鍍靶材的析出相分佈情形。於本測試例中，其係先取得各實施例之鋁鈦合金濺鍍靶材的光學顯微鏡俯視影像圖，試片面積約為15 mm×15 mm，使用俯視影像圖觀察鋁鈦合金濺鍍靶材濺鍍面中析出相的分佈情形。
接著，將各實施例之光學顯微鏡俯視影像圖分別隨機畫分成9個相互不重複重疊的等面積預定區域(各預定區域之面積約為3 mm×2 mm)，並以Image Pro Plus軟體分析各預定區域中析出相相對於基底相之面積比，再經由數學計算算出各實施例中析出相相對於基底相之平均面積比，以及該等預定區域中析出相相對於基底相面積比的標準差。
此外，本發明更以感應偶合電漿質譜儀分析各實施例之鋁鈦合金濺鍍靶材中鈦含量的偏差。於本測試例中，係隨機取樣各實施例之鋁鈦合金濺鍍靶材中5處不同預定位置的鋁鈦試片，再分別將各個預定位置所收集得到的0.15公克鋁鈦試片與一含有硫酸、鹽酸及硝酸之10毫升混合溶液加以混合、溶解，並稀釋至50毫升，獲得各測試樣品。
接著，以感應偶合電漿質譜儀分析，再經由計 算得到鋁鈦合金濺鍍靶材中鈦含量的最大偏差值。
本發明實施例1至3之鋁鈦合金濺鍍靶材經由Image Pro Plus軟體分析與感應偶合電漿質譜儀分析之結果係如下表1所示。
如上表1所示，於本發明實施例1、2及3之鋁鈦合金濺鍍靶材中，各預定區域之析出相相對於基底相面積比的標準差分別低於0.157%、0.532%及4.240%，顯示本發明之製作方法確實能夠有效抑制各種鈦含量之鋁鈦合金濺鍍靶材中析出相的偏聚現象，並使各預定區域內(包含鋁鈦合金濺鍍靶材的中心區域與近外圍區域)析出相相對於基底相面積比的標準差降低，獲得析出相分佈均勻的鋁鈦合金濺鍍靶材。
此外，經由感應偶合電漿質譜儀分析結果證實，本發明所述之製作方法亦可獲得組成均勻的鋁鈦合金濺鍍靶材。
據此，經由實驗結果證實，本發明提供一種鋁鈦合金濺鍍靶材之製作方法，其能有效避免析出相發生偏 聚，藉以獲得析出相面積小、析出相分布均勻且組成均勻的鋁鈦合金濺鍍靶材。故，本發明之鋁鈦合金濺鍍靶材能有利於濺鍍形成薄膜穩定性高且組成均勻的鋁鈦合金薄膜。
圖1係為本發明實施例1中鋁鈦合金濺鍍靶材的光學顯微鏡影像圖。
圖2係為本發明實施例1中鋁鈦合金濺鍍靶材的金相圖。
圖3係為本發明實施例2中鋁鈦合金濺鍍靶材的光學顯微鏡影像圖。
圖4係為本發明實施例2中鋁鈦合金濺鍍靶材的金相圖。
圖5係為本發明實施例3中鋁鈦合金濺鍍靶材的光學顯微鏡影像圖。
圖6係為本發明實施例3中鋁鈦合金濺鍍靶材的金相圖。
圖7係為現有技術中使用熔煉鑄造法製得之鋁鈦合金母材之偏聚現象光學顯微鏡影像圖。

Claims (16)

  1. 一種鋁鈦合金濺鍍靶材，其中該鋁鈦合金濺鍍靶材主要由鋁及鈦所組成，該鋁鈦合金濺鍍靶材包含複數等尺寸之預定區域，每一預定區域分別由一基底相及一析出相所組成，其中以整體鋁鈦合金濺鍍靶材中鈦之含量為X重量百分比，當0.1<X≦1.0時，該等析出相相對於基底相之平均面積比係介於X-0.1%至X+0.1%之間，且該等析出相相對於基底相之面積比標準差係低於0.3X%。
  2. 如請求項1所述之鋁鈦合金濺鍍靶材，其中該鋁鈦合金濺鍍靶材含有複數鋁鈦合金晶粒，該等鋁鈦合金晶粒之粒徑係不大於100微米。
  3. 如請求項1或2所述之鋁鈦合金濺鍍靶材，其鈦含量之最大偏差值係低於0.3重量百分比。
  4. 一種鋁鈦合金濺鍍靶材，其中該鋁鈦合金濺鍍靶材主要由鋁及鈦所組成，該鋁鈦合金濺鍍靶材包含複數等尺寸之預定區域，每一預定區域分別由一基底相及一析出相所組成，其中以整體鋁鈦合金濺鍍靶材中鈦之含量為X重量百分比，當1.0<X≦2.0時，該等析出相相對於基底相之平均面積比係介於4X-1%至4X+1%之間，且該等析出相相對於基底相之面積比標準差係低於1X%。
  5. 如請求項4所述之鋁鈦合金濺鍍靶材，其中該鋁鈦合金濺鍍靶材含有複數鋁鈦合金晶粒，該等鋁鈦合金晶粒之粒徑係不大於100微米。
  6. 如請求項4或5所述之鋁鈦合金濺鍍靶材，其鈦含量之最大偏差值係低於0.5重量百分比。
  7. 一種鋁鈦合金濺鍍靶材，其中該鋁鈦合金濺鍍靶材主要由鋁及鈦所組成，該鋁鈦合金濺鍍靶材包含複數等尺寸之預定區域，每一預定區域分別由一基底相及一析出相所組成，其中以整體鋁鈦合金濺鍍靶材中鈦之含量為X重量百分比，當2.0<X≦3.0時，該等析出相相對於基底相之平均面積比係介於6X-2%至6X+2%之間，且該等析出相相對於基底相之面積比標準差係低於2X%。
  8. 如請求項7所述之鋁鈦合金濺鍍靶材，其中該鋁鈦合金濺鍍靶材含有複數鋁鈦合金晶粒，該等鋁鈦合金晶粒之粒徑係不大於100微米。
  9. 如請求項7或8所述之鋁鈦合金濺鍍靶材，其鈦含量之最大偏差值係低於0.5重量百分比。
  10. 一種如請求項1至9中任一項所述之鋁鈦合金濺鍍靶材之製作方法，其包含：(A)熔煉一含有鋁及鈦之原料，以獲得一鋁鈦合金熔湯；(B)將該鋁鈦合金熔湯注入一模具中，並且同時冷卻該模具，藉以令該鋁鈦合金熔湯鑄澆形成一鋁鈦合金鑄錠(aluminum-titanium alloy ingot)，其中該模具的內模最大冷卻面之面積/總容積係大於0.1cm2 /cm3 以上；以及(C)將該鋁鈦合金鑄錠進行一熱機處理，以獲得該鋁鈦合金濺鍍靶材。
  11. 如請求項10所述之製作方法，其中該步驟(B)包括以3℃/秒以上之冷卻速率冷卻該模具。
  12. 如請求項11所述之製作方法，其中該步驟(B)包括 將該模具置於一循環水路中，藉以冷卻該模具。
  13. 如請求項10所述之製作方法，其中該步驟(A)包括以900℃至1400℃之溫度熔煉該含有鋁及鈦之原料。
  14. 如請求項10所述之製作方法，其中該步驟(C)係包括於200℃至600℃下進行熱機處理。
  15. 如請求項14所述之製作方法，其中該熱機處理係為退火處理及機械處理之組合，其中該機械處理係為熱鍛造處理(hot forging process)、熱壓延處理(hot roling process)或其組合。
  16. 如請求項10所述之製作方法，其中該熱機處理之壓縮率係大於50%。
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