TWI449743B - 聚甲基丙烯酸甲酯組成物 - Google Patents
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Description
本發明是有關於一種聚甲基丙烯酸甲酯組成物，特別是指一種含聚甲基丙烯酸甲酯及硫源的聚甲基丙烯酸甲酯組成物。
一般用於電氣器材或家庭用品等的塑膠成型品所含有的成分大都為聚甲基丙烯酸甲酯[poly(methyl methacrylate)，簡稱PMMA]、聚碳酸酯樹脂(Polycarbonate Resin)等。其中，該聚甲基丙烯酸甲酯之所以被廣泛使用在電器、電子及汽車零件上，主要是其加工成型性、物理性及機械性質方面皆有良好的評價，尤其是其成型品的良好外觀及光澤性上更是一大特色。
隨著使用者對於塑膠成型品的品質要求不斷提高，在該聚甲基丙烯酸甲酯的物性上仍有改良的需要，故往往會添加不同的補強材料來進行物性改良，尤其是針對其加工成型製程所需的熱性質來做改善，以提升其應用價值。目前該補強材料包含丙烯酸或丙烯酸酯類等。
然而，上述透過添加補強材料來改良之聚甲基丙烯酸甲酯於成型的過程中，由於聚甲基丙烯酸甲酯與補強材料間的相容性往往不佳，導致混合不均勻，使得熱性質無法有效提升且光學性質亦不佳。
有鑑於上述，仍需開發一種具有較佳熱性質(如軟化點溫度或熱安定性)的聚甲基丙烯酸甲酯，以符合業界應用於後續加工成型製程需求。
因此，本發明之目的，即在提供一種具，有較佳軟化點及熱安定性的聚甲基丙烯酸甲酯組成物。
於是，本發明聚甲基丙烯酸甲酯組成物，包含：一聚甲基丙烯酸甲酯，且該聚甲基丙烯酸甲酯的單一分子中包括間規片段(syndiotatic segment)、無規(atactic segment)片段，及等規片段(isotactic segment)；及一硫源；其中，該間規片段與無規片段的重量比值範圍為1.32～1.50、該無規片段與等規片段的重量比值範圍為3.8～4.49，且基於該聚甲基丙烯酸甲酯組成物的總量，該硫源中的硫含量範圍為250 ppm以上。
本發明之功效在於：透過該聚甲基丙烯酸甲酯組成物中聚甲基丙烯酸甲酯的結構設計以及硫源的存在，使得該聚甲基丙烯酸甲酯組成物同時具有較佳的軟化點及熱安定性。
本發明聚甲基丙烯酸甲酯組成物，包含：一聚甲基丙烯酸甲酯，且該聚甲基丙烯酸甲酯的單一分子中包括間規片段、無規片段，及等規片段；及一硫源；其中，該間規片段與無規片段的重量比值範圍為1.32～1.50、該無規片段與等規片段的重量比值範圍為3.8～4.49，且基於該聚甲基丙烯酸甲酯組成物的總量，該硫源中的硫含量範圍為250 ppm以上。
本發明間規片段指的是相同取代基的立體空間位向是反向交錯排列，如下式(I)或(II)所示，且具有外消旋結構(racemic structure)。
本發明等規片段指的是相同取代基的立體空間位向是同向排列，如下式(III)或(IV)所示，且具有內消旋結構(meso structure)。
本發明無規片段指的是相同取代基的立體空間位向是無規則排列，如下式(V)或(VI)所示。
較佳地，該間規片段與無規片段的重量比值範圍為1.4～1.47。
較佳地，該無規片段與等規片段的重量比值範圍為4～4.40。
本發明該聚甲基丙烯酸甲酯的分子量範圍為70,000～120,000。
較佳地，基於該聚甲基丙烯酸甲酯組成物的總量，該硫源中的硫含量範圍為250 ppm～600 ppm。若硫含量小於250ppm，則聚甲基丙烯酸甲酯組成物的熱安定性會下降，若高於600ppm，則聚甲基丙烯酸甲酯組成物的耐衝擊性下降，不符合業界商品化需求。
該硫源可單獨或混合使用，且該硫源包含但不限於十二烷基硫醇、異十二烷基硫醇，或正辛硫醇等。
較佳地，該聚甲基丙烯酸甲酯組成物還包含一丙烯酸甲酯，且基於該聚甲基丙烯酸甲酯組成物的總量為100 wt%，該丙烯酸甲酯的含量範圍為5 wt%以下。更佳地，基於該聚甲基丙烯酸甲酯組成物的總量為100 wt%，該丙烯酸甲酯的含量範圍為1 wt%～5 wt%。
較佳地，基於該聚甲基丙烯酸甲酯為100 wt%，該間規片段的含量範圍為50 wt%～56 wt%。更佳地，基於該聚甲基丙烯酸甲酯為100 wt%，該間規片段的含量範圍為52 wt%～56 wt%。
該聚甲基丙烯酸甲酯組成物的製備係將甲基丙烯酸甲酯、硫源，與選擇性地添加丙烯酸甲酯、溶媒或聚合起始劑等的起始原料連續地送入反應器內，待反應達到所需的轉換率後，再將該反應後的溶液由反應裝置連續取出，並導入一脫揮裝置，藉由該脫揮裝置將未反應的起始原料及反應後產生的揮發成份除去，即可獲得本發明聚甲基丙烯酸甲酯組成物，或者進一步再予以造粒處理。較佳地，該反應的操作溫度範圍為85℃～130℃；更佳地，該反應的操作溫度範圍為90℃～110℃。該造粒處理可採用以往的方式，故不再贅述。該丙烯酸甲酯的添加可提升聚合反應進行。
該反應中所使用的溶媒並無特別的限制，只要能使起始原料達到均勻混合的效果即可。該溶媒可單獨或混合使用，且該溶媒包含但不限於甲苯、苯、氮，氮-二甲基甲醯胺(dimethyl formamide，簡稱DMF)、二甲基亞碸(dimethyl sulfoxide，簡稱DMSO)、丙酮、氯仿、四氯化碳、四氫呋喃(tetrahydrofuran，簡稱THF)、乙酸乙酯，或三氟甲基苯等。該反應中所使用的聚合起始劑並無特別的限制，該聚合起始劑可單獨或混合使用，且該聚合起始劑包含但不限於偶氮二異丁腈、2,2'-偶氮二(異丁腈)[2,2'-azo-bis(isobutyronitrile)，簡稱AIBN]、2,2'-偶氮-二(2-甲基丁腈)[2,2'-azo-bis(2-methyl butyronitrile)，簡稱AMBN]、2,2'-偶氮-二-2,4-二甲基戊腈[2,2'-azo-bis(2,4-dimethylvaleronitrile)，簡稱ADVN]、1,1'-偶氮二-1-環己腈[1,1'-azo-bis(cyclohexanecarbonitrile)，簡稱ACHN]、二甲基-2,2'-偶氮二異丁酯[dimethyl-2,2'-azo-bis(isobutyrate)，簡稱MAIB]、4,4'-偶氮二-4-氰基戊酸[4,4'-azo-bis(4-cyanovaleric acid)，簡稱ACVA]、1,1'-偶氮二-(1-乙醯氧基-1-苯基乙烷)[1,1'
-azobis(1-acetoxy-1-phenylethane)]、2,2'-偶氮二(2-甲基丁醯胺)[2,2'
-azobis(2-methylbutylamide)]、2,2'-偶氮二(4-甲氧基-2,4-二甲基戊腈)[2,2'-azo-bis(4-methoxy-2,4-dimethylvaleronitrile)]、2,2'-偶氮二(2,2,4-二甲基戊烷)[2,2'-azo-bis(2,4-dimethyl-Pentanenitrile)]、2-腈基-2-丙基偶氮甲醯胺[2-cyano-2-propylazoformamide]、2,2’-偶氮二(2-脒基丙烷)二鹽酸鹽[2,2'-azobis(2-methylpropion amidine)dihydrochloride]、2,2'-偶氮二「2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷」{2,2'-azo-bis[(2-(2-imidazolin-2-yl)propane)}、2,2`-偶氮二「2-甲基-氮-(2-羥基乙基)丙醯胺」[2,2'
-azobis(2-methyl-N-(2-hydroxyethyl)propionamide)]、2,2`-偶氮二(2,4,4-三甲基戊烷)[2,2'-azo-bis(2,4,4-trimethylpentane)]、2,2`-偶氮二(N-丁基-2-甲基丙醯胺)[2,2'-azo-bis(N-butyl-2-methylpropionamide)]，或2,2`-偶氮二(N-環己基-2-甲基丙醯胺)[2,2'
-azobis(N-cyclohexyl-2-methylpropionamide)]等。
將58.1重量份的甲基丙烯酸甲酯、1.9重量份的丙烯酸甲酯、40重量份的甲苯、0.09重量份的偶氮二異丁腈(基於甲基丙烯酸甲酯與丙烯酸甲酯的總量計算)以及0.315重量份的十二烷基硫醇(基於甲基丙烯酸甲酯與丙烯酸甲酯的總量計算)混合形成一混合物，使用泵浦以14 kg/小時的流量，連續地供給至串聯之第一、第二反應器連續聚合裝置中進行反應(第一與第二反應器均為容量40公升之連續攪拌式反應器)。第一與第二反應槽溫度均為98℃。反應完之後，將未反應的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯及溶劑移除，即可獲得聚甲基丙烯酸甲酯組成物，之後可再經押出設備製成條狀物後，經冷卻及切粒處理後可形成塑膠粒子。
將57.6重量份的甲基丙烯酸甲酯、2.4重量份的丙烯酸甲酯、40重量份的甲苯、0.09重量份的偶氮二異丁腈(基於甲基丙烯酸甲酯與丙烯酸甲酯的總量計算)以及0.315重量份的十二烷基硫醇(基於甲基丙烯酸甲酯與丙烯酸甲酯的總量計算)混合形成一混合物，使用泵浦以14 kg/小時的流量，連續地供給至串聯之第一、第二反應器連續聚合裝置中進行反應(第一與第二反應器均為容量40公升之連續攪拌式反應器)。第一與第二反應槽溫度均為98℃。反應完之後，將未反應的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯及溶劑移除，即可獲得聚甲基丙烯酸甲酯組成物，之後可再經押出設備製成條狀物後，經冷卻及切粒處理後可形成塑膠粒子。
將55.4重量份的甲基丙烯酸甲酯、4.6重量份的丙烯酸甲酯、40重量份的甲苯、0.09重量份的偶氮二異丁腈(基於甲基丙烯酸甲酯與丙烯酸甲酯的總量計算)以及0.315重量份的十二烷基硫醇(基於甲基丙烯酸甲酯與丙烯酸甲酯的總量計算)混合形成一混合物，使用泵浦以14 kg/小時的流量，連續地供給至串聯之第一、第二反應器連續聚合裝置中進行反應(第一與第二反應器均為容量40公升之連續攪拌式反應器)。第一與第二反應槽溫度均為98℃。反應完之後，將未反應的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯及溶劑移除，即可獲得聚甲基丙烯酸甲酯組成物，之後可再經押出設備製成條狀物後，經冷卻及切粒處理後可形成塑膠粒子。
將57.1重量份的甲基丙烯酸甲酯、2.9重量份的丙烯酸甲酯、40重量份的甲苯、0.09重量份的偶氮二異丁腈(基於甲基丙烯酸甲酯與丙烯酸甲酯的總量計算)以及0.3重量份的十二烷基硫醇(基於甲基丙烯酸甲酯與丙烯酸甲酯的總量計算)混合形成一混合物，使用泵浦以14 kg/小時的流量，連續地供給至串聯之第一、第二反應器連續聚合裝置中進行反應(第一與第二反應器均為容量40公升之連續攪拌式反應器)。第一與第二反應槽溫度均為105℃。反應完之後，將未反應的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯及溶劑移除，即可獲得聚甲基丙烯酸甲酯組成物，之後可再經押出設備製成條狀物後，經冷卻及切粒處理後可形成塑膠粒子。
將74.4重量份的甲基丙烯酸甲酯、0.6重量份的丙烯酸甲酯、25重量份的甲苯、0.035重量份的偶氮二異丁腈(基於甲基丙烯酸甲酯與丙烯酸甲酯的總量計算)以及0.28重量份的十二烷基硫醇(基於甲基丙烯酸甲酯與丙烯酸甲酯的總量計算)混合形成一混合物，使用泵浦以14 kg/小時的流量，連續地供給至串聯之第一、第二反應器連續聚合裝置中進行反應(第一與第二反應器均為容量40公升之連續攪拌式反應器)。第一與第二反應槽溫度均為121℃。反應完之後，將未反應的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯及溶劑移除，即可獲得聚甲基丙烯酸甲酯組成物，之後可再經押出設備製成條狀物後，經冷卻及切粒處理後可形成塑膠粒子。
將58重量份的甲基丙烯酸甲酯、2重量份的丙烯酸甲酯、40重量份的甲苯、0.09重量份的偶氮二異丁腈(基於甲基丙烯酸甲酯與丙烯酸甲酯的總量計算)以及0.26重量份的十二烷基硫醇(基於甲基丙烯酸甲酯與丙烯酸甲酯的總量計算)混合形成一混合物，使用泵浦以14 kg/小時的流量，連續地供給至串聯之第一、第二反應器連續聚合裝置中進行反應(第一與第二反應器均為容量40公升之連續攪拌式反應器)。第一與第二反應槽溫度均為134℃。反應完之後，將未反應的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯及溶劑移除，即可獲得聚甲基丙烯酸甲酯組成物，之後可再經押出設備製成條狀物後，經冷卻及切粒處理後可形成塑膠粒子。
將58.8重量份的甲基丙烯酸甲酯、1.2重量份的丙烯酸甲酯、40重量份的甲苯、0.09重量份的偶氮二異丁腈(基於甲基丙烯酸甲酯與丙烯酸甲酯的總量計算)以及0.24重量份的十二烷基硫醇(基於甲基丙烯酸甲酯與丙烯酸甲酯的總量計算)混合形成一混合物，使用泵浦以14 kg/小時的流量，連續地供給至串聯之第一、第二反應器連續聚合裝置中進行反應(第一與第二反應器均為容量40公升之連續攪拌式反應器)。第一與第二反應槽溫度均為156℃。反應完之後，將未反應的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯及溶劑移除，即可獲得聚甲基丙烯酸甲酯組成物，之後可再經押出設備製成條狀物後，經冷卻及切粒處理後可形成塑膠粒子。
將38.8重量份的甲基丙烯酸甲酯、1.2重量份的丙烯酸甲酯、60重量份的甲苯、0.12重量份的偶氮二異丁腈(基於甲基丙烯酸甲酯與丙烯酸甲酯的總量計算)以及0.315重量份的十二烷基硫醇(基於甲基丙烯酸甲酯與丙烯酸甲酯的總量計算)混合形成一混合物，使用泵浦以14 kg/小時的流量，連續地供給至串聯之第一、第二反應器連續聚合裝置中進行反應(第一與第二反應器均為容量40公升之連續攪拌式反應器)。第一與第二反應槽溫度均為98℃。反應完之後，將未反應的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯及溶劑移除，即可獲得聚甲基丙烯酸甲酯組成物，之後可再經押出設備製成條狀物後，經冷卻及切粒處理後可形成塑膠粒子。
將72.6重量份的甲基丙烯酸甲酯、7.4重量份的丙烯酸甲酯、20重量份的甲苯、0.035重量份的偶氮二異丁腈(基於甲基丙烯酸甲酯與丙烯酸甲酯的總量計算)以及0.235重量份的十二烷基硫醇(基於甲基丙烯酸甲酯與丙烯酸甲酯的總量計算)混合形成一混合物，使用泵浦以14 kg/小時的流量，連續地供給至串聯之第一、第二反應器連續聚合裝置中進行反應(第一與第二反應器均為容量40公升之連續攪拌式反應器)。第一與第二反應槽溫度均為160℃。反應完之後，將未反應的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯及溶劑移除，即可獲得聚甲基丙烯酸甲酯組成物，之後可再經押出設備製成條狀物後，經冷卻及切粒處理後可形成塑膠粒子。
1. 聚甲基丙烯酸甲酯中間規片段、無規片段及等規片段含量的量測：使用Bruker 400機台進行量測，其中，間規片段的化學位移為0.84ppm；等規片段的化學位移為1.21ppm；無規片段的化學位移為1.02ppm。
2. 硫源含量的量測：使用DIONEX ICS-1500離子層析儀進行量測。標準品為1000ppm之硫酸根溶液。
3. 丙烯酸甲酯含量的量測：將丙烯酸甲酯的使用量減去反應後剩餘在反應混合物中的量，並將所獲得的值相對於聚甲基丙烯酸甲酯組成物來計算。
4. 軟化點量測：採用ASTM-D1525的標準手法進行量測。
5. 熱安定性量測：將0.5毫克之實施例1～4之聚甲基丙烯酸甲酯組成物及比較例1～5之聚甲基丙烯酸甲酯組成物置於示差掃描熱分析儀(Differential Scanning Calorimeter，簡稱DSC，型號：TA TGA-Q5000)中分析，其分析條件如下：於氮氣的環境下，將溫度上升至300℃，且置於該溫度下5分鐘後，量測該等聚甲基丙烯酸甲酯組成物的剩餘重量。
由表1中實施例1～4的結果可知，該間規片段與無規片段比例的重量比值及無規片段與等規片段的重量比值範圍分別為1.34～1.47及3.88～4.48，且硫源中的硫含量範圍為254 ppm～291 ppm時，可使得該聚甲基丙烯酸甲酯組成物具有較佳的軟化點(112℃～116.8℃)，顯示於後續加工成型時，因軟化點高，使該聚甲基丙烯酸甲酯不會於過程中裂化而熱分解，同時，該聚甲基丙烯酸甲酯組成物具有很好的熱安定性(75.30%～79.50%)，表示於後續加工成型時，該聚甲基丙烯酸甲酯組成物亦能於高溫下操作。
相較於比較例1，該間規片段與無規片段的重量比值及無規片段與等規片段的重量比值範圍分別為1.30及4.5，且硫源中的硫含量範圍為230 ppm時，雖軟化點溫度(117.2℃)佳，但其熱安定性不佳。
相較於比較例2，該間規片段與無規片段的重量比值及無規片段與等規片段的重量比值範圍分別為1.23及4.38，且硫源中的硫含量範圍為212 ppm時，雖軟化點溫度(116.5℃)佳，但其熱安定性不佳。
相較於比較例3，該間規片段與無規片段的重量比值及無規片段與等規片段的重量比值範圍分別為1.38及6.99，且硫源中的硫含量範圍為100 ppm時，雖軟化點溫度(117℃)佳，但其熱安定性不佳。
相較於比較例4，該間規片段與無規片段的重量比值及無規片段與等規片段的重量比值範圍分別為1.44及4.41，且硫源中的硫含量範圍為125 ppm時，雖軟化點溫度(116.6℃)佳，但其熱安定性不佳。
相較於比較例5，該間規片段與無規片段的重量比值及無規片段與等規片段的重量比值範圍分別為1.09及4.0，且硫源中的硫含量範圍為300 ppm以及丙烯酸甲酯含量為5.7 wt%時，雖熱安定性佳，但其軟化點溫度(108.5℃)不佳。
綜上所述，透過該聚甲基丙烯酸甲酯組成物中聚甲基丙烯酸甲酯的結構設計以及硫源的存在，使得該聚甲基丙烯酸甲酯組成物同時具有較佳的軟化點及熱安定性，故確實能達成本發明之目的。
惟以上所述者，僅為本發明之較佳實施例而已，當不能以此限定本發明實施之範圍，即大凡依本發明申請專利範圍及發明說明內容所作之簡單的等效變化與修飾，皆仍屬本發明專利涵蓋之範圍內。
Claims (8)
- 一種聚甲基丙烯酸甲酯組成物，包含：一聚甲基丙烯酸甲酯，且該聚甲基丙烯酸甲酯的單一分子中包括間規片段、無規片段，及等規片段；及一硫源；其中，該間規片段與無規片段的重量比值範圍為1.32～1.50、該無規片段與等規片段的重量比值範圍為3.8～4.49，且基於該聚甲基丙烯酸甲酯組成物的總量，該硫源中的硫含量範圍為250 ppm以上。
- 依據申請專利範圍第1項所述之聚甲基丙烯酸甲酯組成物，其中，該間規片段與無規片段的重量比值範圍為1.4～1.47。
- 依據申請專利範圍第1項所述之聚甲基丙烯酸甲酯組成物，其中，該無規片段與等規片段的重量比值範圍為4～4.40。
- 依據申請專利範圍第1項所述之聚甲基丙烯酸甲酯組成物，其中，基於該聚甲基丙烯酸甲酯組成物的總量，該硫源中的硫含量範圍為250 ppm～600 ppm。
- 依據申請專利範圍第1項所述之聚甲基丙烯酸甲酯組成物，還包含一丙烯酸甲酯，且基於該聚甲基丙烯酸甲酯組成物的總量為100 wt%，該丙烯酸甲酯的含量範圍為5 wt%以下。
- 依據申請專利範圍第5項所述之聚甲基丙烯酸甲酯組成物，其中，基於該聚甲基丙烯酸甲酯組成物的總量為100 wt%，該丙烯酸甲酯的含量範圍為1 wt%～5 wt%。
- 依據申請專利範圍第1項所述之聚甲基丙烯酸甲酯組成物，其中，基於該聚甲基丙烯酸甲酯為100 wt%，該間規片段的含量範圍為50 wt%～56 wt%。
- 依據申請專利範圍第7項所述之聚甲基丙烯酸甲酯組成物，其中，基於該聚甲基丙烯酸甲酯的總量為100 wt%，該間規片段的含量範圍為52 wt%～56 wt%。
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Citations (3)
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| TW200535148A (en) * | 2004-04-26 | 2005-11-01 | Chi Mei Corp | Polymer with methyl methacrylate as main component |
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2011
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| TW201326291A (zh) | 2013-07-01 |
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