TWI441736B - 石墨烯－碳化矽－石墨烯奈米薄片裝置及其形成方法 - Google Patents

石墨烯－碳化矽－石墨烯奈米薄片裝置及其形成方法 Download PDF

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Description

石墨烯-碳化矽-石墨烯奈米薄片裝置及其形成方法
本發明係關於一種奈米薄片裝置及其形成方法，特別是關於一種石墨烯-碳化矽-石墨烯奈米薄片裝置及其形成方法。
雖然鑽石和石墨被認為是最廣泛的碳的結晶結構，而其它結構，包含奈米碳管和石墨烯，亦擁有相當好的電子和其它技術上的相關性質。石墨烯是由單層石墨或由少數石墨層所組成的，由於其有二維性質，故具有獨特的性質。石墨烯的應用範圍很廣泛，如電子、感測器、混合的複合物、以及能量儲存與轉換裝置。
石墨烯的合成有數個合成路徑，如機械剝離法、化學氧化法、和磊晶成長法等方法。在機械剝離法，可使用膠帶以將單層(或少數)石墨層由厚的石墨烯樣品分離。而導入直立式的石墨烯可置放於基板上，如氧化矽晶圓。化學氧化在水溶液內產生大量氧化石墨烯層；接著氧化石墨烯層能被適當的還原劑還原成石墨烯。使用磊晶成長法將石墨烯層直接成長到基板上，如過渡金屬，或是4H-亦或是6H-碳化矽基板。
通常，一奈米薄片包含一具有一第1表面和一第2表面的2H型碳化矽(2H-SiC)層，第1表面和第2表面彼此相對；一由配置在第1表面上之1片至10片石墨烯所形成的第1石墨烯層；和一由配置在第2表面上之1片至10片石墨烯所形成的第2石墨烯層。
實施例可包含一個或多個下列的內容。
2H型碳化矽層的厚度為3奈米至15奈米(nm)，或3奈米至7奈米。
第1表面和第2表面至少有一個是2H型碳化矽的{001}方向的結晶面。
奈米薄片被配置在一基板的一個表面上，實質上2H型碳化矽層的第1表面和第2表面與基板表面垂直。基板是矽；鍺；陶瓷村料；含碳的材料；或是由鎳(Ni)、鈷(Co)、鐵(Fe)、鎢(W)、鉬(Mo)和不鏽鋼中選出來的一種金屬；或其組合。基板是矽或鍺且基板表面是{100}方向、{110}方向、或{111}方向等方向的結晶面。
奈米薄片更進一步包含配置在第1或第2石墨烯層上的複數個奈米粒子。複數個奈米粒子的每一個是由一種金屬、一種金屬氧化物、金屬氮化物、或其組合所形成的。
奈米薄片更進一步包含插入第1或第2石墨烯層內的複數個離子，離子是由鋰(Li)、鈉(Na)、鈹(Be)、鎂(Mg)和鈣(Ca)群組中所選出來的。
第1石墨烯層和第2石墨烯層至少有一個是具有拉伸應力或壓縮應力。
在另一個方面，一物件包含具有一個表面的基板；和複數個配置在基板之表面上的奈米薄片。每一個奈米薄片包含一具有一第1表面和一第2表面的碳化矽(SiC)層且實質上與基板表面垂直，一由配置在第1表面上之1片至10片石墨烯所形成的第1石墨烯層，和一由配置在第2表面上之1片至10片石墨烯所形成的第2石墨烯層。單位面積之奈米薄片的密度是至少109 公分-2 (cm-2 )。
實施例可包含一個或多個下述的內容。
單位面積之奈米薄片的密度是在109 公分-2 至1012 公分-2 的範圍內。
碳化矽層是由2H型碳化矽所形成的。
在另一方面，一種製造一物件的方法，包含將一基板放入含有一種氣體混合物的化學氣相沈積反應器內；且在約攝氏900度(℃)至1250度的溫度範圍內加熱基板，以便在基板的表面上形成複數個奈米薄片。氣體混合物包含一惰性氣體，一含矽氣體，一含碳氣體和氫氣。物件包含具有一個表面的基板；和配置在基板表面上的複數個奈米薄片。每一個奈米薄片包含具有一第1表面和一第2表面的碳化矽層且實質上與基板表面垂直，一由配置在第1表面上之1片至10片石墨烯所形成的第1石墨烯層，和由配置在第2表面上之1片至10片石墨烯所形成的第2石墨烯層。單位面積之奈米薄片的密度是至少109 公分-2 。
實施例可包含一個或多個下述的內容。
含矽氣體是矽烷。含碳氣體是甲烷。
化學氣相沈積反應器內的壓力是在40托耳(Torr)至80托耳的範圍內。
化學氣相沈積反應器至少是微波電漿反應器、射頻電漿反應器、誘發耦合電漿反應器、直流電漿反應器、或熱細絲反應器之一。
此處所述的石墨烯-碳化矽-石墨烯(GSG)奈米薄片有許多優點。
能以簡單和便宜的程序以及與現有半導體(如矽基)相容的製造程序以達到石墨烯-碳化矽-石墨烯奈米薄片之大面積的成長。由下至上之程序的使用提供基板上石墨烯-碳化矽-石墨烯奈米薄片之尺寸和它們之數目密度的準確控制。例如，可很容易地透過下至上之製造程序，來成長厚度低於傳統由上至下之顯影程序的解析度限制(如低於約10奈米厚)的超薄奈米薄片。可以取得高的數目密度(如109 公分-2 至1012 公分-2 )。
由於2H型碳化矽(2H-SiC)晶圓不提供為商業用途，因此不能使用由上至下的製造程序建立具有2H型碳化矽的結構。然而，在由下至上的製造程序內，可透過適當之成長條件的控制來直接成長包含2H型碳化矽層的石墨烯-碳化矽-石墨烯奈米薄片。
在石墨烯-碳化矽-石墨烯奈米薄片的一個樣品內大的表面積能提供很好的電子和電化學的性質，而這是廣泛之應用所需的，如電子設備、超導體、電容器、燃料電池、電化學、感測、場發射、氫儲存、和其它能源相關的技術。例如，石墨烯-碳化矽-石墨烯奈米薄片之殘留的拉伸或壓縮應力、高的表面與體積比、高的電傳導係數、高的數目密度、和石墨烯層之垂直的陡沿，使得奈米薄片有利於作為先進電化學能源設備以及超靈敏之化學和生物感測器的奈米結構的電極材料。並且，高化學活性的邊緣面，和低活性的基本面使得奈米薄片適用於催化和電化學能量轉換和儲存的應用。
本發明的其它特徵和優點明顯來自下述的說明和申請專利範圍。
參考第1A圖，以石墨烯層104，石墨烯層106將一碳化矽(SiC)層102夾在中間以形成一石墨烯-碳化矽-石墨烯(GSG)奈米薄片100。參考第1B圖和第1C圖，以掃描式電子顯微鏡(SEM)影像分別顯示石墨烯-碳化矽-石墨烯(GSG)奈米薄片的斜角和橫斷面圖。
碳化矽層102的厚度低於100奈米(nm)(如低於50奈米、3奈米至50奈米、3奈米至15奈米、或者3奈米至7奈米)。碳化矽層102具有2H結晶的結構，其中石墨烯層104和石墨烯106形成在碳化矽層的{001}方向的結晶面上。參考第2A圖，一石墨烯-碳化矽-石墨烯100的穿透式電子顯微鏡(TEM)影像顯示石墨烯層104，石墨烯層106以約5奈米至7奈米的厚度圍繞在一碳化矽層102上。測得碳化矽結晶內平面之間的間隔為0.25奈米。亦參考第2B圖，第2A圖內顯示之奈米薄片的繞射圖確認石墨烯(透過石墨烯繞射圖200)和碳化矽(透過碳化矽繞射圖202)均存在。
可透過成長參數以控制石墨烯-碳化矽-石墨烯奈米薄片100上，包含石墨烯層104，石墨烯層106內單一之石墨烯薄片的數目，詳述於下。例如，一或兩個石墨烯層104，石墨烯層106可能由1片至10片單一石墨烯薄片所組成。參考第3A圖至第3C圖，掃描式電子顯微鏡影像顯示石墨烯-碳化矽-石墨烯奈米薄片分別具有2、3、和4個單一之石墨烯薄片的石墨烯層。
參考第4A圖至第4C圖，石墨烯-碳化矽-石墨烯奈米薄片100成長於基板400上。基板400可能由包含矽的一種或多種材料組成，如矽、鍺、含碳的材料(如碳纖維、碳布、玻璃狀碳、碳紙、或高定向熱解石墨(HOPG))、或如鎳(Ni)、鈷(Co)、鐵(Fe)、鎢(W)、鉬(Mo)、或不鏽鋼中的一種金屬。在其它情況下，基板可能由一多孔材料、一陶瓷村料(如銦錫氧化物(ITO))，或一複合材料所形成。在矽的情況下，奈米薄片100可能成長在{111}方向、{110}方向、或{100}方向的表面上。奈米薄片100是朝向碳化矽層102與石墨烯層104，石墨烯層106之間的邊界，且實質上與基板的上表面垂直。
使用化學氣相沈積(CVD)技術係以一種由下至上的方法直接成長石墨烯-碳化矽-石墨烯奈米薄片，如微波電漿、射頻(RF)電漿、誘發耦合電漿、直流(DC)電漿、或熱細絲化學氣相沈積等方法。在矽基板的情況下，將裸露的矽基板放入一個化學氣相沈積室內，並且使用微波氫電漿清潔數分鐘以除去基板表面上原有的氧化物。然後將一種氫、甲烷、和矽烷的氣體混合物導入化學氣相沈積室內以成長2H型碳化矽(2H-SiC)層102。在有些情況下，氣體混合物可以包含一種矽烷之外的其它含矽氣體，或一種甲烷之外的其它含碳氣體，和可能亦包含一種惰性氣體和/或一 種含鹵素的氣體。成長步驟進行數小時，其中微波功率在1000至2200瓦(W)的範圍內，化學氣相沈積室的壓力為40托耳至80托耳(Torr)以及溫度的範圍為攝氏500度(℃)至1500度，較佳為900度至1250度(如1200度)。在碳化矽的成長程序內，成長溫度是控制相之最重要的程序參數之一。在一個微波電漿環境內，以一個單一步驟的化學反應使2H型碳化矽層102的表面石墨化數分鐘，而以石墨烯薄片的形式在2H型碳化矽層的表面上留下過量的碳原子。
石墨烯-碳化矽-石墨烯奈米薄片可成長成多種大小，如1微米(μm)x 1微米、5微米x 5微米、或10微米x 10微米。可透過成長參數來控制奈米薄片的大小。此外，可控制成長的情況，如氣體組成、反應溫度、氣室的壓力、以及微波功率以改變奈米薄片的數目密度和成長方向。由於碳化矽層102與石墨烯層104，石墨烯層106之間晶格不匹配，在石墨烯-碳化矽-石墨烯奈米薄片100的石墨烯層內有殘餘應力。亦可改變氫至甲烷(H2 /CH4 )的流率來控制殘餘應力。例如，較高的H2 /CH4 氣體流率會導致拉伸應力而較低的流率會導致拉伸應力。並且，可能透過控制石墨烯的層數(n)來釋放應力。例如，在較少數層(n=1~14)的石墨烯內的殘餘應力比較多層(n>15)的石墨烯高。
參考參考第5A圖和第5B圖，可透過石墨烯之拉曼光譜的G頻譜(第5A圖)和第2D頻譜(第5B圖)內的位移以監控石墨烯層的應力。在第5A和第5B圖內，由在已知H2 /CH4 之氣體流率下成長的一個樣品獲得每一個拉曼光譜。第5A圖和第5B圖內由左到右，每一條曲線代表由3、5、10、20、或40之氣體流率(H2 /CH4 )所獲得的結果。這些結果證明石墨烯層內的殘餘應力是透過改變成長條件而可以控制的。且石墨烯層內的殘餘應力可能是拉伸應力或壓縮應力。
參考第6A圖和第6B圖，石墨烯-碳化矽-石墨烯奈米薄片適用於使電化學應用內的電極。在一個例子內，一個含石墨烯-碳化矽-石墨烯奈米薄片的基板作為一個電化學系統內的工作電極，該系統以5mM K3 FE(CN)6 +1 M KCl作為電解液，3M Ag/AgCl作為參考電極，以及鉑(Pt)作為輔助電極。循環的伏安(CV)掃描圖(第6A圖)顯示一個61毫伏特(mV)的氧化-還原波峰差，這與一個理想雙電子轉移系統的58毫伏特值十分接近。電流密度與掃描速率之平方根的關係圖(第6B圖)顯示一個線性的關係，其表示系統的擴散控制。
參考第7A圖，可透過沉積技術，如離子束濺鍍、磁濺鍍、或電子束濺鍍將奈米粒子700成長在石墨烯-碳化矽-石墨烯奈米薄片100上。並且，可透過化學方法，如乙二醇還原法將奈米粒子成長在石墨烯-碳化矽-石墨烯奈米薄片上。奈米粒子不僅能沉積在石墨烯層104，石墨烯層106的外部表面上，而且能沉積在奈米薄片的上緣702和側緣704。奈米粒子可能是由一種金屬(如過渡金屬，如鉑(Pt)或釕(Ru))、一種金屬氧化物、金屬氮化物、或其組合所形成的。參考第7B和7C圖，石墨烯-碳化矽-石墨烯奈米薄片上分佈良好之鉑(Pt)奈米粒子的穿透式電子顯微鏡影像的分析顯示約1.7奈米(nm)的平均大小，這是適合於如燃料電池電極之催化的應用。
在一個範例內，證明具有鉑(Pt)奈米粒子之石墨烯-碳化矽-石墨烯奈米薄片(Pt@石墨烯-碳化矽-石墨烯)的催化活性，使用各種由鉑奈米粒子和一些形式的碳組成的電極，測量0.1M HC1O4 電解液內0.5 M甲醇的氧化。參考第8A圖，波峰800，波峰802相當於透過Pt@石墨烯-碳化矽-石墨烯電極的氧化；波峰804和波峰806相當於透過Pt@碳布電極的氧化。Pt@碳布電極以及其它類型的電極，如Pt@碳黑電極和Pt@奈米碳管電極，受一氧化碳(CO)中毒之苦，而降低氧化波峰的強度。反之，波峰800，波峰802反映出Pt@石墨烯-碳化矽-石墨烯電極之強的氧化增強能力。
參考第8B圖，Pt@石墨烯-碳化矽-石墨烯電極(曲線808)與Pt@碳布電極(曲線810)比較，觀察到質量活性有顯著的增強，這可能由於(1)鉑奈米粒子與受力的石墨烯層之間的電子相互作用(2)鉑奈米粒子之晶格上石墨烯的應力的影響。
通常，可將任何催化劑奈米粒子沉積或成長到石墨烯-碳化矽-石墨烯奈米薄片上(催化劑奈米粒子@石墨烯-碳化矽-石墨烯結構)來達到化學反應的增強。與Pt@碳布結構比較亦可觀察到催化劑奈米粒子@石墨烯-碳化矽-石墨烯結構之增強的氫儲存。已知可透過成長條件來調整石墨烯-碳化矽-石墨烯奈米薄片的石墨烯層內的殘餘應力，在製造程序時可控制奈米粒子@石墨烯-碳化矽-石墨烯結構之增強的潛勢(如化學反應或氫儲存)。
通常，對於催化應用如燃料電池，金屬催化劑之催化性(即化學活性)的增強在燃料電池設備的成本效益，高性能上是很重要的。催化劑的大小、組成、和形狀以及催化劑載體的結構和表面化學在催化的增強上扮演一個重要的角色。例如，催化劑載體的結構影響催化劑和載體之間的相互作用，以及催化劑本身的性質(如沉積之催化劑奈米粒子的大小、形狀、和應力)。石墨烯-碳化矽-石墨烯奈米薄片之石墨烯層內殘餘應力的存在和控制力，使得沉積之催化劑奈米粒子內應力的操控是可控制的模式，並允許催化之基本性質的探索。
在另一個應用下，作為超級電容器之複合電極可由石墨烯-碳化矽-石墨烯奈米薄片和還原/氧化(redox)材料，如氧化物、氮化物、有機材料、或聚合物材料所形成。
在一些情況下，原子或離子可被插入GSG奈米薄片的一個或兩個石墨烯層。有了某些插入的離子，如鹼金屬(如鋰(Li)或鈉(Na))，石墨烯-碳化矽-石墨烯奈米薄片可用作電池的電極。有了某些插入的離子，如鹼土金屬(如鈹(Be)、鎂(Mg)、或鈣(Ca))，石墨烯-碳化矽-石墨烯奈米薄片可用作超導材料。有了某些插入的原子，如金(Au)和溴(Br)(參見Physical Review B,2010,88,235408;and ACS Nano,Article ASAP DOI: 10.1021/nnl02227u)，石墨烯-碳化矽-石墨烯奈米薄片可用作光電材料、電磁材料、或磁光材料。其它插入物，如雙原子分子(如鹵素，如金屬氯化物或金屬溴化物、金屬氧化物、或金屬硫化物)或大的有機分子亦可用作石墨烯-碳化矽-石墨烯奈米薄片內的插入材料。
可用雙區蒸氣輸送法將金屬離子插入石墨烯的石墨層間。將插入離子加熱到第一個溫度T1，且將與插入物有一些距離的主材料(石墨烯)加熱到第二個溫度T2，其中T1<T2。透過準確地控制溫度梯度、蒸氣壓力和插入物的數量，可獲得具有不同性質之石墨烯的插入化合物。通常，可依插入物的種類來改變製備的情況。
在另一個應用例，有表面功能化分子沉積在其外部表面的石墨烯-碳化矽-石墨烯奈米薄片可用於生物或化學感測的應用。
以上所述僅為本發明之較佳實施例而已，並非用以限定本發明之申請專利範圍；凡其它未脫離本發明所揭示之精神下所完成之等效改變或修飾，均應包含在下述之申請專利範圍內。
100．．．石墨烯-碳化矽-石墨烯奈米薄片
102．．．2H型碳化矽層
104．．．石墨烯層
106．．．石墨烯層
200．．．石墨烯
202．．．碳化矽
400．．．基板
700．．．奈米粒子
702．．．奈米薄片的上緣
704．．．奈米薄片的側緣
800．．．波峰
802．．．波峰
804．．．波峰
806．．．波峰
808．．．曲線
810．．．曲線
第1A圖為石墨烯-碳化矽-石墨烯(GSG)奈米薄片的示意圖。
第1B圖和第1C圖分別為石墨烯-碳化矽-石墨烯奈米薄片之掃描式電子顯微鏡(SEM)影像的斜角和橫斷面圖。
第2A圖為石墨烯-碳化矽-石墨烯奈米薄片之穿透式電子顯微鏡(TEM)影像。
第2B圖為第3A圖內所示之石墨烯-碳化矽-石墨烯奈米薄片以穿透式電子顯微鏡所獲得的繞射圖。
第3A圖至第3C圖為分別具有2、3、和4個石墨烯層之石墨烯-碳化矽-石墨烯奈米薄片的掃描式電子顯微鏡顯微圖。
第4A圖至4C圖為石墨烯-碳化矽-石墨烯奈米薄片之成長機制的示意圖。
第5A圖和第5B圖分別為石墨烯-碳化矽-石墨烯奈米薄片之石墨烯層上G頻譜和2D頻譜的拉曼光譜。
第6A圖為石墨烯-碳化矽-石墨烯奈米薄片電極之循環的伏安圖。
第6B圖為石墨烯-碳化矽-石墨烯奈米薄片電極之循環伏安掃描圖以顯示電流密度與掃描速率之平方根的關係。
第7A圖為沉積在石墨烯-碳化矽-石墨烯奈米薄片上之奈米粒子的示意圖。
第7B圖為沉積在奈米薄片上之鉑奈米粒子的穿透式電子顯微鏡影像。
第7C圖為第7A圖內所示之奈米粒子的大小分佈的直方圖。
第8A圖為於甲醇氧化時，以環電位儀(Cyclic Voltammograph)使用不同電極的量測結果。
第8B圖為於甲醇氧化時各種電極之質量活性的穩定性的示意圖。
100．．．石墨烯-碳化矽-石墨烯奈米薄片
102．．．2H型碳化矽層
104．．．石墨烯層
106．．．石墨烯層

Claims (20)

  1. 一種奈米薄片，至少包含：一具有一第1表面和一第2表面的2H型碳化矽層，該第1和該第2表面彼此相對；一由配置在該第1表面上之1片至10片石墨烯所形成的一第1石墨烯層；以及一由配置在該第2表面上之1片至10片石墨烯所形成的一第2石墨烯層。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之奈米薄片，其中該2H型碳化矽層的一厚度為3奈米至15奈米。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之奈米薄片，其中該2H型碳化矽層的一厚度為3奈米至7奈米。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之奈米薄片，其中該第1表面和該第2表面至少有一個是2H型碳化矽{0001}方向的結晶面。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之奈米薄片，其中該奈米薄片配置在一基板的一個表面上，該2H型碳化矽層的該第1表面和該第2表面與該基板表面垂直。
  6. 如申請專利範圍第5項所述之奈米薄片，其中該基板是矽；鍺；陶瓷村料；含碳的材料；由鎳(Ni)、鈷(Co)、鐵(Fe)、鎢(W)、鉬(Mo)和不鏽鋼群組中選出來的一種金屬；或其組合。
  7. 如申請專利範圍第5項所述之奈米薄片，其中該基板是矽或鍺且基板表面是{100}方向、{110}方向、或{111}方向結晶面。
  8. 如申請專利範圍第1項所述之奈米薄片，其中更進一步包含配置在第1石墨烯層或第2石墨烯層上的複數個奈米粒子。
  9. 如申請專利範圍第8項所述之奈米薄片，其中該複數個奈米粒子的每一個是由一金屬、一金屬氧化物、一金屬氮化物、或其組合所形成的。
  10. 如申請專利範圍第1項所述之奈米薄片，其中更進一步包含插入該第1或該第2石墨烯層內的複數個離子，離子是由鋰(Li)、鈉(Na)、鈹(Be)、鎂(Mg)和鈣(Ca)群組中所選出來的。
  11. 如申請專利範圍第1項所述之奈米薄片，其中該第1石墨烯層和該第2石墨烯層至少有一個是具有拉伸應力。
  12. 如申請專利範圍第1項所述之奈米薄片，其中第1石墨烯層和第2石墨烯層至少有一個是具有壓縮應力。
  13. 一物件，至少包含：一具有一個表面的基板；以及配置在該基板之該表面上的複數個奈米薄片：每一個奈米薄片包含：一具有一第1表面和一第2表面的碳化矽層且實質上與該基板表面垂直；一由配置在該第1表面上之1片至10片石墨烯所形成的一第1石墨烯層；以及一由配置在該第2表面上之1片至10片石墨烯所形成的一第2石墨烯層；其中單位面積之奈米薄片的密度是至少109 公分-2 。
  14. 如申請專利範圍第13項所述之物件，其中單位面積之奈米薄片的密度是在109 公分-2 至1012 公分-2 的範圍內。
  15. 如申請專利範圍第13項所述之物件，其中碳化矽層是由2H型碳化矽所形成的。
  16. 一種申請專利範圍第13項所述之物件的方法，至少包含：放入一基板於含有一種氣體混合物的一化學氣相沈積反應器內；以及在約900℃至1250℃的溫度範圍內加熱該基板，以便在該基板的一表面上形成複數個奈米薄片；其中該氣體混合物包含一惰性氣體，一含矽氣體，一含碳氣體和氫氣。
  17. 如申請專利範圍第16項所述之方法，其中該含矽氣體是矽烷。
  18. 如申請專利範圍第16項所述之方法，其中該含碳氣體是甲烷。
  19. 如申請專利範圍第16項所述之方法，其中該化學氣相沈積反應器內的壓力是在40托耳至80托耳的範圍內。
  20. 如申請專利範圍第16項所述之方法，其中該化學氣相沈積反應器至少是一微波電漿反應器、一射頻電漿反應器、一誘發耦合電漿反應器、一直流電漿反應器、一熱細絲反應器之一。
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