TWI406964B - Forming a metal glass coating target and the target material formed with a metal glass coating composite material - Google Patents

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形成金屬玻璃鍍膜的靶材及該靶材形成之具有金屬玻璃鍍膜的複合材料
本發明是有關於一種鍍膜用的靶材及以該靶材形成之具有鍍膜的複合材料，特別是指一種形成金屬玻璃鍍膜的靶材及該靶材形成之具有金屬玻璃鍍膜的複合材料。
「金屬玻璃(metallic glass)」是由各種特定元素混合熔煉再快速冷卻凝固而成的非結晶結構合金，又稱為「非晶質合金」，因其具有高強度、耐磨耗之優異的機械特質，並於適當的溫度下具有超塑性成型之特性，且因其缺乏晶界，所以可於較低的變形壓力下進行細微的充填成型，所以廣受各界的重視。
金屬玻璃目前大致可分為鋯基金屬玻璃(Zirconium based metallic glass)、鎂基金屬玻璃(Magnesium based metallic glass)、鈦基金屬玻璃(Titanium based metallic glass)等幾類，其中，鋯基金屬玻璃除了具有極佳的抗拉強度(Excellent tensile strength)、抗彎延展性(Good bending ductility)、高硬度(High hardness)等特性之外，同時還具有抗蝕性、耐磨耗、高韌度、一次鑄造成形等特性，更是目前積極的研究對象之一。
其中，若能在大面積的基材上鍍覆形成大面積且均勻的鋯基金屬玻璃鍍膜，進而形成具有金屬玻璃鍍膜的複合材料，因為可以廣泛應用於例如燃料電池的金屬雙極板、醫療用手術刀具、3C產品殼件等方面，而具有廣泛的工業應用價值，也因此，相關之例如濺鍍製程、相關靶材的設計等等，都是目前的重點研究項目。
舉例來說，美國專利第4965139號「CORROSION RESISTANT METALLIC GLASS COATINGS」案提出「採用多靶源(靶材)磁控濺射的方式，於金屬/合金的基材上氣相沉基出含有8~30原子百分比的硼、矽，或此等之組合的玻璃金屬鍍膜」的技術手段；而這一技術的困難點在於採用多靶源合成金屬玻璃鍍膜，而多靶源於鍍膜的過程中，不但鍍膜厚度的均勻性控制不易，同時，也無法掌握得到大面積的金屬玻璃鍍膜。
鑒於採用單一靶材(具有多元元素)進行鍍膜，較採用多靶材進行鍍膜較易於掌控鍍膜過程，進而得到鍍膜厚度均一、且較大面積的鍍膜，美國專利第7282123號「COMPOSITE SPUTTER TARGET AND PHOSPHOR DEPOSITION METHOD」案揭示「濺鍍用的大型單一的複合靶材及磷沉積方法」的技術手段，該複合靶材適用於低壓下包含反應性與非反應性氣體參與之濺鍍過程，主要是以金屬圓片為基地相(matrix phase)，並於其表面成平行棋盤狀(寬約2~3mm，間距3mm)或同心圓環狀(寬約5~6mm，間距2mm)的溝槽內埋設內含物相(inclusion phase)，其中，基地相含有一種或一種以上的金屬元素，且至少一基地相包含磷；此技術主要的問題在於靶材成平行棋盤狀或同心圓環狀的溝槽內埋設方式設計，加工製作有實際的困難，而不易量產應用。
由上述的說明可知，雖然鋯基金屬玻璃具有極佳的材料特性，但目前在基材上鍍覆形成大面積的鋯基金屬玻璃鍍膜的實際生產上，主要因為靶材的設計問題，並無法實際量產而供工業應用。
因此，本發明之目的，即在提供一種形成金屬玻璃鍍膜的單一複合靶材。
此外，本發明之另一目的，在於提供一種形成金屬玻璃鍍膜之單一複合靶材所形成之具有金屬玻璃鍍膜的複合材料。
於是，本發明一種形成金屬玻璃鍍膜的靶材，該金屬玻璃鍍膜的組成是Zra Kb Mc Nd ，其中，K、M、N選自於屬於化學週期表中之ⅤB族、ⅥB族、ⅧA族、ⅠB族、ⅢA族，或ⅣA族中的元素，且a、b、c、d表原子組成百分比，30≦a≦77，11≦b≦50，4≦c≦15，4≦d≦10。
該靶材包含複數鍍膜材料單元，每一鍍膜材料單元具有四條分別由鋯、K、M、N四金屬元素構成的元素分條，且所有元素分條之鋯、K、M、N數量比與a/f鋯 、b/fK 、c/fM 、d/fN 成比例關係，其中，f鋯 、fK 、fM 、fN 分別是對應鋯、K、M、N元素相對鋯之濺射產生率，當f鋯 值為1，擇自化學週期表中之ⅤB族、ⅥB族、ⅧA族、ⅠB族、ⅢA族，或ⅣA族中的元素之間的濺射產生率存在(VB族、IVA族)：(VIB族、VIIIA族)：(IB族、IIIA族)=(0.5～1)：(1.5～2.2)：(3～4)：(1～1.6)的關係。
再者，本發明另一種形成金屬玻璃鍍膜的靶材，該金屬玻璃鍍膜的組成是Zra Kb Mc Nd ，其中，K、M、N選自於屬於化學週期表中之ⅤB族、ⅥB族、ⅧA族、ⅠB族、ⅢA族，或ⅣA族中的元素，且a、b、c、d表原子組成百分比，30≦a≦77，11≦b≦50，4≦c≦15，4≦d≦10。
該靶材包含複數鍍膜材料單元，分別成扇形並以一圓心沿順時針方向依序排列成圓盤態樣，每一鍍膜材料單元具有四塊以同一圓心成扇形緊密排列並分別由鋯、K、M、N四金屬元素構成的元素分條，且所有元素分條之鋯、K、M、N數量比與a/f鋯 、b/fK 、c/fM 、d/fN 成比例關係，其中，f鋯 、fK 、fM 、fN 分別是對應鋯、K、M、N元素相對鋯之濺射產生率，當f鋯 值為1，擇自化學週期表中之ⅤB族、ⅥB族、ⅧA族、ⅠB族、ⅢA族，或ⅣA族中的元素之間的濺射產生率存在(VB族、IVA族)：(VIB族、VIIIA族)：(IB族、IIIA族)=(0.5～1)：(1.5～2.2)：(3～4)：(1～1.6)的關係。
另外，本發明一種具有金屬玻璃鍍膜的複合材料，包含一基材，及一金屬玻璃鍍膜。
該金屬玻璃鍍膜形成於該基材上且組成是Zra Kb Mc Nd ，其中，K、M、N選自於屬於化學週期表中之ⅤB族、ⅥB族、ⅧA族、ⅠB族、ⅢA族，或ⅣA族中的元素，且K、M、N其中任二之原子半徑百分比不小於15%，a、b、c、d表原子組成百分比，30≦a≦77，11≦b≦50，4≦c≦15，4≦d≦10。
本發明之功效在於：提供一種用於製作金屬玻璃鍍膜的單一複合靶材，而可應用目前發展極成熟的物理氣相沉積製程，在基材上製作大面積且膜厚、成分均一的金屬玻璃鍍膜。
有關本發明之前述及其他技術內容、特點與功效，在以下配合參考圖式之二個較佳實施例的詳細說明中，將可清楚的呈現。
參閱圖1、圖2、圖3，如圖1、圖2所示本發明一種形成金屬玻璃鍍膜的靶材1的一第一、第二較佳實施例，均適用於物理氣相沉積製程(例如乾式電漿氣相蒸鍍)，而於基材21上形成金屬玻璃鍍膜22，成如圖3所示之可以廣泛應用於例如燃料電池的金屬雙極板、醫療用手術刀具、3C產品殼件等方面的具有金屬玻璃鍍膜22的複合材料2。
先參閱圖3，該複合材料2包括基材21與使用第一、或第二較佳實施例揭示之靶材1所形成的金屬玻璃鍍膜22。
該基材21具有一本體211，及一形成於該本體211上的膜體212，其中，該膜體212視該複合材料所需應用之領域，而可選自鋁、銅、鉻、鎳、鈦、釩、鈮、鎢、鈷、鋯、磷，或此等之組合為材料構成，要說明的是，此等金屬，及/或合金構成的膜體212並不會對靶材1及整個氣相沉積過程造成影響，事實上，膜體212、金屬玻璃鍍膜22可自本體211配合不同的靶材於同一沉積系統中依序形成，由於此部份技術並非本發明創作重點所在，且已為業界所周知，故在此不多加詳述。
該金屬玻璃鍍膜22的組成是Zra Kb Mc Nd ，其中，K、M、N選自於屬於化學週期表中之ⅤB族、ⅥB族、ⅧA族、ⅠB族、ⅢA族，或ⅣA族中的元素，且K是選自ⅥB族，或IB族中的元素，M是選自ⅢA族，或ⅣA族中的元素，N是選自ⅤB族，或ⅧA族中的元素，K、M、N其中任二之原子半徑百分比不小於15%，a、b、c、d表原子組成百分比，30≦a≦77，11≦b≦50，4≦c≦15，4≦d≦10。
再參閱圖4，而當上述之複合材料2需要更耐腐蝕的特性時，可在該金屬玻璃鍍膜22上再以金為材料，鍍覆形成一耐蝕膜23，藉由金的金屬特性，使所成的複合材料2具有更佳的耐蝕特性。由於此一耐蝕膜23的鍍覆已為業界所熟知，且並不會影響金屬玻璃鍍膜22的性質表現，故在此不多加贅述。
參閱圖1，本發明一種形成金屬玻璃鍍膜的靶材1的一第一較佳實施例，是成長方形的單一大型靶材，該靶材1包含複數鍍膜材料單元11，每一鍍膜材料單元11具有四條分別由鋯、K、M、N四金屬元素構成的元素分條111，且所有元素分條111之鋯、K、M、N數量比與a/f鋯 、b/fK 、c/fM 、d/fN 成比例關係，其中，f鋯 、fK 、fM 、fN 分別是對應鋯、K、M、N元素相對鋯之濺射產生率，當f鋯 值為1，擇自化學週期表中之ⅤB族、ⅥB族、ⅧA族、ⅠB族、ⅢA族，或ⅣA族中的元素之間的濺射產生率存在(VB族、IVA族)：(VIB族、VIIIA族)：(IB族、IIIA族)=(0.5～1)：(1.5～2.2)：(3～4)：(1～1.6)的關係。
更詳細地，該複數鍍膜材料單元11是沿一第一方向y(垂直於長向)依序排列，且每一鍍膜材料單元11之四條分別由鋯、K、M、N四金屬元素構成的元素分條111是以長度方向垂直於該第一方向y緊密排列；當該靶材1沿該第一方向y的長度不大於100mm時，該每一鍍膜材料單元11之元素分條111沿該第一方向y的寬度是2~10mm；當該靶材1沿該第一方向y的長度是100~300mm時，該每一鍍膜材料單元11之元素分條111沿該第一方向y的寬度是2~30mm；當該靶材1沿該第一方向y的長度是300~1200mm時，該每一鍍膜材料單元11之元素分條111沿該第一方向y的寬度是5~100mm；當該靶材1沿該第一方向y的長度不小於1200mm時，該每一鍍膜材料單元11之元素分條111沿該第一方向y的寬度是5~200mm。
參閱圖2，本發明形成金屬玻璃鍍膜的靶材的一第二較佳實施例，是成圓盤狀的靶材1’，該靶材1’包含複數鍍膜材料單元11’，分別成扇形並以一圓心沿順時針方向依序排列，每一鍍膜材料單元11’具有四塊以相同之圓心成扇形緊密排列並分別由鋯、K、M、N四金屬元素構成的元素分條111’，且所有元素分條111’之鋯、K、M、N數量比與a/f鋯 、b/fK 、c/fM 、d/fN 成比例關係，其中，f鋯 、fK 、fM 、fN 分別是對應鋯、K、M、N元素相對鋯之濺射產生率，當f鋯 值為1，擇自化學週期表中之ⅤB族、ⅥB族、ⅧA族、ⅠB族、ⅢA族，或ⅣA族中的元素之間的濺射產生率存在(VB族、IVA族)：(VIB族、VIIIA族)：(IB族、IIIA族)=(0.5～1)：(1.5～2.2)：(3～4)：(1～1.6)的關係。
更詳細地，該靶材1’所成之圓盤的直徑小於100mm時，該每一鍍膜材料單元11’之元素分條111’所佔的圓心角是5°~10°；該靶材1’所成之圓盤的直徑是100mm~300mm時，該每一鍍膜材料單元11’之元素分條111’所佔此圓盤的圓心角是5°~20°；該複數鍍膜材料單元11’所成之圓盤的直徑大於300mm時，該每一鍍膜材料單元11’之元素分條111’所佔此圓盤的圓心角是5°~30°。
【實驗驗證】
在本實驗中，是採用如上述第一較佳實施例所述的長方形、且長度300mm的單一大型靶材進行，且四條分別由鋯、鎳、銅、鋁四金屬元素構成的元素分條沿該第一方向的寬度是5mm，同時，選擇K為鎳元素、M為銅元素、N為鋁元素作為靶材組份，以形成組份為Zra Nib Cuc Ald 之金屬玻璃鍍膜，且分別定鋯、鎳、銅、鋁之元素之濺射產生率f值之比1：2.5：4.5：1.5、1：1.2：1.5：0.7、1：1.8：3.2：1.4為對照靶1、對照靶2，及實驗靶(即本發明之形成金屬玻璃鍍膜的靶材)。
將對照靶1與一鋯靶(先於本體上形成鋯的膜體構成基材之用)同時安裝於靶源位置，並將本體置入物理氣相沉積(PVD)真空系統內，在真空壓力10-6 torr、通入氬氣10-3 torr下，300V、1A條件下啟動鋯靶3分鐘，於本體上形成膜體披覆而成基材，接著再在300V、2A條件下啟動對照靶30分鐘，於基材上形成金屬玻璃鍍膜Ⅰ、完成複合材料Ⅰ。
在於相同的製程條件，分別以對照靶2與鋯靶、實驗靶與鋯靶形成具有金屬玻璃鍍膜Ⅱ之複合材料Ⅱ與具有金屬玻璃鍍膜Ⅲ之複合材料Ⅲ，完成實驗作業。
經分析，金屬玻璃鍍膜Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ之組份(原子百分比)如下表：
參閱圖5、圖6、圖7，繼之以XRD進行結構分析，得知由對照靶1、2所成的金屬玻璃鍍膜Ⅰ呈結晶構造、金屬玻璃鍍膜Ⅱ漸呈非結晶構造，僅有本發明實驗靶所成的金屬玻璃鍍膜Ⅲ具有30°~40°之金屬非晶結構的寬廣繞射峯特徵，驗證本發明形成金屬玻璃鍍膜的靶材確實可以一般物理氣相沉積製程，簡單得到大面積、厚度與組成均一的金屬玻璃鍍膜。
參閱圖8，之後，分別以1M的硫酸溶液進行電化學測試，由圖8中結果可驗證由本發明實驗靶所成的金屬玻璃鍍膜Ⅲ具有極佳的耐蝕性。
再進行硬度量測，本發明實驗靶所成的金屬玻璃鍍膜Ⅲ的硬度為11GPa，約是高速鋼的2倍。
在此要特別說明的是，雖然上述本發明僅以Zr51 Cu33 Al8 Ni8 、長方形大型靶進行實驗驗證說明，然而根據理論推導計算，K、M、N的元素選擇、數量比與a/f鋯 、b/fK 、c/fM 、d/fN 成本發明揭示之比例關係時，搭配元素分條的尺寸與配置，均可簡單適用於物理氣相沉積製程而得出大面積、厚度均一、組成結構為非晶質的金屬玻璃鍍膜。
綜上所述，本發明以單靶設計概念，以元素分條的形式、配置，而可用簡單的機械加工、或粉末成形製成靶材，且這樣的靶材適用於各式物理氣相沉積製程中，進而得到大面積、鍍層均勻的金屬玻璃鍍膜，非常具有量產化、及讓工件大型化的優點，確實改善目前關於在基材上鍍覆形成大面積的金屬玻璃鍍膜的實際生產上，主要因為靶材的設計而無法實際量產的缺點。此外，以本發明的靶材形成的金屬玻璃鍍膜具有高硬度、高耐蝕性等優點，所以製成的複合材料可應用於例如燃料電池的金屬雙極板、醫療手術刀具、3C產品殼件等等各方面，大幅地提高本發明技術領域的應用範圍，故確實達成本發明之目的。
惟以上所述者，僅為本發明之較佳實施例而已，當不能以此限定本發明實施之範圍，即大凡依本發明申請專利範圍及發明說明內容所作之簡單的等效變化與修飾，皆仍屬本發明專利涵蓋之範圍內。
1．．．靶材
11．．．鍍膜材料單元
111．．．元素分條
1’．．．靶材
11’．．．鍍膜材料單元
111’．．．元素分條
2．．．複合材料
21．．．基材
211．．．本體
212．．．膜體
22．．．金屬玻璃鍍膜
23．．．耐蝕膜
y．．．第一方向
圖1是一示意圖，說明本發明形成金屬玻璃鍍膜的靶材的一第一較佳實施例；
圖2是一示意圖，說明本發明形成金屬玻璃鍍膜的靶材的一第二較佳實施例；
圖3是一示意圖，說明以本發明形成金屬玻璃鍍膜的靶材所形成的複合材料；
圖4是一示意圖，說明以本發明形成金屬玻璃鍍膜的靶材形成一金屬玻璃鍍膜後，再以金形成一耐蝕膜的複合材料；
圖5是一結構分析圖，說明以XRD對一對照靶1所成的金屬玻璃鍍膜Ⅰ的結構分析結果；
圖6是一結構分析圖，說明以XRD對一對照靶2所成的金屬玻璃鍍膜Ⅱ的結構分析結果；
圖7是一結構分析圖，說明以XRD對一實驗靶所成的金屬玻璃鍍膜Ⅲ的結構分析結果；及
圖8是一電化學腐蝕結果圖，說明以1M的硫酸溶液對由對照靶1、對照靶2、實驗靶所成的金屬玻璃鍍膜Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ進行電化學腐蝕實驗的結果。
1．．．靶材
11．．．鍍膜材料單元
111．．．元素分條

Claims (13)

  1. 一種形成金屬玻璃鍍膜的靶材，該金屬玻璃鍍膜的組成是Zra Kb Mc Nd ，其中，K、M、N選自於屬於化學週期表中之ⅤB族、ⅥB族、ⅧA族、ⅠB族、ⅢA族，或ⅣA族中的元素，且a、b、c、d表原子組成百分比，30≦a≦77，11≦b≦50，4≦c≦15，4≦d≦10，該靶材包含：複數鍍膜材料單元，每一鍍膜材料單元具有四條分別由鋯、K、M、N四金屬元素構成的元素分條，且所有元素分條之鋯、K、M、N數量比與a/f鋯 、b/fK 、c/fM 、d/fN 成比例關係，其中，f鋯 、fK 、fM 、fN 分別是對應鋯、K、M、N元素相對鋯之濺射產生率。
  2. 依據申請專利範圍第1項所述形成金屬玻璃鍍膜的靶材，其中，當f鋯 值為1，擇自化學週期表中之ⅤB族、ⅥB族、ⅧA族、ⅠB族、ⅢA族，或ⅣA族中的元素之間的濺射產生率存在(VB族、IVA族)：(VIB族、VIIIA族)：(IB族、IIIA族)=(0.5～1)：(1.5～2.2)：(3～4)：(1～1.6)的關係。
  3. 依據申請專利範圍第2項所述形成金屬玻璃鍍膜的靶材，其中，該複數鍍膜材料單元是沿一第一方向依序排列，且每一鍍膜材料單元之四條分別由鋯、K、M、N四金屬元素構成的元素分條是以長度方向垂直於該第一方向緊密排列。
  4. 依據申請專利範圍第3項所述形成金屬玻璃鍍膜的靶材，其中，該靶材沿該第一方向的長度不大於100mm時，該每一鍍膜材料單元之元素分條沿該第一方向的寬度是2~10mm。
  5. 依據申請專利範圍第3項所述形成金屬玻璃鍍膜的靶材，其中，該靶材沿該第一方向的長度是100~300mm時，該每一鍍膜材料單元之元素分條沿該第一方向的寬度是2~30mm。
  6. 依據申請專利範圍第3項所述形成金屬玻璃鍍膜的靶材，其中，該靶材沿該第一方向的長度是300~1200mm時，該每一鍍膜材料單元之元素分條沿該第一方向的寬度是5~100mm。
  7. 依據申請專利範圍第3項所述形成金屬玻璃鍍膜的靶材，其中，該靶材沿該第一方向的長度不小於1200mm時，該每一鍍膜材料單元之元素分條沿該第一方向的寬度是5~200mm。
  8. 一種形成金屬玻璃鍍膜的靶材，該金屬玻璃鍍膜的組成是Zra Kb Mc Nd ，其中，K、M、N選自於屬於化學週期表中之ⅤB族、ⅥB族、ⅧA族、ⅠB族、ⅢA族，或ⅣA族中的元素，且a、b、c、d表原子組成百分比，30≦a≦77，11≦b≦50，4≦c≦15，4≦d≦10，該靶材包含：複數鍍膜材料單元，分別成扇形並以一圓心沿順時針方向依序排列成圓盤態樣，每一鍍膜材料單元具有四塊以同一圓心成扇形緊密排列並分別由鋯、K、M、N四金屬元素構成的元素分條，且所有元素分條之鋯、K、M、N數量比與a/f鋯 、b/fK 、c/fM 、d/fN 成比例關係，其中，f鋯 、fK 、fM 、fN 分別是對應鋯、K、M、N元素相對鋯之濺射產生率。
  9. 依據申請專利範圍第8項所述形成金屬玻璃鍍膜的靶材，其中，當f鋯 值為1，擇自化學週期表中之VB族、ⅥB族、ⅧA族、IB族、ⅢA族，或ⅣA族中的元素之間的濺射產生率存在(VB族、IVA族)：(VIB族、VIIIA族)：(IB族、IIIA族)=(0.5~1)：(1.5~2.2)：(3~4)：(1~1.6)的關係。
  10. 依據申請專利範圍第9項所述形成金屬玻璃鍍膜的靶材，其中，該靶材所成之圓盤的直徑小於100mm時，該每一鍍膜材料單元之元素分條所佔的圓心角是5°~10°。
  11. 依據申請專利範圍第10項所述形成金屬玻璃鍍膜的靶材，其中，該靶材所成之圓盤的直徑是100mm~300mm時，該每一鍍膜材料單元之元素分條所佔此圓盤的圓心角是5°~20°。
  12. 依據申請專利範圍第10項所述形成金屬玻璃鍍膜的靶材，其中，該靶材所成之圓盤的直徑大於300mm時，該每一鍍膜材料單元之元素分條所佔此圓盤的圓心角是5°~30°。
  13. 一種具有金屬玻璃鍍膜的複合材料，包含：一基材，其中，該基材具有一本體，及一形成於該 本體上的膜體，該膜體由選自鋁、銅、鉻、鎳、鈦、釩、鈮、鎢、鈷、鋯、磷，或此等之組合為材料構成；一金屬玻璃鍍膜，形成於該基材上且組成是Zra Kb Mc Nd ，，其中，該金屬玻璃鍍膜組成中的K是選自ⅥB族，或IB族中的元素，M是選自ⅢA族，或ⅣA族中的元素，N是選自VB族，或ⅧA族中的元素，且K、M、N其中任二之原子半徑百分比不小於15%，a、b、c、d表原子組成百分比，30≦a≦77，11≦b≦50，4≦c≦15，4≦d≦10；及一耐蝕膜，以金為材料形成在該金屬玻璃鍍膜上。
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