TWI405609B - 一種粉體收集化學反應器應用於胺基乙酸－硝酸鹽燃燒法製備奈米或次微米級的精密陶瓷粉體程序 - Google Patents
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Description
本發明係關於一種粉體收集化學反應器，尤其指一種應用於胺基乙酸-硝酸鹽燃燒合成法製備精密級(含奈米或次微米級)陶瓷粉體操作程序之創新粉體收集化學反應器。
奈米科技被公認為21世紀最重要的產業之一。從民生消費性產業到尖端的高科技領域，都能找到與奈米科技相關的應用。然而，受限於奈米材料的製備條件嚴苛，導致無法大量的與低製作成本之生產應用。因此，奈米材料的大量生產方法，以降低產品成本，將是奈米科技能成功商業化的重要因素。
以陶瓷材料而言，一般工業上的生產方式大多是以固態反應法(solid state reaction method)製作，即先混合欲合成的氧化前驅物(precursor)，然後再燒結反應至所需的產物其具備特定晶體結構(specific crystal structure)，最後再以物理程序，打碎研磨分散至次微米等級。這樣的製備方法，雖然可以大量生產，但是通常須經過長時間的高溫燒結晶相反應，容易產生雜相，且還必須經研磨分散的耗時繁雜程序，來控制顆粒大小，是相當耗時與耗成本的製備方法。再者，以學術上常見的以溶膠-凝膠法(sol-gel method)合成粉體為例，雖然可以得到較純的相態晶體結構(crystal phase structure)，但是受限須於溶劑中反應，且前驅物質成本昂貴，一般不容易大量生產。近來以胺基乙酸-硝酸鹽燃燒法(Glycine-Nitrate Combustion(GNC)Method)來製作次微米與奈米級精密陶瓷粉體材料的方法備受關注，其反應方程式(Reaction Equation)一般可簡單表示如下：x Mn+ +y NO3- +z NH2CH2COOH → aMiOj+b H2O+c CO2+d N2+e O2其中M代表金屬元素，其他x、y、z、a、b、c、d、e為反應物與生成物之平衡係數。而i、j則為原子數。基於其所需點燃的溫度低(約180oC)、反應快速且組成均勻，所以相當適合製作多金屬成份的複合陶瓷材料。然而，其亦存有特定缺點，導致無法大量生產，例如其反應瞬間的火燄高溫，可高達1400oC，且反應生成的粉體會噴發(explosive spillover)，不易收集。
因此，以GNC方法，合成粉體要能落實於商業化，就必須要有設計完善與適當的反應器，來解決產品粉體之易外釋損失，以提高產率目標。本發明內容提出創新的反應器設計，有效應用於胺基乙酸-硝酸鹽燃燒合成法，大量製備高品質之精密級(含奈米與次微米級)陶瓷粉體材料，滿足安全、高產率、低成本與簡便操作之需求。
本發明主要目的為提出一種創新粉體收集化學反應器(chemical reactor with powder collection)系統及其應用於胺基乙酸-硝酸鹽燃燒合成法製備精密陶瓷粉體之程序，不僅可大量製備具特定化學成分組成之精密陶瓷粉體，該反應器系統主要特點在於能耐瞬間粉體生成的化學反應高溫火燄環境與壓力，且能有效收集噴發的粉體，確保反應之系統安全及高粉體產率。
本發明內容，主要包括創新粉體收集化學反應器系統及其應用於胺基乙酸-硝酸鹽燃燒合成法(簡稱GNC-P)製備精密陶瓷粉體之程序。分別敘述如下：一、一種創新粉體收集化學反應器系統(以下簡稱CRPC反應器系統)，其中至少包括三部分：
a.加熱設備係以金屬，主要為不鏽鋼(stainless steel)材料製備而成，可控制溫度並承載反應器，其內具有一溫控加熱爐，具溫度感應系統，一旦反應生成高溫超過設定值即可斷電，以判定GNC反應生成與否，另可記錄操作過程之溫度與時間關係。
b.本加熱設備溫控範圍介於溫度25℃到500℃間。除加熱功能外，尚具支撐反應器能力。使反應器底面與加熱設備加熱板可有效接觸，達到加熱反應器之目的。其尺寸大小，依反應器之設計內容，配合製作。
c.本發明之粉體收集化學反應器組包括化學反應器本體及粉體收集塔兩部分，反應器本體係以Inconel合金材質為主，其他如不鏽鋼材
料(SS-316、SS-304或SS-316L和SS-304L)亦可充用。
d.反應器本體與粉體收集塔形狀可為圓桶型槽、方桶型槽或其他容器形狀。其槽之材料厚度可依需求訂定，一般介於0.3公分以上。其內徑為26.0公分，長度為45.9公分，但可依需求增減。反應器本體之底部具一密封底板，具承裝溶液之桶槽特性。於反應器上方為耦合(Coupling)套管圓桶(Cylinder)狀之粉體收集塔，其各節為兩端中空，以供上下端耦合其他同型元件，擴充筒槽體積。
e.反應器本體與粉體收集塔間耦合元件包括螺栓、隔板及金屬濾件。可使反應器本體與第一粉體收集塔、第二粉體收集塔完全密合，並可視需要作多段式之容積擴充堆疊，形成一粉體收集塔串，增加整體反應器系統之容積。各段粉體收集塔具相同內徑，建構成具備整體運作功能(含化學反應，產品收集，逸氣緩衝)之粉體收集化學反應器組。
f.此具耦合功能之收集塔單元數目，可視需求增加，其單元長度約16.46~15.1公分，內徑26.0公分，材料為Inconel合金。
g.粉體收集化學反應器組在反應器本體與第一粉體收集塔間之耦合裝置包括螺絲、螺帽可用以內嵌多孔性上端板與兩層(可視需要增加)400 mesh(可視需求增減網孔數(mesh number))金屬過濾網於反應器本體與粉體收集塔元件各節耦合面之間及收集塔最上端，以有效支撐格檔反應之火燄及捕捉於收集塔的上逸粉體，此多孔性上端板與金屬濾網之大小配合反應器及第一粉體收集塔與第二粉體收集塔之大小而訂定。以確保反應器本體-粉體收集塔完全氣密耦合。
由粉體收集化學反應器組上方所噴發之少量GNC反應外逸氣體中包含極少量產物粉體，可由抽氣與排氣及水(或特定溶液)洗滌系統做最後處裡，確保排放的氣體潔淨，同時水洗滌液中由粉塵收集器收集之粉料可經加熱乾燥後，再加以回收成反應產物，以提高產率及確保公安/環安，滿足環安要求。
二、一種以CRPC反應器系統應用於胺基乙酸-硝酸鹽燃燒合成法(以下簡稱GNC-P)製備精密級(含奈米級與次微米級)陶瓷粉體之操作程序：
1.將欲合成硝酸鹽類之前驅物(Precursors)依化學反應式需求(Stoichimetric Requirement)訂定之重量比溶於去離子水中，並加入適量的氨基乙酸，混合均勻後，注入反應器本體中。
2.蓋上多孔性的端板，並鎖上多層的分佈收集塔與粉體過濾網，將反應器置於加熱設備上並固定之，即完成反應器組與反應物的組裝。除濾網(材質為不鏽鋼SS)外，反應器組之材質皆為Inconel合金。另於反應器上端安置廢氣處理水(或特定溶液)洗滌系統與粉塵收集器，以回收外逸粉體，並作廢氣淨化處理，滿足工安、環安及高產品率之特性與要求。
3.開啟電熱電源，加熱至反應生成，通常設定加熱溫度至350℃。當由加熱底板感測到反應生成的瞬間高溫，加熱系統，由溫控機制，自動斷電，表示反應完成。
4.冷卻後打開反應器與粉體收集塔，反應生成之粉體，主要存於反應器底部，另有部份聚集在各收集塔內與粉體濾網上。而部份外逸之粉塵則被吸入廢氣及粉體粉塵處理系統中的粉塵收集器內，可經烘乾回收為產物。
5.收集反應器本體內和收集塔內以及粉塵收集器中所有之粉體成品，即完成本項精密陶瓷粉體之製備程序。產品粉體可經另外高溫處裡，作粉體特性鑑定(如XRD/SEM等)，以確認粉體特性。
本實施例為本發明之較佳實施方式，包含設計及製作一種CRPC反應器系統以及一種以CRPC反應器系統應用於GNC-P之程序以製備精密(含奈米與次微米)級的特定化學組成陶瓷粉體兩部分，各實施步驟分別說明如下。
一、製作及設計一種CRPC反應器系統，其至少包括下列三部分：
a.本項設備元件以金屬(主要為不鏽鋼(stainless steel)材料製作而成，內含一具感應系統之溫控加熱爐3，一旦反應生成高溫超過設定值即可斷電，以判定GNC反應生成，另可記錄操作過程之溫度與時間關係。
b.本加熱設備溫控範圍介於溫度25℃到500℃間。除加熱功能外，亦可支撐粉體收集化學反應器組1，使粉體收集化學反應器組1底面與溫控加熱爐3之加熱板可有效接觸，達到加熱反應器組1之目的。
a.本實施例中，粉體收集化學反應器組1包括反應器本體11與第一粉體收集塔12及第二粉體收集塔13。本化學反應器組1以Inconel合金材質為主，其他如不鏽鋼材料SS-316、SS-304或SS-316L和SS-304L亦可充用。
b.粉體收集化學反應器組1之形狀可為圓筒型槽(如第一圖至第三圖所示)、方筒柱型槽或其他容器形狀，其槽之材料厚度可依需求訂定，一般介於0.3公分以上。其內徑為26.0公分，長度為45.9公分，但可依產量大小需求增減。反應器本體11之底部，具密封底板，具承裝溶液之桶槽特性。於反應器本體11上方為耦合套管，其粉體收集單元兩端中空。
c.於反應器本體11上方為兩端中空之耦合套管型之粉體收集塔，即第一粉體收集塔12與第二粉體收集塔13，如第一圖所示。反應器本體11與第一粉體收集塔12間之耦合元件包括螺絲鎖頭14與多孔性上端板2及金屬過濾網，可使反應器本體11與粉體收集塔12及13完全密合，並可作多段式之容積擴充堆疊，形成一粉體收集塔串，增加整體反應器系統之容積。第一粉體收集塔12與第二粉體收集塔13具相同內徑，建構成整體運作功能(含化學反應，產品收集，逸氣緩衝)之化學反應器組。
d.此具耦合功能之粉體收集塔數目，可視需求增加，本實施例中為兩節粉體收集塔之範例，其單元長度約16.46~15.1公分，內徑26.0公分，材料為Inconel合金。
e.粉體收集化學反應器組1(如第一圖至第三圖所示)中，反應器本體11與第一粉體收集塔12及第二粉體收集塔13間之耦合裝置包括螺絲鎖頭14，其可內嵌多孔性上端板2與兩層400 mesh(或依需求增減層數與Mesh數目)金屬過濾網於於反應器本體與粉體收集塔元件各節耦合面之間及收集塔最上端，以有效隔擋反應生成之火燄
及捕捉上逸於收集塔的粉體，而多孔性上端板2與金屬濾網之大小以配合反應器本體11及第一粉體收集塔12與第二粉體收集塔13之大小而定。以確保反應器本體-粉體收集塔完全氣密耦合。
a.該系統包括抽氣與排氣水(或特定溶液)洗滌器(water scrubber)和粉體收集單元，因少量GNC反應氣流而由粉體收集化學反應器組1上方噴發之外逸氣體中含有極少量產物粉體，可由抽氣與排氣及水洗滌系統做最後處裡，確保排放的氣體潔淨，同時於水洗滌液中之收集粉料，可經加熱乾燥後，加以回收歸入反應產物，以提高產率及確保公安/環安，滿足環安要求。
二、一種以創新粉體收集化學反應器系統(CRPC反應器系統)應用於胺基乙酸-硝酸鹽燃燒法合成法(GNC-P)以製備精密(含奈米與次微米)級特定化學組成陶瓷粉體之程序，其至少包括下列步驟：
1.預先製備欲合成的硝酸鹽類之前驅物，先分別秤取陽離子莫耳數比為0.9：0.1：0.8：0.2的La(NO3
)3 .
6H2
O、Sr(NO3
)2
、Ga(NO3
)3 .
XH2
O、Mg(NO3
)2 .
6H2
O，攪拌溶於去離子水中。之後倒入預先溶解好的3.16 mole胺基乙酸。加熱攪拌讓螯合(chelate)反應進行。其中除硝酸鹽類之前驅物除LSGM-9182外，亦可使用其他多金屬成分氧化物陶瓷粉體材料，包含doped cerias、La1-x
Srx
MnO3-δ
、La1-x
Srx
Co1-y
Fey
O3-δ
、Ba1-x
Srx
Co1-y
Fey
O3-δ
等鈣鈦礦(perovskite)結構材料。
2.將上述欲合成的硝酸鹽類之前驅物溶於去離子水中，並加入適當的胺基乙酸，混合均勻後倒入反應器本體11中。
3.組合胺基乙酸-硝酸鹽燃燒反應器系統，蓋上多孔性上端板2後於反應器本體11上方鎖上粉體收集塔12、13後置於加熱設備中的溫控加熱爐3上固定，即完成粉體收集化學反應器組1的組裝，組裝後的示意圖如第一圖所示，第二圖為其剖面圖，除濾網外，粉體收集化學反應器組1全體材質皆為Inconel合金，濾網材質可為SS或Inconel合金。
4.打開電熱開關，設定350℃溫控加熱至反應生成，當由加熱底板感測到反應生成的瞬間高溫，溫控加熱爐3會自動斷電，表示反應完成。
5.當反應生成火燄5噴發時，多孔性上端板2可以有效的隔檔火燄，避免火燄直接燃燒到第一粉體收集塔12與第二粉體收集塔13的濾網(mesh)，且能讓高溫所生成的壓力宣洩降壓，並初步的過濾噴發上逸粉體。較小粒徑的粉體會被收集塔捕捉於其濾網上，而隨著收集塔數的增加，使粉體收集更加完全。至於外逸出反應器組之粉塵，可在粉塵收集器回收。
6.打開反應器本體11與第一粉體收集塔12與第二粉體收集塔13，反應生成粉體4主要聚集反應器底部與在各收集塔裡，收集反應器本體11及第一粉體收集塔12、第二粉體收集塔13內的粉體，即完成粉體的製備程序。可依需要作粉體熱處理特性量測與鑑定，粉體鑑定以晶格結構為主，以確保產品品質，作為後續燒結程序依據。
第三圖係本發明之反應器內的粉體捕捉收集功能示意圖，第四圖係以此反應器生產後的粉體晶格繞射圖鑑定結果，證明此反應器之優異性及必要性，創新性與技術之關鍵性，確已符合發明專利申請要件。爰依法提出專利申請。
1‧‧‧粉體收集化學反應器組
11‧‧‧反應器本體
12‧‧‧第一粉體收集塔
13‧‧‧第二粉體收集塔
14‧‧‧螺絲鎖頭
2‧‧‧多孔性上端板
3‧‧‧溫控加熱爐
31‧‧‧加熱源
4‧‧‧反應生成粉體
5‧‧‧反應生成火燄
第一圖係本發明反應器系統整體組合圖。
第二圖係本發明之反應器剖面圖。
第三圖係本發明之粉體捕捉收集功能示意圖。
第四圖係本發明之LSGM粉體XRD鑑定圖。
1‧‧‧化學反應器
11‧‧‧反應器本體
12‧‧‧粉體收集塔
13‧‧‧粉體收集塔
3‧‧‧溫控加熱爐
Claims (7)
- 一種粉體收集化學反應器系統，其係應用於胺基乙酸-硝酸鹽燃燒合成法以製備精密級陶瓷粉體，其中至少包含：一加熱設備，其係由一加熱設備外殼及一溫控加熱爐所組成，具溫控與承載反應器功能；一粉體收集化學反應器組，其係由一反應器本體與一個或複數個粉體收集塔所組成；以及一廢氣及粉體粉塵處理系統，其係由抽氣排氣及水洗滌系統與粉塵收集器所組成；其中該加熱設備之材質主要為不鏽鋼；其中該粉體收集化學反應器組之反應器本體上方裝設有耦合套管作為粉體收集塔，該些粉體收集塔可耦合成多段式耦合粉體收集塔串，該反應器與該粉體收集塔及該粉體收集塔的各元件之間設有螺絲、鎖頭螺帽，可內嵌多孔性隔板或上蓋板與複數層金屬過濾網。
- 依據申請專利範圍第1項所述之粉體收集化學反應器系統，其中粉體收集化學反應器組以Inconel合金材料為主要製材，包含其他不鏽鋼材料，反應器形狀可為圓筒型槽，方筒型槽，或其他容器形狀，反應器之底部，具密封底板，具承裝溶液之桶槽特性與加熱功能。
- 一種應用粉體收集化學反應器系統於胺基乙酸-硝酸鹽燃燒法合成法以製備精密級陶瓷粉體之程序，其步驟至少包含：步驟1：將欲合成的硝酸鹽類之前驅物溶於去離子水中，並加入適當的胺基乙酸，混合均勻後倒入反應器本體中；步驟2：蓋上多孔性的上端板，並鎖上一個或多個粉體收集塔，將反應器置於加熱設備上加以固定，完成反應器系統的組裝；步驟3：打開電熱開關，加熱至反應生成，當由加熱底板感測到反應生成的瞬間高溫，會自動斷電，表示反應完成；步驟4：打開反應器，反應生成的粉體將會聚集反應器底部、各粉體收集塔與廢氣及粉體粉塵處理系統之粉塵收集器內，收集所有粉體後完成粉體製備。
- 根據專利範圍第3項所述之應用粉體收集化學反應器系統於胺基乙酸- 硝酸鹽燃燒法合成法以製備精密級陶瓷粉體之程序，其中步驟1硝酸鹽類之前驅物除LSGM-9182外，亦可使用其他多金屬成分氧化物陶瓷粉體材料包含doped cerias、La1-x Srx MnO3-δ 、La1-x Srx Co1-y Fey O3-δ 、Ba1-x Srx Co1-y Fey O3-δ 等鈣鈦礦(perovskite)結構材料。
- 依據申請專利範圍第3項所述之應用粉體收集化學反應器系統於胺基乙酸-硝酸鹽燃燒法合成法以製備精密級陶瓷粉體之程序，其中步驟1使用之硝酸鹽類之前驅物可為Mi (NO3 )x .yH2 O，其中Mi 代表金屬元素；x代表NO3 - 之莫耳數，y代表結晶水分子數，胺基乙酸(NH2 CH2 COOH)與Mi (NO3 )x .yH2 O間之相對重量，可依化學反應平衡式比例，作適當調整。
- 依據申請專利範圍第3項所述之應用粉體收集化學反應器系統於胺基乙酸-硝酸鹽燃燒法合成法以製備精密級陶瓷粉體之程序，其中步驟2中之反應器本體與粉體收集塔材料為Inconel合金或其他不鏽鋼材質，粉體收集塔中之金屬過濾網材質為不繡鋼材料或其他Inconel材料，其網目為400 mesh或可依需作調整。
- 依據申請專利範圍第3項所述之應用粉體收集化學反應器系統於胺基乙酸-硝酸鹽燃燒法合成法以製備精密級陶瓷粉體之程序，其中反應器加熱溫控範圍為25℃~500℃。正常反應設定溫度為350℃，在步驟3中，反應完成時，因1000℃之瞬間火燄反應溫度出現，溫控系統可自動斷電，確定完成反應，在步驟4中，粉體收集以在抽氣櫃中進行為主，粉體特性鑑定以晶格結構為主。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| TW98127051A TWI405609B (zh) | 2009-08-12 | 2009-08-12 | 一種粉體收集化學反應器應用於胺基乙酸－硝酸鹽燃燒法製備奈米或次微米級的精密陶瓷粉體程序 |
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Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| TW201105412A TW201105412A (en) | 2011-02-16 |
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Family Applications (1)
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| TW98127051A TWI405609B (zh) | 2009-08-12 | 2009-08-12 | 一種粉體收集化學反應器應用於胺基乙酸－硝酸鹽燃燒法製備奈米或次微米級的精密陶瓷粉體程序 |
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| TW (1) | TWI405609B (zh) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101186494A (zh) * | 2007-12-07 | 2008-05-28 | 北京科技大学 | 一种Li掺杂ZnO陶瓷靶材制备工艺 |
-
2009
- 2009-08-12 TW TW98127051A patent/TWI405609B/zh active
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101186494A (zh) * | 2007-12-07 | 2008-05-28 | 北京科技大学 | 一种Li掺杂ZnO陶瓷靶材制备工艺 |
Non-Patent Citations (2)
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|---|
| H.S. Potdar, S.B. Deshpande, Y.B. Khollam, A.S. Deshpande, S.K. Date, "Synthesis of nanosized Ce0.75Zr0.25O2 porous powders via an autoignition: glycine nitrate process", Materials Letters, 57 (2003), page: 1066-1071 * |
| 黃其清, "燃燒合成法製備電子陶瓷氧化物奈米粉體：通用性研究與製程放大評估", 工程科技通訊第九十七期, 2008.06, page:全文 * |
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| TW201105412A (en) | 2011-02-16 |
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