TWI403623B - 晶體染色方法 - Google Patents

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晶體染色方法
本發明係關於一種晶體染色的方法，特別是一種利用硝酸鹽溶液對藍寶石晶體染色的方法。
由於具有非常優異的物理和化學特性，藍寶石（Sapphire）被大量應用於光電元件製程以作為基板材料，例如應用於高亮度發光二極體（LED）、藍寶石上生長矽晶體（Silicon-on-Sapphire, SOS）、超導體基板與Ⅲ-Ⅳ族半導體基板。藍寶石的機械性為具有高硬度和機械強度，可應用於耐磨耗之機械組件上如軸承、培林、手機、手錶上耐磨視窗、收銀機掃描器視窗等。藍寶石的熱穩定性高，具有耐高溫、高強度等特性，常應用於高溫高壓處之視窗與機械組件。藍寶石的電性良好，具有良好的絕緣性與介電損失，可應用於高頻微波元件之基板與視窗抗高電壓之用途。藍寶石的光學性質良好，對於從深紫外線至紅外線的光線均有良好的穿透率，可應用於各種軍事裝備武器上，例如各種波段之光窗、飛彈光罩與光學組件。藍寶石的化學性質良好，具有耐化學腐蝕性，對人體組織相容，可做為人工骨骼器件、內視鏡透鏡、高精密化學分析儀器之容器。

除了上述科技領域的應用之外，藍寶石早已被大量應用於珠寶首飾等領域中。特別是人造藍寶石晶體，最古老的用途即為人造珠寶，因此在製造透明無色的晶體以應用於上述科技領域之外，藍寶石晶體的殘存餘料可有更多的應用與價值，特別是若能將藍寶石晶體餘料染上各種顏色，更可增加晶體的利用價值。

不過若要將藍寶石晶體染上顏色，除了在生長過程添加雜質元素外，實務上很難將晶體內部染上各種顏色，除非在製造晶體的同時進行。但此將影響藍寶石晶體的光電性質，因此並不可行。因此若想將餘料染上顏色，勢必只能在晶體表面染上顏色。不過在晶體表面染色的均勻性也是一項技術問題，理想狀態即是將晶體表面均勻包覆欲添加的雜質金屬元素(或其氧化物)，若是將染色物直接塗抹在晶體上，但卻容易造成表面傷痕或是燒結物難以清除。因此有必要提出一種新的晶體染色方法以將晶體染上顏色。
本發明的主要目的在於提供一種晶體染色的方法，可使晶體表面均勻染色。

根據上述目的，本發明於一實施例中提供一種晶體染色的方法，其包含以下步驟。首先將一完全浸入硝酸鹽溶液的晶體置入一高溫爐內加熱升溫達溶液可沸騰溫度並維持一第一時間，以使硝酸鹽溶液內之氮氧化物與水蒸發。將晶體於高溫爐內加熱升溫至1750℃以下之溫度並維持一第二時間，使晶體表面的金屬離子擴散進入晶體表面。
以下將詳述本案的各實施例，並配合圖式作為例示。除了這些詳細描述之外，本發明還可以廣泛地實行在其他的實施例中，任何所述實施例的輕易替代、修改、等效變化都包含在本案的範圍內，並以之後的專利範圍為準。在說明書的描述中，為了使讀者對本發明有較完整的了解，提供了許多特定細節；然而，本發明可能在省略部分或全部這些特定細節的前提下，仍可實施。此外，眾所周知的程序步驟或元件並未描述於細節中，以避免造成本發明不必要之限制。


本發明晶體染色的方法利用硝酸鹽溶液對晶體進行染色。晶體包含藍寶石單晶體，但不限於藍寶石單晶體。硝酸鹽是硝酸根離子 NO3 − 形成的鹽。利用金屬硝酸鹽，例如硝酸鉻Cr(NO3 )3 、硝酸鐵Fe(NO3 )3 、硝酸鈷Co(NO3 )2 、硝酸鎳Ni(NO3 )2 及硝酸鈦Ti(NO3 )4 等，硝酸鈦Ti(NO3 )4 可利用四氯化鈦加氨水製備。硝酸鹽溶液為利用金屬硝酸鹽容易水解的特性，將金屬硝酸鹽溶解到純水中，以形成金屬氧化物和氮氧化物，並攪拌均勻，接著再加熱水溶液，使氮氧化物蒸發，而餘留下的沉澱物即為金屬非計量比氧化物。將上述氮氧化物蒸發後之水溶液以耐高溫的緻密陶瓷坩堝盛裝，於製備溶液過程中，將欲染色晶體置入，使欲染色晶體完全浸入溶液液面，並將裝有金屬氧化物溶液及晶體之坩堝放入高溫爐內緩慢升溫至溶液可沸騰溫度並持溫以確認溶液內的氮氧化物與水蒸發完全，留下的金屬氧化物會均勻附著於晶體上。在大氣中升溫可以得到均勻的計量比氧化物，因此升溫至至1750℃以下之溫度持溫一段時間，以確保晶體表面的金屬氧化物分解後的金屬離子有足夠的能量可以擴散進入晶體表面。於1750℃以下之溫度持溫時間結束金屬離子擴散進入晶體表面完成之後，進行緩慢降溫至室溫，並將坩堝取出可以觀察到晶體表面的顏色有明顯的改變，晶體表面的顏色則依製備的金屬硝酸鹽溶液種類而定。


第一圖顯示本發明一實施例中晶體染色的方法的溫度時間圖。首先將晶體完全浸入硝酸鹽溶液中並置入高溫爐內，在第1階段中，以20℃/min以下之速率升溫至溶液可沸騰溫度。接著於第2階段中，至溶液可沸騰溫度並維持2hr以上時間，第2階段持溫的目的為確認溶液內的氮氧化物與水蒸發完全，留下的金屬氧化物能均勻附著於晶體上。第3階段中則以20℃/min以下之速率升溫至至1750℃以下之溫度。第4階段則於1750℃以下之溫度持溫維持7-10日，第4階段持溫的目的為確保晶體表面的金屬氧化物分解後的金屬離子有足夠的能量可以擴散進入晶體表面。第5階段則將高溫爐內溫度以20℃/min以下之速率降至室溫。

由於金屬與水的密度差異大且不溶解於水，因此要讓晶體均勻附著上金屬十分困難，而使用金屬硝酸鹽較容易使金屬均勻附著晶體表面。此外在成本方面，純度達3N（純度達99.9%）以上的金屬氧化物粉末價格會比金屬硝酸鹽昂貴，且金屬氧化物難溶於水，因此使用金屬硝酸鹽成本較低，如前述也比較容易將金屬氧化物均勻附著於晶體表面。此外由於以金屬硝酸鹽染色法產生附著於晶體的氧化物厚度薄且均勻，使晶體後續處理加工、研磨拋光更加容易。

參考第二圖所示，顯示本發明一實施例之晶體染色的方法的流程圖。首先於步驟20中，提供硝酸鹽溶液。接著於步驟22中。將藍寶石單晶體完全浸入硝酸鹽溶液中。然後於步驟24中，將藍寶石單晶體及硝酸鹽溶液置入高溫爐內以20℃/min以下之速率升溫至溶液可沸騰溫度並維持2hr以上時間。接著於步驟26中，於高溫爐內以20℃/min以下之速率in速率升溫至至1750℃以下之溫度並維持7-10日。最後於步驟28中，於高溫爐內以20℃/min以下之速率降至室溫。

本發明使用金屬硝酸鹽溶液水解且氮氧化物在加熱過程會蒸發排出的特性來使金屬氧化物均勻附著於晶體表面上。本發明晶體染色的方法於進行過程中需注意有毒性的氮氧化物氣體，而陶瓷坩堝則需使用燒結夠緻密且耐高溫的材料。若需用鈦、釩等金屬，可以選用純金屬細粉或氧化物細粉搭配。本實施例中省略的習知特徵可應用任何相關習知技術加以實施，任何熟悉本領域技術者均能根據一般技術水準實施本發明。
以上所述僅為本發明之較佳實施例而已，並非用以限定本發明之申請專利範圍；凡其他未脫離發明所揭示之精神下所完成之等效改變或修飾，均應包含在下述之申請專利範圍內。
20‧‧‧提供硝酸鹽溶液
22‧‧‧將藍寶石單晶體完全浸入硝酸鹽溶液中
24‧‧‧將藍寶石單晶體及硝酸鹽溶液置入高溫爐內以20℃/min以下之速率升溫至溶液可沸騰溫度並維持2hr以上時間
26‧‧‧於高溫爐內以20℃/min以下之速率升溫至1750℃以下之溫度並維持7-10日
28‧‧‧於高溫爐內以20℃/min以下之速率降至室溫
第一圖顯示本發明一實施例中晶體染色的方法的溫度時間圖。

第二圖顯示本發明一實施例之晶體染色的方法的流程圖。
20‧‧‧提供硝酸鹽溶液
22‧‧‧將藍寶石單晶體完全浸入硝酸鹽溶液中
24‧‧‧將藍寶石單晶體及硝酸鹽溶液置入高溫爐內以20℃/min以下之速率升溫至溶液可沸騰溫度並維持2hr以上時間
26‧‧‧於高溫爐內以20℃/min以下之速率升溫至1750℃以下之溫度並維持7-10日
28‧‧‧於高溫爐內以20℃/min以下之速率降至室溫

Claims (10)

  1. 一種晶體染色的方法，包含：
    提供一硝酸鹽溶液；
    將一晶體置入該硝酸鹽溶液中；
    將該晶體及該硝酸鹽溶液置入一高溫爐內加熱升溫達至溶液可沸騰溫度並維持一第一時間；及
    該晶體於高溫爐內加熱升溫達至1750℃以下之溫度並維持一第二時間。
  2. 如申請專利範圍第1項之晶體染色的方法，其中該硝酸鹽溶液包含硝酸鉻、硝酸鐵、硝酸鈷、硝酸鎳或硝酸鈦溶液其中之一。
  3. 如申請專利範圍第1項之晶體染色的方法，其中該晶體包含一藍寶石單晶體。
  4. 如申請專利範圍第1項之晶體染色的方法，其中該晶體及該硝酸鹽溶液於該高溫爐內以20℃/min以下之速率加熱達溶液可沸騰溫度。
  5. 如申請專利範圍第1項之晶體染色的方法，其中該晶體及該硝酸鹽溶液於該高溫爐內加熱達溶液可沸騰溫度。
  6. 如申請專利範圍第1項之晶體染色的方法，其中該第一時間為2hr以上時間。
  7. 如申請專利範圍 第1項之晶體染色的方法，其中該晶體於高溫爐內20℃/min以下之速率加熱升溫達至1750℃以下之溫度。
  8. 如申請專利範圍第1項之晶體染色的方法，其中該第二時間為約7-10日。
  9. 如申請專利範圍第1項之晶體染色的方法更包含該晶體於該高溫爐內以20℃/min以下之速率降至室溫。
  10. 一種晶體染色的方法，包含：
    將一完全浸入一硝酸鹽溶液之晶體置入一高溫爐內加熱升溫達溶液可沸騰溫度並維持一第一時間，使該硝酸鹽溶液內之氮氧化物與水蒸發；及
    將該晶體於該高溫爐內加熱升溫至1750℃以下之溫度並維持一第二時間，使該晶體表面的金屬離子擴散進入該晶體表面。

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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS60226485A (ja) * 1984-04-26 1985-11-11 Seiko Epson Corp コランダムの製造方法
JPH01137523A (ja) * 1987-11-25 1989-05-30 Ricoh Co Ltd 酸化物超電導薄膜の作製方法

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